全国大学生化学实验竞赛操作A试题
全国大学生化学实验竞赛实验题目
第五届全国大学生化学实验邀请赛实验试卷选手编号：实验C2电动势法测定化学反应的热力学函数重要说明：1、本实验竞赛时间为200分钟（以监考教师记录及考生签名为准）。
每超时10分钟扣5分，最多不得超过30分钟；2、请注意合理运筹时间，如在等待反应进行过程中，可进行后续试验准备或思考问答题等；3、提供给每位选手的试剂、药品已足够，请注意试剂的用量。
不必要的过量使用将被扣分；4、请仔细操作，打烂玻璃器皿将被扣分。
5、实验完成后，请将所有玻璃仪器清洗干净，仪器设备归零。
保持台面干净整洁，回复原状。
不按此项要求做将被扣分；6、本实验提供坐标纸一张。
一、基本原理1.化学电池电动势和温度系数的测定本实验采用补偿法（也称对消法）测量电池的平衡电动势，在待测电池上并联一个反向的外加电势，调节回路使得通过待测电池的电流趋近于零，测量待测电池的电动势。
改变实验温度，测量不同温度下电池的电动势，求出电池电动势与温度的关系, 据此计算电池反应的热力学函数。
2．电池反应热力学函数∆r G m、∆r H m、∆r S m的计算恒温、恒压下，若系统只做电功，对于可逆电池反应其吉布斯自由能的变化值为：（1）zFE∆G-=rm根据Gibbs-Helmholtz 方程：p p TE zF TG S )()(mr m r ∂∂=∂∆∂-=∆ （2）式中，pTE )(∂∂称为电池的温度系数。
由吉布斯自由能的定义式，在恒温条件下有下式：m r m r m r S T G H ∆+∆=∆ （3）对于电池：Ag ∣AgCl ∣KCl(a ) ∣Hg 2Cl 2∣Hg据以上公式，在恒温、恒压下，通过实验测定电池在不同温度下的电动势，则可求得该电池反应在各温度下的∆r G m 、∆r H m 和∆r S m 。
二、试剂与仪器1. 试剂和电极2. 仪器三、实验目的和实验步骤设计根据以下实验目的和所给出的信息，利用提供的仪器、试剂，设计并完成本实验。
1. 实验目的测量电池：Ag∣AgCl∣KCl(a) ∣Hg2Cl2∣Hg在20、25、30︒C下的电动势，得到电池电动势与温度的关系, 据此计算25︒C时电池反应的热力学函数∆r G m、∆r H m和∆r S m。
第5届全国大学生化学实验邀请赛(试卷A) 实验A 氨基酸铜配合物的模板合成与表征
⑩ 移液管架（ 个 ） １ ⑩ ２０ｍ ０ Ｌ碘 量瓶 （ ） ２个
⑥ ２ Ｌ酸 式滴定 管（ 根 ）滴定 管架 （ 个 ） ５ｍ １ ， １ ⑩ 烧 杯 （０ 、５ 、０ 、 、５ｍＬ各 １ ） ５０２０ １０５ ２ ０ 个 ⑩ 量 筒 （０ 、０ｍＬ各 １ ） １０ １ 个 ⑩ 表面皿 （ 、 大 小各 １ ） 个
③ 洗瓶（ 个 ） １
② 剪刀（ 把 ） １
② 橡皮 管 （ ） ２根 ④ 不 锈钢刮铲 （ 个 ）不锈 钢勺 （ 个 ） １ ， １
⑤ 玻璃棒（ 根 ） ２ ③ 胶 头滴 管 （ ） ４根
⑤ 广泛 ｐ Ｈ试 纸 （ 包 ） １ ④ 注 射器 （ Ｌ １ ） １ｍ 个
知识完成 综合实验 的能力 。
二、 实验原 理及 实验 内容
在 ｃ 作 模板条件 下 ， 基 乙酸 与硝基 乙烷 、 乙胺 、 ｕ 氨 三 甲醛 发生 反应 ， 生成 ５硝基 ＿一 一 ５甲基一， ３
７二氨 基 乙酸合 铜 （ 一 配合 物 １ ， 一步通 过 Ｚ ／ Ｃ 还原 ， 与 Ｃ 反应 即可制 得配合物 ２ ）进 ｎＨ １ 再 ｕ 。
用 注射 器加 入 ０５ Ｌ ７５ｍ ｏ） 基 乙烷 ， ．５ｍ （ ． ｍ １硝 回流 ５ｍｎ后暂 停 回 流 ， 热 溶 液 中缓慢 滴 加 甲 ｉ 在 醛一 甲醇混 合溶 液 （．０ｍ ５ 甲醛 ＋ Ｌ甲醇 ）继 续快 速搅 拌 回流 ９ ｉ。 １２ Ｌ３ ％ ７ｍ ， ０ｍｎ
５ ４Βιβλιοθήκη 维普资讯 面 的水 分 吸干 ） １ １ （５ｍ ｏ） 和 ．３ｇ １ ｍ １氨基 乙 酸加 入 到 有 ４ Ｌ甲醇 的 ２０ｍ ５ｍ ５ Ｌ圆底 烧 瓶 中 ， 约
７ ０℃ 水浴加 热 ， 速搅 拌 下 回流 １ ｉ。 快 ０ ｍ ｎ （ ）用 吸 量管 取 ３ １ （２５ｍ ｏ） 乙胺 加 入 反应 体 系 中 ， 溶 液 变成 浅 紫 色后 ， ２ ．５ｍＬ ２ ． ｍ １三 待 再
最新大学生化学实验竞赛试题及答案
第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 ( )[A]. PbCrO4 [B]．Ag2CrO4 [C]．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性 K2Cr2O7 溶液中加入 H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是 ( )[A]．未加入乙醚，因 CrO5 与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因 CrO5 萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因 CrO5 在酸性介质中分解[D]．因 K2Cr2O7 (和/或) H2O2 浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是 ( )[A]．向饱和 K2Cr2O7 溶液中加入浓硫酸[B]．将 K2Cr2O7 溶于热的浓硫酸[C]．将 K2Cr2O7 溶于 1 ∶ 1 硫酸[D]．将 K2Cr2O7 与浓硫酸共热4 ．滴加 0.1mol·L-1 CaCl2 溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是 ( )[A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4 [D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 ( )[A]将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 [B]将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 [D]将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是 ( )[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过 ( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸 [B]浓硫酸和饱和氯化钠 [C]氢氧化钙固体和浓硫酸 [D]饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
第一届广东省大学生化学实验竞赛-实验操作试题-A-参考答案及评分标准
实验操作竞赛试题A——参考答案与评分标准人造金刚石酸洗触媒废液回收一、实验原理（5分，每条1分）1、提取锰：3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O = 5MnO2↓ + 4H+2、除铁与钴离子：Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3↓ + 3H+；2Co2+ + ClO- + 5H2O = 2Co(OH)3↓+ Cl- + 4H+3、沉镍：2Ni2++ CO32- + 2OH- = Ni2(OH)2CO3↓4、酸溶碱式碳酸镍：Ni2(OH)2CO3 + 4H+= 2Ni2+ + CO2↑ + 3H2O5、水浴加热蒸发浓缩并冷却结晶即得硫酸镍晶体。
