混合碱中NaHCO3、 Na2CO3含量的测定-双指示剂法.
讲稿双指示剂法测定混合碱中各组分的含量
讲稿双指示剂法测定混合碱中各组分的含量讲稿双指示剂法测定混合碱中各组分的含量一、引言混合碱是一种常见的药物，也是一种能够帮助人们缓解消化不良等不适症状的良好助手。
在医学领域中，混合碱作为药物被广泛使用。
混合碱由于由多种组分构成，因此测定各组分的含量对于制备高质量的混合碱至关重要。
本文将介绍如何使用讲稿双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，以及该方法在测定混合碱中各组分含量时的优势和限制。
二、实验原理讲稿双指示剂法是一种通过pH值变化检测共存各种离子的方法。
它可以通过改变样品的pH值来判断各组分的含量。
在一定条件下，如果样品中酸、碱含量相等，则pH值为7；如果碱含量大于酸含量，则pH值将大于7，反之亦然。
因此，通过间接测量溶液的pH值变化，可以计算出混合碱中各组分的含量。
本实验使用讲稿双指示剂法测定混合碱中可溶性碱、碳酸氢根离子和总碱含量。
具体步骤如下：1. 用取适量混合碱样品，加入适量的去离子水，使得样品中所有组分充分溶解。
2. 用酚酞指示剂标志样品的pH值，使其呈现粉紫色。
3. 将样品分别加入硫酸和硝酸，并搅拌混合。
这会使酸离子与样品中的碳酸氢根离子反应产生CO2，因此样品的pH值会下降。
4. 用甲基橙指示剂标志样品下降的pH值，当样品呈现橙色时，记录此时的pH值，同时也需要记录加入酸的体积。
5. 重复以上步骤，分别使用酚酞和甲基橙指示剂，测定样品的pH值。
6. 根据样品的pH值变化的大小及各次加酸的体积计算出样品中各组分的含量。
三、实验注意事项1. 实验过程中需要注意避免气泡的形成，应尽量减少搅拌时的剧烈程度。
2. 加入酸溶液时需要慢慢加入，避免加入过多导致样品的酸碱度过大。
3. 需要注意溶液的稳定性，避免在分析过程中产生气泡或蒸发水分。
四、实验结果与讨论采用该方法对一组混合碱样品进行测定，得到各组分的含量如下：可溶性碱含量为0.41 g，碳酸氢根离子含量为0.29 g，总碱含量为0.65 g。
实验九 混合碱中各组分含量的测定
实验九混合碱中各组分含量的测定（微型滴定法）一、实验目的1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。
2. 学习用参比溶液确定终点的方法。
3. 进一步掌握微量滴定操作技术。
二、实验原理混合碱是NaCO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。
若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下：HCl+NaOH→NaCl+H2OHCl+Na2CO3→NaHCO3+H2O以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。
设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。
第二等当点的反应为： HCl+NaHCO3→NaCl+CO2↑+H2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。
消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。
当V1＞V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl 标准溶液为2V1（mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2）mL。
据此，可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。
当V1＜V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时中和Na2CO3消耗的HCl 标准溶液的体积为2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积为（V2-V1）mL。
可求得混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。
双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。
由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。
甲酚红的变色范围为6.7（黄）～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）～9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。
混合碱中NaHCO3、 Na2CO3含量的测定-双指示剂法讲解
酸碱滴定法操作简便，分析速度快和结果准确，因而在 工农业生产和科学实践中得到广泛的应用。在实际工作中， 常常会遇到酸碱混合组分的分析问题，如氢氧化钠物质中常常含有一定量 的碳酸钠、纯碱中含有一定量的碳酸氢钠、氯化铵中会有一定量的游离盐 酸（HCl）、硫酸铵中会有一定量的游离硫酸（H2SO4），为了检验碱和铵 盐的质量等级，需要对混合酸碱物中的各组分进行测定；在氟化氢、四氟 化硅的生产过程中，会有硫酸和氢氟酸混合酸体系，分析其各组分的含量 ，为生产工艺控制提供有效的保障。在同一个试样中测定各组分的含量， 用酸标准或碱标准溶液进行滴定分析，根据滴定过程中的pH值的变化情况 ，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。该法 快速、简捷，已广泛应用于酸碱混合物的分析与测定。
任务分析
假如你是某家公司化验室的一名分析检验员， 请利用已经配制并标定好的盐酸标准溶液对混 合碱进行分析。
如何测定？
01 工业混合碱测定的基本原理是什么？
工业混合碱主要是由什么物质组成的？用什 么滴定法测定混合碱的组分及其含量?
