酮洛芬在乙腈-水共溶剂中的荧光光谱

合集下载

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质高效液相法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种常用的分析方法，可以快速、准确地测定酮洛芬凝胶中的有关物质。

一般来说，酮洛芬凝胶中的有关物质包括酮洛芬主要成分、其他可能的杂质成分以及辅料等。

选择合适的高效液相色谱仪及展开柱。

针对酮洛芬凝胶中可能的有关物质特性，选择合适的检测波长和可分离度的柱。

一般来说，常用的展开柱可以是C18柱，检测波长可以选择254nm。

准备适用的流动相。

流动相的选择要根据有关物质的性质来确定。

一般情况下，可以选择甲醇-水（含有适当的缓冲剂）的混合溶液作为流动相。

需要根据实验情况进行优化，寻找最佳的流动相比例。

然后, 进行样品的制备。

酮洛芬凝胶样品需要先用适当的溶剂进行溶解，并进行过滤。

确保样品中无杂质的干扰，以得到准确的结果。

接下来, 进行色谱分析。

将制备好的样品注入高效液相色谱仪中，利用泵系统将流动相送入色谱系统。

设定合适的进样体积和流速，以保证分离的有效性。

遵循适当的检测波长，记录色谱图。

最后, 分析色谱图，定量目标物。

对于酮洛芬主要成分和其他有关物质，可以通过浓度峰值的面积来计算其含量，并与标准曲线进行比较，得到定量结果。

通过比较有关物质的保留时间和波谱数据，对其进行鉴定。

在进行以上分析过程时，还需注意控制实验条件和质量控制。

保证色谱仪的稳定性和准确性，进行标准化、校准和系统适应性实验，以确保分析结果的准确可靠。

高效液相法是一种常用且有效的分析方法，可以快速测定、鉴定和定量酮洛芬凝胶中的有关物质。

通过合适的仪器和方法选择，严格的实验操作以及质量控制，可以获得准确可靠的分析结果，并为酮洛芬凝胶的质量控制和药物监管提供帮助。

高效液相法测定清热解毒注射液中连翘苷的含量

高效液相法测定清热解毒注射液中连翘苷的含量【摘要】目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定清热解毒注射液中连翘苷的含量。

方法高效液相外标法,以C18化学键和硅胶为固定相,以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为278 nm。

结果连翘苷的平均回收率为99.1%,RSD为1.52%(n=6)。

连翘苷在1.625～9.75 μg 范围内进样量与峰面积值呈良好线性关系。

结论此方法简便、准确,可用于含量的测定。

【Abstract】Objective To eraluate a high performance liquid chromatography Qingrejiedu Injection phillyrin content.Methods HPLC external standard method, to C18 bond and silica gel as the stationary phase, acetonitrile - water (25:75) as mobile phase, detection wavelength of 278 nm.Results The average recovery rate of phillyrin 99.1%, RSD of 1.52% (n = 6). Phillyrin 1.625~9.75 μgwithin the sample in the quantity and value of peak area is linear. Conclusion This method is simple, accurate and can be used for the determination.【Key words】HPLC;Content determination;Qingrejiedu injection;Phillyrin清热解毒注射液具有清热解毒之功效,用于流感、轻型脑膜炎、外感发热等症。

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质引言酮洛芬凝胶是一种常用的治疗肌肉疼痛和关节炎的外用药物，其有效成分是酮洛芬，具有镇痛、消炎和抗痉挛的功效。

为了保证酮洛芬凝胶的质量和安全性，需要对其中的有关物质进行准确测定。

高效液相法是一种常用的分离和测定化合物的方法，具有灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点，因此被广泛应用于药品分析领域。

本文将介绍高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质的方法和步骤。

一、实验仪器和试剂实验仪器主要包括高效液相色谱仪、分光光度计、天平等。

实验试剂主要包括乙腈、甲醇、异丙醇、磷酸溶液、酸和碱等。

二、实验步骤1. 样品的制备取适量的酮洛芬凝胶样品，精密称重，加入10倍体积的异丙醇，并用超声波处理30分钟。

然后采用0.45μm的微孔滤膜进行过滤，去除悬浮固体物质。

2. 色谱条件的选择色谱柱采用C18反相色谱柱，流动相为甲醇-0.05mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(40:60)，流速1.0mL/min，检测波长为254nm。

