试验二水质氨氮的测定蒸馏
氨氮的测定 实验报告
氨氮的测定实验报告
《氨氮的测定实验报告》
实验目的：
通过本次实验，我们旨在掌握氨氮的测定方法，了解水体中氨氮含量的测定原
理和实验操作步骤。
实验原理：
氨氮是水体中的一种重要污染物，对水质造成严重影响。
本实验采用氨氮的蒸
馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量。
首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用硼酸-硫酸铵溶液中和，最后用硫酸亚铁作指示剂，用标准硝酸铵溶液滴定至终点，从而计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠和碳酸钠，使水样的pH值维持在9-10之间。
2. 将水样倒入蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸铵溶液。
3. 连接好蒸馏装置，进行蒸馏，收集蒸馏液。
4. 将蒸馏液加入中和瓶中，加入适量硫酸亚铁作指示剂。
5. 用标准硝酸铵溶液滴定至终点，记录用量。
6. 根据滴定用量计算出水样中的氨氮含量。
实验结果：
通过实验测定，得出水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
本次实验采用蒸馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量，通过实验操作步骤和计算，成功得出了水样中的氨氮含量。
掌握了氨氮的测定方法，对水质监测和环
境保护具有一定的实用价值。
通过本次实验，我们深刻理解了氨氮的测定原理和实验操作步骤，为今后的环
境监测和保护工作提供了重要的参考。
希望能够将实验结果应用到实际工作中，为环境保护事业做出更大的贡献。
水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (3)水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L（均以N计）。
2 方法原理调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 盐酸，ρ =1.19 g/ml。
4.4 无水乙醇，ρ =0.79 g/ml。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6 轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告一、引言氨氮是一种常见的水质指标，用于评价水体中的污染程度和水质安全性。
准确测定水样中的氨氮含量对于环境保护和生态恢复具有重要意义。
本实验旨在通过酚酞法测定氨氮含量，并探讨该方法的适用性与精度。
二、实验原理酚酞法是一种常用的测定氨氮的方法。
原理基于氨氮与与酚酞该试剂反应生成红色产物的化学反应。
这种反应是一种酸碱滴定反应，通过测量反应溶液的颜色深浅来间接测定氨氮的含量。
具体实验步骤如下：1. 准备工作：将试剂准备好，包括酚酞溶液和盐酸溶液等。
2. 样品处理：将水样加热至沸腾，使其中的氨氮转化为氨气，进而通过蒸馏的方法提取氨氮。
3. 滴定测定：将提取的水样中加入适量的酚酞溶液，随后滴定盐酸溶液，直至颜色由红变黄为止。
记录所耗盐酸溶液的体积（V）。
4. 计算结果：根据已知的浓度标准曲线，通过所耗盐酸溶液的体积（V）计算出实际氨氮的浓度（C）。
三、实验结果本实验选择了5个不同浓度的氨氮标准溶液，分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L和0.5 mg/L。
对这些标准溶液进行了酚酞法测定，并得到了如下结果：标准溶液浓度（mg/L） | 盐酸溶液体积（mL）------------------------------------0.1 | 2.30.2 | 4.60.3 | 6.90.4 | 9.20.5 | 11.5四、数据分析与讨论通过上述实验结果，可以使用标准曲线法来测定水样中的氨氮含量。
首先，根据上述数据绘制出标准曲线，以盐酸溶液体积（V）为横坐标，氨氮浓度（C）为纵坐标。
然后，通过测定水样所需的盐酸溶液体积（V）以及标准曲线，便可以得到水样中氨氮的浓度。
标准曲线的绘制如下图所示：（在这里插入标准曲线的绘图）使用标准曲线所得到的结果可以进一步转化为实际水样中氨氮的含量。
通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：1. 本实验采用的酚酞法测定氨氮的方法是一种简单、快速、准确的方法，适用于水质监测和环境科学研究。
水质氨氮的测定
吸取1.00 mL氨氮标准溶液（2.3）于100 mL容量 瓶中，稀释至标线。临用现配。
2.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中，稀释至100mL。
