discover微波操作手册

微波合成仪标准操作手册

一、操作流程

1、例行检查：仪器开机前，首先检查仪器整体是否正常；反应腔及内衬溢出杯是否清洁；检查自

动压控装置APD是否清洁；自动进样器是否在正常位置；仪器电源线、数据线、气体管路连接情况是否正常。经检查一切正常方可开机。如内衬、APD不清洁或其它问题未经处理而运行仪器所造成的损害，属于非正常操作范畴。

2、开机顺序：先打开计算机电源，再打开Discover主机电源，然后运行Synergy软件（在计算机

桌面上）。最后打开空压机电源。

3、登记制度：检查、开机均正常，请认真按规定填写仪器使用记录，记录信息不全将承担后续使

用问题的责任。检查、开机、运行过程中，发现任何问题请及时联系管理员。

4、启动软件：运行Synergy软件，选择用户名并输入密码，进入软件操作界面后，可从屏幕右下

方工具栏察看Discover和Explorer的联机情况。

5、放入样品：按要求装配好微波反应管（详见第六部分），放入仪器衰减器。

6、选择方法：打开软件界面中相应用户的“M ethod”文件夹图标，选择所需方法，单击鼠标左键拖

拽到相应样品位置，如有需要，可新建方法或对方法进行修改（详见第四部分）

7、运行前检查：检查衰减器是否处于锁定状态；察看屏幕右侧温度、压力的显示是否正常。

8、运行方法：点击软件界面上部工具栏中的“P lay”按钮，仪器自动运行。

二、禁止的操作项

1、严禁频繁开关机；开机后1min内关机；关机后1min内开机。

2、严禁修改电脑系统设置如注册表项等内容。

3、严禁使用破损的、有裂痕的、划痕严重的反应瓶。

4、严禁使用变形的样品盖。

5、反应瓶盖必须严格按要求装配，禁止未经过检查就放置于自动进样器架上。

6、严禁将标签纸粘贴在反应瓶的任何部位。

7、严禁将文献中多模微波仪器（特别是家用微波炉）的反应条件直接用于该仪器。

8、严禁长时间无人值守，仪器运行过程中，必须每2小时进行巡视查看，并做好检查记录。

9、微波程序运行过程中，严禁非仪器管理员在线修改反应参数。

10、仪器登陆用户只有管理员的权限可以设置为“Admin”其他均设置为“User”。

11、仪器各登陆用户的参数设置应符合仪器要求（详见第三部分），禁止修改。

三、禁止修改的软件参数

Synergy软件参数菜单栏“Option”下的“Preference”选项：

禁止修改项：选项卡“Units”单位“PSI”；

禁止修改项：选项卡“Release Limits” 的Temperature Release设置(50)；Pressure Release设置(30)；禁止修改项：选项卡“M ethod”管理和设置：

禁止修改项：其它所有选项卡的设置。切勿改动！

四、基本使用操作规程

点击软件界面上部工具栏中左上角New按钮，建立一个新的方法。

有5种可选择的方法类型模式，有机合成只允许使用前两种：

A、所有操作人员可以使用的标准的Standard模式；

B、熟练操作人员特殊动力学反应的Dynamic模式——请注意相关注意事项。

(1) Standard 方法

在对话框Method name输入方法名；

**在对话框Temp输入反应所需达到的温度；注意：温度不可超过200℃，禁止设置温度高于反应溶剂沸点50℃以上，并必须小于溶剂沸点的2倍。

**在对话框Hold Time输入反应达到设定温度后的保持时间。注意：保持时间不超过30分钟。

单击“Ok”，方法编辑完毕。

(2)Dynamic方法

在Method name对话框输入方法名；

在PreStirring对话框输入预搅拌的时间。一般15到30s.

**在Temp对话框输入反应所需达到的温度。注意：温度不可超过200℃，禁止设置温度高于反应溶剂沸点50℃以上，并必须小于溶剂沸点的2倍。

**在Hold Time对话框输入反应达到设定温度后的保持时间。注意：保持时间不要超过30分钟。**在Pressure对话框输入压力上限。注意：一般设置为100PSI，最大上限为220PSI. 切勿擅自提高压力上限，否则造成的仪器损害属于非正常操作的范畴。

**在Power对话框中输入反应最大微波功率。允许上限为150W，特殊反应条件如需设置更大功率，必须经仪器管理员同意（在实验记录条件栏签字）。

**在PowerMax选择框中通过“Off”或“On”来关闭或开启PowerMax功能。通常设定为“O ff”

**在Stirring选择框中选择所需的搅拌速度。通常设定为“H igh”

通常反应只需要一步就可以完成，如需多步，单击按钮“Add”，设置步骤同上。

单击“Ok”，方法编辑完毕。(带**的选项设置原则请参考高级选项原则)

五、反应条件的选择

（1）反应温度

一般应用设置温度应小于200℃，高于此温度须经我公司应用技术工程师确认，最高可设置温度为300℃。反应温度常设定在反应溶剂沸点+10℃、+25℃、+50℃。通常不超过溶剂沸点+50℃并同时满足小于2倍溶剂沸点温度，以防止由于温度过高造成反应体系压力过大的危险性。如需要提高反应温度，必须在确保反应安全的条件下逐步提高反应温度，并安排操作人员值守，及时处理意外情况。

（2）反应时间

反应保持时间通常在5min到30min。需要充分理解和强调的是，不是所有反应延长时间就能达到更高的转化率。反应时间延长也可能会造成副反应增加，也可能造成反应体系吸收微波能量过度出现分解的情况，造成危险。30min反应时间不能达到目标产率或无法得到目标产物，请咨询我公司应用技术人员。

（3）微波功率

仪器可以设置的最高功率是300W，但由于使用的是环形聚焦微波技术，微波利用率非常高，所以通常的反应，微波功率都控制在150w以内。如果微波功率很大，但是体系的温度却升高很慢，原因可能是反应体系是非极性的，在这种情况下，微波在反应腔内造成能量的逐步累积，当能量累