磷的测量方法

二、磷含量的测定（HG 2636-2000）

——磷钼酸喹啉重量法

1、方法原理

在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量测定其磷含量。

2、试剂

2.1 硝酸（HNO3）：1+1水溶液(V/V)；

2.2 钼酸钠Na2MoO4；

2.3 柠檬酸(C6H8O7·H2O)；

2.4 丙酮(CH3COCH3)；

2.5 喹啉(C9H7N)(Ouin oline)

2.6 喹钼柠酮试剂：

溶液1：溶解70g钼酸钠于150ml水中；

溶液2：溶解60g柠檬酸于150ml水和85ml硝酸的混合液中；

溶液3：搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中；

溶液4：加5ml喹啉于25mL硝酸和100ml水的混合液中；

溶液5：将溶液4加入溶液3中，摇匀，放置24小时，过滤，滤液中加入280ml丙酮(4. 4)，用水稀释至1000ml，混匀。置于带塞聚乙烯瓶中，存入于暗处。

3、仪器

3.1 坩埚式过滤器：孔径15μm；

3.2 电烘箱：能控温180±5℃

4、分析步骤

准确移取溶液A10.0ml置于300ml烧杯中，加入10ml硝酸(2.1)，用水稀释至100ml，加

热煮沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在水浴或电热板上加热煮沸1min取下，冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。

用预先在180±5℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀6次，将沉淀转移至坩埚中，继续用水洗涤烧杯及沉淀3-4次。将坩埚置于180±5℃的烘箱中干燥45min，取出，于干燥器中冷却至室温后称量。

2楼

同时作空白试验。

5、结果计算：

P%={(m1-m2) ×0.01400×250/m×10} ×100 (2)

式中：m1……试液生成沉淀的质量，g；

m2……空白溶液试验生成沉淀的质量，g；

m……试样质量，g；

0.01400……磷钼酸喹啉沉淀与P的转换系数。

6、允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0. 2%。

食品中磷的测定

G B／T 5009．87—2003

1范围

本标准规定了用分光光度法测定食品中的磷含量。

本标准第一法、第二法适用于各类食品中总磷的测定，

第三法适用于西式蒸煮、烟熏火腿中复合磷

酸盐(以磷酸盐计)的测定。

本方法第一法、第二法检出限均为 2 pg，线性范围：第一法分光光度法为 5 Pg～50 pg，第二法分子吸收光谱法为 2 pg～10 p g。

第一法分光光度法

2原理

食物中的有机物经酸氧化，使磷在酸性条件下与钼酸铵

结合生成磷钼酸镀。此化合物被对苯二酚、

亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钼蓝。用分光光度计在波长660 a m处测定钼蓝的吸收光值，以定量

分析磷含量。

3试剂

3．1硫酸：相对密度1．84。

3．2高氯酸一硝酸消化液；1+4混合液。

3．3 15％硫酸溶液：取15 m L硫酸徐徐加入到80 m l，水中混匀。冷却后用水稀释至100 mL。

3．4钼酸铵溶液：称取O．5 g钼酸铵[(NH。)。M o，O：。·4H。O]用15％硫酸稀释至100 ml。。

3．5对苯二酚溶液：称取0．5 g对苯二酚于100 m l，水中，使其溶解，并加人一滴浓硫酸(减缓氧化作

用)。

3．6亚硫酸钠溶液：称取20g无水亚硫酸钠于100 m1．水中，使其溶解。此溶液需于实验前临时配制，

否则可使钼蓝溶液发生混浊。

3．7磷标准储备液(100 pg／mL)：精确称取在105"(：下干燥的磷酸二氢钾(优级纯)O．一439 4 g，置于

1 000 m I。容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升含100 pg磷。

3．8磷标准使用液(10 p g／m L)：准确吸取10m L磷标准储备液，置于100 ml，容量瓶中，加水稀释至

刻度，混匀。此溶液每毫升含磷10 p g。

4仪器

4．1实验室常用设备。

4．2分光光度计。

5分析步骤

5．1试样处理

5．1．1称取各类食物的均匀干试样0．1 g～0．5 g或湿样 2 g～5g于’[00 m L凯氏烧瓶中，加人 3 m1．

硫酸、3 mL高氯酸一硝酸消化液，置于消化炉上。瓶中液体初

为棕黑色，待溶液变成无色或微带黄色清

亮液体时，即消化完全将溶液放冷，加20 m L水，赶酸。冷却，转移至100 m L容量瓶中，用水多次洗涤

凯氏烧瓶，洗液合并倒入容量瓶内，加水至刻度，混匀。此溶液为试样测定液。

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5．1．2取与消化试样同量的硫酸、高氯酸一硝酸消化液，按同一方法做空白溶液。

5．2磷标准曲线

准确吸取磷标准使用液O、O．5、1．o、2．O、3．0、4．O、5．O m L(相当于含磷量0、5、10、20、30、40、50

p g)，分别置于20 m I。具塞试管中，依次加入 2 m L钼酸溶液摇匀，静置几秒钟。加入 1 mI．亚硫酸钠溶

液，1 mI．对苯二酚溶液，摇匀。加水至刻度，混匀。静置0．5h 以后，在分光光度计660 n m波长处测定

吸光度。以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。

5．3测定

准确吸取试样测定液 2 m1．及同量的空白溶液(5．1．2)，分别置于20 m I。具塞试管中，以下操作步

骤同标准曲线(5．2)。以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的磷含量。

5．4结果计算

见式(1)。

x一堕×娶×

优V。

式中：

x——试样中磷含量，单位为毫克每百克(m g／100 g)；

m。——由标准曲线查得或回归方程算得试样测定液中磷的质量，单位为毫克(m g)

v，——试样消化液定容总体积，单位为毫升(m L)；

v：——测定用试样消化液的体积。单位为毫升(m L．)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

计算结果保留两位有效数字。

6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不

得超过算术平均值的5％。

第二法分子吸收光谱法

7原理

食品中的有机物经酸破坏以后，磷在酸性条件下与钼酸