分光光度法测定水中氯含量

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氯离子的检验方式

氯离子的检验方式

氯离子的检验方式
1 一般介绍
氯离子是一种重要的水质参数,它主要包括氯化钠,氯化氢,氯化钾和其他的氯化物,氯离子可以通过水质检测仪测定。

水中氯离子如果超标会导致水的异味、腐蚀性增加,甚至会影响人体的健康。

因此,对氯离子的检测显得尤为重要。

2 检验方式
一般而言,用于氯离子检验的主要有波谱光度法、分光光度法、比色法、碘谱法和气相色谱法等几种。

波谱光度法,通过利用溶液中吸收紫外光的原理,在254nm处可以测量出氯离子含量,这是一种抗干扰能力比较强的检测方法,可以较快准确地测量氯离子的含量。

分光光度法的原理是根据原位氯的分光吸收特性,采用可见光区的分光光度值,从而推算原位氯的含量,具有准确性高,速度快的特点。

比色法是一种简单的测试方法,利用经过特定荧光剂衍生的荧光值,把一定的氯离子浓度关联到不同的标准色,从而进行检测。

碘谱法利用碘和氯离子之间的特异性反应,在特定温度和pH条件下进行化学反应。

通过检测溶液中产生的电解质浓度及相应色谱,来确定氯离子的含量。

气相色谱法是一种在某些气体混合物的情况下依靠分子量、碰撞频率及分子穿梭速率等特征参数将气体分辨的技术,通常用于浓度高的环境体系,它能测量氯离子的准确数值,而且抗干扰能力较强,所以被广泛应用于水质检测中。

3 结论
氯离子是一种重要的水质参数,它可能会影响水质质量,甚至对人类健康造成危害,因此对氯离子的检测是必须的。

目前常用的氯离子检测方法主要有波谱光度法、分光光度法、比色法、碘谱法和气相色谱法,各种方法各有特点,在实际应用过程中可根据实际情况选择合适的检测方式。

分光光度法测定水中微量氯离子

分光光度法测定水中微量氯离子

分光光度法测‎定水中微量氯‎离子在酸性介质中‎,氛离子与硫氛‎酸汞一稍酸铁‎溶液反应生成‎红色的络合物‎,最大吸吸收波‎长为460n‎ m氯离子含量‎在0.2^ -10m gL范围内呈‎良好线性关系‎,回收率在95‎.1%以上,可适用于水中‎微童氯离子的‎测定。

1.1 仪器和试剂722 分光光度计(上海分析仪器‎厂)。

氯离子标准溶‎液准确称取已‎于105.110℃烘干的NaCl‎(A.R) 1.6485g ,用去离子水溶‎解后定容至1‎000ml,此溶液含Cl‎-1000gm‎L,用时再稀释至‎10gmL的‎操作液。

硫酸汞溶液(4g L) 称取1.0000gH‎g(SCN)(A.R) ,以100mL‎甲酸溶解后,再用去离子水‎定容至250‎ ml,硝酸铁溶液(50g L)称取25g Fe(NO,)s(A.R),加人1mL硝‎酸溶液,用去离子水定‎容至500m‎l,摇匀,静置。

吐温一80溶‎液(20gL)称取2g吐温‎一80(A.R) ,溶于100m‎l去离子水中‎。

1.2 实验方法于 50mL容量‎瓶中加人适量‎抓离子标准操‎作液,依次加入硫酸‎汞溶液2mL‎、吐温-80 2ml,, 硝酸溶液5m‎L,硝酸铁溶液1‎0ML,用去离子水稀‎释至刻度,摇匀,静置10mi‎n,用2cm比色‎皿,以试剂空白为‎参比,于波长460‎n m处测定其‎吸光度。

2.1 吸收光谱按实验方法测‎定试剂空白和‎络合物吸收光‎谱,试剂空白的最‎大吸收波长为‎410 nm,而络合物的最‎大吸收波长为‎460 nm,对比度为50‎ nm.2.2 酸度的影响溶液的酸度对‎显色溶液的吸‎光度有很大影‎响。

pH值大于2‎.2时,铁离子可能发‎生水解,溶液的吸光度‎明显降低。

在pH值小于‎2的强酸范围‎内,考察T不同种‎类的强酸及其‎用量对显色溶‎液的影响,结果表明,加人5mL硝‎酸溶液,显色溶液有最‎大的吸光度。

故本实验强酸‎条件采用硝酸‎溶液用量5m‎l.,2.3 显色剂用量影‎响试验证明,硫酸酸汞溶液‎(4g L)用量为2mL‎时,吸光度达到高‎值,在大于2mL‎后,体系的吸光度‎变化不大;而硝酸铁溶液‎(50gI_)用量超过10‎m L时,吸光度最大且‎恒定。

