常规样品的红外光谱分析

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傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法

傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法傅里叶红外光谱仪是一种分析化学成分的先进设备，广泛应用于液体、气体、固体等样品的分析。

下面将介绍傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法，希望对您有所帮助。

一、实验前准备1. 样品制备：将待测样品取适量溶于适量的氯仿或碳氢混合物中，制成浓度为0.01~0.1mg/mL的样品溶液。

2. 仪器准备：打开傅里叶红外光谱仪，进行预热等常规操作，确保仪器处于最佳工作状态。

3. 样品测量：利用进样系统将样品溶液吸入仪器，进行测量。

二、实验步骤1. 样品测量：将样品溶液吸入进样系统，调整进样系统的流速，使得流速不大于70uL/min，以避免样品进入光路过程中产生气泡。

2. 光路调整：使用傅里叶红外光谱仪自带的光谱软件对光路进行自动调整，以保证仪器的灵敏度和光谱分辨率。

3. 光谱获取：在光谱软件的操作界面上设置测试条件，如波数范围、积分次数和曲线平滑等，然后开始数据采集和处理。

4. 数据分析：将测得的红外光谱数据进行处理和分析，利用质谱图谱描绘样品中化合物的结构和含量，以达到分析化学成分的目的。

三、实验注意事项1. 傅里叶红外光谱仪需要长时间预热，以保证准确、稳定的测量结果，应注意设备的使用寿命，保持好仪器的清洁和维护。

2. 在准备样品溶液时，应根据待测样品性质选择合适的溶剂，如氯仿、碳氢混合物等，避免对样品产生干扰。

3. 在进样后，应调整好仪器的进样流速，避免气泡的产生，影响测量结果。

4. 在进行数据处理分析时，应注意对测量数据的合理校正和数据处理，以获得准确的测量结果。

5. 实验室工作和数据处理时，应严格按照标准化流程操作，遵循安全操作规程，确保实验数据的可靠性和有效性。

以上就是傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法，希望对您有所帮助。

化学实验中的红外光谱分析

化学实验中的红外光谱分析红外光谱分析是一种常用的分析技术，被广泛应用于化学实验中。

通过红外光谱分析，我们可以对物质的结构和成分进行准确的鉴定和分析，为化学研究和工业生产提供重要的参考依据。

本文将介绍红外光谱分析的原理和常见的应用。

一、红外光谱分析的原理红外光谱是指位于可见光波长范围之外的电磁波。

物质的分子在红外光谱范围内吸收特定的红外辐射，产生特征性的光谱图谱。

这些光谱图谱可以反映物质的结构和成分。

红外光谱分析主要基于摩尔吸光度比尔-朗伯定律，通过测量样品的红外光谱图谱，进而分析物质的分子结构和功能官能团。

二、红外光谱分析的应用1. 有机物质的鉴定：红外光谱分析可以用于有机物质的鉴定。

每种官能团在红外光谱上具有明显的特征吸收峰，通过对比样品的光谱图谱与已知物质的光谱数据库，可以准确地确定有机物质的结构和组成。

2. 多组分分析：红外光谱分析可以用于多组分混合物的分析。

通过对混合物进行红外光谱测量，并借助光谱解析软件进行数据处理，可以定量地分析出混合物中每个组分的含量。

3. 实时反应监测：红外光谱分析可以用于实时监测化学反应的进程和中间产物的生成。

通过红外光谱仪的在线连接，可以对反应实时进行监测，提供有关反应动力学和产物生成机理的信息。

4. 质量控制：红外光谱分析可用于化学产品的质量控制。

通过对不同批次产品的红外光谱进行比对和分析，可以确保产品的成分和质量的一致性。

三、红外光谱实验方法进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。

具体的实验步骤如下：1. 样品制备：将待分析的样品制成颗粒状，并通过压片或KBr法将其与适量的基质混合均匀。

注意样品制备过程中要保持环境的清洁，以防杂质的影响。

2. 数据采集：将样品放置于红外光谱仪的样品室中，启动仪器进行光谱扫描。

根据需求选择适当的扫描速度和光谱范围，并记录下样品的光谱图谱。

3. 数据处理：将光谱图谱导入光谱分析软件进行处理。

通过选择不同的数据解析方法和库比对，可以对样品的光谱进行解析和分析。

红外光谱分析的原理

红外光谱分析的原理
红外光谱分析是一种常用的分析技术，它基于物质对红外辐射的吸收特性。

红外辐射波长范围一般在1-1000微米，对应的
频率范围为300 GHz至300 THz。

分析样品时，将红外光束引
入样品，并测量透射或散射光谱。

根据样品中不同成分对红外辐射的吸收特性，可以获取到特定的红外吸收谱图。

红外光谱分析的原理主要是基于分子振动的特性。

红外光用于激发样品中的化学键或分子组成，导致分子进行不同振动模式，如对称伸缩、非对称伸缩、弯曲、扭转等。

不同的分子振动模式对应不同的红外光谱带。

通过分析样品中不同谱带的强度和位置，可以确定样品中的化学功能团和它们的相对含量。

红外光谱分析技术包括四种主要类型：吸收光谱、透射光谱、反射光谱和散射光谱。

吸收光谱通过测量样品对红外光吸收的强度来分析样品的成分和它们之间的相对含量。

透射光谱利用测量穿过样品的透射光强度来分析样品的组成和结构。

反射光谱通过照射样品表面并测量反射光的强度来分析样品的特性。

散射光谱通过测量样品中散射的红外光来获得有关样品粒子大小和形状的信息。

红外光谱分析在许多领域中得到广泛应用，特别是在有机化学、生化分析、材料科学和环境监测等领域。

通过对红外吸收谱的解析和比对，可以快速准确地识别和鉴定样品中的化合物。

此外，红外光谱分析技术还具有非破坏性、实时性和高灵敏度的优点，因此成为许多科学研究和工业应用中不可或缺的分析手段。

红外光谱分析样品制备方法_齐凤海

知识介绍红外光谱分析样品制备方法齐凤海(天津药品检验所,天津,300070)摘要红外光谱压片质量的优劣对测试结果有很大影响。

本文详细介绍了红外光谱分析的各种制样方法。

关键词红外光谱分析样品的预处理制样方法作者简介:齐凤海,男,1969年出生,主管药师,主要从事分析仪器维护、仪器分析、计量和管理工作。

E mail:qifengai@1 前言红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。

