7第七章片剂的质量检测
中药制剂分析第七章各类中药制剂分析
四、巴布膏剂 （一）巴布膏剂的质量要求：
黏附性 赋形剂实验 含膏量
第五节 中药注射剂的分析
是以中医药理论为指导，采用现代科 学技术和方法，从中药、天然药物的单体 或复方中提取的有效物质制成的无菌溶液、 混悬液或临用前配置成液体的无菌粉末供 注入人体的制剂
一、中药注射剂的质量要求 符合注射剂的一般要求 还应无菌，无热源，草酸盐，钾离子， 不溶性微粒和溶血实验应符合规定 对有效成分进行鉴别和含量测定 对特有杂质进行限量检查 指纹图谱进行研究
（二）软膏剂的质量分析特点 分析方法：
1.滤去基质测定法 2.提取分离法 3.灼烧法 4.离心法
二、膏药 （一）膏药的一般质量要求 药材、食用植物油与红丹炼制成的膏
料，摊涂于裱背上制成的外用制剂 软化点 重量差异检查
（二）膏药的质量分析特点
细药多大为主要药物，是质量分析的 主要对象
五、栓剂剂 检查项目
性状 重量差异 融变时限 微生物限度
栓剂质量分析的特点 为药物与基质混合制成的固体制剂 分析前应将基质除去
六、滴丸剂 检查项目
性状 重量差异 溶散时限 微生物限度
滴丸剂质量分析的特点 基质存在对分析影响较大 分析前，必须将基质与被检测成分分 离
第四节 外用膏剂的分析
的外面擦干,精密称定,减去比重瓶的重量, 求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净 比重瓶,装满新沸过的冷水,照上法测得同 一温度时水的重量计算,即得.
(2) 精密称定重量的比重瓶装满供试 品后，置20℃(或各药品项下规定的温度) 的水浴中放置10～20分钟,插入中心有毛 细孔的瓶塞,使过多的液体从塞孔溢出， 并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述(1)法， 自“然后将比重瓶自水浴中取出”起测定， 即得。
片剂的质量检查
定性鉴别
抽取一定数量的片剂， 按照处方原则首选君药与臣 药进行鉴别，贵重药、毒剧 药也须进行鉴别，以确定其 处方中各药物的存在。
5
片剂四用仪
硬度与脆碎度
对片剂硬度检查，生产中常用经验方法：将片剂置中指与食指 之间，以拇指轻压，如果轻轻一压片子即分成两半，说明硬度不足。 药检中常用硬度计和脆碎仪。 1、硬度计法
国产片剂四用仪的测定原理与“孟山都法”相似，测得的结果实 际上是抗张强度（在片剂生产实践中常将其笼统地称为硬度）。具 体的测定方法是：将药片立于两个压板之间，沿直径方向徐徐加压， 刚刚破碎时的压力即为该片剂的硬度，一般中药片应在2~3kg，西 药片小片2~3kg，大片3~10kg为合格。 2、脆碎仪法
重量差异限度（%） ±7.5 ±5.0
片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对治疗可能产 生不利影响，具体的检查方法如下：取20片，精密称定每片的片 重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出上表 中差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
糖衣片、薄膜衣片（包括肠衣片）应在包衣前检查片芯的重量 差异，符合上表规定后方可包衣；包衣后不再检查片重差异。另 外，凡已规定检查含量均匀度的片剂，不必进行片重差异检查。
崩解时限
除规定检查溶出度、释放度，以及供含化、咀嚼的片剂外，各 类片剂都必须作崩解时限的检查。除另有规定外，应符合下表 规定。所用仪器为片剂崩解仪或片剂四用仪。
片剂类别 药材原粉片 浸膏（半浸膏）片、糖衣片 薄膜衣片 肠溶衣片
药剂学第七章解析
口腔用片剂
(9) 口腔贴片（ Buccal tablets ）
贴在口腔粘膜，药物直接有粘膜吸收，
发挥全身作用的片剂。
适用于肝脏首过作用较强的药物。
口腔用片剂
(10) 口含片（toroches）
口服用片剂
(7) 多层片（Multilayer tablets）
是指由两层或多层构成的片剂，一般由 两次或多次加压而制成，每层含有不同 的药物或辅料，这样可以避免复方制剂 中不同药物之间的配伍变化，或者达到 缓释、控释的效果。 如胃仙-U片
2. 口腔用片剂
(8) 舌下片（Sublingual tablets）
口含片是指含在口腔内缓缓溶解而发挥 局部或全身治疗作用的片剂。常用于口 腔及咽喉疾病的治疗。
如复方草珊瑚含片
（11）可溶片
指临用前能溶解于水的非包衣片或薄膜 包衣片。如复方硼砂漱口片等。
（12）阴道片与阴道泡腾片
★二、片剂的质量要求
含量准确，重量差异小
硬度适宜，应符合脆碎度的要求 色泽均匀，完整美观 在规定贮藏期内不得变质 一般口服片剂的崩解时间和溶出度应符合要求 符合微生物限度检查要求 特殊要求；对于某些片剂另有各自的要求，如小剂量 药物片剂应符合含量均匀度检查要求， 植入片应无菌， 口含片、舌下片、咀嚼片应有良好的口感
第七章 片剂
指药物与适宜的辅料均匀混合后压制而 成的圆片状或异形片状的固体制剂,主要
供内服.
（一）片剂的特点
★片剂的优点：
【片剂的质量检测任务】片剂的质量检查