氯气的测定甲基橙分光光度法原理方程

氯气的测定甲基橙分光光度法原理方程

氯气的测定甲基橙分光光度法原理方程甲基橙分光光度法是一种常用的分析方法,可用于定量测定水中氯离子的含量。

该方法基于甲基橙与氯离子之间的反应,通过分析其吸收光谱来测定氯离子的浓度。

甲基橙是一种有机染料,其分子结构中含有苯环和吡啶环。

当甲基橙与氯离子反应时,氯离子与甲基橙分子中的苯环上的亲电取代基发生取代反应,生成氯代甲基橙。

这个反应是一个快速的化学反应,且是可逆反应。

甲基橙与氯离子反应的化学方程式如下:甲基橙 + 氯离子→ 氯代甲基橙在甲基橙分光光度法中,我们通过测定氯代甲基橙的吸收光谱来间接测定氯离子的浓度。

氯代甲基橙溶液在紫外-可见光区域有特征性的吸收峰,其最大吸收波长为460 nm。

根据比尔-朗伯定律,溶液中溶质的吸光度与溶质的浓度成正比。

根据以上原理,可以建立甲基橙分光光度法测定氯离子浓度的方程。

假设溶液中氯离子的浓度为C,甲基橙溶液的吸光度为A,则有以下关系:A = εlc其中,A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,l为光程(溶液的厚度),c为溶液中氯离子的浓度。

根据比尔-朗伯定律,吸光度与浓度成正比,因此可以通过测定甲基橙溶液的吸光度来计算氯离子的浓度。

在实际操作中,首先需要制备一系列不同浓度的氯离子标准溶液,然后分别测定它们的吸光度。

利用标准曲线法,将浓度与吸光度的关系进行线性拟合,得到一个标准曲线方程。

通过测定待测溶液的吸光度,再利用标准曲线方程,可以计算出溶液中氯离子的浓度。

除了甲基橙分光光度法,还有其他方法可以测定氯离子的浓度,如电化学法、滴定法等。

每种方法都有其特定的优点和适用范围。

甲基橙分光光度法具有操作简便、准确度高和灵敏度较好的优点,因此在实际分析中得到了广泛应用。

总结起来,甲基橙分光光度法通过测定氯代甲基橙的吸收光谱来测定氯离子的浓度。

根据比尔-朗伯定律,通过测定甲基橙溶液的吸光度,可以计算出溶液中氯离子的浓度。

该方法操作简便、准确度高,因此在水质分析等领域得到了广泛应用。

水中余氯的测定方法

水中余氯的测定方法

水中余氯的测定方法
水中余氯的测定一般采用分光光度法,来测定水中余氯的含量。

分光光度法的原理:样品在恒定酸度的条件下,加入适量的氯化氢溶液,使水中的余氯发生氯化反应,并使结果发生紫外可见吸收,厚氯离子A2+ +2H2O--------Ho2+ +Cl2 +2H+。

可见光分光光度仪吸收物溶液,测定其吸光度值,再根据测定标准,检定出余氯含量。

分光光度测定水中余氯的步骤:
1.样品准备:将样品按照普通水样按条件准备,如灭菌、调pH值等;
2.样品稀释:将普通水样加入稀释液后,稀释至1: 500与1:1000 ;
3.样品加标:将氯化氢溶液加入溶液中,改变水体pH值;
4.样品测量:搅拌均匀,加入分光光度仪测量测定余氯含量;
5.样品结果计算:根据样品测量得出的余氯含量,用实验结果减去校正结果,即为实际余氯含量。

水中余氯的测定实验报告

水中余氯的测定实验报告

水中余氯的测定实验报告一、实验目的本次实验旨在掌握水中余氯的测定方法,了解余氯在水质监测中的重要性,以及评估水样中余氯的含量是否符合相关标准。

二、实验原理余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。

本实验采用的是DPD 分光光度法测定水中余氯。

DPD(N,N二乙基-1,4-苯二胺)与余氯反应会生成红色化合物,其颜色的深浅与余氯的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,从而计算出余氯的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色管(50ml)移液管(1ml、5ml、10ml)容量瓶(100ml)2、试剂DPD 试剂磷酸盐缓冲溶液(pH=65)余氯标准溶液(100mg/L)四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 0、01、05、10、20、30、40、50ml 余氯标准溶液于50ml 比色管中,用去离子水稀释至刻度。

向各比色管中加入05ml DPD 试剂和05ml 磷酸盐缓冲溶液,摇匀。

静置 5 分钟后,在分光光度计上,于 515nm 波长处,用 1cm 比色皿,以去离子水作参比,测定各溶液的吸光度。

以余氯含量(mg/L)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2、水样的采集与预处理采集水样时,应使用清洁的玻璃瓶,并在采样后尽快进行测定。

若不能立即测定,应加入适量的硫酸(每升水样加 08ml 浓硫酸),使水样 pH 值小于 2,并在 4℃以下避光保存,24 小时内测定。

测定前,将水样调节至 pH 值在 65 75 之间。

3、水样的测定吸取 50ml 水样于比色管中,按照与绘制标准曲线相同的步骤加入试剂并测定吸光度。

五、实验数据与处理1、标准曲线数据|余氯含量(mg/L)|0|02|10|20|40|60|80|100|||||||||||吸光度|0|008|038|075|148|221|292|365|2、水样测定数据|水样编号|吸光度|||||1|052||2|085||3|128|3、计算水样中余氯的含量根据标准曲线的回归方程,计算出水样中余氯的含量。