2.6 显色液：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]， 加入约100 mL水，再加入160 mL氢氧化钠溶液 （2.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g酒石酸 钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）
（2.4），用水稀释至8.00 mL，按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算：
式中：
ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计；
As——试样的吸光度； Ab——空白试验（6.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 ：
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂， 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验 ，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至 无色。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 536-2009（环境标准） 代替GB 7481-87
• 1、方法原理
• 在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络 铁（Ⅲ）酸钠（亚硝基铁氰化钠，又名硝普 钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨 酸 盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物， 在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
水质氨氮测定操作规程
水质氨氮测定操作规程（水杨酸分光光度法）引用标准：HJ536方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。
蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL硫酸（5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，ρ=0.79g/mL。
5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。
量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。
8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。
称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H（4OH）COOH],加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O）,溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。
称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
论水中氨氮的测定及其注意事项
论水中氨氮的测定及其注意事项摘要：在日常的环境监测工作中，对于水中氨氮的浓度监测比较频繁且普遍。
在整个监测工作中要特别注意一些问题，以免对分析结果产生影响。
关键词：水中氨氮、测定、采样、试剂配制、预处理、曲线绘制、测定一、含氨氮水质采样含氨氮水质采样时，采样容器要选择硬质玻璃瓶（G）或者是聚乙烯瓶(P)（或桶），保存剂使用硫酸（H2SO4），用硫酸（H2SO4）来调节水样的pH值，使pH≤2，在采样后不能及时测量时要在0℃～5℃的情况下避光保存，保存期限为7天，最少采样量为250mL，采样容器在洗涤时要选择先用洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗3次以上，最后用蒸馏水荡洗。
二、纳氏试剂配制过程中的注意事项1.在纳氏试剂的配制过程中，因为会对空白的吸光度有显著影响，所以在配制过程中要特别注意以下几点：有关汞盐溶液，要多进行搅拌，让其能尽可能多的溶解，然后再静置，最后把最底层的不可溶的残渣弃掉，特别需要提醒的是在静置期间要将所用的容器密封，从而来防止因为空气中的氨的溶解而导致的空白升高。
2.需要注意的是在氢氧化钠（或氢氧化钾）的配制过程中一定要在溶液溶解至室温后再去和汞盐溶液、碱溶液进行混合，操作过程中一定要慢慢地将汞盐溶液和碱溶液进行混合，混合时一定要边加入边搅拌，从而保证生成的沉淀及时溶解。
