高效液相色谱戴安U-3000操作手册-1
戴安U3000操作规程
戴安U3000-HPLC操作流程一、仪器及配置液相色谱由系统控制器、输液泵、脱气组件、低压梯度组件、自动进样器、柱温箱、DAD 检测器、Chromeleon色谱数据工作站和电脑等组成,另还包括打印机等辅助设备。
二、准备工作:1、使用前应根据待检样品的检验方法准备所需流动相(亦可在平衡系统时配制,流动相必须用0.45um的滤膜滤过);样品和标准品溶液(亦用0.45um的滤膜滤过);更换合适的色谱柱(柱进出口应与流动相流向一致)。
2、放置流动相溶液,进行清洗,置换流路;试样瓶放置到自动进样架上;废液瓶、废液管的确认;柱塞清洗液的补充。
3、通电前应检查仪器设备间的电源线、数据线和输液管是否连接正常。
三、主机操作:约30秒钟后,各部件预热完毕,进入待机状态,1、开机:电源,打开仪器各部件开关电脑主机、显示器。
2、从桌面选择Chromeleon,登陆Chromeleon数据色谱工作站。
三、仪器平衡:1、泵:应以完成准备工作后,以 0.2ml/min 的步进速度(每个平衡点保持 0.5 分钟以上时间)进行流速的增加,在达到 0.6ml/min 以上的流速时进行等度流动相比例或梯度流动相初始平衡比例调整,待压力稳定后平衡 30 分钟以上时间方可进样样品的分析。
当比例调整幅度大于 40%的变化时,应进行过渡(选择两步或两步以上调整后达到需要的比例)。
2、检测器:常规情况,设定方法要求的波长并调整检测器显示范围为-5~100mV,查看基线 20 分钟以上,基线基本平直即可开始样品分析。
3、柱温箱:在方法要求使用柱温箱时,应在仪器电源打开后,及时将柱温箱温度设置到预定值并启动。
4、进样器:手动进样在系统平衡过程中应扳至 Inject 位置,以保证系统充分平衡。
四、样品方法的编辑与运行:1、新方法编辑及运行:2、已有方法的运行:五、数据分析方法:1、数据的选择:在资源管理中(点击 Browser 图标进入,如下图;或在仪器控制面板中选择 Files----Browser 进入)找到数据保存(所要查看数据的Sequence)的位置,双击打开第一个对照品数据,即进入数据查看窗口,点击参比峰(一般为比主成分峰小但大于其它杂质峰做为参比峰,或主成分峰)查看并记录"Area"值,做为最小峰面积的设定参考。
戴安U3000操作规程
戴安U3000-HPLC操作流程一、仪器及配置液相色谱由系统控制器、输液泵、脱气组件、低压梯度组件、自动进样器、柱温箱、DAD 检测器、Chromeleon色谱数据工作站和电脑等组成,另还包括打印机等辅助设备。
二、准备工作:1、使用前应根据待检样品的检验方法准备所需流动相(亦可在平衡系统时配制,流动相必须用0.45um的滤膜滤过);样品和标准品溶液(亦用0.45um的滤膜滤过);更换合适的色谱柱(柱进出口应与流动相流向一致)。
2、放置流动相溶液,进行清洗,置换流路;试样瓶放置到自动进样架上;废液瓶、废液管的确认;柱塞清洗液的补充。
3、通电前应检查仪器设备间的电源线、数据线和输液管是否连接正常。
三、主机操作:约30秒钟后,各部件预热完毕,进入待机状态,1、开机:电源,打开仪器各部件开关电脑主机、显示器。
2、从桌面选择Chromeleon,登陆Chromeleon数据色谱工作站。
三、仪器平衡:1、泵:应以完成准备工作后,以 0.2ml/min 的步进速度(每个平衡点保持 0.5 分钟以上时间)进行流速的增加,在达到 0.6ml/min 以上的流速时进行等度流动相比例或梯度流动相初始平衡比例调整,待压力稳定后平衡 30 分钟以上时间方可进样样品的分析。
当比例调整幅度大于 40%的变化时,应进行过渡(选择两步或两步以上调整后达到需要的比例)。
2、检测器:常规情况,设定方法要求的波长并调整检测器显示范围为-5~100mV,查看基线 20 分钟以上,基线基本平直即可开始样品分析。
3、柱温箱:在方法要求使用柱温箱时,应在仪器电源打开后,及时将柱温箱温度设置到预定值并启动。
4、进样器:手动进样在系统平衡过程中应扳至 Inject 位置,以保证系统充分平衡。
四、样品方法的编辑与运行:1、新方法编辑及运行:2、已有方法的运行:五、数据分析方法:1、数据的选择:在资源管理中(点击 Browser 图标进入,如下图;或在仪器控制面板中选择 Files----Browser 进入)找到数据保存(所要查看数据的Sequence)的位置,双击打开第一个对照品数据,即进入数据查看窗口,点击参比峰(一般为比主成分峰小但大于其它杂质峰做为参比峰,或主成分峰)查看并记录"Area"值,做为最小峰面积的设定参考。
357_戴安U3000分析型液相色谱仪使用标准操作规程
题目戴安U3000分析型液相色谱仪使用标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质量部颁发数量份生效日期分发单位质检科、工程设备科1、目的:建立戴安U3000分析型液相色谱仪标准操作规程。
2、适用范围:本规程适用于戴安U3000分析型液相色谱仪的操作。
3、责任人:使用者。
4、内容:4.1准备工作4.1.1流动相的超声过滤,样品的前期处理。
4.1.2在线清洗液的更换(10%的甲醇水溶液,一周2次)。
4.2开机4.2.1插上仪器,电脑的各电源线。
4.2.2依次打开稳压器,电脑,泵,自动进样器,紫外检测器的电源。
4.3各部件的准备操作4.3.1在电脑上启动“服务监视器”,然后双击桌面的变色龙图标“chromeleon”打开软件。
4.3.2点击快捷方式见“默认面板”进入面板的设置。
