多孔膜孔径分布统计
BET孔径分布
超细粉表面特性的表征通常用比表面和孔隙度（Porosity）两个指标，比表面指单位质量粉体的总表面积，孔隙度包括总孔体积、平均孔径、孔径分布等，对于多孔超细粉体而言，虽然还是这两个概念，但是其包含的内容及其分析方法要复杂得多。
多孔粉体颗粒的形状千变万化，只有分子筛类颗粒上的孔的形状和尺寸非常规律，是由物质的晶体结构决定的，对于其他多数无定形的粉体却十分复杂，典型的单个颗粒剖面如图1所示，颗粒中的孔分为闭孔（Closed）、通孔(Passing)、盲孔(Dead end)、内部连通的通孔(Inter-condected)等等，除了闭孔以外，都在要考察的范围；从孔形状看可分为缝隙形（Slits）、圆柱形（Cylindrical）、圆锥形（conical）、墨水瓶形（Ink Bottle）、内连通形（Iterstices）等，实际情况还要复杂得多，在孔径分布的分析中，通常取缝隙形和圆柱形两类；孔按尺寸分类（国际通用分类），可分为微孔（Micropores）孔径＜2nm、中孔或介孔(Mesopores)孔径2～50nm、大孔(Macropores)孔径＞50nm，微孔的下限是0.35nm，用气体吸附法可以分析的孔径范围的上限为500nm，再大需用压汞法。
图1 单粒多孔粉体的横截面示意多孔粉体尺寸小且孔的形状又十分复杂，其表面特征无法直接进行观察与测定，气体吸附法是一个非常科学而巧妙的方法，通俗的说，就是用气体分子作为度量的“标尺”，通过对物质的表面吸附进行严密的测定，实现对粉体表面特征的描述。
众所周知，气体与清洁固体表面接触时，在固体表面上气体的浓度高于气相，这种现象称为吸附，吸附气体的固体物质称为吸附剂，被吸附的气体称为吸附质，吸附可分为物理吸附和化学吸附，用气体吸附法表征粉体表面特性需采用低温物理吸附，例如在液氮温度下氮气的吸附；固体表面的吸附是一个动态过程；在一定的外界条件下，当吸附速率与脱附速率相等时，固体表面上的气体量维持不变，称为吸附平衡；在恒定温度下，固体表面上的气体吸附量取决于压力，吸附量随压力而变的曲线称为等温吸附曲线，他是固体物质吸附特性的最重要表现。
多孔膜孔径分布统计
随着科学技术的飞速发展，各种材料应运而生，然而材料的各种特殊性能一直都是当今各国学者研究的重点之一，为了更进一步的改善材料的物理、化学性能，材料工作者尝试用多种方法，（诸如: 气相法、液相法、阳极氧化、微弧氧化、凝胶- 溶胶法等）为多种材料“添衣加裳”——在其表面生长了一层薄膜，以增强其耐磨性、耐蚀性以及生物相容性等，无可厚非，膜的形成形貌、大小、厚度必定会对材料的性能造成一定影响。
通常条件下，钛表面会生成一层由TiO2，Ti2Q, TiO等组成的钝化膜。
Ti02薄膜具有良好的生物相容性，基体不会与之发生排斥反应，所以在人工材料上覆盖Ti02薄膜可以用于医学中，现在已经用于制备人工心脏瓣膜、人工膝关节，也可用于整型手术和牙科手术中。
再者，纳米级二氧化钛薄膜具有了奇特的性能，在光电转化和光催化方面有着广阔的应用前景，也是当今材料研究的热点之一。
二氧化钛薄膜有着如此特殊性能，必定与其结构特点有着密不可分的联系，吴晓宏［20］等人在钛表面原位生长Ti02膜并在不同电流密度下表征其膜层结构对其光催化性的影响，得出不同电流密度下所产生的膜层有不同的光催化效率,随着电流密度的增加, 孔洞的尺寸也增加，所得膜层光催化活性提高,10A /dm2时产生的膜层对罗丹明B有较快的降解效率,当继续增加电流密度, 所得膜层的光催化活性反而降低。
然而对多孔薄膜形貌、孔径大小分布以及厚度的统计分析是材料工作者研究多孔薄膜性能的基础。
1.2 研究现状即使Ti02晶型相同，其光催化活性也会有很大差异，说明还有其它因素影响其光催化反应活性，晶粒尺寸就是其中之一。
通常认为，粒子尺寸越小，尺寸分布越窄，无或少团聚，光催化活性越高，达到纳米量级，特别是小于10nm的Ti02粒子，光催化活性尤为显著⑹。
原因有三个方面⑺⑹：一是，量子尺寸效应。
量子尺寸效应导致半导体带隙变宽，导带电位更负，价带电位更正，并使能带和其荧光光谱向短波方向移动，即发生“蓝移”现象。
液体排除法测定多孔陶瓷膜孔径分布_黄培
3 结果与讨论
3. 1 浸润-渗透体系对测定结果的影响
表 2 浸润-渗透剂物性 [ 4] 和膜的平均孔径
[ 4] Table 2 Properties of permeat e and wett ing liquids( 20 ℃ ) ,
and t he mean pore sizes of membranes 界面张力 ×10 -3/( N/ m)浸润剂 0. 35a 1. 7b 4. 8b 8. 5b 水相 水 水 水 渗透剂 油相 异丁醇 正戊醇 正辛醇 平均孔径 ×10 -6/ m . . . 0. 05 0. 079 0. 081
2 ×10 -3 浇铸成型 +高温烧结 3 ×10 -5 浸浆成型 +高温烧结 浸浆成型 +热处理 浸渍 +热处理
γ -A l2O 3 5 ×10 -6 -A l2O 3 5 ×10 -6 非对称 La2 O 3/γ
图 1 毛细管作用示意图
Fig . 1 S chematic of capillary acti on
差和液体流量都很小 , 实验计量误差较大所致 。 3. 2 测定结果的重复性 实验用界面张力为 4 . 8 ×10 N / m 和 8 . 5× -3 10 N /m 的体系 , 对 CM 2 膜的孔径分布作了重复 测定 , 结果见图 5 ～ 图 6 。 对于同一种浸润-渗透体系 , 两次得到的孔径分
2. 2 实验测定装置 根据液体排除法的测定原理 , 所建立的实验测 定装置如图 2 所示 。
