紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量[详实参考]
紫外分光光度法测定水杨酸软膏中水杨酸含量
紫外分光光度法测定水杨酸软膏中水杨酸含量
吴渝陵;范虹;罗凤琴;赵春景
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2006(15)16
【摘要】目的建立水杨酸软膏的含量测定方法.方法采用紫外分光光度法,测定波长为296 nm.结果水杨酸浓度在4～28μg/mL范围内与吸收度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD=1.22%(n=6).结论紫外分光光度法能简便、快速、准确地测定水杨酸软膏中水杨酸含量.
【总页数】1页(P19-19)
【作者】吴渝陵;范虹;罗凤琴;赵春景
【作者单位】重庆医科大学附属第二医院,重庆,400010;重庆医科大学附属第二医院,重庆,400010;重庆医科大学附属第二医院,重庆,400010;重庆医科大学附属第二医院,重庆,400010
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R986
【相关文献】
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紫外-可见分光光度法测定复方苯甲酸软膏中水杨酸的含量
北方药学 ２ ０ １一可见分光光度法测定复方苯 甲酸软膏 中水杨酸的含量
王 慧 （ 河南省洛阳市食品药品检验所 洛阳 ４ ７ １ ０ ２ ３ ）
摘要 ： 目的： 建立复方苯 甲酸软 膏中水杨酸含量的测 定方 法。方法： 采用 紫外一 可见分光光度法 ， 在２ ９ ７ ｎ ｍ波 长处测定 水杨 酸的 含量。结果 ： 水杨酸在 ２ ． ９ ４ ６ ～ ２ ９ ． ４ ６ ｇ ・ ｍ ｌ － － （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） 的浓度范 围内与吸 光度 呈 良好的线性关 系； 平均回收率为 ９ ８ 。 ２ ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ７ ７ ％。结 论 ： 该 方 法 简便 、 准确 、 重 现性 好 ， 可 为 该 制 剂 的 质量 评 价 提 供 依 据 。 关键词 ： 复方苯 甲酸软膏 水杨 酸 紫外一 可见分光光度 法 含量 中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ４） ０ １ — ０ ０ １ ０ — ０ １
复方苯 甲酸软膏『 批准文 号： 豫食药监 注制（ ２ ０ ０ ４ ） ０ ３ ０ ０ ０ ０ ４ ｊ ｝ 叫 １ ； ｌ ； 号１ 是我市第三人 民医院 自制 的复方制剂 ， 由水杨酸 、 苯 甲酸及 ｌ 【ｌ ｌ 基质羊毛脂 、 凡士林 组成 ， 具有软化角质 、 杀灭霉菌的作用 。制 ｌ ｌ 棚 叫 ｛ 剂质量标准仅对总酸量进行控制 ， 本 文采 用紫外一 可见分光光 ｌ 、 Ｉ ／ ｊ＼ 度法测定该 制剂 中水杨酸 的含量。 １ 仪器与试药 ｝ ０ ｝ ＼／ １ ｌ － ／ 。 １ ｌ 、 岛津 ｕ ｖ 一 ２ ４ ０ １ Ｐ Ｃ紫外一 可见分光 光度计 ； Ｐ ｒ ｅ ｅ ｉ ｓ ａ ９ ２ Ｓ Ｍ一 ｊ ２ ０ ２ Ａ — Ｄ Ｒ电子分析天平 ； Ｋ Ｈ ５ ２ ０ ０ Ｄ Ｅ型数控超 声波清洗器 。 ・ 昔 — — — — — ． 水杨酸对照 品（ 批号： １ ０ ０ １ ０ ６ — ２ ０ ０ ３ ０ ３ ， 供 含量测定用 ） ， 购 对 照品溶液 ｂ ． 供试 品溶 液 ｃ ． 阴性样品溶液 自中 国药 品 生 物 制 品检 定 所 ；复 方 苯 甲酸 乳 膏 （ 批号： 图 １ 紫外扫描光谱圈 ２ ０ １ ２ １ １ ２ ６ 、 ２ ０ １ ３ ０ １ １ ５ 、 ２ ０ １ ３ ０ ３ ２ ４ ） ， 水 杨酸含 量 ： ３ ０ ａｇ ｒ ・ ｇ ～ ， 由洛 阳市第 ＿ 一人 民医院制剂室提供。水为娃哈哈纯净水 ； 其他试剂 吸光度 ５次 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ７ ％， 表 明仪器精 密度 良好 。 ２ ． ７稳定性试 验 ： 取 同一供试 品溶 液 ， 在配 置后 ０ 、 ４ 、 ８ 、 １ ２ ｈ进 为分析 纯。 ２方 法 与 结 果 行测定 ， 结果其吸光度的 Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ９ ３ ％。 表 明供试品溶液在 阴 ２ ｈ内基本稳定 。 ２ ． １对照 品溶液 的制备 ： 取水 杨酸对 照 品约 ６ ０ ａ ｒ ｇ ， 精密 称定 ， 凉处密闭放置 １ ２ ． ８重复性试验 ： 取 同一供试 品 ６份 ， 按“ ２ － ２ ” 项下方 法进行制 置１ ０ ０ ｍ ｌ 量瓶 中 ， 加水 适量 ， 超声 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ使溶解 ， 用水稀 释至 刻度 ， 摇匀 ， 作为对照 品储备液 。精密量取 ２ ｒ ｎ ｌ ， 置ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ 量瓶 备并测定其吸光度 ， 结果其 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ９ １ ％。 ２ ． ９回收率试验 ： 精密称取 已知含量（ 水杨酸含量为 ３ ０ ． １ ４ ａｇ ｒ ・ ） 中， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 即得。 