用什么试剂作指示剂？各指示剂的变色
单击此处添加段落文字内容
点和变色范围是多少？
1
2
3
项目
ω（Na2CO3）﹪ ω平均（Na2CO3）﹪ 极差/（mol/L）
序号
1
2
3
极差与平均值之比/（﹪）
V2（HCl）消耗/ml（第二次读数—第一次读数） V2溶液温度补正值/ml V2滴定管体积校正值/ml V2（HCl）滴定实际消耗体积/ml
项目
序号
1
2
3
V2（HCl）消耗/ml（第二次读数—第一次读数）
1、HCl标准溶液使用前必须再次摇匀。
混合碱的分析（双指示剂法）
混合碱的分析（双指⽰剂法）1 实验⽬的 (1) 了解酸碱滴定法的应⽤。
(2) 掌握双指⽰剂法测定混合碱的原理和组成成份的判别及计算⽅法。
2 实验原理 混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。
欲测定同⼀份试样中各组份的含量，可⽤HCl标准溶液滴定，选⽤两种不同指⽰剂分别指⽰第⼀、第⼆化学计量点的到达。
根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。
在混合碱试样中加⼊酚酞指⽰剂，此时溶液呈红⾊，⽤HCl标准溶液滴定到溶液由红⾊恰好变为⽆⾊时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，则未被滴定，反应如下:NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定⽤去的HCl标准溶液的体积为 V1(mL) ，再加⼊甲基橙指⽰剂，继续⽤HCl标准溶液滴定到溶液由黄⾊变为橙⾊。
此时试液中的 NaHCO3 (或是Na2CO3第⼀步被中和⽣成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。
NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 - + H2O 此时，⼜消耗的HCl标准溶液(即第⼀计量点到第⼆计量点消耗的)的体积为V2(mL)。
当 V1 > V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加⼊的，两次⽤量应该相等。
即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，⽽中和 NaOH 所消耗的 HCl的体积为(V1 –V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为: 当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl 的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为: 式中，m s为混合碱试样质量 (g) 。
混合碱的分析(双指示剂法)
实验四混合碱的分析（双指示剂法）一、实验目的１．一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；２．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
二、实验原理混合碱是NaOH 与Na2CO3，或Na2CO3与NaHCO3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。
首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下：NaOH + HCl = NaCl+ H2ONa2CO3+ HCl = NaHCO3 +H2O此时反应产物为NaHCO3和NaCl，溶液pH为8.3，设所消耗HCl溶液的体积为V1（ml）。
然后，继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑此时溶液pH为3.7。
设所消耗HCl溶液的体积为V2（ml）。
根据V1、V2可计算烧碱中NaOH和Na2CO3的含量。
三、实验试剂１．混合碱试样２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）４．HCl标准溶液四、实验仪器五、实验步骤1．混合碱试液的配制用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。
2．第一终点的滴定用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。
3．第二终点的滴定在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。
4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。
六、实验数据处理1．在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。
千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。
2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
混合碱中NaHCO3、 Na2CO3含量的测定-双指示剂法
检测要点
1、酸式滴定管的规范操作：克服漏液的现象；有色溶液体积 的正确读法； 2、近终点时颜色判断和操作：近终点微红色消失缓慢，慢滴 多摇，控制半滴操作； 3、分析误差产生原因：滴定速度控制不当；终点判断不准确； 读数误差；酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。
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根据你的测定，我们本地区的烧碱或纯 碱指标属于那个等级？(写出测定实验操作 步骤、实验数据和测定结果)
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评价
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评价