1. 2 液体在膜孔中的渗透 根据流体力学理论 , 液体在圆孔中的渗透速率 与压差的关系可以由 Hagen-Poiseuille 方程描述 : r Δ P Q =n π ( 2) 8μ lτ 式中 , Q 为液 体的流 量 , m 3/ s ; μ为液 体的 粘 度 , P a·s ; l 为膜的厚度 , m ; τ 为膜的孔曲率 , 计算时 采用文献近似值 。 1. 3 膜的孔径分布函数 运用( 1) 和( 2) 式可以导出膜的孔径分布函数 f [ 6] ( r) 。 在( 2) 式 中 n 为 被打开的半径 为 r 的孔 的数 目 。 若假设膜孔的总数目为 N , 则 : n =N
膜材料孔径分析方法介绍
你的膜材料孔径分析准确吗？----------深入研究孔径几种测试方法一，气体吸附法1.测试原理：根据低温氮吸附获得孔体积，从而得到孔隙率。
该方法只能获得200nm以下尺寸孔结构的孔体积，无法表征200nm以上孔的信息，对于大量滤膜不适用2.孔径测试范围：0.35-500nm3.测试膜材料孔径缺点：测试孔径范围0.35-500nm；对于微米级别的孔则无法测试；隔膜材料中通孔的孔喉直径(即通孔最窄处的直径)是最关键，最重要的，而氮吸附测试不区分通孔和盲孔，所以孔径测试误差会很大4.方法测试原理图：二，压汞法1.测试原理：借助外力，将汞压入干燥的多孔样品中，测定渗入样品中的汞体积随压力的变化关系，并据此计算样品的孔径分布。
该法将不透气的U形孔也折算进去，因此测定结果的参考价值不大。
如果想测试较小孔径，如100nm 以下，需要非常大的压力（20MPa以上）才能把汞注入材料孔道内，这样大的压力是一般材料承受的，在高压下，膜材料的孔结构会变形甚至压垮，致使结果偏离理论值；2.孔径测试范围：50nm-500um3.测试膜材料孔径缺点：（1）孔径范围：50nm-500um；如果想测试较小孔径，如100nm以下，需要非常大的压力（20MPa以上）才能把汞注入材料孔道内，这样大的压力是一般有机材料不能承受的，在高压下，膜材料的孔结构会变形甚至压垮，致使结果偏离理论值；但是对于泡压法，对材料施加的压力要小得多；（2）同氮吸附一样，压汞法无法区分通孔和盲孔，更无法表征孔喉处的尺寸。
4.仪器图片三，泡点法1.测试原理：当孔道被液体润湿剂封堵时，由于润湿剂表面张力的作用，此时如果用气体把孔打开的话，则需要给气体施加一定的压力，而且孔越小则开孔所需压力越大。
通过对比多孔材料在干燥与湿润状态下压力与气体流量之间的关系曲线，按照一定的数学模型计算就可获得样品的孔径分布。
2.孔径测试范围：20nm-500um3.对气液排出法而言，由于气液界面张力较大，只能通过加大气体压力来测量更小的孔径，但是高压易导致漏气、样品变形、压力降等一系列问题。
孔径分布曲线
孔径分布曲线
提及孔径分布，人们首先想到的就是根据现有样品确定粒径分布，从而确定每个粒径的比例，并通过将所得的结果表示为曲线的形式来表明粒径的分布特点。
孔径分布曲线是以孔径为横坐标，比例面积、比例重量或者比例体积为纵坐标概括它们在粒度级别中所处位置的一条曲线，也称为粒度分布曲线。
根据粒度分布曲线，用来描述孔径范围内粒度分布情况及粒度质量比，用来表示物料或质体孔径分布。
孔径分布曲线是定量表达孔径特性的主要工具，它不仅与物料在其中的粒度、种类以及孔径的大小密切相关，还与比面积、重量以及体积之比有着很重要的意义。
根据孔径分布曲线，可以得出研究材料的粒径，从而更好地利用它们。
孔径分布曲线也可以用来评估生物物质和工程材料的性能，特别是一些粒度比较小的材料，它们的性能更容易受到孔径分布的影响。
如果粒径和种类不同，得出的孔径分布曲线形状也不尽相同，从而影响这些材料的特性。
在实际应用中，我们可以利用孔径分布曲线来描述不同材料的粒度特性，并估算各材料的通用特性，以及其在强度和特性上的差异。
另外，孔径分布曲线还可以作为设计探头和过滤器等产品性能的参考，也可以用来评价物料的细化效果，特性可以准确表示。
孔径分布曲线对于材料或质体粒度特性的研究不仅可以提高研究的可靠性，鉴定材料的性能，而且能够更好地协助程序操作，可以提高科学研究的精确性和周密性。
多孔高分子材料孔径及比表面积分析
多孔高分子材料孔径及比表面积分析
多孔高分子材料的孔径和比表面积是评估其吸附性能、透气性能等重要指标之一。
孔径大小决定了材料对不同分子的吸附能力，比表面积则反映了物质与外部环境接触的面积。
在进行孔径分析时常用的方法有气体吸附法、渗透法、电镜观察等。
其中，气体吸附法常用的技术包括比表面积测量法（如BET法）和孔径分布测量法（如BJH法）。
通过测量吸附等温线，并根据吸附-解吸数据分析，可以得到材料的比表面积和孔径分布信息。
多孔高分子材料的比表面积通常会受到孔洞形状、孔径分布的影响。
一般来说，孔径越小，比表面积越大，因为小孔对分子的吸附更加有效。
但孔径过小也会导致传质困难。
比表面积的大小与多孔高分子材料的吸附性能、透气性能等密切相关。
需要注意的是，具体的孔径和比表面积分析结果会受到材料制备工艺、原料性质等因素的影响，因此实际应用中需根据具体需求选择合适的分析方法和评估标准。
孔径分布的详细计算方法
孔径分布的详细计算方法当以氮气为吸附质，在一195．8℃时，Helsey提出计算吸附层厚度t的经验公式：由Kelvin公式可计算Kelvin半径rk具体计算孔分布时，把脱附过程分成很多小段，其中第1段在脱附平衡压力根据公式和可算出吸附厚度ti，，Kelvin半径rki，，真实半径ti为两者之和在脱附过程中，当平衡压力从Pi-1。
降至Pi时，脱附量△Vi△Vi包括两部分，一部分是从孔径(ri-1,ri)之间的孔所蒸发出的凝聚液的量△Vc，从另一角度看，空出来的孔心体积必定等于孔径(ri-1,ri)之间释放出来的凝聚液的量。
另一部分为孔径大于ri-1。
的孔吸附层变薄所脱附出的量△Vn，即孔径(ri-1,ri)之间的孔容△Vp与△Vc有如下关系孔径大于ri-1的各孔，由其吸附层厚度变薄所脱附的总量为△Vn，设每一组孔的脱附量为△Vj则有假设多孔阎体的孔均为二端开口的圆柱形孔，为圆柱孔长，平均半径为△Vp一孔在孔径(ri-1,ri)之问释放出来的凝聚液的量必定等于空出来的孔心体积，所以有若样品的表面热稳定性好，可以加热到适当温度脱气，以提高效率。
在氮作吸附质的情况下，对比表面积很小的样品，消费量的测定将导致很大的误差。