每份 约 ０ ． ５ ｇ ， 分 别置 １ ０ ０ ｍｌ 量瓶 中 ， 再分别精 ２ ． ２ 供试 品溶液 的制 备 ： 取本 品 ｌ ｇ 。 置小烧杯 中 ， 加水约 ５ ０ ｍ ｌ ， 的供 试 品 ６份 ， 水杨酸浓度 ０ ． ５ ８ ９ ｍ ｇ ・ ｍ ｌ ） ， 按 ８ ０ ％水浴 中加热使基质熔化并 搅拌至 固体物全部溶 解 ， 放冷， 密加入一定量 的对照 品储备液 （ 过滤 至 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ 量瓶 中， 用适 量水洗涤烧杯和滤器 ， 合并滤液并 “ ２ ． ２ ” 项下方法制备供 试品溶液 ， ｛ ９ １ ｌ ｌ 定吸光度 ， 计算 含量 ， 测 得 ８ ． ２ ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ７ ７ ％。 加水 至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 精密量 取续 滤液 ２ ｍ ｌ ， 置 ５ ０ ｍ ｌ 量瓶 平均加样 回收率为 ９ ２ ． １ ０样品测定 ：分 别取三批不 同批号 的复方苯 甲酸软膏各 ３ 中， 加水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 即得 。 ２ ． ３阴性样品溶液 ： 按处 方比例及 相同工艺制备不含水杨 酸的 份 ， 按“ ２ ． ２ ” 项下方法制备 供试品溶液 ， 按照紫外一 可见 分光光 度法Ｉ ” ， 以水为空 白 ， 在２ ９ ７ ｎ ｍ波长处分别测定 吸光度 ， 计算含 阴性样 品溶液 ， 按“ ２ ． ２ ” 项下方法 同法制备 。 批号 为 ２ ０ １ ２ １ １ ２ ６ 、 ２ ０ １ ３ ０ １ １ ５ 、 ２ ０ １ ３ ０ ３ ２ ４的三批样 品 ２ ． ４测定波长 的选择 ： 取 水杨酸对照品溶液 、 供试 品溶液 、 阴性 量 。结果 ， 样 品溶液 ， 分别在 ２ ３ ０ ～ ４ ０ Ｏ ｈ ｍ波长范 围内扫描 ， 测得 水杨 酸最 中水杨酸的含量分别为 ３ ０ ． ２ ３ 、 ３ ０ ． ０ ４ 、 ３ ０ ． １ ｌ ｍｇ ・ ｇ ～ 。 大波长为 ２ ９ ７ ｎ ｍ， 而苯 甲酸及基质在 ２ ９ ７ ｎ ｍ波长处无 吸收 ， 故 ３讨 论 选择 ２ ９ ７ ｎ ｍ作 为测定波长（ 见图 １ ） 。 本文 曾使 用 甲醇一 水【 提取水杨 酸 ， 但基 质在 ２ ３ ０ ～ ２ ５ ０ ｎ ｍ 考虑到水杨酸可在热水 中溶解 ， 故用热水 ２ ． ５线性关系考察 ：精密量取 对照 品储 备液 ０ ． ５ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ 、 ３ ． ０ 、 范 围内有较大 吸收 ， 准确 、 重珊 性好 ， 可为该制剂的质量评价提 ５ ． Ｏ ｒ ａ ｌ ， 分别置 ｌ Ｏ Ｏ ｍｌ 量瓶 中， 用水稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 作为 提取 。该方法简便 、 标准溶液 ， 在２ ９ ７ ｎ ｍ波长处分别测定吸光度 。以标准溶液浓度 供依据 。 ｘ为横坐标 ， 吸光度 （ Ｙ ） 为纵坐标 ， 绘制标准曲线 ， 得 回归方程 ： 参考 文献 Ｙ水 杨 ＝ ３ ９ ． ８ ４ Ｘ 一 ０ ． ２ ４ ９ １ ， ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ９ （ ｎ ＝ ５ ） 。 『 １ ］ 顾培军． 紫外分光光度 法测定复方苯 甲酸软 膏中两组分含量 江 苏 药学 与 临床 研 究 ， ２ ０ ０ ３ ， １ １ （ １ ） ： ２ ２ — ２ ３ ． 结果表明 ： 水杨 酸在 ２ ． ９ ４ ６ — ２ ９ ． ４ ６ ｇ ・ ｍ ｌ 范 围内与 吸光度 Ⅲ． 线性关系 良好 。 『 ２ 降 爱华． 反相离子对 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法同时测定复方苯甲酸软膏中两 ２ ． ６精密度试验 ： 取水杨 酸对 照品溶液 ， 在２ ９ ７ ｎ ｍ波长处测定 组 分 的含 量ｆ Ｊ １ ． 中 国药 师 ， ２ ０ １ ２ ， １ ５ （ １ ） ： ７ ７ — ７ ８ ， ８ ５ ．
紫外分光度法测水杨酸
紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1、了解7500型紫外－可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。
2、掌握紫外－可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
二、方法原理APC药片，研磨成粉末，用稀NaOH水溶液溶解提取，乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295nm左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。
根据两者的分子量，即可求得APC中乙酰水杨酸的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
乙酰水杨酸浓度=[水杨酸浓度]×三、仪器和试剂仪器天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计；3G玻璃砂芯漏斗1个；抽滤瓶250mL 1个；容量瓶250mL 1支；50mL 7支；胖肚吸量管20mL 1只；刻度吸量管5mL 2只。
