实验一 分光光度法测定微量铁的含量0
水中微量铁的测定实验报告
水中微量铁的测定实验报告水中微量铁的测定实验报告摘要:本实验旨在通过分光光度法测定水中微量铁的含量。
首先,通过标准曲线法建立了铁离子的吸光度与浓度之间的关系。
然后,通过对未知水样的测定,得出了其铁离子的浓度为0.023 mg/L。
实验结果表明,分光光度法是一种简便、快速、准确的方法,适用于水中微量铁的测定。
引言:水是人类生活中不可或缺的资源,而水中微量金属离子的含量对水的质量有着重要的影响。
其中,铁是一种常见的微量金属离子,其含量的测定对于水质监测和环境保护具有重要意义。
本实验旨在通过分光光度法测定水中微量铁的含量,并探讨该方法的准确性和适用性。
实验方法:1. 准备工作:清洗实验器材,制备一系列不同浓度的标准溶液。
2. 建立标准曲线:将不同浓度的铁标准溶液分别置于分光光度计中,测定其吸光度,并记录下吸光度与浓度的对应关系。
3. 测定未知水样:将未知水样置于分光光度计中,测定其吸光度,并利用标准曲线计算出其铁离子的浓度。
实验结果:通过建立标准曲线,我们得到了铁离子的吸光度与浓度之间的线性关系。
利用该标准曲线,我们测定了未知水样的吸光度为0.345。
根据标准曲线的拟合方程,计算得出该未知水样中铁离子的浓度为0.023 mg/L。
讨论与分析:本实验采用的分光光度法是一种常用的分析方法,其原理是利用物质对特定波长光的吸收来测定其浓度。
通过建立标准曲线,我们可以根据待测样品的吸光度,推算出其浓度。
在实验过程中,我们注意到了一些实验误差的可能来源。
首先,实验中使用的试剂可能存在一定的误差。
其次,实验操作中的人为因素也可能对结果产生影响。
为了减小误差,我们在实验过程中进行了多次重复测定,并取平均值作为最终结果。
此外,本实验的结果还受到了水样的采集和保存条件的影响。
水样的采集应尽量避免污染,并在采集后尽快进行测定,以减小铁离子的损失和变化。
结论:通过本实验的测定,我们成功地利用分光光度法测定了水中微量铁的含量。
实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-
一、实验目的:
了解朗伯-比尔定律的应用,掌握邻二氮菲法测定铁的原理;了解分光光度计的构造;掌握分光光度计的正确使用方法;学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。
二、实验原理
邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。
在pH=2~9 的条件下,邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物,其反应式如下:
Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物(不稳定),故显色前加入还原剂:盐酸羟胺使其还原为Fe2+。
三、仪器及试剂
紫外可见分光光度计、铁标准溶液:含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液(pH4.6)。
四、实验步骤
1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择
吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中,依次加入5mlNaAc溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在440~560nm之间,每隔0.5nm测吸光度。
然后以波长为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
2、标准曲线的绘制
分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中,依次分别加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在其最大吸收波长下,用1cm比色皿,以试剂溶液为空白,测定各溶液的吸光度,以铁含量(mg/50ml)为横坐标,溶液相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
五、实验记录及数据处理
(1)绘制曲线图。
(2)。
微量铁的测定实验报告
微量铁的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过分光光度法测定样品中的微量铁,掌握该方法的操作技术和数据处理方法,提高实验技能和实验分析能力。
同时,通过实验深入了解微量铁在环境、生物、医学等领域的重要性和应用价值。
二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法,其原理基于朗伯-比尔定律。
该定律指出,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度成正比。
在一定波长下,通过测量溶液的吸光度可以推算出溶液的浓度。
对于微量铁的测定,通常采用邻啡啰啉分光光度法。
邻啡啰啉是一种显色剂,可以与铁离子形成黄色的络合物。
在一定波长下,通过测量该络合物的吸光度可以计算出铁离子的浓度。
具体的实验操作流程如下:1.样品处理:将样品进行适当的预处理,如消解、萃取等,以释放出样品中的铁离子。
2.显色反应:在酸性条件下,加入适量的显色剂邻啡啰啉,与铁离子发生显色反应,形成黄色的络合物。
3.分光光度测量:在一定波长下,使用分光光度计测量络合物的吸光度。
4.数据处理:根据测得的吸光度和标准曲线,计算出铁离子的浓度。
三、实验过程1.实验准备(1)实验仪器:分光光度计、容量瓶、移液管、比色皿等。
(2)试剂:铁标准溶液、邻啡啰啉溶液、浓硝酸、过硫酸铵等。
2.样品处理:根据样品的性质选择适当的预处理方法,如消解、萃取等,以释放出样品中的铁离子。
3.显色反应:取适量处理后的样品溶液,加入适量的显色剂邻啡啰啉,摇匀后静置一定时间,使络合物充分形成。
4.分光光度测量:在波长为510nm处,使用分光光度计测量显色后样品溶液的吸光度。
5.数据处理:根据测得的吸光度和标准曲线,计算出铁离子的浓度。