二、实验步骤与现象（10分，每条1分）三、实验结果与数据处理（55分）1、二氧化锰的制备与检验（20分）（1）产品外观（3分）：棕黑色粉末（有描述1分，颜色、干爽程度各1分） （2）产量（10分）:（3）产率（4分）:由3Mn 2+ ~ 5MnO 2知，MnO 2的理论产量为 (5×86.9×50.0×0.4×10-3 ÷3) g = 2.90 g （2分）产率 = 实际产量/理论产量 100% （2分） （4）含有的杂质离子（3分）：每检出一种杂质扣1分 2、硫酸镍的制备（20分）（1）产品外观（3分）：（翠）绿色颗粒状晶体（有描述1分，颜色、干爽程度各1分） （2）产量（15分）:（3）母液体积（2分）：5~10 mL （多或少均扣1分） 3、硫酸镍晶体质量分析（15分） （1）镍含量（10分）:① 数据处理过程（5分）计算公式：(m - m 0)÷10.00×100.00÷M 丁二酮肟合镍×M 镍÷m 样×100%= (m - m 0) ×10.00÷288.9×58.7÷m 样×100%= (m - m 0)/m 样×2.032×100% （1分）第1次：(28.0499 – 27.8323)/2.0010×2.032×100% = 22.1% （1分） 第2次：(28.3690 – 28.1553)/2.0010×2.032×100% = 21.7% （1分） 两次平行测定结果的绝对差值 （2分）②镍的平均含量要求（5分）（2）钴含量（6分）①数据处理过程（2分）0.212×10-3×100.00÷1.00×100.00×10-3÷2.0010×100% = 0.106%②钴含量要求（4分）四、思考题（15分）1．硫酸镍制备实验中，省略第（3）~（5）步是否可行？说明理由。
大学生化学实验竞赛试题及答案-精选.pdf
第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 ( )[A]. PbCrO4 [B]．Ag2CrO4 [C]．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性 K2Cr2O7溶液中加入 H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是 ( )[A]．未加入乙醚，因 CrO5与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因 CrO5萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因 CrO5在酸性介质中分解[D]．因 K2Cr2O7 (和/或) H2O2浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是 ( )[A]．向饱和 K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸[B]．将 K2Cr2O7溶于热的浓硫酸[C]．将 K2Cr2O7溶于 1 ∶ 1 硫酸[D]．将 K2Cr2O7与浓硫酸共热4 ．滴加 0.1mol·L-1CaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是 ( )[A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4 [D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 ( )[A]将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂[B]将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 [D]将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴==================================试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是 ( )启普发生器是用固体与液体试剂在常温条件（不用加热）下反应制取气体的装置。
对于1可溶性固体、2固体呈粉末状，3或者反应过程中产生高温的情况则不能使用该仪器制取。
另外，一些会产生糊状物质从而导致启普发生器堵塞的反应也不能使用该仪器制取DACBC DCCBB BBCDB BCDCC[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过 ( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸 [B]浓硫酸和饱和氯化钠 [C]氢氧化钙固体和浓硫酸 [D]饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
2023全国大学生化学实验技能竞赛题库
2023全国大学生化学实验技能竞赛题库第一题：离子反应方程式推理题目描述：根据给定的化学反应实验结果和推理，写出相应的离子反应方程式。
请参赛者根据所得实验结果和推理进行正确的离子反应方程式推导，并解释参考实验反应的机理。
实验结果：1. 将NaCl和AgNO3溶液混合后，观察到溶液中产生白色沉淀。
2. 将HCl和NaOH溶液混合后，溶液呈现酸性。
3. 在加热铜粉时，铜粉与氧气反应，产生红色固体。
推理：根据实验结果1，观察到白色沉淀的生成，因此可以推测NaCl和AgNO3反应生成不溶于水的物质。
由于NaCl和AgNO3溶液中均含有Na+和Cl-离子，可以推断反应生成的白色沉淀为AgCl。
根据实验结果2，混合HCl和NaOH溶液后观察到酸性，说明反应产生的物质为酸性物质。
考虑到HCl和NaOH溶液中的离子，可以推断反应生成的物质为水。
根据实验结果3，加热铜粉时观察到红色固体生成，说明反应产生了新的物质。
考虑到铜粉与氧气反应，可以推断反应生成的红色固体为CuO。
根据上述推理和实验结果，可以得出以下离子反应方程式：1. NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)2. HCl(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaCl(aq)3. 2Cu + O2 → 2CuO第二题：化学实验设计题目描述：参赛者需要设计一个实验方案，实现对某种物质的定量分析。
请选手们根据所给条件和要求，设计并详细描述实验方案，包括所需试剂、仪器设备、操作步骤及反应条件。
实验要求：对某种未知物质进行定量分析，测定其含量。
已知条件：未知物质为硫酸铜(CuSO4)。
要求：1. 实验方法必须准确、可靠，结果具有可重复性。
2. 必须详细列出所需试剂、仪器设备、操作步骤及反应条件，并说明其理论依据。
实验方案：试剂：1. 硫酸亚铁(FeSO4)溶液2. 高锰酸钾(KMnO4)溶液3. 稀硫酸(H2SO4)溶液4. 碳酸钠(Na2CO3)溶液5. 氯化钠(NaCl)溶液仪器设备：1. 分析天平2. 称量瓶3. 容量瓶4. 酸碱滴定管5. 过滤瓶6. 试管操作步骤：1. 取一定量未知物质溶解于适量水中，制备待测溶液。
第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案