一般要求画出的谱图基线较平,最强峰仍在透过率范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。

显然掌握一些简单实用的样品制备方法,比较快地制备能给出质量好的谱图的样品,是很重要的。

影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度。

样品太薄,峰会很弱,有些峰会被基线噪声掩盖;反之,样品太厚,峰形会变宽,甚至是平头峰。

根据不同的样品,样品厚度应有所不同。

比如含氧基团的吸收很强,因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚,才能做出较理想的谱图。

另外,样品表面反射的影响也须考虑。

一般表面反射的能量损失较小,但在强谱带附近损失可达15%以上。

尤其是低频一侧,由于样品的折射率变化很大,从而使折射和反射大为增加。

为了改进光谱质量,在传统的双光束光栅型光谱仪中,可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品,这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。

在傅立叶变换光谱仪中则可以通过一些技术处理,使得原本复杂的制样技术变得简单起来。

2 样品预处理需要检测的样品大都较为复杂,绝大多数不是纯的化合物,而是已加入各种添加剂和助剂,因而需要先对样品进行预处理后才能制备,否则得到的谱图没有意义,无法得出正确的结论,因此样品的预处理很关键。

最常用的分离方法主要有两种:一种是用溶剂和沉淀剂进行溶解-沉淀分离;另一种是用溶剂对样品进行萃取。

如只需要分析无机填料、颜料等添加成分,而不用分析有机化合物组分,则通过简单的溶解或灼烧,就可以除去有机组分。

红外光谱的实验测量方法

红外光谱的实验测量方法姜志全理化科学实验中心2014年当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。

记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱红外光谱红外吸收光谱产生的条件，除要求仪器红外光源所发出的红外光具有恰好能满足分子振动能级跃迁时所需要的能量之外，还要提供分子发生偶极矩的改变所消耗的能量红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。

因为分子振动能级差为0.05~1.0 eV ，比转动能级差（0.0001~0.05 eV ）大，因此分子发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随转动能级的跃迁，因而无法测得纯振动光谱►►红外光区的划分近红外光区中红外光区远红外光区0.75 ~ 2.5 μm 、13300 ~ 4000 cm -1近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O–H 、N–H 、C–H ）伸缩振动的倍频吸收产生。

该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析中红外光区吸收带是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带。

由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析远红外光区吸收带是由气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。

由于低频骨架振动能灵敏地反映出结构变化，所以对异构体的研究特别方便。

此外，还能用于金属有机化合物（包括络合物）、氢键、吸附现象的研究2.5 ~ 25 μm 、4000 ~ 400 cm -125 ~ 1000 μm 、400 ~ 10 cm-1红外光谱的常规测试方法中红外区的透光材料1.4923.8 (10°C)5000∼400KCl 氯化钾 3.4不溶5000∼660Si硅4.0不溶5000∼430Ge 锗 2.42不溶3400∼27001650∼600C 金刚石(II)2.4不溶5000∼500ZnSe 硒化锌 2.2不溶5000∼710ZnS 硫化锌 1.430.0016 (20°C)5000∼1110CaF2氟化钙 1.460.17 (20°C)5000∼830BaF2氟化钡 2.2不溶5000∼285AgBr 溴化银 2.0不溶5000∼435AgCl 氯化银 2.370.02 (20°C)5000∼250TlBr•TlI KRS-5 1.7944.0 (0°C)5000∼165CsI 碘化铯 1.5653.5 (0°C)5000∼400KBr 溴化钾 1.5435.7 (0°C)5000∼625NaCl 氯化钠折射率水中溶解度(g/100ml 水)透光范围(cm -1)化学组成材料名称金刚石透光材料40003500300025002000150010001020304020304050607080S i n g l e B e a mWavenumber (cm -1)T r a n s m i tt a n c e (%)红外透射光谱测定透过样品前后的红外光强度变化而得到的谱图称为红外透射光谱从样品分子在接受红外光照射时能态变化的角度分类，红外透射光谱属于吸收光谱红外吸收谱带的位置、强度和形状随测定时样品的物理状态及制样方法而变化各种不同的样品有不同的处理技术，一种样品往往有几种制样方法可供选择，因此需要根据具体情况（如样品状态、分析目的等）选择合适的样品制备方法同一种样品的气态红外谱图与液态、固态的不同同一种固态样品，颗粒大小不同会有不同谱形►►试样的制备试样的浓度和测试厚度应选择适当以使光谱图中大多数吸收峰的透过率处于15~70%范围内试样中不应含有游离水►浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置和强度水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形►►液态水的红外光谱红外光谱的测量方法气体样品：常规气体池长光程气体池液体和溶液试样：液体池液膜法固体样品：KBr压片法石蜡油研磨法特殊的测量模式：镜面反射法衰减全反射法(ATR)漫反射法(DRIFTS)光声光谱法仪器联用模式：气红联用液红联用热重－红外联用气体池气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5~10 cm 的大容量气体池。

