动态粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能-高分子物理-实验13-14
聚合物温度-形变曲线的测定
浓度对粘度的影响，常以如下二个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系。
ηSP/c=[η]+k´[η]²c
（1）
㏑ηr/c=[η]-β[η]²c
（2）
式中ηSP 叫做增比粘度，ηr 叫做相对粘度，若以η0 表示溶液的粘度，η表示溶液粘
度，则
ηr=η/η0；ηSP=（η-η0）/η0=ηr-1
（3）
式（1）和（2）中的 c 为溶液浓度，k´和β均为常数，显然
高分子物理实验讲义
材料学院
2006.5
目录
实验一 偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………………………2 实验二 粘度法测定聚合物的分子量…………………………………5 实验三 聚合物的热分析—差示扫描量热法…………………………9 实验四 聚合物温度-形变曲线的测定………………………………13 实验五 高聚物表观粘度和粘流活化能的测定 ……………………16 实验六 高分子材料应力-应变曲线的测定…………………………23 实验七 高聚物的应力松弛测定 ……………………………………26 实验八 动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能 ………………29 实验九 高聚物的高频介电损耗测定 ………………………………35
五、数据处理、结果与讨论： 1. 记录制备试样的条件、观察到的现象。 2. 给出所观察到的球晶形貌图。 3. 写出显微尺标定目镜分度尺的标定关系，计算所测球晶半径大小。
六、思考题： 1. 使用偏光显微镜应注意那些问题？ 2. 结合实验讨论影响球晶生长的主要因素。 3. 结晶温度的控制对球晶大小有什么关系？ 4. 讨论结晶生长条件与结晶形态的关系，结晶形态与聚合物制品性质之间的关系。
5. PLM 研究液晶态的织构 液晶态织构的研究，可鉴定液晶类型，探索液晶内部指向矢变化。液晶织构实质上是液
物理实验技术中的材料粘弹性能测试方法与实验技巧
物理实验技术中的材料粘弹性能测试方法与实验技巧材料的粘弹性能是指在外力作用下，材料表现出固体与液体特性的能力。
粘弹性能测试在材料科学和工程中起着重要的作用，可以用来评估材料的性能和工程应用的可行性。
本文将介绍几种常见的材料粘弹性能测试方法和实验技巧。
1. 压缩试验压缩试验是一种常见的测试方法，用于评估材料的弹性和塑性行为。
在压缩试验中，应用一个固定的力或者应变来压缩材料，并测量材料的应力应变曲线。
通过分析曲线的形状和斜率变化，可以获得材料的弹性模量、塑性变形行为等信息。
在进行压缩试验时，需要注意以下实验技巧：-选择合适的加载速率，避免快速加载导致冲击载荷；-为了保持测试样品的均匀负载，在样品底部和顶部的接触面上使用均匀分布的载荷；-尽量避免应力集中，选择合适的样品尺寸和夹具设计。
2. 拉伸试验拉伸试验是另一种常见的测试方法，用于评估材料的拉伸特性和断裂强度。
在拉伸试验中，应用一个拉伸载荷来拉伸材料，并测量材料的形变和载荷。
通过分析载荷-形变曲线和断口形貌，可以获得材料的弹性模量、屈服强度、断裂韧性等信息。
在进行拉伸试验时，需要注意以下实验技巧：-选择合适的加载速率，避免快速加载导致冲击载荷；-为了保持测试样品的均匀负载，在样品夹具上应用适当的夹持力；-避免试样端部的应力集中，选择合适的样品形状和夹具设计。
3. 动态力学分析动态力学分析是一种用于评估材料粘弹性能的高级测试方法。
它结合了压缩和拉伸等多种加载方式，并通过施加不同频率和振幅的加载，来研究材料对时间和频率的响应。
在进行动态力学分析时，需要注意以下实验技巧：-选择合适的加载模式和频率范围，以充分了解材料在不同应力条件下的行为；-保持恒定的试验环境温度和湿度，以消除环境因素对测试结果的影响；-根据材料的特性和研究目的，选择合适的测试设备和传感器。
总结起来，材料粘弹性能测试是一个复杂而细致的过程，需要合适的实验方法和技巧来保证测试结果的准确性和可靠性。
高分子物理实验指导书详解
高分子物理实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系2011年6月目录实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 实验二膨胀计法测定聚合物玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 实验三粘度法测定高聚物分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验五聚合物应力应变曲线的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光b) 线偏振光一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
动态粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能-高分子物理-实验13-14介绍
这里 J1(ω) =｜J ｜cosδ，
也是应力作用频率ω的函数，所以J1(ω)、J2 (ω)也是频率ω的函数。
J1(ω)
δ
G
G2(ω)
•
|J|
∗
J2(ω)
δ
G1(ω) 图2 在复平面上复数模量 G 与储能模量G1(ω)和损耗模量G2(ω)(左)，复数柔量 | J | 与储能柔量J1(ω) 和损耗柔量J2(ω) 的关系(右)
测 试 方 法 频 率 范 围 /H z
σ(t) =
这里，
σ sinωt
是交变应力σ(t)
∧
自 由 振 动衰 减 法 扭 摆 扭 辫 受 迫 振 动共 振 法 振 簧 受 迫 振 动 非共 振 法 粘弹谱 仪 驻波 法 波 传 导 法 0 .1 - 1 0
4
σ
∧
1 0 - 5 x1 0
的峰值， 应变ε(t)将是时间 的什么函数？对虎克弹体，
1
