现代分离技术-2ppt课件
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现代分离技术-2c
图5－1 薄层干铺法
1－玻板2－玻棒3－厚层套圈4－导轨套圈5－薄层
图3—28 各种点样方式示意图
图5－2 各种点样方式示意图
（a）倾斜上行法展开（b）直立式展开
1—色谱缸2—薄层板3—展开剂1—色谱缸2—薄层板3—展开剂4—展开剂蒸气
递次单向法/多次单向法：
先用一种展开剂上行展开后，再在同一方向用同
一种或换成另外一种展开剂展开，如此反复多
次，可得到较好的分离效果，这种方法称为递次
不易分离的化合物的分离。
：被分离物质和展开剂之间的极性关系。
该原则可用于确定即：强极性试样用强极性展开剂；弱极性试样
预试验（微园环试验和小板试验）→确
图3—25 微量园环技术
单一溶剂的极性大小顺序为：
石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯
二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→
正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大）
混合溶剂的极性顺序：
苯∶氯仿（1+1）→环己烷∶乙酸乙酯（8+2）
仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→
酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）
苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）
仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）
→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）
苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）
仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）
→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇
→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1）
喷壶图5-3 吸附色谱中三种主要因素的关系图
薄层色谱的R f值
分配色谱的原理：
的方向。
在裁剪滤纸时，要把周边裁剪整齐，不能留毛边。
现代分离技术
现代分离技术
4.1.4分类 按两相所处状态分类
流动相
液体
气体
固定相 液体 液-液层析法
气-液层析法
固体 液-固层析法
气-固层析法
现代分离技术
2. 按固定相的使用形式（即实验技术）分： 柱层析、纸上层析、薄层层析 3. 按分离机制分（即物理化学性质）： 吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶
现代分离技术
有机溶剂
反微团：
表面活性剂的极 性头朝内，疏水 的尾部向外，中 间形成极性的“核” (po1ar core)
非极性“尾”
极性“头”
极性的“核”
此极性核具有溶解极性物质的能力，极性核溶解水后， 就形成了“水池”(water pool)。
双水相体系：将两种不同的水溶性聚合物的水 溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值，体系 会自然的分成互不相溶的两相，这就是~。
胶团萃取（micellar extration） 是被萃取物以胶团或者胶体形式从水相被萃取到有机
相的溶剂萃取方法。
表面活性剂的分类：
阴离子表面活性剂； 阳离子表面活性剂； 非离子型表面活性剂。
临界胶束浓度（critical micelle concentration）：表 面活性剂在溶液中开始形成胶团时的浓度称为~ ， 简称CMC。
过滤、其它层析（如亲和层析）等。 4. 按展开方式分： 洗脱法、迎头法、置换法
现代分离技术
4.2◆吸附色层法（adsorption chromatography）
吸附是在1909年提出的一个术语，指在固体或液体内 部或表面的选择性传递。
在吸附过程中，气体或液体中的分子或原子或离子扩 散到固体表面，通过与固体表面的氢键或弱分子间力 作用而吸附，被吸附的物质称为溶质，而固体材料成 为吸附剂。
4.1.4分类 按两相所处状态分类
流动相
液体
气体
固定相 液体 液-液层析法
气-液层析法
固体 液-固层析法
气-固层析法
现代分离技术
2. 按固定相的使用形式（即实验技术）分： 柱层析、纸上层析、薄层层析 3. 按分离机制分（即物理化学性质）： 吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶
现代分离技术
有机溶剂
反微团：
表面活性剂的极 性头朝内，疏水 的尾部向外，中 间形成极性的“核” (po1ar core)
非极性“尾”
极性“头”
极性的“核”
此极性核具有溶解极性物质的能力，极性核溶解水后， 就形成了“水池”(water pool)。
双水相体系：将两种不同的水溶性聚合物的水 溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值，体系 会自然的分成互不相溶的两相，这就是~。
胶团萃取（micellar extration） 是被萃取物以胶团或者胶体形式从水相被萃取到有机
相的溶剂萃取方法。
表面活性剂的分类：
阴离子表面活性剂； 阳离子表面活性剂； 非离子型表面活性剂。
临界胶束浓度（critical micelle concentration）：表 面活性剂在溶液中开始形成胶团时的浓度称为~ ， 简称CMC。
过滤、其它层析（如亲和层析）等。 4. 按展开方式分： 洗脱法、迎头法、置换法
现代分离技术
4.2◆吸附色层法（adsorption chromatography）
吸附是在1909年提出的一个术语，指在固体或液体内 部或表面的选择性传递。
在吸附过程中，气体或液体中的分子或原子或离子扩 散到固体表面，通过与固体表面的氢键或弱分子间力 作用而吸附，被吸附的物质称为溶质，而固体材料成 为吸附剂。
《现代分离方法与技术》
《现代分离方法与技术》现代分离方法与技术是指在化学、物理、生物等领域中用于分离、纯化和富集目标物质的方法和技术。
随着科学技术的不断发展，现代分离方法与技术也在不断完善和创新，为各个领域的研究和应用提供了更多的选择和优化方案。
一、传统分离方法1.蒸馏法：是利用物质在不同温度下的沸点差异，通过升华、再凝结的方式达到分离纯化的目的。