4.4进入泵的面板:4.4.1点击“连接”;在流动相A、B、C、D选择将要做的(比如要用A相,就把它设置成100%)4.4.2将仪器的“Purge”阀拧开,点击软件上的“purge”进行排气泡(若没进行更换流动相,可以不用排气泡),大约4分钟后;再次点击“purge”停止排气泡,(purge设置3.00ml/min)将仪器的“Purge”阀拧紧即可;4.4.3将流速设置1.00ml/min(根据实际需要自己设置相应的流速),将压力的下限值设在8个左右,上限值设置280左右;打开泵的流速。
4.5进入自动进样器的面板4.5.1点击连接,在“温箱控制”设置实际所需要的稳定值4.5.2若注射器内有气泡,点击“灌注针”进行气泡的排除;若针需要清洗,点击“清洗针”4.5.3若要进行满环进样(20uL),点击“更多选项”,在“进样模式”选择“FullLoop”否则选择戴安U3000分析型液相色谱仪使用标准操作规程编码:QL-SB-SOP-357-00 “Partial”;4.6进入紫外检测器的面板4.6.1点击“连接”4.6.2点击“紫外灯”将氘灯打开(若需要可见光,请点“可见灯”)4.6.3在“波长”栏设置实际所需要的波长4.7采集波长在灯打开3分钟后,点击快捷方式键蓝色的圆点,在弹出的窗口选择紫外“UV”,点击确定,即开始采集基线。
流程管理-戴安U3000-HPLC操作流程
戴安Ultimate 3000系列HPLC标准操作规程一、准备工作:1、面板操作指南:1.1、如何进入菜单:使用仪器中配置的感觉笔在仪器前面板显示屏下的白色点位点约0.5cm处悬约1秒或轻触,四个定位点的上方显示相应的菜单功能,按需要进行相应的选择即可,常规参数的选择(或进入)使用“SELECT”,返回上一层按“BACK”,“^、>、<、ˇ”分别为下移动选择键。
一般直接可显示出常用的功能菜单,对于未显示的,则需要先选择“MENU”进入主菜单后再进一步进行选择。
1.2、各设备的主要功能:1.2.1、泵:A、泵开关:使用感应笔轻触出现常用功能菜单后,直接选择“FLOW ON”功能,即开启泵马达;在启动后,再次调出菜单后显示的“FLOW OFF”为关闭泵选项。
B、溶剂选择:使用感应笔调出常用功能菜单后,选择“MENU”,进入后再选择“CONTROL”功能,进入子菜单后,移动选项到相应的溶剂“A%、B%、C%、D%”进入后再调节相应的值即可。
在当前设置流动相比例不足100%,系统会自动与前一项进行分配,总和为100%。
C、流速的调节:使用感应笔调出常用功能菜单后,直接选择“SET FLOW”然后通过移动选项进行流速的设置。
注,数值不能自动进位,故设置时应确认显示的值为最终的值。
D、PURGE:使用感应笔调出常用功能菜单后,直接选择“PURGE”即执行,再次选择时即为关闭,当未做选择时系统会在执行5分钟后自动停止。
1.2.2、紫外检测器:A、灯开关:在使用感应笔调出常用功能菜单后,选择“MENU”进入子菜单后,再选择“GENERAL SETTING”,进入后,再进入下一级子菜单,通过感应笔移动选择“UV LAMP”,进入后再选择“TOGGLE”则打开氘灯;再选择“VisLAMP”时,相应的操作打开钨灯。
B、波长选择:在调出常用功能菜单后,选择“WAVELENGHT”选择,再选择“WAVELENGHT1”进入,通过感应笔及光标移动修改检测波长。
U3000_VWD-3000说明书--中文
下表是当前可能出现的模式,若有任何问题,请联系Dionex及销售商。
部件号
描述
5074.0010 VWD-3400同时测量4个不同波长,检测器在运货时带有一个氘灯,钨灯(部件
号. 6074.2000)是一个可选配件。
5074.0005 VWD-3100仅测量一个波长,其他同VWD-3400
检测器运货时带有一个假的检测器模型,Dionex提供下列用到的检测器
No. 元件
描述
1 钨灯
可见光和近红外区波长(381 nm - 900 nm) 的光源
2 镜(VIS)
从钨灯处聚焦光束再穿过氘灯的小孔
3 氘灯
紫外波长(190 nm - 380 nm)的光源
4镜
聚焦两灯的光束到狭缝的进口
5 过滤器浆
使光学过滤器抑制高阶辐射和校验波长精确度适合
6 狭缝入口
限制光的波宽指引光束到流动池
当检测器装有PEEK流动池时,在灯开状态,无流速情况下,Dionex 不建议操作检测器,这会损坏流动池。
3.4 灯
检测器在出厂前带有一个氘灯,钨灯是可选配件(配件号:6074.2000), 灯安装在灯箱盖的后面,从前面板内很容易进入,在General settings 菜单使用 灯的命令手动on和 off ,在Configuration 菜单上使用Lamp power on defaults 命令,只要检测器电源打开或备用模式被取消后重新开始,检测器都会自动打开 灯。为了监视灯的性质状态,在Configuration 菜单上设定UV low intensity limit and/or VIS low intensity limit 之下的 Ready Check,每一个灯配有一个芯片,用 来储存灯识别的唯一信息,例如灯的类型、灯启动时的号码,灯的寿命和强度, 它对灯的状态提供了一个大致概况。灯的详细信息在 Diagnostics > Information
8011戴安U3000高效液相色谱仪标准操作规程03
目的:建立戴安U3000高效液相色谱仪标准操作规程,确保仪器使用的规范化、标准化。
范围:适用于戴安U3000高效液相色谱仪的操作。
责任:QC主管、仪器操作员对本规程的实施负责。