的进步， 已有可能在实验中的任一时刻直接测量该时刻的振幅和相位差， 从而避免了扭摆和 扭辫实验中每一次都必须等待它慢慢衰减和动态振簧法每点必达共振而引起的实验时间过 长的不足。扭摆、扭辫、振簧和粘弹谱仪是一般高分子物理实验室中最常用的动态力学实验 方法，其中尤以动态粘弹谱仪最为人受用。 （2）λ ≈ b， 由于应力波长 λ 与聚合物试样尺寸 b 相近，应力波在聚合物试样中形成 驻波。测量驻波极大、驻波节点位置可计算得到杨氏模量 E 和损耗角正切 tgδ 。驻波法特 别适用于合成纤维力学行为的测定。 （3）λ << b， 是波传导法。由于应力波比聚合物试样小，应力波（通常使用声波）在 试样中传播。测定应力波的传播速度和波长的衰减可求得聚合物材料的模量 E 和损耗角正 切 tanδ 。显然，波传导法也特别适用于合成纤维力学行为的测定。 这里重要的是各种测试方法的频率范围。各种测试方法的频率范围为 维持应力 σ(t) 为正弦 函数
高分子物理课后答案
第7章聚合物的粘弹性1.举例说明聚合物的蠕变、应力松弛、滞后和内耗现象。
为什么聚合物具有这些现象？这些现象对其的使用性能存在哪些利弊？2.简述温度和外力作用频率对聚合物内耗大小的影响。
画出聚合物的动态力学普示意图，举出两例说明谱图在研究聚合物结构与性能方面的应用。
3.指出Maxwell模型、Kelvin模型和四元件模型分别适宜于模拟哪一类型聚合物的那一种力学松弛过程？答：Maxwell模型适宜于模拟线形聚合物的应力松弛过程，Kelvin模型适宜于模拟交联聚合物的蠕变过程，四元件模型适宜于模拟线形聚合物的蠕变过程。
4.什么是时温等效原理？该原理在预测聚合物材料的长期使用性能方面和在聚合物加工过程中各有哪些指导意义？答：（1）升高温度与延长时间对分子运动是等效的，对聚合物的粘弹行为也是等效的，这就是时温等效原理。
（2）需要在室温条件下几年甚至上百年完成的应力松弛实验实际上是不能实现的，但可以在高温条件下短期内完成；或者需要在室温条件下几十万分之一秒或几百万分之一秒中完成的应力松弛实验，可以在低温条件下几个小时甚至几天内完成。
5.定量说明松弛时间的含意。
为什么说作用力的时间相当时，松弛现象才能被明显地观察到？答：（1）松弛时间是粘性系数和弹性系数的比值；（2）如果外加应力作用时间极短，材料中的粘性部分还来不及响应，观察到的是弹性应变。
反之，若应力作用的时间极长，弹性应变已经回复，观察到的仅是粘性流体贡献的应变，材料可考虑为一个简单的牛顿流体。
只有在适中的应力作用时间，材料的粘弹性才会呈现，应力随时间逐渐衰减到零，这个适中的时间正是松弛现象的内部时间尺度松弛时间τ。
6.简述聚合物粘弹理论的研究现状与展望。
答：略。
7.一某种聚合物材料作为两根管子接口法兰的密封垫圈，假设该材料的力学行为可以用Maxwell模型来描述。
已知垫圈压缩应变为0.2，初始模量为3e6N/m2,材料应力松弛时间为300d，管内流体的压力为0.3e6N/m2,试问多少天后接口处将发生泄露？答：208d。
物理实验技术中的粘弹性测量与分析
物理实验技术中的粘弹性测量与分析引言：物理实验技术是研究物质性质的重要工具之一，而粘弹性则是一个涉及材料力学性质和变形响应的重要领域。
粘弹性测量与分析是物理实验技术中的一个关键内容，它有助于我们理解材料的性能和应用。
本文将介绍一些常见的粘弹性测量方法和分析技术，以及它们在材料研究和应用中的重要性。
一、粘弹性的概念和特征粘弹性是材料力学性质的一种特性，指材料在受力后的弹性变形和粘性变形。
粘弹性材料具有两个主要特征：弹性变形和粘性变形。
弹性变形是指材料在受力后能够恢复到原始形状，而粘性变形是指材料在受力后会出现持久性变形。
二、常见的粘弹性测量方法1. 动态力学分析动态力学分析方法通常使用粘弹仪、万能材料试验机等设备来测量材料的动态力学响应。
通过施加周期性载荷和位移，测量材料的动态应力、应变和相位差等参数，可以获得材料的动态粘弹性参数，如储能模量、损耗模量以及阻尼系数等。
2. 拉伸和压缩实验拉伸和压缩实验是常见的测量材料粘弹性的方法之一。
通过在标准加载条件下施加拉伸或压缩载荷，测量材料的应力-应变曲线，可以获得材料的弹性模量、屈服强度以及屈服延伸率等参数。
3. 微观力学实验近年来，随着纳米技术和扫描探针技术的发展，微观力学实验成为研究粘弹性的重要手段。
通过在纳米或微米尺度上应用微观力学实验，可以获得材料的纳米弹性模量、纳米硬度以及纳米摩擦系数等参数，从而揭示材料的粘弹性特征。
三、粘弹性分析技术1. 流变学分析流变学是研究物质流动和变形的一门学科，通过流变学分析方法可以揭示材料的粘弹性特征。
常见的流变学分析方法包括旋转流变法、挤出流变法以及剪切流变法等。
通过测量应力和应变之间的关系，可以获得材料的流变应力、流变率以及流变指数等参数，进而分析材料的粘弹性特征。
2. 轮廓仪测量轮廓仪是一种常用的表面形貌测量仪器，通过测量材料的表面形貌和变形情况，可以获得材料的变形形貌以及应变分布特征。
通过分析材料的表面形貌变化和形貌参数，可以揭示材料的粘弹性特征和变形机制。
聚合物动态力学性能测定
实验7 聚合物动态力学性能的测定聚合物材料，如塑料、橡胶、纤维及其复合材料等都具有粘弹性，用动态力学的方法研究聚合物材料的粘弹性，已证明是一种非常有效的方法。
材料的动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交变应力（或交变应变）作用下作出的力学响应。
测定材料在一定温度范围内的动态力学性能的变化即为动态力学分析（dynamic mechanical thermal analysis, DMTA ）一、二、实验目的了解动态力学分析的测量原理及仪器结构。
了解影响动态力学分析实验结果的因素，正确选择实验条件。
掌握动态力学分析的试样制备及测试步骤。
掌握动态力学分析在聚合物分析中的应用。
实验原理聚合物的粘弹性是指聚合物既有粘性又有弹性的性质，实质是聚合物的力学松弛行为。
研究聚合物的粘弹性常采用正弦的交变应力，使试样产生的应变也以正弦方式随时间变化。
这种周期性的外力引起试样周期性的形变，其中一部分所做功以位能形式贮存在试样中，没有损耗，而另一部分所做功，在形变时以热的形式消耗掉。
应变始终落后应力一个相位，以拉伸为例，当试样受到交变的拉伸应力作用时，其交变应力和应变随时间的变化关系如下： 应力 )sin(0δϖσσ+=t (7-1))900(0<<δ应变t ϖεεsin 0= (7-2) 式中0σ和0ε为应力和形变的振幅；ω是角频率；δ是应变相位角。
式（7-1）和式（7-2）说明应力变化要比应变领先一个相位差δ，见图7.1。