片剂的质量检测任务】片剂的质量检查学习情境三片剂的质量检测任务一阿司匹林片的质量检测一、片剂的质量检测制剂和原料药不同，除含主药外，往往还含有附加剂，附加剂有时会影响主药的测定。
当附加剂对主药的测定有干扰时，对样品需进行一些预处理，如过滤、萃取、色谱分别等，以消除其影响；或者选择一些专属性更强的方法进行测定。
1.片剂的检测步骤片剂系药物与适合辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
片剂的分析步骤包括：外观及性状(如色泽、臭味等)检查，鉴别，常规检查及杂质检查，含量测定。
片剂中附加剂对测定产生干扰，需选择适当方法排除。
2.片剂的常规检查片剂的常规检查包括：重量差异，崩解时限，溶出度检查，含量匀称度及微生物限度检查。
〔1〕重量差异检查表6-1 片剂重量差异限度要求平均片重或标示片重重量差异限度/% 0.30g以下±7.5 0.30g及0.30g以上±5 重量差异是指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。
片剂片重的差异可引起各片间主药含量的差异，重量差异可反映片剂匀称性。
检查法取供试品20片，周密称定总重量，求得平均片重后，再分别周密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较)，按表6-1中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
糖衣片的片心应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
〔2〕崩解时限检查崩解时限是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性的包衣材料或破裂的胶囊壳除外，应全部通过筛XX所需时间的限度。
片剂经口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才能被释放、汲取。
片剂、胶囊剂需进行崩解时限检查，丸剂需检查溶散时限。
仪器装置接受升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛XX的吊篮，并附有挡板。
检查法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000mL烧杯中，并调整吊篮的位置使其下降时筛XX距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调整水位高度使吊篮上升时筛XX在水面下15mm处。
7各种类型中药制剂的分析
碱性酒石酸铜试液的标定：
标液：葡萄糖液 指示剂：1%亚甲蓝
•
蔗糖、麦芽糖掺杂物检出方法: 1、间苯二酚试验：存在5-羟甲基糠醛，出现樱 红色或暗红色则为阳性反应 2、紫外吸收：在200～40O nm间测定吸收光谱， 掺杂品在285 ±1nm处有强吸收峰，正品无此现 象
•
第三节 固体中药制剂
• 丸剂、片剂、散剂、冲剂、栓剂等
供试品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗 脱，洗脱液弃去，继用3mol/L氨乙醇液40ml 洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，加入lml甲醇溶解
•
阴性对照液：如上法同步进行 桂皮醛的鉴别：分别吸取供试品液A 细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A 麻黄碱的鉴别：供试品液B 芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D
7各种类型中药制剂的分 析
2020年5月25日星期一
第七章 各种类型中药制剂的分析 研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的 特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各 种成分之间相互产生干扰的程度等 含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要 方法 常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等 成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含 量测定 成分含量较低：选用灵敏度高方法
对照品：阿魏酸
供试品溶液2：等量硅藻土研匀，7%硫酸提取，在 水浴上加热回流，石油醚提取，挥干，残渣加无 水乙醇
片剂的质量检测任务(doc 10页)
片剂的质量检测任务(doc 10页)学习情境三片剂的质量检测任务一阿司匹林片的质量检测一、片剂的质量检测制剂和原料药不同，除含主药外，往往还含有附加剂，附加剂有时会影响主药的测定。
当附加剂对主药的测定有干扰时，对样品需进行一些预处理，如过滤、萃取、色谱分离等，以消除其影响；或者选择一些专属性更强的方法进行测定。