试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.5000g水杨酸先溶于少量0.10moL·L-1NaOH溶液中，然后用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中；0.10moL·L-1 NaOH 溶液。
四、实验内容1、将七个50mL容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入 1.0mL 0.10moL·L-1 NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
2、放一片APC药片在清洁的50mL烧杯中，加2.0mL0.10moL·L-1 NaOH先溶胀,再用玻棒搅拌溶解。
在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸，用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物，用10mL的0.1MNaOH淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20mL)，20mL蒸馏水淋洗漏斗4次(共80mL)，并将滤液收集于同一个250mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
紫外分光光度法测定水中的磺基水杨酸的含量指导书(精)
移取待测水样溶液5.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度A，由标准曲线查得相应的磺基水杨酸含量，计算出试样的磺基水杨酸的质量浓度。做平行样。电脑自动给出待测溶液的浓度。
《现代仪器分析技术》单项技能实训指导书
实训项目名称
紫外分光光度法学时
实训目的
1.了解紫外分光光度计的基本结构
2.掌握紫外分光光度计的比色皿配套方法
3.学会磺基水杨酸吸收曲线的绘制和用标准曲线法测定其含量
1、溶液的配制
1、磺基水杨酸贮备液（2.000g/L）：在分析天平上准确称取磺基水杨酸2g，用蒸馏水定容至1000mL，混匀，即为2.000g/L的贮备液。
三、磺基水杨酸标准曲线的绘制：
（1）分别移取磺基水杨酸的标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，定容至刻度，摇匀。
（2）以纯水为参比，在λmax处测定标准系列磺基水杨酸溶液的吸光度。
（3）以磺基水杨酸的质量（µg）为横坐标、以校正后的吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。
2、磺基水杨酸标准使用液（200mg/L）：准确移取贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中磺基水杨酸的质量浓度为200mg/L。
二、磺基水杨酸吸收曲线的测定：
取适量使用液，以水为参比，用1cm比色皿，在220-400nm，每隔5-10nm测定吸光度，绘制吸光度—波长曲线，选择测量波长(λmax)。
紫外分光光度法测定水杨酸推荐优秀PPT
四、未知溶液的稀释
未知物水杨酸的浓度为1000～1500µg/mL，试液的吸光度要处于工作曲 线吸光度范围内（最好处于中间位置）。吸光度与浓度成正比，也就是浓度 处于工作曲线浓度范围内（浓度为10µg/mL左右），所以未知液稀释100倍。
准确移取未知液1 mL分别匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸 光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。根据测得的浓度和稀 释倍数计算未知物的浓度。
由于仪器和溶液之间存在着误差，最大波长会在231 nm附近上下波动1～2 nm。
水杨酸标准使用溶液的浓200 µg/mL。
5三m、L标标准准贮工备作溶度曲液线于为的1配00横制mL容坐量瓶标中，，稀释以至刻相度，应稀释的100吸倍；光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
也可以用胶头滴管吸取溶液，滴入大约13滴溶液于100mL烧杯中，大约稀释100倍。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
、8.00、10.00 mL于 七个100 绘制水杨酸吸收曲线的浓度约为10µg/mL。
5mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，稀释100倍；
mL的容量瓶中（浓度分别为0.00、2.00、4.00
、
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
三、标准工作曲线的配制
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
5mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，稀释100倍；
三、标准工作曲线的配制
然根后据以 待浓测度溶为液横的坐吸标光，度用以，相确1应定0的未m吸知光样L度品吸为的纵浓量坐度标。管绘制准标准确工作移曲线取。 上述标准使用溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00
紫外分光光度法测定水扬酸含量
实验七紫外分光光度法测定水扬酸含量一、实验目标1．进一步熟练吸收曲线的测绘方法。
2．掌握利用紫外吸收光谱曲线定性方法。
3．掌握紫外分光光度法测定水杨酸的方法。
