饮用天然矿泉水 氯化物测定
饮用水中氯化物标准
饮用水中氯化物标准
《饮用水中氯化物标准》
饮用水是人类日常生活中必不可少的一部分,而水质的安全和健康对每个人都至关重要。
在饮用水中,氯化物是一种重要的指标物质,它的含量直接关系到饮用水的安全性。
根据国家标准,饮用水中氯化物的标准是250mg/L。
这个标准是根据饮用水对人体健康的影响以及水质安全性的要求所确定的。
当饮用水中的氯化物含量超过这个标准时,就可能会对人体造成一定的危害。
氯化物是一种常见的无机盐类化合物,它可以被人体吸收。
但是当饮用水中的氯化物含量过高时,就可能会对人体的健康产生不利影响,比如引起胃肠道疾病以及其他健康问题。
因此,监测和控制饮用水中氯化物的含量是十分重要的。
为了确保饮用水的安全性,相关部门需要对水源进行定期监测,并采取必要的措施来降低氯化物的含量。
同时,广大市民也应该注意节约用水,减少对水质的污染,共同保护饮用水资源,确保人们的健康和安全。
总之,饮用水中氯化物标准的设定是为了保护人们的健康和安全,我们每个人都应该关注并遵守相关规定,共同守护好我们的饮用水资源。
饮用水中氯乙烯测定
Application饮用水中氯乙烯测定1.前言:氯乙烯也称乙烯基氯,化学式为CH2CHCl,是卤代烃的一种,工业上大量用作生产聚氯乙烯(PVC)的单体。
它在室温下是无色有毒的气体,微溶于水,有醚样的气味。
单体氯乙烯是聚氯乙烯树脂(PVC)及其复合物中含有的一种成分,氯乙烯是有毒物质,肝癌与长期吸入和接触氯乙烯有关。
近年来PVC市场需求越来越大,生产企业越来越多,时有发生地下水源氯乙烯超标、污染的报道。
我国也有针对氯乙烯含量检测的相关标准:GB/T4651-2013聚氯乙烯残留氯乙烯单体的测定、GB/T 5750.8-2016生活饮用水标准检验方法有机物指标。
本文参考GC/T5750.8-2013标准方法对地下水源中氯乙烯进行检测。
2.仪器配置、试剂2.1仪器配置仪器配置及主要部件名称数量GC79001台毛细管分流/不分流进样器(S/SL)1套氢火焰检测器(FID)1套顶空进样器1套TM-624色谱柱1根2.2试剂:甲醇(色谱纯)氯乙烯标样3.实验过程:3.1定性分析:通过顶空瓶内空气空白运行、甲醇溶剂分析运行、氯乙烯标样运行,优化分析方法,保证氧气、氯乙烯、甲醇各组分在色谱柱上的保留时间不同,将这些组分进行分离。
图1:氯乙烯标液色谱图氯乙烯峰保留时间5.29min,与空气峰和甲醇峰完全分离。
3.2定量分析:氯乙烯定量分析标准曲线的建立:以氯乙烯标准品用甲醇进行稀释配置标准使用液,取不同体积的标准品使用溶液加入顶空瓶中,配置成5、10、20、30、40µg/L的标准溶液,测定各浓度的峰面积,绘制标准曲线。
图2:氯乙烯不同浓度标准溶液色谱图重叠对比图3:氯乙烯标准曲线氯乙烯线性相关系数:0.99924,保证水质中氯乙烯检测能够获得准确可靠的定量分析结果。
4.结论:目前市售的氯乙烯标准品以甲醇作为溶剂,很难购买到DMA作为溶剂的标准品,采用GB/T5750.8-2016标准用指定的毛细管色谱柱很难将溶剂甲醇和氯乙烯峰分开,无法对氯乙烯进行准确的定性和定量分析。
饮用天然矿泉水水质检验报告
(mg/L)
锰
(mg/L)
铜
(mg/L)
锌
(mg/L)
挥发酚类(以苯酚计)
(mg/L)
阴离子合成洗涤剂
(mg/L)
硫酸盐
250(mg/L)
氯化物
250(mg/L)
溶解性总固体
1000(mg/L)
耗氧量(以O2计)
3(mg/L),特殊情况下不超过5mg/L②
毒理学指标
砷
(mg/L)
镉
(nlg/L)
铬(六价)
氯丁二烯
水合肼
四乙基铅
石油(包括煤油、汽油)
吡啶
松节油
苦味酸
丁基黄原酸
活性氯
硫化物
黄磷
钼
钴
铍
硼
锑
镍
钡
钒
钛
铊
马拉硫磷(4049)
内吸磷(E059)
甲基对硫磷(甲基E605)
对硫磷(E605)
乐果
林丹
百菌清
甲荼威
溴氰菊酯
叶枯唑
分析单位盖章: 审核人盖章: 分析者盖章:
(mg/L)
氰化物
(mg/L)
氟化物
(mg/L)
铅
(mg/L)
汞
(mg/L)
硝酸盐(以N计)
20(mg/L)
硒
(mg/L)
四氯化碳
(mg/L)
氯仿
(mg/L)
细菌学指标
细菌总数
100(CFU/mL)③
总大肠菌群
每100mL水样中不得检出
粪大肠菌群
每100mL水样中不得检出
游离余氯
在与水接触30分钟后应不低于/L,
饮用天然矿泉水水质检验报告
《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》
《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》作者:来源:《品牌与标准化》2017年第06期标准编号:GB 8538-2016范围:本标准规定了饮用天然矿泉水的色度、臭和味、可见物、浑浊度、pH、溶解性总固体、总硬度、总碱度、总酸度、多元素测定、钾和钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、总铬、铅、镉、总汞、银、锶、锂、钡、钒、锑、钴、镍、铝、硒、砷、硼酸盐、偏硅酸、氟化物、氯化物、碘化物、二氧化碳、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐、硫酸盐、耗氧量、氰化物、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、矿物油、溴酸盐、硫化物、磷酸盐、总β放射性、氚、226Ra放射性、大肠菌群、粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌的测定方法。