图7.1 应力应变和时间的关系将式（7-1）展开为：δϖσδωσσsin cos cos sin 00t t += (7-3)即认为应力由两部分组成，一部分)cos sin (δϖσt 与应变同相位，另一部分)sin cos (0δϖσt 与应变相差2/π。
根据模量的定义可以得到两种不同意义的模量，定义'E 为同相位的应力和应变的比值，而''E 为相位差2/π的应力和应变的振幅的比值，即t E t E ϖεωεσcos ''sin '00+= （7-4）此时模量是一个复数，叫复数模量*E 。
动态粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能-高分子物理-实验13-14
3
由复数的指数表达式 ei t = cosωt + isinωt
ω
iei t = icosωt - sinωt
ω
可见sinωt是复数ei t的虚数部分 ，记作 Im(ei t) = sinωt；cosωt是复数 iei t的虚数部分，
ω ω ω
记作 Im(iei t) = cosωt。则
ω
ε(t) =
σ
= Im[ = Im[
∧
[J1(ω)Im(ei t) －J2(ω)Im(iei t) ]
ω
ω
σ σe
∧ ∧
∧
( J1(ω)ei t－ iJ2(ω)ei t ) ]
ω ω
iωt
(J1(ω)－iJ2(ω) )
因为
σ
∧
Im(ei t) =
ω
σ sinωt = σ(t)，并记
*
J 则
=
J1(ω)－iJ2(ω)
ε ε
∧
∧
ei t，则dε(t)/t
ω
= iω ei
ωt
ε
∧
ei t，代入得
ω
ei t = iωη
ω
ε
∧
* G = iωη * 这里复数模量G 只有虚数部分，可见在流动时没有能量的储存，储能模量G1(ω)=0，只有 能量的损耗G2(ω) = ωη。动态粘度就定义为
η动态 = G2(ω)/ω
它表示在阻尼振动时聚合物自身的内耗。 在交变应力作用下聚合物粘弹性行为的特征性状可由图 3、4 一目了然。取lgJ1(ω)和 lgJ2(ω)对lgω作图，在频率ω很高时，储能柔量是一常数，但值很小。此时材料就象一块 弹性固体。当频率降低时，储能柔量逐渐增大到另一个比较大的常数值，材料表现为高弹 性，像橡胶一样。中间的转变区域复盖了好几个数量级的频率ω。当频率进一步降低时， 线性聚合物由于有流动，其储能柔量继续增大，材料就像粘性液体。对交联聚合物，由于不 可能出现流动仍保持在高弹态。
高分子材料的动态力学性能分析
高分子材料的动态力学性能分析在现代材料科学的领域中，高分子材料以其独特的性能和广泛的应用成为了研究的重点之一。
而高分子材料的动态力学性能更是其中一个关键的方面，对于深入理解和优化其在各种实际场景中的应用具有重要意义。
首先，我们来了解一下什么是高分子材料的动态力学性能。
简单来说，就是指高分子材料在动态载荷（如振动、冲击等）作用下表现出的力学行为和特性。
这种性能反映了材料在不同频率和温度条件下对能量的吸收、储存和释放能力。
高分子材料的动态力学性能通常通过动态力学分析（DMA）技术来进行研究。
在这个过程中，会施加一个周期性的应变或应力，然后测量材料的响应，从而得到诸如储能模量、损耗模量和损耗因子等重要参数。
储能模量代表了材料储存弹性变形能量的能力，它反映了材料的刚度。
损耗模量则反映了材料在变形过程中能量的损耗，与材料的粘性相关。
而损耗因子则是损耗模量与储能模量的比值，能够很好地反映材料的阻尼特性。
温度对高分子材料的动态力学性能有着显著的影响。
随着温度的升高，高分子材料会经历从玻璃态到高弹态再到粘流态的转变。
在玻璃态下，分子链的运动被冻结，材料表现出较高的模量和较低的阻尼。
当温度升高到玻璃化转变温度（Tg）时，分子链开始获得一定的运动能力，模量急剧下降，阻尼迅速增大。
继续升温进入高弹态，材料的弹性和粘性并存。
而当温度进一步升高到粘流温度以上时，材料变为可流动的粘性液体。
频率也是影响高分子材料动态力学性能的一个重要因素。
在低频下，分子链有足够的时间响应外力，材料表现出更多的粘性特征；而在高频下，分子链来不及响应，材料表现出更多的弹性特征。
高分子材料的结构和组成对其动态力学性能有着决定性的影响。
分子链的长度、分子量分布、支化程度以及交联结构等都会改变材料的动态力学性能。
例如，分子量较大且分布较窄的高分子材料通常具有更高的模量和更好的力学性能。
交联结构可以增加材料的刚度和耐热性，但可能会降低其韧性。
不同类型的高分子材料具有不同的动态力学性能特点。
粘度法测定高聚物分子量实验报告
粘度法测定高聚物分子量实验报告篇一：粘度法测定高聚物的相对分子质量实验报告课程名称：大学化学实验P 指导老师：成绩：__________________ 实验名称：黏度法测定高聚物的相对分子质量实验类型：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得一、实验目的1、掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。
2、测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。
二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
黏性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。
黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数（简称黏度）来表示（kg·m-1·s-1）。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在相同温度下，通常η>η0,相对于溶剂，溶液黏度增加的分数称为增比黏度，记作ηsp，即ηsp=（η-η0）/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度，记作ηr，即ηr=η/η0ηr反映的也是溶液的黏度行为；而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。
聚合物溶液的增比黏度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C称为比浓黏度，而1nηr/C则称为比浓黏度。