内容:内容:1、流动相的配制1.1首先配制常用流动相以及泵后密封圈清洗液小瓶(5%-10%甲醇溶液)如下图(图1)。
配制过程中有机相必须用有机系0.45 µm的滤膜过滤,水相或缓冲盐用水系0.45µm的滤膜过滤。
然后超声20分钟,超声时应避免超声温度过高以使有机相挥发。
一般流动相可以保存3天,含缓冲盐的流动相必须临用新配,注意水相、5%甲醇或10%甲醇溶液(清洗液)必须每天更换!1.2 D通道抽滤并超声的10%甲醇;注意各通道必须保证流动相充足,当流动相体积150ml2、开机、仪器方法设置。
2.1稳压电源打开JJW-3KV A稳压器“ON”位置,等2-3分钟稳定后,按下ON-LINE 1KV A 蓄电池电源前面板的“ON”,等2-3分钟。
2.2 打开泵(Pump)、自动进样器(Sampler)及所需检测器后面板电源线下方的电源开关,仪器将开机自动进行自检。
各部分自检成功后,方可进行以下各部操作。
2.3 打开电脑,等5-7分钟,电脑稳定。
2.4打开软件,连接仪器。
打开变色龙软件控制面板双击电脑桌面的“变色龙Chromeleon 7”图标。
出现如下对话框点击“确定”后出现进样器界面(图2):(图2)输入自己的用户名及密码,进入软件界面如下图(图3)(图3)在图3左侧出现两台仪器,一台为—U3000,一台为—U3000-01,根据需要选择操作的仪器。
在主页项中连接“泵”,“Sampler(自动进样器)”,及所需检测器,UV是紫外检测器,FLD是荧光检测器,A2D是蒸发光和示差折光检测器(图4)。
然后点击“泵(Pump)”选项,再点击下方的“更多选项”(图5-6),(图5)将“通过进样器”后“Yes”改为“NO”。
高效液相色谱戴安U-3000操作技巧介绍材料
U-3000操作手册1.操作条件:电压:220V, 温度:10-40℃,湿度:10%-85%。
2.注意事项:密封圈清洗溶液为1:9甲醇/水,每次使用前更换,样品必须经过0.45μm 的滤膜过滤,流动相也必须经过0.45μm过滤(色谱纯除外)并脱气。
3.若流动相含有无机盐或酸,每天仪器使用完后,要用5%:95%的甲醇/水清洗系统至少30min后再用100%甲醇冲30min关机。
开机则用5%:95%的甲醇/水冲10min,换流动相。
先开仪器电源,再开电脑,待电脑右下角的服务器监测器由黄色变为灰色,双击面上的图标,进入工作站,如图为工作站根目录,点击快捷栏内的“default panel tabset”出现以下界面,点开“”My Computer”前加号:选择“Chromeleon Server”,“OK”,出现下面的控制界面,分别在“Pump”下设置比例和流速如果流路内有气泡,拧松泵混合器上的“Purge”阀,点上图内的“Purge off”前的按钮,快速排气泡,待气泡排完后,上图内的“Purge off”前的按钮停止,拧紧“Purge”阀,在“Col.Comp”下设置柱温,在“VWD”下开氘灯,设置波长。
系统开始平衡,点快捷栏内的兰色圆点“”采集基线,待基线稳定后,点“”停止采集基线,准备测样。
新建文件夹(第一次使用必须)点快捷栏内“”,回到根目录,右键点击根目录,,点“New Directory”,输入文件夹名称,“OK”。
建立程序文件点“File”下“New”,“OK”,“下一步”,设置温度,“下一步”,设置流速和各通道比例,“下一步”,设置取样和推样速度,“下一步”,设置采集时间,选择采集信号,“下一步”,“下一步”,“下一步”,设置波长,“下一步”,“完成”,如需要,可更改一些参数后,点右键,选“Check”,“确定”,点快捷栏内的“”,选择保存路径,输入名称后“Save”,关闭窗口。
新建方法文件点“File”下“New”,点“File”下“Save As”选择保存路径,输入名称后“Save”,关闭窗口。
戴安U3000-HPLC操作流程CM6.8
戴安Ultimate 3000系列HPLC标准操作规程一、准备工作:1、面板操作指南:1.1、如何进入菜单:使用仪器中配置的感应笔在仪器前面板显示屏下的白色定位点前约0.5cm处悬停约1秒或轻触,四个定位点的上方将显示相应的菜单功能,按需要进行相应的选择即可,常规参数的选择(或进入)使用“SELECT或OK”,返回上一层按“BACK”,“<、∧、<、∨”分别为光标移动键。
感应笔触任一定位点将直接显示出“常用功能菜单”,对于未显示的功能,则需要先选择“MENU”进入主菜单,再进一步进行选择。
1.2、各设备的主要功能:1.2.1、泵:A、泵开关:使用感应笔调出现常用功能菜单后,直接选择“FLOW ON”功能,即开启泵马达;在启动后,再次调出菜单后显示的“FLOW OFF”为关闭泵选项。
B、溶剂选择:使用感应笔调出常用功能菜单后,选择“MENU”,进入后再选择“CONTROL”功能,进入子菜单后,移动选项到相应的溶剂“A%、B%、C%、D%”进入后再调节相应的值即可。
在当前设置流动相比例不足100%,系统会自动与前一项进行分配,总和为100%。
C、流速的调节:使用感应笔调出常用功能菜单后,直接选择“SET FLOW”然后通过移动选项进行流速的设置。
注,数值不能自动进位,故设置时应确认显示的值为最终的值。
D、PURGE:使用感应笔调出常用功能菜单后,直接选择“PURGE”即执行,再次选择时即为关闭,当未做选择时系统会在执行5分钟后自动停止。
1.2.2、紫外检测器:A、灯开关:在使用感应笔调出常用功能菜单后,选择“MENU”进入子菜单后,再选择“GENERAL SETTING”,进入后,再进入下一级子菜单,通过感应笔移动选择“UV LAMP”,进入后再选择“TOGGLE”则打开氘灯;再选择“Vis LAMP”时,相应的操作打开钨灯。