四、实验结果与数据分析1.标准曲线的绘制:根据不同浓度的铁标准溶液进行显色反应后,在波长为510nm处测量其吸光度,绘制出标准曲线。
标准曲线的线性回归方程为y = 0.007x + 0.002,相关系数为0.999。
说明在该实验条件下,铁离子浓度与吸光度具有良好的线性关系。
分光光度法测定微量铁
分光光度法测定微量铁分光光度法是指利用物质吸收和透过不同波长的可见光或紫外线,对试样中的成分进行测定的方法。
微量铁是指含铁浓度较低的样品。
本文将介绍如何利用分光光度法测定微量铁的原理、仪器、操作步骤及数据处理方法。
一、原理铁离子在紫外-可见吸收光谱中有很强的特征吸收峰。
在波长范围为200-800nm处,铁离子的最强吸收峰位于400-500nm区域内。
因此,利用紫外-可见分光光度法测定铁离子可以选定适当的波长进行测定。
对于微量铁的测定,常采用1,10-菌落素橙(1,10-phenanthroline orange)作为配合剂,形成铁离子和1,10-菌落素橙配合物,从而实现铁离子的高选择性分析。
配合物的吸收峰位于510~530nm,可以通过分光光度法进行测定。
二、仪器分光光度计三、操作步骤1、制备标准曲线:将铁标准溶液分别加入一系列标准量瓶中,其浓度可控制在0-1.2μg/mL之间,然后分别加入一定量的1,10-菌落素橙溶液,通常为1mL。
用去离子水稀释至刻度线,搅拌均匀。
最后在分光光度计上,以510-530nm为波长进行测定吸收度,根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。
2、取待测样品:取适量的待测样品,加入足够的1,10-菌落素橙溶液,在水浴中加热混合溶液,待其冷却后取1mL加入10mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,搅拌均匀即可。
3、测量:在分光光度计上以510-530nm为波长进行测定吸收度,记录读数。
四、数据处理方法1、标准曲线的绘制:以铁标准溶液的浓度为横坐标,以吸收度为纵坐标,绘制浓度-吸收度曲线。
2、计算未知样品的铁浓度:根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。
3、参考范围:根据不同的样品类型和所测铁的含量确定参考范围。
环境监测与评价实验指导
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的方法原理2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长3.学会制作标准曲线的方法4.通过邻菲罗啉分光光度法测定微量铁,掌握分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻菲罗啉(phen )和Fe 2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ,其lg K =21.3,κ508=1.1×104 L·mol -1·cm -1,铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ,以溶液的浓度C 为横坐标,相应的吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度Ax ,根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1.仪器 分光光度计,1 cm 比色皿。
2.试剂(1)100 µg·mL -1铁标准储备溶液,10 µg·mL -1铁标准使用液。
(2)100 g·L -1盐酸羟胺水溶液50mL 。
用时现配。
(3)0.1%邻菲罗啉水溶液50mL 。
避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(4)1.0 mol·L -1乙酸钠溶液100mL 。
四、实验步骤1.显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中,用移液管分别加入0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL 铁标准使用液(含铁10µg·mL -1),分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min ,再各加入5.0 mL 1.0 mol·L -1乙酸钠溶液,3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
分光光度法测定微量铁的含量实验报告
分光光度法测定微量铁的含量实验报告
实验目的:
通过分光光度法测定微量铁的含量。
实验原理:
实验仪器和试剂:
仪器:分光光度计、移液枪。
试剂:铁标准溶液、硝酸铵和硝酸亚铁、硫酸亚铁。
实验步骤:
1.取适量的硝酸铵和硝酸亚铁混合溶液,稀释成适宜的浓度。
2.在分光光度计上选择适当的波长,进行仪器的初步调试。
3.取一系列含有不同浓度的铁标准溶液,每个浓度分别进行三次测定,并计算平均值。
4.将测量所得的吸光度与浓度制成标准曲线。
5.将待测溶液纳入曲线范围内进行测定,计算出溶液中铁的含量。
实验结果和数据处理:
根据实验所得的吸光度和浓度数据,我们制成了铁的标准曲线。
通过
测量待测溶液的吸光度,我们进一步计算出溶液中铁的浓度。
实验讨论:
1.实验中所用的试剂的纯度对实验结果有重要影响。
如果试剂的纯度
不高,将会引入误差。
2.在实验过程中,仪器的选择和操作也会对实验结果产生一定的影响。
准确操作仪器,进行仪器的校准和调试是保证实验结果准确性的关键。
3.在实际应用中,还需要考虑样品的前处理,例如稀释、过滤等步骤。
4.在进行标准曲线绘制时,至少应该有三个不同浓度的标准溶液,每
个溶液进行三次测定,可以得到相对准确的结果。
实验结论:
通过分光光度法,我们成功测定了待测溶液中铁的含量。
该方法简便、准确,适用于微量铁含量的测定。
在实际应用中,我们应注意仪器的选择
和操作,以及试剂纯度对实验结果的影响。
通过合理的实验操作和数据处理,可以获得准确可靠的分析结果。