当溶液无限稀释时，聚合物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式limc?0spclimrcc?0[η]称为特性黏度，它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。
聚合物材料的动态力学分析
表明理想粘性液体的应变变化比应力的变化滞后π/2相位。
3. 聚合物是粘弹性材料，采用正弦性的交变外力研究其粘弹性， 使试样产生的应力和应变也以正弦方式随时间变化。
这种周期性的外力引起试样周期性的形变：一部分所做的功 以位能形式贮存在试样中，没有损耗——试样分子结构中弹 性部分形变后能瞬间恢复；另一部分所做的功，形变时以热 的形式消耗掉——试样分子结构中粘性部分形变时造成分子 间的内摩擦使材料生热。 粘弹性材料的力学响应在弹性材料和粘性材料之间，应变的 变化要落后于应力的变化一个相位角δ，δ值在0到90o之间。
粘弹性材料的力学行为既不服从虎克定律，也不服从牛顿定 律，而是介于二者之间，应力同时依赖于应变与应变速率， 应变与时间有关。 聚合物材料是界于理想弹性体和理想粘性体之间的一种典型 的粘弹体，这种粘弹性表现在聚合物的一切力学行为上。
作用 恒定 应力 作用 应力 去除 后
理想弹性体 应变不随时间变化
二、高聚物粘弹性的研究：
高聚物的粘弹性是高聚物分子运动的宏观反映，而高 聚物分子运动的松弛时间同温度有关，因此温度发生变化时， 高聚物粘弹性响应时间也必然发生变化。在测试时间或频率 固定的前提下改变温度，高聚物粘弹性参数的数值将随之改 变。随着温度的逐步升高，非晶态线性高聚物依此表现为玻 璃态、玻璃化转变区、高弹态和粘流态的力学性能。这和在 恒定温度下随时间的延长高聚物力学性能的变化规律是类似 的。这样，粘弹性参量可分别作为温度和时间（频率）的函 数用图形表示，前者称为粘弹性温度谱，后者称为粘弹性时 间（或频率）谱。二者之间有一定联系。
六、DMTA 的优点：
可同时测定剪切模量和杨氏模量 测试频率范围宽 测试样品模量范围宽 所测试样形状各异
高分子材料专业实验实验指导书
图 3 球晶的双折射示意图 由此可见，在起偏镜的方向上，为零，OR=；在检偏镜方向上，为零，OR= ； 在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成 Maltase 十字。 此外，在有的情况下，晶片周期性地扭转，从一个中心向四周生长。这样，在偏光显微镜 中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环，如图 4 所示。 在多数情况下， 偏光显微镜下观察到的球晶形态不是球状， 而是一些不规则的多边形。 这是由于许多球晶以各自的任意位置的晶核为中心，不断向外生长，当增长的球晶和周围 相邻球晶相碰时，则形成任意形状的多面体(见图 2)。体系中晶核越少，球晶碰撞的机会愈 小，球晶可以长的很大；相反，则球晶长不大。
sp
(3)特性粘度[]
0 r 1 0
其定义为比浓粘度sp/c 或对数粘度 lnr/c 在无限稀释时的外推值， 即
lim c 0
sp
c
lim
ln r c 0 c
[]又称为极限粘度，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。 实验证明，对于给定聚合物在给定的溶剂和温度下，[]的数值仅由样品的粘均相对分子质 量 M 所决定。实践证明，[]与 M 的关系如下：
图 2 乌氏粘度计
乌氏毛细管粘度计(如图 2 所示) 恒温装置(玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器)，秒表(最小单位 0.01s)，吸耳球， 夹子，2000mL 容量瓶，500mL 烧杯，砂芯漏斗(#5)。 四、实验步骤 1．溶液配制 取洁净干燥的聚乙烯醇样品，在分析天平上准确称取 2.000g± 0.001g，溶于 500mL 烧 杯内(加纯溶剂 200mL 左右)，微微加热，使其完全溶解，但温度不宜高于 60℃，待完全溶 解后用砂芯漏斗滤至 2000mL 容量瓶内(用纯溶剂将烧杯洗 2—3 次滤入容量瓶内)，稀释至 刻度，反复摇匀后待用。 2．安装粘度计 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂洗 2~3 次，然后将过滤好的纯溶剂从 A 管加 入至 F 球的 2/3~3/4，再固定在恒温 30.0℃± 0.1℃的水槽中，使其保持垂直，并尽量使 E 球 全部浸泡在水中，最好使 a、b 两刻度线均没入水面以下(如图 3 所示)。安装时除注意垂直 外，还应注意固定的是否牢固，在测量的过程中不至引起数据的误差。 3．纯溶剂流出时间 t0 的测定 恒温 10~15min 后，开始测定。闭紧 C 管上的乳胶管，用吸耳球从 B 管口将纯溶剂吸 至 G 球的一半，拿下吸耳球打开 C 管，记下纯溶剂流经 a、b 刻度线之间的时间 t0，重复 几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于 0.2s，取这三次时间的平均值。
粘弹性材料的动态力学特性分析
粘弹性材料的动态力学特性分析粘弹性材料是一类具有粘弹性质的材料，它具有固体和液体的特点，具有延展性和回弹性。
在应用领域中，我们需要了解粘弹性材料的动态力学特性，以便更好地设计和优化相关产品。
本文将对粘弹性材料的动态力学特性进行分析，通过实验和数学模型，揭示其力学行为。
1. 粘弹性材料简介粘弹性材料是一类结构材料，其形变过程中既具有弹性变形，又具有粘性变形。
这种材料在外力作用下产生时间依赖性的形变行为，具有固体和液体的特点。
粘弹性材料的动态力学行为是其在外力作用下随时间演变的表现。
2. 粘弹性材料的弹性行为粘弹性材料在外力作用下会发生形变，但在去除外力后，又能够恢复到原来的状态，这是由其弹性行为决定的。
粘弹性材料的弹性行为可以用应力-应变关系来描述，其中应力是单位面积上的力，应变是单位长度上的形变。
3. 粘弹性材料的粘性行为与弹性行为相对应的是粘性行为，粘弹性材料在外力作用下不仅会发生形变，而且在去除外力后，形变并不能完全恢复，仍然会保留一部分形变。
这种形变就是由粘性行为引起的。
粘性行为是由材料内部分子间的相互作用引起的，分子的运动会产生摩擦力，阻碍形变的恢复。