第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案第一题单项选择题（共25题)1 ．下列化合物，在NaOH 溶液中溶解度最大的是( ）［A］。
PbCrO4 [B］．Ag2CrO4［C］．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性K2Cr2O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是( ）[A］．未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色[B］．未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色[C］．未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解［D]．因K2Cr2O7 (和/或）H2O2浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是( )［A]．向饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸[B]．将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸［C]．将K2Cr2O7溶于1 ∶1 硫酸[D］．将K2Cr2O7与浓硫酸共热4 ．滴加0.1mol·L—1 CaCl2溶液没有沉淀生成,再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是（）［A]．Na3PO4［B］．Na2HPO4［C]．NaH2PO4[D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是( )[A]．将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂［B]．将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]．将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂［D]．将试管垂直,滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是( )［A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B］．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气［C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D］．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过（ ) [A］．饱和氯化钠和浓硫酸[B］．浓硫酸和饱和氯化钠［C]．氢氧化钙固体和浓硫酸［D］．饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关;②关闭空气入口；③擦燃火柴;④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
大学生化学实验竞赛试题及答案演示教学
大学生化学实验竞赛试题及答案第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 ( )[A]. PbCrO4 [B]．Ag2CrO4 [C]．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性 K2Cr2O7 溶液中加入 H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是 ( )[A]．未加入乙醚，因 CrO5 与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因 CrO5 萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因 CrO5 在酸性介质中分解[D]．因 K2Cr2O7 (和/或) H2O2 浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是 ( )[A]．向饱和 K2Cr2O7 溶液中加入浓硫酸[B]．将 K2Cr2O7 溶于热的浓硫酸[C]．将 K2Cr2O7 溶于 1 ∶ 1 硫酸[D]．将 K2Cr2O7 与浓硫酸共热4 ．滴加 0.1mol·L-1 CaCl2 溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是 ( )[A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4 [D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 ( )[A]将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 [B]将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 [D]将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是 ( )[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过 ( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸 [B]浓硫酸和饱和氯化钠 [C]氢氧化钙固体和浓硫酸 [D]饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
第三届全国大学生化学实行竞赛试题及
第一题单项选择题（共25 题）1．以下化合物，在NaOH 溶液中溶解度最大的是( )[A]. PbCrO 4[B] ． Ag 2CrO4[C] ． BaCrO 4[D] ． CaCrO42．向酸性K2 Cr2O7溶液中加入H2O2，却未察看到蓝色物质生成，其原由必定是( )[A]．未加入乙醚，因 CrO5与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因 CrO5萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解[D]．因 K 2Cr2O7 (和 /或 ) H 2O2浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是( )[A]．向饱和 K 2Cr2O7溶液中加入浓硫酸[B]．将 K2Cr2O7溶于热的浓硫酸[C]．将 K2Cr2O7溶于 1 ∶ 1 硫酸[D]．将 K 2Cr2O7与浓硫酸共热4．滴加0.1mol · L -1 CaCl 2溶液没有积淀生成，再滴加氨水有白色积淀生成，该溶液是( )[A] ． Na3 PO4[B] ． Na2HPO4[C] ． NaH2 PO4[D] ．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是( )[A]．将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再迟缓滴入试剂[B]．