QTRAP3200型液质联用仪操作规程

液质联用操作规程

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

科室负责人负责监督检查规程的执行。

3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<。

打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。

打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<，打开Masslynx软件，进入工作站。

液质联用仪(API3200 QTrap)之氮气发生器安装及使用

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仪器信息网第三届原创大赛参赛作品- 液质联用仪（API3200 QTrap）之氮气发生器安装及使用 /shtml/20100716/2666453/弹指一挥间，还记得去年原创大赛时的情景，不知不觉第三届网络原创大赛已经拉开帷幕。

但是，到目前为止液质版块的参赛文章还只有一篇，望各位版友在百忙之中能够抽出时间，写下您工作中的心得体会，与众板油共勉。

上一届原创大赛，我有一篇参赛帖是有关氮气发生器的购买前的考察准备工作，请参考相关帖子（/shtml/20100104/2316753/）。

最终，在单位领导的大力支持下，我们顺利地买入了peak公司的一款氮气发生器。

因为我使用的是API公司的3200 QTrap质谱仪，因此在选购氮气发生器时需要购买针对API质谱三路气体需求的氮气发生器。

一、首先按不同部件介绍下安装和使用的注意点。

需要清点的部件主要是氮气发生器主机、空压机、储气罐。

此外还有一些管路的接头和随机配的耗材。

氮气发生器到货前全貌1.空压机首先是空压机，我们所购置的是一款外置氮气发生器，整套仪器所占用的空间比内置式的发生器要大得多。

当时也想买内置式的氮气发生器。

但是，所考察的两个品牌：peak和parker所带的内置式空压机的品牌不一样。

Peak是自产的空压机，parker是用的Atlas的。

通过前期的调研，得知Atlas空压机的质量、性能都是首屈一指的。

因此，peak内置式氮气发生器由于没有采用Atlas空压机，使得其价格较低，如果投标的话，parker很大可能上不会中标。

考虑到空气压缩机的故障率还是比较高的，我们还是想买一款更为耐用的发生器。

后来就选择了外置式的氮气发生器，这样可以由我们指定压缩机的品牌。

QTRAP3200型液质联用仪操作规程

QTRAP3200型液质联用仪操作规程QTRAP 3200型液质联用仪操作规程一、开机前准备开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定，检查真空机械泵泵油是否需要更换。

只有当UPS工作正常，Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa，环境温度为10～30℃，相对湿度小于70%时才能开机。

二、开机1、打开真空机械泵上的电源开关。

2、真空机械泵继续工作至少15分钟后，打开MS电源主开关。

3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后，打开PC计算机电源开关。

三、仪器调谐进行调谐校准，使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。

四、建立分析方法1、双击Analyst图标打开软件，建立或选择Project，在Configure模式中双击Hardware Configuration，打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry Only。

2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning，用针泵进样，然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent参数，保存质谱方法。

3、打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS，在Acquire模式中双击Build Acquisition Method，在File菜单中点击Open，打开保存的方法，在Acquisition Method右上角，点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method，添加ekspert ultraLC 100。

根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数，选择采集模式：No Sync，然后保存该方法，在方法名上加入“LC”以示区别。

液质联用操作方法

液质联用操作方法
液质联用（LC-MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的方法，用于分析和鉴定化合物。