因为，此时吸附量很小，而在液氮温度下作为吸附质的氮饱和蒸气压与人气压相近，所以，在实验范围的一定相对压力下，达到吸附平衡后残留在样品管中的氮气量仍然很大，与最转移到样品管中(未吸附之前)的总氮量相芹无几，不容易测准。
在一定的室温、一定的液氮温度以及样品管在液氮中浸泡到一固定标记刻度，在一定吸附平衡压力下，管中未被吸附的气体换算到标准状态(273K，760mm汞柱)下的体积。
经实验验证表明，在仪器的电路参数保持不变的情况下，在上述各物理量变化的一定范围内，确是一常数。
由于等效死空间不是简单的样品管和管道的几何体积之和，而是与样品管中温度分布及平衡气成分有关，因此在等效死空问测定时，液氮浸泡位置必须与吸附量测定时一致，当然，在吸附量测定中，每次浸泡位置也应相同。
孔隙率孔径分布的测定
孔隙率的测定方法
由以上介绍可知：多孔材料样品的 孔隙率可以通过测量下面三个量中的 任意两个来确定，即总体积、孔隙体 积或固体体积。
测定方法分为： 1、直接法： 2、气体膨胀法：
孔隙率的测定方法
1、直接法：
最直接的操作过程是测量总体积、压碎样品，去掉所有的孔隙，
然后测量剩下的固体的体积。
此技术常用于砖和陶瓷。
孔隙直径分布
1、孔隙直径：在孔隙内的某点，放置一个假想 的球体，则该球体的最大直径即为该处孔隙的 直径。
2、孔隙直径分布：一定直径的孔隙的体积占总 孔隙体积之比。
3、孔隙体积比率（α）：在某一区间范围内的孔 隙的体积占总孔隙体积的百分数。
4、孔径直径分布函数：
孔隙直径分布的测定
1、压汞法 （1）原理：由于孔隙直径与汞浸入的压力有一一对应的
1、不同多孔介质其孔隙分布情况是不同的； 2、对于天然的物质，其孔隙分布是随机的、
无规律的； 3、根据中心极限定理，可假设其分布为正态
分布或近似正态分布； 4、因为原始的物料其细胞间隙的分布情况是
未知的，在具体测定前都对物料进行了处 理，所以在真实分布不容易计算的前提下 ，可以找一种处理方式，使其尽可能的保 留原来物料的结构，比如：真空冷冻干燥 方式；
固体物料的体积
此方法可测得总孔隙率。
2、气体膨胀法
（1）用的最广的测量有效孔隙率的方法
（2）把已知其总体积的样品封入已知体积的容器中，其中充满着
已知压力的空气（或气体），然后把它与一已知体积且抽真空的
容器相连，孔隙体积可根据观察到的压力变化，应用波义耳—
马略特气体定律计算得到。这样
孔隙体积=VB-Va-Vb
孔隙直径分布特点
5、假设总孔隙直径与细胞是同分布的； 6、通过某方法求得总孔隙直径的分布； 7、使用图像处理技术得到细胞大小分布； 由以上假设应用数理统计知识或者相应的
多孔材料孔径分布测试方法的研究
DOI: 10.12677/ms.2020.102012
97
材料科学
暴丽霞 等
图 1(a)是粉末状多孔氧化铝的吸附等温线，其中存在明显的回滞环，说明该氧化铝材料含有介孔。 根据回滞环的形状可知，该材料具有比较窄的孔径分布，而且孔型基本属于圆柱型孔。图 1(b)是利用吸 附等温线的吸附支进行分析。从图中的分析结果也可以印证，该粉末氧化铝具有较窄的孔径分布，孔的 大小主要集中在 12 nm 左右，这与文献中材料[13]的孔径比较符合。图 1(c)是利用吸附等温线的脱附支进 行 BJH 分析，从图中可以看出，材料孔径分布除了在 10 nm 左右有一个明显的峰以外，在 4 nm 左右还 有一个很尖锐的峰。结合吸附等温线形状及吸附支 BJH 法进行孔径分析的结果，我们可以得知，利用脱 附支进行 BJH 分析时，4 nm 左右的峰是不准确的。这就是应用 BJH 另一个非常严重的问题即在脱附曲 线上出现假峰，这个假峰的位置非常固定，77 K 下的氮吸附孔分布基本在 4 nm 左右，造成假峰的原因 主要有多孔材料内部孔道的连通性、孔型的多样性以及孔径的分散性等[14]。
Received: Jan. 22nd, 2020; accepted: Feb. 6th, 2020; published: Feb. 13th, 2020
Abstract
Pore size and pore size distribution are one of the important properties of porous materials. Various theoretical models for pore size analysis, including Barrett-Joyner-Halenda (BJH), Horvath-Kawazoe (HK), Saito-Foley (SF) and NLDFT (non-local density functional theory) are introduced, and the applicable conditions of each theoretical model are summarized. The results show that BJH method can be used to analyze cylindrical mesoporous materials with pore size between 5 nm and 50 nm. HK method is more suitable for the analysis of microporous activated carbon materials with slit holes, and SF method is intended for analyzing cylindrical microporous materials according to the adsorption isotherms determined by argon. NLDFT method is more suitable for the analysis of micro-mesoporous composites, which has a wide range of applications and prospects.