1.片剂的检测步骤片剂系药物与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
片剂的分析步骤包括：外观及性状(如色泽、臭味等)检查，鉴别，常规检查及杂质检查，含量测定。
片剂中附加剂对测定产生干扰，需选择适当方法排除。
2.片剂的常规检查片剂的常规检查包括：重量差异，崩解时限，溶出度检查，含量均匀度及微生物限度检查。
（1）重量差异检查重量差异是指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。
片剂片重的差异可引起各片间主药含量的差异，重量差异可反映片剂均匀性。
检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较 (凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较)，按表6-1中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
糖衣片的片心应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
（2）崩解时限检查 表6-1 片剂重量差异限度要求 平均片重或标示片重 重量差异限度/%0.30g 以下 ±7.5 0.30g 及0.30g 以上 ±5查，各片均应在15min内全部崩解。
如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
薄膜衣片，按上述装置与方法检查，并要改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在30 min内全部崩解。
如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
糖衣片，按上述装置与方法检查，应在1h内全部崩解。
如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
7第七章片剂的质量检测
检查方法
取10片，测定每片以标示量为100的相对含 量X，计算均值X、S和A值：A= 100 – X ， 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定
A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
照下述方法检查，应符合规定。 检查法： 取供试品2片，置20℃±1 ℃的 100ml水中，振摇3分钟，应全部崩解 并通过2号筛。
5、微生物限度检查
口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用 可溶片等局部用片剂照微生物限度检查法检 查，应符合规定。
规定 细菌
≤1000个/g
霉菌
≤100个/g
大肠杆菌 不得检出
标示量%
ms 标示量
100 %
（2）剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
A E11c%ml 100
n V
平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
（2）对照法
c对
A供 A对
n V
平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
7第七章片剂的质量检测
基本要求
1、熟悉片剂的检测步骤 2．掌握片剂的常规检查 3．熟悉片剂中常用辅料的干扰及其排除 4．熟悉片剂的含量测定及结果计算的方 法 5. 掌握常用片剂的质量检测（阿司匹林片、 对乙酰氨基酚片、异烟肼片、硫酸阿托品 片） 6.了解片剂的定义与种类
片剂的质量检查实验报告
片剂的质量检查实验报告片剂的质量检查实验报告1. 引言片剂是一种常见的药物制剂形式，广泛应用于临床治疗中。
为了确保片剂的质量和安全性，质量检查实验是必不可少的环节。
本报告旨在介绍片剂的质量检查实验以及实验结果的分析。
2. 实验目的本次实验的目的是对片剂进行质量检查，包括外观检查、药物含量测定、溶解度测定和稳定性评价。
3. 实验方法3.1 外观检查外观检查是片剂质量检查的首要步骤。
我们对样品进行了外观观察，包括颜色、形状、大小、光泽等方面的评估。
3.2 药物含量测定药物含量测定是评估片剂药物含量是否符合规定标准的重要指标。
我们采用了高效液相色谱法（HPLC）对样品进行分析，测定片剂中活性成分的含量。
3.3 溶解度测定溶解度是评价片剂的溶解性能的指标之一。
我们采用了溶出度仪对样品进行溶解度测定，以评估片剂在不同介质中的溶解情况。
3.4 稳定性评价稳定性评价是评估片剂在储存期间质量变化的重要指标。
我们将样品置于不同条件下，包括高温、高湿和光照等，进行稳定性测试，以模拟片剂在实际使用环境中的情况。
4. 实验结果与讨论4.1 外观检查结果经过外观检查，样品的颜色均匀一致，形状规整，无明显破损或变形，光泽良好，符合片剂的外观要求。
4.2 药物含量测定结果药物含量测定结果显示，样品中的活性成分含量均在规定范围内，符合片剂的质量标准。
这表明样品制备工艺和质量控制符合要求。