常见的如常压蒸馏和高压蒸馏等。
2.结晶法：通过溶解物质在溶剂中的溶解度随温度变化的规律，将溶质从溶液中逐渐结晶出来，达到分离的目的。
3.萃取法：是利用溶剂对物质的选择性溶解性差异，将目标物质从混合物中抽提出来的一种方法。
4.离心法：是利用旋转离心机的高速旋转，利用离心力将混合物中的组分分离开来。
5.过滤法：利用过滤膜或过滤纸等过滤媒介，通过物理隔离的方法将固体颗粒从液体中分离出来。
二、现代分离方法与技术1.色谱法：是一种利用物质在固定相与流动相之间的差异相互作用，使不同组分分离的方法。
常见的有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
2.电泳法：是利用电场对带电粒子或分子的运动进行分离的方法，常见的有凝胶电泳、毛细管电泳、等电聚焦等。
3.膜分离法：是利用膜的多孔性或选择渗透性，将混合物中的组分通过膜的分离作用实现纯化和富集的方法。
常见的有微滤、超滤、纳滤、渗透、气体分离等。
4.不溶溶液分离法：基于溶质与溶剂之间的相容性产生的相互不溶而分离目标物质，例如冷沉淀法、沉淀法等。
5.扩散操作技术：利用渗透扩散，通过膜的渗透性，使得溶液中的分子在不同组分之间发生传递、富集和分离。
例如蒸发扩散、结晶扩散、渗透扩散等。
6.静态和动态分离技术：利用吸附剂对目标物质进行吸附，然后进行再生和分离的方法。
静态方法包括吸附剂固定在固定床上，动态方法则是通过流体对吸附剂进行冲洗和脱附。
7.色谱质谱联用技术：将色谱和质谱相结合，既可以获得分离和纯化的结果，又可以进行成分的鉴定和结构的分析。
以上只是现代分离方法与技术中的一部分，随着科学技术的不断更新和发展，还有更多的方法和技术会被引入和应用到分离领域。
现代分离方法与技术-第2章-沉淀分离法-最终版本
Q—加入沉淀剂瞬间生成沉淀物的浓度；
s— 沉淀物的溶解度；
Q-s — 沉淀物的过饱和度；
K— 比例常数,它与沉淀物的性质、温度、溶液中存在
的其它物质有关。
Q
s
s
— 沉淀物的相对过饱和度；
（ 2）哈伯理论
聚集速度
条件
在沉淀的形成过程中，晶核逐渐长大成沉淀微粒，
这些微粒可以聚集成更大的聚集体。这种聚集过程的快慢
CoS：型 Ksp = 4.0×10-20 型 Ksp = 7.9×10-24
2.1.4 沉淀的生成
1）. 沉淀的类型
类别 颗粒直径
特性
示例
晶形沉淀
凝乳状沉 淀
无定形沉 淀
0.1~1µm
∠0.02 µm
颗粒大，内部排列规 则，紧密，极易沉于 容器底部
介于两者之间
内部排列杂乱无章， 疏松，絮状沉淀，体 积庞大，含大量水，
溶度积：在微溶化合物的饱和溶液中，组成沉淀的有关
离子浓度的乘积，在一定温度下为一常数，称 为溶度积常数或溶度积。构晶离子
MA型： MA ⇆ M+ + A-
Ksp= [M+ ][A-]
MmAn型： MmAn ⇆ mMn++ nAm-
Ksp= [Mn+ ]m[Am-]n 意义：溶度积是微溶化合物和它的饱和溶液达到平衡
（2）晶核的生长过程
晶核形成后，溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉 积在晶核上，使晶核逐渐长大，到一定程度时,成为沉淀微 粒。
结论: 异相成核显著, 易形成大颗粒晶形沉淀; 均相成核显著, 易形成小颗粒非晶形沉淀.
3）. 晶形沉淀和无定形沉淀的生成 （1）冯氏经验公式
现代分离技术-亲和层析
22
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七、亲和层析的应用
1.分离和纯化 2.分辨化学或遗传学上修饰的酶 3.纯化亲和标记的活性中心肽段和蛋白质
结构研究 4.纯化人工合成的多肽和蛋白质 5.解释酶作用机理
4
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酶与底物 (包括酶的竞争性抑制剂和辅助因 子)，抗原与抗体，激素与受体，核酸中的 互补链多糖与蛋白复合体。
5
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对载体的要求
不溶于水，但高度亲水； 惰性物质，非特异性吸附少； 具有相当量的化学基团可供活化； 理化性质稳定； 机械性能好，具有一定的颗粒形式以保持一定
的流速； 通透性好，最好为多孔的网状结构，使大分子
20
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优缺点
亲和色谱法具有高度的专一性，而且色谱 过程简单、快速，是一种理想的有效分离 纯化生物大分子的手段。亲和层析具有高 选择性高活性回收率和高纯度等特点。
21
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但是亲和层析技术也有一些缺点主要是载 体 (如琼脂糖Sepharose) 价格昂贵机械强 度低 (易压床)配基的制备困难偶联条件激 烈需要使用剧毒的活化剂 (如CNBr)等。
抗原与抗体之间必须有强的亲和力：这种亲和 力决定于抗原决定簇的性质和数量。对抗体来 说还决定于抗体来源动物的种类和免疫时间。
配体必须有一个适当的化学基团，这个基团不 参与配体和大分子的特异结合，但可用来连接 支持物，而且这种连接不应当影响配体与大分 子结合的亲和性。
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可编辑版
适用范围
生物分子(如结合蛋白、酶、抑制剂、抗原、 抗体、激素、激素受体、糖蛋白、核酸及 多糖类等)及组织(如细胞、细胞器、病毒等) 的分离和纯化
现代分离技术 -----亲和层析
1
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概念
第一课现代分离技ppt
大豆分离蛋白生产过程中的乳清一直是环保治理的难点，
乳清中的乳清蛋质，大豆低聚糖和盐类，排放到自然水体会造 成污染，回收利用则变废为宝。借助于对浓缩相不断稀释的全 过滤，则可以获得蛋白质含量更高的乳清蛋白粉。此外，引入 超滤和反渗透组合技术，可以在浓缩乳清蛋白的同时，从膜的 透过液中除掉乳糖和灰分等，这样就大大扩大了全干乳清的应 用范围。引入超滤和反渗透后，乳清蛋白的质量明显提高。
1.1分离过程的演变历史
一、分离工程的起源
早在数千年前，人们已利用各种分离方法制作 许多人们生活和社会发展中需要的物质。例如，利 用日光蒸发海水结晶制盐；农产品的干燥；从矿石 中提炼铜、铁、金、银等金属；火药原料硫磺和木 炭的制造；从植物中提取药物；酿造葡萄酒时用布 袋过滤葡萄汁；制造蒸馏酒等等。
反应平衡常数 离解常数 反应速率常数 电离电势 ......