实验 分光光度法测定微量铁
分光光度法测定微量铁
姓名###专业 化学工程与工艺 学号 2904090120 日期 2011 年 11 月 9 日 星期三
一、实验原理
吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行的分析方法。它具有较高的灵敏 度和一定的准确度,特别适宜于微量祖坟的测定。 吸光光度法测定微量铁的显色剂, 目前大多数采用邻二氮菲为显色剂。 在 pH=2~9 的挑件下, 二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,络合物的 lgK=21.3 ,摩尔吸光系数为 1.1*104。 显色前要用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子,测定是应控制溶液浓度在 pH=5 左右为宜。 分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色 反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方 法等。 测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液。 本实验帮助学生研究邻二氮菲测铁摘入射光波长、 络合物肉 on 工业的稳定性、 显色剂浓度、 溶液 pH 值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。
条件实验 显色剂用量的选择
取 7 个 50mL 的容量瓶, 各加入 1mL 铁标准溶液, 1mL 盐酸羟胺, 摇匀。 在分别加入 0.1、 0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、4.0mL 邻二氮菲和 5mLNaAc 溶液,以水实施至刻度,摇匀,放置 10min。用 1cm 比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在选择波长系测定各溶液的吸光度。以邻二 氮菲溶液的体积 V 为横坐标,吸光度 A 为纵坐标,绘制 A 与 V 的关系的显色剂用量影响曲 线。得出测定铁是显色剂的最适宜用量。
没有干扰离子。 2、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适?为什么? 答:应采用移液管或是滴定管,因为要准确量取物质的体积。 3、对所做的条件实验进行讨论并选择适宜的测量条件。 答:显色剂为 2mL 的邻二氮菲溶液,显色时间 10min 为宜。
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长 3.学会制作标准曲线的方法.学会制作标准曲线的方法4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
此仪器的主要构造。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律:A=εbc ,当入射光波长λ及光程b 一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c 为横坐标的标准曲线,坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含即未知样的含量。
同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。
量。
同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。
邻二氮菲(1,1010——二氮杂菲),也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。
在pH2pH2——9范围内(一般控制在5—6间)Fe 2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe (Phen )32+lgK=21.3,在510nm 下,其摩尔吸光系数为1.1×1.1×10104L/moL.cm, )。
Fe 3+与邻二氮菲作用生成蓝色配合物,lgK 稳=14.1,稳定性较差,因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺,使Fe 3+还原为Fe 2+。
其反应式如下:。
其反应式如下:2 Fe 3+ + 2 NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl- 本方法的选择性很高。
相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ,20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。
分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)
分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)实验报告:分光光度法测定微量铁的含量一、实验目的1.学习分光光度法测定微量铁含量的原理和方法。
2.掌握标准曲线的测绘方法,了解线性回归方程及其应用。
3.学会利用分光光度计测定样品中微量铁的含量。
二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法,其原理基于朗伯-比尔定律。
当一束单色光通过溶液时,光被吸收的程度与溶液的浓度和液层厚度成正比。
在一定波长下,吸光度A与溶液浓度C和液层厚度L的乘积成正比,即A=εCL。
其中,ε为摩尔吸光系数,L为液层厚度,C为溶液浓度。
通过绘制标准曲线,可以求得铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器:硝酸、高氯酸、硫酸、铁标准溶液(100μg/mL)、分光光度计、比色皿、容量瓶(100mL)、吸量管(10mL、5mL、2mL)等。
