铁电电介质陶瓷材料介电常数-温度特性曲线的测定

实验 铁电电介质陶瓷材料介电常数-温度特性曲线的测定

一、目的要求

1．掌握铁电电介质陶瓷材料介电常数-温度特性的测试原理和方法；

2．通过实验，深刻理解铁电电介质陶瓷材料的居里温度的概念、相变扩散的概念、以及铁电陶瓷材料改性研究的意义；

3．掌握电桥法测定电介质材料低频介电性能的常用仪器、参数设定、以及影响测试精度的因素。

二、基本原理

铁电电介质陶瓷材料是制备“2类瓷介固定电容器”、各种压电陶瓷器件等的主要材料。以“2类瓷介固定电容器”为例，其基本参数之一，即为电容量温度特性，根据国家标准的规定，2类瓷介固定电容器的进一步分类也是依据电容量温度特性而进行的，而该参数设计的主要依据是所选用的电介质的介电常数温度特性。

铁电电介质陶瓷材料一般具有一个以上的相变温度点，其中的铁电相和顺电相之间的转变温度被称为是居里温度，介质的介电常数随着温度的变化曲线（ε-T 曲线）显示，随着温度的升高，在相变温度附近，介电常数会急剧增大，至相变温度处，介电常数值达到最大值；如果所对应的相变温度是居里温度，那么随着温度的继续增加，介电常数随温度的升高将按照居里-外斯（Curie-Weiss ）定律的规律而减小。居里-外斯定律为：

C

C T T εε∞=+− （1） （1）式中：C 为居里常数；T C 为铁电居里温度（对于扩散相变效应很小的铁电体，该温度通常比实际的ε-T 曲线的峰值温度小10º左右）；ε∞表示理论上当测量频率足够大时所测定的只源自快极化贡献的介电常数。

铁电电介质陶瓷材料的ε-T 曲线的另一个特点是，与单晶铁电体相比，在居里峰两侧一定高度所覆盖的温度区间比较宽，该温度区间称为居里温区，即对于铁电陶瓷来说，其介电常数ε具有按居里区展开的现象，该现象被称为相变扩散。通过对材料的显微组织结构的调整和控制，可以改变介质的居里温度，同时可以控制材料的相变扩散效应，从而达到调整和控制介质的居里温度和在一定温度区间内的介电常数-温度变化率的目的。

本实验采用电桥法，通过测定在一定温度范围内的电容量随着温度的变化曲线，折算出该介质的介电常数-温度特性曲线。如果采用圆片电容器试样进行测定实验，那么试样的电容量x C 与介质的相对介电常数之间的换算关系为：

r e 214.4x r hC e =F

（2） （2）式中：

x C 是被测试样的电容量，单位是pF ；

h 是试样介质的厚度，单位是㎝；

F 是试样电极的直径，单位是㎝。

在测定过程中，对材料的ε-T曲线的测定结果的影响因素很多，如测试夹具的影响，电连接导线的影响，升温或降温速度的影响等。因此需要对测试结果进行科学地分析，对测试数据的误差范围进行科学地判断。

三、仪器与样品

1．测试装置示意图：

如图1所示为本实验采用的测试装置示意图，其中的WK-4225型LCR测量仪是一种低频测试电桥，其测试频率固定为1kHz，测试电压为1.0V；采用这种仪器可以直接测定试样在某一环境条件下的电容量值；恒温装置的作用是调整试样的测试温度，或控制样品的升温速度；所取得的实验数据可以通过计算机采集处理，直接绘制出介质的ε-T曲线。

采用本装置测定介质的ε-T曲线，可以采用逐点测定法，即先分别测定一系列特定温度点所对应的试样的电容量，然后绘制出ε-T曲线；也可以采用以某一速率连续升温（或降温）的方法直接通过数据采集系统绘制出ε-T曲线。

2．试样的准备：本实验采用“圆片型平板电容器”作为实验试样，其中的两个平行电极之一的面积与介质圆面面积相等，另一电极的面积小于介质的圆面面积。对试样的电

F

容量和介电常数进行换算时，公式（1）中的电极直径值取与试样的较小的电极直径相同的值。

四、实验步骤

1．实验装置和样品的连接：按照图1的实验装置，把样品放置在样品室中，检查各个电连接点的连接状况；

2．电桥的准备：打开置于仪器后面的开关，可以看到键盘上Measure/Continous键红灯闪烁，Auto键红灯亮，1kHz频率键红灯亮，30分钟后可以进入测试状态；

3．温度控制装置的准备：①如果采用“逐点测定法”，即可按照预先设计的测定温度点，逐点控制样品室的温度，使温度保持5分钟时，测定对应温度点的试样的电容量值。

②如果采用“连续测量法”，即可按照预先设计的升温（或降温）制度，控制样品室的

温度变化进行测量；

4．通过数据采集系统绘制试样的ε-T曲线。

五、思考题

l．铁电电介质陶瓷材料居里温度是如何定义的？

2．钛酸钡单晶的居里温度是多少度，钛酸钡陶瓷的居里温区受什么因素的影响？

3．在居里温度两侧，ε-T曲线是否是对称的，为什么？

六、注意事项

1．必须采用标准的测试夹具和测试引线连接试样和仪器的测试端子；

2．试样室温度场的控制要尽量平稳，尽量减少温度波动，并且要对温度波动范围有准确的控制，以便能够对测量误差进行准确的判断；

3．在测试过程中，升温制度（或降温制度）不要中途改变，要保持测试过程的连续性；

4．在测试过程中，不要移动试样。