将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处迟缓滴入试剂[C]．将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再迟缓滴入试剂[D]．将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再迟缓滴入试剂6 ．制备以下气体时能够使用启普发生器的是( )[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反响制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反响制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反响制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反响制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反响制备氯气，欲使氯气纯化则应挨次经过( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸[B]．浓硫酸和饱和氯化钠[C]．氢氧化钙固体和浓硫酸[D]．饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯波及的操作有：①翻开煤气灯开关；②封闭空气进口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调理煤气灯火焰。
第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案分解
第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案分解第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 ( ) [A]. PbCrO4[B]．Ag2CrO4 [C]．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性 K2Cr2O7 溶液中加入 H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是 ( ) [A]．未加入乙醚，因 CrO5 与乙醚的加合物为蓝色 [B]．未加入戊醇，因 CrO5 萃取到戊醇中显蓝色 [C]．未将溶液调至碱性，因 CrO5 在酸性介质中分解 [D]．因 K2Cr2O7 (和/或) H2O2 浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是 ( ) [A]．向饱和 K2Cr2O7 溶液中加入浓硫酸 [B]．将 K2Cr2O7 溶于热的浓硫酸 [C]．将 K2Cr2O7 溶于 1 ∶ 1 硫酸 [D]．将 K2Cr2O7 与浓硫酸共热4 ．滴加 0.1mol·L-1 CaCl2 溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是 ( ) [A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4 [D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 ( ) [A]．将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 [B]．将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 [C]．将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂[D]．将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是 ( ) [A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气 [B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气 [C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳 [D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过 ( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸[B]．浓硫酸和饱和氯化钠 [C]．氢氧化钙固体和浓硫酸 [D]．饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
大学生化学实验竞赛试题及答案
第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在NaOH 溶液中溶解度最大的是( )[A]. PbCrO4 [B]．Ag2CrO4[C]．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性K2Cr2O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是( )[A]．未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解[D]．因K2Cr2O7 (和/或) H2O2浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是( )[A]．向饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸[B]．将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸[C]．将K2Cr2O7溶于1 ∶1 硫酸[D]．将K2Cr2O7与浓硫酸共热4 ．滴加·L-1 CaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是( )[A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4[D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是( )[A]将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂[B]将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂[D]将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴==================================试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是( )启普发生器是用固体与液体试剂在常温条件（不用加热）下反应制取气体的装置。
对于1可溶性固体、2固体呈粉末状，3或者反应过程中产生高温的情况则不能使用该仪器制取。
另外，一些会产生糊状物质从而导致启普发生器堵塞的反应也不能使用该仪器制取DACBC DCCBB BBCDB BCDCC[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸[B]浓硫酸和饱和氯化钠[C]氢氧化钙固体和浓硫酸[D]饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