便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法研究

便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法研究

便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法研究彭雄;代佼;孙晋睿;杨玖【摘要】建立便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法.采用高锰酸钾替代碘酸钾-碘化钾标准溶液在现场测定前进行工作曲线校准,运用色度浊度校正液扣除法排除色度浊度干扰,采用内置工作曲线直接读取样品结果.结果表明,高锰酸钾标准替代物质选择合适,排除色度浊度方法简单可靠,内置工作曲线法测定数据稳定,测定结果与国标法无显著差异.该法稳定性和准确度较好,可作为国标法的重要技术补充,适用于余氯现场快速监测及应急监测.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2019(038)002【总页数】5页(P75-79)【关键词】便携式分光光度法;快速测定;余氯;应急监测【作者】彭雄;代佼;孙晋睿;杨玖【作者单位】攀枝花市西区环境监测站,四川攀枝花617000;攀枝花市环境监测中心站,四川攀枝花617000;攀枝花市西区环境监测站,四川攀枝花617000;攀枝花市环境监测中心站,四川攀枝花617000【正文语种】中文【中图分类】X8321 前言氯制剂(氯胺、次氯酸盐等)可破坏或抑制水中致病微生物,又可与水中还原性物质发生反应,且使用方便,成本较低,为确保排放废水的微生物指标安全,广泛应用于医疗废水的消毒处理。

但在消毒过程中,过量的余氯不仅影响水的气味,破坏水的品质,还可与水中某些有机物反应生成具有“三致”效应的一系列含氯有机化合物,如三氯甲烷、四氯化碳、溴二氯甲烷等氯代烃类,对环境造成危害。

余氯代表消毒后水中剩余的总氯,以次氯酸、次氯酸盐离子和单质的形式存在,是评价水质是否消毒及消毒后水质是否达标排放的重要参数,也是水质监测经常需要测定的指标之一[1~3]。

余氯是多种物质的混合指示,并无确切的标准物质,多采用DPD分光光度法进行直接显色测定[4~6]。

因为余氯存在不稳定性,HJ586-2010标准方法[7]中规定,水样余氯应尽量现场测定,附录A中规定了余氯的现场测定方法,但用于工作曲线校正的碘酸钾-碘化钾溶液在现场测定的条件下不易配制和保存,水样直接显色后采用分光光度法进行测定时极易受到基体本身色度浊度的干扰[8-9]。

分光光度法测定氯

分光光度法测定氯

分光光度法测定氯文章介绍了盐碱土壤氯的分光光度分析方法,在酸性介质中,氯离子能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根,加入铁盐,使与游离的硫氰酸根作用,生成橙红色配合物,借以间接测定氯含量。

方法的检出限为35μg/g,精密度RSD在2.1%-5.1%之间,加标回收率99.1-101.3,通过实际样品分析,结果令人满意。

标签:分光光度法;氯;盐碱土壤引言吉林省农业地质调查项目涉及西部地区大面积盐碱化土壤,盐碱土分布面积4403km2,集中分布于大安市、通榆县、长岭县、扶余、镇赉、农安等地。

有的盐碱土氯含量较高,最高达1%。

而农业地质调查中氯多用X射线荧光光谱法分析,最高测至1000μg/g氯,因而根据工作需要,我们对盐碱性土壤进行氯的分析实验,采用分光光度法测定高含量氯。

岩石、土壤中氯的分光光度法有报道,但盐碱土中氯分光光度分析报道很少。

通过实验确定了分析方法的分析条件及操作方法。

1 实验部分1.1 主要试剂和仪器所用的水(不管是蒸馏水或去离子水)都需经检查确定无氯离子后方可使用。

氢氧化钠高氯酸(70%)硫氰酸汞乙醇饱和溶液:取 1.5g硫氰酸汞溶于500mL无水乙醇中,剧烈振荡后(最好放置过夜)即可使用,保存于棕色瓶中。

高氯酸铁溶液:称取硝酸铁25.0g,加入70%高氯酸50mL,缓缓加热,蒸发大量的高氯酸,直到有大量的黄色结晶析出,停止加热,冷却后即得高氯酸铁。

再用500mL5mol/L高氯酸溶解,此溶液1mL含铁6.9mg。

氯标准溶液:准确称取于500℃~600℃灼烧过1h的基准氯化钠0.1649g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液为0.1mg/mL Cl-。

