毛细管气相色谱分析法教学材料
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20世纪90年代后期耐高温色谱柱、手性色谱柱
2020/4/18
4
高雷本来是电学和数学专家，1955年他加盟 Perkin-
Elmer公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年Perkin-
Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员
对这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大
2020/4/18
15
（二）. 填充柱和毛细管柱性能的比较
色谱参数
柱长度，m 渗透性×10-7，cm
柱内径，mm 液膜厚度，m
相比 每个峰的容量，ng
柱效，N/m
最小板高，mm 分离能力 相对压力
2020/4/18
填充柱 WCOT
SCOT
1~5
10~100
10~50
1~10
50~800 200~1000
相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱
性能的影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠
定了重要的基础。高雷的研究激发了许多色谱学家的极大兴
趣,如英国的Desty，Scott 美国的Zlatkis, Lipsky, Lovelock；
德国的Kaiser，Schomberg；意大利的 liberti, bruner, 都
2~4
0.1~0.8 0.5~0.8
10
0.1~1
0.8~2
4~200 100~1500 50~300
10~106
<100wk.baidu.com
50~300
500~100 1000~4000 600~1200 0
的兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的
理论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他
在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了
第一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气
相色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，
得到了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气
② 相比（）大：相比大，传质快，有利于提高柱
效；k’值小实现有利于快速分析。毛细管柱的液膜 厚度小, 柱效高，加上柱渗透性大，可采用较高线流 速缩短分析时间。
2020/4/18
14
③ 总柱效高
从单位柱长的柱效看, 毛细管柱和填充柱处于同一数量级, 但 毛细管柱的长度比填充柱可长1~2个数量级, 因此其总柱效远 高于填充柱，这样就大大提高分离复杂混合物的能力。
2020/4/18
9
第一节 毛细管色谱柱的分类
一、毛细管色谱柱的分类
涂壁开管柱（WCOT)
开管柱 壁处理毛细管柱(WTOT)
毛细管柱
填充柱 填充毛细管柱
微型填充柱
2020/4/18
10
开管型毛细管柱
2020/4/18
11
(1)常规毛细管柱 ：内径为0.1～0.3mm，一 般为0.25mm左右
2020/4/18
2
1957年高雷(Golay)发表“涂壁毛细管气液分 配色谱理论和实践”论文，首先提出毛细管速 率方程，并第一次实现了毛细管气相色谱分离。
1958年戈雷在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议 上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对 柱性能的影响。
1979年弹性石英毛细管开始应用, 将毛细管气 相色谱推上高潮。
（4）集束毛细管柱（multicapillary column）： 容量高，分析速度快，适用于工业分析。
2020/4/18
13
毛细管色谱柱的特点
① 渗透性好 ：一般毛细管的比渗透率约为填充柱的
100倍, 在同样的柱前压下, 可使用更长的毛细管柱(如 100米以上), 而载气的线速可保持不变。这就是毛细 管柱高柱效的主要原因。
总之，毛细管柱渗透性大, 可采用长柱子和高载气流速缩分 析技术，使其保持高柱效和快速分离。
④ 柱容量小
毛细管柱允许的进样量小。这样对进样和检测技术要求更 高。进样量取决于柱内固定液含量，由于毛细管柱涂渍的固 定液仅几十mg， 液膜厚度为0.35~1.5m，柱容量小， 一般进 样量为10－3~10－5L， 故需要采用分流进样技术。
2020/4/18
12
（2）小内径毛细管柱(Microbore Column)：内 径是小于100μm的弹性石英毛细管柱，多用来 进行快速分析。
(3) 大内径毛细管柱(Megaobore Column)：内 径为320μm和530μm，为了用这种色谱柱代替 填充柱，常做成厚液膜柱，如液膜厚度为5～ 8μm。
毛细管色谱分析
主讲：郭方遒
2020/4/18
1
气相色谱是比较成熟的方法，气相色谱仪 使用极为普遍的仪器。1941年Martin和 Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性， 11年之后James 和 Martin 发表了从理论到 实践比较完整的气液色谱方法Gas-Liquid Chromatography)，因而获得了1952年的 诺贝尔化学奖。在此基础上1957年高雷 (M.J.E .Golay) 开创了开管柱气相色谱法 (Open-Tubular Column Chromatography)。
a.壁涂毛细管柱：简称WCOT柱。目前多数为该种类型。 b.多孔层毛细管柱( Porous-Layer Open Tubular
Column)简称PLOT柱，这一类使用最多的是“载体 涂层毛细管柱”( Support Coated Open Tubular Column) 简称SCOT柱。
Porous Layer Open Tubular Wall Coated Open Tubular
为毛20细20/4管/18气相色谱早期的发展做出了贡献
6
毛细管气相色谱仪
2020/4/18
7
毛细管气相色谱仪
2020/4/18
8
现代的实验室用气相色谱仪大都是既可 做填充柱气相色谱又可以进行毛细管气相色 谱的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管气 相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的 进样系统和填充柱气相色谱有较大的差别, 色谱柱出口到检测器的联接和填充柱也有些 区别.