生物学性质
生物亲和力、生物吸附平衡、生物学 反应速率常数
第2章 料液的预处理与固液分离
2.1 预处理 2.2 固液分离
在化工生产过程中，原料液中除了含有目的物外， 往往还存在大量的未反应完全的反应物、原料带来的 杂质、催化剂、反应中间产物及副产物等组分。为了 得到目的物产品，常规的做法是首先将料液中的固形 悬浮颗粒或小液滴等非均相组分与可溶性组分分开。 此时，往往需要对原料进行预处理。
还有一种可以进行连续操作的分子筛，物料连续 进入填充床，分子筛可以只吸附固定体积的分子，再 释放，而将体积过大的分子拦住，石油气和天然气的 分离经常采用这种方式。
吸附作用是催化 、脱色、防毒等工业应用中必 不可少的单元操作。
常用的吸附剂是活性炭，活性炭的吸附是物理吸附和
化学吸附综合作用的结果。活性炭的吸附能力的大小 可用吸附量qe来衡量。
乳清中的乳清蛋质，大豆低聚糖和盐类，排放到自然水体会造 成污染，回收利用则变废为宝。借助于对浓缩相不断稀释的全 过滤，则可以获得蛋白质含量更高的乳清蛋白粉。此外，引入 超滤和反渗透组合技术，可以在浓缩乳清蛋白的同时，从膜的 透过液中除掉乳糖和灰分等，这样就大大扩大了全干乳清的应 用范围。引入超滤和反渗透后，乳清蛋白的质量明显提高。
1.1分离过程的演变历史
一、分离工程的起源
早在数千年前，人们已利用各种分离方法制作 许多人们生活和社会发展中需要的物质。例如，利 用日光蒸发海水结晶制盐；农产品的干燥；从矿石 中提炼铜、铁、金、银等金属；火药原料硫磺和木 炭的制造；从植物中提取药物；酿造葡萄酒时用布 袋过滤葡萄汁；制造蒸馏酒等等。
反应平衡常数 离解常数 反应速率常数 电离电势 ......
生物学性质
生物亲和力、生物吸附平衡、生物学 反应速率常数
第2章 料液的预处理与固液分离
2.1 预处理 2.2 固液分离
在化工生产过程中，原料液中除了含有目的物外， 往往还存在大量的未反应完全的反应物、原料带来的 杂质、催化剂、反应中间产物及副产物等组分。为了 得到目的物产品，常规的做法是首先将料液中的固形 悬浮颗粒或小液滴等非均相组分与可溶性组分分开。 此时，往往需要对原料进行预处理。
还有一种可以进行连续操作的分子筛，物料连续 进入填充床，分子筛可以只吸附固定体积的分子，再 释放，而将体积过大的分子拦住，石油气和天然气的 分离经常采用这种方式。
吸附作用是催化 、脱色、防毒等工业应用中必 不可少的单元操作。
常用的吸附剂是活性炭，活性炭的吸附是物理吸附和
化学吸附综合作用的结果。活性炭的吸附能力的大小 可用吸附量qe来衡量。
2-现代分析测试技术-分离
加热至100℃左右能可逆地除去这些水分，使硅胶活化 最佳的活化条件为：105～110℃，加热30min 如果加热至200℃以上，则硅胶逐渐失去结构水，形成硅氧烷，
吸附能力下降
加热至400℃以上，硅胶的表面积逐渐变小，以至于烧结。
聚酰胺
由已内酰胺聚合而成，又 称聚己内酰胺
聚酰胺分子内存在着很多 的酰胺键，可与酚类、酸 类、酮类，硝基化合物等 形成氢键，因而对这些物 质有吸附作用
展开 在密闭的层析缸中进行，加入5 mL展开剂(二氯甲烷)，并 在内壁放入二个半张φ12 cm滤纸，盖上盖子，让展开剂蒸气饱和 5~10 min。将点好样的薄板小心地放入烧杯中展开。当展开剂上 升到薄层的前沿时取出薄板，计算出Rf值。观察色斑的大小变化， 以判断反应进程。
注意事项
薄层板的制备：薄层板制备的好坏是TCL成败的关键。薄层必须 尽量均匀且厚度（0.25～1 mm）要固定。否则，色谱结果也不 易重复。
流动相及其选择
流动相的洗脱作用实质上是流动相分子与被分离的溶 质分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程
使试样中吸附能力稍有差异的各种组分分离。就必须 根据试样的性质，吸附剂的活性，选择适当极性的流 动相
流动相极性较弱时，可使试样中弱极性的组分洗脱下 来，在层析柱中移动较快，而与极性较强的组分分离。
缺点 固定相在担体上的牢固程度欠佳，影响柱的寿命，也影响 分离性能
镧系元素的萃取色谱分离图
TBP为固定相，12.3 mol/L HNO3为流动相
离子交换分离法
利用离子交换剂（树脂）与溶液中离子间发生 交换反应而进行分离的方法。
特点：
分离效率高 （不同电荷、相同电荷、性质相近与否）
洗脱
洗脱液面不能低于最上层固体物质，到洗脱结束。 缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二
吸附能力下降
加热至400℃以上，硅胶的表面积逐渐变小，以至于烧结。
聚酰胺
由已内酰胺聚合而成，又 称聚己内酰胺
聚酰胺分子内存在着很多 的酰胺键，可与酚类、酸 类、酮类，硝基化合物等 形成氢键，因而对这些物 质有吸附作用
展开 在密闭的层析缸中进行，加入5 mL展开剂(二氯甲烷)，并 在内壁放入二个半张φ12 cm滤纸，盖上盖子，让展开剂蒸气饱和 5~10 min。将点好样的薄板小心地放入烧杯中展开。当展开剂上 升到薄层的前沿时取出薄板，计算出Rf值。观察色斑的大小变化， 以判断反应进程。
注意事项
薄层板的制备：薄层板制备的好坏是TCL成败的关键。薄层必须 尽量均匀且厚度（0.25～1 mm）要固定。否则，色谱结果也不 易重复。
流动相及其选择
流动相的洗脱作用实质上是流动相分子与被分离的溶 质分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程
使试样中吸附能力稍有差异的各种组分分离。就必须 根据试样的性质，吸附剂的活性，选择适当极性的流 动相
流动相极性较弱时，可使试样中弱极性的组分洗脱下 来，在层析柱中移动较快，而与极性较强的组分分离。
缺点 固定相在担体上的牢固程度欠佳，影响柱的寿命，也影响 分离性能
镧系元素的萃取色谱分离图
TBP为固定相，12.3 mol/L HNO3为流动相
离子交换分离法
利用离子交换剂（树脂）与溶液中离子间发生 交换反应而进行分离的方法。
特点：
分离效率高 （不同电荷、相同电荷、性质相近与否）
洗脱