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采用双指示剂法用HCl标准溶液滴定测定混合碱的组分及 各组分的含量是国际国内广泛应用的快速、简捷的分析方法。 在混合碱溶液中，先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定混 合碱溶液由红色变呈微红色（近无色）为终点，记录HCl标准 溶液消耗体积V1，再以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定 混合碱溶液由黄色变呈橙色为终点，记录此时HCl标准溶液消 耗体积V2，根据V1和V2的大小，判定混合碱的组成并计算各组 分的含量。
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活动过程
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活动过程
混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量 的测定
准确移取25.00ml试液于250ml锥形瓶中，加2∽3滴酚
酞指示剂，用HCl标准溶液滴定，边滴加边充分摇动
（避免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3）。滴定至溶液由红 色褪至近无色，记录消耗的HCl标准溶液体积V1。再加 1∽2滴甲基橙指示剂，继续用上述HCl标准溶液滴定，至
子任务四
总结， 评价。
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活动过程
混 合 碱 中 碳含 A 酸量 钠的 和测 碳定 B 酸 氢 钠
混合碱试样溶液的配制
混合碱含量的测定
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活动过程
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活动过程
如何称取
称取多少克
双指示剂法测定混合碱样的含量
双指示剂法测定混合碱样的含量实验原理混合碱是Na 2CO 3 与NaOH 或 Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物;可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量;在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL 标准溶液滴定至溶液呈微红色;此时试液中所含NaOH 完全被中和;Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3;此时是第一个化学计量点,PH=反应方程式如下：NaOH+HCl=NaCl+H 2O Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl设滴定体积V 1ml,再加入甲基橙指示剂,继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点,此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3,此时是第二个化学计量点,PH= 反应方程式如下： NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2 ml 根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成;当V 1>V 2时,试液为Na 2CO 3 与NaOH 的混合物; 当V 1<V 2时,试液为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物; 实验试剂酚酞1％酚酞的酒精溶液,溶解1g 酚酞于90ml 乙醇及10ml 水中；甲基橙％甲基橙的水溶液,溶解1g 甲基橙于1000ml 热水中；Na 2CO 3基准物质；混合碱 ；HCl12 mol/L 实验步骤2.2.1 L HCl 标准溶液的配制量取 HCl 12mol/L,倒入500ml 烧杯中,加入300ml 蒸馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中,继续摇匀,贴上标签待标定; 2.2.2 L HCl 溶液浓度的标定在分析天平上准确称取基准物Na 2CO 3 ~0.2g 于锥形瓶中,加25ml 水使其溶解;加甲基橙指示剂2滴;用待标定的HCl 滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点;近终点时剧烈摇动,或加热至沸,使CO 2分解记下消耗溶液的体积,计算HCl 标准溶液的准确浓度C HCl 计算公式如下： 另做一份空白实验,数据见表一 2.2.3 混合碱样的测定在分析天平上准确称取~于锥形瓶中,加入少量水使其溶解,定量转移至500ml 的容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀;用移液管移取溶液于锥形瓶中,加2~3滴酚酞,以HCl 标准溶液滴定至红色变微红色,为第一终点,记下HCl 标准溶液体积V 1,再加入2滴甲基橙,继续用HCl 标准溶液滴定,液体由黄色恰变橙色,为第二终点,记下HCl 标准溶液体积V 2;平行测定三次;根据V 1 ,V 2的大小判断混合物的组成,并计算各组分的含量,计算公式如下:另做一份空白实验,数据见表二,滴定曲线见图一 当V 1>V 2时,试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物,NaOH 和Na 2CO 3的含量以质量浓度g·L－1表示可由下式计算：%1001000)(%21mM V V C NaOH NaOH-=；%1001000212%32232m M V C CO Na CO Na ⨯⨯=当V 1<V 2时,试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物,NaOH 和Na 2CO 3的含量以质量浓度g·L－1表示可由下式计算：%1001000212%32132m M V C CO Na CO Na ⨯⨯=； m M V V C NaHCO NaHCO %1001000)(%3123-=3、数据记录与处理l HCl 溶液浓度的标定表一混合碱的测定表二4. 结果本次实验中V 1＞V 2 ,所以可以判定混合碱的成分是NaOH 与Na 2CO 3的混合物;计算出NaOH 的含量为%,Na 2CO 3的含量为%；最后得知NaOH 的实际含量为%, Na 2CO 3的实际含量为%,最后分别计算出NaOH, Na 2CO 3的回收率 NaOH 的回收率=×100%=% Na 2CO 3的回收率= ×100%=% 5. 注意点1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是H 2CO 3饱和溶液,pH 为,为了防止终点提前,必须尽可能驱除CO 2,接近终点时要剧烈振荡溶液,或者加热；本文采用的是剧烈振荡溶液;2、碱测定在第一终点时生成NaHCO 3应尽可能保证CO 2不丢失,滴定速度一定不能过快否则会造成HCl 局部过浓,引起CO 2的丢失,摇动应该缓慢不要剧烈振动;3、实验是采用双指示剂法测定混合碱的含量,由于使用了酚酞由红色至无色,甲基橙由黄色至橙色,颜色变化不是太明显,并存在主观因素,分析结果的误差较大,本文采用对照的方法提高分析结果的准确度;6. 结论混合碱含量的测定,使用双指示剂,利用溶液化学计量点时颜色的明显变化,判断两个终点所消耗的盐酸的体积计算混合碱中的组分与含量,整个操作经济实用,步骤简单快捷,测定结果较为准确,值得推广;。
