工业用水总硬度的测定
工业用水总硬度的测定
工业用水总硬度的测定原理：测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总含量。
M （Ca 2+或Mg 2+） + YMY 介质：pH=10.0的氨性缓冲溶液指示剂：铬黑T （EBT ）干扰离子：Fe 3+、A13+等可用三乙醇胺予以掩蔽。
水硬度两种表示方法：一种是将钙镁总量折算成CaO 含量，以德国硬度(º)计，表示1L 水中含CaO10 mg 为1º；另一种是将钙镁总量折算成CaCO 3含量，以mg/L 计。
步骤：1. 0.02 mol ·L -1EDTA 溶液的配制台称称取2.4g Na 2H 2Y ·2H 2O （EDTA ）→400 mL 烧杯→加100mL 水→加热，搅拌→溶解→水稀释至300mL →滴加氨性缓冲溶液，调pH ≈7→加5滴MgCL 2溶液→试剂瓶，摇匀。
2. CaCO 3标准溶液的配制准确称取CaCO 3 0.4～0.6g →250mL 烧杯→加几滴水润湿，盖表面皿→慢慢滴加1：1HCl →溶解→加少量→定量转移→250mL 容量瓶，稀释至刻度，摇匀。
由下式计算CaCO 3的浓度。
3333CaCO CaCO CaCO CaCO 1000V M m c ⨯=M CaCO3=100.1 3. EDTA 溶液浓度的标定准确移取25.00mL （3份） CaCO 3→锥形瓶→加10mL 氨性缓冲液，2～3滴铬黑T →EDTA 滴定→紫红色变为纯蓝色→终点。
数据记录浓度：33CaCO CaCO EDTA EDTAc V c V =相对平均偏差：EDTA100%r dd c =⨯，而3EDTA EDTA 113i d c c ==-∑4. 水样总硬度的测定准确移取水样50.00mL （3份）→锥形瓶→加氨性缓冲液5mL ，，1：1三乙醇胺5mL ，铬黑T 2～3滴→EDTA 滴定→紫红色变为纯蓝色。
数据记录：德国硬度(º)= EDTA EDTA CaO 100010c V M V ⋅⨯⨯水M CaO =56.08折算CaCO 3（mg .L -1）3EDTA EDTA CaCO 1000c V M V ⋅⨯=水M CaCO3=100.1 相对平均偏差：100%r dd =⨯平均硬度，而3113i ==-∑硬度平均硬度。
5750.4总硬度标准
5750.4总硬度标准
5750.4总硬度标准是指在水质检测中，针对水样中的总硬度进行测定的标准。
总硬度是指水样中所有可溶解的钙和镁离子的总量。
根据5750.4总硬度标准，硬度的测定可以通过以下步骤进行：
1. 准备样品：取一定量的水样，并进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
2. 添加指示剂：向样品中加入适当的指示剂，常用的指示剂有乙二胺四乙酸（EDTA）。
3. 酸化处理：如果样品中存在碳酸盐或碳酸氢盐，需要先进行酸化处理，以将其转化为溶解态的碳酸根离子。
4. 滴定测定：将标准化的EDTA溶液以滴定的方式加入样品中，EDTA会与水样中的钙和镁离子形成稳定的络合物。
当所有的钙和镁离子都与EDTA反应完毕时，指示剂会发生颜色变化，标志着滴定结束。
5. 计算结果：根据滴定所使用的EDTA溶液的浓度和消耗的体积，可以计算出水样中的总硬度。
通常以毫克每升（mg/L）的单位表示。
5750.4总硬度标准还规定了对于不同用途的水，其硬度应满足不同的要求。
例如，对于饮用水，硬度应控制在一定
的范围内，以确保水的口感和适用性。
而对于工业用水或冷却水等，硬度的要求可能会有所不同。
总之，5750.4总硬度标准提供了一种测定水样中总硬度的方法，并规定了硬度的限制范围，以保证水质的合适性和适用性。
工业用锅炉水质检测方法（硬度、碱度、氯离子、PH值）
工业用锅炉水质检测方法（硬度、碱度、氯离子、PH值）5.1 硬度测定1）取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化铵缓冲液，再加入2滴铬黑T指示剂。
在不断摇动下，用0.001mmol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积，计算公式如下：C×VYD＝——————×103（mmol/L）V SYD值不得高于0.03mmol/L。
式中：C指EDTA标准溶液的浓度；V指滴定时所消耗的EDTA的体积；V S指水样的体积。
2）将硬度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。
5.2 碱度测定1）用干净的吸球取100ml透明水样，置于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1mmol∕L硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至橙红色，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。
计算公式如下：C×（V1＋V2）JD总＝————————×103（mmol/L）V S式中：JD总指全碱度；C指硫酸标准溶液的浓度（mmol/L）；V1、V2指两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，单位ml；V S指水样体积，单位ml。
2）将碱度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。
5.3 氯根的测定1）取100ml透明水样注入锥形瓶中，加2～3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若无色则用氢氧化钠溶液中和至微红色，再用硫酸滴回无色，再加入1.0ml10％铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙红色，并记录消耗体积V。