洗脱液面不能低于最上层固体物质，到洗脱结束。 缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二
新型分离技术 ppt课件
课件
38
3、加盐精馏
(Salted Distillation)
盐对汽液平衡的影响 溶盐精馏 加盐萃取精馏
课件
39
盐对汽液平衡的影响
课件
40
溶盐精馏
采用溶盐为萃取剂 溶盐无挥发性
从塔顶加入 从塔底排出 应用实例：图1－27 加入CaCl2 制取无水酒精
课件
41
溶盐精馏的优缺点
课件
4
概论：分离技术的作用和地位
分离装置的投资大
一般占炼油厂、石化厂投资的50％～90％
分离过程的能耗高
一般占化工厂总能耗的60％以上
分离技术为产品的质量把关
课件
5
概论：分离过程分类
（一）平衡分离过程
名称 蒸发 精馏 吸收 萃取 吸附 离子交换 萃取精馏
物料 液体 液或汽 气体 液体 气或液 液体 液体
5 结晶 6 离子交换
7、8 吸附
9、10 膜分离
11 层析 12 超临界萃取
13 场致分离 14 亲和分离
课件 15 液膜分离
8
The basis of different separation method
1.Molecular properties(分子特性）
Molecular weight（分子量） Polarizability（极化性） Van der waals volume（范德华体积） Van der waals area（范德华面积） Molecular shape(acentric factor)（分子形状） Dipole moment（偶极距）
课件
9
The basis of different separation method
分离科学与技术2
P’= He + Hd + Hn
Xe =He/P’ Xd = Hd/P’ Xn= Hn/P’
溶剂的质子接受强度分量 溶剂的给予强度分量 溶剂的偶极相互作用强度
两种溶剂中的P’值相同时，表明这两种溶剂的极性相同， 但若Xe大，表明接受质子的能力强，对于质子给予性物质的 溶解有较好选择性。
三个分量代表了溶剂对三种不同类型化合物的溶剂选择性 大小。
D溶 水质 相在 中有 各机 形相 态 中 的 [A Ai的 i浓 ]oarqg量 度
分配比不一定是常数，它随实验条件（pH值、萃取剂 种类、溶剂种类和盐析剂等）而变化，通常由实验直接测 定，在评价方法时，分配比是一个比分配系数更有实用价 值的参数。对于简单的体系，溶质只有一个形态，溶质在 两相中的浓度都很低，则分配比与分配系数相等。
研究萃取平衡反应，根据热力学基本公式，可从一个温度 下(T1)的萃取平衡常数, 求算另一个温度下(T2)的萃取平衡常数:
lgK2lgK12. 3H 0R(3T2 T1 TT 21)
此式中： HH
（2）分配比
当溶质在某一相或两相中发生解离、缔合、配位或离子聚 集现象时，溶质在同一相中存在多种状态，此时用分配比表 示溶质在两相中的分配状况。分配定律不再适用。
萃取率和分配比及相比的关系为：
E C oV r C o o gr V ro g C ga rV g q a q1% 00 D V D aq V or g 1% 00 D D 1 1% 0 0 R
相比越大萃取率越高；分配比越大萃取率越高。
思考题：对于分配比较小的物质，如何提高萃取率？ （增大相比会使萃取物质的浓度过低，不利于后面的分离分 析；多次萃取或连续萃取提高萃取率）
i
Xe =He/P’ Xd = Hd/P’ Xn= Hn/P’
溶剂的质子接受强度分量 溶剂的给予强度分量 溶剂的偶极相互作用强度
两种溶剂中的P’值相同时，表明这两种溶剂的极性相同， 但若Xe大，表明接受质子的能力强，对于质子给予性物质的 溶解有较好选择性。
三个分量代表了溶剂对三种不同类型化合物的溶剂选择性 大小。
D溶 水质 相在 中有 各机 形相 态 中 的 [A Ai的 i浓 ]oarqg量 度
分配比不一定是常数，它随实验条件（pH值、萃取剂 种类、溶剂种类和盐析剂等）而变化，通常由实验直接测 定，在评价方法时，分配比是一个比分配系数更有实用价 值的参数。对于简单的体系，溶质只有一个形态，溶质在 两相中的浓度都很低，则分配比与分配系数相等。
研究萃取平衡反应，根据热力学基本公式，可从一个温度 下(T1)的萃取平衡常数, 求算另一个温度下(T2)的萃取平衡常数:
lgK2lgK12. 3H 0R(3T2 T1 TT 21)
此式中： HH
（2）分配比
当溶质在某一相或两相中发生解离、缔合、配位或离子聚 集现象时，溶质在同一相中存在多种状态，此时用分配比表 示溶质在两相中的分配状况。分配定律不再适用。
萃取率和分配比及相比的关系为：
E C oV r C o o gr V ro g C ga rV g q a q1% 00 D V D aq V or g 1% 00 D D 1 1% 0 0 R
相比越大萃取率越高；分配比越大萃取率越高。
思考题：对于分配比较小的物质，如何提高萃取率？ （增大相比会使萃取物质的浓度过低，不利于后面的分离分 析；多次萃取或连续萃取提高萃取率）
i
分离科学与技术 第一章 现代分离科学概论 现代分离科学与技术 教学课件
第三类：膜与传统分离相结合形成的分离技术（耦合与集成技术）：如 膜吸收（membrane-based absorption）、膜萃取（membrane-based extraction）、亲和超滤（affinity ultrafiltration) 、膜反应器 （membrane reaction）等。
现代分离科学与技术的发展趋势Leabharlann
利用方法间的共性，探讨方法间的联系和统一理论和数学 模式的表达 将新技术、新材料引入分析技术中，发展新分离原理和 方法; 解决现代科技和生产过程中重大的分离和纯化问题; 利用现代分析手段，如波谱、电镜、粒子束分析研究分 离过程机理，探讨分离过程动力学及其模型; 计算机模拟分离过程和数学模型的建立; 多种分离方法和技术联用，研究最优化分离条件; 分离发现新的重要物质; 利用电、磁、光、热等建立无污染的分离过程.