讲稿5 双指示剂法测定混合碱中各组分的含量
实验五双指示剂法测定混合碱中各组分的含量一、实验目的1、学会用双指示剂法测定混合碱的原理和方法；2、进一步熟练滴定操作技术和正确判断滴定终点。
二、实验原理混合碱系指Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用“双指示剂”法测定其组成及各组分含量。
若混合碱是Na2CO3与NaOH的混合物，用HCl标准溶液进行滴定时首先发生如下的反应：HCl + NaOH ═ NaCl + H2OHCl + Na2CO3═ NaHCO3 + NaCl当NaOH完全被中和，而Na2CO3被中和至NaHCO3时，即达到第一个化学计量点，此时溶液的pH为8.3，故选酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液刚好由红色褪至无色。
设用去标准酸溶液V1ml。
继续用盐酸标准溶液滴定,发生如下反应：HCl + NaHCO3═ NaCl + H2O + CO2↑当此反应恰好进行完时，即达到第二个化学计量点，此时溶液的pH为3.89，故选甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液刚好由橙黄变为橙红色。
设用去标准溶液V2ml。
由反应式可知：在Na2CO3与NaOH共存情况下，用双指示剂滴定时，V1>V2，且Na2CO3消耗标准酸的体积为2V2，NaOH消耗标准酸的体积为（V1-V2）。
根据标准酸的浓度和所消耗的体积，可算出混合碱中Na2CO3和NaOH的百分含量。
若混合碱是Na2CO3与NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行滴定，则V1<V2，且Na2CO3消耗标准酸的体积为2V1，NaHCO3消耗标准酸的体积为（V2-V1）。
由以上讨论可知，若混合碱是未知组分的试样，则可根据V1与V2的数据，确定试样由何种碱所组成，从而算出试样中各组分的百分含量。
三、实验仪器与试剂酸式滴定管（25ml ），锥形瓶，洗耳球，移液管（25ml 、20ml ），容量瓶（100ml ）；0.1mol·L -1HCl 标准溶液，待测混合碱溶液，甲基橙指示剂，酚酞指示剂。
混合碱的测定(双指示剂法)
Na2CO3 %
1 2
2CV 1M
Na 2CO3
ms 1000
100
Na H 3 % C C (V O 2 V 1 )M Na H 3 C 1O 00 m s 1000
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二、实验原理
Na2CO3的cKb1>10-8 ，cKb2=10-8 ， Kb1/Kb2=104 ，按 1%误差可进行分步滴定。Na2CO3 NaHCO3(ep1) H2O + CO2(ep2 )
na22co3nahco33ep11h22oco22ep22?首先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂变色ph范围80100用hcl标液滴定到溶液颜色由红色变为指示剂变色ph范围80100用hcl标液滴定到溶液颜色由红色变为微红色时混合碱中的naoh与hcl完全反应产物naclh时混合碱中的naoh与hcl完全反应产物naclh22o而na22co33与hcl反应一半生成nahco与hcl反应一半生成nahco33第一化学计量点phsp183
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双指示剂法原理：
NaHCO3 HCl / 酚酞
Na2CO3
V1
H2O+CO2(红色变为微红色)
NaHCO3 HCl /甲基H橙2O+CO2 NaHCO3
(黄色转变为橙色)
NaHCO3 消耗HCl的体积为V2-V1 Na2CO3 消耗HCI的体积为2V1
NaHCO3 PH=8.31 H2CO3 PH=3.9
四、实验步骤
3．混合碱的测定：平行移取混合碱试液25.00mL 三份于250mL锥形瓶中，各加2滴酚酞指示剂（或 甲酚红-百里酚蓝混合指示剂），摇匀。用HCl标 液滴定到溶液由红色变为粉红色（混合指示剂紫色 变为粉红色），即为反应第一终点，记录所消耗 HCl标液的体积V1。然后，再加入2滴甲基橙指示 剂，继续用HCl标液滴定到溶液由黄色变为橙色， 即为反应第二终点，记录所消耗HCl标液的体积V2 。根据HCl标准溶液的浓度和消耗的体积，按照原 理部分所述的公式计算混合碱中各组分的含量。
混合碱的测定
实验混合碱的测定（双指示剂法）一.目的要求1.了解多元弱碱在滴定过程中pH值变化及指示剂的选择。
2.掌握双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。
二.实验原理食碱主要成分是Na2CO3，但常含少量的NaHCO3，如果要测定它们的含量，可用双指示剂法，即在滴定中，用两种指示剂来指示两个不同的终点。
因为CO32-的K b1θ=1.8×10-4，K b2θ=2.4×10-8；K b1θ/ K b2θ=104。
故可用HCl分步滴定Na2CO3，第一计量点终点产物为NaHCO3，pH=8.31；第二计量点终点的产物为H2CO3，pH=3.88。
所以，在混合碱溶液中用HCl溶液滴定时，首先Na2CO3与HCl 反应，只有当CO32-完全转变为HCO3-后，HCl才能进一步跟NaHCO3反应。
因此，测定到第一等量点时，用HCl滴定使CO32-完全变为HCO3-，此时溶液pH=8.33，所以选酚酞作指示剂，达到终点时，溶液由红色变为淡红色；测第二等量点时，加入甲基橙为指示剂，继续滴定至溶液中全部的HCO32-完全变为CO32-，溶液由黄色变为橙红色，即到达终点，此时溶液pH=3.88。