本标准适用于饮用天然矿泉水指标的测定。
发布/实施日期:2016-12-23/2017-06-23发布单位:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局标准修订情况:本标准代替GB/T 8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》、GB/T 5009.167-2003《饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的测定》。
标准内容:本标准与GB/T 8538-2008相比,主要变化如下:——标准名称修改为“食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法”;——GB/T 8538-2008中附录A饮用天然矿泉水中多种元素的检验方法列入第11项;——GB/T 8538-2008中附录B硫化物的检验方法列入第50项;——GB/T 8538-2008中附录B磷酸盐的检验方法列入第51项;——GB/T 8538-2008中附录B氚的检验方法列入第53项;——GB/T 8538-2008中4.2采集和保存列入附录B;——删除了GB/T 8538-2008中附录B菌落总数的检验方法;——删除了GB/T 8538-2008中4.18.2锌试剂一环已酮分光光度法;——删除了GB/T 8538-2008中4.20.3催化示波极谱法涉及镉的检测,以及4.21.3镉的催化示波极谱法;——删除了GB/T 5009.167-2003中高效液相色谱法。
生活饮用水氯化物的测定方法验证报告
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-2006 2.1硝酸银容量法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀,指示反应到达终点。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:25ml滴定管、锥形瓶250ml 、容量瓶100ml/250ml 、蒸发皿、分析天平、移液管50ml/1ml/25ml、烧杯50ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:22℃;湿度44%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法检出限无要求。
7.12 精密度:方法无要求。
7.13准确度:测量有证标准物质含量为99.5±4.9mg/l。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得相对标准偏差为1.03%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1810060,标准值为99.5±4.9mg/l。
7.22有证标准物质测定结果表测得质控样的值为98.40mg/L,在99.5±4.9mg/l范围内,合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算,计算公式为:1010V M M V k MDL ρλ=式中:————被测组分与滴定液的摩尔比;————滴定液的质量浓度,g/ml ;V0————滴定管所产生的最小液滴体积,ml ; M0————滴定液的摩尔质量,g/mol ; V1————被测组分的取样体积,ml ; M1————被测组分的摩尔质量,g/mol ;K ————当为一次滴定时K=1;当为反滴定或间接滴定时,K=2。
基于离子色谱法的饮用水中氯化物检测能力验证
基于离子色谱法的饮用水中氯化物检测能力验证摘要:离子色谱法具有高效、操作简单、检测成本低、灵敏度高、能够多组同时测定等优势,在饮用水水质分析中得到了广泛应用。
2019年,本中心为了评价饮用水中氯含量的一致性,利用离子色谱法开展了氯化物含量检测的实验。
本文就本次实验的过程进行了相关技术分析,同时对标准物质和标准溶液、检测仪器和实验室检测人员方面提出了一些浅显的建议。
关键词:饮用水、氯化物、检测0.引言在饮用水中加氯是一种有效的杀菌消毒手段,饮用水中必须保持一定量的余氯,以保证饮用水的微生物安全指标。
但是,当氯化物含量超过一定量时,会对人体造成很大危害。
如果氯含量过高,会加重肾脏负担,对胃黏膜造成直接损害。
但对肾病、高血压、心脏病、老年人和弱者、婴幼儿的健康可能有较大影响,部分人可能出现腹泻等不适。
因此,氯离子含量的检测对保障饮用水安全至关重要。
对于水中痕量氯化物,一般采用常规理化法和离子色谱法进行测定。
然而,传统的理化分析方法存在诸多干扰因素,测量结果与实际结果存在较大误差。
离子色谱法具有快速、高效、操作简单、检测成本低、灵敏度高等优点,可实现多组同时测定,在饮用水水质分析中得到了广泛的应用。
为了评估测试和客观评价实验室的技术能力和管理状况,有必要组织相关的能力验证活动,能力测试是比对不同的实验室,根据预先设定的标准来评估参与者能力的活动。