3.为了保证纳氏试剂的显色能力，配制Hgcl2-KI-KOH溶液时务必控制氯化汞（Hgcl2）的加入量，直到微量氯化汞（Hgcl2）红色沉淀不再继续溶解为止；当配制100mL纳氏试剂时所需要的氯化汞（Hgcl2）与碘化钾（KI）的用量之比为2.3：5；在配制时为了加快反应的速度，减少配制的时间，可低温加热进行，以防止提前出现氯化汞（Hgcl2）的红色沉淀。
4.为了防止空气中的氨溶入纳氏试剂中，从而导致空白升高。
在纳氏试剂的使用过程中要尽可能减少其在空气中的暴露时间，而且要密封保存。
5.纳氏试剂的存放时间长了，可能会造成空白实验吸光度变大，也可能斜率变小，当通过检验得到空白试验或斜率不能够满足要求时，应当重新来配制纳氏试剂。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是准确测定水样中氨氮的含量，了解水样的污染程度，为水质评价和环境保护提供科学依据。
二、实验原理在碱性溶液中，氨氮（NH₃N）会与纳氏试剂（碘化汞钾的碱性溶液）反应生成淡红棕色的络合物，其颜色的深浅与氨氮的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测定吸光度，对照标准曲线，即可计算出水中氨氮的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计50ml 比色管移液管（1ml、5ml、10ml）容量瓶（50ml、100ml）玻璃棒烧杯2、试剂无氨水：将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱制得。
纳氏试剂：称取16g 氢氧化钠，溶于50ml 水中，充分冷却至室温。
另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞（HgI₂）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC₄H₄O₆·4H₂O）溶于 100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。
铵标准贮备溶液：称取 3819g 经 100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH₄Cl）溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含 100mg 氨氮。
铵标准使用溶液：移取 500ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含 0010mg 氨氮。
四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、300、500、700 和 1000ml 铵标准使用液于 50ml 比色管中，加水至标线。
向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。
再加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。
放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法引言：水中氨氮是衡量水体中有机氮分解程度的重要指标之一、它一方面可以直接导致水体中的富营养化问题，另一方面也会对水中生物产生毒性影响。
因此，精确测定水中氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
本文将介绍几种常用的水中氨氮测定方法。
方法一：Nessler法Nessler法是一种常见的水中氨氮测定方法，其原理是利用缩酮试剂（如Nessler试液）与氨氮发生比色反应，生成棕色络合物，根据适当的波长下所吸收的光线的强度来间接测定水中氨氮的含量。
实验步骤：1.取一定量水样，加入适量的氢氧化钠（pH≈8.5），使其碱性调节到适宜反应的范围。
2. 取适量的Nessler试剂，加入水样中，混匀。
3.放置一段时间后，观察试液颜色的变化。
颜色深浅与氨氮含量成正比。
4.使用比色皿，将待测液体与标准氨氮溶液进行比较，找到相应的颜色深浅对应的氨氮含量。
方法二：蒸馏-滴定法蒸馏-滴定法是一种传统的水中氨氮测定方法，其主要原理是通过蒸馏将水中的氨氮转移到盛有酸性试剂的接受器中，然后用酸碱滴定法测定其中的氨氮含量。
实验步骤：1.取一定量的水样，加入适量的酸性试剂（如硼酸-硫酸混合溶液）进行酸化，使水样中的氨氮以氨的形式存在。
2.将酸化后的水样进行蒸馏，将氨氮蒸馏至接受器中，并与酸性试剂反应生成酸性混合物。
3.将接受器中的酸性混合液进行滴定，使用适量的酸碱试剂，测定其中的氨氮含量。
4.将滴定过程中使用的酸碱试剂的耗量与样品进行对比，计算出水样中氨氮的含量。
