无水乙醇的制备
无水乙醇制备(氧化钙法)
实验五:无水乙醇的制备(氧化钙法)一、实验目的:1、了解氧化钙法制备无水乙醇的原理或方法。
2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装或使用方法。
二、实验原理:普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制的无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,是水与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO + H2O → Ca(OH)2图1、蒸馏装置图2、回流装置三、仪器及药品:仪器:100ml的圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、干燥管等;药品:95%乙醇、氧化钙、氢氧化钠、氯化钙。
四、实验步骤:1、回流加热除水在100ml的圆底烧瓶中,加入40ml95%乙醇,慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几颗氢氧化钠,回流一小时。
2、蒸馏回流完毕,将回流装置改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛无水氯化钙的干燥管。
所蒸得的乙醇密封储存,并用无水硫酸铜检查。
五、数据处理:表一:无水乙醇制备数据六、结果及讨论1、工业酒精和氧化钙反应回流可以制的无水乙醇,蒸馏可以的到纯的无水乙醇。
2、本次实验采用的是氧化钙和工业酒精制取无水乙醇,采用无水硫酸铜检验水的存在与否,该次操作中用的氧化钙充足、回流时间长,保证了工业酒精中的水与氧化钙充分反应,注意蒸馏时蒸馏装置要干燥;蒸馏时首先没有无水氯化钙和干燥管导致后来的无水乙醇纯度不高。
还有冷凝水水速不宜过快,保证冷凝管温度适宜即可,这样可以节约水。
七、实验注意事项:1、仪器因该事先干燥。
2、接引管支口上因该接干燥管。
3、务必使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙,则爆沸严重。
4、在氧化钙中加入少许氢氧化钠。
5、实验完毕要及时清洗仪器。
有机化学实验报告实验名称:无水乙醇的制备(氧化钙法)学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工09-2班姓名:徐正林学号***********指导教师:肖勋文刘望才日期:2010年10月25日。
无水乙醇制备方法
无水乙醇制备方法
无水乙醇(Ethanol Anhydrous),通常简称为EtOH,是一种高纯度的乙醇,可以在一定的温度和压力下沸腾。
它的(有效的)无水量应至少为99.5%,并被广泛使用于医学和工业应用。
无水乙醇的主要制备方法包括精制过滤、蒸馏和吸附。
在精制过滤方法中,一般需要使用活性炭、氧化铝和滤纸等,以除去乙醇中的溶解物和悬浮物,形成一种理想的极纯乙醇。
但这一方法仅能将水含量降低至0.1%以内。
蒸馏是另一种制备无水乙醇的有效方法。
这种方法前提要求乙醇含水量小于2%,因为乙醇的蒸发温度要低于水的蒸发温度,所以可以轻松地将乙醇和水分别进行蒸发,获得无水乙醇。
与精制过滤方法相比,蒸馏法能有效减少乙醇中的余水含量。
最后,由于无水乙醇具有良好的吸附性,因此也可以通过吸附方法从乙醇中制备出无水乙醇。
一般来说,这种方法的原理十分简单,只需使用吸附剂吸附乙醇,将吸附剂中的水蒸发,然后再用活性炭进行精制,就可以得到一种极纯的无水乙醇。
由于这种方法可以有效地降低乙醇中的水含量,因此比蒸馏法稍慢一些。
另外,无水乙醇的制备过程中也可以使用一些其他材料,以有效消除水和杂质,特别是当溶解物和酸类存在时,可以有效降低水含量,从而得到一种极纯的无水乙醇。
总而言之,无水乙醇的制备方法有精制过滤法、蒸馏法和吸附法等,具体根据实际情况而定。
这类技术需要有一定的操作经验和专业技术,以保证获得更优质的无水乙醇。
工业酒精制取无水乙醇的方法
工业酒精制取无水乙醇的方法工业酒精,即无水乙醇,是一种广泛应用于工业领域的有机溶剂。
它具有良好的溶解性能,能够溶解多种有机和无机物质,广泛应用于制药、化妆品、化工、电子、汽车等领域。
下面将介绍工业酒精制取无水乙醇的方法。
1.深度干燥法深度干燥法是一种常用的制备无水乙醇的方法。
首先将工业酒精与一定量的脱水剂(如活性石墨、无水氯化钙等)混合,在常温下进行搅拌,使脱水剂与酒精充分接触。
然后使用高真空设备,将混合物进行脱水,蒸发酒精中的水分。
最后,得到无水乙醇。
2.气相蒸馏法气相蒸馏法也是一种制备无水乙醇的常用方法。
首先将工业酒精加热至沸腾,并通过冷凝器冷却。
在冷却过程中,水分和低沸点杂质被冷凝器收集,而无水乙醇则继续蒸发。
通过这种方法,可以分离得到较为纯净的无水乙醇。
3.压力吸附法压力吸附法是一种利用吸附剂吸附酒精中的水分的方法。
首先将工业酒精与经过烘干处理的吸附剂(如活性炭、沸石等)混合,然后通过压力吸附装置,将水分吸附剂吸附出来。
最后,通过再经过蒸馏等处理,可以得到较为纯净的无水乙醇。
4.膜分离法膜分离法是一种使用特殊的膜材料分离酒精中的水分的方法。
常用的膜材料包括聚醚醚酮(PEEK)和聚四氟乙烯(PTFE)等。
在膜分离装置中,通过高压作用下,将工业酒精通过膜材料的微孔,而水分则被截留在膜表面。
通过这种方法,可以实现对酒精中水分的有效分离。
5.蒸汽提馏法蒸汽提馏法是一种利用水蒸汽作为提取剂来分离酒精和水的方法。
首先将工业酒精与一定量的水混合,然后将混合物加热至沸腾。
在沸腾过程中,水蒸汽与酒精混合物蒸发。
然后通过冷凝器将混合物冷凝,得到无水乙醇。
总之,工业酒精制取无水乙醇可以通过深度干燥法、气相蒸馏法、压力吸附法、膜分离法和蒸汽提馏法等多种方法实现。
根据具体需求和条件不同,可以选择适合的方法进行制备。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备(4)
一、实验目的
学习无水乙醇的制备方法;
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度,由于95.5%的乙醇和4.5%的水形成恒沸物,因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇;
要把水除去,首先加入生石灰煮沸回流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氢氧化钙,然后将无水乙醇蒸出,得到无水乙醇。
四、实验步骤
搭建回流装置,顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇,加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管,搭建蒸馏装置,接收弯管接三角瓶,尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积,计算回收率。
预实验重复三次。
五、思考题
1、无水乙醚的制备方法?