液相色谱（LC）部分步骤如下：
1. 样品预处理：将待测样品制备成液态，并进行适当的前处理（如提取、浓缩）。

2. 样品注射：将处理好的样品注射到液相色谱柱中。

3. 色谱分离：使用适当的流动相在柱上进行色谱分离。

根据样品的特性，可以选择不同的柱材和分离条件。

4. 数据采集：使用色谱检测器对分离出的化合物进行检测，并记录数据。

质谱（MS）部分步骤如下：
1. 离子化：通过引入电离源，将色谱分离出的化合物转化为带电荷的离子。

2. 分析：使用质谱仪分析离子的质量-荷比，并进行质谱图的记录和解释。

3. 数据处理：对质谱数据进行处理和解析，包括离子识别、质量准确度计算、离子结构推测等。

液质联用操作方法一般如下：
1. 准备样品并进行前处理。

2. 将样品注射到液相色谱装置中，进行色谱分离。

根据需要，可以选择不同的柱材和分离条件。

3. 将分离出的化合物引入质谱仪中，进行质谱分析。

可以选择不同的离子化方
式和质谱分析模式。

4. 记录和解释质谱数据，进行化合物的鉴定和定量分析。

5. 对数据进行处理和解析，进行结果的报告和解释。

液质联用方法在化学、生物、药物等领域中广泛应用，可用于定性和定量分析、代谢研究、蛋白质组学研究等。

具体的操作方法可以根据实验需求和仪器设备的不同进行调整和优化。

液质联用操作规程完整

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。

打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。

打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。

液质联用操作规程完整

液质联用操作规程完整
一、安全
1、确保正确连接液质联仪表电源，避免接触潮湿、高温环境；
2、操作前，请将样品材料与仪表一起放置在室内温度稳定的实验室中，以避免因温湿度异常导致的测量结果不精确；
3、使用时请确保所有有接触仪表的手都清洁，不要碰触仪器面板上的按钮；
4、确保仪表工作室内正常，避免尘埃和液体渗入仪表内；
二、准备工作
1、检查仪表电源电压和电源线，确保电源正常，如满足电源正常，将仪表正确接入电源；
2、检查样品的电导率是否符合要求，如果不符合要求，请使用试剂校准仪表；
3、将可调电位器旋转至“进样”位置，确保样品流通，样品槽内有样品，并完全填满样品槽；
4、可以调节温度设置以满足实验要求；
三、操作
1、确认样品的电导率符合要求，点击“测量”按钮；
2、将仪表开机，等待样品流过可调电位器；
3、点击“设定”按钮，并调节温度设置以满足实验要求；
4、点击“测量”按钮，开始测量；
5、测量完成后，可以将测量结果记录在仪器上，供后续分析参考；
四、收尾工作
1、根据实验要求，调节可调电位器，将样品流出样品槽；。

液质联用仪培训安全操作及保养规程

液质联用仪培训安全操作及保养规程前言液质联用仪是一种高级的仪器设备，能够在分子水平上观察和分析化合物，广泛应用于生命科学、药物研发、环境分析等领域。

为保障液质联用仪的正常运行和使用者的安全，特制定此规程。

请严格按照规程操作，遵从实验室安全管理制度。

一、液质联用仪安全操作规程1.在操作液质联用仪前，应先查看使用说明书，确保了解每一个组件的功能及其作用；2.地面应平整稳固，液质联用仪的位置应在通风、排气良好的实验室中，禁止在潮湿、多尘、多油烟的环境下使用；3.在打开液质联用仪前，先确认仪器仪表上的安全保护装置齐全完好且符合要求，如：保护罩、安全锁、漏电保护器、过载继电器等；4.将样品放入样品槽前，应先清洗样品槽和样品支架，并使用所需的溶剂对样品进行处理和纯化；将样品注入进样口时，请勿将样品溅到其他组件上，以免影响仪器使用寿命；5.液质联用仪在工作时会产生危险的高压，不能自行进行维修，在维修前应将仪器从电源拔出，并及时联系维修人员进行处理；6.在液质联用仪使用过程中，如遇仪器发生噪声、冒烟等异常情况，请第一时间停止使用，断电并及时通知维修人员处理；7.液质联用仪下机时，应先停止“样品流动”，再关闭其与计算机的链接，等待液质联用仪内部所有流体流过后，方可进行关闭。

操作结束后，应将仪器表面清洁干净，并进行彻底的消毒。

二、液质联用仪保养规程1.定期对液质联用仪进行专业的保养及校正操作，以保证其正常运行；2.养护操作应在完全断电的情况下进行，拆卸和组装时禁止使用硬物、金属器具避免损坏组件；3.维护液质联用仪的灵敏度和稳定性，在使用前应先检查各部分的电缆、电源接口、电池等物品，如发现问题，请及时更换；4.对液质联用仪进行严谨的消毒处理，去除残留物，和细菌，应使用专业的消毒剂，并彻底清洗和消毒机器表面；5.液质联用仪上的各类杂质，例如石蜡、油污等需要及时清理，换油周期应相应缩短，以防止污垢影响液质联用仪运作的性能和寿命。

液质联用操作说明

液质联用操作说明液质联用操作说明一、1.使用前先检查流动相是否充足，若不够，请及时添加。

（B瓶是甲醇，C瓶是乙腈）2.排气：把液相泵打开，将里面的开关逆时针旋转180°，打开显示器，打开软件“LCQ”，单击窗口左上角的按钮联机，单击purge 排气，待purge重新变回黑色，表明排气完成。

将液相泵开关顺时针旋转180°，直至旋不动为止。

3.选择流动相溶剂，“solvent value B”：100%（配样溶剂应与流动相保持一致），“flow rate”：0.2mlL/min，“Download”，“pump on”，“close”。