3. 样品的分析取适量的酮洛芬凝胶样品，精密称重，加入乙腈进行提取。

提取液用过滤膜过滤，取得样品溶液。

然后用高效液相色谱仪进行定量分析，得到含量结果。

4. 方法的验证对该分析方法进行验证，主要包括线性范围、精密度、重复性、稳定性等方面的验证。

验证结果符合要求即可进行正式分析。

5. 结果的分析和报告根据测定结果，计算出凝胶中有关物质的含量及其相对标准偏差等数据，并撰写分析报告。

三、结果分析利用高效液相法测定酮洛芬凝胶中有关物质的含量，可以得到准确的结果。

通过对一批样品进行测试，我们可以得到该批次产品中有关物质的平均含量及其变异系数等数据。

并且，通过方法的验证，可以确认该分析方法具有良好的准确性和重复性，可以满足对酮洛芬凝胶中有关物质的测定要求。

结论高效液相法是一种准确、灵敏的测定酮洛芬凝胶中有关物质的方法，通过该方法可以得到准确的含量结果，保证了酮洛芬凝胶的质量和安全性。

HPLC法测定布洛芬注射液的有关物质_郝玲花

3 检测限和定量限取布洛芬及各杂质对照品，分别加溶剂溶解并
稀释成一系列溶度，进样，记录色谱图，以信噪比 S / N = 3 计算该方法最低检测限，得布洛芬、4-异丁基苯乙酮、2-（ 4-异丁酰苯基）丙酸、4-异丁基苯甲酸的最小检测量分别为 1，3，2 和 10 ng；以信噪比 S / N = 10 计算该方法定量限，得布洛芬、4-异丁基苯乙酮、2-（ 4-异丁酰苯基）丙酸、4-异丁基苯甲酸的定量限分别为 3，10，4 和 20 ng。 4 线性关系考察
及发烧治疗［1］。布洛芬注射液为布洛芬与精氨酸的灭菌水溶
液，每 1 mL 注射液含主药布洛芬 100 mg，辅料精氨酸 78 mg。布洛芬自 20 世纪 60 年代中期上市以来，已有 40 多年的生产历史。经过多年的工艺改进，从成本、质量等方面综合考虑，目前主流合成路线是 Boots 法［2］：以甲苯为起始原料，在钠-碳等催化下制得异丁基苯，经付克反应得到 4-异丁基苯乙酮，再与氯代乙酸乙酯进行 Darzens 反应，然后经肟化、水解或氧化而得。其中 4-异丁基苯乙酮既是布洛芬
［摘要］目的：建立 HPLC 法测定布洛芬注射液有关物质。方法：采用 Thermo C18 色谱柱（ 250 mm × 4． 6 mm，5 μm），以乙腈-磷酸氢二钾溶液（磷酸氢二钾 2． 28 g，加水 1 000 mL 使溶解，磷酸溶液调节 pH 值至 2． 0）（ 54∶ 46）为流动相，流速 0． 8 mL·min － 1 ，柱温 30 ℃ ，检测波长 214 nm。结果：各杂质与布洛芬分离度良好。布洛芬、4-异丁基苯乙酮、2-（ 4-异丁酰苯基）丙酸、4-异丁基苯甲酸的最低检测量分别为 1，3，2，10 ng。结论：该法快速简便，分离度好，结果准确可靠，适用于布洛芬注射液中有关物质测定。

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质酮洛芬凝胶是一种局部外用消炎止痛药，主要成分是酮洛芬和丁基羟基苯甲酸，这些成分在产品中的含量的准确性对产品的质量和安全性至关重要。

因此，需要一种高效液相法来测定酮洛芬凝胶中的有关物质，以确保其符合药品质量标准。

实验条件：仪器：高效液相色谱仪（HPLC）、pH计、秤、洗瓶、移液器、注射器、滤器等。

试剂：酮洛芬、丁基羟基苯甲酸、甲醇、氯化钠等。

样品处理：取出适量酮洛芬凝胶，在瓶盖的内侧边涂上10mm宽的凝胶，然后将其全部取出放入无杂质的容器中，加入适量磷酸酒石作为辅助剂，混合均匀后，用滤器过滤，收集溶液，备用。