常规样品的红外光谱分析

常规样品的红外光谱分析PB07206298龚智良实验目的1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作；2.通过图谱解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

实验原理红外光谱：红外光谱是分子的振动转动光谱，也是一种分子吸收光谱。

当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些区域的光透射强度减弱。

记录红外光的百分透射比或波长关系曲线，就得到红外光谱。

从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构，进行定性和定量分析。

红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛，它操作简便，分析速度快，样品用量少且不破坏样品，能提供丰富的结构信息，因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。

能产生红外吸收的分子为红外活性分子，如COଶ分子；不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子，如Oଶ分子。

中红外区为基本振动区：4000-400cm-1研究应用最多。

红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。

双原子分子的基本频率计算公式为ݒ෤=12ߨܿඨܭߤ其中ߤ为约化质量μ=mଵ∙mଶmଵ+mଶ对于多原子分子，其振动可以分解为许多简单的基本振动，即简正振动。

一般将振动形式分为两类：伸缩振动和变形振动。

各种振动都具有各自的特征吸收。

仪器结构和测试技术Fourier变换红外光谱仪（FTIR仪）：能够同时测定所有频率的信息，得到光强随时间变化的谱图，称时域图，这样可以大大缩短扫描时间。

由于不采用传统的色散元件，其分辨率和波数精度都较好。

傅立叶变换红外谱仪主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。

测试样品时，由于样品对某些频率的红外光吸收，从而得到不同样品的干涉图。

红外光是复合光，检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。

对试样的要求：试样应该为纯物质，纯度大于98%，以便于和纯化合物进行比较；样品中不能含游离水；试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。

常规样品的红外光谱分析解析

常规样品的红外光谱分析PB07206298龚智良实验目的1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作;2.通过图谱解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

实验原理红外光谱:红外光谱是分子的振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。

当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的光透射强度减弱。

记录红外光的百分透射比或波长关系曲线,就得到红外光谱。

从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构,进行定性和定量分析。

红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛,它操作简便,分析速度快,样品用量少且不破坏样品,能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。

能产生红外吸收的分子为红外活性分子,如COଶ分子;不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子,如Oଶ分子。

中红外区为基本振动区:4000-400cm-1研究应用最多。

红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。

双原子分子的基本频率计算公式为ߨඨߨݒ෤=12ߨ其中ߨ为约化质量μ=mଵ∙mଶmଵ+mଶ对于多原子分子,其振动可以分解为许多简单的基本振动,即简正振动。

一般将振动形式分为两类:伸缩振动和变形振动。

各种振动都具有各自的特征吸收。

仪器结构和测试技术Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪:能够同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图,这样可以大大缩短扫描时间。

由于不采用传统的色散元件,其分辨率和波数精度都较好。

傅立叶变换红外谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。

测试样品时,由于样品对某些频率的红外光吸收,从而得到不同样品的干涉图。

红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。

对试样的要求:试样应该为纯物质,纯度大于98%,以便于和纯化合物进行比较;样品中不能含游离水;试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。