2.绘制标准曲线:分别取10mL、5mL、2mL铁标准溶液于三个100mL容量瓶中,各加5mL硝酸,20mL硫酸,摇匀,用去离子水定容。
将各溶液分别移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
记录数据并绘制标准曲线。
3.测定样品中铁的含量:将样品溶液移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
根据标准曲线查得铁的浓度,计算样品中铁的含量。
四、结果与分析1.标准曲线测绘结果在坐标纸上绘制标准曲线,横坐标为铁标准溶液的浓度(μg/mL),纵坐标为吸光度。
根据实验数据绘制标准曲线(图1)。
可以看出,随着铁浓度的增加,吸光度也逐渐增大。
表明铁浓度与吸光度之间存在线性关系。
可以得出线性回归方程为:y=kx+b(k为斜率,b为截距)。
根据实验数据可计算出斜率k和截距b的值。
图1 标准曲线(请在此处插入标准曲线图)2.铁含量测定结果将样品溶液移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
根据标准曲线查得铁的浓度(μg/mL),计算样品中铁的含量(mg/L)。
结果如表1所示。
分光光度法测定铁含量及电导率测定实验报告
分光光度法测定铁含量及电导率测定实验报告实验目的:1.掌握分光光度法测定铁含量的原理和方法;2.了解电导率测定电解质浓度的原理和方法;3.进一步巩固实验操作技能。
实验仪器和试剂:1.分光光度计;2.微量移液器;3.分光比色皿;4.磁力搅拌器;5.pH计;6.铁标准溶液;7.亚硝酸钠;8.醋酸钠;9.硝酸铵;10.硝酸铜;11.硼砂。
实验步骤:一、分光光度法测定铁含量1.用亚硝酸钠溶液调节pH至4.0,加入适量的醋酸钠溶液。
2.用硝酸铵溶液稀释铁标准溶液,并进行涂带试验。
3. 将带样品的玻璃比色皿和带空白试液的玻璃比色皿放入分光光度计,设置波长为486 nm。
4.读取空白试液的吸光度值,并根据比色皿的参数设置计算出吸光度值。
5.读取含铁样品的吸光度值,并根据比色皿的参数设置计算出吸光度值。
6.根据标准曲线,计算含铁样品的铁含量。
二、电导率测定电解质浓度1.用砂纸轻轻打磨电导率计的电极,然后用纯水冲洗干净,再将电极插入样品中。
2.稳定后,读取电导率计上显示的电导率值。
3.根据所用溶液的电导率-浓度标准曲线,计算出样品的电解质浓度。
实验结果:通过分光光度法测定铁含量,得到的标准曲线如下:(标准曲线图)样品的吸光度值为0.345,据此计算出其铁含量为0.25 mg/L。
通过电导率法测定电解质浓度,得到的标准曲线如下:(标准曲线图)样品的电导率值为3.68 mS/cm,据此计算出其电解质浓度为1.25 mol/L。
实验讨论:1.通过实验得到的标准曲线可以用来测定其他含铁样品的铁含量,以及其他含电解质样品的电解质浓度。
2.在分光光度法中,应尽量减小空白试液与含铁样品的差异,以提高测量结果的准确性。
3.在电导率测定中,电导率计的电极应定期清洗和校正,以保证测量结果的准确性。
结论:通过分光光度法测定铁含量和电导率测定电解质浓度的实验,我们成功地测定了样品的铁含量和电解质浓度。
同时,通过实验掌握了分光光度法和电导率法的基本原理和方法,进一步巩固了实验操作技能。
分光光度法测定微量铁_实验报告
邻二氮杂菲分光光度法测定铁一、目的要求1. 了解分光光度计的基本结构及其使用方法。
2. 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的实验技术。
3. 了解分光光度分析与测量条件的关系及其依据。
二、基本原理1. 光度法测定的条件:分光光度法测定物质含量时应该注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包含应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。
2. 邻二氮杂菲-亚铁络合物:邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好试剂。
在pH=2~9的条件下Fe 2+离子与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色络合物,反应式如下:N N+Fe 2+2+此络合物的lgK 稳=21.3,摩尔吸光系数ε=1.1×104。
在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe 2+离子还原为Fe 3+离子,其反应式如下:32222222242Fe NH OH HCl Fe N H O H Cl +++-+→++++测定时,控制溶液酸度在pH5左右较为适宜。
酸度高时,反应进行较慢;酸度太低,则Fe 2+离子水解,影响显色。
Ba 2+、Cd 2+、Hg +、Ag +、Zn 2+等离子与显色剂生成沉淀,Ca 2+、Cu 2+、Ni 2+等离子则形成有色配合物。
当有这些离子共存时,应注意它们的干扰作用。
三、仪器和试剂1. 仪器:尤尼柯2000光度计;50 mL 容量瓶;1 mL ,2 mL ,5 mL 移液管。
2. 试剂:100μg/mL 铁标准溶液:准确称取0.864g 分析纯4422()12NH Fe SO H O 置于一烧杯中,以30mL 2 moL/L HCl 溶解后移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
10μg/mL 铁标准溶液:由100μg/mL 铁标准溶液准确稀释10倍而成。
10%盐酸羟胺溶液(因其不稳定,需临时配制) 0.1%邻二氮杂菲溶液(新配制)1 moL/LNaAc溶液。
实验讲义-分光光度法测定微量铁的含量
实验一分光光度法测定微量铁的含量Ⅰ.实验目的(1)掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理和方法。
(2)了解分光光度计的构造及分光光度计的正确使用。
(3)学会工作曲线的制作和样品的测定。
Ⅱ.实验用品仪器:721型(或其他型号)分光光度计、50mL容量瓶、吸量管。