全国大学生化学实验竞赛操作A试题
全国大学生化学实验竞赛操作A试题实验目的：通过操作A试题，考察参赛学生在化学实验中的实验操作技能、观察能力和实验数据处理能力。
实验器材和试剂：- 电子天平- 反应瓶- 滴定管- 烧杯- 毛细管- 玻璃棒- 锥形瓶- 磁力搅拌器- 酚酞指示剂- 稀磷酸溶液- 碳酸钠溶液- 稀硝酸溶液实验步骤：1. 取一只干燥的反应瓶，称取约0.2g的磷酸铵，记录下质量。
然后将磷酸铵倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解，得到250mL的磷酸铵溶液。
2. 取一只滴定管，分别加入10mL的胆碱和酚酞指示剂溶液，摇匀。
3. 准备好250mL锥形瓶，使用烧杯或毛细管将稀磷酸溶液加入锥形瓶中，使液面约漫过锥形瓶1/3的高度。
4. 打开磁力搅拌器，将滴定管的溶液以小滴滴加入锥形瓶中的稀磷酸溶液中。
同时轻轻搅拌溶液，使溶液保持均匀。
当液体呈现浅粉红色时，以每秒钟2~3滴的速度加入胆碱溶液，直到液面变为淡红色。
5. 记录下加入的胆碱溶液的体积，计算出磷酸铵的实际质量，并与称取的质量进行比较。
结果分析：根据实验步骤中的操作，可以得出以下结论：1. 在实验中，我们通过滴定法测定了磷酸铵溶液中的磷酸铵含量。
2. 通过记录滴定溶液的加入体积，可以计算磷酸铵的实际质量，并与称取的质量进行比较，进而得出实验的准确性和误差范围。
3. 实验过程中，使用了胆碱作为滴定剂，酚酞作为指示剂，这两者的配合可以使溶液呈现出特定的颜色变化，以便于准确测定滴定终点。
结论：通过本次实验，我们成功地测定了磷酸铵溶液中磷酸铵的含量。
实验结果与称取的质量相符，说明实验步骤的操作正确，并且实验数据的可靠性较高。
同时，通过实验过程中的观察和记录，我们也加深了对滴定法和指示剂的理解。
注意事项：在操作实验时，应注意以下几点：1. 所用仪器和试剂要干净，以免影响实验结果。
2. 操作时要保持仪器和试剂的温度稳定，避免温度变化对实验结果的影响。
3. 滴定时要适当控制滴液的速度，以免滴液过快或过慢引起误差。
大学生化学实验竞赛试题和答案
第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 ( )[A]. PbCrO4[B]．Ag2CrO4 [C]．BaCrO4[D]．CaCrO42 ．向酸性 K2Cr2O7溶液中加入 H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是( )[A]．未加入乙醚，因 CrO5与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因 CrO5萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因 CrO5在酸性介质中分解[D]．因 K2Cr2O7 (和/或) H2O2浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是 ( )[A]．向饱和 K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸[B]．将 K2Cr2O7溶于热的浓硫酸[C]．将 K2Cr2O7溶于 1 ∶ 1 硫酸[D]．将 K2Cr2O7与浓硫酸共热4 ．滴加 0.1mol·L-1CaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是 ( )[A]．Na3PO4[B]．Na2HPO4[C]．NaH2PO4 [D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 ( )[A]将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂[B]将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 [D]将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴==================================试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是 ( )启普发生器是用固体与液体试剂在常温条件（不用加热）下反应制取气体的装置。
对于1可溶性固体、2固体呈粉末状，3或者反应过程中产生高温的情况则不能使用该仪器制取。
另外，一些会产生糊状物质从而导致启普发生器堵塞的反应也不能使用该仪器制取DACBC DCCBB BBCDB BCDCC[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸 [B]浓硫酸和饱和氯化钠 [C]氢氧化钙固体和浓硫酸 [D]饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
全国大学生化学实验竞赛操作A试题
第六届全国大学生化学实验邀请赛实 验 试 卷 2008.7.61癸烯4醇的制备与表征选手编号：第一部分 第二部分 第三部分总分 评分实验操作 实验记录 实验报告分数 62 10 28 100得分重要说明：1. 实验竞赛时间（包括完成实验报告）为8 小时。
请认真仔细阅读实验内容及操作步骤，合理安排时间，超时扣分， 每超时 5 分钟扣 1 分， 最多不得超过 30 分钟。
实验过程中须经监考教师认可， 方能离开位置。
2. 满分为 100分，要求： （1）按照给定实验步骤合成并表征目标化合物；（2）提交完成实验的原始记录；（3）提交实验报告。
3. 实验室提供的所有玻璃仪器均已洗干净并干燥。
实验室备有丁腈手套和一次性手套供选手使用。
正确使用化学品及其实验用品，废液回收到指定容器中。
4. 小心使用化学试剂。
避免化学药品溅撒，避免皮肤接触化学药品。
一旦将化学药品溅撒到皮肤上，应立即进行适当处理。
5. 正庚醛和烯丙基溴有强刺激性和腐蚀性，使用时要求在通风橱内用注射器量取，动作要迅速。
称量正庚醛时请盖上橡皮塞。
6. 任何有关实验安全的问题皆可询问监考教师。
一旦发生安全事故，必须立即报告监考教师。
7. 若在实验开始 2.5 小时之内遇到实验失败，可向监考教师索取原料和仪器重做，但要扣 5 分。
若在 2.5小时之后失败，不能申请重做，选手可以向监考教师索取粗产品或产品以继续完成实验，但要扣 10分。
若产品不够其表征所需要的量，也可向监考教师索取产品，但要扣 2 分。
8. 选手在测定红外光谱图和气相色谱分析时必须对样品进行编号（选手编号），上交的产品也必须进行编号（选手编号）。
9. 实验室提供的 1 H NMR 谱是在 300 MHz核磁共振仪测定的，溶剂为 CDCl3（含 TMS）。
10. 详细、如实并实时记录实验步骤及数据，并提交本次实验的原始记录。
11. 实验结束后，完成并提交实验报告。
大学生化学实验竞赛试题及答案