V×1.0Cl－＝—————×1000 mg/LV S式中：V指消耗硝酸银溶液的体积，单位ml；1.0指硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl－；V S指水样的体积，单位ml。
2）将化验结果填入《锅炉水质化验记录表》。
5.4 pH值的测定（电极法）5.4.1 利用PHS-25型酸度计进行测定。
工业水和废水中总硬度的测定方法
工业水和废水中总硬度的测定方法1适用范围本标准适用于工业水和废水中总硬度的测定。
2 主要试剂2.1氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200ml水中，加入570ml 氨水，用水稀释到1000ml。
2.2三乙醇胺：1+1水溶液；2.3酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混和指示剂：称取1g酸性铬蓝K和2.5g 萘酚绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混合。
2.4 EDTA标准溶液的配制和标定：称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250ml烧杯中，加入约105ml 和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000ml，摇匀。
此溶液的浓度约为0.015ml/L。
2.4.1碳酸钙标定EDTA溶液的浓度：准确称取110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（准确至0.2mg）置于250ml烧杯中，加水100ml，盖上表面皿。
沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10ml。
加热煮沸至不在有小气泡。
冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取上述溶液25ml于400ml烧杯中，加入约150ml，在搅拌下加入10ml 120%氢氧化钾溶液。
使其PH>12，加约10mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂（1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾磨细混匀），溶液呈现绿色荧光。
立即用ETDA 标准深液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时立即为终点。
记下消耗的EDTA 的体积。
2.4.2用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度：准确称取纯金属锌0.3g（或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g），称准至0.2mg，防入250ml烧杯中，加水50ml，盖上表面皿，沿烧杯嘴加入10ml 1+1盐酸溶液，微热。
待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。
转移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
用移液管移取上述溶液25ml至250ml锥形瓶中，加水约100ml，加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴，滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色。
工业水中总硬度的测定
工业水中总硬度的测定本文通过实验研究了EDTA滴定法和ICP-AES法这两种测定工业水中总硬度的方法。
采用标准物质GSB07-3163-2014（200738）进行方法验证。
结果表明，两种方法实验结果与标准物质的分析结果均相符，EDTA滴定法步骤繁琐，耗费时间长、灵敏度较低、干扰较大；ICP-AES法是一种操作简便，准确、快捷的分析方法。
标签：工业水；总硬度；ICP-AES法水硬度是指水样中钙镁离子的总浓度，它是水质的重要指标。
锅炉能否安全、经济的运行，水质硬度是非常重要的。
锅炉给水不进行处理或处理不当，必然在受热面上结垢，使炉壁传热性能较低，增加燃料消耗，还会产生腐蚀、爆管，甚至引起极管爆炸事故。
在炼钢过程中，锅炉水处理，对确保锅炉安全经济运行；提高锅炉效率；延长锅炉使用年限；节约能源具有很重要的意义。
目前，水硬度的测定方法有EDTA络合滴定法、原子吸收法及AES-ICP法。
这些方法都是对水样中钙、镁离子的单一测定或分别测定。
通常测定水中总硬度用EDTA络合滴定法，但此方法容易受到铁、锌、铜、钴、铝、碳酸盐等离子干扰，滴定时处理比较繁琐，加入的一些试剂有剧毒。
操作比较烦锁，不适合大批量的检测分析，且无法检测出浓度过低的总硬度。
本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪（AES-ICP）测定水中钙、镁离子的谁度，然后换算成碳酸钙的硬度，得出水中总硬度。
此方法简便、快速、准确、所用试剂少。
1 实验部分1.1 试剂和仪器1.1.1 硝酸优级纯（成都化学试剂厂）1.1.2 钙标准溶液500mg/L（国家标准物质中心）1.1.3 镁标准溶液500mg/L（国家标准物质中心）1.1.4 钙镁混和标准溶液临用前取1.1.2、1.1.3钙镁标准溶液分别取4mL、8ml、20mL、40mL的钙标准溶液500mg/L，及8mL、4mL、2mL、1mL的标准溶液500mg/L至编号1号、2号、3号、4号的100容量瓶中，用1%硝酸稀释成钙镁混合标准溶液。
实验二 自来水总硬度的测定
实验二自来水总硬度的测定一、实验原理1.总硬度水的总硬度是指水中所含的钙和镁离子的总和，一般以CaCO3的形式表示。