4.3 溶解度测定结果溶解度测定结果显示，样品在不同介质中的溶解度良好，符合片剂的溶解性能要求。
这意味着片剂可以在胃肠道中迅速溶解，提高药物的吸收效果。
4.4 稳定性评价结果稳定性评价结果显示，样品在高温、高湿和光照条件下均未出现明显的质量变化，符合片剂的稳定性要求。
这表明样品在储存期间可以保持良好的质量和药效。
5. 结论通过对片剂的质量检查实验，我们得出以下结论：- 样品的外观符合片剂的外观要求；- 样品中的活性成分含量符合片剂的质量标准；- 样品在不同介质中的溶解度良好，符合片剂的溶解性能要求；- 样品在储存期间保持了良好的稳定性。
《片剂的质量检测》课件
成分含量检测
微生物限度检测
采用高效液相色谱法、气相色谱法等分析 方法，测定片剂中有效成分的含量，确保 其符合规定的标准。
对片剂进行微生物限度检查，以评估其卫 生状况和安全性。
片剂质量检测的法规和标准
中国药典
作为药品质量检测的国家标准，对片剂的质量要求和检测方法进行了 详细的规定。
美国药典（USP）
详细描述
在选择检测方法时，应考虑方法的适 用范围、准确度、精密度和可重复性 。同时，应定期对检测方法进行评估 和优化，以确保其持续可靠。
检测准确度与精密度的提高
总结词
准确度和精密度是衡量检测质量的重要指标。
详细描述
为提高准确度和精密度，可以采用标准物质进行校准和质量控制，同时定期对检测设备进行维护和校准。此外， 还应关注检测环境的稳定性和实验操作的规范性。
《片剂的质量检测》ppt课 件
目 录
• 片剂质量检测概述 • 片剂的物理检测 • 片剂的化学检测 • 片剂的微生物检测 • 片剂质量检测中的问题与对策 • 片剂质量检测的未来展望
01
片剂质量检测概述
片剂质量检测的目的和意义
确保药品安全有效
片剂作为药品的主要剂型之一，其质 量直接关系到患者的用药安全和治疗 效果，因此对其进行质量检测至关重 要。
崩解时限检测标准：符合药典和药品 GMP的相关规定。
崩解时限检测方法：崩解仪测定等。
03
片剂的化学检测
含量测定
总结词
含量测定是片剂质量检测中的重 要环节，用于确定片剂中有效成 分的含量是否符合规定标准。
详细描述
含量测定通常采用高效液相色谱 法、气相色谱法、紫外可见分光 光度法等分析方法，确保片剂中 有效成分的准确性和稳定性。
片剂的质量检查
片剂的质量检查第五节片剂的质量检查、处方设计及举例1.片剂的质量检查⑴外观性状应完整光洁、色泽均匀、无杂斑、无异物⑵片重差异应符合药典规定。
具体检查方法：取20片，精密称定每片的片重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。
平均片重0.30克以下，重量差异限度+-7.5%；平均片重0.30克及以上，重量差异限度+-5%⑶脆碎度用Roche脆碎度测定仪，通常脆碎度＜1%为合格。
⑷崩解时限凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。
方法：中国药典采用升降式崩解仪。
除另有规定外，取6片，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解，如有一片不完全，应另取6片重复，均应符合规定。
普通压制片：应在15min内全部崩解薄膜衣片：应在30min内全部崩解糖衣片：应在60min内全部崩解肠衣片：先在盐酸溶液（9→100）中检查2h，每片不得有裂缝崩解或软化现象，于pH为6.8的磷酸盐缓冲液中1h内应全部崩解。
含片：应在30min内全部崩解或溶化。
舌下片：应在5min内全部崩解或溶化。
可溶片：水温15℃~25℃，应在3min内全部崩解或溶化。
结肠定位肠溶片：pH为7.8~8.0的磷酸盐缓冲液中60min内全部释放或崩解。
⑸溶出度或释放度溶出度检查用于一般的片剂，而释放度检查用于缓控释制剂溶出度：是指药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定的介质中溶出的速度和程度。
凡检查溶出度或释放度的制剂，不在进行崩解时限的检查。
药物的溶出度可以反应药物在体内吸收的情况，药物体外溶出与体内吸收具有相关性。
溶出度的判断标准：6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度6片中，如有1～2片低于规定限度，但不低于规定限度－10％，且其平均溶出量不低于规定限度，仍可判断符合规定6片中，如有1～2片低于规定限度，其中仅有1片低于规定限度－10％，但不低于规定限度－20％，且其平均溶出量不低于规定限度时，应另取6片复试；初、复试的12片中有1～3片低于规定限度，其中仅有1片低于规定限度－10％，但不低于规定限度－20％，且其平均溶出量不低于规定限度，也可判断符合规定⑹含量均匀度含量均匀度：是指小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。
片剂的质量控制与评价
片剂的质量控制与评价一、引言片剂作为一种常见的固体制剂形式，广泛应用于临床治疗和药物研发领域。
保证片剂的质量，对于确保药物的疗效和安全性至关重要。
本文将详细介绍片剂的质量控制与评价方法，包括理化性质、药物含量、溶解度、稳定性等方面的内容。
