内蒙古地道药材黄芪中的5种金属元素含量测定
各国重金属和农残限量和标准
各国重金属和农残限量和标准甘草重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
黄芪重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
丹参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
白芍重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
西洋参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
金银花重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
石膏重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。
煅石膏重金属:含重金属不得过百万分之十。
白矾重金属:含重金属不得过百万分之二十。
玄明粉重金属:含重金属不得过百万分之二十。
含砷量不得过百万分之二十。
地龙重金属:含重金属不得过百万分之三十。
芒硝重金属:含重金属不得过百万分之十。
含砷量不得过百万分之十。
西瓜霜重金属:含重金属不得过百万分之十。
含砷量不得过百万分之十。
冰片(合成龙脑)重金属:含重金属不得过百万分之五。
黄芪粉末水提液中微量元素硒、铁、钙、镁的形态分析
全 ,以 1 N 3 %H O 溶解稀释定容 ,用 A S法测定 F 、 e S 、C 、Mg的含量 ,不 同产地 的粉末平行做 四份 , e a
用 双硫 腙 测 试 收集 的淋 洗 液 ,试 验表 明 :用 10 l %H O 可将 无机态 充分洗脱。 用 7 1G测 0 m 1 N 3 再 5. 收集 的丙酮淋洗液 ,结果表 明,用 5 ml 0 丙酮可将 , ; ‘ 机态充分洗脱 。 22分析 结果 , 见表 1 。 ~3
黄芪 水提取液 S 、F 、C 、Mg以各种 形态混杂共处 。不同 e e a
中图分类号:R 3 1 9 72 .3 / 2 . R
文献标识码 :B
黄芪始载于 神农本草经 ,列为上 品。黄芪为 豆科植物 A t a s lba a e s黄芪的根。 s a l n rn u r g u me c 是现 代 临床 各科应用较广 的 中药之 一 。本 文将黄芪水提 液 中的硒 、铁 、钙 、镁四元素 的存在 形态 分为悬浮 态和 可溶态、有机态 和无机态 ,并对 不同产地 的黄 芪进行对 比 , 用原子 吸收光谱 法( s A) 测定 5 种形态中
分为悬浮态 和 可溶态 、有机态 和无机态 ,用原子吸收法测定含量 。结果 内蒙产地 的黄 良含 S 、Mg微 量元 e 素较高 ,同时还富含维 生素 P及亚麻酸 。结论
产地的黄芪中各种微量元素含量 也不同。 【 关键 词】黄芪 形态 分析 微量元素 原子吸收法 文章编号 :l2 -0 62 0 )30 0 -2 7 73 5 (0 70 -0 1 0
21 0 , D1 1型大 孔吸附树脂分 离有机态和无机态条件 的建立 由于大 部分金 属无机物 不被 D11树脂吸 0 着 ,少量夹杂在 有机物 中被吸着 的金属离子可用硝
黄芪质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:黄芪1.2 汉语拼音:Huangqi2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)、团体标准(T/CATCM 004-2018)6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲醇、中性氧化铝、水、正丁醇、黄芪甲苷对照品、三氯甲烷、硫酸、乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、无水硫酸钠、黄芪对照药材、氨水、乙腈、甲酸。
7.2 仪器与用具:显微镜、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶G薄层板、原子吸收仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪、索氏提取器。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察7.4.2照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13 : 7 : 2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点,紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
7.4.3 取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10 :1)作为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点。
【word】浅谈黄芪中主要成分的含量测定方法
浅谈黄芪中主要成分的含量测定方法中国健康月刊2011年第3O卷第9期JChinaHealthMonthly2011,V ol30.No.9月期间收治的ll2例心血管病高危患者,其中男性有62例,女性有5O 例,年龄在40~81岁之间,平均年龄为53.2岁.本组人选的都是高危患者并且都是拟行冠状动脉造影者.高危定义是既往发生过心脑血管疾病如缺血性脑卒中,短暂性脑缺血,冠心病等疾病或者是具有两个以上心血管危险因素.心血管危险因素主要包括吸烟,酗酒,肥胖,糖尿病,高血压,高血脂及年龄在5O以上等因素.人选患者中排除严重心功能不全及其他原因不愿接受检查者.1.2检查方法1.2.1仪器:本组研究中使用的颈动脉检查仪器是由飞利浦公司生产的IE33型超声显像仪.探头频率为7~10MHz.颈动脉检测的指标主要包括几项:搏动指数(PI),收缩期峰值流速(SPV),舒张末期流速(EDV),阻力指数(RI),其中几项指标的关系为Rj:(SPV—EDV)/SPV.1.2.2临床血液生化指标:调查所收治患者的既往心血管发病史,统计发生的次数和数目.检查患者的身体指标包括身高,体重,并测量患者的动脉血压和心率.另外在清晨空腹检查患者的血常规.1.23颈动脉超声检查:颈动脉检查时先纵向检查颈总动脉近心端沿血管的部位,之后在检查颈内动脉和颈外动脉.检查时患者应处于平卧位,而且在颈后垫上一个低枕,头部向后方仰.之后将头部转9O度,进行横向检查.在血管收缩期检查得到的IMT值是最厚的部位,了解内中膜情况,如此评价测量3次,之后取其平均值.对于有斑块的患者要观察其斑块的性状和大小,并准确的测最最大的斑块长度.依照IMT,颈总动脉,颈动脉分叉部和颈内动脉粥样化等情况将所有的患者分为4组,A组是IMT 小于1.0mm者,B组中IMT为1.1~1.5ram之间的患者;C组中长度为小于2cm且颈动脉斑块不大于2个的患者;D组斑块长度大于2cm或者是颈动脉斑块多于2个的患者.1.2.4冠状动脉造影:给患者做常规的股动脉和桡动脉穿刺进行造影检查,分析左右冠状动脉的造影结果.观察患者的造影情况,正常或者狭窄小于5O%者为造影阴性;狭窄大于5O%为造影异常.1.3统计学处理:本组研究中的数据通过SPSS13.0的统计学的软件包进行统计学处理,计量资料用料采用均数±标准差表示,组伺差异进行t检验,计数资料用卡方检验,有显着的统计学差异表示为P<O.05. 2结果4组患者的超声检查中显示c组和D组患者的危险因素和心血管发生数目明显的高于A组患者,D组患者的收缩压高于其他的三组,四组患者的心率,舒张压和BMI情况也存在有统计学差异(P<0.05).四组患者的血液生化指标比较也有显着的统计学差异(P<O.05).