在工业生产和日常生活中，硬度会对水质和水处理产生一定的影响。
硬水中所含的钙和镁离子与硬质水垢形成的速度成正比，影响了生产的效率和设备的使用寿命。
此外，硬水还会影响某些化学反应的结果，如肥料和洗涤剂的效果。
2.测定方法2.1 EDTA滴定法本实验采用的是EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法。
EDTA是一种螯合剂，可以与钙、镁离子反应，形成不溶性化合物，使水中的钙、镁离子测定，从而得到水的总硬度值。
2.2 螯合剂螯合剂是一种能够与金属离子形成稳定的络合物的化学物质，也称为配位剂。
EDTA是最常用的螯合剂之一。
2.3 指示剂指示剂是用来指示滴定反应的终点。
本实验中采用的指示剂是锯末萘酚，它在不同pH 值下的颜色变化是由橙色到蓝色。
3.反应方程当EDTA与钙、镁离子反应时，生成的络合物为：Ca2+ + EDTA4- → CaEDTA2-四、实验步骤实验装置：滴定管，容量瓶，磁力搅拌器，滴定管架，洗瓶，清洗钳。
实验物品：样品自来水（初步测试自来水PH值为7.8），EDTA滴定液，NH3-NH4Cl缓冲液，锯末萘酚指示剂，烧杯和滴定管。
1. 取自来水样品20mL，加入烧杯中，并加入1mL的NH3-NH4Cl缓冲液，再滴入2滴锯末萘酚指示剂。
2. 在磁力搅拌器上将样品转动，并用EDTA滴定液进行滴定。
滴定过程中，必须反复试验，以确保所得结果的正确性。
3. 当水样中的钙和镁离子全部被螯合之后，所得溶液颜色由橙色变为蓝色。
4. 记录滴定量V，计算出进入水中的EDTA滴定液的体积，计算出水样中的钙和镁的总硬度。
五、实验结果分析1.实验数据样品自来水总用量：20mLNH3-NH4Cl缓冲液用量：1mL锯末萘酚指示剂用量：2滴滴定液用量：23.1mL2.结果计算样品自来水总硬度（以CaCO3计）=（滴定液用量-滴定液空白用量）× 0.01 × 1000× 1000 ÷ 样品自来水用量= (23.1-0)× 0.01 × 1000 × 1000 ÷ 20= 1155mg/L三、实验注意事项1.样品自来水必须预先过滤，以去除其中的杂质，保证测量的准确性。
实验五水总硬度的测定
总硬度的测定方法：
采用络合滴定法 （ EDTA )测定： 在pＨ≈１０的氨性溶液中，采用 铬黑T(In)做指
示剂，用EDTA标准溶液直接测定 Ca2+、Mg2+总量。
水硬度 ? C V EDTA EDTA ? MCaO ? 100 德国度 （ °） V水
水硬度 ? C V EDTA EDTA ? MCaO ? 1000 mg/L V水
水硬度分类表
总硬度度数
（°） 0~4 标 志 很软水
4~8 软水
8~16
中等硬度水
16~30 硬水
30以上 很硬水
? 硬度对工业用水影响很大，尤其是锅炉用水，硬度较高的 水都要经过软化处理并经滴定分析达到一定标准后才能输 入锅炉。其他很多工业对水的硬度也都有一定的要求。生 活饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮 用水卫生标准中规定硬度(以CaCO３计)不得超过450mg·L1。
有：Ｋ ＣａＹ＞ＫＭｇＹ＞Ｋ ＭｇＩｎ＞Ｙ ＣａＩｎ
分别测定水中钙硬和镁硬时，可取等量水样 加NaOH调节溶液 pH=12~13 ,使Mg2+生成 Mg(OH)2沉淀，在滴定时不再参与与 EDTA的络 合反应，在溶液中加入 钙指示剂 用EDTA滴定水 中Ca2+含量，然后再计算出 Mg2+含量。
滴定时， Fe3+、Al3+等干扰离子用 三乙醇胺 掩蔽， Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用 KCN、 Na2 S或巯基乙酸掩蔽 。
3. 自来水总硬度的测定
实验二水总硬度的测定教案
实验二水总硬度的测定教案课程名称：工科大学化学（四）-仪器分析基础实验教学内容：水总硬度的测定实验类型：验证教学对象：冶金、环境工程、能器、临床八年制授课地点：中南大学南校区化学实验楼授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习移液管、滴定管的使用；2、了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法；3、学习EDTA标准溶液的配制与标定；4、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算；5、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、滴定终点、水的硬度、硬度的表示方法、标准溶液、标准溶液的配制与标定、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、滴定管的使用四、教学重点及难点重点：水总硬度的测定的基本原理和操作方法难点：铬黑T指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1) EDTA配位滴定法测定对象是什么？(金属离子)(2) pH=l0的缓冲溶液中，以什么作指示剂？(铬黑T)(3) 滴定终点颜色如何判断？(由酒红色变纯蓝色为终点)[引入] EDTA配位滴定法的应用：水的总硬度测定[引言] 水的总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度。
硬度对工业用水关系很大，各种工业对水的硬度都有一定的要求，尤其是锅炉用水对这一指标要求十分严格。
饮用水申硬度过高也会影响肠胃的消化功能。
因此硬度是水质分析的重要指标之一。
用EDTA标准溶液直接滴定钙镁总量是国际国内规定的标准分析方法，适用于饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。