2、无水乙腈的制备方法?
参考文献:
王清廉、沈凤嘉,《有机化学实验》(第二版),高等教育出版社
1、两个干燥管不同;
2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置,结合了蒸馏装置和回流装置;
3、乙醇比重计的用法;
4、讲义在17-18页上。
无水乙醇的制备流程
无水乙醇的制备流程无水乙醇在化工、医药等领域可是大有用处,今天我就来给大家唠唠无水乙醇的制备流程。
一、前期准备1.1 材料与设备要制备无水乙醇,得把材料和设备准备齐全。
材料方面,得有质量上乘的乙醇溶液,还有干燥剂,比如无水氯化钙、无水硫酸钠等。
设备嘛,蒸馏装置那是必不可少的,还有过滤装置、干燥器等等。
这就好比打仗得有趁手的兵器,准备工作不做好,后面可就麻烦啦!1.2 环境要求制备环境也不能马虎,得保持干净、干燥、通风良好。
要知道,一粒老鼠屎能坏一锅粥,一点点杂质都可能影响无水乙醇的质量。
二、蒸馏提纯2.1 初步蒸馏把乙醇溶液倒进蒸馏装置里,慢慢加热。
这时候乙醇蒸气就会冒出来,经过冷凝管冷却变成液体流出来。
这一步就像大浪淘沙,先把大部分杂质去掉。
2.2 二次蒸馏初步蒸馏得到的乙醇还不够纯,得再来一次蒸馏。
这一次要控制好温度和蒸馏速度,就像绣花一样,得精细着点儿。
2.3 收集馏分在蒸馏过程中,要注意收集特定温度范围内的馏分,这部分馏分含乙醇的浓度比较高。
这就像在一堆沙子里挑金子,得有耐心和眼力劲儿。
三、干燥处理3.1 干燥剂选择蒸馏得到的乙醇还含有一些水分,这时候就得用干燥剂来吸水。
无水氯化钙、无水硫酸钠都不错,就看你手头有啥。
3.2 干燥操作把干燥剂加到乙醇里,搅拌均匀,然后静置一段时间。
等干燥剂把水分吸得差不多了,再通过过滤装置把干燥剂去掉。
这一步就像给乙醇“脱水瘦身”,让它变得更纯。
经过这一系列的操作,咱就能得到纯度比较高的无水乙醇啦!不过,在整个制备过程中,一定要小心谨慎,严格按照操作流程来,可不能粗心大意。
要不然,费了半天劲,可能竹篮打水一场空。
希望大家都能顺利制备出无水乙醇,为自己的工作和研究添砖加瓦!。
无水乙醇的制备
⽆⽔⼄醇的制备
⽆⽔⼄醇的制备
⼀、实验⽬的
1、学习实验室⽤氧化钙制备⽆⽔⼄醇的⽅法,
2、掌握⽆⽔回流、⽆⽔蒸馏等常规⽆⽔操作。
⼆、实验原理
⽤氧化钙与95%⼄醇中的⽔反应从⽽脱去⽔,通过⽆⽔蒸馏操作制得⽆⽔⼄醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进⾏,这时就要⽤回流装置(见下图)。
回流加热前应先放⼈沸⽯,根据瓶内液体的沸腾温度,可选⽤⽔浴、油浴或⽯棉⽹直接加热等⽅式。
在条件允许下,⼀般不采⽤隔⽯棉⽹直接⽤明⽕加热的⽅式。
回流的速率应控制在液体蒸⽓浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。
四、实验仪器与药品
电热套、磨⼝玻璃仪器⼀套、95%⼄醇、氧化钙、⽆⽔氯化钙、⽆⽔硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除⽔
在50mL圆底烧瓶中,加⼊20mL95%⼄醇,慢慢放⼊8g⼩颗粒状的⽣⽯灰和约0.1g氢氧化钠。
装上回流装置,冷凝管上接有盛有⽆⽔氯化钙⼲燥管。
加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕,改为蒸馏装置将⼲燥的三⾓烧瓶作接受器,接引管⽀⼝上接有盛有⽆⽔氯化钙⼲燥管,加热蒸馏。
蒸馏完毕,称量计算产率。
3、蒸馏制得的⽆⽔⼄醇⽤⽆⽔硫酸铜检验含⽔量。
4、测产品的折光率。
(见折光率的测定)。
六、实验注意事项
1、实验所⽤仪器需彻底⼲燥;
2、所⽤氧化钙应为⼩颗粒状;
3、加热温度要适当,控制好回流速度;
4、⼲燥管中的棉花不要塞得太紧,⼲燥剂⽤粒状⽆⽔氯化钙。
七、物理常数。
制备无水乙醇的方法
制备无水乙醇的方法
制备无水乙醇的方法主要有以下几种:
1. 加热蒸馏法: 将乙醇溶液与醇类干燥剂(如氢氧化钠、氯化钙等)混合,然后加热蒸馏,将其中的水分蒸发掉,得到无水乙醇。
2. 分子筛法: 将乙醇溶液与分子筛(如三维交联型硅胶分子筛)接触,分子筛能吸附溶液中的水分,从而使乙醇脱水。
随后通过脱附或再生处理,得到无水乙醇。
3. 混合溶剂法: 将乙醇溶液与其他易挥发的有机物(如正丁醇、丁醚等)混合,之后加热蒸馏,将乙醇与有机物混合物中的水分蒸发掉,得到无水乙醇。
4. 环己醇脱水法: 将环己醇与乙醇溶液混合,再加入醇类干燥剂(如钠金属),反应生成环己醇钠盐,然后再与碘化钠反应,生成环己烯,最后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
需要注意的是,在实验室制备无水乙醇时,需要严格控制反应条件和操作过程,以确保安全并保持高纯度的无水乙醇。
制备无水乙醇的原理
制备无水乙醇的原理
无水乙醇的制备原理是通过去除乙醇中的水分来得到纯净的乙醇。
常用的制备无水乙醇的方法有物理法和化学法。
物理法中常用的方法是利用分子筛吸附剂或分级蒸馏的原理,通过吸附或分离水分子来制备无水乙醇。
在分子筛吸附剂中,其微孔结构可以选择性地吸附水分子,从而将乙醇中的水分去除。
而分级蒸馏则是利用乙醇和水的沸点不同的特性,通过连续的蒸馏过程,逐渐提纯乙醇并去除其中的水分。
化学法中常用的方法是利用酸或碱的中和反应来去除乙醇中的水分。
例如,可以将乙醇与酸反应,生成乙醇酸盐,并通过蒸馏或过滤等方式将其中的水分去除。
酸性气体也可以被通入到乙醇中,使其与水分发生反应并形成酯类物质,然后通过蒸馏将酯类物质中的水分去除。
此外,也可以利用醇与磷酸的反应,生成醚化合物,并通过蒸馏或浓缩等方法去除其中的水分。
总的来说,制备无水乙醇的原理是利用物理或化学的方法去除乙醇中的水分,得到纯净的乙醇。
不同的方法适用于不同的实际应用场景,选择合适的方法可以提高乙醇的纯度和品质。
工业酒精制备无水乙醇的方法
工业酒精制备无水乙醇的方法无水乙醇,即绝对乙醇或无水酒精,是除去水分后的纯乙醇。
无水乙醇在工业上有广泛的应用,如医药、化妆品、香料等领域。
本文将介绍工业酒精制备无水乙醇的方法。
1. 蒸馏法蒸馏法是制备无水乙醇的主要方法之一。
首先,将工业酒精加热至沸腾,乙醇蒸汽进入冷凝器,经过冷却后变成液体。
这个液体会经过多次蒸馏,去除其中的水分,从而得到无水乙醇。
2. 分子筛吸附法分子筛吸附法是一种较新的制备无水乙醇的方法。
在这个过程中,分子筛会吸附水分子,使酒精中的水分得到去除。
分子筛吸附法具有操作简便、效率高等优点。
3. 混合剂去水法混合剂去水法是一种通过与酒精混合的剂将其中的水分去除的方法。
在这个过程中,将酒精与一种强亲水性的物质混合,使水分分子与该物质发生反应,从而去除水分。
4. 蒸汽蒸馏法蒸汽蒸馏法是一种利用水蒸汽将酒精中的水分带走的方法。
首先,将工业酒精加热至沸腾,产生蒸汽。
然后,将蒸汽通过酒精中,水分会随着蒸汽一同带走,从而得到无水乙醇。
5. 气相吸附法气相吸附法是一种利用特定吸附剂吸附水分的方法。
在这个过程中,将工业酒精与吸附剂接触,吸附剂会吸附酒精中的水分,使酒精变为无水状态。
6. 蒸馏-吸附法蒸馏-吸附法是一种将蒸馏法和吸附法相结合的方法。
首先,通过蒸馏将酒精中的水分去除一部分,然后再通过吸附剂吸附酒精中的余下水分,最终得到无水乙醇。
总结起来,工业制备无水乙醇的方法包括蒸馏法、分子筛吸附法、混合剂去水法、蒸汽蒸馏法、气相吸附法和蒸馏-吸附法。
这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行生产。
无水乙醇在工业上的应用广泛,制备无水乙醇的方法的研究和改进对于提高工业生产效率和质量具有重要意义。
有机化学实验 实验十三 无水乙醇的制备
有机化学实验实验十三无水乙醇的制备实验目的:
1.了解无水乙醇的制备方法。
2.掌握分离纯化方法。
实验原理:
无水乙醇可以通过乙醇和脱水剂的作用得到。