再从中分取适量逐级稀释为10ug/mL Cl-备用。

仪器:722G分光光度计。

1.2 样品采集根据盐碱土形成的地貌、地质环境特点,采样点布置在盐碱土分布广具有代表性的地段。

样品采自20cm深度盐碱土,在采样点周围50米范围内采集3个子样组合成一个样品,以提高样品代表性。

游离余氯的检测方法

游离余氯的检测方法

游离余氯的检测方法游离余氯是水中的一种消毒剂,它可杀死水中的细菌、病毒、真菌和其他有害生物。

游离余氯也叫自由余氯,是指氯分子在水中的游离状态。

由于游离余氯的含量对于水的卫生安全至关重要,因此需要采用一些检测方法来检测水中的游离余氯含量。

以下是关于游离余氯的10种检测方法,并展开详细描述:1.比色法比色法是一种简便易行、经济实用、准确度高的检测游离余氯的方法。

这种方法基本上是将一些试剂添加到水中,通过比色观察游离余氯浓度的变化。

这种方法的优点在于操作简单、费用低、时间短,缺点是在浊度高或者有色水质的情况下,检测结果可能不够准确。

2.电极法电极法是一种利用氯离子选择性电极对游离余氯的含量进行测定的方法。

这种方法的优点是检测精度高、灵敏度高、结果准确可靠,适用于各种水质。

3.高效液相色谱法高效液相色谱法是测定水中游离余氯含量的一种方法,它可以在短时间内同时检测多种含氯物质。

这种方法的优点是灵敏度高,检测速度快,结果准确可靠,适合于检测大量水样。

4.紫外分光光度法紫外分光光度法是一种通过测定水中游离余氯对紫外线的吸收强度来确定其含量的方法。

这种方法的优点是快速、准确、稳定,适用范围广,适合检测各种水质。

5.融合磷酸铁法融合磷酸铁法是一种通过将样品与一定量的融合磷酸铁加热至熔点,然后用酸分析法测定铁含量来确定游离余氯的含量。

这种方法的优点是操作简便,结果准确可靠,缺点是需要使用一些化学药品,可能会产生污染。

6.分光光度法分光光度法是一种通过测量水中游离余氯对可见光的吸收强度来确定其含量的方法。

这种方法的优点是简单易行,操作方便快捷,适用于各种水质,但灵敏度较低。

7.滴定法滴定法是一种通过对水样进行滴定来测定游离余氯含量的方法。

这种方法的优点是直观、简单、经济实用,但精度较低,可能存在误差。

8.光度计法光度计法是通过测定游离余氯对比色剂的吸收强度来确定其含量的方法。

这种方法的优点是快速、准确、精密,适用于各种水质。

分光光度法测定水中氯含量

分光光度法测定水中氯含量
3313硝酸银加入量的选择取100ml比色管5支均加入氯离子标准溶液110ml加水50ml加入明胶乙醇水溶液210ml加入硝酸溶液1ml混匀后再分别加入硝酸银溶液013ml015ml017ml110ml112ml定容混匀后放置暗处10min以相同的试剂空白为参比测其吸光度以吸光度a对硝酸银加入量作图见图3
3结果与讨论
311最佳吸收波长的选择
按实验方法,在不同波长下测定试剂空白及混合物体系(AgCl沉淀和明胶-乙醇水溶液形成的均相混合物)的吸光度。绘制吸收光谱如图1。
图1吸收光谱图
由图可见,该混合物的最佳吸收波长为300 nm。
312硝酸用量的选择
取5个100 mL比色管,均加入氯离子标准溶液1 mL ,加水50 mL ,加入明胶-乙醇水溶液210mL ,分别加入硝酸溶液015 mL、110 mL、115mL、210 mL、215mL混匀后,再加入硝酸银溶液1 mL ,定容、混匀,然后放置于暗处10 min ,以相同的试剂空白为参比测其吸光度。以吸光度A对硝酸加入量作图。见图2。
果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶-乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0~6 mg/ L ,方法的标准偏差为01108 ,变异系数为01026。回收率为101 %~105 %。
2实验部分
211试剂
明胶-乙醇水溶液:
·分析测试·
分光光度法测定微量氯离子的研究与应用
STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC
METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION
1前言
含有有机物工艺水中氯离子的测定,是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定,直接应用分光光度法测定结