[新授]课题：自来水总硬度的测定[提出任务]教师提出本课题的学习任务：1、自来水总硬度的测定的基本原理是什么？2、水的总硬度常用的表示方法有哪些？怎样计算总硬度？3、自来水总硬度的测定操作方法。
水中总硬度的测定
总硬度2.7.1 EDTA 滴定法1）适用范围本法适用于原水、工业循环水中钙、镁含量在2～200mg/L 的测定。
水的总硬度包括钙硬度和镁硬度。
硬水能使换热设备结垢，影响传热效果及安全生产。
2）测定原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物，以铬黑T 作指示剂，便可确定水中总硬度。
3）试剂3.1） 硫酸：1+1溶液3.2） 过硫酸钾：40g/L 溶液贮存于棕色瓶中（有效期1个月）3.3） 三乙醇胺：1+2水溶液3.4） 氢氧化钾：200g/L 溶液3.5） 铬黑T 指示剂：溶解0.50g 铬黑T[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-黄酸钠)]于85mL 三乙醇胺中，再加入15mL 无水乙醇溶液即可使用。
3.6） C （EDTA ）=0.0100mol/L 标准溶液3.7） 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）67.54g 氯化铵溶于200mL 水中，加入570mL 浓氨水定容到1000mL 。
4）仪器50mL 酸式滴定管5） 分析步骤5.1） 循环水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加入1mL 硫酸溶液，5mL 过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL 水和3mL 三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节PH 近中性，再加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。
5.2） 原水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。
6） 结果计算以CaCO 3计的总硬度按下式计算：100008.100/⨯⨯⨯=O EDTA V V C L mg ）总硬度（式中：V 0—取样体积，mLV —EDTA 标准溶液消耗体积，mLC EDTA —EDTA 的物质的量浓度，mol/L100.08—CaCO 3的摩尔质量，g/moL7）注意事项7.1）原水中钙镁测定不用加硫酸和过硫酸钾。
水中的总硬度用EDTA测定方法
水中的总硬度用EDTA测定方法水中的总硬度是指水中所含的镁离子（Mg2+）和钙离子（Ca2+）的总浓度。
硬水是指含有较高浓度的镁和钙离子的水，常见于一些地区的自来水或井水中。
高硬度水可能会导致一系列问题，如垢积、管道堵塞以及对工业生产和居民生活的不利影响。
因此，准确测定水中总硬度对于水质监测和处理非常重要。
测定水中总硬度最常用的方法之一是使用EDTA（乙二胺四乙酸）作为络合剂。
EDTA能与镁离子和钙离子形成稳定的络合物，从而可以通过滴定测定水中的镁和钙离子的浓度。
测定总硬度的方法主要分为两个步骤：样品预处理和滴定测定。
1.样品预处理：首先，需要从水样中除去可能干扰测定的物质。
这些干扰物质包括与EDTA产生复合物的金属离子，如铁离子（Fe3+）、镍离子（Ni2+）和铝离子（Al3+）。
可以采用沉淀法、蒸馏法或离子交换法来实现这个步骤。
2.滴定测定：在滴定过程中，首先将样品与显色剂（如Erichrome Black T）混合，这样可以使标准EDTA溶液中的镁和钙离子与显色剂形成底物络合物。
接下来，缓慢添加EDTA溶液，形成螯合滴定过程。
样品中的镁和钙离子将与EDTA络合，直到所有的镁和钙离子都形成络合物。
滴定过程中可以使用指示剂，如明胶试纸或相应pH指示剂，以检测金属离子络合过程的终点。
当络合物的颜色发生明显变化时，表示滴定终点已达到。
测定总硬度的结果可以通过以下公式计算得到：硬度（mg/L）= （滴定时所消耗的EDTA溶液体积（mL）-空白）×标准EDTA溶液浓度×需要滴定水样的稀释倍数在测定过程中-在样品预处理过程中，确保除去可能干扰测定的物质，以避免测定结果的误差。
-在滴定测定过程中，要控制EDTA滴定液的添加速率，以免过快或过慢导致测定结果的不准确。
-选择合适的指示剂，以确保检测到滴定终点，通常该指示剂应对水样的pH值敏感。
-为了获得更加准确的结果，可以重复测定并取平均值。
实验五 水总硬度的测定
一、实验目的 1.掌握水的硬度的表示方法； 2.学习配位滴定法测定水中总硬度的原 理和方法； 3.学会EDTA标准溶液的配制、标定和 稀释； 4.熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点 的判断；
学科名词
硬水：含有较多可溶性钙、镁化合物的水。 硬水中含盐量一般以硬度表示。硬度单位是度，1度相当 于每升水中含10mg的CaO。 硬度在8以上者通常称为硬水，地下水（如井水、泉水） 的含盐量较多，属于硬水。在硬水中，钙盐和镁盐以碳 酸氢盐、碳酸盐、硫酸盐、氯化物和硝酸盐的形式存在。 硬度又分为暂时性硬度和永久性硬度。由于水中含有碳 酸氢钙与碳酸氢镁而形成的硬度，经煮沸后可把硬度去 掉，这种硬度称为暂时性硬度。水中含硫酸钙和硫酸镁 等盐类物质而形成的硬度，经煮沸后不能去除的硬度， 称为永久性硬度。
+ EBT
钙硬度的测定
钙含量的测定(pH=12)
Ca2+
+
EDTA NN Ca-NN
无色
Ca-EDTA
蓝色
酒红色
NN
+
无色
蓝色
置换出的指 示剂指示 终点
三、仪器与试剂
仪器：酸式滴定管(25ml)、烧杯（100ml）、吸 量管（5、10ml）、 量筒（100ml）、锥形瓶 （250ml），洗耳球 试剂：自来水样、 EDTA (0.02 mol/L 待标液)、 CaCO3标准溶液（0.02 mol/L ）、三乙醇胺 （1：1）、氨性缓冲溶液 K-B 指示剂、铬黑T指示剂（EBT ）