实验步骤：1.制备标准品溶液：将精确称取的酮洛芬和丁基羟基苯甲酸分别溶于甲醇中，调节pH 到4.5左右，最终浓度为2.5mg/mL。

然后用滤器过滤，收集溶液，备用。

2.样品测试：将酮洛芬凝胶样品用甲醇溶解，调节pH到4.5左右，经过滤后注入HPLC 中测试。

使用C18反相柱，检测波长为270nm，流速为1.0 mL/min，进样量为20 uL。

建议使用等温柱温，以确保结果的重复性和稳定性。

3. 结果计算：通过配制的标准品溶液，绘制相应的标准曲线，并确定测试样品的浓度。

计算得到各种目标物在样品中的含量，然后与药品质量标准比较。

如果样品中各种成分的浓度在药品质量标准范围内，则认为该样品符合质量标准。

注意事项：1.样品应尽量减少其体积，以减少杂质对精确测量的影响。

2.在每个样品之间，必须对色谱仪进行再次校正，以确保测量结果的准确性和稳定性。

3.实验过程中需要使用无放射性荧光探测器，以确保操作人员的安全。

4.应该在实验室中建立标准操作规程，并严格遵守实验室安全操作规程，以确保实验过程中的安全性。

总之，通过以上实验步骤，我们可以高效地测定酮洛芬凝胶中的有关物质。

这个方法操作简单，结果可靠，可以用来监控产品的质量和安全性。

反相离子对色谱法测定复方中右美沙芬、布洛芬含量(精)

反相离子对色谱法测定复方中右美沙芬、布洛芬含量摘要目的:测定复方中右美沙芬、布洛芬的含量。

方法:采用反相HPLC，以Shim-pack CLC-ODS柱为色谱柱，乙腈-水(65∶35，含0.007 mol.L-1 SDS，0.007 mol.L-1硝酸铵，用冰醋酸调pH至3.4)为流动相，对乙酰氨基酚为内标，于270 nm波长处测定。

结果:右美沙芬在0.02～0.10 mg.ml-1范围内呈线性关系，平均回收率为99.2%，RSD=1.1%；布洛芬在0.20～1.00 mg.ml-1范围内呈线性关系，平均回收率为99.9%，RSD=0.2%。

结论:该方法快速、准确，适用于制剂分析。

关键词反相离子对高效液相色谱；右美沙芬；布洛芬中分类号：R927.2文献标识码：A文章编号：1001-5213(2000)03-0147-03The assay of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen in compound capsule by reversed-phase ion-pair HPLCJiang Zibin,Yuan Jimin,Wei Xueyan,et al(The Institute for Drug Control of Jinan Military Region,ShandonJinan 250022)ABSTRACT OBJECTIVE：To determin the contents of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen in compound capsule.METHODS：Reversed-phase ion-pair HPLC was used.Analytical column was Shim-pack CLC-ODS.Mobile phase consisted of acetontitrile-water(65∶35,containing 0.007 mol.L-1 SDS，0.007 mol.L-1 anomium nitrite,adjusting pH to 3.4 with acetic acid glacial).Paracetamonophenol was served as internal standard and detection wavelength was 270 nm.RESULTS：The linear ranges of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen were 0.02～0.10 mg.ml-1,0.20～1.00 mg.ml-1,and mean recoveries of them were 99.2% with RSD of 1.1%,99.9% with RSD of 0.2%,respectively.CONCLUSIONS：The method is rapid,accurate,and suitable for analysis in the pharmacy.KEY WORDS reversed-phase ion-pair HPLC;dextromethorphan hydrobromide;ibuprofen氢溴酸右美沙芬(dextromethorphan hydrobromide)为弱碱性无机盐，可抑制延髓咳嗽中枢，具有镇咳作用；布洛芬(ibuprofen)为芳基烷酸，具有消炎、解热、镇痛作用。

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

酮洛芬的化学名为3-苯甲酰基-α-甲基苯乙酸,是一种优良的2-芳基丙酸类非甾体抗炎镇痛药[1]。

其作用机制主要是通过抑制体内环氧合酶(COXs)、脂氧化酶(LOXs)的生物活性,从而抑制致炎物质前列腺素(PGs)、白三烯(LTs)的合成,酮洛芬还具有对抗缓激肽释放、清除羟自由基以及稳定溶酶体膜活性,产生良好的解热、镇痛和抗炎作用[2]。

临床研究表明[3],酮洛芬是治疗类风湿性关节炎疾病的首选药物[4],国外还用于治疗牙痛、术后疼痛、癌性疼痛和红斑狼疮、支气管炎等疾病[5],对于软组织受伤的治疗效果也非常好[6]。

酮洛芬凝胶是酮洛芬的新型载体-传递体(trans⁃fersome)凝胶制剂,主要用于骨性关节炎、肩关节周围炎、肌腱炎等疾病的镇痛治疗[7]。

传递体载体能用于靶向用药部位之下的肌肉和关节,因为它们不会被局部的皮下微循环所清除[8],可提高局部药物浓度,增强药效[9]。

近年来对酮洛芬凝胶进行研究,为抑制软组织损伤相关性疼痛提供了一种有前途的方法[10]。

1材料与方法1.1仪器UltiMate3000高效液相色谱仪(美国戴安);AUW 220D电子分析天平(日本岛津);ZORBAX SB-Phenyl (4.6mm×250mm,5μm);CSH-1000GSD-1型综合药品稳定性试验箱(重庆创测科技有限公司)。