方法三：化学发光法化学发光法是一种灵敏度较高的水中氨氮测定方法，其原理是利用特定的化学发光反应，使其与氨氮发生化学反应产生荧光。
通过测定荧光的强度来间接测定水样中氨氮的含量。
实验步骤：1.取一定量的水样，加入适量的荧光试剂（如长寿波发光试剂），使其与水样中的氨氮发生化学反应并生成荧光物质。
2.使用荧光光谱仪，选择适当的波长范围来测定荧光强度。
3.根据荧光强度与氨氮浓度之间的标准曲线，计算水样中的氨氮含量。
水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法摘要：水中的氨氮含量是衡量水体污染程度的重要指标之一。
本文将介绍目前常用的水中氨氮测定方法，包括传统的氨化物-硝酸法、水蒸气蒸馏-滴定法以及现代化学分析方法等。
通过比较不同方法的优缺点，可以选择适合实际需求的测定方法，从而更好地进行水质监测和环境保护工作。
引言：水是地球上最重要的资源之一，而其水质则直接关系到人类的生活和生产。
氨氮是指水中存在的以氨态氮的形式存在的化合物的总和，包含游离氨氮和铵态氮。
高浓度的氨氮不仅对水生态系统造成威胁，还会引发水体富营养化、藻类繁殖等问题。
因此，准确测定水中氨氮的含量对于水质评估和水环境管理具有重要意义。
传统的氨化物-硝酸法：传统的氨化物-硝酸法是一种常用的水中氨氮测定方法。
其基本步骤包括：首先，将水样中的氨态氮转化为氨化物，然后在酸性条件下，将氨化物与碘生成碘化物，最后通过催化剂和硝酸的反应使碘化物释放出氨氣进而被定量滴定。
该方法简单易行，成本低廉，但需要使用有毒的催化剂，且对样品浓度有一定限制。
水蒸气蒸馏-滴定法：水蒸气蒸馏-滴定法是另一种常见的水中氨氮测定方法。
其操作步骤如下：首先，将水样与氢氧化钾和硼酸溶液一起加热，形成氨水，然后利用水蒸气的升华使氨水蒸发，将蒸发出来的氨气与硼酸溶液反应生成硼酸一硼酸铵络合物，最后使用硫酸滴定溶液进行定量。
这种方法简单易行，且不需要使用有毒物质，但操作过程中需要耗费较长时间。
现代化学分析方法：随着科学技术的进步，现代化学分析方法也被广泛应用于水中氨氮的测定。
其中，比较常见的包括纳米材料法、电化学法、光谱法和生物传感器法等。
纳米材料法利用纳米金和纳米银等材料的催化作用，可以准确快速地测定水中氨氮的含量。
电化学法通过电极在水中氨氮的电化学反应过程中的变化来测定氨氮浓度。
光谱法则利用水中氨氮与染料或光敏化合物之间的光催化作用进行测定。
生物传感器法则通过生物传感技术来检测氨氮浓度，具有灵敏度高和快速响应的特点。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告实验报告：氨氮的测定摘要：本实验通过氨氮分析方法，对不同样品水中氨氮含量进行测定。
通过实验过程和数据计算，我们得出了不同水样的氨氮含量，从而有效地评估了水质的情况，并提出了相应的措施进行处理。
实验目的：1.学习化学分析方法，掌握氨氮分析方法；2.通过实验，了解不同水样中氨氮的含量大小；3.评估不同水质情况，并提出相应的处理措施。
实验原理：氨氮是水体中重要的污染物之一，其浓度高低关系到水体的质量。
本实验通过反应原理，以蒸馏-滴定法进行分析，具体步骤如下：1.取不同水样，用盐酸保存；2.将蒸馏装置安置好，将水样加入蒸馏瓶中；3.加入酸性草酸溶液并进行水蒸气蒸馏；4.将蒸馏出的水样用酚酞浓度溶液作指示剂，滴加硝酸汞试液直至颜色变化；5.计算氨氮浓度。
实验步骤：1.取5个不同水样，分别标记；2.用2M的盐酸将水样混合，放置30分钟；3.将水样加入蒸馏瓶中，加入50ml酸性草酸溶液，混合均匀；4.进行蒸馏，直至蒸出液30ml；5.将蒸馏瓶中的水样转移到滴定瓶中，加入几滴酚酞溶液；6.缓慢滴加0.01mol/L硝酸汞溶液，至溶液颜色转为浅紫色；7.计算氨氮浓度。
实验结果：将5个不同样品的水分别进行测定，其氨氮浓度分别为0.035mg/L、0.045mg/L、0.031mg/L、0.038mg/L、0.052mg/L。
实验结论：根据实验结果，我们得出以下结论：1.不同水样中氨氮含量差异较大；2.水样中氨氮浓度与水质污染严重程度有关；3.提高水质污染控制，降低水样中氨氮含量，保护环境和人类健康至关重要。
实验意义：通过本次实验，我们可以有效地了解不同水质的情况，并对相关措施进行评估。
这对于生态环境保护工作和规范生产生活中的水资源使用都具有重要的意义。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是掌握测定水中氨氮含量的方法，了解氨氮在水体中的来源和危害，以及准确测定氨氮对于水质监测和环境保护的重要性。
二、实验原理氨氮（NH₃N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH₄⁺）形式存在于水中。
