电子衍射分析

检测器 放大器
原子吸收分光光度计示意图
入射光 单色器
原子化器
• 原子荧光光谱分析(AFS)的仪器叫原子荧 光光度计。用强光照射样品的原子蒸气， 原子外层电子会产生荧光辐射；AFS的分 析原理与AES相同，仪器结构与AAS类 似。
• 紫外-可见(分子)吸收光谱分析(UV-VIS)用 连续分布的单色光照射样品池中的样品溶 液，用获得的吸收光谱实现样品的定性和 定量分析。
最佳数据分辨率: 0.1nm 光度范围： 6A 吸光度准确度：
• 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Plasma-400）
• 光谱仪采用高频耦合等离子体作为能源，使分析样品，转化为原 子蒸气状态，并使原子受激发光。由光栅分光系统，将各种组分 原子发射的多种波长的光分解成光谱，并由光电倍增管检测接受。 原子发射光谱分析法的优点为：①分析速度快,一份试样可进行多 元素分析，多个试样连续分析;②选择性好，许多化学性质极相近 而难以分别分析的元素如铌、钽、锆、铪、稀土元素等，其光谱 性质有较大差异；③灵敏
二 电子衍射分析
• 以运动电子的波动性为理论依据：入射电 子被样品中的原子弹性散射后相互干涉， 在某些方向上一致加强而形成样品的电子 衍射波(束)。
• 电子衍射按能量大小分为高能电子衍射和 低能电子衍射；按是否穿透样品分为透射 式电子衍射和反射式电子衍射。
• 高能电子衍射分析(HEED)：入射电子能量 为10~200keV(波频率在远紫外频段)，由于 库仑力对电子作用很强，散射作用很强， 因而电子束的穿透性差，透射式高能电子 衍射只适用于薄层样品分析。一般在透射 电子显微镜(TEM)上进行，可实现样品选区 电子衍射和外在形貌观察相结合。
• 低能电子衍射仪器为低能电子衍射仪，也 是在超高真空环境下工作。
X射线衍射与电子衍射(TEM)的方法比较
分析方法 源信号
3nm 技术基础 样品 辐射深度 作用体积 衍射角
X射线衍射
Baidu Nhomakorabea
电子衍射
X射线~10-1nm 电子束~10-
电子散射 固体 ~10μm 0.1~0.5mm3 0~180o
原子(核)散射 薄膜 <1μm ~1μm3 0~3o
• x 1,500,000 附件：双轴倾斜样品台
• 和冷冻样品台 生产厂家：日本电子株
• 式会社
• 扫描电子显微镜（scanning electron • microscope，SEM）于20世纪60年代问 • 世，用来观察标本的表面结构。其工作 • 原理是用一束极细的电子束扫描样品， • 在样品表面激发出二次电子，二次电子 • 的多少与电子束入射角有关，也就是说 • 与样品的表面结构有关，二次电子由探 • 测体收集，并在那里被闪烁器转变为光 • 信号，再经光电倍增管和放大器转变为 • 电信号来控制荧光屏上电子束的强度， • 显示出与电子束同步的扫描图像。图像 • 为立体形象，反映了标本的表面结构。 • 为了使标本表面发射出二次电子，标本
• 电子衍射与X射线衍射一样，也遵从布拉格 方程。
• 仪器名称：透射电子显
• 微镜（Transmission
• Electron Microscope） 型号：JEM-2010HR 技术指标： 点分辨率 ： 0.23 nm 晶格分辨率 ： 0.14 nm 最高电压 ：200 kV 放大倍数： x 2,000 ~
S L
B:样品；L:聚焦系统；S:入射狭缝；O1: 准直系统；P:色散系统；O2:物镜系统； F:感光板
• 原子吸收光谱分析(AAS)的仪器叫原子吸 收分光光度计，它用待测原子的特征光照
射样品的气态原子，气态原子因吸收入射
光而使光强减弱；其减弱程度叫待测元素 的吸光度：
A=lg(I0/IL)
(4-2)
• 度高；④试样消耗少（毫克级 • ）。适用于微量和痕量无机组 • 分分析，广泛用于金属、矿石、 • 合金、稀土元素、超纯材料的 • 分析. • 仪器的主要技术指标: • 波长范围：200 – 700 nm
• 波长精度：0.5 nm 分 辨 率：0.002 nm
原子发射光谱分析原理图
F
O2
O1
P
B
• RHEED用荧光屏作结果显示，在超高真 空环境下工作。
• 低能电子衍射(LEED)：电子束能量为 10~1000eV (一般为10~500) 。由于电子 能量低，衍射结果只能显示样品表面1~5 个电子层的结构信息，因此是分析晶体表 面结构的重要方法，广泛用于表面吸附、 腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料 表面科学与工程领域。
• Thermo Evolution紫外可见分光光度计
• 技术参数 光路设计：双光束，光栅
光谱带宽：0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 nm 灯源：氘灯,钨灯 波长范围：190 – 1100 nm 波长准确度： ± 0.3nm (0.1nm 典型值) 波长重复性： ± 0.1nm (0.03nm 典型值)
第三节 光谱分析方法概述
• 一 光谱分析过程与仪器简述 • 原子发射光谱分析(AES)用电弧或电火花
使样品原子汽化为单个原子，并将其外层 电子激发到高能态，原子退激发时产生辐 射，将辐射按波长顺序记录下来便得到样 品的原子发射光谱图。
• 将样品谱图与原子标准谱图对比可定性分 析样品的元素组成。
• 利用特征谱线强度与元素含量的函数关系 可定量分析样品的化学成分。
• 在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下 发出二次电子信号。
• 目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距 0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为 0.2mm/10nm=20000X。
• 反射式高能电子衍射分析(RHEED):以高 能电子照射较厚样品分析其表面结构，电 子束以掠射方式(与样品表面的夹角小于5o) 照射样品，使衍射发生在样品浅表层。
式中： I0为入射光强；IL为透射光强。
吸光度A与其含量C成正比，将样品的A
值与标准A-C曲线对比可定量分析待测元
素的质量分数。
• Solaar M 系列原子吸收光谱仪
• 产品产地：英国 • 简单介绍：采用全新的中阶梯光栅光学系统，
提供无与伦比的检出限,独特的四线氘灯扣背景 技术，校正结果更准确。