脱水剂可以使水分子与乙醇中的羟基反应,形成水,并保证无水环境,达到脱水目的。
本实验中使用的脱水剂为氢氧化钠(NaOH),其与水反应生成氢氧化钠,有效去除水分子。
实验器材:
量筒、漏斗、烧杯、磁力搅拌器、滴液管、干燥管、氢氧化钠、乙醇。
实验步骤:
1.称取5 mL的乙醇于烧杯中,并加入少量氢氧化钠,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
2.将铜丝垫入量筒中,并用滴液管从筒口缓缓加入上述混合物,混合物在铜丝上反复碰撞,会使部分水分子脱离混合物,被局部燃烧氧化掉。
3.沿量筒侧向缓缓倒入已测量好的乙醇,使乙醇混入已脱水的混合物中。
4.将量筒拱起大约45度,10分钟后,取出管口附近的乙醇样品进行密闭管试验,若未发现吸湿现象,则表示已脱水得较彻底。
5.将脱水后的乙醇过滤,收集过滤液并放入干燥管中,通过干燥管去除余水,得到无水乙醇。
注意事项:
1.加入氢氧化钠时应缓慢加入,以免反应过程异常。
2.操作过程中应注意防护,尤其是脱水剂可能对皮肤和眼部造成刺激,需要做好防护措施。
结论:
通过制备实验,我们成功制得了无水乙醇,取得了操作技能和实验经验。
同时,我们也清楚了无水化学反应的概念与方法,掌握了脱水剂的使用方法和注意事项,这对今后的化学研究和实验开展都有一定的指导意义。
【精品】无水乙醇的制备
【精品】无水乙醇的制备工业制备工业上一般用发酵法、合成法和联合生物加工法制取乙醇。
1.发酵法发酵法是用淀粉原料(如谷类、薯类、玉米、高粱或野生植物果实)和糖质原料(如糖蜜、亚硫酸废液)等发酵,前者是主要的发酵原料。
发酵法是在酿酒基础上发展起来的,在相当长的历史时期内,曾是生产乙醇的唯一工业方法。
在这个过程中,发生了一系列复杂的生化反应。
以淀粉原料为例,整个生产过程包括原料蒸煮、糖化剂制备、糖化、酒母制备、发酵及蒸馏等工序。
原料中的可溶性淀粉在酶的作用下水解为糖,再经过酵母菌发酵生成乙醇并放出二氧化碳(用糖质原料不需经过淀粉水解成葡萄糖这一步)。
发酵液中乙醇的质量分数约为6%~10%,再经蒸馏工艺将乙醇浓缩为大约95.57%的酒精溶液。
生产过程中的主要化学反应式为:2.合成法随着近代有机工业的发展,可利用炼焦油、石油裂解所得的乙烯来合成乙醇。
该法中的原料乙烯,可大量取自石油裂解气,成本低,产量大,并且能大量节约粮食。
化学合成法有直接水合法和间接水合法两种,工业上普遍采用前者。
⑴直接水合法:乙烯与水蒸气在有机磷催化剂存在的条件下,经高温高压作用,可直接发生加成反应生成酒精。
该法步骤简单,无腐蚀问题,但要求原料气中乙烯纯度在98%以上,需采用特殊的方法分离裂解其中的各种成分,对设备、材料都提出了较高要求。
其化学反应式为:⑵间接水合法:又称为硫酸水合法,是用硫酸与乙烯经加成作用生成硫酸氢乙酯,再进行水解,生成乙醇和硫酸。
该法对原料气体的纯度要求不高,设备简化。
缺点是对设备腐蚀严重,酸消耗多。
其化学反应式为:3.联合生物加工法生物转化使用的原料大多为粮食作物,大量使用会影响到粮食安全,而利用生物能源转化技术生产乙醇,可缓解非再生化石能源日渐枯竭带来的能源压力。
因秸秆、麸皮、锯木粉等农业、工业废弃物含有大量的木质纤维素,所以来源广泛的纤维素是很有潜力的生产乙醇的原料。
另外,在生物燃料的生产过程中,纤维素的预处理和纤维素酶的生产成本较高,故减少预处理,增强纤维素酶活性,提高发酵产物的产量和纯度,减少中间环节也是降低生产成本的途径。
无水乙醇制备的实验报告
无水乙醇制备的实验报告一、实验目的本实验旨在掌握无水乙醇的制备方法,了解纯化乙醇的常用技术,并通过实践体验纯化过程中的操作技巧和注意事项。
二、实验原理1. 乙醇水溶液蒸馏法制备无水乙醇通过将乙醇和水混合后进行蒸馏,得到不同浓度的乙醇水溶液。
当浓度达到95%时,由于该浓度下氢键形成能力最强,因此蒸馏得到的液体为最接近无水状态的乙醇。
2. 活性炭吸附法净化乙醇通过将活性炭与含有杂质的乙醇接触并反复过滤,可以去除其中杂质物质,提高纯度。