表1四组患者的情况比较3讨论心血管患者发生动脉粥样硬化是长期发展而形成的.近年来随着社会压力和生活节奏的加快,心脑血管的发病率也在逐年的升高,成为危害人们健康的重要因素之~,因此临床中对于心脑血管疾病的检查和治疗有重要的意义.有研究表明,经总动脉的IMT与年龄有线性正相关,其随着年龄的增加而增厚,尤其是对于六旬以上的老年人增厚差异较为明显.本组研究中心血管危险因素的判定标准:吸烟指患者在现在或者是以往有过吸烟;肥胖是按照中华医学会在2004年糖尿病分会的代谢综合征的诊断标准;高血压是根据美国JNC7和2003年ESH/ESC欧洲高血压指南标准;糖尿病主要是根据1999年WHO的糖尿病诊断标准.高血脂症的标准是要符合下列条件之一:(1)总胆固醇C)高于5.20mmol/L;(2)低密度脂蛋白胆固醇(LDL—c)高于3.12mmol/L;(3)高密度脂蛋白胆固醇(HDL---e)低于1.04mmol/L;(4)三酰甘油G)高于1.7mmol/L.总之,通过本组对我院心血管患者的分析表明,超声技术可以为临床中诊治提供一定的依据.参考文献【1】富华颖,周长钰,李广平,刘彤,郑成环,尹力.心血管病高危人群颈动脉超声的临床应用fJ1.天津医药,2010,38(8):663—667.【2]陈虞,胡大一,杨进刚.心血管病高危人群臂踝脉搏波速床应用Ⅲ.中国康复理论与实践,2007,13(3):275—278[3】王吉耀,廖二元,胡品津.内科学【M】北京:人民卫生出版社,2005:247.~]NewmanAB,NaydeckBL,NesDG,eta1.Coronaryarterycalcium,carotid arterywallthickness,andcardiovasculardiseaseoutcomesinaduhs70to99yearsol dfJ].AmJCardiol,2008,101(2):186—192.浅谈黄芪中主要成分的含量测定方法崔桂英(安徽淮南卫校附属医院,安徽淮南232007)【摘要】目的本文的研究主要为了对中药黄芪质量评价提~,-q-靠的方法和指导临床合理用药提供依据.方法线性关系考察,精密度试验,供试品溶液稳定性试验和重现性试验.结果蒙古黄芪与膜荚黄芪中含有化合物3,1,13,12,5和6的比值为O.50,o.70…111.89,o.59和1.13,化合物13和6的d/X<15%.没有显着性差异;化合物,3,12和5的d/X>15%~有显着性差异.结论膜荚黄芪中的化合物5,3,1均高于蒙古黄芪,蒙古黄芪的化合物12高于膜荚黄芪.【关键词】黄芪主要成分含量测定一中图分类号:R282.5文献标识码:B文章编号:1005—0515(2011)9-333-02中国传统医院强调中药的整体效果,多环节,多靶点,多成分的协同但是结果无法得到纯品.黄芪甲苷粗品进一步用反相硅胶C-18常压色作用才能够使中药机理发生作用.因此,我们从多个黄芪中主要化合物人谱柱分离,60%甲醇洗脱,得到黄芪甲苷纯品13.4mg,HPLC-ELS检测纯手,多方面的对黄芪的质量做出评价.度符合药典标准.运用硅胶柱色谱和活性炭色谱分离手段,从黄芪粉末醇1实验药材,对照品,试剂和仪器提物的正丁醇萃取部分分离出黄芪甲苷的纯品,纯度符合药典标准.分析1.1实验药材及试剂纯甲醇:HCRC国药集团试剂有限公司;分析乙腈:Sigma.蒙古黄芪与膜荚黄芪(购自淮南市药材批发市场),对照品本均来自本1.2仪器实验组从黄芪中分离得到的化合物(1,3,5,6,12和13);从黄芪中分离得HPLC:Waters2695;检测器:uVwaters2996,ELSDwaters2420到的化合物,主要有皂苷类,黄酮类,黄烷类,联苯衍生物,多糖,另外还有2实验条件的选择氨基酸,谷甾醇,胡萝苷等,其中以皂苷类,黄酮类最为重要.影响甲苷色谱柱:SUNFIREC18(5urn4.8*150mm);流动相:甲醇.水一乙腈;流提取率的因素有很多,根据文献用正交试验法对各因素试验结果的影响速:hnl/min.进行分析,顺序为乙醇的体积分数)PH值)乙醇用量,其中乙醇的体积分2.1黄酮(苷)数对黄芪甲苷的提取率有显着性的影响(p<O.05),PH值对黄芪甲苷的提表1梯度洗脱条件取率也有显着性影响(P<O.05),而乙醇用量的影响甚小(P>O.1).另外,与水提法相比,用醇回流提取法的提取率更高,且液体用量更少,便于以后进一步的分离.因此确定最佳提取条件为:乙醇体积分数为60%,乙醇用量6倍于黄芪质量,温度为60’E时.有文献报导,用正丁醇萃取后用氨试液洗涤提取液,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,用0.451xm微孑L滤膜滤过,检测器:HPLC.PDAD;检测波长:250nm.2.2皂苷333?中国健康月刊2011年第3O卷第9期JChinaHealthMonthly2011,V o130.No.9表2梯度洗脱条件检测器:ELSD;氮气压力25.0psi,增益100,喷雾加热器级别60%,漂移管温度50℃.3对照品的制备精密称取黄芪甲苷(5)标准品21mg,黄芪皂苷IIO)26mg,紫檀烷型黄酮.3.葡萄糖苷(1)13rag,3’一羟基一5’一甲氧基异黄酮一7—0一D一毗喃葡萄糖苷(3)14mg,7~羟基一4,~甲氧基异黄酮(12)18mg,7,3’一羟基一5’甲氧基异黄酮(13)12mg,分别精确配成O.42mg/ml,1.3rag/rid,0.13u~ml,4.64ug/ml,0.01medml,0.024mg/ml的溶液.摇匀,分别经O.45urn微L滤膜过滤,备用.4供试品的制备分别取蒙古黄芪,膜荚黄芪各20%,分别用1500nil甲醇浸泡过夜回流提取3次(2h,2h,1.5h),得蒙古黄芪粗提物68.27g,膜荚黄芪粗提物48.55g.分别取蒙古黄芪粗提物68.8mg,膜荚黄芪粗提物55.1mg,均配成10rag/ml溶液作为黄酮(苷元)的供试品;分别取蒙古黄芪粗提物5g,膜荚黄芪粗提物59,甲醇溶解,309硅胶柱色谱纯化,二氯甲烷甲醇10:1f200mE)和4:l(400mL)洗脱,4:1部分蒸干后溶于50ml甲醇,作为皂苷的供试品.分别取蒙古黄芪粗提物1g,膜荚黄芪粗提物1g,溶于1OraL 甲醇中,取lmL稀释至10mL,作为黄酮的供试品.5方法学考察5.1线性关系考察表3线性关系考察表5.2精密度试验取已配好的对照品化合物l,3,5,6,12和13溶液重复进样6次,其中1,3,l2和13每次进10ul,5和6每次进5ul,记录各峰面积,计算RSD 值分别为2.6%,3-8%,O.8%,19%,O.4%和0_3%,表明本实验方法精密度符合要求.5-3供试品溶液稳定性试验取蒙古黄芪和膜荚黄芪的粗提物溶解,分别在O,4,8,12,24,48小时测定,进样40ul,测得蒙古黄芪的RSD值5和6分别为0.263%,O.215%, l,3,12和13分别为0.105%,0.082%,0297%,0.099%;膜英黄芪的RSD 值分别为5和60.395%,1.407%,1,3,12和13分别为O.155%,0.025%, 0.325%,0.101%.结果表明化合物1,3,5,6,12和13在48小时内稳定性良好.5.4重现性试验取蒙古黄芪提取物各6份,按供试品的制备方法平行处理,测定蒙古黄芪中的黄酮化合物1,3,12和l3及皂苷化合物5和6的峰面积,计算RSD为2.2.黄酮的加样回收率:取蒙古黄芪粗提物1.009,分别加30mg,lmg,2.35rag,3mg,甲醇溶解,过滤,蒸干,溶于10Oral色谱甲醇中,微孔过滤,进样lOul.重复6次,取峰面积的平均值,数据如下:表5,化合物3的加样回收率.6样品含量测定蒙古黄芪皂苷的供试品进样40uL测化合物5和6的含量,膜荚黄芪皂苷的供试品进样20uL测化合物5和6的含量.表6黄芪中黄酮的含量表7黄芪中皂苷的含量7讨论论文中分别考察了6种主要成份在蒙古黄芪和膜英黄芪中的含量差异,结果蒙古黄芪与膜荚黄芪中含有化合物3,1,l3,12,5和6的比值为0.50,0.70…111.89,0.59和1.13,化合物l3和6的d/X<I5%,没有显着性差异;化合物,3,12和5的d/X>15%均有显着性差异.