分离科学的研究内容
分离过程的共同规律
分离过程中的热力学动力学理论等
各种不同分离技术的分离原理方法设备与应用
①分离过程中的热力学; 功 能量 方向与限度 平衡 ②分离过程中的动力学; 溶质的迁移和扩散 速度与效 率 ③分离过程中发生在界面上的计量置换；
④平衡分离的分子学基础； ⑤疏水效应； ⑥分离过程中的最优化； ⑦分离方法的简介和比较
人们对“分离”一词的反应是强烈的，比如亲人间、朋
友间的分离大多是痛苦的。因此人类社会的分离要考虑是否
有必要。 物质分离也要考虑是否有必要，因为它是需要付出代价
的。
作为物质分离，在科学研究和工业生产中，在日常生活 中也无处不在。
日常生活中的分离
饮食起居:自来水(过滤);净水器（分离膜/吸附 剂）；泡茶（固体浸出法）;榨果汁 环境保护: 污水治理;垃圾分类； 医药卫生：抗菌素的纯化；血透; 病毒的分 离 能源:铀的富集
现代化工分离技术
流量计
CO2
钢 瓶
泵 冷箱
携 带 剂
流量计
泵
萃 取
混 合
分
精
离
馏
柱
分 离
超临界CO2萃取基本流程图
与传统工艺比较的优势
工业上，传统工艺中大都根据相似相溶原理 采用有机溶剂作为萃取剂，但是有机溶剂在液液 萃取或是固相萃取中总会或多或少带来一些环境 问题，比如比较显著的废溶剂的回收问题。
二次污染严重影响人们的日常生活和工作， C无O溶2是剂较残容留易,也提避纯免与了分溶离剂的对气人体体,因的此毒萃害取和物对几环乎境 的污染。如脱去咖啡中的有害成分咖啡因，传统 的萃取剂为有毒副作用的二氯乙烷，产生二次污 染，而采用超临界CO2作为萃取剂，当有机物质 荣誉超临界二氧化碳时，很容易回收，也容易操 作，避免了二次污染。
特点
• (1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效 地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着 药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的 物质在其沸点温度以下萃取出来；
• (2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因 此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和 对环境的污染,是100%的纯天然；
2.超临界 CO2萃取原
理 3.超临界CO2
流体萃流程图
4.应用及特点
概述
超临界流体二氧化碳萃取（supercritical CO2 extraction ,CO2-SFE或CO2-SCFE）技术是超临界流 体萃取(superccritical fluid extraction,SCEF或SEF) 技术的一种。
化工分离中的三类分离方法
现代分离技术
行吸附，放出的吸附热量也大得多，与化学反应热数量 级相当，化学键结合能力强，不易脱附，所以化学吸附 是不可逆。
本节主要讨论是物理吸附分离过程。
（三）吸附剂
1. 吸附剂的特性参数 （1）比表面积a 指单位质量吸附剂所具有的吸附表面 积，单位为m2/g。 （2）吸附量Γ 指单位质量吸附剂所吸附的吸附质的量， 单位为μg/g或者μmol/g等。 （3）覆盖率θ 指吸附量变化，定义为实际吸附量与覆 盖单分子层时的吸附量比值。
移动床主要用于含烃类原料气中提取烯经类组分的，如从 甲烷、氢混合气体中提取乙烯；目前在糖液脱色，油品精制 中也在使用。
（四）模拟移动床 当固体吸附剂在床层内固定不动，而通过旋转阀的控
制将各段相应的溶液进出口连续地向上移动， 这和进出
口位置不动，保持固体吸附剂自上而下地移动的结果是一 样的，这就是多段串联模拟移动床。
吸附操作通常是在低温下进行，然后提高操作温度使
被吸附的组分脱附，这就是变温吸附过程。但由于固体吸 附剂传热性能较差，变温吸附过程的能量利用和操作效率 都较低。
在高压下进行吸附操作，吸附效率可显著提高，在低
压下进行脱附操作，就可将吸附质脱除的更干净，这就是 变压吸附操作。变压吸附操作要比变温吸附操作经济、效 率高。
采用模拟移动床连续操作，吸附剂和解吸剂利用效率 高，吸附剂磨损消耗少，其用量仅为固定床的4%，解吸 剂用量仅为固定床的一半，且产品浓度高，能耗小。模拟 移动床用于分离各种异构体，如分离芳烃中的对二甲苯， 间二甲苯，邻二甲苯，以及分离果糖、葡萄糖异构体等过 程。
（五）流化床吸附操作与流化床-移动床联合吸附 流化床吸附操作是使流体自下而上流动，流体的流速
降温和加压对吸附有利；反之，升温和减压有利于 脱附。 （二）吸附速率
本节主要讨论是物理吸附分离过程。
（三）吸附剂
1. 吸附剂的特性参数 （1）比表面积a 指单位质量吸附剂所具有的吸附表面 积，单位为m2/g。 （2）吸附量Γ 指单位质量吸附剂所吸附的吸附质的量， 单位为μg/g或者μmol/g等。 （3）覆盖率θ 指吸附量变化，定义为实际吸附量与覆 盖单分子层时的吸附量比值。
移动床主要用于含烃类原料气中提取烯经类组分的，如从 甲烷、氢混合气体中提取乙烯；目前在糖液脱色，油品精制 中也在使用。
（四）模拟移动床 当固体吸附剂在床层内固定不动，而通过旋转阀的控
制将各段相应的溶液进出口连续地向上移动， 这和进出
口位置不动，保持固体吸附剂自上而下地移动的结果是一 样的，这就是多段串联模拟移动床。
吸附操作通常是在低温下进行，然后提高操作温度使