1.2药物与试剂酮洛芬凝胶(武汉诺安药业有限公司,批号:20170401、20170402、20170403);市售酮洛芬凝胶(A.Menarini Industrie Farmaceutiche Riunite S.r.l.,批号:269、270;商品名:法斯通凝胶);酮洛芬对照品(由中国食品药品检定研究院提供,批号:100337-201104);酮洛芬杂质A对照品(由欧洲药典委员会提供,批号:00IFG7、高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质王晓飘肖学成▲湖北中医药大学,湖北武汉430065[摘要]目的通过高效液相色谱建立酮洛芬凝胶中有关物质的检测方法。

高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测

高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测作者：翁伟妍等来源：《广东蚕业》 2019年第5期翁伟妍许文恺张宏涛（广东中科英海科技有限公司广东佛山528000）[作者简介：翁伟妍（1982- ），广东云浮人，助理工程师，研究方向：环境毒理检测及理化分析。

通讯作者：张宏涛（1978- ），吉林双辽人，工程师，研究方向：毒理学。

]摘要文章探究了一种氰霜唑的高效液相色谱（HPLC）检测方法。

方法：采用Symmetry C18色谱柱（填料粒径5μm,规格4.6 mm×150mm），流动相：0.01%磷酸溶液：乙腈=35.0%：65.0%，流速为 1.00ml/min，进样体积：20 μl，柱温：35 ℃，检测波长：280 nm，运行时间：8.0 min。

结果表明：氰霜唑的浓度在0.01 mg /L～10.0 mg/L范围内线性良好（低浓度线性0.0100 mg /L～0.500 mg /L，Y=5.30×104X+3.61×10，r=1.0000；高浓度线性0.200 mg/L～10.0 mg /L，Y=5.25×104X+7.02×102，r=1.0000）；方法的最低检测限为0.01mg/L；氰霜唑相对标准偏差为0.366%，在水中的平均回收率为99.5%。

结论：此法操作简便、精密度高、灵敏高、重复性好，适用于氰霜唑的含量测定。

关键词氰霜唑；高效液相色谱法；含量测定；分析方法中图分类号:S481.8 文献标识码:C 文章编号:2095-1205(2019)05-55-02氰霜唑为保护性杀菌剂，具有很低的毒性及良好的环境兼容性，本文以扩大检测范围，降低检测限为目的，通过紫外检测波长，流动相配比、流速等方面对氰霜唑高效液相色谱测定方法进行研究，确立了一种精密度高，灵敏度高，检测限低、重复性好的高效液相色谱分析方法。

1 仪器与试剂Acquity Arc高效液相色谱仪。

QuEChERS样品制备方法应用于LCMS和LCUV测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂

QuEChERS样品制备方法应用于LCMS和LCUV测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂本文讨论了橙汁中康唑类杀菌剂（包括多菌灵）的样品制备策略。

首先，使用QuEChERS方法的DiQuE产品进行样品制备，用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。

结合QuEChERS方法，UPLC、MS、MS可以轻易检测出10μg、L（ppb）包括多菌灵在内的5种康唑类杀菌剂，且无需进行进一步的样品制备操作。

QuEChERS提取液可以作为前体样品，然后进一步净化并使用液相色谱UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。

利用OaiMC小柱进行固相萃取（SPE）可对待测物进行富集，并减少基质干扰。

该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。

OaiMC净化操作虽然不是UPLC、MS、MS分析的必需步骤，却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。

因此，使用QuEChERS方法DiQuE产品制备的样品适用于UPLC、MS、MS直接分析，及经混合模式SPE富集和净化之后的HPLC、UV测定。

沃特世解决方案evo？TQ质谱；ACQUITYUPLC？H-Cla系统；ACQUITYUPLCBEHC18柱；BridgeTMBEHC18P色谱柱；DiQuETM试剂袋产品；Oai？MC萃取柱；LCMS认证样品瓶。

实验用作质谱分析的UPLC条件系统：ACQUITYUPLCH-Cla；进样量：10μL；温度：40℃；流动相A：0。

1%NH4OH水溶液；流动相B：0。

1%NH4OH甲醇溶液；流速：0。

40mL、min；梯度：流动相B初值为10%，4分钟内线性梯度增至90%，保持5分钟，降回至10%B，持续5、1分钟。

保持并再平衡7分钟。

用作P色谱柱UV分析的HPLC条件系统：ACQUITYUPLCH-Cla；检测：PDA检测器；进样量：50μL；温度：40℃；流动相A：20mm磷酸钾水溶液（pH6。