由此得出结论,膜荚黄芪中的化合物5,3,l均高于蒙古黄芪,蒙古黄芪的化合物12 高于膜荚黄芪.8结束语黄芪的生物活性的全貌不能够通过单一活性成分的含量所反映出来.本文的研究主要为了对中药黄芪质量评价提供可靠的方法和指导临床合理用药提供依据.我们对黄芪中的主要活性成分进行制备,并以其作为对照品进行多活性组分含量测定.参考文献[1】胡伦香,张建,罗春,傅晓钟9一【2一酰基甲氧基)乙基】腺嘌呤的合成工艺研究,贵阳医学院2008,5,23(5).[2]张云峰,魏东等,大花罗布麻化学成分研究,天然产物研究与开发, 200618.954--957.[3]Agzarn0va,M.A.,Khim.Prir.S0edin.,1986,22,l17:pd. (En91.Trans1.),1986,22,ll5.超声在女性盆腔结核诊断中的应用霍雅清李畅刘晶鑫(吉林省结核病医院,吉林九台130500)【摘要】目的分析超声在女性盆腔结核诊断及鉴别诊断中的应用,为临床提供可靠的依据.方法对40例盆腔结核患者进行跟踪随访,穿刺活检,手术病理对照.研究每个病例声像图特征并进行分类总结.结果超声诊断盆腔结核病理符合率达92.5%左右.结论超声可以判断盆腔结核病变波及的范围,与周围组织及血管的关系,具有G4,I性,无痛性,安全性,可重复性等优点.334?。
不同产地黄芪的重金属检测
光 谱 实 验 室 ,2004,21(5):901 第 一 作 者 : 梁 伟 (1968-), 学 士 , 副 主 任 药 师 , 主 要 研 究 方 向为中药材质量控制。
[3] 黎 观 梅 ,陈 洁 清 ,袁 岩 ,等.维 生 素 B6 与 胃 复 安 联 合 穴 位 注射治疗顽固性呃逆的疗效观察.齐齐哈尔医学院学报, 2006,27(8):998
[4] 张小兰, 姜艳. 穴位注射治疗顽固性呃逆. 针灸与推拿, 2008,28(6):439 第 一 作 者 :黄 钿 珍 (1979-),本 科 学 历 ,从 事 内 科 临 床 工
作。
收稿日期:2010-01-26
编辑:华 由 王沁凯
2010 年总第 42 卷第 6 期 57
治法方药
定 ,加 硝 酸-高 氯 酸 (4∶1)的 混 合 溶 液 10mL,于 瓶 口 加一小漏斗,浸泡过夜,空白随行。 然后再置电热板 上缓缓加热消解,温度控制在 120℃左右,保持溶液 微沸, 持续加热至溶液澄明后升高温度, 控制在 170℃~180℃ , 继 续 加 热 至 冒 浓 烟 , 直 至 白 烟 散 尽 , 消 化液呈无色透明或略带黄色的溶状物。 自然冷却至 室温,转入 50mL 量瓶中,用 2%硝酸溶液洗涤容器, 一并转入量瓶并稀释至刻度, 摇匀。 取上清液用于 铅、镉、铜的测定。 2.2 标准曲线的制备 为方便操作, 可将各单元素 标准溶液用 2%硝酸稀释成一定浓度的标准贮备液, 于低温保存。 临用前,取此贮备液,按要求稀释并制 备标准曲线。 2.2.1 Pb 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铅 标 准 储备液(1μg/mL)0、0.5、2、4、6、8mL 至 100mL 容量瓶 中,用 2%硝酸溶液稀释至刻度,制成每 1mL 各含铅 0、5、20、40、60、80ng 的溶液。分别精密量取 10mL,精 密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 10mL, 混匀,精密吸取 10μL 注入石墨炉原子吸收器,测定 吸光度。 测定条件:波长 283.3nm;灯电流 2.0mA;灰 化 温 度 500℃ ; 原 子 化 温 度 1700℃ ; 载 气 为 氩 气 。 以吸光度 y 为纵坐标,浓度 x 为横坐标,绘制标准 曲 线 , 得 到 线 性 回 归 方 程 (y =1449.7167x +0.3399, r=0.99251)。 2.2.2 Cd 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 镉 标 准 储 备 液 (0.4μg/mL)0、0.2、0.5、1、1.5、2mL 至 100mL 容量瓶中,用 2%硝酸溶液稀释至刻度 ,制成每 1mL 分别含镉 0、0.8、2.0、4.0、6.0、8.0ng 的溶液。 分别精密 吸取 10μL,注入石墨炉原子吸收器,测定吸光度。 测 定 条 件 : 波 长 228.8nm; 灯 电 流 2.0mA; 灰 化 温 度 400℃;原子化温度 1700℃;载气为氩气。 以吸光度 y 为纵坐标,浓度 x 为横坐标,绘制标准曲线,得到线 性回归方程(y=125.9271x+0.1223,r=0.99557)。 2.2.3 Cu 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铜 标 准 储 备 液 (10μg/mL)0、0.5、2、4、6、8mL 至100mL 容 量 瓶中,用 2%硝酸溶液稀释至刻度,制成每 1mL 分别 含铜 0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg 的溶液。 依次喷入火 焰 ,测 定 吸 光 度 。 测 定 条 件 :波 长 324.7nm;灯 电 流 3.0mA;燃烧头高度 4mm;乙炔压力 0.05MPa;乙炔流 量 1600mL/min。 以吸光度 y 为纵坐标,浓度 x 为横坐
黄芪质量标准
岷县顺兴和中药材有限责任公司1. 目的建立黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
2.范围本公司生产所用黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
3.责任人质量部部长、生产技术部部长、质控员、质监员4.内容:黄芪原料4.1 名称4.1.1中文名:黄芪4.1.2汉语拼音名:Huangqi4.1.3拉丁名:RADIX ASTRAGALI4.2 来源本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖,除去须根及根头,晒干。
4.3性状:本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30-90cm,直径0.6-3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理及裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。
气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。
4.4 鉴别:(1)本品横切面:木栓细胞多列。
栓内层为3-5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2-3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离,直径8-30μm。
壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。
(2)取本品粉末3g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100-120目,5g,内径10-15mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次.每次20ml,合并正丁醇液;用水洗涤2次,每次20ml;弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
黄芪质量标准
1 目的:明确黄芪质量标准,确定质量、生产、采供质控依据。