二、理化性质的控制与评价1. 外观检查：片剂应具有一致的外观特征，如形状、颜色、光泽等。
外观检查可以通过目视和显微镜观察进行。
2. 尺寸和重量：片剂的尺寸和重量应符合规定的要求。
尺寸可以通过测量片剂的直径、厚度和重量来评价。
3. 硬度测试：片剂的硬度对于其在包装、携带和服用过程中的稳定性和易用性至关重要。
硬度测试可以通过使用硬度计来进行。
4. 破裂性测试：片剂的破裂性指的是片剂在口腔中的迅速分散和溶解能力。
破裂性测试可以通过浸泡片剂在模拟体液中，观察其在规定时间内的破裂情况来评价。
三、药物含量的控制与评价1. 药物含量测定：药物含量是评价片剂质量的重要指标之一。
药物含量测定可以通过高效液相色谱法、紫外分光光度法等方法进行。
2. 均匀性测试：片剂中药物的分布均匀性对于确保药物的疗效和安全性至关重要。
均匀性测试可以通过选择适当的取样点，测定不同位置的药物含量来评价。
四、溶解度的控制与评价1. 溶解度测定：片剂的溶解度直接影响其在体内的溶解速度和吸收率。
溶解度测定可以通过浸泡片剂在模拟体液中，测定药物在规定时间内的溶解度来评价。
2. 溶出度测定：溶出度是指片剂中药物在一定时间内从片剂中溶出的百分比。
溶出度测定可以通过使用溶出度测试仪来进行。
五、稳定性的控制与评价1. 加速稳定性试验：加速稳定性试验可以通过暴露片剂在高温、高湿、光照等条件下，观察药物含量、外观和理化性质的变化，评估片剂的稳定性。
2. 长期稳定性试验：长期稳定性试验可以通过将片剂在规定条件下保存一定时间，观察药物含量、外观和理化性质的变化，评估片剂的稳定性。
六、总结片剂的质量控制与评价是确保药物疗效和安全性的关键步骤。
片剂质量标准和检测方法PPT课件
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重量差异检查注意事项（续）
❖ 1.在称量前后，均应仔细查对药片数。称量 过程中，应避免用手直接接触供试品。已取 出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。
❖ 2.糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异， 符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量 差异。
❖ 3.薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。
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脆碎度检查法
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崩解时限检查法（续）
❖ 仪器与用具：崩解仪、专用吊篮、1000ml烧杯。 ❖ 操作方法 ❖ 1.将吊蓝通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸
入1000ml烧杯中，并调节吊蓝位置使其下降时筛网 距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃水(或 规定的溶液),调节液面高度使吊蓝上升时筛网在液面 下15mm处。除另有规定外，取药片6片，分别置上 述吊蓝的玻璃管中，每管各加入1片，立即启动崩解 仪进行检查。
❖ 药典一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、 成方制剂和单味制剂等；药典二部分为两部分， 第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、 放射性药品，第二部分收载药用辅料；药典三 部 收载生物制品。
❖ 《中国药典》2010年版是建国后第9版药典。
2
2010年版（二部）中国药典主要内容
❖ 中国药典沿革
❖ 新增品种名单
❖ 1.简述 片剂脆碎度检查法时利用片剂在脆 碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的 百分数，用于检查非包衣片剂的脆碎情况及 其物理强度，如压碎强度等。
❖ 2.仪器 脆碎度检查仪：由电动机、转轴及圆筒（轮
鼓）组成。 分析天平：感量1mg。 吹风机。
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脆碎度检查法（续）
❖ 3.检查法 片重≤ 0.65g取若干片，使其总重量约为 6.5g,片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落 的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出， 同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%， 且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
片剂的质量控制与评价
片剂的质量控制与评价一、引言片剂是一种常见的固体制剂形式，广泛应用于药物治疗领域。
