《实验的流程设计》课件

思维导图 各物质的质量 各物质的物质的量―→
各原子的物质的量之比―→ 化学式
解 析 (1)pH＝ 3， 即 c(H＋ ) ＝ 10－ 3 mol/L ，
c(OH－)＝10－11 mol/L，将其代入 Ksp 计算式，可计算 出 c(Al3＋)＝0.001 mol/L。
(2)根据反应过程可分析出滤液中含有 NH4＋、 Na＋和 SO42－。
(2)防止溶液吸收空气中的 CO2 (3)①酸式滴定管 ②99.9% ③样品中存在少量的 NaCl 少量的 CaCl2·2H2O 失水
2．(2010·安徽理综，27)锂离子电池的广泛应用 使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小 组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn2O4、碳粉等涂 覆在铝箔上)进行资源回收研究，设计实验流程如 下：
答案 (1)紫黑色 升华 (2)2I－－2e－===I2(或 I－＋6OH－－6e－===IO－ 3 ＋3H2O) 有气泡产生
(3)
实验于试管中，加稀 如果不变蓝，说明
硫酸酸化后加入几 无 I－(如果变蓝，说
滴淀粉试液，观察
明有 I－)
是否变蓝。
(4)冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上
(1)在加 NH3·H2O 调节 pH 的过程中，若 pH 控 制不当会有 Al(OH)3 生成。已知常温下，Al(OH)3 浊液的 pH＝3，其 Ksp＝1×10－36，则其中 c(Al3＋) ＝__________。
(2) 生 产 流 程 中 所 得 滤 液 的 主 要 成 分 为 ________________________(写化学式)。
(3)见答案。 (4)根据正丁烷与异丁烷的直径大小，可知应选 择 5A 型分子筛。
答案 (1)0.001 mol/L (2)Na2SO4、(NH4)2SO4
(3)NaAlSi5O12·3H2O[Na2O·Al2O3·10SiO2·6H2O 或 Na2(Al2Si10O24)·6H2O]
n[Al2(SO4)3]＝34.2 g/342 g/mol＝0.1 mol， n(Na2SiO3)＝122 g/122 g/mol＝1 mol， 则分子筛中各原子的物质的量分别为： n(Al)＝0.2 mol， n(Si)＝1 mol， n(Na)＝2 mol×10%＝0.2 mol。
(3)假 设 生 产 流 程 中 铝 元 素 和 硅 元 素 均 没 有 损 耗，钠原子的利用率为 10%，试通过计算确定该分 子筛的化学式(写出计算过程)。
(4)分子筛的孔道直径为 4Å 称为 4A 型分子筛； 当 Na＋被 Ca2＋取代时就制得 5A 型分子筛，当 Na＋ 被 K＋取代时就制得 3A 型分子筛。要高效分离正丁 烷(分子直径为 4.65Å)和异丁烷(分子直径为 5.6Å)应 该选用________________型的分子筛。
论。
方法三：取少量试样―→加酸(或碱)溶液使其气
化―→检测气体的成分―→得出实验结论。 2．注意以下几个问题：①有水蒸气生成的，先检测 水蒸气，再检测其他成分。②对于需要进行转化才 能检测的成分，如 CO 的检测，要注意先检测 CO 中是否含有 CO2，如果有 CO2，先除去 CO2，接着 对 CO 实施转化，最后再检测转化产物 CO2。③若 试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要补
充；若有剩余，则应进行筛选。
④如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑 反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了 限定，必须高度重视。⑤要十分重视药品的名称， 有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答 准确，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄 清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和 NaHCO3 溶液、NaOH 溶液等。此外也应注意某些 仪器的规格。
②计算上述样品中 CaCl2·2H2O 的质量分数为 __________________________________________。
③若用上述方法测定的样品中 CaCl2·2H2O 的 质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略)，其可 能原因有________________；_______________。
(1) 第 ② 步 反 应 得 到 的 沉 淀 X 的 化 学 式 为
__________________________________________。
(2)第③步反应的离子方程式是_____________。 (3)第④步反应后，过滤 Li2CO3 所需的玻璃仪器
有_________________________________。
典例剖析 1 (2010·四川理综，27)碘被称为“智力元 素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾 (KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色， 可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化 物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备 碘酸钾的实验装置如下图所示。