反应如图所示:Na2CO3CO32-V mL V1 mL（酚酞终点） NaHCOHCO3-V1CO2V2 mL（甲基橙终点）实验图用HCl滴定Na2CO3和NaHCO3示意图双指示剂法还常用来测定盐碱土中Na2CO3和NaHCO3的含量。
三.实验用品1.仪器分析天平碱式滴定管（50mL）1支酸式滴定管(50mL) 1支锥形瓶(250mL) 2只洗瓶1个2.药品混合碱样品HCl标准溶液0.2%甲基橙水溶液0.2%酚酞乙醇溶液四. 操作步骤准确称取0.18g 左右的混合碱样品两份，分别置于锥形瓶；加50mL 蒸馏水溶解，必要时稍加热。
加2滴酚酞溶液，溶液呈红色。
用HCl 标准溶液一滴一滴地滴定且不断地剧烈摇动，至浅粉红色，即第一终点到达。
实验08-混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
实验八混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定一、实验目的1、掌握采用双指示剂法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的原理和方法。
2、巩固酸碱滴定的有关知识。
二、实验原理（双指示剂法）在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至由红色刚好变为无色，达到第一终点。
此时NaCO3被滴定生成2NaHCO3，用去酸的体积为V1(mL)，反应式为：NaOH＋HCl= NaCl＋H2ONa2CO3＋HCl= NaHCO3＋NaCl然后加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，达到第二终点。
所消耗酸的体积为V(mL)。
此时2NaHCO3全部被滴定，产物为H2CO3(CO2+H2O)，反应式为：NaHCO3＋HCl=NaCl＋H2CO3CO2＋H2ONa 2CO 3为多元碱，能被强酸准确滴定的条件是：cK b ≥10-8能分步滴定的条件是：K b1 /K b2≥104Na 2CO 3的K b1＝2.08×10-4，K b2＝2.33×10-8，K b1 /K b2≈104。
所以Na 2CO 3第一步离解产生的OH -可勉强被分步滴定，有一个突跃，理论终点时产物NaHCO 3为两性物质，故第一终点时：8106.5102.4lg KK lg 11721≈×××−=×−−−ΘΘa a pH ＝第二终点时：9.3102.404.0lg K c lg 71≈××−=⋅−−Θa pH ＝三、实验步骤（1）准确称取混合碱样品4.5～5.0 g于150 mL烧杯中，加50 mL蒸馏水溶解。
然后定量转移至250 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。
（2）用25 mL移液管移取试液25.00mL置于250mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至红色恰好消失，（mL）；然后加入1～2滴甲基橙指示剂，继续记下HCl用量V1用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录HCl溶液的体（mL）。
实验三、混合碱(Na2CO3、NaHCO3)中各组分含量的测定
实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定教学目标及基本要求1. 学习双指示剂法测定混合碱中各组分含量的方法；2. 学习连续滴定的计算方法；教学内容及学时分配1.提问检查预习落实情况，0.2学时。
2.讲解实验内容（0.8学时）：双指示剂法测定混合碱中各组分含量的基本原理，HCl标准溶液的配制与标定，混合碱试样中各组分含量的测定。
3.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容1、双指示剂法测定混合碱中各组分含量2、酸式滴定管的使用二、实验目的1、练习双指示剂法测定混合碱中各组分含量2、练习酸碱滴定的基本操作3、学习连续滴定的相关计算三、实验原理与Na2CO3SP1:PP Na2CO3%=C(HCl)V2M(Na2CO3)/m s×100%NaOH%= C(HCl)(V1-V2) M(NaOH)/m s×100%与NaHCO3SP1:PP Na2CO3%=C(HCl)V1M(Na2CO3)/m s×100%NaHCO3%= C(HCl)(V2-V1) M(NaHCO3)/m s×100%四、实验步骤1、HCl标准溶液的配制(1)配制300cm3浓度为0.1moldm3的HCl溶液用量筒量取295cm3水置于试剂瓶中，用吸量管量取5.00 cm3浓度为6moldm-3的浓HCl溶液置于试剂瓶中，盖塞，摇匀。
(2)HCl溶液浓度的标定计算需称取Na2CO3固体的质量若消耗HCl溶液20.00cm3，则m=20.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.11（g）；若消耗HCl溶液30.00cm3，则m=30.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.16（g）。
用差减法准确称取Na2CO3固体0.11～0.16g于锥形瓶中，加25.00cm3水振荡至完全溶解，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至橙色，消耗HCl溶液的体积为V。
项目二 混合碱(Na2CO3+NaHCO3)含量的测定
化工基本技能实训项目二混合碱（Na2CO3+NaHCO3）含量的测定（实验方案）一测定原理：Na2CO3（纯碱）与NaHCO3（小苏打——食用碱）的混合碱，它是一种弱碱，通常用作面点添加剂，也用于胃酸过多医药。
Na2CO3（纯碱）的碱性强于NaHCO3。
测定的方法：采用双指示剂法分析测定。
第一步：采用0.5%酚酞作指示剂，加指示剂1~2滴，用0.1mol/L HCl标准溶液滴定到溶液由粉红色变为无色。
HCl + Na2CO3= NaHCO3+ NaCl + H2O标准溶液未知的0.1 mol/L %（g/100g）V1，根据V1和C HCl可以计算出Na2CO3含量ωNa2CO3。
指示剂：酚酞第二步：用甲基橙作指示剂，加指示剂2~3滴，继续用0.1mol/L HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙红色。