多孔膜的平均孔径
多孔膜的平均孔径
多孔膜根据功能膜层的孔径大小，可以分为微滤膜（平均孔径
100nm\~10um，主要用于料液中悬浮颗粒、细菌等的筛分除去）、超滤膜（平均孔径10nm\~100nm，主要用于料液中大分子有机物、蛋白、多肽
等的分离）和纳滤膜（平均孔径＜10nm，主要用于料液中小分子有机物、
染料、重金属离子等的分离）等。
目前工业化应用的多孔陶瓷膜是微滤膜和超滤膜，而孔径接近分子尺度的纳滤膜尚处于实验室研究和工业化初试阶段。
多孔膜的平均孔径因材料、制备方法和应用场景的不同而有所差异，一般在微米或纳米尺度范围内。
如需了解更多关于多孔膜的平均孔径的信息，建议咨询材料学专家或查阅相关文献资料。
mofs多孔材料孔径分布测试方法
mofs多孔材料孔径分布测试方法
MOFs（金属有机框架）是一种具有多孔结构的材料，其孔径分布对于其性能具有重要影响。
针对MOFs多孔材料孔径分布的测试方法，可以从实验方法和计算方法两个方面来进行讨论。
实验方法，常用的实验方法包括氮气吸附法（BET法）和压汞法。
氮气吸附法通过测量氮气在不同压力下吸附的量来确定孔体积和孔径分布，从而获得MOFs的孔径分布信息。
压汞法则是利用汞的表面张力和孔隙结构之间的关系来测定孔径分布。
这些实验方法能够直接测量MOFs的孔径分布，是目前应用较为广泛的方法之一。
计算方法，除了实验方法外，还可以利用计算模拟方法来预测MOFs的孔径分布。
例如，可以利用分子模拟技术，通过构建MOFs 的结构模型，进行分子动力学模拟或Monte Carlo模拟，从而得到MOFs的孔径分布信息。
这些计算方法能够在一定程度上提供MOFs 孔径分布的预测和理论指导。
除了上述方法外，还可以结合多种表征手段，如X射线衍射、扫描电子显微镜等，综合分析MOFs的结构特征和孔径分布。
在实际研究中，通常会综合运用多种方法，以获得更加全面和可靠的MOFs
孔径分布信息。
总的来说，MOFs多孔材料孔径分布的测试方法涉及实验方法和计算方法两个方面，通过这些方法可以全面地了解MOFs的孔径分布特征，为MOFs的设计合成和应用研究提供重要的参考依据。
多孔膜和均孔膜
多孔膜和均孔膜
多孔膜和均孔膜都是分离膜的一种，它们的结构和性能有所不同。
多孔膜是指每平方厘米含有大量的孔，孔隙率占总体积的70%~80%，孔径均匀，孔径范围在0.02~20μm之间。
均孔膜（Homoporous / Isoporous Membranes）是指孔形一致、孔径单分散性的分离膜。
凭借独特的结构优势，均孔膜在精密和超快分离领域具有潜在应用。
近年来，嵌段共聚物成为构建均孔膜的重要选择并由此发展了多种制备方法。
在诸多方法中，由于巧妙融合了嵌段共聚物自组装过程以及相转化的成熟工艺，SNIPS成为目前极有可能实现均孔膜规模化制备的技术方案之一。
然而，SNIPS成膜过程中均孔结构的形成依赖于溶剂挥发驱动的自组装。
一般情况下，均孔结构只在特定的溶剂挥发时间内才能形成。
也就是说，SNIPS过程中均孔的形成需要特定的时间窗口。
在此前的文献中，这个窗口一般只有几秒到十几秒。
时间之短可以用转瞬即逝来形容。
很显然，这一缺点为均孔膜的稳定制备和结构控制带来了巨大的挑战。
MOF孔径分布模型选择
MOF孔径分布模型选择
MOF孔径分布模型是一种用于表征材料多孔性的重要途径。
它允许
研究者将外部特性与内部结构相关联，以了解流体、气体和固体分子
如何在多孔型材料中扩散。
由于多孔型材料孔径的分布有很大差异，MOF孔径分布模型的选择也存在很大的差异。
一种常用的MOF孔径分布模型是“粒度空间分布函数”，它可以
有效地描述物质孔径的分布特征。
该模型用于表征材料的粒度。
它以“概率密度函数”的形式表示物料的微粒度，并可以通过多元统计分
析来衡量各种物料粒度的分布特征。
另一种常用的MOF孔径分布模型是“泊松分布函数”。
该模型是
假定尺寸分布满足泊松分布概率分布，可用来描述物质孔径分布的模型。
它可以反映一定孔径范围内孔隙的分布特征，从而可以精确表征
多孔材料的结构特性。
此外，还有一些其他的MOF孔径分布模型，例如Weibull分布模型、指数分布模型等，它们都可用来描述某种孔径的分布特征。
Weibull分布模型用于描述不同孔径范围内物质孔径的分布特征，而指
数分布模型用于描述那些孔径较小的物质孔径的分布特征。
因此，在选择MOF孔径分布模型时，应考虑多种因素，例如对被
测材料的粒度分布特性的了解程度以及需要测量的物质孔径的范围等。
根据不同的要求，可以选择不同的MOF孔径分布模型，从而获得更准
确的测量结果。
孔径分布和平均孔径的关系
孔径分布和平均孔径的关系
孔径分布和平均孔径是描述多孔材料或催化剂孔结构的两个重要参数，它们之间存在密切的关系。
孔径分布描述了多孔材料中不同孔径的分布情况，即孔径大小与对应的孔数量或容积之间的关系。