实验室能力验证作为证明实验室检测能力的有效手段,是实验室资质有效性跟踪监督的重要手段。
2019年,本中心利用离子色谱法开展饮用水氯化物含量检测实验,实验活动的目的是用于评价水中氯含量的一致性。
实验室通过参与能力验证活动,满足监管机构和认证机构的要求,确认实验室的管理能力,识别检测过程中的问题,比较检测方法和程序,教育人员,增加人员、管理人员和外部的信心服务实验室客户,比较实验室外部服务商的能力,获取标准物质。
1.实验部分1.1样品制备将氯离子溶液标准物质溶于超纯水制备能力验证样品。
饮用水氯化物含量标准
饮用水氯化物含量标准饮用水是人们日常生活中必不可少的一部分,而水质的好坏直接关系到人们的健康。
氯化物是饮用水中的一种重要指标,其含量的高低直接影响着水质的好坏。
因此,对于饮用水中氯化物含量的标准,我们必须严格把控。
根据国家相关标准规定,饮用水中氯化物的含量标准应该符合以下要求,氯化物的含量不应超过30mg/L。
这个标准是根据对人体健康的影响以及水质的综合考量而确定的,超过这个标准的饮用水可能会对人体健康造成一定的影响,因此必须严格控制。
那么,为什么要对饮用水中的氯化物含量进行严格控制呢?首先,氯化物是一种常见的水质污染物,其过高的含量会对水质造成一定的影响,甚至会引起水质污染。
其次,氯化物的过高含量会对人体健康造成危害,长期饮用高氯化物含量的水可能会导致一些慢性疾病的发生。
因此,对饮用水中氯化物含量的严格控制是非常必要的。
那么,如何才能有效地控制饮用水中的氯化物含量呢?首先,水源的选择非常重要。
应该选择水质优良的水源作为饮用水的来源,避免水源受到污染。
其次,加强水质监测和管理,定期对饮用水中的氯化物含量进行监测,一旦发现超标,应该立即采取相应的措施进行处理。
此外,对于饮用水的处理和净化也是非常重要的,可以通过适当的水处理工艺来降低水中氯化物的含量。
除了对饮用水中氯化物含量的严格控制外,我们还应该关注饮用水中其他有害物质的含量。
比如重金属、有机物等,这些物质的过高含量同样会对水质和人体健康造成影响。
因此,对于饮用水的安全性,我们必须全面考虑,不能只关注某一种污染物的含量,而忽视其他有害物质的存在。
总的来说,饮用水中氯化物含量的标准是非常重要的,它直接关系到人们的健康和生活质量。
因此,我们必须严格按照国家标准对饮用水中氯化物含量进行控制,保障人们的饮水安全。
同时,我们也应该关注饮用水中其他有害物质的存在,全面提升饮用水的质量,为人们提供更加安全、健康的饮用水。
饮用天然矿泉水氯化物测定(精)
饮用天然矿泉水氯化物测定GB/T 8538─19951. 硝酸银滴定法1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2~100mg/L之间,本方法适用。
溴化物及碘化物均能起相同反应,但其在矿泉水中一般含量较低。
硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐及超过15mg/L耗氧量可干扰测定。
硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。
耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.2 方法提要:硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
1.3 试剂1.3.1 铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量纯水中,加入硝酸银溶液至红色不褪,混匀,放置过夜,过滤。
将过滤液用纯水稀释至100mL。
此溶液质量浓度为50g/L。
1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取12.5g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O)〕或硫酸铝铵〔NH4Al(SO4)2·12H2O〕,溶于1000mL纯水中,加热至60℃,慢慢加入55mL浓氨水,使成氢氧化铝沉淀。
充分搅拌后静置,弃去上层清液。
反复用纯水洗涤沉淀,至倾出液无氯化物离子(用硝酸银检定)为止。
最后加入300mL纯水成悬浮液。
使用前振荡摇匀。
1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C20H14O4)溶于50mL95%乙醇中,加入50mL纯水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液,使溶液呈微红色。
1.3.4 硫酸溶液(0.025mol/L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中,并稀释至1000mL 1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0.05mol/L):称取0.2g氢氧化钠,溶于纯水中,并稀释至100mL。
1.3.6 过氧化氢(p(H2O2)=30%)。
1.3.7 硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水中,并定容至000mL,按1.3.7.1至1.3.7.2 方法标定其准确浓度。
饮用纯净水中氯化物的硫氰酸汞分光光度测定法.