钙标准溶液滴定EDTA溶液的数据记录
数据 V ca 2+（ml） △VEDTA（ml） 1 2 3
CEDTA（mol/L）
平均值
实验六 工业用水总硬度的测定
实验四工业用水总硬度的测定重点: CaCO3基准物的正确称取及水样的准确量取；试样的准确加入及溶液pH值的控制；有效数字的表达。
难点: 络合滴定滴定速度的控制；金属指示剂用量的控制；水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择: EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。
一、实验目的1. 学习EDTA标准溶液的配制与标定方法2. 初步了解绽合滴定方法及其应用3. 掌握水的硬度的测度方法二、实验原理1. 乙二胺四乙酸简称EDTA, 常用H4Y表示, 是一种氨羧络合剂, 能与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物。
乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H20)也简称为EDTA, 22℃在100 mL水中可溶解11.1g, 约0.3mol·L-1, 其溶液pH约为4.4。
标定EDTA溶液的基准物质很多, 如金属Zn、Cu、Pb、Bi等, 金属氧化物ZnO、Bi203等及盐类CaC03.MgS04·7H20、Zn(Ac)2·3H20等。
通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物, 这样, 标定条件与测定条件尽量一致, 可减小误差。
如测定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量时宜用CaCO3或MgS04·7H20作基准物。
金属Zn的纯度很高(纯度可达99.99％), 在空气中又稳定, Zn与ZnY2-均无色, 既能在pH5～6以二甲酚橙为指示剂标定, 又可在pH9～10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定, 终点均很敏锐, 因此一般多采用Zn(ZnO或Zn盐)为基准物质。
用CaCO3标定EDTA时, 通常选用钙指示剂指示终点, 用NaOH控制溶液pH为12～13, 其变色原理为：滴定前 Ca + In == CaIn（红色）滴定中 Ca + Y == CaY终点时 CaIn（红色）+ Y == CaY + In（兰色）用Zn标定EDTA时, 选用二甲酚橙(XO)作指示剂, 以盐酸—六亚甲基四胺控制溶液pH为5～6。
分析化学实验__水硬度的测定(配位滴定法)
分析化学实验__水硬度的测定(配位滴定法)水硬度是指水中溶解的钙和镁的含量，一般用于评价水的质量，特别是对于饮用水和工业用水而言。
配位滴定法是一种常用的测定水硬度的方法。
配位滴定法的基本原理是利用配体与钙、镁离子形成络合物，在一定条件下进行滴定，并通过滴定终点的变化来测定水样中钙和镁的含量。
常用的配体是EDTA（乙二胺四乙酸），它的钙配合物和镁配合物的稳定常数都相对较大。
下面介绍一种常用的EDTA配位滴定法测定水硬度的步骤：1. 准备样品：将待测水样稀释，并添加相应的指示剂，例如Eriochrome Black T（EBT），它可以和钙离子形成红色络合物。
2. 添加试剂：向水样中加入相应的配位试剂，即EDTA溶液。
EDTA是一种含有酸性氢离子的配位试剂，可以与钙、镁反应生成络合物。
3. 滴定过程：在适当的pH条件下，滴定EDTA溶液到水样中，直到指示剂的颜色发生明显变化。
一般来说，在EDTA与钙、镁达到1:1比例时，指示剂的颜色由红色转变为蓝色。
4. 记录滴定体积：记录滴定EDTA溶液的体积，可以根据滴定过程消耗的EDTA溶液体积计算出水样中钙和镁的浓度。
5. 重复测量：进行多次独立的滴定实验，计算测定值的平均值和相对标准偏差。
需要注意的是，配位滴定法测定水硬度的结果包括总硬度和临界硬度。
总硬度是指水样中所有能与EDTA反应形成络合物的钙、镁的总含量，而临界硬度是指能与EDTA反应形成络合物的钙、镁的剩余含量。
临界硬度一般更直接相关于水的腐蚀性和结垢性。
配位滴定法是一种精确、稳定的测定水硬度的方法，可以提供关于水样中钙和镁含量的重要信息，对于水质评价、水处理和环境保护具有重要意义。
水的总硬度检测标准
水的总硬度检测标准1. 引言水的硬度是指水中可溶解的钙和镁离子的含量，它与水的碱度密切相关。
水的硬度对于许多应用具有重要影响，如饮用水、工业生产中的锅炉和冷却系统等。
因此，为了确保水的质量，需要对水的总硬度进行准确的检测，以便及时采取必要的措施。
2. 检测方法水的总硬度一般使用EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法进行测定。
下面是一种常用的标志方法：材料： - 样品水 - 0.01 M EDTA溶液 - 硬度指示剂（如 Eriochrome Black T） - 1 M NH4Cl溶液 - 氨水（约25%的氨） - 雪酸（10%溶液）步骤： 1. 取一定体积的样品水并加入足够的硬度指示剂溶液。
2. 用 1 MNH4Cl 溶液调节溶液的 pH 值为约10。
3. 将溶液滴定到出现红色转变的点，此时乙二胺四乙酸与钙、镁形成络合物。
4. 记录滴定所需的 EDTA 溶液体积。
3. 结果解读通过上述滴定实验所得到的滴定体积，可以计算得到水的总硬度。
水的总硬度往往以钙的含量（CaCO3当量）表示。
计算公式：总硬度（mg/L）= 每毫升EDTA溶液消耗体积（mL） × 0.01 M EDTA溶液浓度 × 100.09 / 滴定体积（mL）4. 硬度级别分类水的硬度级别的划分可以根据以下标准进行：•软水（Soft water）：总硬度小于等于17.1 mg/L•中硬水（Moderately hard water）：总硬度在17.1 mg/L到60 mg/L之间•硬水（Hard water）：总硬度在60 mg/L到120 mg/L之间•非常硬水（Very hard water）：总硬度大于120 mg/L5. 结论水的总硬度检测是水质监测的重要环节之一。