红外光谱分析原理

红外光谱分析原理
红外光谱分析是一种常用的无损检测方法，用于确定化学物质的结构和组成。

其原理基于分子的光谱吸收特性，通过测量样品在不同波长红外辐射下的吸收光谱，来识别样品中的化学键和官能团。

红外光谱分析使用的是红外辐射，其波长范围为0.78至1000
微米，对应的频率范围为12800至10波数。

样品与红外辐射
相互作用后，会吸收一部分光谱，形成一个特定的吸收带。

每个分子都有一个独特的红外吸收谱图，因此通过比较样品的红外吸收谱和已知物质的红外谱图数据库，可以确定样品的成分。

红外光谱分析所测量的是样品对不同波长红外辐射的吸收强度。

红外辐射在与样品相互作用时，其能量与样品的分子振动模式相互转移。

不同官能团和化学键的振动会在红外光谱上表现出不同的吸收带，从而反映出样品的化学组成和结构信息。

常见的红外光谱吸收带包括相对于振动的拉伸、弯曲和扭转等模式。

一般来说，红外光谱的吸收带呈现为峰的形式，峰的位置和形状可以提供有关样品成分和结构的信息。

例如，C-H键的伸缩振动在波数范围2800至3000波数之间，C=O键的伸
缩振动在1650至1800波数之间。

红外光谱分析可以应用于各种领域，包括化学、制药、环境监测等。

它是一种快速、准确、无损的分析方法，能够对样品进行定性和定量分析。

此外，红外光谱仪的设备也逐渐变得便携化和小型化，使得红外光谱分析更加便捷和实用。

红外光谱样品调制及图谱解析技巧

C CH3 O源自υC=O/cm-1 1663
C CH3 O
CH3
H3C
CH3 C
O
CH3
CH3
1686
1693
(7) 互变异构的影响
显示：各种异构体的吸收带。如乙酰乙酸乙酯有酮式和烯醇式结构，可以看到烯醇式的羰基吸收较酮式的弱,说明烯醇式较少.
CH3-CO-CH2-COO-C2H5→CH2-C(OH)=CH-COO-C2H5
“π-π”共轭和“p-π”共轭。基团与给电子基团共轭，使基团的吸收频率降低
如：化合物 υC=O/cm-1
CH3-CO-CH3 1715
CH3-CH=CH-CO-CH3 1677
Ph-CO-Ph 1665
(3) 振动偶合与费米（Feimi）共振
如果一个分子内邻近的两个基团位置很靠近，它们的振动频率几乎相同，并有相同的对称性，就会偶合产生两个吸收带，这叫振动偶合。在许多化合物中都可以发生这种现象。（6种情况）
•非破坏性
3、液体样品的制备
（1）、沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试
（2）、沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液体样品放在液体池中测试
（3）、液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的垫片所组成切记不得有水
液体池的安装过程
4、气体样品的制备
● 了解样品来源、样品理化性质、其他分析数据、样品重结晶溶剂及纯度。（样品合格）
● 排除可能出现的“假谱带”，常见的有：水的吸收，在3400、1640和650cm-1；
CO2的吸收，在2350和667cm-1
未知化合物结构解析
1. 计算不饱和度
2. 官能团搜索

红外光谱实验技术

红外光谱实验技术一.实验目的1.掌握固体和液体样品的常规制样方法2.了解傅里叶变换红外光谱仪的工作原理和使用方法3.了解ATR光谱附件的工作原理并掌握其使用方法二.实验内容1.固体样品的制备方法：压片法将固体样品与金属卤化物（KBr）按适当比例混合，于玛瑙研钵中快速研磨成极细的粉末(～2um)，然后用模具加压形成一个均匀透明（或半透明）的薄片。

2.液体样品的制备方法：液膜法取两片氯化钠晶体片，用酒精棉球擦拭，并于绒布上打磨抛光。

在一片氯化钠晶体上加1~2滴液体样品，盖上另一氯化钠晶片使成液膜。

对于粘度较大，流动性较差的液体样品，可以在单片氯化钠晶体片上涂制液膜。

3.衰减全反射红外光谱（ATR）的应用：衰减全反射（又称内反射光谱）简称ATR，常用的红外透光材料为KRS-5（TlBr和TlI的混晶，折射率为2.38）或为ZnSe(折射率为2.4)。

ATR 法主要用于固体、薄膜等表面或界面层的结构研究。

测试时，先将ATR附件置于红外光谱仪的光路中，扫描空气背景，然后将样品的待测表面紧贴于ATR附件的红外透光晶体面上，扫描得样品待测表面的红外光谱。

三.注意事项1 试样的浓度和测试厚度应选择适当定性分析：使最强峰的透光率在10-95％范围内。

定量分析：使分析谱峰的透光率在20-60％范围内。

2 试样中不应含有游离水水分的存在不仅会侵蚀吸收池的窗片，且水分在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。

3 试样应该是单一组分的纯物质多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离，否则各组分光谱相互重叠，将影响对谱图的正确解析。