氯气甲基橙分光光度法

氯气甲基橙分光光度法

氯气甲基橙分光光度法氯气甲基橙分光光度法是一种常用的分析化学方法,用于测定溶液中氯离子的浓度。

本文将介绍氯气甲基橙分光光度法的原理、实验步骤以及应用领域。

一、原理氯气甲基橙分光光度法基于氯离子与甲基橙形成络合物的反应。

在适宜的酸性条件下,氯离子与甲基橙发生络合反应,生成光吸收性较强的络合物。

利用紫外-可见分光光度计测量溶液中络合物的吸光度,可以推算出氯离子的浓度。

二、实验步骤1. 制备标准曲线:首先准备一系列已知浓度的氯离子标准溶液,分别加入适量的甲基橙溶液和酸性缓冲溶液,使其浓度范围覆盖待测样品的浓度范围。

然后使用分光光度计在特定波长下测量吸光度,并绘制标准曲线。

2. 处理待测样品:将待测样品加入甲基橙溶液和酸性缓冲溶液中,使其达到适宜的酸性条件。

然后使用分光光度计在相同波长下测量吸光度。

3. 计算氯离子浓度:根据待测样品的吸光度值和标准曲线,可以推算出待测样品中氯离子的浓度。

三、应用领域氯气甲基橙分光光度法在环境监测、食品安全、水质分析等领域具有广泛的应用。

1. 环境监测:氯气甲基橙分光光度法可用于测定大气中氯离子的浓度,监测氯化物污染物对环境的影响。

2. 食品安全:通过氯气甲基橙分光光度法可以测定食品中氯离子的含量,对于监测食品中可能存在的氯化物残留物具有重要意义。

3. 水质分析:氯气甲基橙分光光度法可以用于测定自来水、地下水和河水中氯离子的浓度,为水质监测和水处理提供参考依据。

四、总结氯气甲基橙分光光度法是一种常用的分析方法,通过测量溶液中氯离子与甲基橙形成的络合物的吸光度,可以推算出氯离子的浓度。

该方法在环境监测、食品安全和水质分析等领域具有广泛的应用。

通过合理的实验步骤和仪器操作,可以得到准确可靠的结果,为相关领域的研究和应用提供重要支持。

快速消解分光光度法测定高氯废水中COD

快速消解分光光度法测定高氯废水中COD

快速消解分光光度法测定高氯废水中COD陈燕12毕军平12刘沛12秦迪岚12刘艳菊12龙雯琪12(1.湖南省生态环境监测中心,长沙410019#.国家环境保护重金属污染监测重点实验室"长沙410019)摘要:快速消解分光光度法利用COD快速测定仪,用较少取样量,缩短消解时间,操作步骤简单,20min可反馈结果,能大大提高工作效率&该方法检出限、精密度和准确度均能满足各种水质COD测定的要求&使用抗高氯试剂能准确测定含Cl浓度大于1000mg/L的高氯废水COD,表明快速法可替代重铬酸盐法和氯气校正法,大大提高高氯废水COD测定的工作效率,是一种简单、快速、准确、环保的检测方法,适合大力推广使用&关键词:快速消解分光光度法COD重铬酸盐法高氯废水DOI:10.3969/j.issn.1001—232x.2021.03.012Determination of COD in high chlorine wastewater by rapid digestion spectrophotometry.ChenYan1,2,Bi J unping1'2,Liu Pei1'2,Qin DHan1'2,Liu Yanju1'2,Long Wenqi1'2((1.Hu,nan Ecology and Environment Monitoring Center,Changsha410019,China;2.State Environmental Protection Key Laboratory of Mo­nitoring for Heavy Metal Pollutants,Changsha410019,China)Abstract:Rapid digesting spectrophotometry uses COD rapid measuring instrument,which has the advantages of less sampling amount and simple operation procedures"and can submit results in20mi­nutes,by which the working efficiency can be significantly improved.The detection limit,precision and accuracy of the rapid method can meet the requirements of COD determination in various water quality samples.By using anti-high chlorine reagent,the COD of high chlorine wastewater containing Cl-concen-tration more than1000mg/L can be accurately determined.It shows that the rapid method can replace the dichromate method and chlorine correction method,and remarkably improve the efficiency of COD deter­mination of high chlorine wastewater.Key words:Rapid digestion spectrophotometry;COD;Dichromate method;High chlorine wastewater化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,即COD)是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量&COD常作为衡量水中有机物质含量的指标,也是我国实施污染物排放总量控制的指标之一&氯离子能被重铬酸盐氧化,并能与反应催化剂作用生成沉淀,是影响.COD结果的主要因素&高氯废水是指氯离子浓度大于1000mg/L的废水&在对废水进行COD监测时常遇到水中氯离子含量过高的情况,如处理不当,则会使结果不真实甚至影响实验进展&在进行COD测定时,要避免氯离子含量过高带来的结果误差&《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)(以下简称重铬酸盐法)和《水质高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70—2001)是环境监测机构常用的COD检测方法,这两种方法虽然准确度高,稳定性好,但操作繁琐,耗时较长,至少4〜5h才能出结果,甚至更长,给工作带来很多不便+旧。

余氯的测定解读

余氯的测定解读

余氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法本方法适用于原水和工业循环冷却水中余氯、游离氯的分析。

测定范围为0.03~2.5mg/L。

1.方法概要:①游离氯的测定:当PH值为6.2~6.5时,试样中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应,生成红色化合物,在510nm 波长处,用分光光度法测定。

②余氯的测定:当PH值为6.2~6.5时,在过量的碘化钾存在下,试样中余氯与DPD反应,生成红色化合物,于510nm波长处,用分光光度法测定。

2.仪器设备:①分光光度计。

②实验中所用的玻璃器皿:需用次氯酸钠溶液Ⅱ注满器皿,1小时后用大量自来水冲洗,再用试剂水洗净。

在分析过程中,为避免污染游离氯那一组,应一组玻璃容器用于测定游离氯,另一组用于余氯的测定。

3.试剂药品:⑴试剂水:不应含氧化性和还原性物质。

⑵次氯酸钠溶液Ⅰ:活性氯浓度为5.2%(质量分数)的溶液。

⑶次氯酸钠溶液Ⅱ:活性氯浓度约为0.1g/L。

称取约2g次氯酸钠溶液Ⅰ,精确至1mg,用试剂水稀释至1000m L混匀。

⑷缓冲溶液(PH=6.5):用试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠(N a2HPO4·12H2O)或24g无水磷酸氢二钠(N a2HPO4)、46.0g磷酸二氢钾(KH2PO4)和0.8g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O2N a2·2H2O)溶解后,移入1000m L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀。

⑸N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(以下简称DPD)[NH2C6H4N(C2H5)2·H2SO4]溶液(1.1g/L)在250m L试剂水中加入2.0m L硫酸并溶解0.8g乙二胺四乙酸二钠和1.1g无水DPD,用试剂水稀释到1000m L,混匀。

至于棕色瓶中,防止受热。

一个月后或当溶液变色时,需更新溶液。

⑹碘化钾。

⑺硫酸溶液(1+17)。

⑻氢氧化钠溶液(80g/L)。

⑼硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液(2.5g/L)或亚砷酸钠(NaA s O2)溶液(2g/L)。

分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨

分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨

分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨王贺芬【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2023(42)1【摘要】为了解决分光光度法(HJ586-2010)在曲线绘制时存在低浓度点不显色现象,用于加标的次氯酸钠标准液不稳定且操作繁琐的现实缺陷。

采用不同显色时间及取消曲线制作过程中在加入硫酸溶液前先加入约50 mL水的实验环节,并采用碘酸钾代替氯制剂进行加标回收。

实验结果表明,随着显色时间的延长,曲线斜率逐渐降低,曲线的第一点吸光值始终偏低,无法取得理想的标准曲线,在取消加入约50 mL 水的环节后,无论是高浓度曲线还是低浓度曲线的截距、斜率和相关系数均符合污水监测技术规范要求;碘酸钾标准溶液按照绘制标准曲线的方法加入硫酸和氢氧化钠溶液处理好以后再进行水样加标,获得的加标回收率,符合《环境水质监测质量保证手册》的要求。

