工业用水总硬度的测定

实验六工业用水总硬度的测定

一、实验目的

1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。

2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。

3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。

二、实验原理

1、水的硬度的含义

锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。

水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。

2、测定水的硬度方法

硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽

3、水的硬度的表示方法：

测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。

1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。

2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。

3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.

平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6°

的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。

三、水的硬度的测定过程

（1）、所需试剂：

1）、0.02molL -1 DETA 溶液 （Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26）

配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到

500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。

标定：标定用的基准试剂为CaCO 3

用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中，用1∶1 HCl 溶液加热

溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。

用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加

5ml 20％ NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰

变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33

CaCO V 10m ⨯CaCO M （M CaCO3=100.1）

平衡标定三份，EDTA 的标准浓度

C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++

2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中).

3)1﹕1 HCl 溶液

4)20％NaOH 溶液（现用现配）

5）钙指示剂.（称取0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与

NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物）

6）铬黑T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）

7）三乙醇胺（1∶2水溶液）

8）NH 3—NH 4Cl (pH=10.00) 缓冲溶液（称270gNH 4Cl 溶于水中，加浓NH 3·H 2O197 ml ，稀释到500ml ，摇匀）

9)2% Na 2S 溶液。

（2）、水样的测定

1）钙、镁离子总量的测定

吸取水样50.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入三乙醇胺5ml ，2% Na 2S1ml 摇匀后再加入NH 3—NH 4Cl 溶液5ml 及5D 铬黑T 指示剂，摇匀立即用标准的EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色即为终点，记下消耗的EDTA 标准溶液的体积V 1 ml ，平行测定三份。

2）钙离子含量的测定

取水样100.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，1∶1 HCl 酸化至试纸变蓝紫色，煮沸2—3 min ，冷却后到40-50℃，加入4ml 20% 的NaOH 溶液，加3D 钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为纯蓝色即为终点。记下EDTA 溶液消耗的体积V 2 ml ，平行测三份。

（3）、结果的计算.

C 总硬度=水样体积）

(01V V C EDTA ⋅ ×1000 （m mol ·L -1） C 钙硬度=水样体积）

(02V V C EDTA ⋅×1000 （m mol ·L -1） C 镁硬度 =C 总硬度-C 钙硬度 （m mol ·L -1）

若以（°）表示则： C 总硬度（°）=101000*0

1V M V C CaO EDTA ⋅⋅ C 钙硬度（°）=

101000*02V M V C CaO EDTA ⋅⋅ 四、注意事项

测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml浓HCl及少许过硫酸铵加热脱色后在测定；若水样浑浊，需先过滤（但应注意用纯水将滤纸洗净）。

1．测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml浓HCl及少许过硫酸铵加热脱色后再测定；若水样浑浊，需先过滤。（但应注意用纯水将滤纸洗净）。

2．当水样中Mg2+含量较低时，铬黑T指示剂终点变色不够敏锐，可加入一定量的Mg —EDTA混合液，以增加溶液中Mg2+ 含量，使终点变色敏锐。

3. 测定水中钙、镁离子总量时，为防止碳酸钙和氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，加入NH3—NH4Cl缓冲溶液后必须立即滴定，并在5min内完成滴定，且开始滴定时速度宜稍快些，接近终点时宜稍慢些，并充分摇动锥形瓶。