2 范围:黄芪。
3 责任者:质量部、生产部、采供部。
4 内容 4.1基本信息4.1.1 物料代码:黄芪(药材)Y102-01;黄芪(饮片)Y102-02。
4.1.2供应商:亳州市远光中药饮片厂甘肃渭源颜裕药业有限公司4.1.3 标准依据:《中国药典》2010年版一部P283。
4.2取样、检验方法或相关操作规程编号 4.2.1取样操作规程SOP-QA-1005-00。
4.2.2检验方法或相关操作规程编号 4.2.2.1黄芪检验操作规程SOP-QC-6102-00 4.2.2.2检验方法药材及成方制剂显微鉴别法SOP-QC-5007-00;薄层色谱法SOP-QA-5010-00; 水分测定法SOP-QA-5024-00;灰分测定法 SOP-QA-5025-00;铅、镉、砷、汞、铜测定法SOP-QC-5044-00;农药残留量测定法SOP-QC-5043-00; 浸出物测定法SOP-QA-5028-00;高效液相色谱法SOP-QA-5011-00。
4.3标准内容 4.3.1药材:黄芪本品为豆科植物蒙古黄芪A stragalus membr-anaceus (Fisch.) Bge. var. mong-文件编号 黄芪质量标准颁发部门QS-QC-0102-00GMP 办公室 版本号 生效日期1.0编制人/修订人审核人 批准人 日期审核日期批准日期 会签(分发)质量部、生产部、采供部总页数5页标准文件黄芪质量标准文件编号QS-QC-0102-00 版本号 1.0 第 2 页共 5 页holicus (Bge.)Hsiao或膜荚黄芪A stragalus membranaceus(Fisch.) Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖,除去须根及根头,晒干。
4.3.1.1性状:本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。
黄芪饮片中5种重金属的含量测定
黄芪饮片中5种重金属的含量测定
黄贵红
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2022(34)7
【摘要】目的测定黄芪饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属的含量,并对该测定方法的可行性和准确度进行细致分析。
方法参照《中国药典》2020年版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法的第二法,采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对黄芪中重金属及有害元素含
量进行分析。
结果黄芪饮片中5种重金属元素的线性关系良好(r>0.999),定量限为0.0009~0.0351 mg·kg^(-1),回收率为88.0%~107.4%,准确度和精密度均符合痕量分析要求。
结论该方法准确、稳定、灵敏度较高,适合中药饮片中重金属含量的
检测。
【总页数】4页(P30-33)
【作者】黄贵红
【作者单位】泉州市食品药品检验所中药室
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.HPLC-ELSD测定不同主产地黄芪饮片中黄芪甲苷的含量
2.蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量
3.HPLC-ELSD法测定黄芪泡腾片中黄芪甲
苷的含量4.HPLC-ELSD测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量5.HPLC-ELSD法测定不同产地、剂型黄芪饮片中黄芪甲苷含量
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黄芪中5种常见重金属所引起的健康风险
【关键词】 黄芪; 金属,重; 健康风险
DOI:10.3969/j.issn.1009⁃5519.2018.21.007
文献标识码:A
文章编号:1009⁃5519(2018)21⁃3287⁃03
Health risk of five common heavy metals exposure based on astragalus membranaceus ingestion* TIAN Rui1,SUO Zhongfu1,MA Zhongying1,MA Mingqi1,LI Jiaxing1,ZHU Meilin2△(1. Clinical College,Ningxia Medical University,Yinchuan 750004,China;2. College of Basic Medical Sciences,Ningxia Medical University,Yinchuan,Ningxia 750004,China)
【Abstract】 Objective To calculate the health risks of five common heavy metals [copper(Cu),arsenic(As),cadmium (Cd),mercury(Hg)and lead(Pb)] in astragalus and guide the safe use of astragalus. Methods Through collecting heavy metals data in astragalus membranaceus from reported research,metal concentration and exceeding standard ratio was calcu⁃ lated,risk assessment of five metals was evaluated. At last,the limit concentrations of five metals were calculated. Results The exceeding standard ratio of five metals were 8.6%(Cu),10.0%(As),11.4%(Cd),0(Hg),4.4%(Pb),respectively. The
黄芪中5种常见重金属所引起的健康风险
黄芪中5种常见重金属所引起的健康风险田瑞;锁忠伏;马忠英;马铭琦;李家兴;朱美霖【期刊名称】《现代医药卫生》【年(卷),期】2018(34)21【摘要】目的计算黄芪中5种常见重金属[铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)]所产生的健康风险,指导黄芪的安全用药.方法通过文献调研,获知黄芪中重金属的污染程度及超标率,通过健康风险评估计算5种重金属暴露引起的致癌风险及非致癌风险,最后反推出5种重金属的限量浓度.结果 Cu、As、Cd、Hg和Pb的超标率分别为8.6%、10.0%、11.4%、0、4.4%,5种重金属不会产生非致癌风险.As引起的致癌风险大于美国环保署(USEPA)建议值但小于WHO的建议值,最后推定得到Cu、As、Cd、Pb的限量浓度均严格于现行浓度标准.结论按照《中华人民共和国药典》规定摄入黄芪,所含重金属不会产生非致癌风险,但As元素会产生大于USEPA规定的致癌风险.【总页数】3页(P3287-3289)【作者】田瑞;锁忠伏;马忠英;马铭琦;李家兴;朱美霖【作者单位】宁夏医科大学临床医学院,宁夏银川750004;宁夏医科大学临床医学院,宁夏银川750004;宁夏医科大学临床医学院,宁夏银川750004;宁夏医科大学临床医学院,宁夏银川750004;宁夏医科大学临床医学院,宁夏银川750004;宁夏医科大学基础医学院,宁夏银川750004【正文语种】中文【相关文献】1.典型重金属污染地区蔬菜中重金属含量及健康风险 [J], 杨俊;吕府红;宋永伟;张敬东;Jerry Blomberg2.河北燕郊地区市售常见蔬菜重金属\r含量与健康风险评估 [J], 张瑞宁;谢婧;蒲晓;刘训良;李萌3.不同饮水途径下重金属暴露引起的健康风险比较 [J], 朱美霖;张亚红;朱慧丽;田永昌;冯宁川4.粉煤灰堆场基质-农作物系统中重金属生态风险及健康风险评价 [J], 王晓睿;高秉婷;吴永贵;郑煜;杨开智;谢荣5.鲁西南沿黄县区玉米中铅、镉、砷、铬重金属的含量及健康风险评价 [J], 丁敏;陈璐;万春燕;李萍;岳晖;李霞;邓立刚因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