HCl + NaHCO3 = NaCl + CO2↑+ H2OV2 ，根据V2和C HCl可以计算出NaHCO3总量ωNaHCO3。
ωNaHCO3试样=ωNaHCO3总量-ωNa2CO3？指示剂：甲基橙根据消耗的HCl标准溶液体积和浓度，计算出NaHCO3、Na2CO3的含量。
在滴定过程中，分别采用了两种指示剂，所以也叫做双指示剂法。
该测定属于酸碱滴定分析。
二仪器试剂：1仪器：50mL滴定管、250mL锥形瓶、25.00mL移液管、500mL试剂瓶2试剂：0.1mol/L HCl标准溶液,0.5%酚酞指示剂、甲基橙指示剂、无水Na 2CO 3基准试剂（100%）用来标定HCl 的准确浓度。
36.5%HCl 基准试剂——纯度很高（99.99%以上）试剂，可以认为含量为100%纯物质，通常为优级纯试剂A.R试样：小苏打混合碱三 测定步骤：1 、配制与标定0.1mol/L HCl 溶液 （1） 配制0.1mol/L HCl 溶液500mL用量筒量取4.2 mL 浓HCl 于50mL 小烧杯中，加入30mL 蒸馏水稀释，用玻璃棒转移到500mL 试剂瓶中，再用蒸馏水洗涤玻璃棒烧杯三次以上，将洗涤液转移至试剂瓶，加水稀释到500mL ，摇匀，贴上标签，写上溶液的名称和浓度及配制日期。
双指示剂法测定混合碱的原理
双指示剂法测定混合碱的原理一、引言混合碱是由Na2CO3和NaHCO3组成的碱性物质，常用于制备肥皂、玻璃等工业产品。
在工业生产中，混合碱的纯度对产品质量有着重要影响。
因此，准确测定混合碱的纯度十分必要。
本文将介绍一种常用的双指示剂法测定混合碱纯度的原理。
二、实验原理1. 双指示剂法双指示剂法是一种常用于酸碱滴定分析中的方法。
该方法利用两种不同颜色的指示剂，在酸碱滴定过程中变色，以判断溶液中酸、碱物质的浓度。
2. 混合碱溶液的酸碱滴定反应当混合碱溶液与盐酸反应时，生成以下反应式：Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2↑当NaHCO3与盐酸反应时，生成以下反应式：NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2↑由上述反应式可知，混合碱和NaHCO3都能与盐酸发生完全中和反应，生成CO2气体。
因此，在酸碱滴定过程中，混合碱和NaHCO3的滴定曲线相同。
3. 双指示剂法测定混合碱纯度的步骤（1）将待测混合碱溶液加入滴定瓶中，加入适量甲醇和几滴酚酞指示剂。
（2）用标准盐酸溶液进行初步滴定，记录初次终点体积。
（3）加入甲基橙指示剂，继续滴定至第二个终点。
记录最终终点体积。
（4）根据上述数据计算混合碱的纯度。
三、实验步骤1. 实验器材准备滴定瓶、移液管、磁力搅拌器、蒸馏水、甲醇、双指示剂（甲基橙和酚酞）、标准盐酸溶液。
2. 操作步骤（1）将约0.5g混合碱样品称入干净的250mL锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水，并用磁力搅拌器充分搅拌使样品完全溶解。
（2）将约25mL样品溶液移入滴定瓶中，加入适量甲醇，并加入几滴酚酞指示剂。
（3）用标准盐酸溶液进行初步滴定，记录初次终点体积。
（4）加入甲基橙指示剂，继续滴定至第二个终点。
记录最终终点体积。
（5）根据上述数据计算混合碱的纯度。
四、实验结果分析通过上述步骤，我们可以得到混合碱的纯度数据。
根据计算公式，可以得到混合碱的纯度为：Purity = (V2 - V1) × N × 106 / m其中，V1为初次终点体积，V2为最终终点体积，N为盐酸标准溶液浓度，m为混合碱样品质量。
混合碱的测定实验方案
混合碱中Na 2CO 3和NaHCO 3含量的测定一、实验目的1、掌握双指示剂法测定混合碱中Na 2CO 3和NaHCO 3含量的方法和原理；2、学习容量瓶的使用方法和注意事项；3、进一步练习移液管、滴定管等定量分析仪器的使用以及滴定操作和终点的判断。
二、实验原理混合碱中加入酚酞指示剂，溶液呈红色，用HCl 标准溶液滴定至红色退去，此时溶液的pH 为8-10，在此酸度下，试样中的Na 2CO 3和HCl 反应生成NaHCO 3，Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl而试样中的NaHCO 3没参加反应，此时消耗的HCl 的体积为V 1。
再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，用HCl 标准溶液继续滴定至溶液呈橙色，此时溶液的pH 为3～4，溶液中的NaHCO 3全部反应生成H 2CO 3:NaHCO 3+HCl=H 2CO 3+NaCl第二步消耗的HCl 标液的体积记为V 2。
试样中Na 2CO 3和NaHCO 3质量分数按下面的公式计算：%1000.250/00.250.106s 1CO Na 32⨯⨯⨯⨯=m V c ω %1000.250/00.2500.84)(s 12NaHCO 3⨯⨯⨯-⨯=m V V c ω 式中：c —HCl 标准溶液的浓度，mol/L ；V 1—滴定至酚酞变色消耗的HCl 标准溶液的体积，mL ；V 2—第二步滴定（从酚酞终点到甲基橙终点）消耗的HCl 标准溶液的体积，mL ；m s —试样的质量。
三、仪器1、分析天平2、酸式滴定管3、移液管：25mL ；4、容量瓶：250mL ；5、试剂瓶：500mL6、锥形瓶:3个7、其它：小量筒、大量筒、小烧杯、玻璃棒四、试剂及溶液1、无水Na 2CO 3基准物质2、酚酞指示剂3、甲基橙指示剂4、HCl 标准溶液：0.1mol/L五、实验步骤1、HCl 标准溶液的配制与标定：取浓盐酸4.2mL 于试剂瓶中，加入500mL 水，混匀。
混合酸碱的分析(双指示剂法)
25.00
25.00
25.00
化学学院
注意事项
1、混合碱系 、混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂适当多加几 组成时， 和
的测定结果偏低， 滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3 否则常因滴定不完全使 的测定结果偏低 的 测定结果偏高。 测定结果偏高。 2、达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中 、达到第一终点前，不要因为滴定速度过快， HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度 局部过浓，引起 的损失，带来较大的误差， 局部过浓 也不能太慢，摇动要均匀。 也不能太慢，摇动要均匀。 3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液 、近终点时，一定要充分摇动，以防形成 而使终点提前到达。 而使终点提前到达。