为确保片剂的质量，需要进行严格的质量控制和评价。
本文将介绍片剂的质量控制与评价的标准格式。
二、理论基础1. 片剂的定义：片剂是由活性药物和辅料经过混合、压制而成的固体制剂，具有固定剂量和形状。
2. 片剂的质量控制：片剂的质量控制是指通过一系列的物理、化学和生物学测试方法，确保片剂在制造过程中符合规定的质量标准。
3. 片剂的评价：片剂的评价是指对片剂的质量进行综合性的评估，包括外观、理化性质、药物释放性能、稳定性等方面的指标。
三、质量控制1. 外观检查：对片剂的外观进行检查，包括颜色、形状、表面光滑度等指标。
2. 质量一致性：通过测定片剂的质量一致性，包括质量均匀度、均质性、含量均匀度等指标。
3. 硬度测试：通过测试片剂的硬度，评估片剂的机械强度和耐崩解性能。
4. 分散性测试：通过测试片剂的分散性，评估片剂在水中的分散性能。
5. 溶出度测试：通过测试片剂的溶出度，评估片剂的药物释放性能。
6. 稳定性测试：通过测试片剂在不同条件下的稳定性，评估片剂的贮存期限和适应性。
四、评价指标1. 外观评价：对片剂的外观进行评价，包括颜色、形状、表面光滑度等指标。
2. 药物含量评价：通过测定片剂中活性药物的含量，评估片剂的药物含量均匀度。
3. 药物释放性能评价：通过测试片剂的溶出度，评估片剂的药物释放性能。
4. 稳定性评价：通过测试片剂在不同条件下的稳定性，评估片剂的贮存期限和适应性。
5. 生物等效性评价：通过进行生物等效性研究，评估片剂与原研药的生物等效性。
五、数据分析与结果解释1. 数据分析：对片剂的质量控制和评价所得的数据进行统计和分析。
2. 结果解释：根据数据分析的结果，对片剂的质量进行解释和评价，判断片剂是否符合质量标准。
六、结论通过对片剂的质量控制与评价，可以确保片剂的质量符合规定的标准，保证片剂在药物治疗中的安全和有效性。
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•第一节 片剂的质量检测 一．片剂定义： 药物+辅料→制剂技术→片状或 异形片状的制剂。
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二、片剂•的普通种压类制片
•包衣片 •多层片
• 口服片 •••泡口咀腾含嚼片片片 • 口腔用片••溶阴••••舌缓控分液道•植下释释散片片入片片片片片 • 外用片 •注射用片 • 其它
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•三、检测步骤
• •1．外观及性状检查 •2．鉴别 •3．常规检查及杂质检查 •4．含量测定
≤1000个/g ≤100个/g
•大肠杆菌 不得检出
•
• 6、溶出度的检查
• •
•溶出 指度药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在
规定溶剂中溶出的速度和程度。
• 是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里 的崩解和溶出情况的体外试验法 • 主要用于难以溶解的药物及控释、缓 释制剂
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•方法
• 取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊
•
•一、阿司匹林片的质量检测
•1、结构与性质
•
•（1）阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末； 无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓 水解；在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解 ，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液 或碳酸纳溶液中溶解，但同时分解。 • 阿司匹林片为白色片；遇湿气易变质。 •（2）显酸性 •（3）三氯化铁反应 •（4）重氮化-偶合反应 •（5）水解性
芬测定；USP和BP还用于甲芬那酸的测定。
•
•4、含量测 •酸碱滴定法 •定阿司匹林含量测定（中国药典2005版
） • 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对 酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指 示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）滴 定。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相 当于18.02mg的C9H8O4。
•
•四、常规检查
•1、重量差异检查 •2、崩解时限检查 •3、发泡量的检查 •4、分散均匀性检查 •5、微生物限度检查 •6、溶出度的检查 •7、含量均匀度的检查
•
•
1、重量差异检查：