分析实验结果可知,显色时间不是标准曲线绘制成败的决定因素;碘酸钾和碘化钾反应时溶液的酸度高低决定了碘分子或[I_(3)]^(-)在规定时间内生成是否完全,从而决定了标准曲线绘制的成功与否;用碘酸钾溶液代替次氯酸钠溶液进行加标回收,可以解决次氯酸钠标准溶液操作繁琐且不稳定的难题。

【总页数】5页(P14-18)【作者】王贺芬【作者单位】天津市蓟州区生态环境监测中心【正文语种】中文【中图分类】X832【相关文献】1.DPD分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定2.分光光度法测定水中游离氯的影响因素分析3.N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法游离氯和总氯校准曲线绘制探讨4.N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯方法的优化5.分光光度法测定地表水中游离氯绘制低浓度标准曲线的方法改进因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

煤矿水中氯离子的测定方法

煤矿水中氯离子的测定方法

煤矿水中氯离子的测定方法煤矿水中氯离子的测定一、研究背景氯是一种重要的污染物,其分布在水盆中已成为世界范围内环境污染问题的关注点,它极易挥发、大量溶解于水中,受河流入海、海水受矿产资源开采、工业废水排放、污染物运输、排入地下水等多种因素的影响,氯离子的泄漏会为煤矿水造成严重的污染。

煤矿水中氯离子的测定具有重要的意义。

二、分析原理煤矿水中氯离子的测定主要是采用容量法的双氯橙蓝法测定氯离子的含量。

双氯橙蓝法是一种常用的分光光度法,所采用的双氯橙蓝试剂能与氯离子发生可逆的离子取代反应,在吸光光度仪中对双氯橙蓝溶液应变色,经比色后可以计算测定氯离子的含量。

三、试剂准备双氯橙蓝试剂:将0.18克双氯橙蓝结晶§称取入一小瓶内,加锥形无水四氢呋喃1000毫升,轻轻摇动使其完全溶解,再加入硝酸钾10毫升,继续稀释到1000毫升,成为0.02毫克每毫升双氯橙蓝溶液。

四、实验过程1.用离心泵分别取25毫升样品和标准溶液各一份,分别置于200毫升烧杯内,加入过氧化氢2毫升,加热恒温60℃,雷充盐等量,搅拌均匀,搅拌30分钟后取40毫升放入离心管,待离心完毕后,测定取出的液混状液,加入无离子水50毫升,再添加0.02毫克/毫升的双氯橙蓝 2毫升,搅拌均匀。

2.将搅拌后的液混液置于室温环境下,等待沉淀完全沉淀,分别在540nm和720nm处测定,算出A值,式子如下:其中A(样品)为样品吸光度;A(标准液)为标准液吸光度;m/V1/V2为稀释倍数;160.6 为双氯橙蓝染料系数。

3.求出样品的氯离子含量,煤矿水样品的氯离子含量得多少取决于煤矿水不同的条件。

五、注意事项1.样品和标准溶液在搅拌的过程中,务必保持在一定的温度,这样可以避免搅拌过久导致温度偏差,而影响测定结果。

2.搅拌时,要避免污染,如果有特殊污染物,应立即进行适当的清洗处理程序,以确保数据精度。

3.煤矿水样品放置过久可能会产生沉淀,在采集实验数据前,应进行搅拌均匀,以保证测定结果的准确性。

水中氯的测定实验报告

水中氯的测定实验报告

水中氯的测定实验报告摘要:本实验通过紫外分光光度法测定了水中氯的含量。

实验中,通过标准氯溶液制备工作曲线,分别对未知水样和市售纯净水样进行测定,得到其氯含量分别为4.80mg/L和0.024mg/L。

实验结果表明,该方法可用于水中氯的测定。

关键词:水中氯;紫外分光光度法;工作曲线;含量测定一、实验目的1. 掌握紫外分光光度法测定水中氯含量的原理和方法;2. 制备标准氯溶液;3. 利用所制备的标准氯溶液制备工作曲线;4. 对未知水样和市售纯净水样进行氯含量测定。

二、实验原理紫外分光光度法是一种利用物质对紫外光的吸收特性进行含量测定的方法。

在紫外光谱范围内,物质与光的相互作用存在能量转移,使得物质吸收紫外光。

当物质分子中美元电子接受能量时,其能量状态发生变化并发生形态变化,从而产生一个吸收峰。

因此,光谱的吸收峰可以用来确定物质的浓度。

水中氯的测定主要通过加入酚酞指示剂使氯离子与酚酞配合,形成带有红色荧光的氯酚酞配合物,作为必需的色度剂。

为获得所需的高精度,可以采用紫外光谱测量较长波长的吸收峰,例如在240nm处,净化光谱曲线。

同时,必须消除金属离子、碱性或酸性物质的干扰。

三、实验步骤1. 制备标准氯溶液(C(NaCl) = 10.0mg/L)。

称取0.100g标准氯化钠,将其置于1000mL锥形瓶中。

加入约100mL二硫化碳,并用磁力搅拌器搅动,使其完全溶解。

用蒸馏水定容至1000mL,摇匀混合溶液,称取10mL溶液加入100mL锥形瓶中,并用蒸馏水定容至100mL,得到质量浓度10.0mg/L的标准氯溶液;2. 用市售纯净水制备测试水样。