请回答下列问题： (1)碘是________(填颜色)固体物质，实验室常 用____________方法来分离提纯含有少量杂质的固 体碘。 (2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧 化钾溶液，溶解时发生反应： 3I2＋6KOH===5KI＋KIO3＋3H2O，将该溶液 加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解 槽用水冷却。 电解时，阳极上发生反应的电极反应式为____； 阴极上观察到的实验现象是______________。
解析 (1)为使 Fe2＋、Fe3＋一块沉淀，要加氧化 剂将 Fe2＋氧化而又不引入新杂质，故选 H2O2；检验 Fe3＋选择 SCN－。(2)从溶液中要析出晶体，采用冷 却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。(3)因 NH3 在 水中的溶解度远远大于 CO2 在水中的溶解度，故应 先通 NH3 使 CaCl2 溶液显碱性，再通 CO2 才利于 CaCO3 的生成。
(3)测定样品中 Cl－含量的方法是：a.称取 0.750 0 g 样品，溶解，在 250 mL 容量瓶中定容；b.量取 25.00 mL 待测溶液于锥形瓶中； c.用 0.050 00 mol/L AgNO3 溶液滴定至终点，消耗 AgNO3 溶液体积的平 均值为 20.39 mL。
①上述测定过程中需要用溶液润洗的仪器有 _________________________________________。
答 案 (1)Al(OH)3 (2)4LiMn2O4 ＋ O2 ＋ 4H ＋ ===4Li＋＋8MnO2＋2H2O
(3)漏斗、玻璃棒、烧杯 玻璃棒下端靠在滤纸 的单层处，导致滤纸破损；漏斗液面高于滤纸边缘
(4)6.36
3．分子筛可用于物质的分离提纯。某种型号的 分子筛的工业生产流程可简单表示如下：
阳极 电解液―→ ①蒸发浓缩 ―→ ② ―→
③过滤―→ ④洗涤 ―→ ⑤ ―→
碘酸钾晶体 步骤②的操作名称是____________，步骤⑤的 操作名称是____________。步骤④洗涤晶体的目的 是_______________________________________。
解析 (1)考查物质的物理性质，较容易。(2)阳极 发生氧化反应失电子：2I－－2e－===I2(或 I－＋6OH－－ 6e－===IO－3 ＋3H2O)。阴极区加入氢氧化钾溶液，电 解氢氧化钾实质是电解水。(3)考查 I－的检验，此题借 助于碘单质能使淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离 子转化为碘单质。(4)考查实验的基本操作。要求考生 对整个流程分析透彻。
的氢氧化钾等杂质
热点 2 化工工艺流程式实验 典 例 剖 析 (2009·山 东 理 综 ， 30) 孔 雀 石 主 要 含 Cu2(OH)2CO3，还含少量 Fe、Si 的化合物。实验室 以孔雀石为原料制备 CuSO4·5H2O 及 CaCO3，步骤 如下：
请回答下列问题： (1)溶液 A 中的金属离子有 Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。 从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为 ________(填代号)，检验溶液 A 中 Fe3＋的最佳试剂 为________(填代号)。
实验的流程设计
热点1 检验物质组 成、性质验证实验的 流程设计
解题策略 1．解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常 见的解题思路如下： 方法一：取少量固体试样―→溶于水配成溶液―→ 检测溶液中存在的阴、阳离子―→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样―→在氧气流等中反
应―→检测所产生的物质(如气体)―→得出实验结
解析 (1)实质是检验 Fe3＋是否存在，选用 KSCN 溶液。这问比较简单。
(2)此问学生比较难回答出来，如果吸收了少量的 CO2 会导致最终质量分数偏低。
(3)①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管。在 使用前应先用硝酸银溶液进行润洗。
②根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于 消耗硝酸银溶液的物质的量这一关系求出消耗硝酸银 的物质的量，然后 n(AgCl)＝0.5n(CaCl2·2H2O)，据此 可以算出实际上的 CaCl2·2H2O 的物质的量，进而求出 质量。要注意的是我们是从 250 mL 中取 25 mL，所以 在计算时要注意这一点，就不会错了。
(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验 电解液中是否有 I－。请设计一个检验电解液中是否 有 I－的实验方案，并按要求填写下表。
要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验 仪器及相关用品自选。
试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢 溶液、稀硫酸。
实验方法 实验现象及结论
(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实 验过程如下：
(1)除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的 pH 为 8.0～8.5， 以除去溶液中的少量 Al3＋、Fe3＋。检验 Fe(OH)3 是否沉淀完全的 实验操作是___________。
(2)酸化操作是加入盐酸，调节溶液的 pH 约为 4.0，其目的有：①将溶液中的少量 Ca(OH)2 转化为 CaCl2; ②防止 Ca2＋在蒸发时水解；③____________。