在碱性条件下，水中的氨氮会转化为氨气（NH₃）逸出，通过硼酸溶液吸收后，用标准酸溶液滴定，根据消耗的酸量计算出氨氮的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器500mL 全玻璃蒸馏器50mL 滴定管250mL 容量瓶移液管（1mL、5mL、10mL）锥形瓶（250mL）pH 计玻璃棒电炉2、试剂无氨水：将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱获得。
轻质氧化镁（MgO）：在 500℃下加热，除去碳酸盐。
硼酸（H₃BO₃）溶液（20g/L）：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至1L。
盐酸（HCl）溶液（001mol/L）：吸取 09mL 浓盐酸，用无氨水稀释至 1000mL，用基准无水碳酸钠标定。
氢氧化钠（NaOH）溶液（10mol/L）：称取400g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1L。
溴百里酚蓝指示液（pH 60 76）：称取 01g 溴百里酚蓝，溶于20mL 乙醇中，加水至 100mL。
四、实验步骤1、水样预处理取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可适当少取，用水稀释至250mL），移入 500mL 蒸馏瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节 pH 至 7 左右（溶液呈蓝色）。
加入 025g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，定容至250mL。
2、测定吸取 500mL 硼酸溶液于 250mL 锥形瓶中，作为吸收液。
吸取 100mL 经预处理后的馏出液，注入锥形瓶中。
加入 2 3 滴溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，即为终点。
记录消耗盐酸标准溶液的体积（V₁）。
蒸馏滴定法测氨氮的原理
蒸馏滴定法测氨氮的原理
蒸馏滴定法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法。
在这个方法中，首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后使用盐酸溶液进行中和滴定，根据所需滴定液的用量来计算出氨氮的浓度。
蒸馏滴定法的原理基于以下几个关键步骤：
1. 氨氮的蒸馏：首先，将水样加入到蒸馏瓶中，同时添加一定量的碱性条件下不挥发的钼酸铵（NH4MoO4），用于与氨氮反应生成无色挥发的化合物。
然后，将蒸馏瓶与加热装置相连，将水样加热至沸腾状态。
在加热的过程中，氨氮会被蒸馏出来，并通过冷凝管进入接收瓶中。
2. 收集氨氮：将接收瓶中的蒸馏液冷却，氨氮会转化为无色氨气在接收瓶中收集。
这个步骤的目的是让氨氮以气态形式集中在接收瓶中，便于后续进行滴定分析。
3. 中和滴定：用标准盐酸溶液作为滴定液，将其滴入滴定瓶中。
当溶液中的氨气完全中和时，氨氧根离子就会生成，导致溶液的颜色由酸性条件下绿色变为碱性条件下黄色。
根据滴定液耗费的量来计算氨氮的浓度。
为了保证分析准确性，蒸馏滴定法需要控制一些关键参数，如反应时间、温度和试剂用量等。
此外，实验中还需要进行一些对照实验，例如空白实验和标准曲线
实验，以校正实验误差。
总结来说，蒸馏滴定法测氨氮的原理是通过将水样中的氨氮蒸馏出来，并用标准盐酸溶液进行中和滴定，进而得到氨氮的浓度。
这个方法在水质监测和环境保护中具有重要的应用价值，可以帮助监测水体中的氨氮污染程度。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法水中氨氮是指水中存在的氨和氨基化合物的总量，是水质检测中的重要指标之一。
水中氨氮的测定方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。
一、直接测定法直接测定法是指将水样直接加入试剂中，通过化学反应使氨氮转化为其他物质，再通过测定这些物质的含量来计算水中氨氮的含量。
常用的试剂有Nessler试剂、巴比特试剂等。
以Nessler试剂为例，其原理是将水中的氨氮与Nessler试剂中的汞离子反应生成棕色沉淀，沉淀的颜色与氨氮的含量成正比。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的水样，加入适量的Nessler试剂，混匀。
2. 放置一段时间，观察沉淀的颜色，与标准色比较，即可得到水中氨氮的含量。
直接测定法操作简单，但存在一定的误差，适用于水质检测中的初步筛查。
二、蒸馏-滴定法蒸馏-滴定法是指将水样蒸馏后，将蒸馏液中的氨氮与酸反应生成氨盐，再用酸滴定法测定氨盐的含量，从而计算出水中氨氮的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的水样，加入适量的碱，使水中的氨氮转化为氨盐。