它可以通过各种测试方法获得，如气体吸附法、小角度X 射线散射法等。
孔径分布曲线可以展示出多孔材料中孔径大小与孔数量的关系，从而了解材料的比表面积、孔容等参数。
平均孔径则是描述多孔材料中孔径的平均值，可以通过对孔径分布曲线进行积分得到。
平均孔径可以反映多孔材料的整体孔径大小，对于一些应用场景，如气体分离、过滤等，平均孔径是一个重要的参数。
孔径分布和平均孔径之间的关系可以表述为：平均孔径是孔径分布的一个统计值，它是通过积分孔径分布曲线得到的。
在孔径分布曲线中，不同大小的孔径对应的孔数量或容积不同，通过对整个曲线进行积分，可以得到多孔材料的总孔容和平均孔径。
因此，平均孔径是多孔材料中孔径分布的综合表现之一。
需要指出的是，不同的多孔材料可能有不同的孔径分布和平均孔径，因此需要根据具体的应用场景和要求进行选择和评估。
同时，多孔材料的孔结构还会受到制备方法和后处理等因素的影响，因此了解其制备过程和工艺也是评估其性能的重要方面。
金属多孔膜孔径分布特征的研究
金属多孔膜孔径分布特征的研究
杨保军;汤慧萍;汪强兵;王培;景文峰;陈博;赵少阳;刘晓青
【期刊名称】《中国材料科技与设备》
【年(卷),期】2015(011)004
【摘要】本文以不同粒度分布类型的316L粉末为原料制备金属多孔膜，研究了粉末粒度分布对金属多孔膜孔径分布的影响，结果表明当金属多孔膜层用金属粉末粒度分布“偏粗”时，膜层粉末粒度对金属多孔膜孔径分布影响不大，当金属多孔膜层的金属粉末粒度分布趋向于“标准”或“偏细”时，膜层粉末粒度分布特征遗传到所制备金属多孔膜的孔径分布中。
【总页数】3页(P21-22,30)
【作者】杨保军;汤慧萍;汪强兵;王培;景文峰;陈博;赵少阳;刘晓青
【作者单位】[1]西北有色金属研究院,金属多孔材料国家重点实验室,陕西西安710016;[2]中核404有限公司,甘肃嘉峪关732850
【正文语种】中文
【中图分类】TG15
【相关文献】
1.金属基底上高疏水性PVDF多孔膜的制备及性能研究∗ [J], 王志英;吴晓君;刘启东;杨振生
2.利用孔径均一模型催化剂研究渣油加氢脱金属催化剂上金属沉积分布 [J], 娄亚峰;陈胜利;陈爱城;王志刚
3.聚醚砜多孔膜及复合多孔膜制备的研究 [J], SHENG Yu-ping;CHEN Jia;XIA Yi-
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4.岩石孔径分布特征对其力学性质的影响规律研究 [J], 栗恒;葛宇行;汪道博;周鑫;梁冠琪;张志镇;
5.基于中国内陆大孔径地震台阵的Rayleigh面波噪声源分布特征研究 [J], 刘巧霞;邱勇;曾祥方;王夫运;段永红;贾宇鹏;周铭
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多孔膜孔径分布统计
随着科学技术的飞速发展，各种材料应运而生，然而材料的各种特殊性能一直都是当今各国学者研究的重点之一，为了更进一步的改善材料的物理、化学性能，材料工作者尝试用多种方法，（诸如:气相法、液相法、阳极氧化、微弧氧化、凝胶-溶胶法等）为多种材料“添衣加裳”——在其表面生长了一层薄膜 ，以增强其耐磨性、耐蚀性以及生物相容性等，无可厚非，膜的形成形貌、大小、厚度必定会对材料的性能造成一定影响。
通常条件下，钛表面会生成一层由TiO 2，Ti 2O 3，TiO 等组成的钝化膜。
TiO 2薄膜具有良好的生物相容性，基体不会与之发生排斥反应，所以在人工材料上覆盖TiO 2薄膜可以用于医学中，现在已经用于制备人工心脏瓣膜、人工膝关节，也可用于整型手术和牙科手术中。
再者，纳米级二氧化钛薄膜具有了奇特的性能，在光电转化和光催化方面有着广阔的应用前景，也是当今材料研究的热点之一。
二氧化钛薄膜有着如此特殊性能，必定与其结构特点有着密不可分的联系，吴晓宏[20]等人在钛表面原位生长TiO 2膜并在不同电流密度下表征其膜层结构对其光催化性的影响，得出不同电流密度下所产生的膜层有不同的光催化效率,随着电流密度的增加,孔洞的尺寸也增加，所得膜层光催化活性提高,10A /dm2时产生的膜层对罗丹明B有较快的降解效率,当继续增加电流密度,所得膜层的光催化活性反而降低。
然而对多孔薄膜形貌、孔径大小分布以及厚度的统计分析是材料工作者研究多孔薄膜性能的基础。
1.2研究现状即使TiO2晶型相同，其光催化活性也会有很大差异，说明还有其它因素影响其光催化反应活性，晶粒尺寸就是其中之一。
通常认为，粒子尺寸越小，尺寸分布越窄，无或少团聚，光催化活性越高，达到纳米量级，特别是小于 10nm的TiO2粒子，光催化活性尤为显著[6]。
原因有三个方面[7][8]:一是，量子尺寸效应。
量子尺寸效应导致半导体带隙变宽，导带电位更负，价带电位更正，并使能带和其荧光光谱向短波方向移动，即发生“蓝移”现象。
孔度分布和孔径分布