二、1.观察电喷雾源里面是否有液体排出，等有液体流出后将里面的针取出放于固定的位置。

2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮，使其处于“on”状态。

此时窗口中会出现很多杂乱无章的峰，仪器上“scan”灯亮蓝光，表示已经接通高压电流，其余的灯亮黄绿色。

3.先用溶剂洗涤注射器，然后吸取一定量的溶剂，在“inject”状态，将注射器插入进样孔，切换成“load”状态，将注射器中的液体注入进样口，进完样之后切换到“inject”状态。

观察窗口中显示出的背景峰，重复注射溶剂，直到背景峰杂乱无章，没有出现特别明显的峰即可。

4.点击“Define scan”选择分子量范围，尽可能使需要的峰位于横坐标的中间，点击“apply”，然后点击“OK”5.点击“Acquire Date”，选择文件保存路径。

在E盘的“teachers”中选择自己导师的文件夹（没有的就自己新建一个），然后建议创建一个以日期命名的文件夹，例如：“E/teachers/wangzhaoyang/20161231”，6.进样：将化合物名字改为对应的名称，单击“start”，再点击“view”，然后再点击下窗口右上角的按钮，使其变为绿色，进样。

7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标，下窗口就可以显示出该处峰的具体分子量情况，同时可以不停的按“F5”对窗口显示的界面进行刷新。

液质联用仪安全操作及保养规程

液质联用仪安全操作及保养规程液质联用仪（LC-MS）是一种高精度的仪器，能够用于分析样品中的化合物。

为了保证操作人员的人身安全、先进设备的正常运行，以及获得准确、可靠的分析数据，必须遵循相关的安全操作及保养规程。

本篇文档将详细介绍液质联用仪的安全操作与保养。

一、液质联用仪的安全操作1.1 仪器安装液质联用仪安装之前，需要确保安装环境具备以下条件：•清洁：安装区域表面应当清洁，以保证样品的净度；•干燥：湿度必须控制在30%以下；•空气流通：确保仪器周围有良好的空气流通，以保证仪器正常运行；•电源稳定：仪器必须连接到稳定的电源上，以保证仪器的正常运作；•温度稳定：仪器的温度应控制在15℃~35℃以内。

1.2 样品准备在样品进样之前，需要注意以下事项：•样品必须清洁干燥，以免污染仪器系统；•样品必须标注清楚，以防止因信息不清晰导致分析出错；1.3 仪器的操作在仪器的操作过程中，需要严格遵守以下安全操作规程：（1）对于新手操作员，必须接受正规培训，掌握液质联用仪的操作规程；（2）操作员必须穿戴实验室安全防护用品，避免身体受到有机化学品的腐蚀或其他危害；（3）操作员应在仪器泵、零部件等开启空间附近贴上相关的注意事项标识，以避免因操作不规范破坏仪器零部件；（4）分析后样品的废液必须安全妥善处理，以免对环境产生污染。

二、液质联用仪的保养2.1 仪器维护积极的仪器维护能够延长仪器使用寿命，保障分析结果的准确性和可靠性。

为此，应该采取以下介绍的维护措施：（1）按照生产厂家的指示或建议，及时清洁各类零部件和工作表面；（2）防止离子泵出现气氛污染，减小离子泵的压强，延长离子泵的寿命；（3）按照正确的方式进行气象传感器、液质泵等的维护，以保证其正常性能，并及时更换。

2.2 仪器存储在存储仪器的过程中，应遵守以下规则：（1）仪器必须存放在干净、干燥和通风的环境中，以确保其安全运作。

（2）应尽量避免仪器受到震动、投掷、或者运输中的冷震、热冲击，超范围使用等损害。

液质联用色谱仪操作流程

液质联用色谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!液质联用色谱仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，简称LC-MS）是一种高分离效能、高灵敏度的分析技术，广泛应用于药物分析、环境监测、生物化学等领域。

液质联用操作规程

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。

3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。

打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。

打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。

液质联用操作规程完整

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。

打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。

打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。

液质联用操作规程

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。

3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。

打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。

打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。

液塑限联合测定仪操作规程

液塑限联合测定仪操作规程
（一）将仪器放置在水平工作台上，调整水平螺旋脚，使水泡聚中。

（二）将仪器的电源插头插好，打开电源开关，预热3分钟。

测量前用手轻轻托起锥体至限位处，轻按复位键，使显示屏上的数字显示为零。

（三）将调好的土样放入试杯中。

刮平表面，放到仪器的升降座上。

这时缓缓地向顺时针方向调节升降旋钮，当试杯中的土样刚接触锥尖时，接触指示灯立刻发亮，此时应停止旋动，然后按“测量”键。

（四）测量：按下“测量”键，锥体落下，此时，时间音响发出嘟！嘟的声音。

当测量时间一到，叫声停止，此时显示屏上显示出5秒钟的入土深度值，第二次测量时，需将锥体再次向上托至限位处，向逆时针方向调节升降旋钮至能改变锥尖与土的接触位置（锥尖两次锥入位置距离不小于1cm）将锥尖擦干净，再次测量，重复上述步棸进行。