通过使用EDTA滴定法，可以准确测定水中的总硬度，并以钙的含量表示。
根据硬度级别的划分，可以对水的硬度进行分类，以便更好地进行适当的处理和使用。
工业水中总硬度的测定
工业水中总硬度的测定工业水的总硬度是指水中水溶性矿物质，特别是氯化物、硫酸盐，以及碳酸盐的混合物，其中有些成分可以通过化学发生反应，影响测定结果。
总硬度是指水中所有矿物质发生水解作用所产生的碱度，它是水质评价的重要指标。
一、工业水中总硬度的测定方法1、分析仪法分析仪法是通过特殊仪器，测定水中总硬度的一种直接法，可以准确、快速、方便地测定水中矿物质含量，得出工业水中总硬度的测定结果。
2、滴定法滴定法是通过测定水中矿物质存在量，从而确定总硬度的一种常用方法。
滴定法中，通常用碱性滴定剂滴定，将水样中的矿物质依次滴定，再根据滴定结果计算出水样中总硬度的测定值。
3、紫外光分析法紫外光分析法是一种无需就样的分析方法，采用紫外光分析仪，将水样中的物质吸收光谱，用特定公式计算得出总硬度的测定值，它也是一种简便快捷的测定工业水中总硬度的方法。
二、总硬度对工业水质的影响1、影响工业设备的正常运行总硬度高会使水质变酸，从而影响工业设备的正常运行，可能会使设备的耐蚀性降低，从而影响正常的运行。
2、影响水中物质的溶解度总硬度高或低，都会影响水中物质的溶解度，如果总硬度过高，会使水中的某些重金属离子容易共析出，形成沉淀物，从而影响溶剂的洁净程度，使溶剂浊度升高，从而影响制造过程。
3、污染物的积累总硬度过低或过高，都会影响水的电离度，减低水的浊度，使污染物积累在水体中，从而影响水的清洁度。
三、总硬度的控制措施1、采用硬度降解剂采用硬度降解剂可以提高水中矿物质的溶解度，从而减少总硬度。
2、采用淡水换流淡水换流是一种有效的处理技术，可以把水质高硬度的淡水和水质低硬度的海水混合，从而降低水体中矿物质的浓度，减少总硬度。
3、采用生物降解生物降解是采用微生物对水中有害物质进行分解，从而减少总硬度的一种有效方法。
四、结论总硬度是水质评价的重要指标，准确测定总硬度的重要性不言而喻。
以上提到的几种测定方法，都可以满足不同水样的测定要求，但是，总硬度的控制措施依然是必不可少的。
工业水中总硬度的测定
工业水中总硬度的测定水总硬度是否符合标准是自来水的一个重要参考数据，它主要是描述钙离子和镁离子的含量。
水总硬度根据不同的标准可以进行不同的分类。
不同国家的换算单位也是有不同的标准。
水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色;烧锅炉易堵塞管道，引起锅炉爆炸事故;高硬度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影响胃肠功能等;喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。
目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分析法。
一定义水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。
水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，不能够通过加热的方式除去，故称为永久硬度。
二换算单位各种水质硬度换算单位:(1)德国度:1度相当于1L水中10mg的CaO;(2)英国度:1度相当于0.7L水中10mg的CaCO3;(3)法国度:1度相当于1L水中10mg的CaCO3;(4)美国度:1度相当于1L水中1mg的CaCO3;三分类硬度又分为钙硬和镁硬。
水的硬度分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度两种。
1.钙硬度水中Ca2+的含量称为钙硬度。
2.镁硬度水中Mg2+的含量称为镁硬度。
3.碳酸盐硬度主要是由钙、镁的碳酸氢盐[Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2]所形成的硬度，还有少量的碳酸盐硬度。
碳酸氢盐硬度经加热之后分解成沉淀物从水中除去，故亦称为暂时硬度。
4.非碳酸盐硬度主要是由钙镁的硫酸盐、氯化物和硝酸盐等盐类所形成的硬度。
这类硬度不能用加热分解的方法除去，故也称为永久硬度，如CaSO4、MgSO4、CaCl2、MgCl2、Ca(NO3)2、Mg(NO3)2等。
工业用水总硬度测定方法的改进探究
TECHNICS ·APPLICATION技术·应用文 廖滢滢工业用水总硬度测定方法的改进探究在对水的总硬度的测定中，配位滴定法是最主要的测定方法之一，其主要原理就是利用金属指示剂来判断滴定的终点。
在配位滴定处理的过程中的一个重要的要求就是能够形成稳定的配位化合物。
所谓稳定的配位化合物，就是由可以给出孤对电子的一定数目的离子或分子与具有接受孤对电子的原子或离子，按照一定的组成空间和构型形成的化合物。
只有在形成稳定的化合物下，终点的误差才会小。
其次，要求配位的反应速度很快，所以需要用恰当的方法确定终点，而且在计算关系中，最好没有逐级配位的现象。
一、实验中存在的弊端1.在实验中当用到三乙醇胺（TEA）作为掩蔽剂时，用来分析纯的三乙醇胺（TEA）的本身就会消耗少量的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液。
2.在实验中应该用K—B作为指示剂，但是实际的实验中经常使用铬黑T（EBT）作为指示剂。
其属于二羟基偶氮类染料，由于铬黑T结构中含有一个氧化性基以及两个不同的还原基。
正是因为这些分子的存在，分子内部很可能发生氧化还原反应，导致其水溶液在氧化还原反应的条件下发生分子的聚合而变质。