表 21999— 2009年各类标本 O1群或 O139群霍乱弧菌主要诊断试验标本增菌动力SPA 凝集试验血清制动试验菌落、细菌形态生化试验霍乱血清凝集 186份大便无菌膜、无浑浊无动力或缓慢 13人凝集 (++ 阴性不典型、 G -杆菌部分符合凝集-120份食品 51份有菌膜 37份运动活泼 2份凝集 (++ 阴性不透明 G -弧菌不完全符合凝集-72份湖水49份有菌膜45份运动活泼6份凝集 (++阴性不透明 G -弧菌不完全符合凝集–3讨论1999年淄川区霍乱流行形式为暴发和散发并存 , 27例病人中男 23人 , 女 4人 ; 年龄最大的 60岁 , 最小的 17岁 ; 外地来淄川务工的民工及商人发病 21人 , 本地发病 6人。
在 8月 10日一天中 , 一建筑工地发生暴发流行 , 发病人数 15人 , 由于封锁疫区及时 , 疫区消毒和密切接触者预防服药等措施到位 , 迅速控制了疫情蔓延 , 无续发病人出现。
其他病人为散发 , 1村 1人 , 1户 1人 , 1校 1人 , 1煤矿 1人。
本次流行由于采样和检测报告及时 ,病人得到了及时隔离和治疗 , 均恢复良好 , 没有造成大的危害。
这次霍乱流行没有找到传染源和传播途径。
在病人剩余的食物、水 , 用过的水和去过的食品摊点 , 经采样检测未检测到霍乱弧菌 , 在暴发流行的建筑工地上 , 有一缸内饮用水 , 经采样检测 , 动力、快速诊断符合霍乱弧菌 , 但血清凝集和生化试验不符合。
扩大范围调查的食品、地面污水等和密切接触者与疫区人员大便 , 均未检测到霍乱弧菌。
SPA 凝集试验是霍乱快速诊断试验中较常用的一中 , 是基层医疗机构及早发现可疑病人和防疫部门做出快速诊断报告的筛查试验 , 在增菌的同时直接用水样便作凝集 , 与增菌后凝集结果相同 , 但提早了初步报告的时间 , 这对于抢救危重病人和尽早做好疫情消毒工作极为有利。
在检测的标本中 ,SPA 凝集试验有一定的假阳性率。
离子色谱法测定水中氯化物含量的不确定度评定
离子色谱法测定水中氯化物含量的不确定度评定作者:周勇来源:《现代食品》 2019年第4期摘要:采用离子色谱法测定水中氯化物含量,并进行不确定度分析,计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度为0.179 8 mg·L-1。
对提高离子色谱法检测氯化物的准确度有指导意义。
关键词:离子色谱;氯化物;不确定度在实验室检测过程中,由于测定方法涉及的仪器和操作步骤不同,对不确定度的影响和结果也不同,所以检验项目进行不确定度的评定是十分有必要的。
本文依据GB 8538-2016[1] 标准测定矿泉水中氯化物的含量,进行不确定度评定,找出不确定度的最大影响分量并加以分析和有效控制,对检测工作提出指导意义。
1 实验部分1.1 主要仪器和标准品离子色谱仪(ICS-900)+ 自动进样器(AS-DV),美国赛默飞公司;Cl- 离子标准溶液( 编号:GEM-M07116-2013),浓度为1 000 μg·mL-1,购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。
1.2 色谱条件色谱柱:Thermo Scientific ? Dionex ? IonPac ?AS14A 阴离子交换柱及保护柱;抑制器电流:45 mA;淋洗液:8.0 mmol Na2CO3+1.0 mmol NaHCO3;流速:1.0 mL·min-1;进样量1 μL。
1.3 测定方法吸取10 mL 氯化物标准溶液浓度(1 000 μg·mL-1)于 100 mL 容量瓶中定容,得到浓度为100 μg·mL-1 的氯化物标准使用溶液。
然后分别吸取1、2、3、5 mL和7.5 mL 于100 mL 容量瓶中定容,即得浓度分别为1、2、3、5 mg·L-1 和7.5 mg·L-1 的标准系列溶液。
对标准系列溶液和样品进行测定,制作校准曲线和样品计算。
2 不确定度分量的量化和评定2.1 A 类不确定度的评定A 类不确定度由平均值的标准偏差而得,对样品进行重复测量10 次(2.122 1、2.082 1、2.128 9、2.0937、2.101 7、2.122 9、2.118 5、2.105 6、2.108 2 mg·L-1和2.110 8 mg·L-1),计算A 类不确定度:5 测量结果不确定度的报告结果报告,离子色谱法测定样品氯化物的测定结果为2.109 4 mg·L-1,其扩展不确定度为0.179 8 mg·L-1(k=2)。
饮用天然矿泉水检验方法F
饮用天然矿泉水检验方法F精密度和准确度同一实验室对两个地下水样品分别进行8次分析,平均值分别为μg/L和μg/L,相对标准偏差分别为%和%。
对8个不同含量的地下水样品做加标回收实验,测得回收率为%~%。
气相色谱法测定范围本法最低检测量10ng,最低检测浓度1μg/L,测定范围1~10μg/L和10~100μg/L。
水样中余氯,有机氯化合物不干扰测定。
方法提要在酸性条件下,水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘与丁酮生成3-碘丁酮2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。
试剂和材料载气:高纯氮%。
配制标准品和样品预处理时使用的试剂和材料:a.无碘化物纯水:普通蒸馏水按每升加2gNaOH重蒸馏;b.硫酸溶液[c(H2SO4)=/L]:取139mL优级纯浓硫酸,缓慢地加到500mL 纯水中,并稀释至1000mL;C.重铬酸钾溶液(/L):称取重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于纯水,并稀释至100mL;d.丁酮:重蒸馏,收集79~80℃馏分;e.环己烷:重蒸馏,收集80~81℃馏分;f.硫代硫酸钠溶液(/L);g.无水硫酸钠:600℃烘烤4h,冷却后密封保存;h.碘化钾,优级纯。