三、实验步骤及注意事项1. 实验前准备:(1)将所需仪器、试剂清洗干净;(2)取适量活性炭放入漏斗中;(3)将蒸馏瓶和冷凝管连接好。
2. 制备无水乙醇:(1)将95%浓度乙醇倒入蒸馏瓶中;(2)接通冷凝管,开始加热蒸馏瓶,直到液面温度达到78.5℃;(3)收集蒸馏出的液体,直到收集的液体温度达到80℃左右。
3. 净化乙醇:(1)将制备好的无水乙醇倒入活性炭漏斗中;(2)将漏斗中的乙醇反复过滤,直至透明无色。
注意事项:(1)加热时应注意安全,避免沸腾溢出;(2)活性炭应选用优质品牌,并在实验前进行干燥处理;(3)过滤时要控制滴速,避免漏斗内压力过大导致溢出。
四、实验结果及分析本次实验制备得到了无色透明的无水乙醇,并通过活性炭净化后得到了纯度更高的乙醇。
在操作过程中需要注意加热和过滤技巧,保证操作顺利进行。
通过本次实验可以掌握无水乙醇制备和净化方法,并了解其在实际生产和科学研究中的应用价值。
五、实验小结本次实验通过实践操作掌握了无水乙醇制备和净化的基本方法,了解了乙醇的物理化学性质及其在实际生产和科学研究中的应用。
在实验中需要注意安全和技巧,避免操作不当导致事故发生。
通过本次实验可以提高我们的实验技能和操作经验,为今后的学习和工作打下坚实基础。
实验十四 无水乙醇的制备
实验十四无水乙醇的制备
一实验目的:
学会用分子制取无水乙醇的原理和方法
二实验原理:
利用某种分子筛吸附像水那样小的小分子,而不吸附像乙醇那样较大的大子。
最广泛使用的分子筛是沸石分子筛,它是一种含铝硅酸盐的结晶,具有快速,高效能选择的吸附能力。
分子筛种类很多,有A型,X型,Y型,常用的A型分子筛有,4A型,5A型三种。
这里使用的是3A型分子筛,其化学组成是KgNa3〔(AIO2)12(SiO2)12〕·27H2O..。
分子筛具有高度选择性吸附性能,由于其结构形成许多与外性都相通的均一微孔,凡是比此孔径小的分子通入孔道中,而较大分子则留在孔外。
三实验步骤
1 用分子筛制备无水乙醇
(1)取一根滴定管,漫漫加入已活化的3A型分子筛,轻轻敲打玻璃柱,使装得均匀紧密,装拄高的¾。
(2)量取25mI95%的乙醇,在干燥试管中年加入无水硫酸镁,把乙醇倒入移液管中装上干燥一小节。
(3)一小时后,打开下端弃去3mI乙醇,倒入干燥蒸馏烧瓶中。
蒸去前馏分后,有干燥的烧瓶作为接受器。
水浴加热,蒸出无水乙醇。
(4)检验无水乙醇是否含取一支净使馆,加入制得的无水乙醇2mI,加入少量无水硫酸铜,观察颜色变化。
四实验结果
1、本次实验共蒸馏出13mI无水乙醇。
2、杂暗暗爱检验无水乙醇是否含有水分中,无水硫酸铜几乎没有变色,说明支部爸爸被的几乎不含水
五实验装置图(略)
六实验总结:
本次实验应注意干燥管和蒸馏装置的安装和检验无水乙醇中是否含水分,由于无水硫酸铜粉末部分含水,所以它是粉蓝色的。
无水乙醇的制备
1 共沸精馏法共沸精馏(恒沸精馏)工艺是在常压无法制取无水乙醇的情况下,通过向乙醇2水溶液添加夹带剂(如苯、环己烷、戊烷等)进行精馏的,夹带剂与乙醇溶液中的乙醇和水形成三元共沸物,可获得纯度很高的乙醇。
2 萃取精馏法萃取精馏法是通过加入某种添加剂来改变原溶液中乙醇和水的相对挥发度,从而使原料的分离变得容易。
在乙醇水溶液中添加萃取剂(如乙二醇、醋酸钾、氯化钙、氯化钠、氯化铜、乙二醇的盐溶液等)可以改变其平衡曲线,从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系、分离成本降低。
3 膜分离法膜分离技术具有高效、节能、无污染的特点,是一种很有前景的新技术,分为渗透汽化和蒸气渗透。
渗透汽化利用膜对液体混合物中各组分溶解扩散性能的不同而实现其分离的,是膜分离技术的热点研究,适宜于用蒸馏法分离分离难以分离或不能分离的近沸物、共沸物。
4 吸附法4.11 分子筛吸附法分子筛对H2O、NH3、H2 S、CO2 等高极性分子具有很强的亲和力,特别是对水,在低分压或低浓度、高温等十分苛刻的条件下仍有很高的吸附容量。