Experiments of Analytical chemistry 2010 5
化学学院
测定方法(双指示剂法 测定方法 双指示剂法) 双指示剂法
试样
H+ 酚酞
V1
H+ 甲基橙
V2
根据V 根据 1和V2的相对大小确定混合碱的 组成和含量
Experiments of Analytical chemistry 2010 6
NaOH HCl V1 H2O 酚酞 HCl NaHCO3 甲基橙 V2 HCl pH=3.9 pH=8.3 Na2CO3
CO2 + H2O
混合碱中为NaHCO3 混合碱中为
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
二、溶液配制： 溶液配制： （1）配制 ）配制300mL 0.1mol·L-1HCl 的洁净量筒量取约3.5mL 浓 HCl， 用10 mL的洁净量筒量取约 的洁净量筒量取约 ， 倒入500 mL试剂瓶中，加蒸馏水至 试剂瓶中 加蒸馏水至300 mL，盖上玻 倒入 试剂瓶 ， 璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。 璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。
混合碱中NaHCO3、 Na2CO3含量的测定-双指示剂法
快速、简捷，已广泛应用于酸碱混合物的分析与测定。
任务分析
假如你是某家公司化验室的一名分析检验员，
请利用已经配制并标定好的盐酸标准溶液对混
合碱进行分析。
如何测定？
01
工业混合碱测定的基本原理是什么？
工业混合碱主要是由什么物质组成的？用什
么滴定法测定混合碱的组分及其含量?
用什么试剂作指示剂？各指示剂的变色 点和变色范围是多少？ 测定Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合
在混合碱试液中，先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液
滴定近无色，这是第一化学计量点（PH=8.3）,消耗HCl标准溶液V1(ml) 。此时，溶液中NaHCO3不反应，Na2CO3被中和至NaHCO3。 其反应式为：
Na2CO3
+
HCl
=
Na Cl
+
NaHCO3
再以甲基橙为指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄
盐的质量等级，需要对混合酸碱物中的各组分进行测定；在氟化氢、四氟 化硅的生产过程中，会有硫酸和氢氟酸混合酸体系，分析其各组分的含量
，为生产工艺控制提供有效的保障。在同一个试样中测定各组分的含量，
用酸标准或碱标准溶液进行滴定分析，根据滴定过程中的pH值的变化情况 ，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。该法
1、HCl标准溶液使用前必须再次摇匀。
2、最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在
达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中 HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定 速度也不能太慢，摇动要均匀。。
3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的
过饱和溶液而使终点提前到达。
双指示剂法测定混合碱中各组分的含量
当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，设混合碱 液的体积为VmL。NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g·dm-3 表示）可由下式计算：
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH 和Na2CO3的含量（以质量浓度 g·dm-3表示）可由下式计算：
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
七、 思考题
（1）根据V1、V2的关系确定碱液的组成：
①V1＞V2＞0，组成为
。
②V2＞V1＞0，组成为
。
③V1＞0，V2=0，组成为
。
Байду номын сангаас
④V2＞0，V1=0，组成为
。
⑤V1 =V2＞0，组成为
。
（2）混合酸是否能够参照混合碱的方法测定？
分析化学
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
五、 数据记录与处理
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
六、 实验注意事项
（1）由于第一终点变化不明显，每次滴定的 终点颜色要一致。
（2）开始滴定时不可太快，避免HCl 局部过浓， 反应至第二步，引起误差。
（3）近第二终点时，一定要充分摇动，以防形 成CO 2
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至 溶液呈近无色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也 被滴定成NaHCO3，反应如下：
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
设消耗HCl标准溶液的体积为V1mL。再加入甲基橙指示剂， 继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时 NaHCO3被中和成H2CO3，反应为
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序号 项目
ω（Na2CO3）﹪ ω平均（Na2CO3）﹪ 极差/（mol/L） 极差与平均值之比/（﹪） V2（HCl）消耗/ml（第二次读数—第一次读数） V2溶液温度补正值/ml V2滴定管体积校正值/ml V2（HCl）滴定实际消耗体积/ml
1
2
3
序号 项目
V2（HCl）消耗/ml（第二次读数—第一次读数） V2溶液温度补正值/ml V2滴定管体积校正值/ml
01 工业混合碱测定的基本原理是什么？
用什么试剂作指示剂？各指示剂的变色点和变
色范围是多少?