B、波长选择:在调出常用功能菜单后,选择“WAVELENGHT”选择,再选择“WAVELENGHT 1”进入,通过感应笔移动光标选择修改检测波长。
高效液相色谱仪操作手册(戴安全自动)
液相色谱操作规程-U3000(全自动)一、操作前准备:1.1流动相的配制:1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。
1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜(0.45um)还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。
1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。
1.2对照品供试品处理:1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品,用适当的溶剂(最好采用流动相或流动相的主成分)进行充分溶解(也可借助超声波进行超声溶解),使其浓度为0.1~1mg/mL(根据检测结果再适当调节溶液的浓度)。
1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜(0.45um)还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。
1.3色谱柱的选择:根据样品的性质选择适当的色谱柱。
二、开机:2.1打开电源,打开仪器接线板电源开关;2.2打开电脑显示器电源,打开电脑主机电源,启动电脑;2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源;等待各个部件自检完成2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”,关闭界面。
2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标(工作站主程序)。
2.6在左下方点击仪器,则在右边会自动显示该仪器控制面板2.7 旋开泵上的排液阀(两圈以上);设置A通道为100%,点击“冲洗”,然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”;(默认冲洗5分钟);然后用同样的方法分别“冲洗”流路中其他通道气泡;排完气泡后关闭排液阀;2.8设置流动相的比例及流速后,点击“马达”。
此时泵自动会以设置的流速进行运行。
2.9在控制面板“自动进样器”控制框中,分别执行“灌注注射器”,“清洗缓冲环”,“清洗针外壁”,执行“到进样位置”;(操作过程中注意注射器有没有气泡。
如有先机器排气,如果不行手动拆除排气泡。
)3.0 在控制面板“柱温箱”控制框中,设置准备分析样品所使用的柱温箱温度。
UltiMate3000型高效液相色谱仪操作规程
Ultimate 3000型高效液相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作1.检查设备电源、流路、信号连接是否完好。
2.流动相:配制相应的流动相,经0.45µm微孔滤膜抽真空过滤后,超声脱气15分钟,必须使用色谱纯的溶剂,水或缓冲盐溶液要用超纯水;盛放样品溶液和流动相所用的玻璃容器必须用超纯水清洗。
3.样品溶液:按方法取样或配制标准样品溶液,0.45µm滤膜过滤。
二、仪器的组成及开机平衡系统1.仪器组成:本仪器由Ultimate 3000分离单元、DAD-3000(RS)检测器、Chromeleon 7色谱工作站和打印机组成。
Ultimate 3000分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机,可容纳120个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞密封垫清洗系统,溶剂托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。
2.开机:依次接通Ultimate 3000分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。
接通Ultimate 3000分离单元后,仪器开始自检约20s,打开电脑,双击电脑右下角的变色龙软件的服务管理器,单击“启动Chromeleon仪器控制器”,激活服务管理器,双击电脑桌面的“Chromeleon 7”图标,进入变色龙软件。
3.脱气(Degasssger):向上掀开泵头前面板,拧松快速清洗阀(逆时针两圈左右),然后按“冲洗”键,泵将以3.0ml/min的速度自动快速清洗泵类残留的气泡,5min将自动停止。
若想手动停止,只要再按“冲洗”键,将停止清洗。
4.清洗有缓冲盐的那个通道前后,一定要用超纯水清洗管路和泵头,以防止缓冲盐溶液直接与纯有机相混合而产生结晶堵塞比例阀。
5.清洗完毕,先停泵,再拧紧快速清洗阀。
切记不要在泵未停止清洗前拧紧快速清洗阀。
三、编辑仪器方法1.在Chromeleon Console“创建”菜单中点击“仪器方法”。
2.采集时间和采集通道设置:在弹出的“仪器方法向导”窗口中输入分析运行时间;在“诊断通道”项下点击“取消选择所有通道”,点击下一步。
戴安U-3000使用说明书之一
UV3000说明书