2020/4/18
3
八十年代将固定液固定化。它大大提高了色谱 柱的稳定性, 延长了柱寿命, 并使液膜进一步增 厚, 提高了色谱性能 (如可在高温下使用)。
1983 年 惠普公司推出 大孔径毛细管柱，可直 接代替填充柱
20世纪90年代 Alltech 公司推出“集束毛细管 柱”，919只内径为40um的毛细管柱
2020/4/18
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高雷本来是电学和数学专家，1955年他加盟 Perkin-
Elmer公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年Perkin-
Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员
对这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大
2020/4/18
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（二）. 填充柱和毛细管柱性能的比较
色谱参数
柱长度，m 渗透性×10-7，cm
柱内径，mm 液膜厚度，m
相比 每个峰的容量，ng
柱效，N/m
最小板高，mm 分离能力 相对压力
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填充柱 WCOT
SCOT
1~5
10~100
10~50
1~10
50~800 200~1000
相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱
性能的影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠
定了重要的基础。高雷的研究激发了许多色谱学家的极大兴
趣,如英国的Desty，Scott 美国的Zlatkis, Lipsky, Lovelock；
德国的Kaiser，Schomberg；意大利的 liberti, bruner, 都
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0.1~0.8 0.5~0.8
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0.1~1
0.8~2
4~200 100~1500 50~300
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50~300
500~100 1000~4000 600~1200 0
的兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的
理论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他
在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了
第一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气
相色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，
得到了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气
② 相比（）大：相比大，传质快，有利于提高柱
效；k’值小实现有利于快速分析。毛细管柱的液膜 厚度小, 柱效高，加上柱渗透性大，可采用较高线流 速缩短分析时间。
2020/4/18
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③ 总柱效高
从单位柱长的柱效看, 毛细管柱和填充柱处于同一数量级, 但 毛细管柱的长度比填充柱可长1~2个数量级, 因此其总柱效远 高于填充柱，这样就大大提高分离复杂混合物的能力。
2020/4/18
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第一节 毛细管色谱柱的分类
一、毛细管色谱柱的分类
涂壁开管柱（WCOT)
开管柱 壁处理毛细管柱(WTOT)
毛细管柱
填充柱 填充毛细管柱
微型填充柱
2020/4/18
10
开管型毛细管柱
2020/4/18
11
(1)常规毛细管柱 ：内径为0.1～0.3mm，一 般为0.25mm左右
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1957年高雷(Golay)发表“涂壁毛细管气液分 配色谱理论和实践”论文，首先提出毛细管速 率方程，并第一次实现了毛细管气相色谱分离。
1958年戈雷在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议 上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对 柱性能的影响。
1979年弹性石英毛细管开始应用, 将毛细管气 相色谱推上高潮。
（4）集束毛细管柱（multicapillary column）： 容量高，分析速度快，适用于工业分析。
2020/4/18
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毛细管色谱柱的特点
① 渗透性好 ：一般毛细管的比渗透率约为填充柱的
100倍, 在同样的柱前压下, 可使用更长的毛细管柱(如 100米以上), 而载气的线速可保持不变。这就是毛细 管柱高柱效的主要原因。
总之，毛细管柱渗透性大, 可采用长柱子和高载气流速缩分 析技术，使其保持高柱效和快速分离。
④ 柱容量小
毛细管柱允许的进样量小。这样对进样和检测技术要求更 高。进样量取决于柱内固定液含量，由于毛细管柱涂渍的固 定液仅几十mg， 液膜厚度为0.35~1.5m，柱容量小， 一般进 样量为10－3~10－5L， 故需要采用分流进样技术。
2020/4/18
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（2）小内径毛细管柱(Microbore Column)：内 径是小于100μm的弹性石英毛细管柱，多用来 进行快速分析。
(3) 大内径毛细管柱(Megaobore Column)：内 径为320μm和530μm，为了用这种色谱柱代替 填充柱，常做成厚液膜柱，如液膜厚度为5～ 8μm。
毛细管色谱分析
主讲：郭方遒
2020/4/18
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气相色谱是比较成熟的方法，气相色谱仪 使用极为普遍的仪器。1941年Martin和 Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性， 11年之后James 和 Martin 发表了从理论到 实践比较完整的气液色谱方法Gas-Liquid Chromatography)，因而获得了1952年的 诺贝尔化学奖。在此基础上1957年高雷 (M.J.E .Golay) 开创了开管柱气相色谱法 (Open-Tubular Column Chromatography)。
a.壁涂毛细管柱：简称WCOT柱。目前多数为该种类型。 b.多孔层毛细管柱( Porous-Layer Open Tubular
Column)简称PLOT柱，这一类使用最多的是“载体 涂层毛细管柱”( Support Coated Open Tubular Column) 简称SCOT柱。
Porous Layer Open Tubular Wall Coated Open Tubular
为毛20细20/4管/18气相色谱早期的发展做出了贡献
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毛细管气相色谱仪
2020/4/18
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毛细管气相色谱仪
2020/4/18
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现代的实验室用气相色谱仪大都是既可 做填充柱气相色谱又可以进行毛细管气相色 谱的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管气 相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的 进样系统和填充柱气相色谱有较大的差别, 色谱柱出口到检测器的联接和填充柱也有些 区别.
2020/4/18
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八十年代将固定液固定化。它大大提高了色谱 柱的稳定性, 延长了柱寿命, 并使液膜进一步增 厚, 提高了色谱性能 (如可在高温下使用)。
1983 年 惠普公司推出 大孔径毛细管柱，可直 接代替填充柱
20世纪90年代 Alltech 公司推出“集束毛细管 柱”，919只内径为40um的毛细管柱