第8章脂类测定分析

第8章脂类测定分析
D、 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷
水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣 连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
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E、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物，挥发残渣含量低。 因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水 溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。 过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也 有引起爆炸的危险。
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F、乙醚中过氧化物的检查方法： • 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力
振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过 氧化物存在。
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样品的预处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。
2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。
3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
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§2 脂类的测定方法
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脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶 于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。
• 常用测定脂类的有机溶剂：
1. 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解
脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含 量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。
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3. 抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接 已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无 水乙醚或石油醚（30—60℃沸程） ，加量为接受 瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左 右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视 含油量高低提取6—12小时，至抽提完全为止（用 滤纸试）。
水解处理过的，（结合态已转变成游离态）， 样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。 • 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。 但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门的 仪器,索氏提取器。
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（三） 测定方法
1. 滤纸筒的制备
2. 样品处理
a)
固体样品：精密称取干燥并研细的
乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪 的同时，会抽提出糖分等非脂成分。 • 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要
事先烘干。
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2. 石油醚
石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能 力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微 量的水分。 •它没有胶溶现象，不会夹带胶溶淀粉、蛋白质等 物质。 •采用石油醚提取剂，测定值比较接近真实值。
一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）
（一）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石 油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶 剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂 肪。
粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、 树脂、蜡状物、挥发油等。
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（二） 适用范围与特点 • 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经
猪肉(肥) 90.3
核桃 66.6
花生仁 39.2
柠檬
0.9
青菜 0.2 苹果 0.2
牛乳
3 以上
香蕉 0.8
全脂炼乳 8 以上
全脂乳粉 25～30
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
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二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可 为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营 养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内 可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能，比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上； 是食物中能量最高的营养素。 但是摄入过量对人体健康不利！ 脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
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Hale Waihona Puke 在食品加工生产过程中，原料，半成品，成 品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外 观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重 要的控制指标。
三、脂类的测定
•脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测 定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异， 所以也没有一种通用的提取剂。
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4. 称重
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶 内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于，再于 100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30 分钟，称重，并重复操作至恒重。
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(四) 结果计算
脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的质量，g； ml——接受瓶的质量，g； m——样品的质量(如为测定水分后的
样品 2～5g（可取测定水分后的样
品)，必要时拌以海砂，无损地移入
滤纸筒内。
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b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿 中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于 95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内， 蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的 脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。
样品质量计)，g。
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(五) 注意及说明 A、 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂
提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非 脂成分溶出。
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B、装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏 样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。
C、放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否 则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误 差。
第八章 脂类的测定
§1 概 述
一、食品中的脂类
脂肪 （真脂）
物质和脂肪含量
类脂质（脂肪酸、磷
脂、糖脂等）油脂的
伴随物。
大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物， 但含量各不相同。
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植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，
而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量 (g)如下：
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对于乙醚、石油醚这两种溶剂适用于：
• 已烘干磨碎样品； • 不易潮解结块的样品； • 而且只能提取样品中游离态的脂肪，不能
提取结合态的脂肪； • 对于结合态脂，必须预先用酸或碱破坏脂
类和非脂成分的结合后才能提取。 • 有时利用两种溶剂的优点，常常混合使用。
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3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取 效率较高。特别适用于水产品、家禽、 蛋制品中脂肪的提取。