4.保证试剂与样品均无污染保持取样勺的洁净，使用前后需清洁，以免污染；窗片使用前后需清洁抛光，以免腐蚀或污染。

四.思考题1.压片法制样时：（1）固体样品与KBr的适当比例是多少？是否所有固体样品适用同样的比例？为什么？（2）为何需将样品和KBr混合物研磨成粒度约为2μm的粉末？大于或小于2μm有无影响？为什么？（3）为何用KBr？能否用别的物质替代KBr？为什么？（4）为何用玛瑙研钵研磨？如何判断粉末粒度为2μm左右？如何压制均匀透明（或半透明）的薄片？（5）压片法的主要优点和缺点各是什么？压片法制样过程的影响因素有哪些？实验中应如何减少或避免其影响？２.液膜法制样时：（1）根据朗伯-比尔定律，液膜厚度影响样品的光谱吸收强度，如何调节液膜厚度，以使红外光谱图不失真？（2）对于低沸点的液体样品，如何制备液膜和调节膜厚？（3）对于高沸点而低粘度的液体，能否用单片氯化钠晶体制液膜？为什么？（4）对于含水的液体样品，如何测定其红外光谱？（5）氯化钠晶体的透光范围是多少？制液膜时还能用哪些晶体材料替代氯化钠？它们的透光范围分别是多少？3. ATR法使用时：（1）发生全反射的条件是什么？ATR附件中为何常用ZnSe或KRS-5晶体？还能用哪些材料？（2）为什么待测表面必须紧贴于ATR附件的红外透光晶体面上？未贴紧有何影响？（3）ZnSe和KRS-5晶体的透光范围分别是多少？对样品的光谱测定有无影响？（4）为什么ATR能测定纤维和纸张等的表面涂层或粘接剂等？基材（纤维和纸张）对表面层光谱测定有无影响？（5）为何与常规的红外光谱图相比，ATR法测得的红外光谱图中，往往高波数的吸收峰较弱，而低波数的吸收峰较强？。

红外光谱样品制备和测试技术

石蜡油研磨法
石蜡油 ( Mineral oil 或Nujol ) 研磨法可以非常有效地避免溴化钾压片法存在的两个致命缺点，即不会发生离子交换，又不会吸附空气中的水汽。使用石蜡油研磨法还有另外两个优点：（1）制样速度快；（2）样品和石蜡油一起研磨时，石蜡油在样品表面形成薄膜，保护样品使之与空气隔绝。
第二个缺点
用KBr压片法，在3400和1640cm-1 左右会出现水的吸收峰。这是由于溴化钾研磨时，吸附空气中的水蒸气造成的。研磨之前无论溴化钾烘得多么干，也会出现这种现象。
150mg左右纯KBr研磨压片得到的光谱
如果无机物样品不含结晶水，用溴化钾压片法，在 3400和1640cm-1左右也会出现水的吸收峰。
溴化钾和氯化钾压片法对二甲基金刚烷胺盐酸盐（C12H21N.HCl）光谱的影响（A）溴化钾压片法测得的光谱；（B）氯化钾压片法测得的光谱；（C）显微红外光谱法测得的光谱
糊状法
糊状法是在玛瑙研钵中将待测样品和糊剂一起研磨，将样品微细颗粒均匀地分散在糊剂中测定光谱。最常用的糊剂有石蜡油（液体石蜡）和氟油。用石蜡油或氟油与样品一起研磨的方法又叫做石蜡油研磨法或氟油研磨法。
样品吸附水对光谱的影响
真空干燥前，溴化钾压片
真空干燥后，显微红外
用KBr压片法如何从光谱中消除因KBr吸附水产生的两个吸收峰？
减弱水吸收峰的方法
• 样品和溴化钾研磨后，将研磨好的粉末在红外灯下烘烤半个小时以上，再进行压片。在施加压力之前最好先抽真空。压好的片应尽快测试光谱。这样做只能部分地而不能彻底消除光谱中水的吸收峰。 • 背景扣除法：用KBr粉末研磨压片作为背景。
用纯溴化钾锭片作背景测得的样品光谱

红外光谱分析样品制备方法你知道几种？

红外光谱分析样品制备方法你知道几种？红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。

选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。

1、被测样品实际情况。

液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。

如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。

透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。

能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。

粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。

固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。

凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。

如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。

低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。

气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。

长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。

2、实验目的。

例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。

如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。

如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。

某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。

一、溴化钾压片法这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。

但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。

为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。

溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。

固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。

红外光谱分析实验报告

红外光谱分析实验报告摘要：本实验旨在通过对苯甲酸与红外光谱仪进行红外光谱分析，探究它在红外光谱图上的不同吸收峰和峰位，从而得到苯甲酸的结构信息。

实验结果表明，苯甲酸在红外光谱图上有多个不同的吸收峰，每个峰对应不同的化学键振动，从而可以推测出苯甲酸的结构。

1.引言红外光谱分析是一种常用的分析方法，通过测量分子在红外光谱范围内的吸收光谱，可以得到分子的结构信息。

红外光谱通常分为三个区域：波长大于4000 cm-1的区域为近红外区，波长在4000-400 cm-1之间的区域为中红外区，波长小于400 cm-1的区域为远红外区。