孔度分布和孔径分布
孔度分布和孔径分布是工程领域中常用的概念，用来描述材料或物体中的孔洞分布情况。
孔度分布是指孔洞在材料中的分布密度和大小的统计情况，而孔径分布是指孔洞的直径或尺寸大小的分布情况。
在材料科学中，孔洞是指材料中的空隙或空气穴，可以是微小的气泡、颗粒或其他形状的空间。
孔洞的存在会对材料的物理和力学性质产生重要影响，如强度、密度、导热性等。
孔度分布是通过对材料进行显微观察或图像分析得到的。
一般来说，孔度分布可以分为均匀分布和不均匀分布两种情况。
如果孔洞在材料中呈均匀分布，那么孔度分布曲线将呈现出较为平缓的趋势。
而如果孔洞分布不均匀，那么孔度分布曲线将呈现出波动较大的趋势。
孔径分布是指孔洞的直径或尺寸大小的分布情况。
孔径分布可以通过对孔洞进行测量或计算得到。
一般来说，孔径分布可以分为单峰分布和多峰分布两种情况。
如果孔洞的直径或尺寸大小呈现出单峰分布，那么孔径分布曲线将呈现出一个峰值。
而如果孔洞的直径或尺寸大小呈现出多峰分布，那么孔径分布曲线将呈现出多个峰值。
孔度分布和孔径分布的研究对于材料的设计和优化非常重要。
通过对孔度分布和孔径分布的分析，可以了解材料中孔洞的分布情况，从而预测材料的性能和行为。
例如，在制备多孔材料时，可以通过控制孔度分布和孔径分布来调节材料的吸附性能、过滤性能等。
孔度分布和孔径分布是描述材料中孔洞分布情况的重要指标。
通过对孔度分布和孔径分布的研究，可以更好地了解材料的性能和行为，从而为材料的设计和优化提供依据。
这将对各个工程领域的发展和进步起到积极的推动作用。
薄膜孔径分布
薄膜孔径分布薄膜孔径分布是指在薄膜材料中孔洞的尺寸分布情况。
薄膜孔径分布对于材料的性能和应用具有重要影响。
本文将探讨薄膜孔径分布的特点、影响因素以及相关应用。
一、薄膜孔径分布的特点薄膜孔径分布通常呈现出一定的规律性。
在某些情况下，孔径分布可能呈现出正态分布或者偏态分布。
正态分布的孔径分布意味着孔洞尺寸集中在一个平均值附近，并且左右对称。
而偏态分布则表示孔洞尺寸在某一方向上偏离了平均值，可能呈现出左偏或右偏的情况。
薄膜孔径分布的宽度也是一个重要的特征。
宽度较窄的孔径分布意味着孔洞尺寸相对集中，而宽度较宽的孔径分布则表示孔洞尺寸分散较大。
孔径分布的宽度与薄膜制备过程中的控制条件密切相关。
二、薄膜孔径分布的影响因素薄膜孔径分布受多种因素的影响，包括材料的物理性质、制备工艺参数以及环境条件等。
材料的物理性质对孔径分布起着重要作用。
不同材料的表面张力、粘度以及晶体结构等特性会影响孔洞的形成和尺寸分布。
制备工艺参数也是决定孔径分布的关键因素。
例如，溶液浓度、沉积速率、温度等参数的变化都会对孔洞形成和尺寸分布产生影响。
环境条件也可能对孔径分布产生一定的影响。
例如，湿度、气氛成分等因素都可能改变薄膜表面的形貌和孔洞尺寸分布。
三、薄膜孔径分布的应用薄膜孔径分布的特点使其在许多领域具有广泛的应用前景。
薄膜孔径分布可以用于过滤和分离技术。
通过控制薄膜孔径分布，可以实现对不同尺寸物质的选择性分离，从而在化学、生物等领域中发挥重要作用。
薄膜孔径分布还可以应用于传感器技术。
通过在薄膜表面引入特定孔洞，可以实现对特定分子或离子的敏感检测，从而用于环境监测、生物传感等领域。
薄膜孔径分布还可以用于光学和电子器件。
通过控制薄膜孔径分布，可以实现对光的传播和电子的输运的调控，从而在光学器件、电子器件等领域中发挥重要作用。
总结起来，薄膜孔径分布是薄膜材料中孔洞尺寸分布的特征，受材料的物理性质、制备工艺参数和环境条件等因素的影响。
薄膜孔径分布具有一定的规律性和特点，对材料的性能和应用具有重要影响。
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随着科学技术的飞速发展，各种材料应运而生，然而材料的各种特殊性能一直都是当今各国学者研究的重点之一，为了更进一步的改善材料的物理、化学性能，材料工作者尝试用多种方法，（诸如:气相法、液相法、阳极氧化、微弧氧化、凝胶-溶胶法等）为多种材料“添衣加裳”——在其表面生长了一层薄膜，以增强其耐磨性、耐蚀性以及生物相容性等，无可厚非，膜的形成形貌、大小、厚度必定会对材料的性能造成一定影响。
通常条件下，钛表面会生成一层由TiO2，Ti2O3，TiO等组成的钝化膜。
TiO2薄膜具有良好的生物相容性，基体不会与之发生排斥反应，所以在人工材料上覆盖TiO2薄膜可以用于医学中，现在已经用于制备人工心脏瓣膜、人工膝关节，也可用于整型手术和牙科手术中。
再者，纳米级二氧化钛薄膜具有了奇特的性能，在光电转化和光催化方面有着广阔的应用前景，也是当今材料研究的热点之一。