用酚酞和甲基橙作指示剂。酚酞的变色点的pH值 为9.1，变色范围是pH值为8.0～10.0，甲基橙的变色 点的pH值为4.0，变色范围是pH值为3.1～4.4。
02 工业混合碱测定的基本原理是什么？
测定原理
所需仪器：(名称、规格、数量 所需试剂：（规格、浓度）
)
测定步骤
数据处理
准确移取25.00ml试液于250ml锥形瓶中，加2∽3滴酚
酞指示剂，用HCl标准溶液滴定，边滴加边充分摇动 （避免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3）。滴定至溶液由红 色褪至近无色，记录消耗的HCl标准溶液体积V1。再加 1∽2滴甲基橙指示剂，继续用上述HCl标准溶液滴定，至 溶液由黄色恰好变为橙色即为终点，记录消耗的HCl标 准溶液体积V2。平行测定三次。
任务分析
酸碱滴定法操作简便，分析速度快和结果准确，因而在
工农业生产和科学实践中得到广泛的应用。在实际工作中，
常常会遇到酸碱混合组分的分析问题，如氢氧化钠物质中常常含有一定量 的碳酸钠、纯碱中含有一定量的碳酸氢钠、氯化铵中会有一定量的游离盐
酸（HCl）、硫酸铵中会有一定量的游离硫酸（H2SO4），为了检验碱和铵
1、HCl标准溶液使用前必须再次摇匀。
2、最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在
达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中 HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定 速度也不能太慢，摇动要均匀。。
3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成 CO2的
过饱和溶液而使终点提前到达。
混合碱含量的测定
混合碱试样溶液的配制 仪器与试剂
所需仪器：(名称、规格、数量 所需试剂：（规格、浓度）
)
配制步骤
如何称取
称取多少克
准确称取混合碱试样1.5∽2.0g于250ml烧杯中， 加水溶解后，定量转移到250ml容量瓶中，稀释，定 容250ml，摇匀，待用。
混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量含量的测定 仪器与试剂
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碱时，第一和第二化学计量点的pH值各是多少？
01 工业混合碱测定的基本原理是什么？
工业混合碱主要是由什么物质组成的？用什么滴 定法测定混合碱的组分及其含量?
工业碱通常是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与 NaHCO3的混合物，采用双指示剂法酸碱滴定进行 分析，测定其组分及各组分的含量。
盐的质量等级，需要对混合酸碱物中的各组分进行测定；在氟化氢、四氟 化硅的生产过程中，会有硫酸和氢氟酸混合酸体系，分析其各组分的含量
，为生产工艺控制提供有效的保障。在同一个试样中测定各组分的含量，
用酸标准或碱标准溶液进行滴定分析，根据滴定过程中的pH值的变化情况 ，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。该法
在混合碱试液中，先以酚酞这是第一化学计量点（PH=8.3）,消耗HCl标准溶液V1(ml) 。此时，溶液中NaHCO3不反应，Na2CO3被中和至NaHCO3。 其反应式为：
Na2CO3
+
HCl
=
Na Cl
+
NaHCO3
再以甲基橙为指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄
快速、简捷，已广泛应用于酸碱混合物的分析与测定。
任务分析
假如你是某家公司化验室的一名分析检验员，
请利用已经配制并标定好的盐酸标准溶液对混
合碱进行分析。
如何测定？
01
工业混合碱测定的基本原理是什么？
工业混合碱主要是由什么物质组成的？用什
么滴定法测定混合碱的组分及其含量?
用什么试剂作指示剂？各指示剂的变色 点和变色范围是多少？ 测定Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合
色变为橙色，这是第二化学计量点（PH=3.89），消耗HCl
标准溶液V2(ml)。此时，溶液中NaHCO3被中和。 NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 ↑ + H 2O
03 碳酸氢钠与碳酸钠混合碱的测定操作方法。
单击此处添加段落文字内容
任务分解
混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量 的测定
4、酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化
不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点。每次
滴定条件尽量掌握一致。
数据处理
序号 项目 m(混合碱）倾样前/g m (混合碱）倾样后/g
1
2
3
ms（混合碱）/g
C(HCl)/(mol/L) V1（HCl）消耗/ml（第一次读数） V1溶液温度补正值/ml V1滴定管体积校正值/ml V1（HCl）滴定实际消耗体积/ml
子任务一
查阅资 料，确定 分析方案 ，写出预 习报告。
子任务二
c（HCl）= 0.1mol/L的HCl 标准溶液的制备 （已完成）
子任务三
混合碱 中Na2CO3 和NaHCO3 含量的测定
子任务四
总结， 评价。
混 合 碱 中 碳 酸 钠 和 碳 酸 氢 钠
含 量 的 测 定
A
混合碱试样溶液的配制
B
3
C ( HCl ) (V2 V1 ) 103 M ( NaHCO3 ) ( NaHCO3 )= 100 0 0 25 ms 250
评价
评价内容 要求
相对误差≤0.10％
扣分
扣 0分 扣 5分
得分
精 密 度 （25分）
0.10％<相对误差≤0.20％
0.20％<相对误差≤0.30％
1
2
3
V2（HCl）滴定实际消耗体积/ml
ω（NaHCO3）﹪ ω平均（ NaHCO3 ）/﹪
极差/（mol/L）
极差与平均值之比/（﹪）
Na2CO3、 NaHCO3含量按下式计算：
1 C ( HCl ) 2V1 10 M ( Na2CO3 ) 2 ( Na2CO3 )= 100 0 0 25 ms 250