4. 粘弹性材料的时间依赖性粘弹性材料的形变行为不仅与应力有关，还与时间有关。
在外力作用下，粘弹性材料的形变随时间的推移而不断发展，而在外力去除后，形变随时间的推移逐渐减小。
这种时间依赖性表明粘弹性材料的形变行为与历史状态有关。
5. 粘弹性材料的动态测试方法为了更好地了解粘弹性材料的动态力学特性，我们需要进行实验测试。
常用的测试方法包括剪切实验、拉伸实验和振动实验。
通过这些实验，可以确定粘弹性材料的动态模量、内耗角、频率响应等关键参数。
6. 粘弹性材料的数学模型为了对粘弹性材料的动态行为进行定量描述，我们需要建立数学模型。
常用的粘弹性模型包括弹簧-阻尼模型、Maxwell模型和Kelvin模型等。
这些模型能够描述粘弹性材料在应力和时间作用下的形变行为，并将其转化为数学方程。
高分子物理实验思考题@中科大
1．为什么在计算机模拟实验1（用“分子模拟”软件构建全同立构聚丙烯分子、聚乙烯分子并计算它们末端的直线距离）中我们一再把第一个碳原子到最后一个碳原子的距离叫做末端距离，而不称通常所说的根均方末端距？2．你对计算机在高分子科学中的应用有多少了解？3．在考虑高分子链内旋转空间位阻时，高分子链的尺寸如何变化？4．在“二维高分子链形态的计算机模拟”实验中采用的是改进后的四位置模型，与原四位置模型相比，改进的四位置模型有哪些优点？5．描述一个在良溶剂中的高分子链形态要用哪种模型？而θ溶剂中的高分子链形态又有何特征？需用哪种模型描述？6．影响高分子链形态的因素有哪些？结合本课程相关实验结果和所学高分子物理知识进行讨论。
7．在“密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度”实验中，如何选择重液和轻液密度，重液和轻液密度差的大小对密度梯度曲线有何影响？8．如何由密度计算聚合物的结晶度？9．你还知道哪些测定聚合物结晶度的方法？为什么不同测定方法测得的聚合物结晶度不能相互比较？10．聚合物结晶有何特点？形态特征如何？结晶温度对球晶形态有何影响？11．解释正交偏光系统下聚合物球晶的黑十字消光现象。
12．与光学显微镜相比较，用小角激光光散射法研究晶态聚合物的球晶结构有什么优点？13．你还知道哪些小角激光光散射法在固体聚合物研究中的应用？14．油浸法测定合成纤维的双折射反映的是什么尺寸范围内的取向？15．你还知道哪些测定聚合物取向的方法，它们各自代表什么尺寸范围内的取向？16．为什么用不同方法测得的玻璃化温度是不能相互比较的？17．为什么说膨胀计法是测定聚合物玻璃化温度的经典方法，任何其它的测定结果都要来与膨胀计法的结果相比较？18．你还知道哪些测定聚合物玻璃化温度的实验方法，它们各自的优缺点是什么？19．聚合物的形变－温度曲线与其分子运动有什么联系? 不同分子结构和不同聚集态结构的聚合物应有什么样的形变－温度曲线?20．聚合物的形变－温度曲线对聚合物的加工和应用有何实际意义?21． 为什么由形变－温度曲线测得的T B g B 和T B f B 值只是一个相对参考值? T B g B 和 T B f B值受哪些实验因素的影响?有何影响?22．在实测形变－温度曲线时，刚开始不久曲线会出现有一个平坦的下凹，为什么？ 23． 在作环氧树脂固化时，当达到该温度下平衡扭矩后，如果再增加温度，扭矩又有所增大，但如果作不饱和聚酯的固化时，在增加温度就没有扭矩继续增大的现象，这是为什么？ 24．动态扭振法与其它动态力学方法（如动态扭辨法或动态振簧法）相比各有什么优缺点？ 25．为什么在粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能时要在聚合物试样上施加予应力？ 26．你对另外两个在实验室中常用的动态力学实验（扭摆和扭辫、振簧）有多少了解？ 27． 动态振簧法的频率范围一般是20 Hz 到1000 Hz ，为了使动态振簧法测得的玻璃化转变温度更接近于由膨胀计测得的值，曾设法扩展动态振簧法的频率范围的下限，对此你有什么看法?28． 拉伸实验既有形状的改变又有体积的变化，所以从物理的观点来看，它不是一个基本的形变类型，但却在实践中大量应用拉伸实验，为什么？29．你对聚合物材料拉伸时特有的应变软化现象是如何理解的？ 30．什么是聚合物的屈服现象？典型的聚合物应力-应变曲线有几类？ 31．影响拉伸试验的因素有哪些？ 32．“银纹”实验中，制样过程中为何要将样品的两边磨平？ 33．银纹主要出现在样品的哪些区域？为什么？ 34．为什么说银纹是聚合物特有的现象，它与聚合物材料的断裂有什么关系？ 35．测定聚合物表面电阻系数时，保护电极起什么作用？ 36．聚合物电介质的电阻系数温度依赖性与金属的有何不同？为什么？ 37．近年来已经发现聚合物还可能是半导体、导体甚至超导体，你对此有多少了解？ 38．溶胀法测定交联聚合物的交联度有什么优点和局限性？ 39．样品交联度过高或过低对结果有何影响？为什么？ 40． 从高分子结构和分子运动角度讨论线形聚合物、交联聚合物在溶剂中的溶胀情况有何区别？41．从手册上查Mark-Houwink 经验式[]a KM η=中K 、a 值时要注意什么? 42．能否先测纯溶剂的流出时间再测溶液的流出时间？如果这样做，对实验结果有何影响？43．配制高分子溶液时，选择多大浓度较为适宜？44．你对测定聚合物分子量的其它方法有多少了解？45．用乌氏粘度计测定高分子稀溶液粘度时在什么情况下需要校正？如何校正？46．从高分子溶液的相对粘度对浓度作图进一步理解在纯溶剂流出时间比较短时进行动能校正的必要性。
动态粘弹性_动态力学DMA谱
动态力学性能与温度频率的关系
动态力学DMA(D ymamic M echanical A nalysis)谱
温度谱
频率谱
22
24
温度的影响：（固定频率下）
Tg 以下，形变主要由键长、键角的变化引
起，形变速率快，几乎完全跟得上应力的变化，tg δ小
Tg 附近时，链段开始运动，而体系粘度很大，
链段运动很难，内摩擦阻力大，形变显著落后于应力的变化，tg δ大（转变区）
链段运动较自由、容易，受力时形变大，tg δ
小，内摩擦阻力大于玻璃态。
向粘流态过度，分子间的相互滑移，内摩擦
大，内耗急剧增加，tg δ大
T ＜Tg ：T ≈Tg ：T ≈Tf ：T ＞Tg ：
频率的影响：（温度恒定）
（1）交变应力的频率小时：（相当于高弹态）
链段完全跟得上交变应力的变化，内耗小，E’小，E”
和tgδ都比较低.