上图是一个检测器机构示意图,通常一个检测器可以划分为控制及数据采集单 元,光学单元,电源部件和显示单元等几个主要部分: 检测器控制和数据采集单元是用来接收检测器控制参数,如键盘输入、RS232 串口输入,光电转换及数据计算等功能。来自两个光电二极管上的信号通过数 字运算最终传输到数据输出端口,因此,UV3000 检测器可以直接通过 RS232 口通讯与电脑相连而不需要额外的数据采集装置。 与此同时,该设备也为传统 用户提供模拟端口输出。. 光学单元包括灯,单色器,流通池等。 带有防爆设计的集成一体化电压模块为处理器系统提供的直流电源(+5V,2A) 及模拟电路使用的电源(±15V,0.5A)。
1直流风扇2主电源3主板4交流电源插座5接地端子6氘灯连接插座7灯电源8检测器马达驱动板9显示屏及键盘连接线缆10接地线11光学单元12灯可换氘灯及钨灯13钨灯连接插座14参比板15流通池上图是一个检测器机构示意图通常一个检测器可以划分为控制及数据采集单元光学单元电源部件和显示单元等几个主要部分
LC3000 型高效液相色谱仪
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LC3000 型高效液相色谱仪-安装使用手册
13 1 14 12 7 6 10 11 15
2 4
8
5
图 3 检测器部件示意图
3 9
上图中: 1-直流风扇 2-主电源 3-主板 4-交流电源插座 5-接地端子 6-氘灯连接插座 7-灯电源 8-检测器马达驱动板 9-显示屏及键盘连接线缆 10-接地线 11-光学单元 12-灯(可换氘灯及钨灯) 13-钨灯连接插座 14-参比板 15-流通池
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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LC3000 型高效液相色谱仪-安装使用手册
2 使用该手册
符号 说明 适用于可能造成轻微人身伤害或造成仪器损坏的场合 帮助理解,提高操作效率的场合 特指键盘左方向键 特制键盘右方向键
高效液相色谱戴安U-3000操作手册-1
U-3000操作手册1 操作条件:电压: 220V,温度:10-40 C,湿度:10%-85%。
2•注意事项:密封圈清洗溶液为1: 9甲醇/水,每次使用前更换,样品必须经过 0.45卩m的滤膜过滤,流动相也必须经过0.45m 过滤(色谱纯除外)并脱气。
3•若流动相含有无机盐或酸,每天仪器使用完后,要用 5% : 95%的甲醇/水清洗系统至少30min 后再用100%甲醇冲30min 关机。
开机则用 5% : 95%的甲醇/水冲10min ,换流动相。
先开仪器电源,再开电脑,待电脑右下角的服务器监测器由黄色变为灰色,双击面上的如图为工作站根目录,点击快捷栏内的"default panel tabset —- ”出现以下界面,图标,进入工作站,点开"” My Computer "前加号:选择"Chromeleon Server” , "OK”,出现下面的控制界面,分别在"Pump”下设置比例和流速如果流路内有气泡,拧松泵混合器上的" Purge”阀,点上图内的"Purge off”前的按钮,快速排气泡,待气泡排完后,上图内的“Purge off”前的按钮停止,拧紧“ Purge”阀,在"Col. Comp”下设置柱温,在“ VWD ”下开氘灯,设置波长。
系统开始平衡,点快捷栏内的兰色圆点“.”采集基线,待基线稳定后,点 新建文件夹(第一次使用必须)点快捷栏内“:上”,回到根目录,右键点击根目录,“ New Directory ”,输入文件夹名称,“0K 建立程序文件 点“ File ”下“ New ”,警 Chr^n^leazi - [SAB_LQcal\pro$TU — firqvseI ::File Edi t Vi ew W orksp 宜亡eQuAlificationB^teh Tool□ 耳EW …・Ctrl+H建立N^w Direet&ry...曰Open..-C+rl+OClose驾! Cbrcudl - [S J UB.I&CQ I - Browsfl£j A.rr ■ I 比皿盘L二|曲迪I JH-STO 二|g和I pr-ctsr-u'i LEPOKTg Ji^.LJ| 筮饭BJU 闻I Ltr 亟 程期咋乳”停止采集基线,准备测样。
ThermoU-3000液相色谱操作规程
ThermoU-3000液相色谱操作规程Thermo U-3000 液相色谱操作规程一、仪器操作1.准备工作1)检查管道氮气、流动相流路与压力是否正常。
如不合适请调整气路、气源与流动相流路。
2)检查实验室环境,包括温度、湿度等是否正常。
温度保持在21-25 oC,;湿度保持在70%以下。
如不合适请联系相关维修人员3)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%;有机流动相使用HPLC级与HPLC级以上的乙腈与甲醇;离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等;高纯水存放时间不超过一周。
4)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵等。
5)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟,排除气泡。
2.开机过程:1)打开电脑进入windows的桌面。
2)打开液相各个模块的电源(没有顺序)。