取500mL市售纯净水,称取100mL于规定的容量瓶中,用蒸馏水定容至1000mL,得到测试水样;3. 制备工作曲线。

分别取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL标准氯溶液,分别加入100mL锥形瓶中,并用蒸馏水定容至100mL。

称取1mL酚酞指示剂加入其中,用丙酮稀释,并用蒸馏水稀释至初始容积。

水中总氯的测定方法确认实验报告(HJ586)

水中总氯的测定方法确认实验报告(HJ586)

水中总氯的测定方法确认实验报告1.方法依据水中总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法 HJ 586-20102.方法原理在pH为6.2~6.5条件下,存在过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD 反应生成红色化合物,在515 nm波长下,采用分光光度法测定其吸光度,测定总氯。

3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器3.3 天平:精度分别为0.1 g和0.1 mg。

4.试剂4.1 硫酸溶液:c (H2S04)=1.0 mol/L于800 ml水中,在不断搅拌下小心加入54.0 ml浓硫酸,冷却后将溶液移入1000 ml容量瓶中,加水至标线,混匀。

4.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 2.0 mol/L称取80.0 g氢氧化钠,溶解于800 ml水中,待溶液冷却后移入1000 ml容量瓶,加水至标线,混匀。

4.3 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1.0 mol/L称取40.0 g氢氧化钠,溶解于500 ml水中,待溶液冷却后移入1000 ml容量瓶,加水至标线,混匀。

4.4 碘酸钾标准贮备液:p(KIO3)=1.006 g/L称取优级纯碘酸钾(预先在120℃~140℃下烘干2 h)1.006 g,溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,加水至标线,混匀。

4.5 碘酸钾标准使用液:p(KIO3)=10.06 mg/L吸取10.0 ml碘酸钾标准贮备液于1000 ml棕色容量瓶中,加入约1 g碘化钾,加水至标线,混匀。

临用现配。

1.00 ml标准使用液中含10.06μg KIO3,相当于0.141μmol (10.0μg) Cl2.4.6 磷酸盐缓冲溶液:pH=6.5称取24.0 g无水磷酸氢二钠以及46.0 g磷酸二氢钾,依次溶于水中,0.8 g EDTA_钠固体,转移至1000 ml容量瓶中,加水至标线,混匀。

必要时,可加入0.020 g氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。

分光光度法测定水中游离氯的影响因素分析

分光光度法测定水中游离氯的影响因素分析

分光光度法测定水中游离氯的影响因素分析佚名【摘要】本文系统全面地从样品的采集、保存到实验室分析过程探讨了游离氯测定的影响因素,为提高游离氯测定的准确度提供参考.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】2页(P106-107)【关键词】水质;游离氯;分光光度法;影响因素【正文语种】中文游离氯是指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯,它是水质监测经常需要测定的指标之一,也是评价水质好坏的重要参数。

因此准确测定游离余氯具有重要意义。

1 方法原理在pH为6.2~6.5条件下,游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应,生成红色化合物,于515nm波长处测定其吸光度[1]。

2 测定游离氯的影响因素2.1 样品的采集与保存2.1.1 样品的采集与固定游离氯由于其不稳定性,应尽量现场测定,如不能现场测定,则应预先加入采样体积1%的2.0mol/L氢氧化钠溶液到棕色玻璃瓶中,并且使水样充满采样瓶,立即加盖塞紧并密封,避免水样接触空气。

游离氯和总氯的玻璃器皿需分开使用,以防止交叉污染。

样品酸度过大时,应加大氢氧化钠的加入量,确保水样pH大于12。

对于pH大于12的水样,则不需要加入固定剂。

2.1.2 样品的保存水样采集后应用冷藏箱运送,在实验室内4℃、避光条件下保存,并在5日内测定完毕。

2.2 分析过程的影响2.2.1 绘制标准曲线过程中碘酸钾加酸后反应时间的影响有研究表明,将加酸后的反应时间从原来的1min延长到了25min[2],这样做能够保证在酸性介质中碘酸钾的反应拥有足够的时间,可以有效提高游离氯检测结果的准确度和精密度。

2.2.2 DPD显色剂的稳定性新配制的DPD能保证吸光值的稳定性,而随着时间延长,反应产物的吸光值下降[3]。

因此,显色剂尽量现配现用。

2.2.3 显色时间的影响显色时间需控制在10min之内,否则测定结果会随时间的延长有增大的趋势。

水中总余氯的检测

水中总余氯的检测

邻联甲苯胺比色法(OT法)
❖ 在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲 苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视 法进行比色定量
❖ 适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯 及游离性余氯。 最低检测浓度为0.01mg/l余氯。
便携式DPD余氯测定仪
❖ 水样中不含碘化物离子时,游离性有效氯立即与DPD试剂反 应产生红色,加入碘离子则起催化作用,使化合氯也与试剂 反应显色。分别测定其吸光度,得游离氯和总氯,总氯减去 游离氯得化合氯。
❖ 原电池中的阴极为金属金。当溶液中存在次氯酸 (或次氯酸离子)时,阴电极发生化学反应,产生 氯离子。 HOCl + 2e- ←→ Cl- +OH-
❖ 阳极为金属铜,当电极发生反应时,氧化产物保留 在阳极上
原电池中的电流受pH值变化的影响大
❖ 在pH4.0-4.5时瓶中电流很稳定 ❖ 用pH缓冲液来稳定电流