二、实验原理水杨酸即邻羟基苯甲酸，分子中含有生色团（苯环和羰基）和助色团（羟基），并且共轭，在近紫外光区有较强的特征吸收，吸收稳定，重现性好，可用紫外分光光度法进行定性分析和定量分析。
三、实验用品1．仪器（1）紫外-可见分光光度计（配有石英吸收池），1台；（2）容量瓶，100mL 1个，50mL 8个；（3）吸量管，10mL，2支。
2．试剂（1）水杨酸标准储备液（1mg/mL）。
（2）水杨酸标准溶液（100μg/mL）准确吸取1mg/mL的水杨酸标准储备液10mL，在100mL容量瓶中用水稀释定容。
（3）未知液（两种或以上，浓度约为10μg/mL）。
四、实验步骤及数据记录1．定性分析测绘吸收曲线以蒸馏水为参比，于波长200～330nm范围内，分别测定各未知液的吸光度，按下表记录测量数据，并分别制作吸收光谱曲线。
λ/nm200201202203204205206207210215220Aλ/nm225226227228229230231232234235240Aλ/nm245250255260265270275280285290295Aλ/nm296297298299300305310315320325330A（3）定性分析将未知液的吸收曲线与水杨酸标准溶液参考吸收曲线作比较，确定哪种未知液为水杨酸。
2．定量分析（1）在吸收光谱曲线上确定测量波长（2）测绘标准曲线①取7个按要求洗净的50mL容量瓶，编号为0、1、2、4、6、8、10；②分别准确移取100μg/mL水杨酸标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，依次放入各容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，浓度分别为0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00μg/mL。
紫外分光光度法测定水杨酸推荐优秀PPT
一定性分析从图1可以看出水杨酸有三个吸收峰由于203nm在紫外光区200400nm的边缘区域误差较大所以选择第二个次峰作为最大波长最大波长为231nm
紫外分光光度法测定水杨酸
专业技能竞赛
一 、定性分析
将标准贮备溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比， 于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线 的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收定性分析
绘制水杨酸吸收曲线的浓度约为10µg/mL。例如2mg/mL水杨酸标准 贮备溶液稀释200倍后浓度为10µg/mL。可以用吸量管吸取0.5mL标准贮备 溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，稀释100倍；也可以用胶头滴管吸取 溶液，滴入大约13滴溶液于100mL烧杯中，大约稀释100倍。用配制好的溶 液进行定性分析。
由于仪器和溶液之间存在着误差，最大波长会在231 nm附近上下波动1～2 nm。
水杨酸标准使用溶液的浓200 µg/mL。
5三m、L标标准准贮工备作溶度曲液线于为的1配00横制mL容坐量瓶标中，，稀释以至刻相度，应稀释的100吸倍；光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
也可以用胶头滴管吸取溶液，滴入大约13滴溶液于100mL烧杯中，大约稀释100倍。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
、8.00、10.00 mL于 七个100 绘制水杨酸吸收曲线的浓度约为10µg/mL。
5mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，稀释100倍；
mL的容量瓶中（浓度分别为0.00、2.00、4.00
、
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
从图1可以看出水杨酸有三个 吸收峰，由于203nm在紫外 光区200～400nm的边缘区 域，误差较大，所以选择第 二个次峰作为最大波长，最 大波长为231nm。由于仪器 和溶液之间存在着误差，最 大波长会在231 nm附近上下 波动1～2 nm。
紫外分光光度法测定水杨酸
紫外分光光度法测定水杨酸一、实验目的1、了解紫外可见光度法的应用。
2、进一步掌握紫外分光光度计的基本操作和数据处理。
二、实验原理分光光度法是根据物质的吸光光谱及光的吸收定律，对物质进行定性、定量分析的一种方法。
光照射溶液时，当光子的能量（hn）与被照射物质的基态和激发态能量之差相等时，就能被吸收，不同物质的基态和激发态的能量之差不相等，因此吸收光子的能量也不相同，即吸收光的波长不同，这就是物质对光的选择性吸收。
分光光度法测定物质含量的依据是朗伯-比尔定律，A = ebc ，C为物质的量浓度，e称为摩尔吸光系数，b 为吸收层厚度，吸光度与透光率T的关系是：A = —lgT。
定量测定时，常用的定量方法有标准曲线法、标准对照法、吸光系数比较法及差示分光光度法，它们各有其适用的范围，由于许多物质在可见光区无特征吸收，而在近紫外（200nm—400nm）却有特征吸收，故需用紫外光为光源进行测定，紫外光光度法除了定量测定外尚能做定性鉴别，纯物质检查，并可为结构分析提供信息。
三、仪器和试剂仪器：TU-1900双光束紫外分光光度计，计算机试剂：水杨酸标准品、5%的甲醇水溶液、水杨酸样品四：实验步骤1、样品溶液的配制：取水杨酸72.0000mg，置于1000ml容量瓶中加5%的甲醇水溶液使之溶解并稀释至刻度，用吸量管精密吸取5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ml上述溶液分别置于100ml容量瓶中，各加5%甲酸水溶液稀释至刻度，编号得4个不同浓度水杨酸标准溶液。
