中药制剂分析计算题

中药制剂分析A

一、填空题（每空1分，共20分）

四．计算题 （每题10分，共20分）

1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查

（1）取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10µgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？

（2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1µgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？

2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定

采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计

算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。

①HPLC 条件从略。

②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10µl 测定，面积分别为144000和100000。

③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g ，准确加入流动相10ml ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500µl 于2ml 容量瓶中，流动相定容，过0.45µm 滤膜，取滤液10µl 进样测定，测得峰面积为82500。

1. （1）解：根据限量计算公式：%100⨯=样品量

杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100⨯⨯=⨯⨯=

S

C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==⨯⨯=

%0020.0%1000

.1000010.00.2L （2.5分）

答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分）

（2） 解：根据限量计算公式：%100⨯=

样品量

杂质最大允许量杂质限量 （1分）

%100%100⨯⨯=⨯⨯=S

C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（ （1分） 则：L C V S ⨯= g S 0.11021010.26

6

=⨯⨯⨯=-- （2.5分） 答：应取黄连上清丸1.0克。（0.5分）

2. 解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分）

m 1=0.06×10=0.6μg m 2=0.04×10=0.4μg （1分）

则 2200004.06.01000001440001212=--=--=

m m A A b （1分） 12000)4.06.0(2200002

1)100000144000(21)(21)(212121=+⨯⨯-+=+-+=m m b A A a （1） 得到直线方程 A=12000+220000m （1分） 将样品数据代入：)(32.0220000

120008250022000012000g A m μ=-=-= （2分） )/(24.101250

.0105.021032.0g mg =⨯÷⨯=吴茱萸碱含量 （2.5分） 答：胃舒中吴茱萸碱的含量为10.24mg/g 。 （0.5分）

五．中药制剂分析方案设计 （10分）1.；；。

B

二、选择题 （每小题1分，共40分）

从每题的5个备选答案中，选择一个最佳答案，并将其涂在答题卡相应位置上。

四．计算题 （每题10分，共20分）

1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查

（1）取注射用双黄连（冻干）0.40g ，加2%硝酸镁乙醇液3ml ，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完

全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水21ml 使溶解，依法检查其砷盐（中国药典2000版附录Ⅳ F ）。如果

标准砷溶液（1µgAs/ml ）取用量为2ml ，杂质限量为多少？

（2）取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000版附录Ⅳ J ）炽灼至完全灰化。取遗

留的残渣，依法检查（中国药典2000版附录Ⅳ E 第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准

铅溶液（10µgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？

2. 中药制剂香连丸中小檗碱的含量测定

采用HPLC 法测定中药制剂香连丸中小檗碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，

计算样品中小檗碱的百分含量。

①HPLC 条件从略。

②标准曲线制备：分别取浓度为0.00448mg/ml 和0.0112mg/ml 的小檗碱对照品溶液进样10μl 测定，

面积分别为20115和47967。

③样品测定：精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末0.2512g ，置50ml 索氏提取器中，加甲醇45ml

提取至无色，回收甲醇后，残留物用95%甲醇定容至50ml ，取适量用微孔滤膜（0.45μm ）过滤后，

进样10μl ，小檗碱的峰面积积分值为49821。

2. （1）解：根据限量计算公式：%100⨯=样品量

杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100⨯⨯=⨯⨯=

S

C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之五==⨯⨯⨯=-%0005.0%1004

.0100.126

L （2.5分）

答：注射用双黄连（冻干）样品重金属限量为百万分之五。（0.5分）

（2） 解：根据限量计算公式：%100⨯=

样品量

杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100⨯⨯=⨯⨯=S

C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（ （1分） 则：L C V S ⨯= g S 0.2101010100.26

6

=⨯⨯⨯=-- （2.5分） 答：应取麻仁丸2.0克。（0.5分）

2. 解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分）

m 1=0.00448×10=0.0448μg m 2=0.0112×10=0.112μg （1分）

则 29.4144640448

.0112.020115479671212=--=--=m m A A b （1分）