（2）交变应力的频率大时：（相当于玻璃态）
链段完全跟不上外力的变化，不损耗能量，E’大，
E”和tgδ≈0
（3）频率在一定范围内时：
链段可运动，但又跟不上外力的变化，表现出明显的
能量损耗，因此E”和tgδ在某一频率下有一极大值
26
49
50。
聚合物的动态力学性能
实验七 聚合物的动态力学性能1. 实验目的要求1.1 掌握使用DMA Q800型动态力学分析仪测定聚合物的复合模量、储能模量和损耗模量的原理及方法。
1.2 能够通过数据分析，了解聚合物的结构特性。
2. 实验原理当样品受到变化着的外力作用时，产生相应的应变。
在这种外力作用下，对样品的应力-应变关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析是研究聚合物结构和性能的重要手段，它能得到聚合物的储能模量（E '），损耗模量（E ''）和力学损耗（tan δ），这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反映十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其它条件的变化的特性可得聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等等。
本实验采用DMA Q800型动态力学分析仪分析聚合物在一定频率下，动态力学性能随温度的变化。
如果在试样上加一个正弦应力σ，频率为ω，振幅为0σ，则应变ε也可以以正弦方式改变，应力与应变之间有一相位差δ，可分别表示为：0sin t εεω=0sin()t σσωδ=+式中0σ和0ε分别为应力和应变的幅值，将应力表达式展开：00cos sin()sin cos t t σσδωδσδω=++应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位，峰值为0cos σδ，与储存的弹性能有关，另一部分与应变有90°的相位差，峰值为0sin σδ，与能量的损耗有关。
定义储能模量（E '），损耗模量（E ''）和力学损耗（tan δ）：00(/)cos E σεδ'= 00(/)sin E σεδ''=sin tan cos E E δδδ''=='复数模量可表示为：*E E iE '''=+其绝对值为：E =在交变应力作用下，样品在每一周期内所损耗的机械能可通过下式计算：320()()W t d t E φεσπε''∆==∆与E''成正比，因此，样品损耗机械能的能力高低可以用E''或tanδ值的大小来W衡量。
实验21聚合物材料的动态力学性能测试
实验15 聚合物材料的动态力学性能测试在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量( E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
1. 实验目的（1）了解聚合物黏弹特性，学会从分子运动的角度来解释高聚物的动态力学行为。
（2）了解聚合物动态力学分析(DMA)原理和方法，学会使用动态力学分析仪测定多频率下聚合物动态力学温度谱。
2. 实验原理高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力90o，如图2-61(a)所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。
EPLEXOR中文说明-动态粘弹谱分析仪
德国GABO公司EPLEXOR动态粘弹谱分析仪中文使用说明北京瑞特恩科技有限公司2008-10-18目录第一章开机1.1 开机步骤1.2 开机时的故障现象第二章试验步骤2.1试验步骤第三章试验开始前的准备工作3.1 选择和安装试样夹具3.2 选择和安装力传感器3.3 选择动态位移传感器3.4 选择和安装片状弹簧3.5 试样的准备第四章模板的编制4.1 进入模板编制4.2 扫描模式4.3 试验模板的结构4.4 扫描对话框4.5 试验条件（Test Conditions: Sample load）对话框4.6 试样参数（Geometry）对话框4.7 数据计算（Data Evaluation）对话框4.8 允差（Tolerance）对话框4.9 模板的保存第五章利用试验模板进行试验（Load & Go ）5.1 软件主界面的按钮在试验中的应用5.2 调用试验模板进行试验的步骤5.3 仪器如何执行一次测量过程5.4 试验中修改显示参数5.5 附加参比曲线第六章数据观察和处理（Data View）6.1 加载数据文件6.2 DATA VIEW窗口上的功能按钮6.3 光标（Cursor ）功能6.4 输出数据6.5 TTS 时温叠加第七章其它7.1 液氮的使用7.2 紧急开关的使用7.3 在其它电脑上处理数据第一章开机1.1 开机步骤：1．打开压缩空气阀。
2．给仪器加电。
把主电源开关转到“1”的位置。
3．按启动按钮。
4．等待约30秒后，启动WINDOWS软件。
5．软件启动后，出现一个“Eplexor Requires Reset”对话框。
确认夹具上没有试样后点击按钮“开始（Start）”。
6．仪器开始初始化。
上夹具在软件的控制下先向上运动（触及上限位开关），然后向下运动，最后向上运动，停止在较高的位置上。
然后又会出现一个对话框，要求插入一个标块（在采用拉伸夹具时插入30毫米的标块，在采用压缩夹具时插入10毫米的标块，在采用弯曲夹具时插入20毫米的标块）。
粘度法测定聚合物的分子量实验报告
实验一 粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。
高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。