分光光度法测定黄芪药材中铜_铁_锌的含量
收稿日期:2009-10-11基金项目:第二军医大学大学生创新能力培养基金资助项目的部分内容(2009012)作者简介:沈颂章(1982-),男,安徽滁州人,第二军医大学药学院助教.通信作者:何邦平(1956-),男,高级实验师,E-m a i l :b p h e @163.c o m第28卷第1期海南大学学报自然科学版V o l .28N o .12010年3月N A T U R A LS C I E N C EJ O U R N A LO FH A I N A NU N I V E R S I T Y M a r .2010 文章编号:1004-1729(2010)01-0036-02分光光度法测定黄芪药材中铜、铁、锌的含量沈颂章1,季大伟2,邢 福2,王小燕1,林锦明1,何邦平1(1.第二军医大学药学院;2.第二军医大学研究生管理大队药学本科14队,上海200433)摘 要:为了探讨分光光度法测定黄芪药材中C u ,F e ,Z n 质量含量的可行性,笔者根据不同的金属离子与特定显色剂显色,可产生可见光吸收的现象,采用分光光度法平行测定人发标准品及黄芪中微量元素的质量含量.结果表明,黄芪中含丰富的微量元素,其中F e 质量含量最高(为173.08m g ·k g -1),Z n 为75.87m g ·k g -1,C u 为17.05m g ·k g -1.分光光度法操作简便、测量快速、结果准确,易推广使用.关键词:分光光度计;黄芪;C u ;F e ;Z n ;测定中图分类号:O 657.31 文献标志码:A黄芪为豆科植物蒙古黄芪[A s t r a g a l u s m e m b r a n a c e s (F i s c h .)B g e .v a r .m o n g h o l i c u s (B g e .)H s i a o ]或膜荚黄芪[A s t r a g a l u s m e m b r a n a c e s (F i s c h .)B g e .]的干燥根,性微温,味甘.它具有补气固表、利尿、排脓、敛疮生肌之功效,有调节免疫功能、抗衰老、抗应激、抗心肌缺血和保护肾脏、肝脏的作用,此外,它还有镇静、镇痛、抗骨质疏松等作用[1].近年来,国内许多学者对黄芪的有效成分及其药理活性作了较多的研究,但对其微量元素分析方面的研究报道却甚少.为此,笔者采用分光光度法对黄芪药材中铜(C u )、铁(F e )、锌(Z n )元素的含量进行了测定.1 材料与方法1.1 药材样品 黄芪药材来自第二军医大学附属长征医院中药房,并经本校药学院生药学教研室孙连娜副教授鉴定为正品,人发为G B W 09101国家一级标准物质(中国科学院上海原子核研究所).1.2 仪器设备 电子分析天平A L 104(梅特勒-特利多),T D L -80-2B 离心机(上海安亭仪器厂),T P -2数显不锈钢电热板(山东省龙口市先科仪器厂),722s 型可见分光光度计(上海分析仪器厂).1.3 实验方法 将洗净的黄芪药材置于70℃烘箱中,待烘干表面水分后,于110℃烘3h ,以研钵将黄芪研为细粉.黄芪及人发标准品的粉末放入110℃烘箱中干燥至恒重(称量瓶).精确称取人发粉末1.0025g 、黄芪粉末1.0415g ,分别置于2个50m L 碘量瓶中,各加混合酸(V H N O 3∶V H C l O 4=5∶1)20m L ,加塞放置过夜.次日,将碘量瓶开口置于铺有细沙的电热板上沙浴消化,待消化完全,继续加热驱酸,至溶液蒸干,仅残留少量白色固体.以少量双重蒸馏水溶解碘量瓶内白色固体,滴加φ=5%的H C l 溶解未溶晶体,转移至离心管,然后荡洗碘量瓶,合并荡洗液至离心管,2000r ·m i n -1离心5m i n ,将上清液移入50m L 容量瓶中,以双重蒸馏水定容,最后,采用分光光度法测定黄芪中微量元素F e ,Z n ,C u 的质量含量,测定条件和方法同前报道[2].2 结 果黄芪中C u ,F e ,Z n 的质量含量测定结果见表1.表1 微量元素质量含量的测定结果样品C u A 质量含量F e A 质量含量Z n A 质量含量人发0.016022.940.061367.990.6357190.23黄芪0.012317.050.1463173.080.242075.87 注:A 为平均吸光度,质量含量单位为m g ·k g-13 讨 论3.1 实验方法的准确性 目前,中药材中微量元素质量含量的测定方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、原子荧光光度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、极谱法、电感耦合等离子体-质谱法、高效液相色谱法等,由于分光光度法具有操作简单快捷,仪器结构简单,并且有较高的精确度与准确度的优点,因而该法在当前有其实用意义[3].为探讨药材中微量元素的种类和含量与其药理活性和药效之间可能存在的关系,本文采用可见分光光度法测定了黄芪药材中C u ,F e ,Z n 元素的质量含量.为考察该方法准确性,笔者还对人发标准品进行了同步操作,其结果在允许范围之内[人发标准品元素的标准值:C u 为(23.0±1.4)m g ·k g -1,F e 为(71.2±6.6)m g ·k g -1,Z n 为(189±8)m g ·k g -1].实验中配制试剂的所用水全部为双重蒸馏水,所有试剂均为分析纯,所有涉及仪器均洗净后以双重蒸馏水反复润洗,并减少所涉及试剂在空气中的露置时间以防止灰尘落入,确保在实验过程中污染、流失所造成的误差降到最低.实验结果表明,采用分光光度法测定黄芪药材中微量元素质量含量的方法可行、简便,结果准确.3.2 药材样品的消化方法 在采用分光光度法测定微量元素前,首先要对样品中的有机成分进行消化,一般中药材消化分为干法消化和湿法消化,而干法消化易造成元素的挥发损失,王学生等认为以混合酸(V H N O 3∶V H C l O 4=5∶1)湿法消化可以有效地去除有机成分对测定结果的影响[4],故笔者采用了此法进行湿法消化,效果满意.参考文献:[1]郑汉臣,蔡少青.药用植物学与生药学[M ].第4版.北京:人民卫生出版社,2003:301-304.[2]何邦平,张宁,王小燕,等.柴胡药材中铜铁锌含量测定的研究[J ].微量元素与健康研究,2009,26(3):27-28.[3]薛云云,王小燕,何邦平,等.分光光度法测定微量金属元素铁铜锌镁钙含量的研究概况[J ].微量元素与健康研究,2006,23(5):51-53.[4]王学生,张文才.不同消化方法及条件对牛奶中钙锌含量测定的影响分析[J ].