因此在实际的实验中经常配置成含有三乙醇胺的水溶液或者经常与氯化钠配置成固体溶液在实验中使用。
虽然使用了减少误差的方法，避免了三乙醇胺消耗乙二胺四乙酸（EDTA）溶液，但是，由于在配置固定溶液的过程中很难掌握其用量，所以会导致在平行的实验中出现试样的颜色深浅不一。
过程中难免会出现误差。
二、实验中的改进方法1.对指示剂的稳定性进行改进由于大多数的无机配合物的稳定性都很差，配位比不恒定，所以在实验中如果用作滴定反应的实验，就会造成误差。
因此，在测定中应该对指示剂的稳定性进行改进。
例如，将现用的指示剂改变成乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚的铬黑T的水溶液。
其中聚乙二醇辛基苯基醚的浓度为2%，EBT的浓度是3×10-3mol/L。
实验 工业用水总硬度的测定
一、实验目的1、掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法2、了解水的硬度的表示方法3、掌握配位滴定法测定工业用水总硬度的原理和方法4、掌握铬黑T指示剂的使用条件二、实验原理1． EDTA的标定乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物。
用CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12～13，其变色原理为：滴定前 Ca + In == CaIn（红色）滴定中 Ca + Y == CaY终点时 CaIn（红色）+ Y == CaY + In（兰色）2．水样总硬度的测定水的硬度主要用EDTA滴定法测定。
在pH约为10的氨性缓冲溶液中，用铬黑T 作指示剂进行滴定，溶液由酒红色变蓝色即为终点。
滴定时，Fe3+,Al3+等干扰离子用三乙醇胺及酒石酸钾钠掩蔽，少量Cu2+,Pb2+,Zn2+等可用KCN，Na2S或巯基乙酸等掩蔽。
水的硬度大小是以 Ca、Mg总量折算成CaO的量来衡量的，本实验的表示方法是：以度为计，即1L水中含有10mgCaO称为1°，有时也以mg•L-1表示。
三、实验仪器及试剂仪器：滴定分析常规仪器；试剂：1.EDTA标准溶液： 0.02 mol•L-1；2.pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液：称54gNH4Cl溶于水中，加入浓氨水410mL，用蒸馏水稀释到1L；3.铬黑T指示剂；4.三乙醇胺溶液（1:2）；5.HCl溶液（1：1）四、实验步骤1.0.02mol•L-1EDTA溶液的标定准确称取CaCO3基准物0.40～0.5g，置于250mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，从杯嘴沿着玻棒慢慢滴加1∶1HCl溶液10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取20.00mL CaCO3溶液于锥形瓶中，加25mL水，加入10 mL10%NaOH溶液，加入少量钙指示剂，摇匀，用0.020mol•L-1EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点，记下终点读数V（平行滴定三次），计算EDTA溶液的浓度。
edta滴定法测定水中总硬度的几点体会
edta滴定法测定水中总硬度的几点体会水是人类生活用水、工业生产用水和农业灌溉用水的重要来源，其中水硬度是评价水质的重要指标之一。
edta滴定法是一种常用的测定水中总硬度的方法。
本文通过对实验结果的分析，对edta滴定法测定水中总硬度有以下几点体会：
首先，edta滴定法测定水中总硬度有一定的准确性，如果环境友好地操作，就可以获得精确的测定结果。
同时，edta滴定法无需太多的分析仪器，只需要一些基本仪器，就可以轻松完成测定。
其次，edta滴定法测定水中总硬度要求操作步骤清晰，有条不紊地进行。
比如，在操作过程中应该将试剂等定量地加入实验管，并在搅拌的过程中注意实验温度，从而加速反应的进行；同时，也要尽量保证在反应过程中，比色管的沉淀不要堵塞。
再者，edta滴定法测定水中总硬度的反应过程对操作的经验要求较高，特别是当操作步骤有错误时，比如温度不正确或者搅拌不足，就可能影响最终结果。
因此，在操作过程中，要注意控制反应温度、搅拌时间以及比色管的沉淀情况，以保证测定结果的准确性。
最后，edta滴定法测定水中总硬度要严格控制反应时间，这是保证测定结果准确性的必要条件。
特别是当反应时间过长时，会导致重金属的氧化，从而影响测定结果的准确性。
因此，在操作edta滴定法时，一定要控制好反应时间，以保证测定结果的准确性。
综上所述，edta滴定法测定水中总硬度是一种有效而又准确的方法，但操作中也一定要注意以上几点体会，如果能够正确按照操作
步骤，就可以得到准确的测定结果。
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实验六工业用水总硬度的测定
一、实验目的
1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。
二、实验原理
1、水的硬度的含义
锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。
水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。
而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。
2、测定水的硬度方法
硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。
测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。
即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。
滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽
3、水的硬度的表示方法：
测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。
1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。
2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。
3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.
平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。
硬度小于5.6°
的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。
三、水的硬度的测定过程
（1）、所需试剂：
1）、0.02molL -1 DETA 溶液 （Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26）
配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到
500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。
标定：标定用的基准试剂为CaCO 3
用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中，用1∶1 HCl 溶液加热
溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。
用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加
5ml 20％ NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰
变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33
CaCO V 10m ⨯CaCO M （M CaCO3=100.1）
平衡标定三份，EDTA 的标准浓度
C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++
2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中).
3)1﹕1 HCl 溶液
4)20％NaOH 溶液（现用现配）
5）钙指示剂.（称取0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与
NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物）
6）铬黑T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）
7）三乙醇胺（1∶2水溶液）
8）NH 3—NH 4Cl (pH=10.00) 缓冲溶液（称270gNH 4Cl 溶于水中，加浓NH 3·H 2O197 ml ，稀释到500ml ，摇匀）
9)2% Na 2S 溶液。
（2）、水样的测定
1）钙、镁离子总量的测定
吸取水样50.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入三乙醇胺5ml ，2% Na 2S1ml 摇匀后再加入NH 3—NH 4Cl 溶液5ml 及5D 铬黑T 指示剂，摇匀立即用标准的EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色即为终点，记下消耗的EDTA 标准溶液的体积V 1 ml ，平行测定三份。
2）钙离子含量的测定
取水样100.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，1∶1 HCl 酸化至试纸变蓝紫色，煮沸2—3 min ，冷却后到40-50℃，加入4ml 20% 的NaOH 溶液，加3D 钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为纯蓝色即为终点。
记下EDTA 溶液消耗的体积V 2 ml ，平行测三份。
（3）、结果的计算.
C 总硬度=水样体积）
(01V V C EDTA ⋅ ×1000 （m mol ·L -1） C 钙硬度=水样体积）
(02V V C EDTA ⋅×1000 （m mol ·L -1） C 镁硬度 =C 总硬度-C 钙硬度 （m mol ·L -1）
若以（°）表示则： C 总硬度（°）=101000*0
1V M V C CaO EDTA ⋅⋅ C 钙硬度（°）=
101000*02V M V C CaO EDTA ⋅⋅ 四、注意事项
测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml浓HCl及少许过硫酸铵加热脱色后在测定；若水样浑浊，需先过滤（但应注意用纯水将滤纸洗净）。
1．测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml浓HCl及少许过硫酸铵加热脱色后再测定；若水样浑浊，需先过滤。
（但应注意用纯水将滤纸洗净）。
2．当水样中Mg2+含量较低时，铬黑T指示剂终点变色不够敏锐，可加入一定量的Mg —EDTA混合液，以增加溶液中Mg2+ 含量，使终点变色敏锐。
3. 测定水中钙、镁离子总量时，为防止碳酸钙和氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，加入NH3—NH4Cl缓冲溶液后必须立即滴定，并在5min内完成滴定，且开始滴定时速度宜稍快些，接近终点时宜稍慢些，并充分摇动锥形瓶。