第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在NaOH 溶液中溶解度最大的是( )[A]. PbCrO4 [B]．Ag2CrO4[C]．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性K2Cr2O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是( )[A]．未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解[D]．因K2Cr2O7 (和/或) H2O2浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是( )[A]．向饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸[B]．将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸[C]．将K2Cr2O7溶于1 ∶1 硫酸[D]．将K2Cr2O7与浓硫酸共热4 ．滴加0.1mol·L-1 CaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是( )[A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4[D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是( )[A]将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂[B]将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂[D]将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是( )[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸[B]浓硫酸和饱和氯化钠[C]氢氧化钙固体和浓硫酸[D]饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
点燃煤气灯时操作顺序正确的是( )[A]．①②③④⑤ [B]．②①③④⑤ [C]．②③①④⑤ [D]．③②①④⑤9 ．能将Cr3+和Zn2+离子分离的溶液是( )[A]．NaOH [B]．NH3·H2O [C]．Na2CO3[D]．NaHCO310 ．下列配制溶液的方法中，不正确的是( )[A]．SnCl2溶液：将SnCl2溶于稀盐酸后加入锡粒[B]．FeSO4溶液：将FeSO4溶于稀硫酸后放入铁钉[C]．Hg(NO3)2溶液：将Hg(NO3)2溶于稀硝酸后加入少量Hg [D]．FeCl3溶液：将FeCl3溶于稀盐酸11 ．由二氧化锰制锰酸钾，应选择的试剂是( )[A]．王水+ KCl [B]．Cl2 + KCl [C]．浓H2SO4 + KClO3 [D]．KOH + KClO312 ．向酸性的KI 溶液中滴加过量的H2O2有灰黑色沉淀生成，不能使该沉淀消失的是( )[A]．NaOH 溶液 [B]．KI 溶液 [C]．稀HNO3 [D]．NaClO 溶液13 ．将少量KMnO4晶体放入干燥的试管中，在煤气灯上小火加热一段时间后冷却至室温，逐滴加入水，最先观察到溶液的颜色是( ) [A]．粉红 [B]．紫色[C]．绿色 [D]．黄色14 ．将新生成的下列化合物在空气中放置，颜色最不易发生变化的是( )[A]．Fe(OH)2 [B]．Ni(OH)2 [C]．Mn(OH)2 [D]．Co(OH)215 ．与浓盐酸作用有氯气生成的是( ) [A]．Fe2O3 [B]．Pb2O3 [C]．Sb2O3 [D]．Bi2O316 ．向Hg2(NO3)2溶液中滴加氨水时生成物的颜色是( ) [A]．棕色 [B]．灰黑色 [C]．白色 [D]．黄色17 ．下列配离子中，肯定不为蓝颜色的是( )[A]．Cu(NH3)42+ [B]．Co(NH3)62+ [C]．Ni(NH3)62+ [D]．Co(SCN)42-18 ．向K2Cr2O7溶液中通入过量SO2，溶液的颜色是( )[A]．蓝色 [B]．紫色 [C]．绿色 [D]．黄色19 ．下列化合物中，在6 mol·dm-3 NaOH 溶液中溶解度最大的是( )[A]．Mg(OH)2 [B]．Mn(OH)2 [C]．Fe(OH)2 [D]．Cu(OH)220 ．向澄清Na2S 溶液中滴加稀盐酸，若有沉淀生成，则该沉淀是( )[A]．Na2S2 [B]．S [C]．Na2S3 [D]．SCl421 ．将下列混合物装入干燥试管中，在煤气灯上加热能得到黑色产物的是( )[A]．KNO3 + Na2CO3 [B]．KNO3 + CuSO4[C]．KNO3 + Cr2O3 [D]．KNO3 + ZnSO422 ．将浓硫酸与少量KI 固体混合，还原产物主要是( ) [A]．SO2 [B]．H2SO3 [C]．H2S [D]．I223 ．下列氢氧化物中，在氨水中溶解度最小的是( ) [A]．Zn(OH)2 [B]．Cu(OH)2 [C]．Co(OH)2 [D]．Fe(OH)224 ．下列试剂不能鉴别SnCl2和SnCl4溶液的是( ) [A]．HgCl2 [B]．溴水 [C]．NaOH [D]．(NH4)2S25. 向Ag(S2O3)23-中通入过量的Cl2，生成的沉淀是( ) [A]．S [B]．Ag2SO4 [C]．AgCl [D]．Ag2S2O3第一页答案ADACB DACBC DCCBB BBCDB BCDCC第二题单项选择题（共23）1 ．体积比为1∶2的HCl 其摩尔浓度为( ) [A].2 mol·L-1 [B]．6 mol·L-1[C]．4 mol·L-1 [D]．3 mol·L-12 ．Fe(OH)3沉淀完后过滤时间是( )[A]．放置过夜[B]．热沉化后[C]．趁热[D]．冷却后3 ．在重量分析中，洗涤无定形沉淀的洗涤液是( )[A]．冷水[B]．含沉淀剂的稀溶液[C]．热的电解质溶液[D]．热水4 ．重量分析中过滤BaSO4沉淀应选用的滤纸是( )[A]．慢速定量滤纸 [B]．快速定性滤纸 [C]．慢速定性滤纸[D]．快速定量滤纸5 ．用洗涤方法可除去的沉淀杂质是( )[A]．混晶共沉淀杂质[B]．包藏共沉淀杂质[C]．吸附共沉淀杂质[D]．后沉淀杂质6 ．现欲标定NaOH溶液的浓度，实验室提供下列物质，最好应选择( )[A]．邻苯二甲酸氢钾（KHC8H9O4）[B]．草酸（H2C2O4·2H2O）[C]．苯甲酸（C6H5COOH）[D]．甲酸（HCOOH）7 ．称取一定量无水碳酸钠溶解后定容于250mL容量瓶中，量取25mL用以标定盐酸，容量瓶和移液管采取的校准方法是( ) [A]．容量瓶绝对校准[B]．容量瓶和移液管相对校准[C]．移液管绝对校准[D]．不用校准8 ．碘量法测定铜主要误差来源是( )[A]．I-的氧化和I2的挥发[B]．淀粉强烈吸附I2 [C]．I2被吸附在CuI上，终点颜色很深不易观察[D]．KSCN加入过早9 ．定量分析中，基准物质是( )[A]．纯物质[B]．标准参考物质[C]．组成恒定的物质[D]．组成一定、纯度高、无副反应、性质稳定且摩尔质量较大的物质10 ．配制KMnO4溶液时应选择的方法是( )[A]．称取一定量的固体试剂溶于水中，并用蒸馏水稀释至一定体积，保存于棕色瓶中[B]．称取一定量的固体试剂加入需要体积的水后加热煮沸1小时，用微孔玻璃漏斗过滤后贮存于棕色瓶中[C]．称取一定量的固体试剂溶于一定量煮沸并冷却的蒸馏水中，加少许Na2CO3贮存于棕色瓶中[D]．称取一定量的固体试剂加入少量硫酸，加热80℃左右使其溶解，贮存于棕色瓶中11 ．用于滴定操作的锥形瓶需事先进行的处理是( )[A]．水洗后干燥[B]．用被滴定的溶液洗几次[C]．用被滴定溶液洗几次后干燥 [D]．用蒸馏水洗几次12 ．