微量元素与健康研究,2003,20(6):48-51.D e t e r m i n a t i o n o f C o p p e r I r o n a n dZ i n c i n R a d i x a s t r a g a l iS H E NS o n g -z h a n g 1,J I D a -w e i 2,X I N GF u 2,W A N GX i a o -y a n 1,L I NJ i n g -m i n g 1,H EB a n g -p i n g1(1.S c h o o l o f P h a r m a c y ,S e c o n dM i l i t a r y M e d i c a l U n i v e r s i t y ,S h a n g h a i 200433,C h i n a ;2,G r a d u a t e S c h o o l o f M a n a g e m e n t P h a r m a c y S t u d e n t s 14T e a m ,S h a n g h a i 200433,C h i n a )A b s t r a c t :I n o r d e r t o d i s c u s s t h e f e a s i b i l i t y o f d e t e r m i n i n g t h e c o n t e n t s o f C u ,F e ,Z n i nR a d i x a s t r a g a l i b y s p e c t r o p h o t o m e t r y .I n t h e p a p e r ,b a s e d o n t h e p h e n o m e n o n t h a t d i f f e r e n t m e t a l i o n s c a n b e c o l o r e d w i t h s p e c i f i c c o l o r r e a g e n t ,e n g e n d e r i n g v i s i b l e l i g h t a b s o r p t i o n ,s p e c t r o p h o t o m e t r y w a s a d o p t e dt o d e t e r m i n e t h e c o n t e n t s o f R a d i x a s t r a g a l i a n d t h a t o f h u m a n h a i r w h i c h i s u s e d a s s t a n d a r d s u b s t a n c e .T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t R a d i x a s t r a -g a l i i s r i c h i n t r a c e e l e m e n t ,t h e c o n t e n t o f F e w a s 173.08m g ·k g -1,Z nw a s 75.87m g ·k g -1,C u w a s 17.05m g ·k g -1.T h e s e d a t a i n d i c a t e d t h a t s p e c t r o p h o t o m e t r y h a s t h e a d v a n t a g e s o f s i m p l e o p e r a t i o n ,h i g h -s p e e d a n d a c c u r a t e ,a n d c o u l d b e u s e d w i d e l y .K e y w o r d s :s p e c t r o p h o t o m e t r y ;R a d i x a s t r a g a l i ;c o p p e r ;i r o n ;z i n c ;d e t e r m i n a t i o n 37 第1期 沈颂章等:分光光度法测定黄芪药材中铜、铁、锌的含量。
3个道地产区黄芪中钙、镁、锌、铁、铜、锰含量测定
效与15种生命元素含量相关性的研 究 J .江 西 中 医 学 院学报 199684 2627. 3 黎晓敏 贾仁勇 王健 等.中药不同药性与 15 种 无 机 元
素关系的 研 究 J .中 国 中 药 杂 志 1997 22 8 502 504. 4 杨波 王振国.植 物 类 中 药 寒 热 药 性 与 无 机 元 素 相 关 性 研究 J .南京中医药大学学报 2011272 109111. 5 张明 麻秀萍 徐文芬.微量元素与补中益气汤 配 伍 相 关 性分析 J .中国医院药学杂志 20113117861789. 6 谢学建 张俊慧 马爱华.微量元素与 中 药 功 效 关 系 J . 时珍国医国药 19991010 790. 7 祝卢艺 王爱平.中 药 中 微 量 元 素 的 测 试 研 究 J .微 量 元素与健康研究 2007242 5355.
表 2! 微 波 消 解 仪 工 作 参 数
温 度/C 120 150 180
压 强/MPa 2.0265 2.5331 3.0397
时 间/min 5 5
10
功 率/W 1000 1000 1000
2.4!标准溶液制备 及 标 准 曲 线 绘 制 ! 准 确 量 取 各
Website!http !!!!!!!!!!!!!!!!! E mail!ahXbbb@
11.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
1.1 1.1 1.2 0.9 1.1 1.0
2.2! 样 品 溶 液 制 备 ! 取 约 50g黄 蔑 粉 末 置 85 C 烘箱干燥5h 冷却至室温 准确称取黄蔑0.2g置 消解罐中 加入5ml~NO3~2ml~2O2 按表2程序 进行微波消解 消解结束后 在电热板上加热挥酸
ICP-AES测定不同产地中药黄芪中微量元素的含量
ICP-AES测定不同产地中药黄芪中微量元素的含量倪永年;宋荣梅【摘要】The content of seven trace metal elements, Ca, Mg, Fe, Cu, Mn, Cr and Zn, in 46 Astragalus samples from Shanxi, Gansu, Neimeng and Sichuan, were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP- AES) with an error of RSD < 5%.The chemometries approach, principal component analysis (PCA) was applied to process the measured data.The result indicated that the origin of the samples had not significant effect on the content of trace elements in Astragalus,and there was almost no difference of content of these seven metal elements between the Astragalus samples from four origins.Their quality of Astragalus is able to be controlled by the proposed method.%采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(IcP-AEs)测定了山西、甘肃、内蒙和四川等4个不同产地46个黄芪样品中Ca、Mg、Fe、Cu,Mn、Cr和Zn 7种微量元素的含量,测定的相对误差RSD<5%.将主成分分析(PCA)应用于实验数据处理,结果表明产地对黄芪中微量元素的含量没有明显的影响,4个产地的黄芪样品中7种微量金属元素的含量没有明显的差异.由此可以推断,中药黄芪的质量在一定程度上的稳定性,受种植地域的影响较小.【期刊名称】《南昌大学学报(理科版)》【年(卷),期】2011(035)001【总页数】4页(P72-74,78)【关键词】黄芪;电感耦合等离子体原子光谱发射;微量金属元素【作者】倪永年;宋荣梅【作者单位】南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学,化学系,江西,南昌,330031;南昌大学,化学系,江西,南昌,330031【正文语种】中文【中图分类】O657中药是祖国医药宝库的重要组成部分,在人类回归自然,倡导天然疗法的今天,中药更是得到了世人越来越多的重视。