液质联用操作规程

液质联用操作规程第1页共8页FSIDC本设备配备ACQUITYUPLC液相色谱仪、TQSMS/MS质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2.职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。

3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC—→建立新的project—→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机：3.1.1彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。

打开计算机电源>等待window正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源，等约30或者是有响声。

打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。

打开Malyn某软件，malyn某主界面-----左侧intrument----Matune---界面菜单栏vacuum---pump同样界面左侧偏上diagnotic---vacuum---analyerMS1turbopeed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时>查看真空状态主界面maconole---界面左侧某evotqmdetector加号展开---mdiplay>碰撞室真空度>达液质联用仪操作规程SOP·I-某evo-TQS到7.某e-5mbar3.1.2日常开机顺序（仪器未关闭）第2页共8页FSIDC开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Malyn某软件，进入工作站。

液质联用仪器验证安全操作及保养规程

液质联用仪器验证安全操作及保养规程液质联用仪器是一种利用液相色谱和质谱联用技术，用于分离分析和鉴定化合物的先进仪器。

在化学、生物、药学、环境等领域都有广泛的应用。

然而，在使用液质联用仪器时，存在一定的安全风险。

为了保障操作人员的生命财产安全，本文将介绍液质联用仪器的安全操作及保养规程。

液质联用仪器验证在使用液质联用仪器之前，需要首先对仪器进行验证。

验证的目的是确保仪器正常运行，结果准确。

具体步骤如下：1. 检查仪器环境在仪器运行前，必须检查仪器的运行环境是否满足要求。

例如，温度、湿度、气压是否在正常范围内。

2. 校准质谱仪质谱仪的校准对于仪器的正常运行至关重要。

在进行校准之前，需要进行以下准备工作：•准备好一组标准物质•将标准物质溶解在适量的溶剂中•将标准物质溶液注入仪器中校准标准物质之后，记录校准数据。

3. 校准液相色谱仪液相色谱仪的校准也非常重要。

在进行校准之前，需要进行以下准备工作：•准备好一组标准物质•将标准物质溶解在适量的溶剂中•将标准物质溶液注入仪器中校准标准物质之后，记录校准数据。

同时，进行柱子的平衡和测试。

4. 鉴定和分离化合物在鉴定和分离化合物前，需要进行以下准备工作：•准备好待测物质•将待测物质溶解在适量的溶剂中•将待测物质注入仪器中•设定测试程序经过测试，记录结果数据，并作出分析鉴定结果。