2. 将水样蒸馏，收集蒸馏液。
3. 将蒸馏液中的氨盐与酸反应，生成氨气。
4. 用酸滴定法测定氨气的含量，从而计算出水中氨氮的含量。
蒸馏-滴定法操作较为繁琐，但精度较高，适用于水质检测中的定量分析。
三、荧光法荧光法是指利用荧光分析仪测定水样中氨氮的含量。
荧光法的原理是将水样中的氨氮与荧光试剂反应，生成荧光物质，再通过荧光分析仪测定荧光物质的含量，从而计算出水中氨氮的含量。
荧光法操作简单，精度较高，适用于水质检测中的快速分析。
以上是水中氨氮测定的几种常用方法，不同的方法适用于不同的水质检测需求。
在实际操作中，应根据具体情况选择合适的方法，并注意操作规范，保证测定结果的准确性。
氨氮蒸馏与不蒸馏的比对实验水质氨氮的测定
０ ２ ｇ轻质氧化镁和数粒玻璃珠， ．５ 加热蒸馏至馏出液不含氨 为
止 ，弃 去 瓶 内残 液 。
②分取 ２０ ｌ水样 （ ５ｍ 如含氨氮含量较高，分取适量并加 水至 ２０ｉ ５ ｍ ，使 氨 ）
２ 水样的测定 ． （ ）絮凝沉淀法测定水样 １ 分取适量 经絮凝沉淀预 处理的水样 （ 使氨氮含量 不超 过 ０ １ｇ ．ｍ ）加入 ５ｍ ０ ｌ的比色管 中，
稀 释 至 标 线 ， 入 ｉ ｌ 酒 石 酸 钾 钠 溶 液 ， 匀 ， 加 入 １５ ｌ 加 ｍ 的 摇 在 ．ｍ
的纳 氏试 剂 ，再次摇匀 ，放 置十分钟后 ，同标准 曲线 步骤 测
（ ）实验 部 分 一
１ 主要仪器与试剂的配制 ． ７３ ２ ０分光光度计 ，５ ｍ ０ ｌ比色 管，５ ０ １ 氏烧瓶 ，氮球 ０ｍ 凯 管，直行冷凝管和导管 。 铵标 准 使用 溶液 。１ Ｏｍ ／ ｌ铵 标 准储 备溶 液 ：称 取 ．Ｏｇｍ ３８９ ． １ｇ经 １０摄 氏度干燥过的氯化铵溶 于水中，移入 １０ ｍ ０ ０ ０ｌ 容量瓶 中，稀释至标线 。此溶液 每 ｍ 含 １Ｏ ｍ 氨氮 。 ｌ ．Ｏｇ
５ ０ ｌ容量瓶 中，用水稀释至标线 。此溶液每 ｍ ０ｍ １含 ０ Ｏ Ｏｇ ． ｌｍ 氨氮。
分 别 吸 取 浓度 为 ０ Ｏ 、０ ５ 、 １０ 、３ ０ 、５ ０ 、７ ｏ 、 ． ０ ．０ ． ０ ． ０ ． ０ ． ０
高时游离氨 的比例较 高。反之 ，则氨盐 的比例低 ，水温 则相 反 。水 中氨氮 的主要来源 为生活污水中含氮有机物 受微生物 作用的分解产物 。此外 ，在无氧环 境中 ，水 中存在 的亚硝 酸 盐 亦 可 受 微 生 物 作 用 ，还 原 为氨 。 在 有 氧 环 境 中 ，水 中氧 亦 可转变为亚硝酸盐 ，甚至继续 转变 为硝酸盐 。因此 ，氨氮 的 测定是环 境监测的重要项 目。 目前 ，测 定氨氮 的方法通常 有 纳 氏 比 色 法 、 气 相 分 子 吸 收 法 、苯 酚一 次 氯 酸 盐 （ 水 杨 酸 或
水中氨氮测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的含量，了解水中氨氮的来源、危害及其检测方法，为水环境监测和治理提供参考依据。
二、实验原理氨氮在水中的存在形式主要为游离氨和铵盐，其含量与水体的pH值密切相关。
当pH值较高时，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例较高。
纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮的常用方法，其原理如下：在碱性条件下，氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比。
通过测定该络合物的吸光度，即可计算出水中氨氮的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）水样：采集自某地表水体，分为原水样和加标水样。
（2）纳氏试剂：按说明书配制。
（3）硼酸溶液：1.0mol/L。
（4）磷酸缓冲溶液：pH值为7.0。
2. 实验仪器：（1）纳氏试剂分光光度计。
（2）pH计。
（3）蒸馏装置。
（4）锥形瓶。
（5）移液管。
四、实验步骤1. 水样预处理（1）将原水样和加标水样分别置于锥形瓶中。
（2）用pH计测定水样的pH值，若pH值不在7.0±0.2范围内，则用磷酸缓冲溶液调节pH值。
2. 测定氨氮含量（1）取一定量的水样，加入适量的纳氏试剂，混匀后放置5分钟。
（2）用分光光度计测定溶液在420nm处的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算水中氨氮的含量。
3. 结果分析（1）绘制标准曲线：将不同浓度的氨氮标准溶液，按照实验步骤进行测定，以吸光度为纵坐标，氨氮浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）计算水中氨氮含量：根据原水样的吸光度，从标准曲线上查出对应的氨氮浓度，即为原水样中氨氮的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线如图所示。