制备色谱柱时使用的试剂和材料:a.色谱柱和填充物参考有关内容;b.涂渍固定液所使用的溶剂:丙酮,分析纯。
仪器气相色谱仪电子捕获检测器。
记录仪,与仪器匹配,满量程1mV。
色谱柱:a.色谱柱类型:硬质玻璃填充柱,长2m,内径3mm。
b.填充物载体:ChromosorbWAWDMCS80~100目;固定液:OV-17,OV-210。
C.涂渍固定液的方法:按%OV-17+%OV-120配比分别用丙酮将OV-17,OV-210溶解并分别涂在载体上。
在红外灯下挥去溶剂,混匀装柱。
d.色谱柱老化:将填充好的色谱装机(不接检测器),通氮气于220℃连续老化48h。
微量注射器:10μL。
分液漏斗:60mL。
样品样品性质:水样。
水样采集及贮存方法:用玻璃瓶采集水样,尽快测定。
氯化物测定方法
氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89 概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
饮用天然矿泉水检验方法G
饮用天然矿泉水检验方法G方法提要在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后,多余的铬酸钡及生成的硫酸钡沉淀可过滤除去。
滤液中则含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子,呈现黄色,比色定量。
加入钙氨试剂,除使溶液呈碱性外,还可除去碳酸盐及重碳酸盐的干扰。
加入乙醇可降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。
试剂乙醇〔ρ(C2H5OH)=95%〕。
铬酸钡悬浊液:取铬酸钡,加入200mL乙酸-盐酸混合液中(1mol/L乙酸与/L盐酸等体积混合),充分振摇均匀,制成悬浊液。
保存在聚乙烯瓶中,使用前摇匀。
钙-氨溶液:称取氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于500mL6mol/L氨水中,密闭保存。
硫酸盐标准使用液:同。
仪器设备。
分光光度计。
25mL比色管。
玻璃漏斗。
分析步骤吸取水样于25mL比色管中。
另取25mL比色管7支,分别加入0,,,,,及硫酸盐标准使用液(),加纯水至10mL。
将铬酸钡悬浊液()充分摇匀,迅速而准确地向水样及标准系列管中各加入,充分混合,静置3min。
各加钙-氨溶液(),混匀。
各加10mL乙醇(),盖塞,猛列振摇1min。
用慢速定量滤纸过滤,弃去最初的10mL滤液,收集以后的滤液于10mL比色管中,于420nm波长,用3cm比色皿,用纯水为参比,测定吸光度。
绘制标准曲线,从曲线上查出水样中硫酸盐含量。
计算m×1000ρ(SO4--)=────── (82)V式中:ρ(SO4--)--水样中硫酸盐浓度,mg/L;m--从校准曲线上查得水样中硫酸盐含量,mg;V--水样体积,mL。
精密度与准确度有1个实验室用本法测定了含硫酸盐浓度分别为低浓度(/L),中等浓度(/L),高浓度(/L)的水样各7次,相对标准偏差依次为%,%,%。
有2个实验室用本法做了不同浓度的回收实验。
添加标准量为:20,34,52和100mg/L,其回收率分别为:%,%,%和%。
46耗氧量酸性高锰酸钾滴定法测定范围本法适用于氯化物浓度低于300mg/L的饮用天然矿泉水及其瓶装水中耗氧量的测定。
生活饮用水中氯化物的测定
氯化物是指含有氯原子的化合物,生活饮用水中的氯化物主要有氯气和氯化钠。
为了测定生活饮用水中的氯化物含量,可以使用以下步骤:
1、准备样品:取一定量的生活饮用水作为样品,放入容器中。
2、加入指示剂:将适量的指示剂(如碘酒或银溶液)加入样品中,使样品呈紫色。
3、加入滴定液:将适量的滴定液(如硫酸铜溶液或氯化钠溶液)加入样品中,观察滴定过程中颜色的变化。
4、计算氯化物含量:根据滴定过程中的颜色变化,按照一定的转换关系计算氯化物含量。
注意:在测定过程中,需要使用精密的分析仪器,并且需要严格按照标准测试方法进行操作,以确保测定结果的准确性。
生活饮用水水质检测 氯化物测定
教学目标
1.能力目标
2.知识目标
(1)能完成水中氯化物测定实训 (1)了解水中氯化物的来源及
材料清单编制和实训准备工作; 影响;
(2)能完成水样的采集、预处理 (2)熟悉国标《水中氯化物的
和保存运输;
测定-硝酸银容量法》GB /T
(3)能完成硝酸银容量法测定水 5750.5-2006相关内容和要求;
氢氧化铝沉淀完全。
③充分搅拌后静置,弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀,至倾出
上清液中不含氯离子(用硝酸银硝酸溶液试验)为止。
④然后加入300mL纯水成悬浮液,使用前振摇均匀。
2.2 试剂配制
(7)铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾(K2Cr2O4),溶于少
量纯水中,滴加硝酸银标准溶液至生成红色不褪为止,混匀,静
在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶
液滴定,硝酸银会与水中的氯离子生成氯化银沉淀,过量
的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀,指示
反应到达终点。
2.2 试剂配制
(1)高锰酸钾溶液
(2)乙醇[ϕ(C2H5OH)=95%]
(3)过氧化氢[ω(H2O2)=30%]