重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。 检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的 均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂 重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
•薄膜衣片 ≤30′
•37℃ •糖衣片 ≤60′
•肠溶衣片 =120′完整(盐酸液)
•
≤60′崩解(缓冲液)
•泡腾片 ≤5′ •（15-25℃）
•
•2、崩解时限检查
•（2）方 法
•六片→同时测定 •不合格时另取6片复试
•
•
•2、崩解时限检查
•注 意 • 咀嚼片不进行崩解时限检查 • 凡规定检查溶出度、释放度的片剂 ，不再进行崩解时限检查
•3、杂质检查 （阿司匹林片）
•游离水杨酸 •中国药典2005 •氯仿取3本m品l,不的断细搅粉拌适2量分（版钟相，当用于无阿水司氯匹仿林湿0润.1的g）滤，纸加滤无过水，
滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液， 在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml 溶解后， 移置100ml量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器，洗液并入 量瓶中，加 5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立 即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml ， •加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml 〕 1ml，
•
•4、含量测 •酸碱滴定法 （定2）水解后剩余滴定法
ASA片含量测定
•原理：
•
•条件：•水溶液
•
•4、含量测 •酸碱滴定法 定 ASA片含量测定 •中国药典2005版
•具体试验：
•I 份NaOH •I 份NaOH
•V •VO
•Vo-V相当于ASA消耗 • 硫酸的ml数
•ASA% = (Vo – V)×F×T/W ×100%
7第七章片剂的质量检测
2020年5月25日星期一
基本要求
•1、熟悉片剂的检测步骤
•2．掌握片剂的常规检查
•3．熟悉片剂中常用辅料的干扰及其排除
•4．熟悉片剂的含量测定及结果计算的方
法
•5. 掌握常用片剂的质量检测（阿司匹林
片、对乙酰氨基酚片、异烟肼片、硫酸阿
托品片）
•6.了解片剂的定义与种类
•返 回
•
•3、杂质检查 （阿司匹林片）
•溶出 •中国药典2005 • 度取本品，照版溶出度测定法（附录Ⅹ C第一法），以稀
盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为每分钟100 转， 依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过；精密量取续 滤液3ml 置50ml量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液5ml ， 置水浴中煮沸5 分钟，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水稀 释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录Ⅳ A），在 303nm 的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数（ Ｅ1%1cm）为265计算，再乘以1.304，计算出每片的溶出 量。限度为标示量的80％，应符合规定。
•
•3、杂质检查 （阿司匹林ASA
） •（1）溶液的澄清度：主要检查Na2CO3中不溶物，有苯
酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯；阿司匹林 溶解，因此阿司匹林溶液应澄清。 •（2）游离水杨酸（SA）检查：利用SA可与FeCl3呈色 ，用比色法检查。 •（3）易炭化物检查：主要检查ASA中能被硫酸炭化显 色的低分子有机杂质。采用与标准比色液比色的方法检查 。 •（4）炽灼残渣：不得过0.1%（附录Ⅷ N）。 •（5）重金属：取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋 酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法 ），含重金属不得过百万分之十。 •
•
• 检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片
重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。
• 表1 片剂重量差异限度
•
平均片重 0.30g以下
0.30g或0.30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5%