每个区域内的吸收峰和峰位都对应不同的化学键振动，通过分析吸收峰的位置和强度，可以推测出分子的结构。

2.实验方法2.1实验仪器本实验使用的是红外光谱仪，包括光源、样品室、分光仪和检测器等部分。

2.2实验样品本实验使用的样品为苯甲酸，是一种有机化合物，化学式为C7H6O22.3实验步骤（1）将样品固态苯甲酸粉末放入红外吸收基片中。

（2）将基片放入红外吸收仪的样品室中。

（3）调节仪器到合适的波长范围，并选择合适的分辨率。

（4）开始记录红外光谱。

3.实验结果与分析通过实验记录的红外光谱图，我们可以看到苯甲酸在红外光谱上有多个吸收峰。

3.1振动峰的解释根据已知的红外光谱对照表，我们可以将各个峰位与不同化学键的振动相对应。

（1）在3100-2850 cm-1的范围内，我们观察到了一个强吸收峰，对应C-H的伸缩振动。

（2）在1700-1580 cm-1的范围内，我们观察到了一个强吸收峰，对应羧基的伸缩振动。

（4）在740-690 cm-1的范围内，我们观察到了一个强吸收峰，对应苯环上的C-H的弯曲振动。

3.2结构推测根据各个化学键的振动峰对应，在苯甲酸的红外光谱图上，我们可以推测出该化合物的结构。

苯甲酸的结构中含有C-H键、C-C键和C=O键。

根据实验结果，我们可以观察到C-H和C=O的伸缩振动峰位，以及苯环上的C-H的变形和弯曲振动峰位。

中国药典采用红外光谱法鉴别药物时,试样制备方法

中国药典采用红外光谱法鉴别药物时,试样制备方法红外光谱法作为一种常用的药物鉴别方法，在中国药典中有着重要的应用。

红外光谱法利用药物分子与红外辐射相互作用的原理，通过分析药物分子振动和转动引起的光谱变化，来进行药物的鉴别和分析。

在进行药物的红外光谱分析时，试样的制备方法尤为重要，影响着全面准确的分析结果。

本文将就中国药典红外光谱法鉴别药物时的试样制备方法进行详细探讨。

首先，在进行红外光谱法鉴别药物时，试样的制备应该考虑到药物的性质，如是否易挥发、是否容易溶解等。

一般情况下，粉末样品是最常见的试样形式，因为粉末样品更容易与红外光谱仪进行接触，并且能够提供更为准确的分析结果。

对于固体药物，可以直接将其样品研磨成细粉，然后均匀涂抹在透明的红外光谱试样盘上；对于液体药物，则需将样品滴在透明试样盘的盖板上，然后将盖板覆盖在底板上进行测试。

此外，对于气体或气味较大的样品，可以将其密闭在适当的装置内，利用气相红外光谱仪进行测试。

其次，试样制备时需要保证试样的均匀性和代表性。

药物分析中,试样的均匀性和代表性是影响分析结果准确性的重要因素。

如果样品不均匀，可能导致在不同位置测试时获得不同的光谱图谱，从而影响鉴别结果的准确性。

因此，制备试样时需保证样品的均匀性，有必要对样品进行充分的混合和研磨，以确保试样中的各个颗粒和成分能够得到充分的代表性。

另外，也需要考虑到试样的数量，应该确保试样中包含的药物量足够大，以保证分析结果的可靠性。

另外，试样制备还需要考虑到试样的处理方式。

在进行红外光谱分析时，常常需要将试样与适当的辅助剂进行混合，以便在光谱仪中获得清晰而有代表性的光谱。

例如，对于固体样品，可以将其与KBr （氢氧化钾）或氯化钠等无机盐类混合，然后压片成透明片进行测试；对于液体样品，可将其与干燥的KBr混合，然后挤压成片进行测试。

在进行药物红外光谱分析时，合理的试样处理方式能够提高分析的准确性和可靠性。

除了常规的样品制备方法外，还有一些特殊情况需要特别考虑。

浅谈红外谱图质量的评判与制样技术

作为经典、传统的分子结构分析手段之一的红外光谱，已T%时，基线与透过率之差应该不小于60%，且理想谱图的最大经历经百余年的发展。

虽然目前对于未知物质结构的解析多数透过率在10%～20%之间，基线在70%以上。

-1运用质谱、单晶和核磁等仪器，但是这并不意味着红外光谱法（3）水汽和二氧化碳对谱图的影响。

如果在2000 cm ～-1已经在物质结构分析中不起作用，相反地，傅里叶变换红外光2500 cm 之间，毛刺峰较多，可能背景中的CO 有影响，应重新2-1-1-1-1谱是根据物质的分子振动时所吸收的光的频率不同而得到的红扣除背景，如果在4000 cm ～3500 cm 至1900 cm ～1300 cm 外谱图，同一个基团在不同的分子和状态中振动频率不同。

红区域有明显的吸收或者毛刺峰较多，可能为水汽的影响。

外光谱技术因其可以直接、简单、快速、无损地提供丰富的分子结构特征和物质成分信息，并且从分子水平上反映物质的结[1-4]构差异等优势，可为研究物质的性质提供有力的依据，因而它在各个领域仍具有广泛的应用前景。

比如，在化工产品液体[5]石油中某些特定组分含量的测定，半导体产品分析，在刑侦技[6]术领域也发挥着不可小觑的作用，其中孙素琴等在药物分析中图1 质量较差的红外光谱图2 研磨不充分样品的红外光谱的应用，另外红外在珠宝鉴定、食品与保健品分析等领域中均扮演着重要的角色。