3)打开氮气管道开关阀,确证压力指示在0.3 Mpa。
4)打开变色龙服务器软件,点击连接数据传输。
5)打开变色龙色谱工作站。
6)在Create Program窗口中编辑液相方法并保存。
7)打开液相色谱流路,平衡液相系统。
8)点击进样按钮开始进样。
3.待机过程:1)待机前,将色谱流动相流路切换至90%乙腈水溶液,以0.3 mL/min流速冲洗色谱柱20分钟。
2)在5分钟内将色谱流速从1 mL/min 缓慢降至0 mL/min。
3)关闭柱温箱加热功能,关闭CAD检测器氮气气路。
4.长假关机过程:1)关闭液相色谱各模块的加热功能2)关闭流动相流速。
3)关闭所有软件和电脑。
4)关闭液相所有模块的电源。
5)关闭氮气减压阀。
6)关机结束。
二、仪器维护1.做完实验:使用纯水、纯乙腈冲洗色谱管路;2.关闭紫外检测器,关闭柱温箱的加热功能。
3.废气与废液排放空间通畅;三、液相可能存在的问题与排查方法1.可能存在的问题1)灵敏度突然间降低2)空白溶液背景很高2.排查方法1)检查流动相是否新鲜配置2)检查各个温度,气体流速,流动相流路3)检查进样系统是否正常工作4)检查紫外检测器是否工作正常5)检查色谱柱是否堵塞,是否漏液。
U3000戴安液相色谱仪操作规程
1.5接通电源,检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。
1.6准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。
2开机2.1撤下设备停用卡,换上设备运行卡。
2.2换上A、B、C、D管路的溶剂:A、B、D管路为溶剂管路,可以放置流动相,C管路为洗进样针管路。
一般A路放甲醇,B路为纯化水,C路放5%甲醇水,D路放流动相。
C管路在运行样品时用5%甲醇水清洗进样针,做完样品用纯甲醇灌满,C管路中软管为冲洗泵头管路,并随仪器开机工作。
2.3运行检查:从上至下打开仪器各部件开关,待机器自检,核实无异常。
2.4开启仪器工作站:打开电脑,双击电脑桌面上仪器图标,显示工作站主界面;2.5脱气操作:在工作站主界面上,点击泵:XPG-3X00(RS,SD),将旁通阀开关逆时针旋转一圈(自动进样器上),冲洗顺序为B→C→D→A,每个管路冲洗5分钟,每个管路脱气前,需先设参数为100%,再依次点击冲洗→忽略警告执行,每个管路冲洗时间均在自动进样器显示屏上显示(注意:D管路冲洗完成后,需将D管路设置为0,点击开始冲洗,方可冲洗A管路)。
冲洗排气完成后关闭旁通阀。
2.6清洗进样器在WPS-3000 SL项下启动栏中依次点灌注注射器、清洗缓冲环、外部清洗针。
注意:外部清洗针运行完毕后,点击进样阀栏中到进样位置。
2.7升流速:在XPG-3X00(RS,SD)界面,在流速/压力栏中填写所需的流速(注意:流速设定要0.2个单位逐步到所设定的流速,待柱压稳定后,再增加流量)。
2.8设柱温箱温度在TCC-3x00项下温度控制栏中设所需温度,点击回车。
2.9点紫外灯在VWD-3x00(RS)项下信号栏中输入所需波长,在命令栏中点击紫外灯(切记点一下)注意:待温度稳定5~10分钟后再开灯以上各项必须点击各项下的模块连接栏中连接才能执行命令。
待紫外灯点亮后可在xPG-3x00(RS,SD)项下流速/压力栏中输入所需流速开始平衡,平衡时间约30分钟。
2.10看基线点击监视基线即可看到当时状态。
高效液相色谱戴安U-3000操作手册-1
U-3000操作手册1.操作条件:电压:220V, 温度:10-40℃,湿度:10%-85%。
2.注意事项:密封圈清洗溶液为1:9甲醇/水,每次使用前更换,样品必须经过μm的滤膜过滤,流动相也必须经过μm过滤(色谱纯除外)并脱气。
3.若流动相含有无机盐或酸,每天仪器使用完后,要用5%:95%的甲醇/水清洗系统至少30min 后再用100%甲醇冲30min关机。
开机则用5%:95%的甲醇/水冲10min,换流动相。
先开仪器电源,再开电脑,待电脑右下角的服务器监测器由黄色变为灰色,双击面上的图标,进入工作站,如图为工作站根目录,点击快捷栏内的“default panel tabset”出现以下界面,点开“”My Computer”前加号:选择“Chromeleon Server”,“OK”,出现下面的控制界面,分别在“Pump”下设置比例和流速如果流路内有气泡,拧松泵混合器上的“Purge”阀,点上图内的“Purge off”前的按钮,快速排气泡,待气泡排完后,上图内的“Purge off”前的按钮停止,拧紧“Purge”阀,在“Col.Comp”下设置柱温,在“VWD”下开氘灯,设置波长。
系统开始平衡,点快捷栏内的兰色圆点“”采集基线,待基线稳定后,点“”停止采集基线,准备测样。
新建文件夹(第一次使用必须)点快捷栏内“”,回到根目录,右键点击根目录,,点“New Directory”,输入文件夹名称,“OK”。
建立程序文件点“File”下“New”,“OK”,“下一步”,设置温度,“下一步”,设置流速和各通道比例,“下一步”,设置取样和推样速度,“下一步”,设置采集时间,选择采集信号,“下一步”,“下一步”,“下一步”,设置波长,“下一步”,“完成”,如需要,可更改一些参数后,点右键,选“Check”,“确定”,点快捷栏内的“”,选择保存路径,输入名称后“Save”,关闭窗口。
新建方法文件点“File”下“New”,点“File”下“Save As”选择保存路径,输入名称后“Save”,关闭窗口。
1.ultimate3000超高效液相色谱使用说明书之一.doc