2. 氨氮含量测定结果（1）原水样中氨氮含量为X mg/L。
（2）加标水样中氨氮含量为Y mg/L。
3. 结果分析（1）原水样中氨氮含量超过国家地表水环境质量标准（GB3838-2002）中的Ⅲ类水质标准，表明该水体受到氨氮污染。
蒸馏中和滴定法测氨氮原理
蒸馏中和滴定法测氨氮原理蒸馏中和滴定法是一种常用于测定水中氨氮含量的分析方法。
其原理是利用蒸馏将水样中的氨氮转移到碱性的接收液中，然后通过滴定法测定接收液中剩余的氨氮含量，从而计算出水样中的氨氮浓度。
蒸馏中和滴定法的具体步骤如下：将需要测定氨氮含量的水样加入到蒸馏装置中。
蒸馏装置一般由加热装置、蒸馏瓶和冷凝器组成。
加热装置用于加热水样，使其蒸发。
蒸馏瓶中含有碱性的接收液，用于吸收蒸发出的氨气。
冷凝器则用于将蒸发的水蒸气冷凝成液体，使其回流到蒸馏瓶中。
接下来，加热水样，使其蒸发。
蒸发过程中，水样中的氨氮会转移到蒸馏瓶中的接收液中。
由于接收液是碱性的，可以有效地吸收氨气。
然后，停止加热，使蒸馏装置冷却。
冷却后，将接收液转移到滴定瓶中。
接下来，使用酸性滴定剂滴定滴定瓶中的接收液。
滴定剂一般为硫酸或盐酸，可以与接收液中的氨氮发生中和反应。
滴定过程中，滴定剂与接收液中的氨氮发生反应，直到完全中和。
通过滴定剂的消耗量计算出水样中氨氮的含量。
滴定剂的消耗量与水样中氨氮的浓度成正比关系，通过滴定剂的体积和浓度可以计算出水样中氨氮的浓度。
蒸馏中和滴定法测定氨氮的原理基于氨氮在碱性条件下与酸发生中和反应的特性。
蒸馏装置的作用是将氨氮从水样中转移到接收液中，滴定法的作用是通过滴定剂与接收液中的氨氮发生中和反应来测定氨氮的含量。
蒸馏中和滴定法具有操作简便、结果准确的优点，广泛应用于水质监测、环境监测等领域。
它可以测定不同水样中的氨氮含量，帮助人们了解水体中的氨氮污染程度，从而采取相应的措施进行治理。
同时，蒸馏中和滴定法也可以用于学术研究和实验室分析，为科学研究提供重要的数据支持。
蒸馏中和滴定法是一种测定水样中氨氮含量的常用分析方法。
通过蒸馏将水样中的氨氮转移到接收液中，然后通过滴定法测定接收液中的氨氮含量，从而计算出水样中的氨氮浓度。
该方法操作简便、结果准确，被广泛应用于水质监测和环境监测等领域。
HJ 537-2009 氨氮的测定 方法验证
1．检验依据
HJ537-2009水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 2. 主要仪器和设备
25ml 酸式滴定管，250ml 锥形瓶，氨氮蒸馏装置 3．分析步骤
见HJ 537-2009水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 4. 验证结果 4.1 检出限
按HJ 168-2010规定公式1
01
0V M M V k MDL ρλ
=计算，=k 1;=λ1；实验用25ml 滴定管
的最小液滴体积为=0V 0.04mL ；=1M 14.01g/mol （N 摩尔质量）；=1V 250.0mL ；其中
盐酸浓度为0.02013mol/L 时，5
.36105.36010.030-⨯⨯=M ρ
mol/mL =2.013×10-5mol/mL ，
测得=MDL 4.51×10-8g/mL =0.05mg/L 。
4.2 精密度
取2个高低浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值并求出标准偏差和相对标准偏差，结果见表1
表1 精密度测试数据
4.3 准确度
测定2个有证标准样品，按照步骤3，分别平行测定6次，计算平均值，相对标准偏差、最大相对误差，检测结果见表2。
表2 有证标准样品测试数据
5. 结论
1 本实验的检出限为0.05mg/L，方法检出限为0.05mg/L，符合方法要求；
2 测定两个不同浓度的样品，分别6次测定的相对标准偏差分别为1%和0.9%，符合要求；
3 测定编号为200588和200576的有证标准物质，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，相对标准偏差分别问0.6%、0.8%，最大相对误差分别为1.1%和1.1%，满足质控要求。
氨氮蒸馏法注意事项
氨氮蒸馏法注意事项氨氮蒸馏法注意事项氨氮蒸馏法是水质分析中一种常用的方法，其原理是利用蒸馏的方式将溶于水中的氨和有机物分离出来，测定氨氮含量。
该方法具有操作简便、灵敏度高等优点。
然而，在进行氨氮蒸馏实验时，我们也需要注意一些细节问题。
下面，我们将从不同角度，详细介绍氨氮蒸馏法注意事项。
一、仪器材料1.采用玻璃仪器时，应注意仪器只能加热至可承受的温度范围内，过高的温度会导致仪器破裂。
2.实验时选用的漏斗、瓶子等实验器具应该选用质量可靠的产品，经过清洗和干燥处理后方可使用。
3.使用氨氮仪时应先检查其上的电缆线和固定装置是否牢固可靠。
二、样品采集1.采集样品时应尽量保证样品的新鲜度，以减少样品的挥发和氧化。