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•判断：依据Ch.P对片剂重量差异限度的规 定，20中超出重量差异限度的药片不得多 于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。
每片含量偏离标 示量的程度 准确
•
•五、片剂中辅料的干扰及其排除
1、糖类：
•
干扰:氧化还原滴定 赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖 等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为 醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法，因 此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑 到其干扰。
•排除 改用氧化电位稍低的氧化剂
•
• 2．硬脂酸镁： （1）对配位滴定法的干扰与排除： • Mg2+干扰配位法，使测定结果偏 高，选用合适的指示剂或掩蔽剂可排 除其干扰。
•
•4、分散均匀性检
查
•
分散片
• 取供试品2片，置20℃±1 ℃的
100ml水中，振摇3分钟，应全部崩解
并通过2号筛。
•
•5、微生物限度检查
• 口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用 可溶片等局部用片剂照微生物限度检查法检 查，应符合规定。
•规定 •细菌 •霉菌
•
•4、含量测 •酸碱滴定法 定 ASA片含量测定 •中国药典2005版
• 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（ 约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇 （对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶 解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振 摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴 定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化 钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
•
•3、杂质检查 （阿司匹林片）
•其
•中国药典2005版
•他应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）
。
•
•4、含量测 •酸碱滴定法 • 定（1）直接滴定法 基于本类药物-COOH；可用碱直接
滴定，如 ASA的含量测定，其原理如下： • 原理 ：
•条件 •在中性乙醇中，以酚酞作指示剂；摩尔比为1:1 ：。 • 应用：•多国药典用于双水杨酯、苯甲酸、丙磺舒、布洛
• •注 •意 糖衣片的片心应检查重量差异并符合
规定，包糖衣后不再检查重量差异。 • 薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差 异并符合规定。
•
•2、崩解时限检查
•崩解时 固限体制剂在规定的介质中，以规定 的方法进行检查全部崩解溶散或成碎
粒并通过筛网所需时间的限度。
•
•2、崩解时限检查
•（1）规定
•素片 ≤15′
仅2片＜Q -10%
•
平均溶出量≥Q
•
•符合规定 •符合规定
•符合规定
• 7、含量均匀度的检查
含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂 或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含 量偏离标示量的程度。 • •注 • 凡意规定检查含量均匀度的片剂，一 般不再进行重量差异的检查。
•
•检查方 • 法取10片，测定每片以标示量为100的相对含 量X，计算均值X、S和A值：A= 100 – X ， •判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定
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•3、发泡量的检查
• 阴道泡腾片 • 照下述方法检查，应符合规定。 • 检查法：取25ml具塞刻度试管（内径 1.5cm）10支，各精密加水2ml，置37℃±1 ℃水浴中5分钟后，各管中分别投入供试品1 片，密塞，20分钟内观察最大发泡量的体积 ，平均发泡体积应不少于6ml，且少于3ml的 不得超过2片。
A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 • 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定