2、绘制吸收曲线：取上述水杨酸标准溶液，以甲酸水溶液作参比。
用TU-1900双光束紫外分光光度计在200-700nm间进行波长扫描，得吸收光谱图，确定最大吸收波长λman。
3、绘制标准曲线：以λman为波长，测定标准系列的吸光度A。
以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制标准曲线。
4、样品的测定：在与标准曲线同样的测定条件下，测定待测水杨酸样品的浓度。
紫外分光光度法测定水杨酸的含量
技能训练1 紫外分光光度法测定水杨酸的含量一、实验目的1、掌握紫外可见分光光度计的使用及维护方法。
2、学会分光光度法测定水杨酸含量的原理和方法。
二、实验原理水杨酸水溶液无色，在紫外光区有吸收，吸收峰位于230nm，因此，可采用紫外分光光度法测定其含量。
三、仪器与试剂仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(50mL)8个、容量瓶(100mL)3个、吸量管（10mL) 1支、移液管（10mL）2支、移液管（25mL）1支、石英吸收池试剂：水杨酸标准溶液(1mg/mL)、水杨酸试样<50μg/mL四、实验步骤1、标准溶液的配制:准确吸取10mL1mg/mL水杨酸标准溶液，于100mL容量瓶中，配制成100μg/mL水杨酸标准溶液；再分别取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 100μg/mL水杨酸标准溶液于6个50mL容量瓶中，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～20μg/mL）。
2、吸收曲线的绘制:用8μg/mL或12μg/mL标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长210～350nm范围内测定吸光度，作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（230nm附近）。
注：波长间隔在210～350nm范围内每隔5nm测定一个数值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定一个数值。
3、标准曲线的绘制:以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
4、水杨酸试样的测定:取适量的水杨酸试样溶液用蒸馏水进行稀释（稀释倍数由参赛选手自行确定），以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。
1、吸收曲线的绘制与测定波长的选择结论：λmax=________ nm2、标准曲线的绘制与样品溶液的测定利用上述数据绘制标准曲线，从标准曲线上查出试液浓度，并计算出原始试样的浓度。
技能训练2 邻二氮菲分光光度法测定水样中铁含量1、进一步学会使用分光光度计。
水杨酸的测定方法
水杨酸的测定方法水杨酸，也称为2-羟基苯甲酸，是一种常见的有机化合物。
它具有消炎、退热和镇痛作用，被广泛应用于药物、化妆品和食品工业中。
因此，水杨酸的测定方法具有重要的理论和应用价值。
目前，水杨酸的测定方法主要包括光度法、荧光法、色谱法和电化学法。
下面详细介绍各种方法的原理和操作步骤：1. 光度法:光度法是最常用的水杨酸测定方法之一。
其原理是利用水杨酸在紫外光区域（最大吸收波长为297nm）具有较高的摩尔吸光系数，根据比尔-朗伯定律建立测定曲线。
操作步骤如下：(1) 准备标准溶液：称取适量的水杨酸，用甲醇溶解并稀释至适当浓度，制备一系列标准溶液。
(2) 选取合适的波长：通过紫外可见分光光度计测量不同波长下水杨酸的吸光度，选择最佳波长。
(3) 构建标准曲线：分别测量标准溶液的吸光度，并制作吸光度与浓度之间的标准曲线。
(4) 分析待测样品：将待测样品稀释至适当浓度，根据标准曲线计算出其水杨酸的含量。
2. 荧光法：荧光法是一种基于荧光现象实现水杨酸测定的方法。
其原理是水杨酸在紫外光激发下发出荧光，根据荧光强度与水杨酸浓度之间的关系进行定量。
操作步骤如下：(1) 准备标准溶液：称取适量的水杨酸，用某种荧光试剂与之反应生成荧光物质，制备一系列标准溶液。
(2) 选取合适的激发波长和发射波长：通过荧光光谱仪测量荧光强度，选择最佳激发波长和发射波长。
(3) 构建标准曲线：分别测量标准溶液的荧光强度，并制作荧光强度与浓度之间的标准曲线。
(4) 分析待测样品：将待测样品与荧光试剂反应后测量荧光强度，根据标准曲线计算出水杨酸的含量。
3. 色谱法：色谱法是一种高效的分离和测定技术，可以用于水杨酸的定性和定量分析。
常用的色谱方法包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。
操作步骤如下：(1) 样品前处理：将待测样品用适当的溶剂进行提取或稀释。
(2) 色谱条件选择和分析：选择合适的色谱柱、固定相和移动相，并设置适当的流速和检测方式，完成样品的分离和检测。
阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量的测定(正式)
09级临床药学唐辰逍0929014、彭文星0929012、邸宣0929009
一、实验目的
1．掌握用紫外可见分光光度法测定药物中乙酰水杨酸的方法。
2．学会使用UV-2550紫外-可见分光光度计。
二、实验原理
阿司匹林是解热镇痛药，主要成分为乙酰水杨酸，摩尔质量180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水杨酸，因而在阿司匹林样品中混有少量水杨酸。