2.采集样品时应注意不要将样品水位超过瓶口，否则容易发生气随液溢的现象。
三、化学试剂1.化学试剂的选择应优先考虑质量安全、纯度、标准化程度等因素。
2.化学试剂的使用应该遵循正确的配制方法和保存条件，以确保实验结果的准确性。
四、实验操作1.实验操作应严格遵守操作规程，尤其是当实验涉及到高温、高压、剧毒等因素时，应格外谨慎。
2.进行加热操作时应注意不要靠得过近，以避免热气腾腾的情况导致身体受伤。
3.进行蒸馏操作时应调整好采样容器的高度孔，以避免氨氮溶液倒流至冷凝管的瓶颈部分。
五、实验结果分析1.实验结果分析时应注意仪器校正和实验误差的影响，精确计算出实验结果。
2.分析化验结果时应注重论证实验结果的可靠性和准确性，减少误差。
总之，氨氮蒸馏法是一项非常有效地水质分析方法，但需要严格按照操作规程执行，从而保证实验结果的准确性和实验操作的安全性。
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方法原理：
调节试样的pH在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使呈微 碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲 蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定馏出液中的氨或铵 （以N计）。
试剂和材料
• 1.水：无氨水；
• 2.无水碳酸钠（Na2CO3）； • 3.碳酸钠标准溶液：C(1/2 Na2CO3)=
•
0.02mol/L
• 4.甲基橙指示液：ρ＝0.5 g/ L；
• 5.（1+9）硫酸溶液;
• 6.硫酸标准溶液：C(1/2 H2SO4)=0.02 mol/L • 7.氢氧化钠溶液：c(NaOH) =1mol/L
试剂和材料
• 8.轻质氧化镁; • 9.乙醇：95%; • 10.混合指示剂溶液(两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液
蒸馏操作
• 1.将50ml 硼酸吸收液（试剂和材料：11）移入 接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之 下。
• 2.分取250 ml 水样（如氨氮含量高，可适当少 取水样，加水至250 ml）移入凯式烧瓶中，加2 滴溴百里酚蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶 液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄 色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.25g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷 凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min， 待馏出液达200ml 时，停止蒸馏。
• Vs—— 滴定试样所消耗的硫酸标准溶液的体积，ml；
• Vb—— 滴定空白试验所消耗的硫酸标准溶液的体积，
•
ml；
M ——氨氮的摩尔质量，14.01g/moL。
作业布置
• .各个小组（5人一组）展示、讲解自己对给定废水的 氨氮测定结果，与其他组结果比较，分析自己结果与 全班内三个结果最相近者平均值差别的原因。
蒸馏器清洗（预蒸馏）
• 向蒸馏烧瓶中加入350 ml水，加数粒玻璃珠，装好仪 器，蒸馏到至少收集了100 ml水，将馏出液及瓶内残 留液弃去。
样品
• 水样应采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快分析，必 要时可加硫酸（5）将水样酸化至pH < 2 在2℃～5℃下 存放。但应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污 染。
混合); • 11.硼酸（H3B03）吸收液：ρ=20g/L; • 12.溴百里酚蓝（bromthymol blue）指示液; • 13.沸石：如玻璃珠; • 14.防沫剂：如石蜡碎片.
仪器和设备
由 500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成（见图)端 可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约 2 cm.
空白试验
• 用250ml水代替试样，按蒸馏步骤操作。
滴定
• 将全部馏出液转移到锥形瓶中，加入2滴混合指示剂溶 液，用硫酸标准滴定液滴定，至馏出液由绿色变成淡 紫色为终点，并记录消耗的硫酸标准的体积。Fra bibliotek结果表示
• 水样中氨氮的浓度ρN（mg/L）用公式（2）计算：
• V —— 所取试样的体积，ml；