重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是( )[A]．过失误差 [B]．操作误差 [C]．系统误差 [D]．随机误差13 ．某混合碱先用HCl滴定至酚酞变色，耗去V1mL，继以甲基橙为指示剂耗去V2mL，已知V1<V2，其组成可能是( ) [A]．NaOH-Na2CO3 [B]．Na2CO3[C]．NaHCO3 [D]．NaHCO3-Na2CO314 ．用K2Cr2O7滴定Fe2+时，加入硫酸－磷酸混合酸的主要目的是( )[A]．提高酸度，使滴定反应趋于完全[B]．提高计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠不致提前变色[C]．降低计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色[D]．在有汞定铁中有利于形成Hg2Cl2白色沉淀15 ．碘量法中常以淀粉为指示剂，其应加入的时间是( )[A]滴定开始时加入[B]滴定一半时加入[C]滴定至近终点时加入[D]滴定至I3-的棕色褪尽，溶液呈无色时加入16 ．碘量法测定铜时，加入KI的作用是( )[A]氧化剂配体掩蔽剂 [B]沉淀剂指示剂催化剂[C]还原剂沉淀剂配体 [D]缓冲剂配合掩蔽剂预处理剂17 ．在实验室里欲配制较为稳定的SnCl2溶液应采用的方法是( )[A]．将SnCl2溶于Na2CO3溶液中，并加入少量的锡粒[B]．将SnCl2溶于新煮沸并冷却的纯水中[C]．将SnCl2溶于HAc ，并加入少许Zn 粉[D]．将SnCl2溶于HCl 中，并加入少量的锡粒18 ．标定KMnO4时，为提高反应速度要加热，且在酸性溶液中进行，应该加入的酸是( )[A]．HCl [B]．H2SO4 [C]．HNO3 [D]．HAc19 ．用K2Cr2O7为基准物质标定Na2S2O3溶液时，I2挥发了，对标定结果影响是( )[A]．偏高 [B]．偏低 [C]．无影响 [D]．无法判断20 ．以HCl标准液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，对结果的影响是( )[A]．偏低 [B]．偏高 [C]．无影响 [D]．无法判断21 ．在光度分析中，选择参比溶液的原则是( )[A]．一般选蒸馏水 [C]．根据加入显色剂、其它试剂和被测溶液的颜色性质选择[B]．一般选择除显色剂外的其它试剂[D]．一般选含显色剂的溶液22 ．以下表述正确的是( )[A]．二甲酚橙只适用于pH大于6的溶液中使用[B]．二甲酚橙既适用于酸性也适用于碱性溶液中使用[C]．铬黑T只适用于酸性溶液中使用[D]．铬黑T适用于弱碱性溶液中使用23 ．在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+混合液中，EDTA滴定Fe3+、Al3+含量时，消除Ca2+、Mg2+干扰，最简便的方法是( ) [A]．沉淀分离法 [B]．控制酸度法 [C]．配位掩蔽法 [D]．溶剂萃取法第二页答案CCCAC ABADB DCDCC CDBAB CDB第三题填空题（共23题）1 ．指出下列各级化学试剂标签的颜色：[A]．优级纯__________ [B]．分析纯__________ [C]．化学纯__________2 ．氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是__________、__________、__________和__________。
全国大学生化学实验竞赛试题
<第一页> <第二页> <第三页> <第四页>无机部分（共25题）1 ．为什么煤气灯管被烧热? 怎样避免？（10分）2 ．怎样用简单的方法检查洗刷后的玻璃仪器是否干净?（10分）3 ．称量样品时，双臂分析天平光标标尺移向样品端或单臂分析天平光标标尺向下移动而无法达到平衡，此时应加砝码还是减砝码?（20分）4 ．在酸碱滴定中，滴定完成后，尖嘴外留一滴液体，应如何处理？（10分）5 ．若要检查蒸馏水中是否含Ca2+，应选用何种化学试剂?（20分）6 ．分析纯，化学纯，优级纯试剂瓶标签纸的特征颜色是什么?（10分）7 ．某人用 0.5000mol·L-1浓度的 HCl 直接滴定 25mL，0.1mol·L-1 NaOH 水溶液浓度，操作是否正确 ? 为什么 ?（20分）8 ．用 25mL 移液管量取溶液，能读取多少毫升?（10分）9 ．为什么实验室盛 NaOH 溶液的试剂瓶，选用橡皮塞而不用玻璃塞 ?（20分）10 ．若不慎浓碱溅入眼中，如何紧急处置?（20分）11 ．怎样配制不含 CO32-的 NaOH 水溶液?（30分）12 ．一水溶液中含少量的 Fe2+，怎样除去它?（20分）13 ．实验室中，为什么不能用无水 CaCl2干燥氨气?（20分）14 ．Al(OH)3和 Zn(OH)2都是白色沉淀，如何用简单的方法鉴别之（只用一种试剂）?（20分）15 ．乙炔钢瓶，氧气钢瓶的颜色?（10分）16 ．KNO3的溶解度随温度升高急剧增加，而 NaCl 的溶解度随温度升高增加很小，如何用 NaNO3和 KCl 为原料制备 KNO3 ? （20分）17 ．在 K2Cr2O7水溶液中，加入少量的 AgNO3水溶液，此时溶液的pH值怎样变化，为什么?（20分）18 ．在 NaClO 水溶液中，加入少量的 KI 溶液，能否有 I2生成? （20分）19 ．一水溶液中含 Sn2+、Bi3+，加过量氢氧化钠有什么颜色沉淀生成？为什么? （30分）20 ．应如何配制和保存 Fe2+水溶液? （20分）21 ．在二只试管中各加入少量 FeCl3溶液，又向一支试管加入少量 NaF 固体，振荡溶解。
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第六届全国大学生化学实验邀请赛实 验 试 卷 2008.7.61癸烯4醇的制备与表征选手编号：第一部分 第二部分 第三部分总分 评分实验操作 实验记录 实验报告分数 62 10 28 100得分重要说明：1. 实验竞赛时间（包括完成实验报告）为8 小时。
请认真仔细阅读实验内容及操作步骤，合理安排时间，超时扣分， 每超时 5 分钟扣 1 分， 最多不得超过 30 分钟。
实验过程中须经监考教师认可， 方能离开位置。
2. 满分为 100分，要求： （1）按照给定实验步骤合成并表征目标化合物；（2）提交完成实验的原始记录；（3）提交实验报告。
3. 实验室提供的所有玻璃仪器均已洗干净并干燥。
实验室备有丁腈手套和一次性手套供选手使用。
正确使用化学品及其实验用品，废液回收到指定容器中。
4. 小心使用化学试剂。
避免化学药品溅撒，避免皮肤接触化学药品。
一旦将化学药品溅撒到皮肤上，应立即进行适当处理。
5. 正庚醛和烯丙基溴有强刺激性和腐蚀性，使用时要求在通风橱内用注射器量取，动作要迅速。
称量正庚醛时请盖上橡皮塞。
6. 任何有关实验安全的问题皆可询问监考教师。
一旦发生安全事故，必须立即报告监考教师。
7. 若在实验开始 2.5 小时之内遇到实验失败，可向监考教师索取原料和仪器重做，但要扣 5 分。
若在 2.5小时之后失败，不能申请重做，选手可以向监考教师索取粗产品或产品以继续完成实验，但要扣 10分。
若产品不够其表征所需要的量，也可向监考教师索取产品，但要扣 2 分。
8. 选手在测定红外光谱图和气相色谱分析时必须对样品进行编号（选手编号），上交的产品也必须进行编号（选手编号）。
9. 实验室提供的 1 H NMR 谱是在 300 MHz核磁共振仪测定的，溶剂为 CDCl3（含 TMS）。
10. 详细、如实并实时记录实验步骤及数据，并提交本次实验的原始记录。
11. 实验结束后，完成并提交实验报告。