评定ICP-MS法测定黄芪中重金属含量的不确定度
评定ICP-MS法测定黄芪中重金属含量的不确定度朱仁愿;邱国玉;张彩霞;丁爱华【摘要】Objective:To evaluate the uncertainty of determination of Pb, Cd, As and Cu content in HuangQi (Radix Astragali) by the methods of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Methods:ICP-MS method was used to determine the contents of Pb, Cd, As and Cu in HuangQi. The measurement process was ana-lyzed, and the source of uncertainty was determined. In addition, the extended uncertainty was calculated. Results:The extended uncertainty of Pb was 0.13 mg/kg with Cd 0.052 mg/kg, As 0.21 mg/kg, and Cu 0.17 mg/kg. Conclu-sion:This method is suitable for the evaluation of the uncertainty of determination of heavy metals in HuangQi by ICP-MS. Besides, it provides a reference for the uncertainty evaluation of heavy metal analysis process.%目的:评定采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪中铅、镉、砷、铜含量的不确定度.方法:使用ICP-MS法测定黄芪中铅、镉、砷、铜的含量,分析测定方法流程,确定不确定度来源,并计算扩展不确定度.结果:铅、镉、砷、铜的扩展不确定度分别为Pb 0.13 mg/kg,Cd 0.052 mg/kg,As 0.21 mg/kg,Cu 0.17 mg/kg.结论:该方法适用于ICP-MS法测定黄芪中铅、镉、砷、铜的不确定度评定,能为重金属分析过程的不确定度评定提供了参考.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2017(030)003【总页数】4页(P32-35)【关键词】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);黄芪;重金属;不确定度【作者】朱仁愿;邱国玉;张彩霞;丁爱华【作者单位】兰州市食品药品检验所,甘肃兰州 730000;兰州市食品药品检验所,甘肃兰州 730000;兰州市食品药品检验所,甘肃兰州 730000;兰州市食品药品检验所,甘肃兰州 730000【正文语种】中文【中图分类】R282.71黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.的干燥根。
黄芪等中药总黄酮与金属元素含量测定及聚类分析
黄芪等中药总黄酮与金属元素含量测定及聚类分析目的:对黄芪等中药中总黄酮与金属元素的含量进行测定与聚类分析。
方法:先利用微波消解法对黄芪等中药样品进行预处理,然后分别用放射光、吸收光、荧光等原子光谱法对样品中的总黄酮与金属元素的含量进行测定,并进行聚类分析。
结果:黄芪等中药中总黄酮含量处于均值水平,铅、汞、铜等金属元素水平均位于国家标准以下,处于安全范围。
结论:光谱法用于测定及分析黄芪等中药总黄酮与金属元素含量具有一定的可操作性,值得应用推广。
标签:黄芪;总黄酮;金属元素;测定;聚类分析黄芪、田七、甘草、天麻等中药是临床常用的中草药,许多地区也将这几种常用的中草药当作具有经济收益的药材进行大规模种植,因此,我国近年出了不少“天麻乡”、“田七县”等中草药的知名产区。
近年来,随着我国经济发展的强大,中药作为我国传统文化中非常伟大的一部分,需要实现出海计划,但是在发达国家或地區却屡屡受挫,究其原因,是中草药的金属元素含量及聚类分析标准不兼容的问题[1]。
欧盟等发达国家和地区以我国中草药金属元素含量超标为由,拒绝我国中医在欧盟的正式注册已发生了多次。
在此背景下,本文以黄芪等中药为例,对中药总黄酮与金属元素的含量进行测定,并进行聚类分析,具体实现途径如下所述:1 实验部分1.1实验仪器:本次实验用仪器及其生产厂家如下所示:ICP-9000原子发射光谱仪上海尤尼柯仪器有限公司ZEEnit-700原子吸收光谱仪西安仪器仪表有限公司AFS-230E双道原子荧光光度计河北仪器衡器制造厂Mili-Q纯水处理系统光大水处理器材厂MARS微波消解仪北京赛多利斯天平有限公司AL204-IC型电子分析天平余姚东方仪器厂1.2样品来源本次实验样品均由市中医院药剂室提供,并由药剂中心药材师进行初步鉴定。
1.3 样品处理方法。
取黄芪等中药固材20g,并研成粉末,加入溶剂甲醇30mL,加热回流1小时后取出过滤液。
过滤后加入5g中性氧化铝柱,并用浓度为40%的甲醇溶液进行洗脱蒸干。
黄芪建中汤单煎液与合煎液中铜铅镉汞及砷的含量差异
黄芪建中汤单煎液与合煎液中铜铅镉汞及砷的含量差异1. 引言1.1 背景介绍黄芪建中汤是一种常用的中药方剂,被广泛用于治疗气虚血瘀、脾胃虚弱等症状。
在制备黄芪建中汤时,有两种常见的煎煮方法,一种是单煎液,即将所有药材一起煎煮成液剂;另一种是合煎液,即将不同药材分别煎煮后混合成液剂。
研究表明,黄芪建中汤单煎液与合煎液中可能存在着铜、铅、镉、汞以及砷等重金属元素的含量差异。
这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害,因此研究黄芪建中汤单煎液与合煎液中重金属元素的含量差异,对于确保中药质量安全至关重要。
本文旨在通过实验数据分析,探讨黄芪建中汤单煎液与合煎液中铜、铅、镉、汞以及砷等重金属元素的含量差异,探讨可能存在的原因,并展望进一步研究的方向,以期为中药质量控制提供参考依据。
1.2 研究目的研究目的是为了探究黄芪建中汤单煎液与合煎液中铜铅镉汞及砷的含量差异。
黄芪建中汤是一种常用的中药方剂,具有益气健脾、补中益气的功效,常用于治疗脾胃虚弱引起的消化不良、食欲不振等症状。
在药材制备过程中,单独煎煮和合煎煮可能会导致药材中铜铅镉汞及砷等重金属的含量不同,这对药材的质量和安全性都具有重要影响。
本研究旨在比较黄芪建中汤单煎液与合煎液中铜铅镉汞及砷的含量差异,为中药制备过程中的质量控制提供参考依据。
通过实验证明单煎液与合煎液中铜铅镉汞及砷的含量差异,可以为中药制备提供更科学、更准确的指导,以确保中药质量的稳定性和安全性。
2. 正文2.1 黄芪建中汤单煎液中铜铅镉汞及砷的含量黄芪建中汤是一种古老的中药方剂,常用于调理脾胃、益气补中的功效。
在传统的中药煎煮过程中,有两种不同的煎煮方法,即单煎和合煎。
煎煮过程中可能会影响药物中的微量元素含量,如铜、铅、镉、汞和砷等重金属元素的含量。
本研究旨在探究黄芪建中汤经过单煎和合煎两种不同煎煮方法后,药液中铜铅镉汞及砷的含量差异。
研究发现,黄芪建中汤单煎液中铜铅镉汞及砷的含量普遍较高,其中砷的含量尤为明显。
不同产地黄芪中重金属及有害元素的比较研究