分子筛可用于高温吸附,用于乙醇脱水的典型分子筛为间隙通道的平均<为013nm,水分子的< 为0128nm,能进入分子筛的内部被吸附;而乙醇分子<为0144nm不能进入孔内,直接从外面流出不被吸附。
分子筛法自动化程度高,劳动强度小,产品质量好,无环境污染,适合大规模的工业化生产,但再生时能耗较高。
4.12 生物质吸附法1979年LAD ISCHM R等[ 25 ]采用精馏和吸附相结合的工艺提出生物质吸附剂制取无水乙醇2种方案: ①用吸附剂吸附乙醇2水溶液中的乙醇,然后再利用洗脱液回收乙醇; ②用吸附剂吸附发酵液共沸物中的水而直接得到乙醇产品。
实验室制取无水乙醇的原理
实验室制取无水乙醇的原理
制取无水乙醇的原理及实验室操作步骤可以概括为:
一、无水乙醇的理论依据
无水乙醇指绝对乙醇,即纯Ethyl alcohol(C2H5OH),不含任何水分。
为无色透明液体,可与水以任意比例混溶。
无水乙醇主要利用分子间的氢键相互作用,可吸收溶解空气中的水分,是强吸湿性物质。
将普通的乙醇脱水,可以得到无水乙醇。
二、无水乙醇的制取方法
1. 物理吸附法:用分子筛、硅胶等物理吸附水分的方法。
操作简单,但筛子易吸湿,效果不稳定。
2. 化学反应法:利用无水氧化钙、氧化铝、硫酸镁等吸湿剂与乙醇反应生成无水产物的方法。
效果好但复杂。
3. 活塞压式水分测定仪法:利用仪器测定乙醇含水量,加入吸湿剂使含水量降到0,效率高。
4. 重馏分离法:利用蒸馏原理馏取不同沸点成分的简易有效方法。
三、实验室制取无水乙醇的操作步骤
1. 配制装置:三颈烧瓶加热电源,连塑料软管至Graham冷凝器,收集瓶接凝液端。
2. 材料配比:95% 乙醇1000毫升,无水硫酸钠粉末20克,搅拌溶解。
3. 装入三颈烧瓶,加热迅速沸腾,收集最初50毫升热馏分防吸湿。
4. 继续收集约60C时馏出的乙醇,用氧化钙槽除去痕量水分。
5. 收集约78C沸点馏出液,即为无水乙醇成分。
6. 留取少量产品,用活塞压式水分仪测试确定含0%水分。
7. 将无水乙醇置于干燥瓶中,密封保存,贴无水标识。
以上是制取无水乙醇的基本方法和步骤。
有些步骤需在通风橱操作,注意防火及避免吸入蒸气。
掌握技巧后可顺利制得纯度高的无水乙醇。
有机化学实验 实验十三 无水乙醇的制备
【注意】 注意】
1.乙醇与水形成78.170C的二元恒沸液(95.6%:4.4%), 7.4%水,18.5%乙醇,74.1%苯可形成64.80C的三元恒沸 液,68.3%苯,31.7%乙醇可形成67.90C二元恒沸液。 2.实验中所用仪器均需彻底干燥。由于无水乙醇具有很强 的吸水性,故在操作过程中和存放时必须防止水分侵入。
【实验仪器与药品】 实验仪器与药品】
1、仪器:250ml圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、冷 凝管(球形、直形)、干燥管、电炉、水 浴锅 2、药品:95%乙醇、无水CaCl2、无水 CuSO4、CaO、NaOH
【制备装置】 制备装置】
水浴回流装置 蒸馏装置,仪器需干燥 100ml95%乙醇 +40gCaO+1gNaOH
有机化学ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ验
实验十三 无水乙醇的制备
(bp78.5℃、nD201.3611、d4200.789) n 1.3611、
【实验目的】 实验目的】
1.学习氧化钙法制备无水乙醇的方法,原 理及检验方法。
2.掌握回流装置及操作,水浴蒸馏装置及操 作。
【实验原理】 实验原理】
生石灰法实验制得含量为99.5%,可再用钠 , 生石灰法实验制得含量为 干燥。 Ca(OH)2 干燥。CaO + H2O 检验:CuSO4(白色粉末)+H2O 白色粉末) 检验: 白色粉末 CuSO4·5H2O
3.用干燥剂干燥有机物,一般在蒸馏前应先过滤除去,但CaO 与H2O生成的Ca(OH)2,蒸馏时不分解,可不用除去就蒸馏.