安全操作规程在使用液质联用仪器时，必须严格遵守操作规程，以确保操作人员的生命财产安全。

下面是一些重要的安全操作规程。

1. 操作人员必须接受培训在操作液质联用仪器前，操作人员必须接受相关培训。

只有熟悉操作程序和安全规程，才能确保正确操作仪器。

2. 安全保护措施在操作液质联用仪器时，必须戴上个人防护用具，如手套、口罩、护目镜等。

特别是在进行毒性物质测试时，更需要加强个人防护。

3. 操作前先检查仪器在启动液质联用仪器前，必须检查仪器是否处于正常状态，如有问题需及时解决，并在操作之前再次确认。

4. 操作过程中随时检查在操作过程中，需要随时检查仪器运行状态，发现异常情况要及时停机检查，确保仪器和人员安全。

液质联用操作规程

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物(de)定性、定量分析,是一种具有高灵敏度(de)检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成.2. 职责操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录.保管人员负责对仪器进行定期维护和保养.科室负责人负责监督检查规程(de)执行.3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告.注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空.建立新方法和project(de)操作步骤：准备UPLC —→建立新(de)project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告.开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接 ,开氮气发生器、开氩气,小表<.打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉.打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号.打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声.打开质谱电源 ,等待5min,离子源透视镜里面亮.打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80.至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 e-5mbar .3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气,小表<,打开Masslynx软件,进入工作站.建立项目点击file下(de)project wizard ,出现对话框,单击yes 出现对话框 ,输入project ,location 为C:\MS DATA ,单击next ,选择create existing project as template,并以c:\masslynx\ 为模板,单击finish .点击OK.准备UPLC系统准备液相(de)一般流程：准备流动相> 准备样品> 灌注二元泵 > 灌注自动进样器 > 建立液相方法> 平衡液相3.3.1. 准备流动相用(de)膜过滤缓冲液,所有(de)缓冲液和超纯水都要新配制,超纯水和缓冲液使用不得超过二天,缓冲盐一定要是可挥发(de),而且浓度不要大于10mM.3.3.2.样品要求所有样品都要用流动相初始梯度比例(de)溶剂来溶解,并用(de)膜过滤. 3.3.3灌注二元泵在Masslynx 主界面,单击MS Console,进入UPLC交互显示界面, 点击左栏Acquity UPLC System> Control > Start Up System ,单击QSM,选择需要用到(de)流动相位置,如A 和B,选择seal wash,时间设为3分钟.单击SM,选择 Strong Wash 5 cycles , Sample syringe 20单击 Equilibrate to Method,将流速设为0 ,单击 Start 开始灌注. 时间大约为9min 左右.设定流速,平衡液相在Masslynx主界面,单击Inlet Method 图标 ,打开液相方法编辑窗口,单击status > ACQUITY Additional Status ,进入液相控制台,单击A 或B 或流速(de)位置,出现流速、比例设定对话框, 设定液相流速与比例,单击对勾,开始平衡液相,如果后面要做调谐,可设定流速min,有机相与水相(de)比例为50:50.准备质谱3.4.1. 计算化合物单同位素质量数Masslynx主界面> 单击Tools> Molecular Weight Calculator, 输入化合物(de)分子式（大写-注意Cl、Br等正确(de)输入方法） ,注意选单同位素Monoiso ,Ion Mode:离子化模式,+ve 正离子,-ve 负离子 ,单击Calculate.3.4.2 用Intellistart进行自动调谐在Masslynx 主界面单击MS Tune图标,打开调谐窗口, 单击 Ion Mode> ES+ 或 ES- ,单击 API Gas 图标打开氮气, 单击打开高压选择MS Mode 图标 ,设定液相流速min, 水：乙腈(de)比例为50:50.把标准品调谐液放入质谱仪塑料瓶位置处(de)A（或B或C）号位(注:浓度在200ppb左右)单击Fluidics ,选择Reservoir为A ,Flow State 为LC 模式,点击Purge 图标.Purge 结束后,将Flow State 改为Combine 模式,设定Function 为MS1scan, Mass为计算出化合物(de)质量数,span 为5,点击进样 ,开始进样,直到离子(de)响应比较稳定.保存调谐文件：File > Save As至已建(de)项目下.在Masslynx主界面,选择Ms Console> Xevo TQ MS Detector选择Intellistart ,选择 Sample Tune and Develop Method ,ES+单击 Start 图标 ,出现Intellistart 自动调谐编辑窗口,选择Switch toAdvancedmode ,输入Compound name (化合物名称) ,Molecular Mass/Formula (分子量或分子式) Adduct A+（[ M+H] +, 选择 Load Existing Sample Tune ,在Sample Tune Name 方框后(de)“...”处调用开始保存(de)调谐文件,在Develop MRM Method 前(de)方框打钩,并在方框出输入MRM 方法(de)文件名 ,路径为已建(de)项目下.在Print Report 前方框打钩,Cone Voltage ,Collision Energy 处为默认值,Fluidics 下(de)Flow Path 选择Combined 模式,Sample Reservoir 和Sample Flow Rate 参数与Fuldics 下Combined 模式下(de)进样参数保持一致.单击右边(de)Start 开始自动调谐.调谐成功,会有绿勾出现 ,查看intellistart 报告3.4.3 查看intellistart 中自动生成(de)质谱方法：从MassLynx 主窗口,单击 MS Method,出现MS Method 编辑对话框 , 选择File > open, 选择Intellistart 中保存(de)质谱方法(de)文件,双击方法,如发现自动调谐生产(de)质谱方法中部分参数有误,则可以在Channels 窗口手动修改参数,填写 relentinon window 中(de)end时间 ,此时间必须与液相色谱方法运行时间保持一致,选择Auto Dwell,单击OK,点击File> Save As, 保存质谱方法文件.建立液相方法3.5.1编辑液相方法在液相方法编辑窗口,单击Inle t ,输入溶剂名称,run time 及梯度洗脱程序,梯度洗脱程序中最后阶段时间必须与run time 符合,单击OK, 选择File > Save As 保存方法 ,单击 Load Method ,平衡液相.3.5.2 建立样品列表在Masslynx 主窗口,选择 File > New 建立一个空白(de)表samplelist.输入文件名File Name ,样品信息 File Text ,双击 MS File ,选择质谱方法 ,双击Inlet File, 选择液相方法 ,在Bottle 中输入样品瓶(de)位置 ,在 Inject Volume 中输入进样体积,可右键> Add, 增加样品表(de)行数,保存样品表：File > Save As .数据采集和处理3.6.1.