不同产地黄芪中重金属及有害元素的比较研究吴飞;李月侠;罗云;金传山【摘要】The contents of heavy metals and harmful elements in Astragalus membranaceus from different habitats were compared,which can be used as an index to guide the export of Astragalus membranaceus.The contents of lead,cadmium and copper were determined by atomic absorption spectrometry.The content of arsenic and mercury were determined by atomic absorption spectrophotometer in 9 different areas.The contents of heavy metals and harmful elements in the samples were lower than those of Chinese Pharmacopoeia (2015 edition).The contents of heavy metals and harmful elements in Astragalus membranaceus from different habitats were different.The Longxi area of Gansu was relatively low.%比较不同产地黄芪药材所含重金属及有害元素含量,以此作为指导黄芪药材的出口指标.选取9个不同产区黄芪药材,采用原子吸收光谱仪检测铅、镉、铜的含量,用原子荧光光度计检测砷、汞的含量.样品中重金属及有害元素含量均低于《中国药典》(2015版)黄芪药材项下规定.不同产地黄芪药材重金属及有害元素含量有差异;甘肃陇西产地相对偏低.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)011【总页数】5页(P129-132,158)【关键词】黄芪;重金属;有害元素【作者】吴飞;李月侠;罗云;金传山【作者单位】安徽中医药科学院亳州中医药研究所/亳州职业技术学院,安徽亳州236800;安徽中医药大学,安徽合肥 230012;安徽协和成药业饮片有限公司,安徽亳州 236800;安徽中医药大学,安徽合肥 230012【正文语种】中文【中图分类】R284.1黄芪药材为本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
MPT-AES在线标准加入法测定中草药黄芪中微量元素
引证文献(4条) 1.张文媚.刘慧琴.闻环.黄一倩 微波消解-电感耦合等离子-质谱法测定石油焦中钒、铁、硅[期刊论文]-西部大开 发(中旬刊) 2010(2) 2.萨嘎拉 微波消解-ICP-AES法测定蒙药苏格木勒-10中的微量元素[期刊论文]-内蒙古师范大学学报(自然科学汉 文版) 2008(4) 3.季剑波.朱伟军 微波消解二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定中草药中痕量锗[期刊论文]-南京工业大学学报 (自然科学版) 2007(6) 4.萨嘎拉.乌云.照日格图 微波消解/等离子体发射光谱法测定蒙药哈日阿-布日-16中的多种元素[期刊论文]-广东 微量元素科学 2006(12)
所测元素的标准储备液均由国家标准物质研究 中心购得, 分析时以 标准系列溶液。 盐酸、 硝酸、 过氧化氢 ( 为分析纯, 水为二次蒸馏水。 ! #" 仪器工作参数 微波前向功率为 为 ・ ・ ・ , 载气流量 ( , 维持气流量 ( , 氧屏蔽气流量 ( , 观测高度为 , 光电倍增管高压为 ! $" 试验方法 样品的预处理 ( ! 目) 筛, 得到黄芪粉末, 存放于广口瓶中备用。 称取黄芪 于 石英坩埚中, 先 灰化 ! ・ , ) 将黄 芪 洗 净 烘 干, 用 搅 碎 机 搅 碎, 过 。 , 提升量为 ) 为优级纯, 高氯酸 ・ 逐级稀释制 得铝、 钙、 铜、 镁、 锰、 钠、 锶、 锌混合标准溶液及铁、 钾
) 调到最佳流量, 点燃等离子体, 稳定
后, 采用在线标准加入法分别测定实际样品
孟 辉:
在线标准加入法测定中草药黄芪中微量元素
表
方法的检出限和精密度 (!
( !) 分析线 (! ) 检出限 (" ! ・ )
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工作曲线及标准物质的测定 在选定的试验条件下, 测定了美国标准物质橡 树叶 (
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内蒙古地道药材黄芪中的5种金属元素含量测定
目的对内蒙古地道药材黄芪的5种金属元素进行含量测定,为黄芪中药材的质量控制提供更多的依据。
方法微波消解法对样品进行消化处理并用原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对样品含量进行测定。
结果样品中的金属元素pb、cd、Hg、As和Cu含量均很低,没有超过药典标准限值。
结论实验中所建立的方法简便、快捷、灵敏度高。
标签:黄芪;金属元素;原子吸收光谱法;原子荧光光谱法;原子发射光谱法
内蒙古是中国内地上地大物博、资源丰盛的一块土地,自然也少不了人们所关注的道地药材,主要有锁阳、黄芪、甘草、麻黄、赤芍、肉苁蓉、淫羊藿等,随着时代的发展,人们了解中药功效作用的同时,也越来越重视中药材的质量问题,现代科学已经证明金属元素残留能够进入人体并与酶牢固结合,导致组织细胞出现结构和功能上的损害,本文选取医院内常用中药材黄芪对其进行金属元素含量的测定,从而评价黄芪中重金属情况。
1 实验部分
1.1实验仪器ICP-9000原子发射光谱仪;ZEEnit-700原子吸收光谱仪;AFS-230E双道原子荧光光度计;Mili-Q纯水处理系统;MARS微波消解仪;AL204-IC型电子分析天平。
1.2样品来源黄芪地道药材(药材由鄂尔多斯市中心医院药剂科李俊义药师鉴定),由鄂尔多斯市中心医院药剂科提供。
1.3实验试剂浓硝酸为优级纯;超纯水;砷汞铅镉铜标准溶液;标准质控。
1.4样品处理方法将药材于60℃下干燥4h,取0.5g样品于聚四氟乙烯罐中加入6ml的浓硝酸,密闭放置过夜,于微波消解仪上消解。
消解完全后,加纯水清洗,定容于25ml容量瓶中,用于测定。
2 实验结果
2.1标准曲线见表1。
2.2见表2。
标准物质的平均测定值在标准参考值范围内,且平行测定3次的RSD%值小于5%。
2.3见表3。
2.4行业标准《中国药典》附录中规定”除矿物、动物、海洋类”以外,中药材中,铅不得过10mg·kg-1;镉不得过1mg·kg-1;砷不得过5mg·kg-1;汞不得过1mg·kg-1;铜不得过20mg·kg-1。
3 实验结论
本实验采用技术已渐成熟的微波消解方法对样品进行消解前处理,此法处理试样,速度快,操作简便,消解完全,空白值低,是较理想的中药试样前处理方法。
5种元素含量测定同时用石墨炉原子吸收光谱仪、原子荧光分光光度计和原子发射光谱仪3台仪器共同检测,大大提高了工作效率。
本文实验数据显示:无论是曲线线性,还是标准质控值、精密度、加标回收率等都在测定要求范围内,说明实验方法准确可靠。
所有含量数值均低于《中国药典》附录中的规定,说明黄芪中药材未受到铅、镉、汞、砷和铜的污染,此结果不仅对黄芪药材的质量控制具有指导意义,而且可以对黄芪的栽培、开发及治疗疾病提供科学依据。
参考文献:
[1]王刚,陈荣达,林炳承,等.中药中微量元素测定的研究进展[J].药物分析杂志,2002,22(2):151.
[2]中国药典委员会.中国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2010.。