【实验步骤】 实验步骤】
100ml95%乙醇、 40gCaO, 1gNaOH
蒸馏
水浴回流2hr
改蒸馏装置
水浴
馏液
无水乙醇的生产工艺
无水乙醇的生产工艺
无水乙醇是指醇中不含水分的乙醇。
它是一种重要的有机溶剂,广泛应用于化学、医药、农药、涂料、塑料、香料、染料等工业领域。
无水乙醇的生产主要有以下几种工艺:
1. 铝烷还原法:
首先将乙烯与三甲铝反应生成三甲基乙基铝,然后使用硫酸或磷酸作为还原剂,将三甲基乙基铝还原为乙醇。
该工艺具有反应速度快、产率高的优点,但副反应较多,对设备要求高。
2. 溴化氢法:
将乙烷与溴反应生成1,2-二溴乙烷,随后与氢气反应生成乙醇。
该工艺具有优良的选择性和适用性,但生成的乙醇中含有溴离子,需要进行后续的处理。
3. 碳酸锌法:
将乙烯与二氧化碳在碱性催化剂存在下反应生成乙烯碳酸,然后将乙烯碳酸与过量的锌粉反应生成碳酸锌,再用硫酸将碳酸锌分解生成乙醇。
该工艺具有反应温度低、反应条件温和的优点,但对设备材质要求高。
4. 母液蒸馏法:
将乙醇溶液进行加热蒸馏,经过多级精馏和回流冷却,逐步去除水分,最终得到无水乙醇。
该工艺操作简单、适用范围广,但纯度较低,通常需要进行后续的精制处理。
以上是常用的无水乙醇生产工艺,每种工艺都有其特点和适用
范围。
随着科技的发展,无水乙醇的生产工艺也将不断改进和创新,以提高生产效率和产品质量。
无水乙醇的制备原理
无水乙醇的制备原理无水乙醇,即无水乙醇溶液,是指乙醇中不含水分的纯净乙醇溶液。
无水乙醇在化工、医药、食品等领域有着广泛的应用,因此其制备原理备受关注。
下面将介绍无水乙醇的制备原理及相关知识。
首先,无水乙醇的制备原理主要是通过脱水反应来实现的。
乙醇分子中含有一个羟基(-OH),因此可以通过与酸或碱反应来脱除其中的水分,从而得到无水乙醇。
常见的脱水剂包括硫酸、磷酸、氢氧化钠等。
以硫酸为例,当硫酸与乙醇发生反应时,硫酸的强酸性可以将乙醇中的水分去除,生成无水乙醇。
反应方程式如下:H2SO4 + C2H5OH → H2O + C2H5OH。
其次,制备无水乙醇还可以通过分子筛吸附法来实现。
分子筛是一种具有特定孔径和吸附性能的固体材料,可以选择性地吸附分子中的水分子。
当乙醇气体通过分子筛时,其中的水分子会被吸附在分子筛上,从而得到无水乙醇。
这种方法可以实现对乙醇的连续脱水,得到高纯度的无水乙醇。
此外,还可以通过精馏法来制备无水乙醇。
精馏是利用液体混合物中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
在乙醇-水混合物中,由于乙醇和水的沸点差异较大,可以通过精馏的方式将其中的水分去除,从而得到无水乙醇。
这种方法适用于制备高纯度的无水乙醇。
综上所述,无水乙醇的制备原理主要包括脱水反应、分子筛吸附和精馏法等方法。
在实际生产中,可以根据需要选择合适的制备方法,并结合实际情况进行优化,以获得高效、经济、环保的无水乙醇制备工艺。
希望本文介绍的内容能够对无水乙醇的制备原理有所帮助。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备
一、实验目的
学习并掌握制备无水乙醇的原理和方法
二、实验原理
CaO+ H2O ->Ca(OH)2,
利用生石灰氧化钙与乙醇中的水反应掉,再蒸馏的方法将乙醇蒸出,获得无水乙醇,纯度最高可达99.5%,如果再高,就必须用金属镁或金属钠对无水乙醇进行处理。
三、实验装置
1.仪器的选择:250ml圆底烧瓶,直型冷凝管,干燥管,酒精灯。
2.安装顺序:按照从下到上的顺序依次安装酒精灯,石棉网,圆底烧瓶,直型冷凝管,干燥管,干燥管里装上干燥剂无水氯化钙(装得不要太紧,大概球形部分大部充满即可,以块状为主,粉末状的尽量少,因其可能易吸水,效果不好),先用冷凝水,再加热,并且圆底烧瓶中要加2~3粒沸石。
3.蒸馏:补加1~2粒沸石,改成蒸馏装置,按从左到右,从下到上,装装置,温度计水银球,冷凝管水下进上出,十字夹,万用夹的安装,尾接管与接收瓶、冷凝管的位置。
四、实验步骤
1.量取100ml灯用酒精,称量30g生石灰氧化钙,并2~3颗沸石,一起加到圆底烧瓶中,按照上面步骤装好装置;
2.水浴或直接加热回流1.5h,小心暴沸;后停止加热,稍冷改为蒸馏装置,收集温度变化较小的范围内的馏分,当温度上升或下降较多时停止,保留前馏分和收集馏分,量取收集馏分的体积。
3. 计算产率;待冷却后,按从右到左,从上到下拆下装置,洗净仪器装置(烧瓶中的固体倒到垃圾桶中,不要往水槽里倒。
),打扫卫生。
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回流装置图: 回流装置图:
回流操作要点: 回流操作要点: 1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3~1/2, 烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3~1/2, 1/3 不超过2/3为合适。 不超过2/3为合适。 2/3为合适 2、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装 气体吸收装置;对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端 气体吸收装置; 加装干燥管。 加装干燥管。 3、为了确保回流效率和实验安全,对用水冷凝管时应先 为了确保回流效率和实验安全, 通水后加热及先停止加热后关冷却水,中途不得断水; 通水后加热及先停止加热后关冷却水,中途不得断水; 要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度, 要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度,使 液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3 1/3。 液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。
CaO
+
H 2O
Ca(OH)2
为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置 为外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙 纯度可达99.5%)用直接蒸馏法收集 99.5%)用直接蒸馏法收集。 醇(纯度可达99.5%)用直接蒸馏法收集。这样的 无水乙醇已能满足一般实验使用。 无水乙醇已能满足一般实验使用。 若要制得绝对无水乙醇(纯度>99.95%),则 若要制得绝对无水乙醇(纯度>99.95%),则 %), 将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理, 将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余 的微量水分即可。 的微量水分即可。
3、蒸馏 回流结束后,待反应体系稍冷, 回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏 装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。 装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用量筒计量得 到的无水乙醇,计算回收率。 到的无水乙醇,计算回收率。 4、对比实验 取后馏分1ml于小试管中,加入无水硫酸铜, 1ml于小试管中 取后馏分1ml于小试管中,加入无水硫酸铜,观察 现象。 95%乙醇作对比实验,并得出结论。 现象。用95%乙醇作对比实验,并得出结论。
四、实验药品及仪器
(一)实验药品 药品名称 95% 95%乙醇 生石灰 无水硫酸铜 药品用量 50ml 15g 适量
(二)实验仪器 仪器名称 圆底烧瓶 蒸馏头 温度计 冷凝管 接受管 圆底烧瓶 电热套 仪器规格 100ml —— —— —— —— 50ml —— 仪器数量( 仪器数量(个/组) 1 1 1 1 1 1 1