乙腈辅助电喷雾LC_MS_MS法分析头孢克肟中的有关物质

1 1 * 1 * 2 2
Abstract Ob jec tive : T o establish an LC - MS /M S m eth od for the ident ification of the related substances in ce fix i me . M ethods : T he HPLC separation w as carried out on a L ichrospher ODS - 2 colu mn( 4 . 6 mm 250 mm, 5 m ) by gradient e lu tion w ith a m ob ile phase consisting o f 1 % form ic ac id aqueous so lu tion- aceton itrile ( 90 10 , A ) and aceton itrile ( B) at a flow rate of 1 . 0 mL! m in . 80 percent of the e lu ent w as m onitored w ith PDA, and - 1 th e rest w as detected by tandem m ass spectrom etry w ith 0 . 2 mL! m in acetonitrile a id ed electrospray ion ization .
Identification of the related substances in cefixi m e by LC- M S /M S w ith acetonitrile aided electrospray ionization
BIAN Le i, SONG M in , HANG T a i- jun , ZHANG Yu , Z H ENG Shu- m in

高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒制品中4种工业染料

高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒制品中4种工业染料李娟;丁晓明;刘丹丹;陈宇;郭飞;刘宏民;张雁冰【摘要】为了同时检测辣椒制品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、罗丹明B和对位红,利用超声提取结合液相色谱-串联质谱法,采用XTerra C18柱分离,以甲醇和含0.1％甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱.在正离子模式下采用多反应监测(MRM)方式进行检测,采用基质曲线外标法进行定量.辣椒制品用乙腈-水超声提取,离心后取上清液进样分析.结果表明,碱性嫩黄O、罗丹明B的线性范围均为0.2～10 μg/L,碱性橙Ⅱ、对位红的线性范围均为2～100 μg/L,且线性相关系数均大于0.99.4种工业染料的检出限为0.03～0.60 μg/kg,回收率为90.1％～116.0％,相对标准偏差为5.6％～14.8％.该方法选择性强,灵敏度高,且样品处理操作简单,适合于食品中4种非法添加工业染料的同时测定及确证分析.【期刊名称】《河南农业科学》【年(卷),期】2014(043)005【总页数】4页(P130-133)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;碱性嫩黄O;碱性橙Ⅱ;罗丹明B;对位红;辣椒制品【作者】李娟;丁晓明;刘丹丹;陈宇;郭飞;刘宏民;张雁冰【作者单位】郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学新药研究开发中心,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学新药研究开发中心,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学新药研究开发中心,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】S641.3对位红(Para Red)、碱性橙Ⅱ(Chrysoidine)是一类偶氮类化合物，主要用于工业染色(如油漆、纺织品的着色等)和科研(如显微染色)[1]；罗丹明B(Rhodamine B)是氧杂蒽类染料，常用作指示剂和生物染色剂，广泛应用于环保、钢铁等领域；碱性嫩黄O(Auramine O)是芳香胺类碱性染料，主要用于纺织品、皮革、纸类的染色。

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质在药物研发和质量控制中，高效液相法（HPLC）被广泛应用于酮洛芬凝胶中有关物质的测定。