由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点，在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度，进而测定求出PS 试样分子量。
一、实验目的要求1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。
2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
3、通过测定特性粘度，能够计算PS 的分子量。
二、实验原理1、粘性液体的牛顿型流动粘性流体在流动过程中，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的 内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。
即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。
按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是（dr dv /），液体对流动的粘性阻力是：dr dv A F //⋅η= （1-1）该式即为牛顿流体定律。
式中， η—液体粘度，单位（Pa ·s ）；A —平行板面积；F —外力。
符合牛顿流体定律的液体称为牛顿型液体。
高分子稀溶液在毛细管中的流动基本属于牛顿型流动。
在测定聚合物的特性粘度[η]时，以毛细管粘度计最为方便。
2、泊肃叶定律高分子溶液在均匀压力p （即重力ρgh ）作用下，流经半径为R 、长度为L 的均匀毛细管，根据牛顿粘性定律，可以导出泊肃叶公式：LVt ghR 84ρπ=η （1-2）式中，g —重力加速度；ρ—流体的密度；V —液出体积；t —流出时间。
由于液体在毛细管内流动存在位能，除克服部分内摩擦力外，还会使其获得动能，结果导致实测值偏低。
因此，须对泊肃叶公式作必要的修正：LtV m LV t ghR πρ-ρπ=η884 （1-3）式中，m —毛细管两端液体流动有关常数。
若令LV ghR A 84π=；LmVB π=8，式（1-3）可简化为：t B At -=ρη （1-4）3、聚合物溶液粘度的测定采用乌氏粘度计测定聚合物溶液的粘度时，常用到以下两个参数： （1）相对粘度ηη=ηr （1-5）（2）增比粘度ηη-η=ηsp （1-6） 式中，η—聚合物溶液粘度；η0—纯溶剂粘度。
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3
由复数的指数表达式 ei t = cosωt + isinωt
ω
iei t = icosωt - sinωt
ω
可见sinωt是复数ei t的虚数部分 ，记作 Im(ei t) = sinωt；cosωt是复数 iei t的虚数部分，
ω ω ω
记作 Im(iei t) = cosωt。则
ω
ε(t) =
1
的进步， 已有可能在实验中的任一时刻直接测量该时刻的振幅和相位差， 从而避免了扭摆和 扭辫实验中每一次都必须等待它慢慢衰减和动态振簧法每点必达共振而引起的实验时间过 长的不足。扭摆、扭辫、振簧和粘弹谱仪是一般高分子物理实验室中最常用的动态力学实验 方法，其中尤以动态粘弹谱仪最为人受用。 （2）λ ≈ b， 由于应力波长 λ 与聚合物试样尺寸 b 相近，应力波在聚合物试样中形成 驻波。测量驻波极大、驻波节点位置可计算得到杨氏模量 E 和损耗角正切 tgδ 。驻波法特 别适用于合成纤维力学行为的测定。 （3）λ << b， 是波传导法。由于应力波比聚合物试样小，应力波（通常使用声波）在 试样中传播。测定应力波的传播速度和波长的衰减可求得聚合物材料的模量 E 和损耗角正 切 tanδ 。显然，波传导法也特别适用于合成纤维力学行为的测定。 这里重要的是各种测试方法的频率范围。各种测试方法的频率范围为 维持应力 σ(t) 为正弦 函数
ε ε
∧
∧
ei t，则dε(t)/t
ω
= iω ei
ωt
ε
∧
ei t，代入得
ω
ei t = iωη
ω
ε
∧
* G = iωη * 这里复数模量G 只有虚数部分，可见在流动时没有能量的储存，储能模量G1(ω)=0，只有 能量的损耗G2(ω) = ωη。动态粘度就定义为
η动态 = G2(ω)/ω
它表示在阻尼振动时聚合物自身的内耗。 在交变应力作用下聚合物粘弹性行为的特征性状可由图 3、4 一目了然。取lgJ1(ω)和 lgJ2(ω)对lgω作图，在频率ω很高时，储能柔量是一常数，但值很小。此时材料就象一块 弹性固体。当频率降低时，储能柔量逐渐增大到另一个比较大的常数值，材料表现为高弹 性，像橡胶一样。中间的转变区域复盖了好几个数量级的频率ω。当频率进一步降低时， 线性聚合物由于有流动，其储能柔量继续增大，材料就像粘性液体。对交联聚合物，由于不 可能出现流动仍保持在高弹态。
σ ε
和
关系以及相位差δ，显然这里用复数
是方便的(图 2)，它将使计算大大简化。应变的峰值
ε
∧
当然依赖于应力的峰值
σ ，现在令
∧
ε =｜J ｜
*
*
σ
*
∧
这里J 为复数柔量，｜J ｜是它的绝对值，则
ε(t) =
ε
=
∧
/(｜J ｜cosδsinωt －｜J ｜sinδcosωt )
*
*
σ
*
∧
( J1(ω)sinωt －J2(ω)cosωt ) J2 (ω) =｜J ｜sinδ。说明相位差δ除与材料本身有关外，它
*
*
*
*
*
*
△W =
2 π/ ω ∫0σ(t)dε(t)
2 π/ ω = ∫0 σ(t) [dε(t)/dt]dt 把σ(t) =
σ sinωt，
2 π/ ω
∧
dε(t)/dt =
σ
∧
[ωJ1(ω)cosωt +J2(ω)sinωt] 代入
△W = ∫0 令ωt =θ 则
σ σ
∧
2
∧
2
sinωt[ωJ1(ω)cosωt +J2(ω)sinωt]dt 2π / ω 2 π/ ω
σ
= Im[ = Im[
∧
[J1(ω)Im(ei t) －J2(ω)Im(iei t) ]