红外光谱应用较广，我们应该能清楚地判别所测样品的红外谱图质量的好坏，使其能更好的指导我们进行分析测试研究。

然而，样品的制样方法和制备技术对谱图的影响很大，本文将对制样过程的问题进行简单的汇总，希望对实际的仪器使用者和科研工作者提供较好的指导和借鉴作用。

图3 研磨过度样品的红外光谱图4 样品吸收过强时的红外光谱1 红外谱图质量的评判看一张红外光谱图的质量，主要从以下三个方面进行辨别：基线、谱图整体的吸收强度以及光谱图的噪声。

（1）光谱图基线应该是平直的。

红外光谱分析

红外光谱分析简介红外光谱分析（Infrared Spectroscopy）是一种常用的分析技术，用于研究物质的结构和组成。

通过测量物质对红外辐射的吸收和散射情况，可以获取有关分子振动和结构的信息。

红外光谱分析广泛应用于有机化合物的鉴定和定量分析、材料分析、环境和食品安全监测等领域。

原理红外光谱分析基于物质分子的振动和转动产生的谱线。

大部分物质的振动频率位于红外光谱范围内，因此该技术可以用来研究物质的结构和组成。

红外光谱分析的原理可概括为以下几个方面：1.吸收谱线：物质分子在特定波长的红外辐射下，会吸收特定频率的红外光，产生吸收谱线。

不同官能团或结构单位的振动频率不同，因此吸收谱线可以用来识别物质的组成和结构。

2.波数：红外光谱中使用波数来表示振动频率。

波数与波长的倒数成正比，常用的单位是cm-1。

波数越大，振动频率越高。

3.力常数：物质分子中的振动频率受到分子内力的限制，可以通过量化力常数来描述。

力常数与振动能量相关，可以通过红外光谱数据计算得到。

4.傅里叶变换红外光谱（FTIR）：FTIR是一种常用的红外光谱仪器，利用傅里叶变换原理将红外辐射的吸收信号转换为频率谱线。

FTIR具有快速、高分辨率和高灵敏度的特点，适用于各种物质的分析。

实验步骤进行红外光谱分析通常需要以下步骤：1.样品制备：将待分析的样品制备成适当形式，如固体样品可以通过压片或混合胶制备成薄片，液体样品可以直接放置在红外吸收盒中。

在制备过程中需要注意去除杂质和保持样品的均匀性。

2.仪器校准：使用已知物质进行仪器校准，确保红外光谱仪的准确性和灵敏度。

校准样品通常是有明确红外光谱特征的化合物，如苯环等。

3.获取红外光谱：将样品放置在红外光谱仪中，启动仪器进行红外辐射的扫描。

扫描过程中，红外光谱仪会记录样品对吸收红外辐射的响应。

得到光谱数据后，可以进行后续的数据处理和分析。

4.数据处理和分析：利用软件工具对得到的光谱数据进行处理和分析。

红外光谱分析报告

红外光谱分析报告引言红外光谱分析是一种常用的无损检测技术，通过对物质吸收、发射、散射红外辐射的特性进行测量，可以得到样品的红外光谱图谱，从而了解样品的组成、结构、功能等信息。

本报告将以步骤思路，介绍红外光谱分析的基本原理、仪器设备、样品制备和数据处理方法。

步骤 1：基本原理红外光谱分析是基于物质分子的振动和转动特性进行的。

物质分子在吸收红外辐射时，分子中的化学键会发生振动、伸缩或弯曲，产生不同频率的红外吸收峰。

根据这些吸收峰的位置和强度，可以推断出物质的结构和成分。

步骤 2：仪器设备进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。

红外光谱仪由光源、样品室、光谱仪和检测器等组成。

光源发出红外光，经过样品室后被光谱仪分解成不同波长的光，并通过检测器进行信号转换和记录。

步骤 3：样品制备在进行红外光谱分析之前，需要对样品进行适当的制备。

通常情况下，样品需要制备成薄片或粉末状，并将其置于样品室中进行测量。

对于液体样品，可以直接将其滴在红外透明的盘片上进行测量。

步骤 4：数据处理红外光谱仪会输出一张红外光谱图谱，其中横轴表示波数（或波长），纵轴表示吸光度。

通过对红外光谱图谱的解读和分析，可以获得样品的结构和成分信息。

数据处理的方法包括：1.峰位解析：根据吸收峰的位置，判断样品中存在的官能团或化学键。

2.峰强度分析：根据吸收峰的强度，推断样品中不同官能团或化学键的含量。

3.峰形分析：观察吸收峰的形状，判断样品的结构和分子对称性。

步骤 5：应用领域红外光谱分析在许多领域有着广泛的应用。

以下是一些常见的应用领域：1.化学品鉴定：通过对未知化合物的红外光谱分析，可以确定其分子结构和成分，帮助进行化学品鉴定。

2.药物研究：红外光谱分析可以用于药物的质量控制、相似性比较和稳定性研究。

3.环境监测：红外光谱分析可以用于检测和监测环境中有害物质的存在和浓度。

4.食品安全：红外光谱分析可以用于食品中添加物的检测和鉴定，帮助维护食品的安全性。

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告本次实验旨在通过红外光谱分析的方法，对一系列有机化合物进行鉴定和分析，以探究其结构和特性。