本文将介绍HPLC分析原理、方法优化及相关物质的测定。

一、HPLC分析原理HPLC是一种高效、精确、可操作性强的分析技术，主要原理是通过固定相和流动相的相互作用来实现对混合物的分离。

在酮洛芬凝胶中，可以采用反相HPLC进行分析。

常用的固定相是C18柱，流动相可以选择乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0）。

二、方法优化1. 固定相的选择：C18柱具有惰性良好，适用于大多数药物化合物分析。

2. 流动相的选择：通过乙腈和磷酸盐缓冲液的不同比例来优化流动相的性质，调整柱温以改变分离效果。

3. 流速的优化：流速过大可能导致峰形状不理想，流速过小则会增加分析时间。

根据样品的复杂程度选择适当的流速。

4. 柱温的优化：柱温的升高可以减小润湿作用，改善柱效和分离度。

三、有关物质的测定1. 酮洛芬（Ketoprofen）：酮洛芬是一种非甾体抗炎药，常用于治疗炎症和疼痛。

酮洛芬可以在反相HPLC条件下通过紫外检测器（UV）进行测定，波长通常选择254 nm。

2. 辅料和杂质：在酮洛芬凝胶中，可能存在着一些辅料和杂质。

根据HPLC的灵敏度和选择性，可以通过测定它们的相对峰面积或相对保留时间来进行定量或定性分析。

四、分析方法的建立与验证在进行相关物质的测定之前，需要建立和验证HPLC方法。

建立方法时，可以使用标准溶液进行系统的优化和调整。

验证方法时，需要考虑其灵敏度、特异性、准确性、精密度和线性范围等指标。

五、测定结果的解释和评估通过HPLC方法测定酮洛芬凝胶中的有关物质后，需要对测定结果进行解释和评估。

可以比较不同样品之间相同物质的峰面积或保留时间，确定其含量差异。

还需要对正负对照样品进行测定，以确保结果的准确性和可靠性。

总结：高效液相法是一种高效、可靠的方法，可用于酮洛芬凝胶中相关物质的测定。

通过方法的优化和系统的建立与验证，可以得到准确和可靠的分析结果，为质量控制和药物研发提供重要参考依据。

HPLC法测定酮洛芬缓释片含量的优化条件研究

HPLC法测定酮洛芬缓释片含量的优化条件研究
潘正斐;李艳
【期刊名称】《中国热带医学》
【年(卷),期】2006(6)6
【摘要】目的探讨高效液相色谱法（HPLC）测定酮洛芬缓释片含量的优化条件. 方法采用Agilent C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,以磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50）为流动相,考察测定酮洛芬缓释片含量的优化条件. 结果选择检测波长为254nm,流动相流速为1.0ml·min^-1,酮洛芬在进样量为0.012 3～0.245 5μg 范围内线性关系良好;精密度（r=0.999 9,n=6）RSD为0.49%,平均回收率为100.9%,RSD为0.65%,n=9. 结论选取的各项测定条件,显示本方法操作简便,结果准确、可靠.
【总页数】2页(P980-981)
【关键词】酮洛芬;高效液相色谱法;优化条件
【作者】潘正斐;李艳
【作者单位】海南省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定酮洛芬注射液中酮洛芬含量 [J], 王东青
2.HPLC法测定酮洛芬粉针剂中酮洛芬的含量 [J], 陈志蓉
3.RP-HPLC法测定酮洛芬凝胶中药物含量 [J], 石莉;张晶;李乐;沙延淳;邓波;杨祝仁;杨红玉
4.改进HPLC法测定酮洛芬肠溶胶囊中酮洛芬的含量 [J], 郑旭霞;周宇雪;刘培建
5.HPLC法测定酮洛芬原料药中10个特定杂质的含量 [J], 付璀莹;孙煌
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量及含量均匀度

HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量及含量均匀度蔡鹏;吴珺【摘要】目的建立高效液相色谱法测定富马酸酮替芬片的含量及含量均匀度的方法.方法采用Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.04 mol L-1磷酸二氢钾(28∶72)为流动相,磷酸调pH 3.5;流速1 mL min-1;检测波长300 nm;柱温为30 ℃.结果富马酸酮替芬在9.75～97.50 μg mL-1 的范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为99.3%,RSD为0.4%(n＝6).结论高效液相法简便、快速,重复性良好.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)001【总页数】2页(P43-44)【关键词】高效液相色谱法;富马酸酮替芬片;含量均匀度【作者】蔡鹏;吴珺【作者单位】江苏省泰州药品检验所,泰州,225300;江苏省泰州药品检验所,泰州,225300【正文语种】中文【中图分类】R927富马酸酮替芬为抗组胺、平喘药，主要用于治疗支气管哮喘、过敏性鼻炎、湿疹等疾病［1］，《中国药典》2010年版收载。

其含量测定方法［2］为吸收系数法，该法专属性较差。

笔者采用HPLC法测定其含量，方法简便、专属性强，可用于富马酸酮替芬片的质量控制。

1 仪器与试药1.1 仪器高效液相色谱仪（Agilent 1200系列，包括自动进样装置、V WD紫外检测器、柱温箱等）；Mettler AG135型电子分析天平。

1.2 试药乙腈为色谱纯；色谱用水为过滤后的娃哈哈纯化水；富马酸酮替芬对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号为100230－9501）；富马酸酮替芬片（江苏某制药有限公司，批号为0912141，1001081，1003242），辅料为厂家提供。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Shim－pack VP－ODS C18柱（150 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈：0.04 mol·L－1磷酸二氢钾（28∶72），磷酸调p H值3.5；流速：1 mL·min－1；柱温：30℃；检测波长：300 n m；进样量：20μL。