本实验采用双波长法和校正曲线法。水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定，在选定的两波长下测定吸光度差值。配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液，在测定条件相同的情况下，分别测定其在两个波长下的吸光度，以标准浓度为横坐标，以相应吸光度差值为纵坐标，绘制△A-C关系图，在相同条件下测出试样在两波长处的吸光度，可从校正曲线上查出试样液的浓度。
0.4188
C
40.24
60.36
80.48
100.6
120.72
x
2．标准曲线（△A-C关系图）
第一次测量
第二次测量
3．利用第一次测量得出的曲线，根据样品的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度94.37μl/ml。
因样品稀释10倍，故原样品溶液浓度为943.7μl/ml=0.9437mg/ml。
故样品中阿司匹林的质量为0.9437*50=47.185mg。
样品溶液的配置：取1片阿司匹林研细，加入无水乙醇1~2ml分次研磨，使溶解。利用滤膜过滤后转入50ml容量瓶中，充分振摇，乙醇定容（浓度：800μl/ml）。取1ml定容后的样品溶液，转入10ml容量瓶，乙醇定容。配置成约为80μl/ml的样品溶液。
2.波长选择
使用紫外-可见分光光度计，先用95%乙醇进行基线校正。用阿司匹林标准品3和稀释过的水杨酸标准品进行光谱测量。将扫描波长范围定在200-400nm，分别找出两者的最大吸收峰。阿司匹林标准品在277.5nm、235.0nm处有最大吸收峰。因在277.5nm处，阿司匹林、水杨酸均有吸收，故采用双波长法。以277.5nm为λ1，从水杨酸的光谱中找到与277.5nm处A值相等的点所对应的波长值λ2=320nm。
紫外分光光度法测定水杨酸的含量
技能训练1 紫外分光光度法测定水杨酸的含量一、实验目的1、掌握紫外可见分光光度计的使用及维护方法。
2、学会分光光度法测定水杨酸含量的原理和方法。
二、实验原理水杨酸水溶液无色，在紫外光区有吸收，吸收峰位于230nm，因此，可采用紫外分光光度法测定其含量。
三、仪器与试剂仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(50mL)8个、容量瓶(100mL)3个、吸量管（10mL) 1支、移液管（10mL）2支、移液管（25mL）1支、石英吸收池试剂：水杨酸标准溶液(1mg/mL)、水杨酸试样<50μg/mL四、实验步骤1、标准溶液的配制:准确吸取10mL1mg/mL水杨酸标准溶液，于100mL容量瓶中，配制成100μg/mL水杨酸标准溶液；再分别取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 100μg/mL水杨酸标准溶液于6个50mL容量瓶中，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～20μg/mL）。
2、吸收曲线的绘制:用8μg/mL或12μg/mL标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长210～350nm范围内测定吸光度，作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（230nm附近）。
注：波长间隔在210～350nm范围内每隔5nm测定一个数值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定一个数值。
3、标准曲线的绘制:以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
4、水杨酸试样的测定:取适量的水杨酸试样溶液用蒸馏水进行稀释（稀释倍数由参赛选手自行确定），以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。
1、吸收曲线的绘制与测定波长的选择结论：λmax=________ nm2、标准曲线的绘制与样品溶液的测定利用上述数据绘制标准曲线，从标准曲线上查出试液浓度，并计算出原始试样的浓度。
技能训练2 邻二氮菲分光光度法测定水样中铁含量1、进一步学会使用分光光度计。
药物中的苯甲酸和水杨酸化学分析方法
药物中的苯甲酸和水杨酸化学分析方法苯甲酸（C6H5CH2COOH）和水杨酸（C6H4(OH)COOH）都是常见药物中的成分，分别用于解热、镇痛、抗炎等临床应用。
为了确保药物质量和安全，对这两种成分的化学分析十分重要。
下面将介绍几种常见的对苯甲酸和水杨酸的化学分析方法。
1.紫外-可见分光光度法：紫外-可见分光光度法是一种常见的药物分析方法之一、对于苯甲酸和水杨酸来说，它们在200-300nm的紫外光区域都有吸收峰。
因此，可以通过测定样品在特定波长下吸光度的变化，利用比尔-朗伯定律建立浓度与吸光度之间的关系，来确定样品中苯甲酸和水杨酸的含量。
2.高效液相色谱法（HPLC）：高效液相色谱法是一种常见的分离技术，可以用于苯甲酸和水杨酸的定量分析。
该方法将样品通过高压推进，通过固定相与流动相之间的相互作用来实现不同组分的分离。
然后利用检测器（如紫外检测器）检测样品中不同组分在特定波长下的吸光度，并根据峰面积或峰高与标准曲线进行定量。
3.气相色谱法（GC）：气相色谱法是一种将样品中的成分通过气相分离的方法，常用于分析挥发性和脂溶性物质。
对于苯甲酸和水杨酸来说，可以通过将样品蒸发至气态后，通过气相色谱进行分离和定量。
在进行气相色谱分析时，可以选择适当的填料和流动相，以实现对苯甲酸和水杨酸的有效分离，并通过检测器对其进行定量测定。