被吸附的组分脱附，这就是变温吸附过程。但由于固体吸 附剂传热性能较差，变温吸附过程的能量利用和操作效率 都较低。
在高压下进行吸附操作，吸附效率可显著提高，在低
压下进行脱附操作，就可将吸附质脱除的更干净，这就是 变压吸附操作。变压吸附操作要比变温吸附操作经济、效 率高。
采用模拟移动床连续操作，吸附剂和解吸剂利用效率 高，吸附剂磨损消耗少，其用量仅为固定床的4%，解吸 剂用量仅为固定床的一半，且产品浓度高，能耗小。模拟 移动床用于分离各种异构体，如分离芳烃中的对二甲苯， 间二甲苯，邻二甲苯，以及分离果糖、葡萄糖异构体等过 程。
（五）流化床吸附操作与流化床-移动床联合吸附 流化床吸附操作是使流体自下而上流动，流体的流速
降温和加压对吸附有利；反之，升温和减压有利于 脱附。 （二）吸附速率
反胶团萃取技术-现代分离技术
反胶团体系
1.单一反胶团体系 2.混合反胶团体系 3.亲和反胶团体系
二.反胶团萃取技术
该技术包括两个过程， 萃取过程 反萃取过程
反胶团分离生物物质的特点：
⑴反胶团选择性好、分离效率高。 ⑵反胶团分离速度快，兼具分离、提纯和 浓缩的特点。 ⑶ 反胶团分离条件温和，能使生物物质保 持较高的活性收率。 ⑷反胶团分离料液处理简单，操作方便， 有机溶 剂可循环使用，降低了成本。
生物物质的反胶团相的制备 1.相转移法 2.注射法 3.溶解法
影响反胶团萃取的因素 表面活性剂 助表面活性剂 水相pH值 水相离子浓度 温度 相比
三.反胶团萃取技术的应用
1.蛋白质和酶 2.抗生素 3物物质之间的静电作用力是生物物 质溶解的主要推动力，在有机溶剂相和水相两宏观 界面间的表面活性剂层，同临近的生物分子发生静 电吸引而变形。另外，由于处于反胶团中的生物物 质的屏蔽作用可有效降低静电作用自由能，从而使 带有与反胶团内表面同种电荷的生物物质也有可能 被溶入反胶团中。因此两界面能形成含有生物物质 的反胶团，然后扩散到有机相中，从而实现了生物 物质的分离。
通常用于形成反胶团系统的表面活性 剂主要有阴离子型、阳离子型和非离子型 三种。 常用阴离子型表面活性剂有二（2-乙 基己基）琥珀酸酯磺酸钠， 常用阳离子型表面活性剂有三辛基甲 基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、双十 六烷基二甲基溴化铵等季铵盐。 常用非离子型表面活性剂单独形成反 胶团的研究很少，主要有Span-60、 Tween-85等表面活性剂。
反胶团萃取技术
一.反胶团的形成与特点 二.反胶团萃取技术 三.反胶团萃取技术的应用
姓名：刘琰
学号：120111222
一. 反胶团的形成与特点
反胶团是一种双亲物质（表面活性剂），在非 极性有机溶剂中浓度超过临界胶团浓度时自发形成 的疏水尾向外，溶于有机溶剂，而亲水头部向内的 纳米级聚集体，又称反胶束、逆胶束，是一种低水 含量的油包水微胶液。
现代分离技术
但并非所有振动在红外光谱中都有吸收带 出现，若振动不引起分子偶极矩的变化，则在 红外光谱中观察不到相应的吸收峰。所以产生 红外吸收光谱的必要条件是： νIR = ν振动 振动≠0 一束连续改变波长的红外光照射样品→通 过样品槽的红外光在某些能引起分子振动的波 长（波数）范围内（峰位）被吸收→透光率 ↓→吸收强度（峰强度）↑
二、红外光谱在有机物结构测定中的应用 同一种有机官能团，可能出现在不同的化 合物中，尽管如此，其吸收频率总是出现在图 谱中的一定区域内，这表明某些官能团有比较 固定的吸收频率，可以作为鉴定官能团的依据 。因此，把这些吸收频率称为相应官能团的特 征频率或特征吸收谱带(p259)。 所有的有机物都有其特征的红外光谱。根 据红外光谱图中吸收峰的位置、强度以及形状 可以判断化合物中是否存在某些官能团，并进 而根据其它测定结果推断未知物的结构。
2.多原子分子的振动方式 (1)伸缩振动 (ν) 原子沿着键的轴线的伸展 和收缩，振动时键长变化，键角不变。 对称振动（νs） 不对称振动（νas） 例如：—CH2— 骨架振动（呼吸振动） 环状化合物的完全 对称伸缩振动，例如：苯环 (2)弯曲振动（变形振动，δ） 原子垂直 于键轴方向的振动，振动时键长不变，键角变 化。
(2)红外光谱的表示方法
用仪器按照波数（或波长）记录透射光强
度（或吸收光强度）→ 红外光谱图
横坐标：波数（，cm-1)
4 10 =
：波长， m
纵坐标：透光率（T/%）或吸光度（A）
(3)分子振动和红外吸收谱带强度 红外吸收谱带强度（简称峰强度）一般分 为强(T% 60, s)，中(T%：80 ~ 60, m)，弱 (T%> 80, w)，可变(v)和肩峰(sh)等。 ①强度与分子振动的对称性 对称性↑→偶 极矩变化↓→强度↓ 例如，芳香族化合物在1600cm-1附近有1 ~ 2 条吸收谱带，属于苯环的骨架伸缩振动。完全 对称的苯分子，吸收极弱，但如果苯环上有一 个氢原子被其它基团所取代，对称性被破坏， 吸收强度增强。
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• 一些离子的硫酸盐、碳酸盐、草酸盐和卤化物都具有 较小的溶解度，可以据此进行沉淀分离，但用的比较 多的就是氢氧化物分离和硫化物沉淀进行分离
• 1金属氢氧化物的沉淀分离
• 1.1氢氧化物沉淀与溶液pH值的关系
• 1）溶度积：
• 在含有金属离子Mm+的溶液中，加入含有沉淀剂 Xn−的另一溶液时，生成难溶性沉淀MnXm，这时 溶液中存在如下的平衡：