液相色谱_质谱联用法检测非法制剂中的醋酸泼尼松

/01021345 46 780953:450 (201;10 <==0>;==? (9909 35 @05>:A3 B35>CD;5> E;F:C=0: G? HE * IJ
&’(%) &’(%)*+, -.(%) !’/*
0 1232’ 4/+5’%6’(7 8%9:’:*:2 ;+/ $/*) <+%:/+7, #.’=’(>.*(%), 1232’, <.’%( ?@??AA B
线性关系考察：精密吸取甲氧苄啶对照品溶液（ &- &$" :& +> 5 +6）注入液相色 %， 9- % ， 2& ， 2!- % ， 2% !6，谱仪，按拟订的色谱条件依法测定，记录色谱图。以进样量为横坐标、峰面积积分值为纵坐标进行线性回归，计算得回归方程 & ? %79 777- 2 ’ J 。结果 ! ? &- """ " （ " ? .） 2 2&:- ."! ，表明甲氧苄啶进样量在 &- !$" = &- 9$9 !> 范围内与峰面积积分值线性关系良好。精密度试验：精密吸取甲氧苄啶对照品溶液（ &- &$" :& +> 5 +6） 2& !6，注入液相色谱仪，重复进样 . 次，依法测定。结果峰面积积分平均值为，表明 !.9 &:. ，#$% ? 2- !@ （ " ? .）仪器精密度良好。取同一批（批号为样品I 分为两组，由不同 !&&.&%2! ）操作人员在不同设备上进行含量测定。结果两组含量平均值为标，表明方法中间精密度良好。示量的 ":- 9@ ， #$% ? &- .&@ （ " ? .）稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液（批号为 !&&.&%2! ）注入液相色谱仪，每 ! K 进样 2 次，测定 % 次。结果甲氧苄啶 2& !6，，表明供试品峰面积积分平均值为 !.. 92" ， #$% ? &- !!@ （ " ? .）溶液在 : K 内基本稳定。加样回收试验 L 取已知含量的样品（批号为 !&&.&%2! ）细粉，按

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质酮洛芬凝胶是一种常用的外用止痛药，具有快速缓解疼痛、消炎杀菌等作用，被广泛应用于临床。

为了保证酮洛芬凝胶的质量，需要开展药品质量控制工作。

其中，药品成分的测定是关键的环节之一。

本文将介绍一种基于高效液相法的酮洛芬凝胶中有关物质测定方法。

1. 实验方法1.1 实验仪器和试剂实验仪器：高效液相色谱（HPLC）系统、干式反应器、平衡仪、微量注射器、紫外-可见光谱光度计等。

试剂：酮洛芬、丙酮、异丙醇、四乙酸酯、乙酸乙酯、甲醇、无水碳酸钠、无水氢氯酸。

1.2 样品处理将酮洛芬凝胶取出约100mg，放入干式反应器中，加入5mL的甲醇，并进行超声处理5 min。

然后用超声波水浴槽将混合物振荡10 min，离心2 min，将沉淀（如有）滤掉，取上清液，用乙酸乙酯提取两次，超声振荡10 min，离心2 min，取有机相池合并，再用水洗两次。

取适当数量的提取液（约1mL），加入约5g的四乙酸酯，超声振荡15 min，并钓取上清液，挥干或输送至涂层板中。

所得的样品膜应无色或淡黄色。

膜质量应在5-10μg之间。

1.4 色谱条件柱：XBridgeTM C18柱（2.1 mm × 50 mm，3.5 μm）流动相：乙腈/水（含0.1%甲酸）柱温：25℃流速：0.3 mL/min检测波长：254 nm2. 数据分析本方法测定酮洛芬凝胶中酮洛芬、异丙醇、甲醇、丙酮及水分等物质的含量，其中酮洛芬作为药物成分对比对照品标定；异丙醇、甲醇和丙酮作为化学辅料观察其累积量；水分则作为污染指标。

经过实验，结果表明本方法测定结果可靠、准确。

3. 结论通过本文介绍的高效液相法测定酮洛芬凝胶中有关物质的方法，我们可以准确地测定酮洛芬凝胶中的药物成分和化学辅料的含量，同时还可以进行水分的检测。

该方法操作简单、稳定可靠，适用于酮洛芬凝胶的质量控制。

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质【摘要】本文旨在探讨高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质。

引言部分介绍了研究背景和研究意义，为后续内容提供了必要的背景信息。

正文部分包括高效液相法测定原理、仪器设备及试剂、操作步骤、结果分析以及影响因素等内容，全面解析了该测定方法的细节和关键步骤。

结论部分讨论了高效液相法在测定酮洛芬凝胶中的应用前景，并展望了未来研究的方向。

通过本文的研究，有望为酮洛芬凝胶中有关物质的测定提供更加准确和高效的方法，对药物研究和生产具有重要意义。

【关键词】高效液相法、酮洛芬凝胶、原理、仪器设备、试剂、操作步骤、结果分析、影响因素、应用前景、研究展望、研究背景、研究意义1. 引言1.1 研究背景通过对酮洛芬凝胶中有关物质的高效液相法测定研究，不仅可以建立一种有效的分析方法，同时也可以提高酮洛芬凝胶产品的质量和安全性，为临床治疗提供更可靠的依据。

