药物分析---典型药物的鉴别试验

2,6-二氯靛酚的氧化型在 H+ 介质中为玫瑰红色，在 OH- 介质中 为蓝色。与VC作用后生成还原型无色的酚亚胺。
氧化型
还原型
实验步骤：
• VC的鉴别：
•
取本品约 0.2g ，加水 10mL 溶解后，分成二等份，在一份中
加 AgNO3 0.5mL , 观察沉淀生成颜色；在另一份中加二氯靓酚钠 试液 1－2滴，观察并记录实验现象。
结构：
VA的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，具有许多立体异构体。 天然VA主要是反式VA，取代基R不同则可以是VA醇或其酯。
理化性质： 溶解性：脂溶性，溶于乙醚、石油醚等有机溶剂中，在乙醇中微溶，在水中
不溶。
不稳定性：易发生氧化、脱氢、脱水、聚合反应《中国药典》 紫外吸收特性：共轭多烯醇的侧链结构 与三氯化锑呈色 ：VA在氯仿溶液中能与三氯化锑作用，产生不稳定的蓝色。
实验步骤：
• VB1的鉴别：
•
取本品约 5mg ，加 NaOH 试液 2.5 mL溶解后，加 K3Fe(CN)6试液 0.5mL 与正
丁醇 5mL ，强力振摇 2分钟，放置使分层，观察上面的醇层荧光颜色；加稀
HCl 使成酸性，而后再加 NaOH 试液使成碱性，观察并记录实验现象。
ห้องสมุดไป่ตู้
•
K3Fe(CN)6试液配制：取 K3Fe(CN)6 1g , 加水 10mL 使溶解，即得。本液应临
典型药物的鉴别试验
-----维生素类典型药物的鉴别
张丽
实验目的
掌握维生素类典型药物的鉴别原理和鉴别方法：
维生素类典型药物：维生素A , B1 , C
熟悉维生素类典型药物的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。
VA 鉴别实验原理
• 当R=H时， 该结构为：VA醇 • 当R=-COCH3 时，该结构为： VA醋酸酯 • 当R=-COC15H31时，该结构为： -COC15H31
VB1 鉴别实验原理
VB1 结构：
• 结构：
维生素B1（盐酸硫胺）是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵化合 物噻唑环上季铵及嘧啶环上的氨基为两个碱性基团，可与酸成盐。
• 理化性质：
•
溶解性------易溶于水，水溶液呈酸性
•
共轭双键------具有UV吸收、 λmax = 246nm
•
用新制。
• NaOH 试液配制：取NaOH 4.3g ，加水使溶解成 100mL 。
• 稀 HCl试液配制：取HCl 234mL ，加水稀释成 1000mL，即得。本液含HCl 应 为 9.5％－10.5％ 。
注意事项：
• VB1的鉴别实验中，荧光在正丁醇上层出现，呈环状。
VC 鉴别实验原理
• VC的结构：
• 对于强还原剂VC的鉴别，如何根据化学结构选 择专属性好的定性反应？
•谢谢大家观赏！
可用于鉴别或用比色法测定含量
VA的鉴别反应
• 三氯化锑反应：
VA
水：SbCl3水发解个成水S：bO水C水l 醇：碳正离子作用，使正电荷消失
蓝色 紫红色
O CH2 O C R SbCl5
CH2
[SbCl5 RCOO] CH2
实验步骤：
VA的鉴别：
取本品一滴，加 CHCl3 10mL 振摇使溶解；取2滴， 加 CHCl3 2mL 与25％ SbCl3 的 CHCl3 溶液 0.5mL ，观察并记录现 象。
25％ SbCl3 的 CHCl3 溶液配制：取 SbCl3 1.25g ，加无 水无醇CHCl3适量使溶解成 5mL，摇匀，即得。
注意事项：
• VA的鉴别实验中，反应需在无水无醇条件下进行，所有仪器 和试剂必须干燥无水，CHCl3 中必须无醇。
• SbCl3 试剂有强的腐蚀性，因此实验后不仅试管内溶液要回 收，试管也要集中回收。
• AgNO3试液的配制：取 AgNO3 17.5g ，加水适量使溶解成 100mL ，摇匀，即得。
• 二氯靓酚钠试液的配制：取 2,6-二氯靓酚钠 0.1g ，加水 100mL 溶解后，滤过，即得。
注意事项：
•
由于二氯靓酚钠试液不够稳定，贮存易缓缓分解，故需使
用前配制。
思考题：
• VA的鉴别实验中，反应为何必须在无水ˎ无醇条 件下进行？
C6H2OH
H C OH *5 O
*4
1O
32
HO
OH
• 结构：结构与糖类相似——具有糖的性质
• 理化性质：
• 溶解性--- 易溶于水 • 手性C（C4、C5）--- 旋光性
二烯醇结构---
一元酸 pKa = 4.17 （C3－OH）
强还原性 二烯醇结构 →二酮基结构
O
VC 的鉴别反应
•1.与AgNO3反应： AgNO3 VitC Ag 黑（银镜） 2.与2,6-二氯靛酚反应： 2，6 二氯靛酚 V itC 无色
氨基嘧啶环和噻唑环----- 具有硫色素反应
•
OHO 硫色素 正丁醇 蓝色荧光
•
具有杂环的沉淀反应：与生物碱沉淀剂反应生成沉淀
•
盐酸根------氯化物特性
VB1的鉴别反应
• 硫色素荧光反应：------ 维生素B1所特有
VB1 NaOH -H2O 环合 K3Fe(CN)6 硫色素 正丁醇蓝色荧光H 荧光消失OH 蓝色荧光恢复