够的差异，才能使其中溶解度最小的物质在特定 条件下沉淀出来，而其他的离子留在溶液之中。
• 2）实际上，由Ksp计算得到的pH值，只是近似值
• ①、计算pH值时，是假定金属离子只以一种阳离子形式存 在于溶液中，实际上溶液中金属离子可能OH−形成各种羟 基配离子。
• ②、沉淀的溶解度与析出沉淀形态、颗粒大小及沉化时间 等条件有关，所以实际获得的沉淀的溶度积与文献记载的 数值往往有一点差值。
(2)
联立方程（1）和（2）得
[S 2]K1[K aH 2a][2H 2S][K M 2s]p
[H ]2K1aK2a[H 2S][2M ] Ksp
[H] K1aK2a[H2S][2M ] Ksp
• 例题： • 溶液中含有Zn2+离子和Cd2+离子各0.010mol·L-1， • 向溶液中通H2S达到饱和，当保持溶液的[H+]离子浓
Mn (s)X n mM m mn X
体系达到平衡时，其平衡常数Ksp称为溶度积。
Ks[p M m ]n[Xn]m
• 它的大小主要取决于沉淀的结构、温度等因素。 • 在特定温度下，由已知的Ksp可以计算出某化合物
的溶解度。 • 根据溶度积规则，又可判断沉淀的生成与溶解。 • 为了能够进行有效分离．Ksp应为10—6或更小。 • 如有几种离子均可沉淀时，则它们的Ksp值要有足
沉淀都有一定的溶解度而使分离不完全。
第一节 沉淀分离法
1、金属氢氧化物的沉淀分离 2、金属硫化物的沉淀分离 3、均相沉淀 4、利用有机沉淀剂进行沉淀分离
第二节共沉淀分离法
1、吸附共沉淀分离或富集痕量组分 2、混晶共沉淀分离或富集痕量组分 3、应用 4、有机共沉淀剂分离或富集痕量组分
第一节 沉淀分离法
1.2.3有机碱法 • 用有机碱可使刚开始沉淀的pH值可以相应低一点 • 有机碱往往还具有配位剂及表面活性剂的作用，
因此有机碱沉淀剂能明显改善分离效果， • 常用的有机碱有吡啶、苯胺、六次甲基四胺等 .
1.2.4悬浊液法 一些微溶的金属氧化物、碳酸盐的悬浊液，也能 控制溶液的pH值。 如用ZnO悬浊液可控制溶液的pH值5.5-6.5，适用 于Fe3+、Al3+、Cr3+的分离。
• 如果MS不沉淀，则需要[M2+][S2−]<Ksp，而M2+为可溶
盐，生成的沉淀的量又很少，即Ksp很小。所以
[M2+]≈C（题目所给的浓度）。
•
则溶液中
[S2]
KsBiblioteka [M2 ]就没有沉淀生成。 (1)
• 而S2−来源于H2S=2H++S2−.
[S2]K1a[KHa2][2H2S]
度在多少之间时，才可以使CdS沉淀完全，而不生 成ZnS沉淀？ • Ksp(ZnS)=2.5×10-22 ，Ksp(CdS)=8.0×10-27， • H2S的Ka1=9.1×10-8，Ka2=1.1×10-12
解：当Cd2+离子沉淀完全时，溶液中S2-离子浓度最少应为
[2 S -] K s( p C) d 8 .0 S 1 20 7 8 .0 1 20 m 2 L o 1 l [C 2 ]d1 .0 1 50
• 3.1沉淀基本原理 • 临界过饱和度：对于任何一种沉淀来说，只有当相对过饱
硫代乙酰胺
[ H ] [ H 2 S ] K [ H ] 0 .1 9 .1 0 1 8 1 0 .1 1 1 0 2 0 .6 m 3 L 1ol
[ S 2 ]
2 .5 1 20 0
3均相沉淀 （precipitation from homogeneous solution ）
第二章沉淀分离法 separation precipitation
• 沉淀分离法：是在试料溶液中加入沉淀剂，使某 一成分以一定组成的固相析出，经过滤而与液相 分离的方法。
• 沉淀法是经典的化学分离法，适用于常量组分的 分离。
• 优点：不需要特殊的仪器，操作简单，易于掌握。 • 缺点：沉淀易于被溶液中共存的杂质所沾污以及
2.金属硫化物的沉淀分离
• 2.1与溶液的酸度有关
• H2S =2H+ +S2− K1=Ka1Ka2
(1)
• M2+ + S2−=MS
K2=1/Ksp
(2)
• (1)+(2)
M2+ + H2S = 2H+ + MS
• K= Ka1Ka2/Ksp [H2S]=0.1mol∙L−1
[H ]K K 1 K a2 s[ap M 2 ][2 S H ]1 .1 K 1 2 0 [2sM 2 p ]
因为在饱和H2S溶液中，H2S＝2H++S2- 所以K＝Ka1×Ka2，
[H]2[S2] K
[H2S]
∴所以溶液中最大的[H+]离子浓度为：
[ H ][ H 2 S ]K [ H ]0 .1 9 0 .1 1 8 0 1 .1 1 10 23 .5 m L 1 ol
[ S 2 ]
8 .0 1 20 2
当开始生成ZnS沉淀时，溶液中S2-离子浓度应为：
[2 S -] K s( p Z)n 2 .5 S 1 20 2 2 .5 1 20 m 0 L o 1 l [Z2 ]n 0 .010
所以不生成ZnS沉淀的最小的[H+]离子浓度为：
• ③、一般文献记载的Ksp值是指稀溶液中不存在其他离子 时，难溶化合物的溶度积，实际上由于溶液中其他离子的 存在，影响离子的活度系数和活度，使离子的活度积和溶 度积有一定的差距。
• 1.2常用的控制溶液的pH值的方法
• 1.2.1氢氧化钠法 • 1.2.2氨水法 • 1.2.3有机碱法 • 1.2.4悬浊液法
• 1金属氢氧化物的沉淀分离
• 1.1氢氧化物沉淀与溶液pH值的关系
• 1）溶度积：