二氧化钛薄膜有着如此特殊性能，必定与其结构特点有着密不可分的联系，吴晓宏[20]等人在钛表面原位生长TiO2膜并在不同电流密度下表征其膜层结构对其光催化性的影响，得出不同电流密度下所产生的膜层有不同的光催化效率,随着电流密度的增加,孔洞的尺寸也增加，所得膜层光催化活性提高,10A /dm2时产生的膜层对罗丹明B有较快的降解效率,当继续增加电流密度,所得膜层的光催化活性反而降低。
然而对多孔薄膜形貌、孔径大小分布以及厚度的统计分析是材料工作者研究多孔薄膜性能的基础。
研究现状即使TiO2晶型相同，其光催化活性也会有很大差异，说明还有其它因素影响其光催化反应活性，晶粒尺寸就是其中之一。
通常认为，粒子尺寸越小，尺寸分布越窄，无或少团聚，光催化活性越高，达到纳米量级，特别是小于 10nm的TiO2粒子，光催化活性尤为显着[6]。
原因有三个方面[7][8]:一是，量子尺寸效应。
量子尺寸效应导致半导体带隙变宽，导带电位更负，价带电位更正，并使能带和其荧光光谱向短波方向移动，即发生“蓝移”现象。
吸收带边位移量增大，将产生更大的还原电位(量子颗粒体系中驱动力)，从而会导致电荷传递速率常数的增大。
因此量子粒度的TiO2颗粒可以提高以电荷传递为速率控制步骤的体系的光催化效率；二是，表面效应。
纳米粒子越小，表面积越大，而且表面存在的氧空穴也越多，活性点明显增加。
另外，大的表面吸收的光能越多，吸附的反应物也越多，因而光催化活性会越高;三是，粒径越小。
载流子到达表面的时间越短，体内复合机率越小，电子和空穴能更快地迁移到粒子表面参与反应，光生电荷分离效率越高，催化活性越高。
对于TiO2薄膜由于其晶粒聚集在一起，单纯减小晶粒大小对提高表面积效果不大，往往需要通过增加表面孔洞来增加TiO2薄膜的表面积。
Benkstein K D，Semancik S[11]等人发现利用含聚乙二醇的钦醇盐溶胶制备TiO2薄膜时，可在TiO2薄膜中引入孔径大小为50一Zoonln的气孔，从而有效增强了薄膜的光催化活性。
Fu Y N[12]等人则以多孔介质为载体，采用溶胶一凝胶法制备多孔的TiO薄膜光催化剂，对三氯甲烷也取得了良好2的降解效果。
由于纳米二氧化钛粉末分散悬浮体系回收和分离难度大、分散性差等问题, 并且对于处理空气污染物,特别是居室中产生的有毒有害气体无能为力。
因此近年来国内外都在大力开展制备二氧化钛膜的研究。
张永彬[36]等采用溶胶- 凝胶法在玻璃衬底上制备了均匀的二氧化钛催化膜;魏宏斌[37]等采用溶胶-凝胶法在玻纤上形成了二氧化钛锐钛型膜。
这些负载玻璃上形成的二氧化钛膜在处理工业废水、降解农药等方面显示了较好的催化能力。
刘忠[38]等制备的二氧化钛光催化膜具有超亲水性,其对甲基橙的降解效率也明显提高。
王芸[39]等在钠钙玻璃基片上制备了透明均匀的二氧化钛膜,经过陈化和热处理,对油污有较好的降解能力,基本能实现玻璃的自洁净。
研究目的、意义及应用前景孔径的形貌、大小以及厚度等都是多孔膜的重要参数，因此对多孔膜的研究，可以为材料薄膜的制备工艺的研究和改进，有利于将来制备不同功能的纳米功能元件的需要，为其更加广泛的应用提供了基本数据。
近年来，各国学者不断尝试用新理论新方法来描述多孔膜形貌、大小分布以及厚度等，其中通过计算机图像处理分析原理来研究得到广泛关注，但是，由于目前单个软件功能的应用的局限性和在没有专业的图像处理软件的情况下进行处理显得事倍功半，甚至效果不是很理想。
因此，本实验采用了vb2008进行简单的编程，进行图像文件的读取、粒径的计算、数据文件的输出、图形的绘制等，最后可以结合Excel 或Origin进行粒径分布和粒径统计分析，也可以在编写的程序里单独完成以上操作，这样就可以更专业、更快捷、更准确的进行图像的处理与分析。
本文主要研究的内容由于目前制备二氧化钛多孔膜的工艺多种多样，然而工艺的不一必会影响到了膜的生长形貌和膜的各种特性，为此，本实验通过以vb2008为主要手段对不同电压下二氧化钛微弧氧化多孔膜的SEM图片进行处理分析，得到孔径大小以及分布的规律，从而更进一步的研究二氧化钛多孔膜的形成形貌、形成条件以及形成机理。
2、实验部分实验方法本实验主要从计算机图像处理的基本原理入手，以vb2008为辅助手段编写《图像处理分析》软件，通过该软件对二氧化钛多孔膜的SEM图像进行处理分析。
图像分析与处理原理通常来说，材料研究的图像处理主要包括材料聚集态结构单元的测量等。
为此，图像处理的首要工作是图像的二值化，以分离出目标粒子，同时消除背景干扰。
图像的二值化主要包括目标粒子的分离、背景的消除和图像二值化几个步骤。
如图所示：a ：（原始图像） b：（分离目标）C:（二值化）图：290V二氧化钛微弧氧化的SEM图像通过阈值的设置进行图像二值化当图像的目标粒子和背景的灰度相差比较大，可以直接通过阈值的设置将目标粒子从背景中分离出来，同时实现二值化。
这一过程如图，图，图所示：图图（阈值为50）图（阈值为21）、粒径大小测定原理1、颗粒大小的表征圆球大小最易表征，用一个参数——直径即可。
对于其他形状的颗粒可以用某种当量直径来表示。