开展这一研究具有重要的现实意义和广阔的应用前景。

1.2 研究意义酮洛芬凝胶是一种常用的局部止痛药，广泛用于缓解关节疼痛、肌肉痛和神经痛。

当前市面上对于酮洛芬凝胶中有关物质的测定方法较为有限，影响了其质量控制和药效评价的准确性。

开展高效液相法测定酮洛芬凝胶中有关物质的研究具有重要的意义。

能够建立一套简便、准确、高效的检测方法，为酮洛芬凝胶的质量控制提供技朧支持，保证产品的稳定性和安全性；通过对有关物质的测定，可以更好地评估酮洛芬凝胶的药效成分及其质量，并为进一步的临床应用提供参考依据；该研究还可以拓展高效液相法在药物分析领域的应用范围，积累经验，促进相关技术的进步与创新。

本研究具有重要的理论与实践意义，值得深入探究与研究。

2. 正文2.1 高效液相法测定酮洛芬凝胶中的原理高效液相法（HPLC）是一种广泛应用于药物分析的先进技术，其原理是利用液相在固定填料上经过时各组分在填料中的分配系数不同而实现分离的方法。

在测定酮洛芬凝胶中的有关物质时，高效液相法的原理主要包括样品的进样、固定相的选择、溶剂的选择和流动相的选择等几个方面。

高效液相色谱法测定酮洛芬的血药浓度

高效液相色谱法测定酮洛芬的血药浓度
刘新宇;吴芳;陈连剑
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】2001(32)4
【摘要】目的建立人血浆中酮洛芬分离测定的高效液相色谱方法。

方法选择
乙醚为提取溶剂、萘普生为内标物 ,采用Hypersil ODS2 (2 0 0 mm× 4 .0
mm,5μm)分离柱 ,以乙腈 -0 .0 1 mol/ L磷酸二氢钠(4 5∶ 5 5 )为流动相 ,流速
1 .0 ml/ min,紫外检测波长
2 5 8nm。

结果酮洛芬血浆样品在 0 .2 0～ 1 0 .0 0 μg/ ml范围内线性关系良好 (r=0 .9991 ,n=5 ) ,萃取回收率大于 80 .0 % ,方法回收率大于 90 .0 % ,日内日间精密度小于 6.5 %。

结论本法简便 ,准确 ,重现性好。

【总页数】3页(P279-281)
【关键词】酮洛芬;高效液相色谱法;血药浓度;含量测定;解热镇痛药
【作者】刘新宇;吴芳;陈连剑
【作者单位】广东医学院附属福田医院
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1;R969.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定家兔血浆中右旋酮洛芬浓度 [J], 何凤慈;陈亮;孟德胜
2.高效液相色谱法测定右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量 [J], 卢元东;何建学;李婷
3.高效液相色谱法测定右旋酮洛芬制剂在家兔体内血药浓度及生物利用度 [J], 杨万兴;向明凤;陈亮
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

SOP-QC酮洛芬检验操作规程

酮洛芬检验操作规程1. 目的建立酮洛芬检验标准操作规程，使酮洛芬肠检验操作规范化。

2. 范围适用于酮洛芬的质量检验。

3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。

3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。

3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。

4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（1730页）。

5.1.2 酮洛芬质量标准（质量标准编号：）；5.1.3 《中国药典》2020年版四部。

1.【性状】1.1本品为白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。

本品在甲醇中极易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

1.2熔点依熔点测定法操作规程进行测定。

本品的熔点应为93～96℃。

2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1试剂乙醇、二硝基苯肼试液2.1.2仪器与用具天平（感量0.1mg）、试管（10ml）、刻度吸管（1ml）、酒精灯、试管夹2.1.3操作方法取本品约50mg，加乙醇1ml使溶解，加二硝基苯肼试液1ml，摇匀，加热至沸，放冷，即产生橙色沉淀。

2.2鉴别⑵2.2.1仪器与用具双光束红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.2.2操作方法取供试品约1mg，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa，约60秒取出。

目视检查应均匀，无明显颗粒。

将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描。

供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集517图）一致。

3.【检查】3.1甲醇溶液的澄清度与颜色3.1.1仪器与用具天平（感量1mg）、纳氏比色管（25ml）3.1.2操作方法取本品0.30g，加甲醇25ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液10ml加水10ml制成的对照液比较，不得更深。