ω
ω
σ σe
∧ ∧
∧
( J1(ω)ei t－ iJ2(ω)ei t ) ]
ω ω
iωt
(J1(ω)－iJ2(ω) )
因为
σ
∧
Im(ei t) =
ω
σ sinωt = σ(t)，并记
*
J 则
=
J1(ω)－iJ2(ω)
测 试 方 法 频 率 范 围 /H z
σ(t) =
这里，
σ sinωt
是交变应力σ(t)
∧
自 由 振 动衰 减 法 扭 摆 扭 辫 受 迫 振 动共 振 法 振 簧 受 迫 振 动 非共 振 法 粘弹谱 仪 驻波 法 波 传 导 法 0 .1 - 1 0
4
σ
∧
1 0 - 5 x1 0
的峰值， 应变ε(t)将是时间 的什么函数？对虎克弹体，
ε
∧
sinδsin(ωt－π/2)比应力落后 90°，是材料粘性的反映。
ε
σ
∧
ε
∧
t
δ /ω
图1
动态力学试验中应力和应变。在正弦函数应力 σ (t)= σ 应变之间存在有一个相位角，应变落后于应力。
∧
sinω t 作用下，应变也是一个正弦函数，但应力与
∧
应力σ(t)和应变ε(t)的关系表现在其峰值
7
Perkin Elmer 的动态力学粘弹谱仪。 Rheolograph-solid动态粘弹谱仪的主机结构如图 5b 所示。它由温控箱、驱动器、载荷 传感器、位移传感器和预张力控制器等部件组成。温控箱的温度由PID温度控制器控制，用 电热丝（约 300W）加热和用液氮冷却，控温范围为－150～+250 °C。在炉内，聚合物试样 被夹持在两个夹具中。整个炉子被分成上下两部分，操作起来很是方便。驱动器是向试样提 供正弦振动的装置。载荷传感器被用来检测施加在试样上的力F。位移传感器是一种非接触 式的微位移测定器，测定试样的微小位移ΔA 。位移传感器由伺服马达和一套齿轮构成，它 有两个功能， 一是用来把夹持的试样拉挺， 更重要的是它还要给所测聚合物试样一个预应力。 由于整台仪器由计算机全自动控制， 这里就有了模拟信号和数字信号相互变换的转换单元和 模拟单元。Rheolograph-solid动态粘弹谱仪不但能测定聚合物的力学性能，还能测定聚合物 的介电性能和压电性能。所以仪器的放大器不但有应变放大，还有一个电荷放大器。 聚合物试样两端经过夹具，连杆分别与驱动器，应力传感器和位移检测器相连接。试样 在预张力下由驱动器施加一固定频率的正弦伸缩振动。 预张力的作用是使试样在受到伸缩振 动时始终产生张应力。 应力传感器和位移检测器分别检测到同样振动频率的正弦频率的正弦
实验十三 动态粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能
一、实验目的 1．通过动态粘弹谱仪对硬质塑料的模量-温度曲线、内耗-温度曲线的测定，了解聚合 物材料动态力学测试的一般方法。 2．了解动态粘弹谱仪的实验原理，实验方法，从而了解现代科学技术对聚合物材料动 态力学性能测试的应用。 二、实验原理 动态力学试验是聚合物材料在交变应力或交变应变作用下， 观察其应变或应力随时间的 变化。无论从实用或理论的观点来看，动态力学试验均是重要的。譬如在机电工业中使用的 许多塑料零件如塑料齿轮、阀片、凸轮等都是在周期性的动载荷下工作的。橡胶轮胎、力车 胎更是不停地承受交变载荷作用，合成纤维做的衣服穿在身上受我们身体活动而产生的交 变应力作用等等，所有这些都说明交变应力的作用是一种更为普遍的情况，动态力学试验 是一种更接近材料实际使用条件的试验。 动态力学试验可以同时测得模量和力学阻尼，在实际使用时材料的模量固然重要，但 力学阻尼也是重要的。聚合物泡沫减振材料就是利用了它们高的力学阻尼。但是对轮胎，高 的阻尼会使它很快发热和温度升高，以致过早破损。聚合物的动态力学性能对玻璃化转变、 次级转变、结晶、交联、相分离以及高分子链的近程结构的许多特征和材料本体的聚集态结 构都是十分敏感的，因此，动态力学试验也是研究聚合物固体分子运动的有力工具。 聚合物材料的动态力学测试方法很多， 按应力波长 λ（= 2π /ω）与聚合物试样尺寸 b 的相互关系，可以把动态力学测试方法分为三大类。 （1）λ >> b， 这时，在 2π 的时间里试样受到的力在不同部位是各不相同的。这里又 有自由振动衰减和受迫振动之分。 扭摆和扭辫是典型的自由振动衰减法。 扭摆是动态力学测 试中最简单、最常用的一种。在扭摆和扭辫实验中，测定的量是扭振的特征频率和振幅的衰 减。将试样事先扭一个很小的角度，立即松开，试样即以一定周期来回扭振。由振动周期可 。由于聚合物本身的粘弹损耗，振动的振幅随时间而不 计算聚合物试样的模量（剪切模量G） 断衰减。由振幅的衰减可计算聚合物试样的内耗Δ。扭辫是扭摆的进一步改良，原理是完全 一样的。动态振簧法是典型的受迫振动共振实验，它是通过测定聚合物试样共振频率fr和共 振半宽度频率Δ fr来分别求取试样实数模量（杨氏模量 E）和虚数模量（详见本书的实验十 二） 。动态粘弹谱仪是受迫振动非共振实验，由于现代科学技术的进展，特别是微电子技术
*
这里 J1(ω) =｜J ｜cosδ，
也是应力作用频率ω的函数，所以J1(ω)、J2 (ω)也是频率ω的函数。
J1(ω)
δ
G
G2(ω)
•
|J|
∗
J2(ω)
δ
G1(ω) 图2 在复平面上复数模量 G 与储能模量G1(ω)和损耗模量G2(ω)(左)，复数柔量 | J | 与储能柔量J1(ω) 和损耗柔量J2(ω) 的关系(右)
1 0 -3 - 1 0 1000以 上 10 5 - 10 7
2
应变也是相同的正弦函数 ε(t) =
ε
∧
sinωt （同样，
，没有任何 ε 是应变ε(t)的峰值）
∧
相位差。牛顿液体正相反，用来变形的能量全部损耗成热，应变与应力有 90°的相位差。 介于这两种极端状态中间的聚合物粘弹体， 则是部分能量变为位能储存起来， 另一部分则变 成热而损耗掉。作为热而损耗掉的能量就是力学阻尼的作用。 因此，在正弦函数应力作用下，线性粘弹体的应变也是一个具有相同频率的正弦函数， 但与应力之间有一个相位差，即