• 在含有金属离子Mm+的溶液中，加入含有沉淀剂 Xn−的另一溶液时，生成难溶性沉淀MnXm，这时 溶液中存在如下的平衡：
够的差异，才能使其中溶解度最小的物质在特定 条件下沉淀出来，而其他的离子留在溶液之中。
• 2）实际上，由Ksp计算得到的pH值，只是近似值
• ①、计算pH值时，是假定金属离子只以一种阳离子形式存 在于溶液中，实际上溶液中金属离子可能OH−形成各种羟 基配离子。
• ②、沉淀的溶解度与析出沉淀形态、颗粒大小及沉化时间 等条件有关，所以实际获得的沉淀的溶度积与文献记载的 数值往往有一点差值。
(2)
联立方程（1）和（2）得
[S 2]K1[K aH 2a][2H 2S][K M 2s]p
[H ]2K1aK2a[H 2S][2M ] Ksp
[H] K1aK2a[H2S][2M ] Ksp
• 例题： • 溶液中含有Zn2+离子和Cd2+离子各0.010mol·L-1， • 向溶液中通H2S达到饱和，当保持溶液的[H+]离子浓
Mn (s)X n mM m mn X
体系达到平衡时，其平衡常数Ksp称为溶度积。
Ks[p M m ]n[Xn]m
• 它的大小主要取决于沉淀的结构、温度等因素。 • 在特定温度下，由已知的Ksp可以计算出某化合物
的溶解度。 • 根据溶度积规则，又可判断沉淀的生成与溶解。 • 为了能够进行有效分离．Ksp应为10—6或更小。 • 如有几种离子均可沉淀时，则它们的Ksp值要有足
沉淀都有一定的溶解度而使分离不完全。
第一节 沉淀分离法
1、金属氢氧化物的沉淀分离 2、金属硫化物的沉淀分离 3、均相沉淀 4、利用有机沉淀剂进行沉淀分离
第二节共沉淀分离法
1、吸附共沉淀分离或富集痕量组分 2、混晶共沉淀分离或富集痕量组分 3、应用 4、有机共沉淀剂分离或富集痕量组分
第一节 沉淀分离法
1.2.3有机碱法 • 用有机碱可使刚开始沉淀的pH值可以相应低一点 • 有机碱往往还具有配位剂及表面活性剂的作用，
因此有机碱沉淀剂能明显改善分离效果， • 常用的有机碱有吡啶、苯胺、六次甲基四胺等 .
1.2.4悬浊液法 一些微溶的金属氧化物、碳酸盐的悬浊液，也能 控制溶液的pH值。 如用ZnO悬浊液可控制溶液的pH值5.5-6.5，适用 于Fe3+、Al3+、Cr3+的分离。
• 如果MS不沉淀，则需要[M2+][S2−]<Ksp，而M2+为可溶
盐，生成的沉淀的量又很少，即Ksp很小。所以
[M2+]≈C（题目所给的浓度）。
•
则溶液中
[S2]
KsBiblioteka [M2 ]就没有沉淀生成。 (1)
• 而S2−来源于H2S=2H++S2−.
[S2]K1a[KHa2][2H2S]
度在多少之间时，才可以使CdS沉淀完全，而不生 成ZnS沉淀？ • Ksp(ZnS)=2.5×10-22 ，Ksp(CdS)=8.0×10-27， • H2S的Ka1=9.1×10-8，Ka2=1.1×10-12
解：当Cd2+离子沉淀完全时，溶液中S2-离子浓度最少应为
[2 S -] K s( p C) d 8 .0 S 1 20 7 8 .0 1 20 m 2 L o 1 l [C 2 ]d1 .0 1 50
• 3.1沉淀基本原理 • 临界过饱和度：对于任何一种沉淀来说，只有当相对过饱
硫代乙酰胺
[ H ] [ H 2 S ] K [ H ] 0 .1 9 .1 0 1 8 1 0 .1 1 1 0 2 0 .6 m 3 L 1ol
[ S 2 ]
2 .5 1 20 0
3均相沉淀 （precipitation from homogeneous solution ）
第二章沉淀分离法 separation precipitation
• 沉淀分离法：是在试料溶液中加入沉淀剂，使某 一成分以一定组成的固相析出，经过滤而与液相 分离的方法。
• 沉淀法是经典的化学分离法，适用于常量组分的 分离。
• 优点：不需要特殊的仪器，操作简单，易于掌握。 • 缺点：沉淀易于被溶液中共存的杂质所沾污以及
2.金属硫化物的沉淀分离
• 2.1与溶液的酸度有关
• H2S =2H+ +S2− K1=Ka1Ka2
(1)
• M2+ + S2−=MS
K2=1/Ksp
(2)
• (1)+(2)
M2+ + H2S = 2H+ + MS
• K= Ka1Ka2/Ksp [H2S]=0.1mol∙L−1
[H ]K K 1 K a2 s[ap M 2 ][2 S H ]1 .1 K 1 2 0 [2sM 2 p ]
因为在饱和H2S溶液中，H2S＝2H++S2- 所以K＝Ka1×Ka2，
[H]2[S2] K
[H2S]
∴所以溶液中最大的[H+]离子浓度为：
[ H ][ H 2 S ]K [ H ]0 .1 9 0 .1 1 8 0 1 .1 1 10 23 .5 m L 1 ol
[ S 2 ]
8 .0 1 20 2
当开始生成ZnS沉淀时，溶液中S2-离子浓度应为：
[2 S -] K s( p Z)n 2 .5 S 1 20 2 2 .5 1 20 m 0 L o 1 l [Z2 ]n 0 .010
所以不生成ZnS沉淀的最小的[H+]离子浓度为：
• ③、一般文献记载的Ksp值是指稀溶液中不存在其他离子 时，难溶化合物的溶度积，实际上由于溶液中其他离子的 存在，影响离子的活度系数和活度，使离子的活度积和溶 度积有一定的差距。
• 1.2常用的控制溶液的pH值的方法
• 1.2.1氢氧化钠法 • 1.2.2氨水法 • 1.2.3有机碱法 • 1.2.4悬浊液法