五、实验步骤
1、前期准备 95%乙醇、15g生石灰装入100ml圆底 生石灰装入100ml 将100ml 95%乙醇、15g生石灰装入100ml圆底 烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。 烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。 2、回流 将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上冷凝管, 将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上冷凝管, 装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 2h。 装配好回流装置并在电热套上加热回流2h。
蒸馏操作要点: 蒸馏操作要点: 1、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上, 从左下侧的热源开始安装。 从左下侧的热源开始安装。 2、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围, 温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围, 从而获得准确的读数。 从而获得准确的读数。 3、安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进入,上口流出, 安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进入,上口流出, 保证“逆流冷却”。 保证“逆流冷却” 4、蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。 蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、 通过氧化钙法制无水乙醇,了解有机化学最基 通过氧化钙法制无水乙醇, 最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。 本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。 学会制备教学用无水乙醇的方法, 2、学会制备教学用无水乙醇的方法,同时了解其他 无水乙醇的制备方法。 无水乙醇的制备方法。 学会检测无水乙醇的方法。 3、学会检测无水乙醇的方法。 4、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。 初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
三、基本操作与技术
(一)回流操作 有机化学的许多反应都是在液相中或固-液混合物 有机化学的许多反应都是在液相中或固中经过长时间加热才得以完成的。 中经过长时间加热才得以完成的。为了防止在长时间加 热过程中物料的蒸发损失以及因物料的蒸发而导致火灾、 热过程中物料的蒸发损失以及因物料的蒸发而导致火灾、 爆炸、环境污染等事故的发生,多应用回流技术。 爆炸、环境污染等事故的发生,多应用回流技术。 回流就是在反应中令加热产生的蒸汽冷却并使冷却 液流回反应体系的过程。 液流回反应体系的过程。实验室中的回流装置主要由圆 底烧瓶、冷凝管和热源组成。 底烧瓶、冷凝管和热源组成。
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸馏过 必须在烧瓶中加入沸石, 程中发生爆沸。 程中发生爆沸。 2、蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢 蒸馏开始时,应缓慢加热, 升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时( 升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时(78℃ ), 再收集馏出液。 再收集馏出液。 3、当烧瓶中的物料变为糊状物时,表示蒸馏已接近 当烧瓶中的物料变为糊状物时, 尾声。此时,应立即停止加热, 尾声。此时,应立即停止加热,利用电热套的余温将 剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂。 剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂。
二、实验原理
为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇, 为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验 99.5 室中常用最简便的制备方法是生石灰法, 室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生 石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、 石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热 不分解的熟石灰(氢氧化钙),以得到无水乙醇。 ),以得到无水乙醇 不分解的熟石灰(氢氧化钙),以得到无水乙醇。
七、思考题
1、蒸馏操作和回流操作都应注意哪些问题? 蒸馏操作和回流操作都应注意哪些问题? 2、蒸馏与回流时,加入沸石的目的是什么? 蒸馏与回流时,加入沸石的目的是什么? 3、素烧瓷片能否代替沸石? 素烧瓷片能否代替沸石? 4、如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办? 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办?
(二)蒸馏技术 蒸馏通常是指将液态物质 加热至沸腾并使之汽化, 加热至沸腾并使之汽化,而后 再将汽化之蒸汽冷凝为液体的 过程, 过程,蒸馏技术主要用于液态 混合物的分离与提纯。 混合物的分离与提纯。 实验室中的蒸馏装置通常 由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、 由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、 冷凝管、接受器等组成。 冷凝管、接受器等组成。
将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时, 将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时,由 于低沸点物质较高沸点物质更易汽化, 于低沸点物质较高沸点物质更易汽化,所以混合液沸腾 时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。 时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为 液体后,其组成与蒸汽的组成基本相同, 液体后,其组成与蒸汽的组成基本相同,故先蒸馏出来 的是低沸点物质。 的是低沸点物质。 随着低沸点物质的蒸出, 随着低沸点物质的蒸出,混合液中高沸点物质比例 增加,混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时, 增加,混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时, 所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。 所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。从而达到分离 和提纯的目的。 和提纯的目的。