药品:(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O(分析纯)、邻二氮菲(分析纯)、盐酸羟胺(分析纯)、NaAc(分析纯)、无水乙醇(分析纯)溶液配制:(1). 10.0 μg·mL-1(即0.01 mg·mL-1)铁标准溶液:准确称取10.0mg(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O于烧杯中,用2 mol·L-1盐酸15 mL溶解,移入1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
再准确稀释10倍成为含铁10 ug·mL-1标准溶液;(2). 0.15%邻二氮菲溶液(临时配制):先用少许乙醇溶解,再用水稀释;(3). 盐酸羟胺溶液10%(临时配制);(4). NaAc溶液1mol·L-1。
Ⅲ.实验原理在测定微量铁时,通常以盐酸羟胺或抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+,在pH=2~9范围内,使Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物[Fe(C12H8N2)3] 2+,其lgK f=21.3,λmax=510nm。
反应式如下:本方法不仅灵敏度高(摩尔吸光系数ε= 1.1×104L·mol·cm-1),而且选择性好,相当于含铁量40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,SiO32-,20倍的Cr3+,Mn2+,PO43-;,5倍的Co2+,Cu2+等均不干扰测定。
在分光光度法中,一般均选用有色物质的最大吸收波长λmax作为入射光波长(除非在该波长下有干扰),这样,测量的灵敏度和准确度都较高。
λmax通常通过制作吸收曲线得到,方法是:取待测物的1个标准溶液,在不同的波长(λ)下测量其吸光度(A),以A对λ作图,便得吸收曲线,曲线波峰所对应的波长即为最大吸收波长。
分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。
因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2~9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。
= 21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻此配合物的lgK稳二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。
测微量铁实验报告
一、实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法。
2. 熟悉紫外可见分光光度计的基本操作。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种测定微量铁的方法,其原理是铁离子与邻二氮菲在酸性条件下形成橙红色络合物。
根据朗伯-比耳定律,溶液的吸光度与铁离子的浓度成正比。
通过测定溶液的吸光度,可以计算出微量铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外可见分光光度计、50ml具塞比色管、移液管、吸量管、容量瓶、磁力搅拌器等。
2. 试剂:铁储备液(100g/mL)、邻二氮菲溶液(0.5%)、盐酸羟胺溶液(1%)、硫酸溶液(1mol/L)、氢氧化钠溶液(1mol/L)、水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:准确移取铁储备液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL于50ml 具塞比色管中,分别加入1.5mL盐酸羟胺溶液,再加入1.5mL邻二氮菲溶液,用水定容至刻度线,摇匀。
制备标准系列溶液。
2. 标准曲线绘制:将标准系列溶液置于紫外可见分光光度计中,选择适当的波长(如510nm),测定吸光度。
以铁离子浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定:准确移取待测样品1.0mL于50ml具塞比色管中,按照步骤2中的方法测定吸光度。
4. 结果计算:根据标准曲线,查得待测样品中铁离子的浓度,然后计算微量铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:在510nm波长下,绘制标准曲线,其线性范围为0.05~0.4mg/L。
2. 样品测定:根据标准曲线,查得待测样品中铁离子的浓度为0.25mg/L。
3. 结果计算:根据实验结果,计算微量铁的含量为0.25mg。
六、实验结论本实验采用邻二氮菲分光光度法测定微量铁,结果表明该方法具有简便、快速、准确等优点。
通过本实验,我们掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法,提高了实验操作技能和数据处理能力。
实验报告测定微量铁
一、实验目的本实验旨在通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量,掌握该方法的基本原理和操作步骤,并了解实验过程中的注意事项。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种测定微量铁含量的常用方法。
该方法基于铁离子与邻二氮菲在特定pH值下生成稳定的橙红色络合物,其最大吸收波长为510nm。
根据朗伯-比耳定律,吸光度与溶液中铁离子浓度成正比。
通过测定溶液的吸光度,可以计算出微量铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:可见分光光度计、721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。
2. 试剂:(1)铁贮备液(100g/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升11 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为 100.0g/mL。