选中要采集(de)样品,单击Run > Start ,选择Acquire Sample Data only,,单击OK 开始进样并采集 .3.6.2在采集过程中,可查看色谱图,点击Chromatogram窗口 ,点击Real-timeUpdate icon . 如果不能见整个TIC图,单击 Default Range 图标.如果方法中包括多个通道,可通过Display > Mass 查看如果方法中包括多个检测器或多个Function,可通过Display > TIC 查看3.6.3处理多个Function(de)数据如果质谱方法中有多个Function,如有三个Function,如想看第二个Function,MS Scan (de)数据.3.6.3.1 在色谱图窗口,点击 Display > TIC,选中MS Scan ,选择 Add trace ,单击 OK.3.6.3.2如想查第二个Function, Daughter Scan 质谱图 ,在色谱图中,选择 Display > TIC, 选择 ScanWaveDS Add trace ,单击 OK.3.6.3.3. 选择 Process > Combine spectra. 分别用右键输入信号和本底噪音. 单击 OK. 得到 Daughter Scan(de)质谱图,单击 Process > Smooth… ,单击 OK.数据处理-外标定量法3.7.1在Masslynx 主页面单击Targetlynx/Edit method,出现定量方法编辑对话框,单击新建方法图标,新建一个定量方法.3.7.2单击Add new compound (添加新(de)化合物)图标,添加一个新(de)化合物.3.7.3单击菜单栏update,选中Quantitation Ion 和Compound Name（前面打勾）在Masslynx 主页面,打开中等偏下低浓度标准品(de)色谱图,Display/Mass chromatogram选出要定量(de)化合物(de)离子对,一般强度高(de)化合物用来做为定量离子,另一个离子对则作为确证离子,用鼠标右键在定量离子对色谱图上拉一下,则compound name, Acquisition Function Number, Quantification Trace, Predicted Retention Time和Retention Time window 将自动输入到定量方法中.注意：在色谱图上拉(de)时候,要遵循两个原则,拉(de)位置要以色谱峰(de)峰尖左右对称,拉(de)宽度要超过峰(de)起点和终点.3.7.4单击工作曲线图标,在工作曲线设置页面,填入Concentration Units:浓度单位,例如ng/ml, ug/kg,ppb, ppm等.Concentration of Standard: Level –选择.Polynomial Type –选择 Linear. （可根据自己行业(de)规定）Calibration Origin_选择exclude(排除原点),include(包含原点),force(强制过原点)Weithting Function(权重)_1/x （根据自己行业规定）Propagate Calibration Parameters_如果所有(de)化合物均用相同(de)工作曲线(de)参数,选Yes3.7.5打开积分参数列表,选中Apex Track Enabled （打勾,YES）,Integration Window Extent 输入2,选中Propagate Integration Parameters (打勾),如果色谱峰并不是很对称(de)色谱图,可先在色谱图上先设定参数,积分,好积分参数满意之后,process/integrate…/copy ,在Targetlynx 方法中Edit/Past 就可将其粘贴到Targetlynx 方法中.建议用Apex Track 积分方法,Smooth 方法建议用smooth iteration 1,smooth width 2.重复上面(de)过程,把其他几个化合物(de)信息全部加入 ,保存方法：File/Save As, 保存到当前项目(de)MethDB 文件夹中,正确(de)samplelist 表格模板,除了前面进样时(de)选项之外,还要有sample type, ConA, 等选中要处理(de)样品,单击Process Samples,出现下图(de)对话框,确保选中,Integrate 、sample ,calibrate Standard, QuantifySample,选择刚才编辑(de)Targetlynx 方法,单击OK后,出现定量结果对话框.可根据自己(de)需要,用鼠标右键,Chang Column Order 来增加或减少Summary中(de)选项.关机程序3.8.1日常关机：3.8.1.1如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐换成水,灌注2分钟,流速设为min,80%水相,冲洗至少30分钟,换成80%有机相,冲洗至少20分钟,停流速,水相,冲洗至少30分钟,换成80%有机相,冲洗至少20分钟,停流速,柱温为室温.3.8.1.2关质谱：主界面mass tune或者电脑下面仪器图标----界面左侧偏上fluidics---flow state选择为waste、关氩气,mass tune界面或者电脑下面仪器图标工具栏第6个> 关高压mass tune界面右下角> 等待去溶剂气温度降低至100度以下mass tune界面或者电脑下面仪器图标左侧偏上.ES+source-----temperature---desolvation > 关氮气 ,点击氮气发生器开启开关.3.8.2彻底关机3.8.2.1 先完成日常关机3.8.2.2泄真空: tune page > vacuum > vent---yes > 等待涡轮分子泵转速降到10以下 ,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面左侧偏上diagnostics---vacuum---source turbo speed[%]3.8.2.3退出软件,其他界面先退出,主界面最后退出3.8.2.4关质谱电源 > 关所有UPLC电源,计算机电源 ,仪器三个电源顺序无所谓,关氮气发生器,氩气.3.8.2.5 如果有UPS,关闭UPS电源,计算机电源.4 日常维护、保养及注意事项仪器室要保持整洁、干净、无尘；配套设施布局合理.仪器室温度应相对稳定,一般应控制在20-25℃,保持恒温；相对湿度最好为50-70%,室内应备有温度计和湿度计,一般采用空调和吸湿机调节温度和湿度.气压过滤机械泵油 ,停止样品采集、停止流动相、关闭高压、关闭所有气流,关闭离子源内(de)真空隔离阀.用一字镙丝刀顺时针方向拧开机械泵上(de)Gas Ballast 阀四分之一圈,运行 30 分钟后再把 Gas Ballast 阀旋转到原来关闭(de)位置.对于 ESI源,至少每星期做一次,对于APCI源,每天做一次.开高压之前一定要先开氮气,关氮气之前一定要先关高压.ESI 离子化与溶剂密切相关,在使用某些溶剂和添加物需要注意以下几个方面：三氟乙酸（TFA）多用于蛋白质和多肽分析,但对ESI离子化有抑制效应；三乙胺（TEA）在m/z 102处有较强(de)[M+H]+峰,有可能会抑制某些碱性化合物在正离子ESI条件下(de)离子化,也有可能会增强某些碱性化合物在负离子ESI条件下(de)响应；要避免使用非挥发性(de)盐 (phosphate, borate, citrate, etc.)；表面活性剂、清洁剂和去污剂 (会抑制离子化)；以及无机酸 (sulphuric acid, phosphoric acid etc.)等.连接UPLC泵、色谱柱、注射泵以及ESI探头时,要将仪器置于standby状态..当改变分辨率(de)时候,仪器(de)质量数也会有轻微(de)偏移,所以在不同分辨率(de)条件下,应该做质量数校正.样品贮存在塑料离心管中,其中(de)添加剂很容易混入,尤其是被有机溶剂浸泡时间较长时,会产生干扰物信号.工作站计算机不要安装与仪器操作无关(de)软件,要经常清理计算机磁盘碎片,定期查杀病毒,定期备份实验数据.仪器应定期检查,并有专人管理,负责维护保养及清洁.实验完毕要清洗进样针、进样阀等,用过含酸(de)流动相后,色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗,延长仪器寿命.定期清洗样品锥孔：关闭隔断阀,取下样品锥孔,先用甲醇：水：甲酸（45：45：10）(de)溶液超声清洗10分钟,然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟,待晾干后再安装到仪器上.当灵敏度下降时,需要清洗Source、二级锥孔和六级杆.定期（每星期）检查机械泵(de)油(de)状态,如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,要及时更换机械泵油.5 支持性文件Waters Xevo-TQS液质联用仪使用手册.。