1. 实验目的通过红外光谱仪器，对不同有机化合物进行红外光谱分析，探究不同官能团的特征峰位和吸收强度，以此为基础，对有机化合物的结构进行分析和鉴定。

2. 实验原理红外光谱法是一种无损的分析手段，通过对物质吸收、散射、透射红外光谱的能力进行测量，从而分析物质的结构和官能团。

在红外光谱图上，不同官能团产生特征峰位，通过比对特征峰位和吸收强度，可以初步确定有机化合物的结构。

3. 实验步骤3.1 样品准备根据实验需求，选择不同有机化合物作为样品，将样品制备成固态或液态，确保样品无杂质和水分干扰。

3.2 仪器准备将红外光谱仪器打开，进行预热和标定操作，确保仪器的正常运行，并调整仪器的参数。

3.3 样品测量将样品放置在红外光谱仪器的样品室，并启动测量程序，开始进行样品的红外光谱测量。

在测量过程中，要确保样品与光线的路径一致，避免因位置不准确而造成谱图的不准确。

3.4 数据分析将测量得到的红外光谱曲线导入数据处理软件，进行谱图的分析和解读。

根据谱图上的特征峰位和吸收强度，结合有机化合物的结构特点，推测样品中的官能团和结构。

4. 实验结果与讨论通过对实验数据的处理和分析，得到了红外光谱图。

根据图中的特征峰位和吸收强度，初步判断了样品中存在的官能团和化学键。

进一步，比对标准红外光谱图，推导出有机化合物的结构和特性。

5. 实验总结本次实验利用红外光谱分析的方法，通过对不同有机化合物的红外光谱测量和分析，初步鉴定了官能团和化学结构。

同时，实验过程中注意了样品制备、仪器操作和数据分析的关键步骤，以确保实验结果的准确性。

6. 参考文献[1] XXX, XXX. 红外光谱分析原理与应用[M]. 北京：科学出版社，2000.[2] XXX, XXX. 有机化学实验指导[M]. 北京：化学出版社，2015.通过本次实验，我们进一步了解了红外光谱分析的原理和应用。

红外光谱分析

红外光谱分析红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。

在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。

根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。

分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。

由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。

分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。

利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库，人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。

下面将对红外光谱分析的基本原理做一个简单的介绍。

红外吸收光谱是物质的分子吸收了红外辐射后，引起分子的振动- 转动能级的跃迁而形成的光谱，因为出现在红外区，所以称之为红外光谱。

利用红外光谱进行定性定量分析的方法称之为红外吸收光谱法。

红外辐射是在1800年由英国的威廉.赫谢(Willian Hersher) 尔发现的。

一直到了1903 年，才有人研究了纯物质的红外吸收光谱。

傅里叶变换红外光谱仪和普通红外

标题：深度解析傅里叶变换红外光谱仪和普通红外技术在当今科技发展日新月异的时代，红外技术作为一种重要的光谱分析技术，广泛应用于石化、医药、食品、环保等领域。

傅里叶变换红外光谱仪和普通红外技术是红外技术中的两种重要技术手段，它们各自有着独特的特点和应用。

本文将围绕这两种技术展开深度解析，旨在帮助读者更全面、深入地理解傅里叶变换红外光谱仪和普通红外技术。

1. 普通红外技术介绍普通红外技术是利用分子振动引起的红外吸收特性来进行成分分析的一种技术手段。

其原理是通过测定样品在不同波数下对红外光的吸收情况，从而推断出样品中的化学成分信息。

普通红外技术具有快速、准确的优点，适用于对样品进行快速筛查和初步分析。

2. 傅里叶变换红外光谱仪介绍而傅里叶变换红外光谱仪则是利用傅里叶变换原理来进行红外光谱分析的高级仪器。

它的优势在于可以实现高分辨率、高灵敏度的光谱测定，并且可以获取更加丰富的光谱信息。

通过对样品的红外光进行傅里叶变换处理，可以得到样品中丰富、细致的分子结构、功能基团等信息。

3. 技术比较在使用上，普通红外技术更适合于对样品进行快速初步的分析，而傅里叶变换红外光谱仪则更适用于对样品进行深度、细致的光谱测定和分析。

在实际应用中，可以根据具体的分析需求和要求来选择不同的红外技术手段，以达到最佳的分析效果。

4. 个人观点个人认为，傅里叶变换红外光谱仪是红外技术发展的一个重要里程碑，它不仅拓展了红外光谱分析的应用领域，也为化学、生物、材料等领域的研究者提供了更为强大、丰富的分析手段。

在未来，随着科技的不断进步，傅里叶变换红外光谱仪有望进一步提高分辨率、灵敏度，拓展其在更多领域的应用。

总结回顾傅里叶变换红外光谱仪和普通红外技术各有其特点，应根据具体需求来选择合适的技术手段。

希望本文能帮助读者更深入地理解这两种红外技术，并对科研、产业应用等方面有所启发。

通过本篇文章的撰写，我充分展现了对傅里叶变换红外光谱仪和普通红外技术这一主题的深入理解和介绍。