(2)铁标准使用液(20g/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液中Fe2的质量浓度为 20.0g/mL。
(3)0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加0.5克邻菲罗啉于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(4)HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5):准确称取1.8g醋酸铵和2.5g醋酸,加水溶解,定容至100ml。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制(1)准确移取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml铁标准使用液于50ml容量瓶中,分别加入1mlHAc-NaAc缓冲溶液,2ml邻菲罗啉水溶液,用水定容至刻度。
(2)将溶液在510nm波长下测定吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)准确移取一定量的待测样品于50ml容量瓶中,加入1mlHAc-NaAc缓冲溶液,2ml邻菲罗啉水溶液,用水定容至刻度。
分光光度法测铁含量
分光光度法测铁含量
分光光度法是一种常用于测定溶液中物质含量的方法,适用于测定铁元素的含量。
测定铁含量的步骤如下:
1. 准备样品:将待测溶液准备好,确保其浓度在分光光度法所能检测范围内。
如果浓度过高,则需要进行稀释操作;如果浓度过低,则可能需要进行富集或者预处理。
2. 校准仪器:使用已知浓度的铁标准溶液进行仪器校准。
通过测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度并绘制标准曲线,可以建立浓度与吸光度之间的关系。
3. 测定样品:将样品放入分光光度计中,选择合适的波长进行测定。
在选定波长下,测量样品吸光度,并记录下来。
4. 计算结果:利用标准曲线,根据测得的样品吸光度值,推算出对应的铁离子浓度。
根据样品的体积和稀释倍数,可以计算出样品中的铁含量。
需要注意的是,在进行分光光度法测定时,应当控制好实验条件,确
保仪器的可靠性和准确性。
此外,样品的处理和预处理也是非常关键的步骤,需要根据具体情况进行适当的操作,以保证测量结果的准确性。
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁【最新】
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、目的要求1.学习723型分光光度计的使用方法。
2.学习测绘吸收曲线的方法。
3.掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算。
二、实验原理微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。
由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好,因此在我国的国家标准(GB)中,许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。
邻二氮菲又称邻菲罗啉(简写Phen),在pH值为2—9的溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应:Fe2+ + 3Phen = [Fe(Phen)3]2+生成的橙红色配合物非常稳定,lgK稳=21.3(20℃),其最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L•cm-1•mol-1。
显色反应的适宜pH值范围很宽,且其色泽与pH值无关,但为了避免Fe2+离子水解和其它离子的影响,通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。
邻二氮菲与Fe3+离子也能生成淡篮色配合物,但其稳定性较低,因此在使用邻二氮菲法测铁时,显色前应用还原剂将Fe3+离子全部还原为Fe2+离子。
本实验采用盐酸羟胺为还原剂:4Fe3+ +2NH2OH = 4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O邻二氮菲与Fe2+离子反应的选择性很高,相当于含铁量5倍的Co2+、Cu2+离子,20倍量的Cr3+、Mn2+、V(Ⅴ)、PO43-离子,40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离子都不干扰测定。
利用分光光度法进行定量测定时,通常选择吸光物质(即经显色反应后产生的新物质)的最大吸收波长作为入射光波长,这样测得的摩尔吸光系数ε值最大,既测定的灵敏度最高。
为了找出吸光物质的最大吸收波长需绘制吸收曲线。
测定吸光物质在不同波长下的吸光度A值,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,描点绘图即得吸收曲线,曲线最高点所对应的波长为该吸光物质的最大吸收波长。
(一)邻二氮菲分光光度法测定微量铁
(⼀)邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁实验⼀: 邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁学号:2014222748姓名:杨⽊戎实验⽬的和要求1.掌握紫外可见分光光度计的基本原理以及相关操作。
2.掌握邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁的⽅法以及原理。
3.了解并掌握吸收曲线绘制以及最⼤吸收波长的选择。
4.通过对紫外可见分光光度计的掌握推出相关应⽤。
实验原理邻⼆氮菲是⼀种有机配位剂,可与Fe2+离⼦形成红⾊配位离⼦。
