火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法

实验报告
一、实验名称（Title of experiment）火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法
二、实验目的（Purpose of experiment）
1、通过本实验，能熟练使用火焰原子吸收(FAAS)测定痕量金属离子。

2、掌握化学干扰对火焰原子吸收测定钙的影响及其消除方法。

三、实验原理（Principium of experiment）
原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状下对其原子共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。

原子吸收测定中存在着化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰。

探讨干扰的消除方法，对于提高原子吸收测定的准确度具有重要的意义。

用火焰原子吸收测定人发中的钙，磷酸根的存在会产生比较严重的干扰，加入一定量的释放剂可以消除其干扰。

四、仪器及测试条件（Instrument and parameters）
实验仪器：
Z-5000型原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、钢瓶乙炔、空气压缩机、冷却水系统、容量瓶、吸量管等。

实验试剂：
钙储备液及钙系列标准溶液、Na
3PO
4
、La(NO
3
)
3
或Sr(NO
3
)
2
溶液、HNO
3
、高纯
水等。

五、实验步骤（Procedure of experiment）
1、查阅国内外文献，了解人发中元素的组成。

2、设计对比实验，探讨FAAS测定钙时可能存在的化学干扰因素。

先将钙储备液稀释成50 mg/L钙的标准溶液，再进一步稀释成0、2、4、6、8 mg/L系列标准溶液，然后上机测定吸光度值，以熟练使用VARIAN火焰原子吸收分光光度计。

记录相关数据见表1。

本实验主要研究头发中Al3+、Fe3+、PO
4
3-离子对钙的干扰，所以对三种离子要分别设计对比实验。

以Al3+为例，设计方案如下：
取5支25 mL容量瓶，编号，分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液。

将Al3+储备液先稀释成50 mg/L的标准溶液，再分别移取0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL 至5支25 ml容量瓶内，定容，配制成的系列混合溶液中钙的浓度都为8 mg/L，
- 1 -
铝的浓度分别为0、2、4、6、8 mg/L。

上机测定时先对高纯水进行测定，再测定配制的系列混合溶液。

记录相关数据见表2。

3-离子对钙的干扰实验的设计方案与Al3+相同，但取的量为2.0、4.0、Fe3+与PO
4
6.0、8.0 mL至25 mL容量瓶，实验测定的相关数据分别见表3，表4。

3. 设计释放剂用量方案，探讨FAAS测定钙时化学干扰的消除方法。

选择硝酸锶为释放剂：取5支50 mL容量瓶，编号，向0、1、2、3、4号瓶中分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液，再移入8 mL 50 mg/L的Al3+标准溶液；
3-标准溶液；加入2 mL 50 mg/L的Fe3+标准溶液，再向1、4 mL的50 mg/L的PO
4
2、3、4号瓶中分别移入2.5、5.0、7.5、10.0 mL 1%硝酸锶溶液，定容，上机测定。

这里硝酸锶的浓度为0.10%、0.20%、0.30%、0.40%测得数据见表5。

取4支50 mL容量瓶，编号，向5,6,7,8号瓶中分布移入4 mL的50 mg/L
3-的钙标准溶液，再移入8 mL的50 mg/L的Al3+标准溶液；4 mL的50 mg/L的PO
4标准溶液；加入2 mL 50 mg/L的Fe3+标准溶液，向4支瓶中分别移入3、6、9、12mL0.5%硝酸镧溶液，定容，上机测定。

测得数据见表6。

4. 样品的测定
取发样不少于100 mg置于烧杯中，先用自来水冲洗，然后滴加几滴白猫洗洁精洗涤（要有泡沫产生），用自来水冲洗至无泡沫，再用去离子水冲洗3-4遍，放于滤纸上，用滤纸将头发包好置于电吹风下将其吹干。