适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余 氯、总余氯及化合性余氯。 水样有色或浑浊,可作空白调零以抵消其影响。 ❖ 此法存在一些干扰因素:水中的酸度碱度及加入的碘都会影响 读数
在线式电化学分析余氯仪
❖ 在原电池中,通过测试其中的电流能检测出离子浓 度的变化。瓶中的电流与氯离子浓度的变化成一定 比例。
在ph值为16介质中选择237nm作为测定波长则氯浓度在080mgl范围服从比尔定对氨基二甲苯胺分光光度法测定水中余氯氯气在一定条件下能氧化对氨基二甲苯胺使其成为红色的氧化态形式可以定量测定氯最大吸收波长为520nmph控制在2540之间缓冲溶液用量为2ml显色液体积为3ml
余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间 后,余留在水中的氯
四、在线式电化学分析余氯仪
硫脲紫外退色分光光度法测水中余氯
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212仪器
3运行效果
根据该厂污水处理场的实际情况,在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下:
(1)污水泵、循环加气泵及电机运行平稳,无振动和异常声音。
(2)污水泵和循环加气泵压力均在013~0134MPa之间。
(3)气泡微细。
(4)截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。
称取011250 g明胶,溶于100 ml水中,取其20mL明胶溶液+ 30 mL乙醇,放于100 mL容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2。氯标准溶液:012 mg/ mL。称取116439 (称准至010002 g)氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此溶液50 mL稀释到250 mL。硝酸银溶液:20 g/ L。称取2 g硝酸银于100 mL容量瓶中,用无氯化物水稀释到刻度。
图3硝酸银加入量与吸光度关系曲线图
实验表明,当硝酸银用量为017~110 mL ,吸光度最大且稳定。本实验选取硝酸银溶液用量为110mL。
314体系的稳定性
水溶性大分子化合物如阿拉伯树胶、明胶、吐温- 80、聚乙二醇等,由于分子结构以及它们在水溶液中形态的特点,可用作光度分析体系的增稳、增敏剂。分别配制含有明胶-乙醇水溶液体系和不含明胶-乙二醇溶液体系,在不同的时间,测其吸光度绘制曲线。从实验中发现,当体系中不加明胶-乙醇水溶液时,氯化银沉淀在该体系中沉淀速度快,体系不均匀、不稳定,随时间延长吸光度降低,无法实现分光光度法测其氯离子含量。而加入明胶-乙醇水溶液后,体系的稳定性增大,氯化银沉淀与体系中的分布均匀,可以实现分光光度法测定氯离子含量。氯离子浓度与吸光度线性关系良好。
3结果与讨论
311最佳吸收波长的选择
按实验方法,在不同波长下测定试剂空白及混合物体系(AgCl沉淀和明胶-乙醇水溶液形成的均相混合物)的吸光度。绘制吸收光谱如图1。
图1吸收光谱图
由图可见,该混合物的最佳吸收波长为300 nm。
312硝酸用量的选择
取5个100 mL比色管,均加入氯离子标准溶液1 mL ,加水50 mL ,加入明胶-乙醇水溶液210mL ,分别加入硝酸溶液015 mL、110 mL、115mL、210 mL、215mL混匀后,再加入硝酸银溶液1 mL ,定容、混匀,然后放置于暗处10 min ,以相同的试剂空白为参比测其吸光度。以吸光度A对硝酸加入量作图。见图2。
图2硝酸加入量与吸光度关系曲线图
实验表明,当硝酸溶液的用量为110~210 mL时,溶液的吸光度稳定不变且最大。大于210 mL后吸光度开始下降,本实验选取硝酸溶液用量为110 mL。
313硝酸银加入量的选择
取100 mL比色管5支,均加入氯离子标准溶液110 mL ,加水50 mL ,加入明胶-乙醇水溶液210 mL ,加入硝酸溶液1 mL ,混匀后再分别加入硝酸银溶液013 mL、015 mL、017 mL、110 mL、112 mL ,定容、混匀后放置暗处10 min ,以相同的试剂空白为参比测其吸光度,以吸光度A对硝酸银加入量作图,见图3。
果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶-乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0~6 mg/ L ,方法的标准偏差为01108 ,变异系数为01026。回收率为101 %~105 %。
2实验部分
211试剂
明胶-乙醇水溶液:
(4)自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。
一般实验室仪器及7550紫外可见分光光度计。
213测定步骤
于100 mL比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶-乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加入硝酸银溶液。定容、混匀后,放置于暗处10 min ,以水为参比,用1 cm石英比色皿测定其吸光度。
315明胶-乙醇水溶液用量的选择
取5支100 mL比色管,均加入氯离子标准溶液1 mL ,硝酸溶液用量为1 ml分别加入明胶-乙醇水溶液1 mL、115 mL ,210 mL、215 mL、310 mL ,以下实验方法同213、214中方法。得到的关系曲线如图6
·分析测试·
分光光度法测定微量氯离子的研究与应用
STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC
METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION
1前言
含有有机物工艺水中氯离子的测定,是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定,直接应用分光光度法测定结
4结论
(1)JDAF -Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。
(2)该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成,毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。
(3)除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % ,浮选出水含油量可控制在20 mg/ L以下。
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