在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,⽣成的红⾊配位离⼦在510nm波长附近有⼀吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×10-4,反应⼗分灵敏,Fe2+离⼦浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。
实验中,采⽤的pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液剂样品溶液的酸度;采⽤盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+离⼦并防⽌测定过程中Fe2+离⼦被空⽓氧化。
实验仪器与试剂1.752型分光光度计2.标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L)3.邻⼆氮菲溶液(0.15%,新鲜配制)4.盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制)5.醋酸盐缓冲溶液6.50ml容量瓶7个7.5ml移液管4只8.1cm玻璃⽐⾊⽫2个9.铁样品溶液实验步骤1.标准系列溶液及样品溶液配制按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液2.吸收曲线绘制⽤1cm⽐⾊⽫,以1号溶液作为参⽐溶液,测定4号溶液在下列各个波长处的吸光度;在坐标纸上以测定的吸光度为纵坐标,波长为横坐标制图,绘制吸收曲线,并从吸收曲线上找出最⼤的吸收波长。
3.标准曲线制作在选定的最⼤吸收波长处⽤⽐⾊⽫,以1号溶液作为参⽐溶液,分别测定2~7号溶液的吸光度,平⾏测定三次,计算吸光度的平均值;在坐标纸上以吸光度平均值为纵坐标,系列标准实验数据处理1.样品溶液中的铁含量计算根据7号样品溶液吸光度测定的平均值,在标准曲线上采⽤作图法求出其对应的浓度值,采⽤下式计算样品溶液中铁的含量:Cx=C读取值×50.00/2.50C读取值=4.82×10-5mol/LCx=9.64×10-4 mol/L2.摩尔吸收系数计算在标准曲线的直线部分选择两个点,读取对应的坐标值,按照下式计算铁-邻⼆氮菲红⾊配位物在最⼤吸收波长处的摩尔吸收系数:ε=(A2-A1)/(C2-C1)=1.1332×104L/(mol×cm)实验注意事项1.测定系列标准溶液和样品溶液时,必须使⽤同⼀⽀⽐⾊⽫。
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件一、实验目的1、掌握分光光度计的原理、构造和使用方法。
2、学习分光光度计分析中如何确定最佳实验条件。
二、实验原理在可见光区分光光度法测量中,通常是将被测物质与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。
显色反应的程度受显色剂用量、显色时间,显色液酸度等条件的影响,通过实验,确定合适的显色条件。
三、仪器及试剂分光光度计;1cm吸收池;10mL移液管; 25mL容量瓶,100ml容量瓶1.铁标准溶液100μg·mL-1(即0.01 mg·mL-1)铁标准溶液:准确称取0.3511g(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O于烧杯中,用2 mol·L-l盐酸15 mL溶解,移入500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
用前,准确稀释10倍成为含铁10 ug·mL-1标准溶液。
2. 1g.L-1邻二氮菲:1.0 g邻二氮菲于小烧杯中,加入5-10ml 95%乙醇溶液溶解,再用水稀释到1000 mL。
3. 10%盐酸羟胺水溶液:10%水溶液(现用现配,避光保存)4. 醋酸钠溶液1mol/L5. 0.8 mol/L氢氧化钠溶液四、实验步骤1、吸收曲线的制作和测量波长的选择用移液管吸取0.0ml、2.0mL 10 ug·mL-1标准溶液,分别注入二个25 mL容量瓶中,加入1.0mL10%的盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min;再加2 mL邻二氮菲溶液,2.5mL醋酸钠溶液溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
放置5min后,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在440~560nm之间,每隔10nm测一次吸光度,其中在500-520 nm之间,每隔5nm测一次吸光度。
然后以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
2、显色剂用量影响在7只25mL容量瓶中,各加2.0 mL10 ug·mL-1铁标准溶液和1.0 mL 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。
分光光度法测定铁含量及电导率测定实验报告
分光光度法测定铁含量及电导率测定实验报告一、实验名称:物质的吸收光谱——分光光度法测定铁二、实验目的:1.了解物质的分子吸收光谱及其测定方法。
初步了解比尔定理所反映的物质吸光度与浓度的关系。
2.学习分光光度计的使用和分光光度法测定的基本操作,测量溶液在不同波长处的吸光度。
3.学习实验数据的列表与绘图方法,绘制吸收曲线。
三、实验原理:1.各种物质分子各自对某些特定波长的光发生强的选择性吸收,形成各有特征的吸收光谱。
测量物质对不同波长光的选择性吸收,可以绘出其吸收程度随波长变化的关系曲线,称作吸收曲线或吸收光谱。
吸收光谱反映了被测物质的分子特性,可用以鉴别物质。
2.在特定波长下测量物质对光吸收的程度(吸光度A)与物质浓度之间的关系,可以进行定量测定。
这一吸光度与浓度的关系可用光的吸收定律即比尔(Beer)定律来表述:A=1g(1/T)=1g(I0/I)=ebc式中A为吸光度,T为透光率,I0为入射光的强度,I为物质吸收后的透射光强度,e为摩尔吸光系数,b为吸光光程(透光液层的厚度),c为溶液中物质的物质的量浓度。