(4)氢氧化钠溶液(2g/L)
①粗配:称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水,定容至
1000mL,储存于棕色试剂瓶内,临用前标定浓度。
②标定:吸取25.00mL氯化钠标准溶液,置于250mL锥形瓶
中,加纯水25mL;另取一250mL锥形瓶,加50mL纯水做空白。
向两个锥形瓶中各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,
直至产生淡桔色为止,记录用量。
教学内容
水中氯化物测定概述
硝酸银容量法测定水中氯化物
生活饮用水中氯化物的测定硝酸银容量法
生活饮用水中氯化物的测定硝酸银容量法1.范围本标准适用于生活饮用水及水源水中氯化物的测定。
本法最低检测质量为0.05mg。
2.原理以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-→AgCl2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1、高锰酸钾:3.2、过氧化氢(H2O2),30%:3.3、乙醇(C2H5OH),95%:3.4、硫酸溶液C(1/2 H2SO4) =0.05mol/L:3.5、氢氧化钠溶液(2g/L):3.6、氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]于1L蒸馏水中。
加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL氨水(ρ=0.88g/mL),使氢氧化铝完全沉淀。
充分搅拌后静置, 弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀,,至倾出上清液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL,成悬浮液,使用前振摇均匀。
3.7、氯化钠标准溶液,0.5mg/mL:将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在700℃下灼烧1h。
在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL。
3.8、硝酸银标准溶液,0.0141mol/L:称取2.4g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3),溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度:用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(3.9),在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
硝酸银比浊法测定饮用水中微量氯化物
文章编号:1006-3110(2009)06-1926-02硝酸银比浊法测定饮用水中微量氯化物余涛摘要:目的探讨硝酸银比浊法测定饮用水中微量氯化物的方法。
方法根据水中的氯化物在酸性介质中,能与硝酸银定量反应生成白色氯化银沉淀,而在水中形成乳浊液,通过浊度仪测定其浑浊度而准确测定水中氯化物含量。
结果氯化物含量在0.10~5.00mg/L范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.9998;方法的相对标准偏差为0.058%~1.8%;样品的加标回收率为98.5%~102.5%;方法的灵敏度、精密度和准确度均优于硝酸银容量法。
结论本方法不但具有快速、简便、灵敏度高、精密度和准确度好等优点,而且不需要配置大型精密的检验设备,便于一般基层单位广泛开展。
关键词:氯化物;硝酸银;比浊法;饮用水中图分类号:R123.5文献标识码:ADetermination of Trace Chloride in Drinking Water by Silver Nitrate Turbidimetry YU Tao(Zhaoqing Municipal Center f or Disease Control and Prevention,Zhaoqing526020,Guangdong)Abstract:Objective To develop a method for the determinati on of trace chl oride in drinking water by s i lver ni trate turbidim etry.Methods Based on the preci pi tation reaction of chlori de wi th silver nitrate i n acid m edi um,the sediments produced white em ulsi on,and a silver nitr ate turbidim etry m ethod was pr oposed for the determination of trace chloride in drinking water.Results The linear ranges of determ inati on for chlori de were between0.10mg/l and5.00m g/l(r=0.9998).The relative s tandard deviations for chlori de were between0.058%and1.8%.The recoveries of samples for chl o-ri de were