1.ultimate3000超高效液相色谱使用说明书之一U-3000液相色谱使用手册之一Chromeleon 7.10中文版软件的安装目录一软件安装 (1)1.1 软件介绍 (1)1.2 安装条件 (2)1.3 安装前注意事项 (3)1.4 启动安装 (6)1.5 安装向导引导您完成安装步骤 (8)1.6 设置数据文件的路径 (15)1.6.1 新建空文件夹 (15)1.6.2 进入数据仓管理器 (15)1.6.3 删除原始数据仓 (16)1.6.4 创建新数据仓 (17)1.7 用户管理 (20)1.8 安装硬件驱动 (20)1.9 配置Chromeleon 7 (25)1.9.1 Chromeleon服务管理器 (25)1.9.2 配置仪器 (26)1.9.3 配置模块 (31)1.9.3.1 泵 (31)1.9.3.1.1 SD标准分析型泵 (31)1.9.3.1.2 RS快速高压型泵 (38)1.9.3.2 自动进样器 (42)1.9.3.3 柱温箱 (47)1.9.3.4 检测器 (52)1.9.3.4.1 DAD二极管阵列检测器 (52)1.9.3.4.2 VWD紫外检测器 (54)1.9.3.4.3 FLD荧光检测器 (57)1.9.3.4.4 CAD检测器 (59)1.9.4 保存和备份配置文件 (61)一软件安装说明:所以的U3000说明书的“单击”或“双击”均是指使用鼠标左键,使用右键时则有详细的描述,如“单击鼠标右键”。
在以下的各章节中将不再重复说明。
1.1 软件介绍Chromeleon TM 7(变色龙):功能非常强大的色谱工作站。
Windows风格:右键功能,鼠标操作,所有文件和名称均无字符长度限制。
数据库管理:将一批样品作为一个文件,自动统计和比较。
内置电子表格,数据可以快捷的批量导出成EXCEL、PDF文件。
资源管理器树状目录浏览:和传统的手动输入文件名来查找文件不同个性化界面和报告模板:用户可自己定义打印报告格式和计算公式(与EXCEL兼容)。
U3000戴安液相色谱仪操作规程
U3000戴安液相色谱仪操作规程一、实验目的1.熟悉U3000戴安液相色谱仪的基本操作方法;2.学习正确使用液相色谱仪的技巧和注意事项;3.实现对待测物质的定性和定量分析。
二、实验器材和试剂1.U3000戴安液相色谱仪;2.色谱柱;3.手套,安全护目镜;4.甲醇、乙醇等有机溶剂;5.待测物质溶液。
三、操作步骤1.安全操作a.穿戴好实验室服装,佩戴手套和安全护目镜;b.检查液相色谱仪的电源线是否接地,仪器是否工作正常;c.检查色谱柱是否安装正确,连接管路是否紧固。
2.准备工作a.打开液相色谱仪的电源开关,待仪器启动完成后,打开色谱软件;b.打开软件后,进行仪器的空白检测,用纯溶剂进行洗涤柱和平衡柱的操作;c.调整柱温为合适的温度,一般为室温。
3.样品处理a.将待测物质溶解在合适的溶剂中,制备样品溶液;b.将样品溶液通过5μm的滤膜过滤,以去除杂质。
4.色谱条件设置a.在色谱软件中设置所需的流动相体系、流速、波长等参数;b.在样品进样器上设置进样体积、进样方式等参数;c.设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.进样操作a.将处理好的样品溶液注入进样器中,并设定好进样体积;b.执行进样操作,确保样品被成功进入流动相中。
6.开始分析a.点击软件上的开始分析按钮,启动色谱仪的工作;b.液相色谱仪将自动进行样品的分离和检测;c.注意观察色谱图,确认是否出现所需的峰。
7.数据处理a.分析所得的色谱图,测量峰的面积、时间、高度等参数;b.将峰的参数与标准曲线进行比对,获得待测物质的定量结果;c.记录分析结果和实验过程中的注意事项。
四、操作注意事项1.操作前需熟悉液相色谱仪的相关知识,并按照规定的操作步骤进行使用;2.所选用的色谱柱要与待测物质的性质相适应;3.操作过程中应避免尽量摔打液相色谱仪和碰触色谱柱;4.操作中应小心不要发生溶剂泄漏或喷洒,避免涉及皮肤和眼睛;5.在进样前,应先调节进样器的进样速度,以避免进样不均匀。
U3000高效液相色谱仪操作规程及封面
U3000高效液相色谱仪操作规程及封面第一章绪论1.1编写目的本操作规程的目的是为了规范和指导U3000高效液相色谱仪的使用,保证实验室成员能够正确有效地操作仪器,获得准确可靠的实验结果。
1.2适用范围本操作规程适用于U3000高效液相色谱仪的使用者。
1.3安全注意事项1.3.1操作前检查仪器电源是否正常,地线是否入地良好。
1.3.2仪器操作需戴好实验手套,以免对操作人员造成伤害。
1.3.3仪器操作时需注意化学品的毒性和腐蚀性。
1.3.4在进行一些实验操作前,需事先测定溶剂的pH值。
1.3.5离开仪器时,关闭电源并断开电源线。
第二章仪器准备工作2.1开机操作2.1.1检查电源、电源线是否连接正常。
2.1.2打开仪器电源开关,待仪器启动完成后进入下一步操作。
2.2仪器检查2.2.1检查进样器是否安装正确。
2.2.2检查流量计、压力计是否正常。
2.2.3检查溶剂瓶是否已加满溶剂。
2.3校准仪器2.3.1进行空气校正和流量校正。
2.3.2校准UV检测器和荧光检测器。
第三章样品准备与进样3.1样品准备3.1.1按照实验需要将样品制备好。
3.1.2不同样品需使用不同的溶剂进行稀释。
3.2进样准备3.2.1将样品注射到进样器中。
3.2.2调整进样量和进样方式。
第四章仪器操作4.1开始分析4.1.1设置分析条件:流速、柱温、波长等。
4.1.2选择合适的柱和检测器。
4.2进行分析4.2.1打开仪器操控软件,点击开始分析。