称重，记录。

将称好的发样置于烧杯中，加入6 mL硝酸，2 mL高氯酸硝化，在电炉上加热消化，至消化液透明且消化液接近蒸干为止。

停止加热，冷却至室温后将溶液转移至50 mL容量瓶中（发样量比较大的需移入100 mL容量瓶中），再移入2.5 mL 1%硝酸锶溶液，定容，摇匀，静置待测，这里硝酸锶浓度为0.10%，对样品溶液进行测定。

六、实验数据及处理(Data processing of experiment)
m发样=537.5mg
表1 钙标准溶液的测定
表2 Al3+对钙的吸光度的影响
表3 Fe3+对钙的吸光度的影响
3-对钙的吸光度的影响表4 PO
4
表5 加1%硝酸锶溶液对干扰的消除
表6 加0.5%硝酸镧溶液对干扰的消除
七、实验结果（Results of experiment ）
⑴ 从表2、表3与表4中，可以看出Al 3+、Fe 3+、PO 43-离子对钙的测定都存在干扰，其中Al 3+
和PO 43-离子的干扰较大，Fe 3+离子的干扰较小。

⑵ 将表5、表6对比，可知硝酸镧对钙的干扰有一定的消除作用，硝酸锶对钙的干扰的消除效果不太明显。

⑶ 对表1中测得系列标准溶液的吸光度对浓度作图,见图1。

测得的相关系数R=0.9998， 得出线性方程Y=0.0092X ，线性关系良好。

由外表法计算得出发样的浓度为X =27.67mg/L ，再根据发样的质量0.5375g ，可计算出发样中含有的钙达到1240ppm 。

本实验说明在用火焰原子吸收法测定头发中的钙时存在着Al 3+、Fe 3+、PO 43-离子对它的化学干扰，加入释放剂硝酸镧溶液可以消除这些干扰，但是硝酸镧的用量要控制好。

最后计算出发样中含有的钙达到1240ppm ，说明此发样中的钙含量正常。

八、思考题及讨论（Exercises and Discussion ）
1、磷酸根的含量高低对FAAS测钙有何影响？
答：磷酸根能与钙生成难熔难挥发物，影响原子化，因此磷酸根的含量偏高会对FAAS测钙产生很大影响，钙的吸光值会明显降低。

2、释放剂的用量对消除化学干扰有何作用？
3-与Ca生成了难熔难挥发物影响了原子化，所以对钙的测定产生答：Al，PO
4
化学干扰。

因为锶较钙更容易与干扰元素生成更耐热的化合物，所以加入释放剂镧对化学干扰可以进行消除。

测定液中镧为800-1600ppm或锶为1000-2000ppm 时，对干扰的消除效果较好。

镧或锶的浓度超出这个范围，不但不能消除干扰，反而会使钙的吸光值降低。

3.对本实验的感受有哪些？
答：通过本实验，学会了用火焰原子吸收法没头发中钙的含量。

明白了生活中处处有化学其实一点儿也不夸张。

在实验中，有几次溶液配的不够准确，第一次的相关系数是0.987，是因为在实验过程中不够认真、细心。

懂得了实验不允许有半点马虎，否则，事倍功半。

作为一个分析专业的研究生，更应该如此，要养成严谨、求实的科研态度。

加油。

九、参考文献
〔1〕史岷山，高晶. 原子吸收光谱仪测定人发中钙、镁、锌、铁元素的助燃比优化.科技论坛，2012（28）：43.
〔2〕谢敏伟，王宁，刘征，马娇，李丹，龚正君.微波消解-火焰原子吸收光度法测定人发中的微量元素[J]. 计量与测试技术，2010（5）.
〔3〕赵红伟.火焰原子吸收法测定人发中的钙.中国卫生检验杂志，2006，16（11）：1335-1336.
〔4〕崔雨新.头发的奥秘.生物学通报，1998，33（10）：19-20.
〔5〕刘达炯. 空气-乙炔火焰原子吸收法测定钙的化学干扰机理及其消除.江西有色金属，1999，13（4）：40-43.
指导老师
Instrcutor 叶明德老师。