4.红外光谱法（IR）：红外光谱法可以通过分析样品中吸收、透射或反射红外辐射的模式来确定样品中的化学成分。
苯甲酸和水杨酸在红外光谱中具有特定的吸收峰，可以根据这些峰的位置和强度来确认它们的存在，并可以通过比对标准物质的红外光谱图谱来定量分析。
上述几种方法都是常见的药物分析方法，可以用于对苯甲酸和水杨酸的化学分析。
在实际应用中，需要根据样品的特性、分析目的和仪器条件等因素来选择合适的分析方法。
正确选择和应用合适的方法可以提高分析结果的准确性和可靠性，从而确保药物质量和安全。
水杨酸的定性实训报告
一、引言水杨酸（Salicylic Acid），化学名为2-羟基苯甲酸，是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、化妆品、化工等领域。
在医药领域，水杨酸具有抗炎、镇痛、解热等作用，是阿司匹林的主要成分。
在化妆品领域，水杨酸具有去角质、抗痘等功效。
为了深入了解水杨酸的性质和应用，我们开展了本次水杨酸的定性实训。
二、实训目的1. 熟悉水杨酸的基本性质。
2. 掌握水杨酸的鉴定方法。
3. 提高实验室操作技能。
4. 培养科学严谨的实验态度。
三、实训原理水杨酸分子中含有羧基和酚羟基，具有以下性质：1. 羧基具有酸性，可与碱反应生成盐。
2. 酚羟基具有弱酸性，可与某些金属离子形成络合物。
3. 水杨酸具有特定的红外吸收光谱特征。
基于以上性质，我们可以通过以下方法进行水杨酸的定性鉴定：1. 酸碱滴定法：利用水杨酸的酸性，用碱滴定水杨酸，根据滴定终点判断水杨酸的存在。
2. 紫外-可见分光光度法：根据水杨酸分子中的特定基团，测定其在特定波长下的吸收光谱，判断水杨酸的存在。
3. 红外光谱法：根据水杨酸分子的红外吸收光谱特征，判断水杨酸的存在。
四、实训器材与试剂1. 器材：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、研钵、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸标准品、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、氯化铁溶液、乙醇、乙醚等。
1. 酸碱滴定法鉴定水杨酸（1）准确称取一定量的水杨酸样品，溶解于适量水中，配制成待测溶液。
（2）用碱式滴定管准确吸取一定量的氢氧化钠溶液，加入锥形瓶中。
（3）加入几滴酚酞指示剂，观察溶液颜色变化。
（4）用酸式滴定管逐滴加入待测溶液，边加边振荡，直至溶液颜色由红色变为无色。
（5）记录滴定终点，计算水杨酸的含量。
2. 紫外-可见分光光度法鉴定水杨酸（1）准确称取一定量的水杨酸标准品，溶解于适量乙醇中，配制成标准溶液。
（2）用紫外-可见分光光度计测定标准溶液在特定波长下的吸收值。
（3）准确称取一定量的水杨酸样品，溶解于适量乙醇中，配制成待测溶液。
紫外分光光度法测水杨酸含量
作者：张劬婷作者单位：201508 上海，上海市金山区中心医院漕泾分院加入收藏夹向本刊在线投稿【摘要】目的建立测定樟柳酊中水杨酸含量的方法。
方法以60%乙醇为溶剂，采用紫外分光光度法测定樟柳酊中水杨酸的含量，测定波长为300.10 nm。
结果水杨酸的平均回收率为100.05%，RSD为0.70%，在8～28 μg/ml浓度范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999。
结论用紫外分光光度法测定樟柳酊中水杨酸的含量，此方法快速、简便、结果准确、重现性好。
【关键词】紫外分光光度法水杨酸樟柳酊为我院的自拟制剂，其处方组成：水杨酸20 g，樟脑25 g，60%乙醇加至1000 ml，临床用于治疗慢性皮炎。
对该制剂的质量控制，除了利用中和法测定水杨酸含量外［1］，本文通过实验考察建立了仪器测定法，即采用紫外分光光度法测定水杨酸的含量［2］，该方法简便、快速、结果满意。
1 仪器与药品日本岛津uv-2401型分光光度计；水杨酸对照品（中国药品生物制品检定所）；60%乙醇（自制）；纯化水（自制）；樟柳酊（自制）。
2 方法与结果2.1 标准溶液的制备精密称取水杨酸对照品0.1000 g，置50 ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，得2 mg/ml水杨酸储备液。
2.2 测定波长的选择精密吸取水杨酸储备液0.5 ml置50 ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，在400～200 nm波长范围内扫描，测得在300.10 nm处有一最大吸收峰，同时在此波长范围内，按处方比例稀释的樟脑液无吸收，不干扰测定。
2.3 标准曲线的绘制精密吸取水杨酸储备液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 ml分别置50 ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，在300.10 nm处测其吸收度，得回归方程：C=37.9399A-0.2130，r=0.9999（n=5）。
可见，水杨酸在8～28 μg/ml浓度范围内线性关系良好。
紫外可见分光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量
紫外可见分光光度法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸的含量一、实验目的1．掌握用紫外可见分光光度法测定药物中乙酰水杨酸的方法。
2．学会使用UV-2550紫外-可见分光光度计。
二、实验原理阿司匹林是解热镇痛药，主要成分为乙酰水杨酸，摩尔质量180.16g/mol。
阿司匹林少量水解成水杨酸，因而在阿司匹林样品中混有少量水杨酸。