API3200仪器操作规程-作业指导书

5.关机程序（一般不关机）：关主机电源，待30min后，关掉机械泵，再关Curtain gas气阀。
液质联用：
1.依次打开液相部分的在线脱气机，液相泵、自动进样器和柱温箱等。
2.连接液相流出管路与质谱仪的雾化器接口。
3.启动Analyst software，进入Acquire模块。建立Acquisition Method，设定液相条件（二元泵、自动进样器、柱温箱）及质谱条件；编辑Acquisition Batch，选择Acquisition Method，设定进样瓶位置、进样量和数据文件名，并提交样品至Queue列表中。
书
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API3200液质联用仪操作和维护保养规程
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二、安全规程
1.操作人员认真阅读本仪器使用说明书，经考核合格，持有本仪器操作证，方可上机。
2.在断电情况下，应使质谱进入Standby状态，关掉液相部分，UPS正常情况下可供电2个小时，若2小时内不恢复供电，按关机程序关闭质谱仪，待恢复供电后，按开机程序打开质谱仪。
三、维护检修规程
1.机械泵油半年应更换一次，若油液面低于警戒线，应及时加油。
2.质谱仪的离子源内腔体、Curtain Plate和Orifice外部应定期清洗。
3.若雾化效果不好，可取下雾化针，超声波甲醇：水（1:1）清洗。
4.做好仪器室清洗打扫工作，确保仪器室整洁。
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业
指
导
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一、操作规程