between98.5%and102.5%.The sensiti vity,precision,and accuracy of the m ethod were all superior to thos e of silver nitrate volum etric m ethod.C onclusions The m ethod is rapid,simple,accurate and hi ghl y sensitive,i t can be used for analysis of trace chlori de in dri nking water.Key words:C hloride;Si lver ni trate;Turbidim etry;Drinking water现行国家标准检验方法GB/T5750.5-2006之2[1]规定了生活饮用水中氯化物含量的测定方法,主要有硝酸银容量法和离子色谱法。
饮用天然矿泉水 氯化物测定
饮用天然矿泉水氯化物测定GB/T 8538─19951. 硝酸银滴定法1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2~100mg/L之间,本方法适用。
溴化物及碘化物均能起相同反应,但其在矿泉水中一般含量较低。
硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐及超过15mg/L耗氧量可干扰测定。
硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。
耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.2 方法提要:硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
1.3 试剂1.3.1 铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量纯水中,加入硝酸银溶液至红色不褪,混匀,放置过夜,过滤。
将过滤液用纯水稀释至100mL。
此溶液质量浓度为50g/L。
1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取12.5g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O)〕或硫酸铝铵〔NH4Al(SO4)2·12H2O〕,溶于1000mL纯水中,加热至60℃,慢慢加入55mL浓氨水,使成氢氧化铝沉淀。
充分搅拌后静置,弃去上层清液。
反复用纯水洗涤沉淀,至倾出液无氯化物离子(用硝酸银检定)为止。
最后加入300mL纯水成悬浮液。
使用前振荡摇匀。
1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C20H14O4)溶于50mL95%乙醇中,加入50mL纯水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液,使溶液呈微红色。
1.3.4 硫酸溶液(0.025mol/L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中,并稀释至1000mL 1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0.05mol/L):称取0.2g氢氧化钠,溶于纯水中,并稀释至100mL。
1.3.6 过氧化氢(p(H2O2)=30%)。
1.3.7 硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水中,并定容至000mL,按1.3.7.1至1.3.7.2 方法标定其准确浓度。
国标两种测定饮用水中氯化物含量的方法
国标两种测定饮用水中氯化物含量的方法
刘鸿
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2015(000)018
【摘要】氯化物是饮用水中常规理化指标,含量通常以CL-计,含有少量氯化物饮用水通常是无毒性的,研究表明,当饮用水中的氯化物含量超过250mg/L时,人对水的
咸味开始有味觉感官,氯化物含量在250 mg/L^500mg/L之间时,对人体正常生理活动没有影响,大于500mg/L时,对胃液分泌、水代谢有影响;另外,近年来国外有专家研究发现,
【总页数】2页(P100-101)
【作者】刘鸿
【作者单位】安阳市质量技术监督检验测试中心
【正文语种】中文
【相关文献】
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4.硝酸银容量法测
定饮用水中氯化物含量优化试验5.离子色谱法测定生活饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐含量的不确定度分析
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饮用天然矿泉水氯化物测定
GB/T 8538─1995
1. 硝酸银滴定法
1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2~100mg/L之间,本方法适用。
溴化物及碘化物均能起相同反应,但其在矿泉水中一般含量较低。
硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐及超过15mg/L耗氧量可干扰测定。
硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。
耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.2 方法提要:硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
1.3 试剂
1.3.1 铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾(K
2CrO
4
)溶于少量纯水中,加入硝酸
银溶液至红色不褪,混匀,放置过夜,过滤。
将过滤液用纯水稀释至100mL。
此溶液质量浓度为50g/L。
1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取1
2.5g硫酸铝钾〔KAl(SO
4)
2
·12H
2
O)〕或硫酸铝铵
〔NH
4Al(SO
4
)
2
·12H
2
O〕,溶于1000mL纯水中,加热至60℃,慢慢加入55mL浓
氨水,使成氢氧化铝沉淀。
充分搅拌后静置,弃去上层清液。
反复用纯水洗涤沉淀,至倾出液无氯化物离子(用硝酸银检定)为止。
最后加入300mL纯水成悬浮液。
使用前振荡摇匀。
1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C
20H
14
O
4
)溶于50mL95%乙醇中,加入50mL纯
水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液,使溶液呈微红色。
1.3.4 硫酸溶液(0.025mol/L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中,并稀释至1000mL 1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0.05mol/L):称取0.2g氢氧化钠,溶于纯水中,并稀释至100mL。
1.3.6 过氧化氢(p(H
2O
2
)=30%)。
1.3.7 硝酸银标准溶液:称取
2.4g硝酸银(AgNO
3
),溶于纯水中,并定容至000mL,按1.3.7.1至1.3.7.2 方法标定其准确浓度。
1.3.7.1 氯化钠标准溶液〔c(Cl-)=0.5mg/mL〕:将氯化钠(NaCl)置于坩埚内,于140℃烘干。
冷却后称取8.2420g,溶于蒸馏水中,并定容至1000mL。
吸取10.0mL 用纯水准确定容至100 mL,此溶液1.00mL含0.50mg氯化物。
1.3.7.2 吸收25.00mL氯化钠标准溶液(1.3.7.1)置于瓷蒸发皿内,加纯水25mL,另取一瓷蒸发皿,加50mL纯水做空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(1.3.1),用硝酸银标准溶液(1.3.7 )滴定。
同时用玻璃棒不断搅拌,直至产生淡桔色为止,每毫升硝酸银相当氯化物(CL-)的毫克数可用下式表示:
C(Cl)=25×0.500/(V2-V1) (1)
式中: c(Cl-)──每毫升硝酸银相当氯化物的质量,mg;
V
──空白消耗的硝酸银标准溶液体积,mL;
1
──氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液体积,mL;
V
2
1.3.7.3校正硝酸银标准溶液(1.3.7)浓度,使1.00mL相当于0.50mg氯化物。
1.4仪器
1.4.1滴定管。
1.4.2移液管。
1.4.3三角瓶。
1.5分析步骤
1.5.1水样的预处理
1.5.1.1如水样带有颜色,则取150mL水样,置于250mL三角瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液(1.3.2),振荡均匀过滤,弃去最初滤下的20mL。
1.5.1.2如水样含有亚硫酸盐和硫化物,则加氢氧化钠溶液将水样调节至中性或弱碱性,加入1 mL30%过氧化氢搅拌均匀。
1.5.1.3如水样的耗氧量超过15mg/L,可加入少许高锰酸钾晶体,煮沸。
加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾,然后过滤。
1.5.2取50mL原水样或经过预处理水样(若氯化物含量高可取适量水样,用纯水稀释至50mL),置于瓷蒸发皿内,另取一瓷蒸发皿,加入50mL纯水。
1.5.3若水样pH值低于5.3或大于10时,应预先用酸或碱调节至中性或弱碱性。
为此分别加入2滴酚酞指示剂,用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液由红色刚变至无色。
再各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液进行滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至产生桔黄色为止。
1.6 计算p(CL-)=(V2-V1)×0.500×1000/V (2)
式中:p(Cl-)──水样中氯化物含量,mg/L;
V
1
──纯水空白消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
V
2
──水样消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
V──水样体积,mL。
1.7精密度和准确度
同一实验室对含101.7mg/L Cl-,4.8mg/L钾,43.2mg/L 钠,106.5mg/
L 钙,48.7mg/L 镁,142.3mg/L SO
42-,3.2mg/L NO
3
-,矿化度686mg/L的水
样,经10 次测定,其相对标准偏差为1.11%,相对误差为0.97%。