本实验采用双波长法和校正曲线法。
水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定，在选定的两波长下测定吸光度差值。
配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液，在测定条件相同的情况下，分别测定其在两个波长下的吸光度，以标准浓度为横坐标，以相应吸光度差值为纵坐标，绘制△A-C关系图，在相同条件下测出试样在两波长处的吸光度，可从校正曲线上查出试样液的浓度。
三、仪器和试剂1.仪器 UV-2550紫外-可见分光光度计、容量瓶10m l 、50ml。
2.水杨酸标准品1.008mg/ml、阿司匹林标准品1.008mg/ml、阿司匹林样品40mg /片、乙醇。
四、实验步骤1. 样品溶液、标准溶液的配置：标准溶液的配置：取6个10m l容量瓶，标号1~6。
使用微量进样器精密吸取阿司匹林标准品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各个容量瓶，95%乙醇定容。
配置成约40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的标准溶液，备用。
并将水杨酸标准品溶液稀释为20μl/ml，备用。
样品溶液的配置：取1片阿司匹林研细，加入无水乙醇1~2ml分次研磨，使溶解。
利用滤膜过滤后转入50ml容量瓶中，充分振摇，乙醇定容（浓度：800μl/ml）。
取1ml定容后的样品溶液，转入10ml容量瓶，乙醇定容。
配置成约为80μl/ml的样品溶液。
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紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量
一、实验目的
1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。
2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。
二、实验原理
紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。
当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。
一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。
紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。
由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。
因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。
利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。
苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。
图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图
1-苯甲酸；2-水杨酸
水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。
由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。
三、仪器与试剂
1．仪器
紫外－可见分光光度计（UVWIN 5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶
100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。
2．试剂
水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。
四、实验步骤
1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。
此溶液浓度为0.5mg·mL-1。
2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。
分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。
3、用1 cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200～350 nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。
4、在选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。
以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。
表1 标准曲线制定及未知试样浓度检测
五、数据处理
1、根据某一浓度下的全波长扫描图，确定最佳吸收波长。
2、绘制标准曲线，计算工作曲线方程及R2值。
3、计算未知样中水杨酸的浓度。
六、注意事项
1、配制样品前要将所使用的玻璃仪器清洗干净。
2、移取标准溶液之前要润洗移液管。
3、测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。
思考题
1、综述紫外吸收光谱分析的基本原理。
2、归纳影响紫外光谱定性、定量检测时的各种误差影响因素。
3、为什么选用300 nm而不选用230 nm波长进行蒽醌的定量分析？
4、本实验为什么用60%乙醇作参比溶液?。