液质操作规程

液质操作规程一、开关机A开机（需要使用前一天）1、打开空气发生器2、打开氮气发生器3、打开质谱4、打开电脑5、按次序打开A泵、B泵、柱温箱B关机（一周以上时间不用时，或停电时）1、vent按住5s2、等30min关主机电源3、按次序关柱温箱、B泵、A泵二、检查仪器状态1、空气发生器压力0.6-0.8大气压。

2、氮气发生器3个指针正常3、空气罐排水（每周）4、液质无报警状态5、液相压力稳定、质谱真空状态约0.6~0.8大气压三、配置流动相1、超纯水达到国标二级水标准，每天更换。

A管路。

2、有机相每月换一次，每次不要配太多。

B管路。

3、清洗液为1:1甲醇水。

R0、R1、R2管路放在清洗液内。

4、使用前超声5分钟或过滤抽真空。

5、A泵B泵内有洗液，用10%异丙醇，稀释液为超纯水。

每日更换。

6、更换流动相及每天使用前必须purge。

四、配置标准品1、最少吸取100ul进行稀释。

2、一次稀释倍数不超过100倍。

3、根据化合物特性选择稀释液。

4、做标准曲线，1、2、5、10、20、50ppb的曲线（建议配方）5、在前处理前加内标物100ppb，每个样品加50ul。

（建议配方）五、液相部分1、建立液相方法build Acquisition Method2、安装色谱柱，详见色谱柱使用规范六、质谱部分1、建立质谱方法build Acquisition Method2、调谐manual tuning（质量轴校正、offset电压校正）3、优化化合物manual tuning（母离子、子离子、最优DP、CE电压）七、上样build acquisition batch1、要加入空白对照2、要加入清洗流程八、结果计算MULTIQUANT软件九、出报告create report十、使用完成维护机器1、每次用完清洗色谱柱，先用高比例水相冲，再用高比例有机相冲，最后装在100%乙腈中。

建议整个过程2小时以上。

水相不能是含0.1%的甲酸。

液质联用仪维修安全操作及保养规程

液质联用仪维修安全操作及保养规程前言液质联用仪是一种常见的分析仪器，在科研、检测和生产中得到了广泛的应用。

然而，长期使用和不当维护会导致液质联用仪的性能下降、故障频繁出现甚至无法正常使用，因此需要进行规范的维修、操作和保养。

本文将从液质联用仪的基本操作、安全维修和保养等方面，为您详细介绍液质联用仪的维修安全操作及保养规程。

液质联用仪的基本操作1. 准备工作在开始使用液质联用仪之前，需要做好以下准备工作：•开启冷却水源•开启气体源•检查液相柱•检查气相柱•确保质谱仪工作正常2. 样品的处理在进行样品处理时，需要注意以下事项：•样品处理应在洁净的操作间进行，防止出现污染。

•样品处理应避免使用金属物品，以免出现污染。

•处理过程中应使用纯水、纯甲醇等优质的试剂。

•处理过程中应注意保持操作间的温度、湿度和洁净度，以保证操作的精度和准确性。

3. 液质联用仪的启动和停止液质联用仪的启动和停止应按照以下步骤进行：启动•开启气体源•开启冷却水源•等待2分钟，直至液相柱和气相柱都达到运行温度•打开质谱仪和电脑，在软件上点击“打开仪器”•液质联用仪启动成功之后，进行样品的检测和分析。

停止•按照程序停止分析•关闭软件和电脑•关闭质谱仪•关闭气源和水源液质联用仪的安全维修对于液质联用仪的维修，需要注意以下事项：1. 维修前的检查在进行液质联用仪的维修之前，需要做好以下检查工作：•确定液质联用仪的状态和故障原因。

•关闭气源和水源•将所有操作物品清理干净，防止出现污染。

•进行必要的防止静电作用的准备工作。

2. 维修过程中的安全操作在液质联用仪的维修过程中，需要注意以下事项：•在进行液质联用仪的维修过程中，必须使用防静电装置，以防止出现静电引起的火花。

•在拆卸液质联用仪的过程中，要注意保护脆弱的零部件。

•维修过程中，严禁将手伸入液质联用仪中，以免发生伤害。

•维修过程中，应进行适当的记录和标记，方便后续的装配和调试。

3. 维修后的检查和调试在液质联用仪维修工作完成后，需要进行检查和调试：•检查所有拆下的零件是否正确装配。