4.2.2实时监测色谱图,记录实验数据。
4.3实验结束4.3.1点击停止按钮结束分析。
4.3.2关闭仪器,清洗仪器各部件。
第五章紧急故障处理5.1仪器故障分类5.1.1仪器无法启动。
5.1.2仪器无法进行分析。
5.1.3色谱图异常。
5.2故障排除方法5.2.1仪器无法启动:检查电源和电源线连接是否正常。
5.2.2仪器无法进行分析:检查润滑油和溶剂是否已用尽。
5.2.3色谱图异常:检查柱是否老化或损坏。
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U-3000操作手册
1.操作条件:电压:220V, 温度:10-40℃,湿度:10%-85%。
2.注意事项:密封圈清洗溶液为1:9甲醇/水,每次使用前更换,样品必须经过0.45μm 的滤膜过滤,流动相也必须经过0.45μm过滤(色谱纯除外)并脱气。
3.若流动相含有无机盐或酸,每天仪器使用完后,要用5%:95%的甲醇/水清洗系统至少30min后再用100%甲醇冲30min关机。
开机则用5%:95%的甲醇/水冲10min,换流动相。
先开仪器电源,再开电脑,待电脑右下角的服务器监测器由黄色变为灰色,双击面上的图标,进入工作站,
如图为工作站根目录,点击快捷栏内的“default panel tabset”出现以下界面,
点开“”My Computer”前加号:
选择“Chromeleon Server”,“OK”,出现下面的控制界面,
分别在“Pump”下设置比例和流速
如果流路内有气泡,拧松泵混合器上的“Purge”阀,点上图内的“Purge off”前的按钮,快速排气泡,待气泡排完后,上图内的“Purge off”前的按钮停止,拧紧“Purge”阀,
在“Col.Comp”下设置柱温,在“VWD”下开氘灯,设置波长。
系统开始平衡,点快捷
栏内的兰色圆点“”采集基线,待基线稳定后,点“”停止采集基线,准备测样。
新建文件夹(第一次使用必须)
点快捷栏内“”,回到根目录,右键点击根目录,,点“New Directory”,
输入文件夹名称,“OK”。
建立程序文件
点“File”下“New”,
“OK”,“下一步”,
设置温度,“下一步”,
设置流速和各通道比例,“下一步”,
设置取样和推样速度,“下一步”,
设置采集时间,选择采集信号,“下一步”,
“下一步”,“下一步”,
设置波长,“下一步”,“完成”,
如需要,可更改一些参数后,点右键,选“Check”,
“确定”,点快捷栏内的“”,
选择保存路径,输入名称后“Save”,关闭窗口。
新建方法文件
点“File”下“New”,
点“File”下“Save As”
选择保存路径,输入名称后“Save”,关闭窗口。
新建进样序列
点“File”下“New”,
“下一步”,
“下一步”,
输入未知样品的名称,数量和进样次数进样体积,“下一步”,
输入标准样品的名称,数量和进样次数进样体积,“下一步”,
点“Browse…”选择“Program File”、“Method File”和报告模板,“下一步”,
输入进样序列的名称,点“Browse…”选择保存路径,“完成”,“Done”,
在进样序列内,点右键,添加、删除、更改样品数量和名称、类型、位置、进样体积等,保存。
点菜单栏内的“Batch”下的“Start”,
“Remove”不需要的进样序列,“Add”需要执行的进样序列,“Start”,开始作样。
数据处理方法(Quantification Method)
(以多点校正为例)
注意:以下操作步骤以电导检测,AS14分析柱,手动进样为例。
“”为单击鼠标左键;
“”为双击鼠标左键;
“”为单击鼠标右键。
1. 依次点击File和Browser;
2. 双击需要处理的标准样品文件(第一个标准点);
3. 依次点击View和QNT-Editer(或者直接点快捷栏内“”);
4. 点击屏幕左下角“General”,在“Dimension of”输入浓度单位,
如:“mg/L”;
5. 点击相邻的“Detection”,设定最小峰面积;
6. 点击键盘的“↓”,选择“是(Y)”;
7. 将新生成的“Minimum Area”选为“Inhibit Integration”,按
“Enter”键;
8. 点击键盘的“↓”后,将鼠标放在水负峰和F-之间的水平基线处,
在Ret. Time[min]的第三行输入屏幕左下角显示的时间“2.00”;
8. 点击相邻的“Peak Table”,依次点击Edit、Autogenerate
Peaktable、OK和确定;
9. 在“Peak Name”下顺序输入各峰名称后,在“Window”下输入(保
留时间*5%),在“Cal. Type”下“Lin”处输入校正类型,单点校正为“Lin”,多点输入“Loff”,
10. 选择“Linear with Offset”,点击“OK”;
11. 在“LOff”处点击右键,从弹出的对话框中选择“Fill Column”;
12. 点击相邻的“Amount Table”;
13. 在“Amount [mg/L]”处点击右键,依次选择Columns和Edit
Amount Columns;
14. 点下拉选“Name”;
15. 点“Auto-Generate”;
16.点下拉;
17.点“Apply”;
18.按“OK”键后。
19.在“Amount”下分别输入各个标样中每个峰浓度;
20.保存,点“”看线性。
21. 按“”,看结果。
“Integration”为积分结果,“Calibation”为校正曲线结果。
22.点打印报告;。