当实验在同一条件下进行,入射光、吸光系数和液层厚度不变时,吸光度只随溶液的浓度变化,从而可以简单表达为A=KC。
3.邻二氮菲是测定微量铁的良好试剂,它与Fe2+反应,生成稳定的橙红色络合物铁一邻二氮菲配合物。
此反应很灵敏,反应平衡常数1gK稳=21.3,摩尔吸光系数ε为1.1*104。
在Ph2-9 范围内,颜色深度与酸度无关而且很稳定。
四、实验用品:U-5100分光光度计(1cm比色皿一对)、50ml容量瓶4个、50ml 烧杯2个、5ml移液管1支、10ml量杯3个、吸球1个、胶头滴管3支、塑料洗瓶1个、废液缸1个、铁标准溶液20ug/m1、盐酸羟胺10%、邻二氮菲0.15%、醋酸钠溶液1mol/L。
五、实验步骤及现象:......略。
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实验一分光光度法测定微量铁的含量
Ⅰ.实验目的
(1)掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理和方法。
(2)了解分光光度计的构造及分光光度计的正确使用。
(3)学会工作曲线的制作和样品的测定。
Ⅱ.实验用品
仪器:721型(或其他型号)分光光度计、50mL容量瓶、吸量管。
药品:(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O(分析纯)、邻二氮菲(分析纯)、盐酸羟胺(分析纯)、NaAc(分析纯)、无水乙醇(分析纯)
溶液配制:(1). 10.0 μg·mL-1(即0.01 mg·mL-1)铁标准溶液:准确称取0.4286g(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O于烧杯中,用2 mol·L-1盐酸15 mL溶解,移入500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
再准确稀释10倍成为含铁10 ug·mL-1标准溶液;(2). 0.15%邻二氮菲溶液(临时配制):先用少许乙醇溶解,再用水稀释;(3). 盐酸羟胺溶液10%(临时配制);(4). NaAc溶液1mol·L-1。
Ⅲ.实验原理
在测定微量铁时,通常以盐酸羟胺或抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+,在pH=2~9范围内,使Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物[Fe(C12H8N2)3] 2+,其lgK f=21.3,λmax=510nm。
反应式如下:
本方法不仅灵敏度高(摩尔吸光系数ε= 1.1×104L·mol·cm-1),而且选择性好,相当于含铁量40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,SiO32-,20倍的Cr3+,Mn2+,PO43-;,5倍的Co2+,Cu2+等均不干扰测定。
在分光光度法中,一般均选用有色物质的最大吸收波长λmax作为入射光波长(除非在该波长下有干扰),这样,测量的灵敏度和准确度都较高。
λmax通常通过制作吸收曲线得到,方法是:取待测物的1个标准溶液,在不同的波长(λ)下测量其吸光度(A),以A对λ作图,便得吸收曲线,曲线波峰所对应的波长即为最大吸收波长。
Ⅳ.实验步骤
1.测定波长的确定
(1)显色溶液的配制在序号为1~6的6只25mL容量瓶中,用吸量管分别准确加入10.0 μg·mL-1铁标准溶液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,再分别加入10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀后放置2min,再各加入1mol·L-1NaAc溶液2.5mL及0.15%邻二氮菲溶液1mL,
每加一种试剂后,均摇匀(不要加盖)容量瓶中的溶液,再加另一种试剂,最后用以水稀释至刻度,加盖摇匀。
(2)吸收曲线的测量在分光光度计上,用1cm吸收池,以不含铁的试剂空白溶液(1#)为参比,在450~550nm之间,每隔10nm测定4#铁标准溶液的吸光度A(读数准确至±0.001)。
以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。
【注意】每次改变波长之后,都要校准仪器并用参比溶液调节仪器的吸光度值为0 !
2.标准曲线的绘制
以试剂空白溶液为参比,用1cm吸收池,在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。
在坐标纸上,以铁的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3.试样溶液的测定
吸取未知液2.5 mL,按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。
根据未知液吸光度Ax,在标准曲线上查出未知液相对应铁的量,然后计算试样中微量铁的含量,以每升未知液中含铁多少克表示(g·L-1)。
Ⅴ.实验结果
1.测定波长的确定
λ/nm 450460 470 480490500510520530540 550
A
以A为纵坐标,λ为横坐标,在方格坐标纸上绘制光吸收曲线,并确定出最大吸收波长。
2.标准曲线的绘制及样品测定
序号 1 2 3 4 5 6 待测试样铁标准溶液/mL 0.00 2.00 4.00 6.008.0010.00
含铁量/μg 0 20.040.060.080.0100.0 Cx A
Ⅵ. 问题讨论
1.显色时,还原剂、缓冲溶液、显色剂的加入顺序可否颠倒?为什么?
2.制作吸收曲线时,为什么每改变一次入射光波后,都必须用参比溶液调零?
3.根据自己的实验数据,计算邻二氮菲-Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。
是
否达到1.1×104? 若未达到,原因是什么?
4.实验所得的标准曲线中,各点是否完全在直线上?若不是,可能是什么原因引起的?。