12. 实验结束后，选手将所有材料装入试卷袋，并经监考教师认可、取得收条，方可离开考场。
实验记录要求用钢笔或水笔记录，不用圆珠笔或其它易褪色的笔。
记录必须实时、详细，如：日期、天气、室温、反 应装置图、反应开始时间、加料顺序、加料方式、滴加速度、TLC示意图、展开剂种类及比例、淬灭时间、 淬灭方式、萃取溶剂的用量、分离提纯方法、洗脱剂的种类及比例、产量（应记录空瓶重量和产物加空瓶重 量）及产率、纯度、所做的鉴定、固体化合物的熔点（重结晶溶剂）、液体化合物的折光率、沸点及测定时 的压力、结论等。
按上述要求实事求是、详细并实时记录本次实验的步骤及数据，可采用下列格式（仅供参考）：1. 日期，天气，室温2. 反应式A +B 添加剂C +D 溶剂M w mmol W(计算值) W（实际加入） Density V(计算值) V（实际加入）AB添加剂溶剂 a溶剂 b3．实验过程和现象如实验装置，起止时间，反应温度，内温，浴温，实验现象，分离方法，以及所做的鉴定 等等。
4．结果和结论(1) 得到的物质是不是预期的产物，结构如何。
(2) 纯度如何，产率。
(3) 如有异构体，比例如何。
实验试题：1癸烯4醇的制备与表征一．实验目的通过利用著名有机反应—Barbier反应制备1-癸烯-4-醇的实验，考察有机合成、分离纯化 及仪器分析表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。
二．实验原理和内容rtnC 6 H 13 CHO +饱和 nC 6 H 13 COHHCH 2 CH=CH 2Br Zn (活化）,NH 4 Cl : THF = 5 : 11．在室温下，以饱和氯化铵水溶液与四氢呋喃（THF）为溶剂，在金属锌参与下，正庚 醛与烯丙基溴反应生成1-癸烯-4-醇；2．应用薄层层析技术监测反应进程和终点；3．应用柱层析技术提纯粗产品；4．用阿贝折光仪测定产物的折光率；5．测定并分析产品的红外吸收光谱图；6．应用气相色谱技术对产物进行定性和定量分析，要求对每个组分进行归属，并用归一 化法计算1-癸烯-4-醇及其它组分的含量。
7．解析1-癸烯-4-醇的核磁共振谱（ 1 H NMR）。
8．综合分析上述实验数据，得出结论。
三．主要仪器和试剂（一）公用仪器及材料1. 电子天平（千分位）（在实验室边台摆放）2. 滤纸，棉花，pH试纸，毛细管，标签纸，吸耳球,剪刀（在公用实验台摆放）3. 三色紫外灯（在实验室边台摆放）4. 气流干燥器（在公用实验台摆放）5. 烘箱（在实验室摆放1台）6. 电吹风（在公用实验台摆放）7. 旋转蒸发仪,水泵（两侧均有压力表），低温槽（在公用实验台摆放）8. 真空系统（1套8支口单排管，在实验室边台摆放）9. 阿贝折光仪（在公用实验台摆放）10. 气相色谱仪（在二楼，224室）11. 微量注射器及其标准样品（在气相色谱室，公用）12. 红外光谱仪（在二楼，230室）13. 核磁共振仪（送样品，由操作人员完成测试）（二）每人配备的仪器1. 带加热器的磁力搅拌器及磁子（一套）2．镊子1个，1 mL样品管 1个，19#橡皮塞 1个，瓶托1个，洗瓶1个 3．十字头（3个）4．铁夹（3个）5．铁圈（1个）6．橡皮管（2根）7．不锈钢勺1把，铅笔 1支，直尺 1把8．125 mL广口瓶 1个9．以下为玻璃仪器：a. 直型冷凝管，回流冷凝管b. 梨形瓶100 mL 1个，50 mL 1个25 mL 1个圆底瓶100 mL 1个，50 mL 1 个，25 mL 1个c. 注射器（1 mL）2支9# 针头(2个)d. 19# 锥形瓶 100 mL 3个19# 空心塞3个，19# 弯接管塞 1个e. 温度计100 o C 1支f. 滴管4支，玻棒 2根，套有乳胶头的玻棒一根g. 量筒50 mL 2个，10 mL 2个h. 烧杯400 mL 1个，烧杯250 mL 1个, 100 mL 1个i. 125 mL分液漏斗 1个j. 6 cm玻璃漏斗 2个，19#玻璃加料漏斗1个k. 19#层析柱1支(带 3号砂芯，具活塞)l. 试管架1个（3×10孔）m. 试管1.5×15 cm 20支（三）原料及主要试剂（在公用实验台摆放）1．正庚醛（纯度97%）2．烯丙基溴（纯度98%）3．锌粉（已活化）4．四氢呋喃(THF)5．饱和氯化铵水溶液6．标样一：正庚醛的正己烷溶液(在操作台上，0.5 mL)7．标样二：1-癸烯-4-醇的正己烷溶液（在操作台上，0.5 mL）8．正己烷/乙酸乙酯 = 10/19．碱性高锰酸钾溶液10.6% 稀盐酸11.乙酸乙酯12.饱和氯化钠水溶液13.无水硫酸钠14. 正己烷15．柱层析硅胶 (100~200目)16．石英砂17．高效薄层板（50×20 mm）18．1-癸烯-4-醇粗产品及产品若干（备用）四．一些化学品的物理常数名 称 分子量 性状 沸点(℃) 密度(g/mL)正庚醛 114.19 无色液体 153 0.817烯丙基溴 120.98 无色液体 70-71 1.398锌粉 65.39四氢呋喃 72.11 无色液体 65-67 0.8891-癸烯-4-醇 156.27 无色液体 234-238五．实验步骤在圆底烧瓶中直接准确称取纯度为 97%的正庚醛（注射器量取 0.56~0.58 mL 后称重,4 mmol） ， 依次加入四氢呋喃 （0.8 mL） ， 饱和氯化铵 （4.0 mL） ， 经活化的锌粉 （0.392 g,6 mmol），，在室温下搅拌反应，薄层色谱跟踪（展开剂：正己烷/乙酸 烯丙基溴（0.52 mL, 6.0 mmol）乙酯=10/1；显色剂：碱性高锰酸钾溶液），待原料反应完全后（约1小时）加水（10 mL）淬 灭反应，若有固体，可加适量 6%稀盐酸溶解固体。
用乙酸乙酯萃取（15×3 mL），合并有机 相，并用饱和氯化钠水溶液洗涤有机相，用无水硫酸钠干燥。
滤去干燥剂，在旋转蒸发仪上蒸 除溶剂后得油状粗产物。
(提供旋转蒸发仪使用操作要点)硅胶（100~200目）为吸附剂，正己烷为溶剂进行湿法装柱，以正己烷/乙酸乙酯=10/1为 淋洗剂提纯上述所得粗产物。
用试管收集洗脱液，用薄层色谱法检测，合并含产物的洗脱液， 旋转蒸发仪浓缩后，用配有单排管的真空系统减压除去少量残留的溶剂直至恒重（约20 min） （在使用真空系统之前请你的监考教师确认残留液的体积），称重，计算产率。
用阿贝折光仪测定产物的折光率。
测定并分析产品的红外吸收光谱图（红外光谱室在二楼230室）。
应用气相色谱技术对产品进行定性和定量分析，要求对每个组分进行归属，并用归一化法 计算 1-癸烯-4-醇及其它组分的含量。
在做定性和定量分析时，若有需要可以向气相色谱室的 监考教师索取。
（气相色谱室在二楼224室）分析上述实验数据，得出结论并完成实验报告。
剩余产品转移到1 mL样品管中，并贴好标签（注明选手编号）上交。
解析1-癸烯-4-醇的核磁共振氢谱。
注意：若在硅胶薄层板上点标样一，把该硅胶板浸入碱性高锰酸钾溶液中，湿润后即取出，放 置几分钟后，发现紫红色背景的硅胶板上在点样处出现黄色的斑点。
气相色谱分离条件：进样口和检测器温度分别为：200 o C 和300 o C；柱温：130 o C；载气：N2，。
流速为3.0 mL/min；进样量为0.1 m L（分析条件已调试好）六．思考题1．若以乙醛（40 mmol）与烯丙基溴（80 mmol）为原料，在该实验条件下应用 Barbier 反应，请你设计分离提纯该化合物的方法。
制备4-戊烯-2-醇（沸点为115-116 o C）2．本实验采用碱性高锰酸钾溶液显色的依据是什么？哪些类型的有机物虽不能用三色紫外灯 显色，但可以用碱性高锰酸钾溶液显色？3．一般有机反应都需要在合适的溶剂中进行，根据你掌握的知识，应如何选择溶剂？。