可用如下公式计算平均概率统计直径E(dR) :E(dR )=1/∏∫2∏ RdΘR其中dR 是通过颗粒重心的弦长，ΘR为R和dR之间的夹角2.颗粒形状的表征常用两个参数来表示颗粒形状：形状系数和形状因素。
（1）形状系数指测得的颗粒各种大小和颗粒体积或面积之间的关系。
颗粒面积 s=∏ds式中，ds为面积直径（2）形状因素指颗粒各种测得大小的无量纲组合。
对于圆球颗粒，各种当量直径均相等。
对于非圆球状颗粒，它与圆球相差越大，各种当量直径的差别可能会越大，因此，它们的无量纲组合可表现出颗粒与圆球的相差程度。
最早的形状因素定义为圆球度Ψw ，有Ψw =与颗粒等体积的圆球的表面面积/颗粒的表面面积=（dv/ ds）^2式中dv 为颗粒体积直径，容易看出Ψw<=1Hausner[24]建议用最小面积的封闭矩形与颗粒比较的方法来评价颗粒形状。
设矩形长为a，宽为b，可规定三种特性：伸长比：x=a/b庞大比：y=A/a*b表面率：z=c^2/（A为颗粒投影面面积，c为周长）Church[24]采用dm 和df的期望值之比作为众多椭圆体颗粒的形状因素。
不同当量直径的分布乘上此形状因素应可以得到另一种当量直径的分布。
（3）围来表示。
常用的大小范围取法有等间隔的算术级数划分法和等比的几何级数、颗粒大小分布的表示方法在表示颗粒的大小分布时，常使用大小范划分法等。
列表法这是常用的表示颗粒大小分布的方法，也是用其他方法表示的基础，常用各栏项目如表所表表中，颗粒大小x指测得的颗粒的当量直径；间隔dx = Xr-Xr+1；平均大小-x =（ Xr+ Xr+1）/2；频率数dΦ指在某大小范围内颗粒的表征（包括个数、长度、面积和体积等）出现的总数；累计频率数Φ指小于某颗粒的某特征总数，Φ=∑x0dΦ；百分率频率dΨ= dΦ/∑dΦ，∑dΦ即某特征在整个大小范围内的出现总数；累计百分率频率Ψ=∑x0dΨ; dΨ/dx指每一个单位长度的百分率频率，相当于概率论中概率密度。
对于几何级数划分，将x取对数后进行相应改变即可。
频率中最常用特征是个数N,由它的分布可计算出其他特征分布。
（1）矩形图（频率中取特征个数为例）即频率数dN 对颗粒大小x做矩形图，矩形方块高度与颗粒数成正比，如图所示：图（2）累计百分率频率分布图即累计百分率频率Ψ对x作图，通常将各点描成连续平滑线，如图所示：图图：保存数据导入Excel所作曲线颗粒分布的特征包括个数、长度、面积和体积。
大小不同的颗粒所组成的物质可被另一个与该物系有且仅有两个相同特征的均匀物系所代表。
对于这两个相同特征而言，后一物系的颗粒大小即为前者的平均值。
=∑dL/∑dN=∑X Dn/∑dN个数、长度平均直径：XNL粒径分析中的图像处理方法及算法从计算机处理图像的原理，以标号像素法对图像黑点进行累加计算，方法如下:1、对图像从左到右、从上到下进行扫描，在同一行中不同的行程标上不同的号，不同列标也标上不同的号。
2、对图像从左上到右下进行扫描，如果两个相邻的行中有相连通的行程则下行号改为上行的号。
3、对图像从右下到左上进行扫描，如果两个相邻的行中有相连通的行程则上行的号改为下行的号。
4、对标过的号进行排列、累加、计算5、孔面积：S=∏d26、通过以上方法，可以得到了粒径的大小（单位/像素），为了更精确地得到粒径实际大小，本实验通过对二氧化钛多孔膜的SEM图像的标尺进行了测定，得到了微米与像素之间的转换系数（微米/像素）。
方法图所示：图粒径数据作图与分析2.6.1数据作图由上述过程得到的粒径数据，可以进一步通过保存数据导入EXCEL进行作图分析，也可以直接通过《图像处理与分析》软件中的绘图工具对数据进行作图分析。
本文以200V,230V,260V,290V,320V,350V电压下的二氧化钛多孔膜的SEM图像进行处理与分析：A:200V B:230VC: 260V D: 290VE: 320V F: 350V图通过《图像处理与分析》载入图片、处理图片和作图，如图和所示：200V230V260V290V320V350V图保存数据然后导入Excel作图 ,如图所示：A: 200V B: 230VC: 260V D:290VE: 320V F: 350V 图：（x轴单位为/个数，y轴单位为/微米）A: 200V B: 230V C:260V D:290VE:320V F:350V2.6.2 数据分析由图、图中可以得出：表电压膜孔数量孔径大小范围200V 1297 23-238（nm）230V 905 23-456（nm）260V 221 23-521（nm）290V 73 23-549（nm）320V 71 23-637（nm）350V 53 23-513（nm）表1、不同电压下6个试样的孔径曲线图均为正态分布，最小孔径值都在23nm左右，且随着电压的升高，单位面积膜孔数量呈下降趋势——即膜孔密度随着电压的升高而减小。