火焰和石墨炉原子吸收法检对空气中铅含量的测定分析

火焰和石墨炉原子吸收法检对空气中铅含量的测定分析

金属污染已经成为威胁我国环境的主要污染源之一，铅污染不仅会污染环境，更会威胁人体生命健康。所以，本文采用火焰和石墨炉原子吸收法检对空气中铅含量的测定分析，并比较二者的检测效果。

标签：火焰原子吸收法;石墨炉原子吸收法;铅含量;测定与分析

在经济发展的同时我国环境也正在遭遇各种污染，金属污染已经成为威胁我国环境的主要污染源之一，而铅作为金属污染的一种，当空气中铅烟尘达到一定的程度，它不仅会污染环境，人类呼吸将铅吸入体内后，更会威胁人体生命健康。在这样的前提下，检测空气中铅含量就显得尤其重要。当前用于检测空气中铅含量的方法有多种，但不同的检测方法具有不同的效果，不同的检测方式得到的精确度也不同。本次实验旨在研究和对比火焰原子吸收分光光度法以及石墨炉原子吸收分光光度法用于环境空气中铅检测的效果。

1 实验材料与方法

1.1 实验仪器和试剂

本次实验使用到的仪器是德国耶拿ZEEit700型原子吸收光谱仪。此外，还要准备铅空心阴极灯，实验采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法对铅含量进行测定比较分析。采用的试剂包括4种，分别为铅标准溶液、硝酸、氢氟酸、纯水等。

1.2 测定方法

1.2.1 火焰原子吸收分光光度法

采用滤膜收集铅颗粒样品，消解后制成铅溶液，将铅溶液吸入空气一乙炔火焰中使其原子化，利用特征线谱测量基态原子吸收的空心阴极灯特征辐射，当吸光度和特测样本中的金属浓度成正比时，定量吸收分光光度。

1.2.2 石墨炉原子吸收分光光度法

采用滤膜收集铅颗粒样本，消解成溶液，将铅溶液放于石墨管中，并利用高温使其原子化，吸收空心阴极灯辐射出来的特征谱线。当辐射光离开石墨管且强度削弱时，结合能量吸收和浓度的关系定量吸收分光光度。

1.3 采集样品

使用中流量采集器按照每分钟100L的速度采集滤膜样品10m3，在采集过程中应将滤膜毛面向上，并放入采样夹中拧紧。样品采集完毕，将滤膜尘面取下，

对折放好，并记录采集条件。

1.4 制备试样

试样的制备包括三次加热和三次冷却。第一次，取采集好的滤膜小样，并剪成小块状，将其放在聚四氟乙烯烧杯中，随后添加10mL（1+1）硝酸和过氧化氢混合液，浸泡2h后加热使其微沸，持续10rain后冷却。第二次，在冷却的液体中添加含量40%，2mL的氢氟酸加热，将近干燥状态氢氟酸挥发完毕时停下加热，放置待冷却。第三次，在冷却的残渣中添加（1+9）5mL硝酸溶液加热，待残渣完全溶解后停止加热，放置冷却。最后将所得溶液存放于50mL的瓶中，加水稀释成50mL液体。选取同一批次同一大小的两个滤膜，制作成空白试样。

1.5 配制校准曲线

配制5个工作溶液和1个空白试样，火焰原子吸收分光光度法所使用的铅标准溶液浓度为0.05虮，石墨炉原子吸收分光光度法所使用的铅标准溶液浓度为1.0mg/L。

2 结果

2.1 标准工作曲线

使用火焰原子吸收分光光度法得到的校准曲线方程、线性相关系数及截距分别为Y：0.00345x+o.0011、r：O.09999、b：0.0011;使用石墨炉原子吸收分光光度法所得校准曲线方程、线性相关系数及截距分别为Y=0.00100x+0.0008、r：0.9990、b：0.0008。经对两种方法所得的截距进行x检验，结果表明两种截距比较无显著差异。

2.2 干扰消除

在使用火焰原子吸收分光光度法测定时，采用标准加入法可以消除基体对铅测定的干扰;在采用石墨炉原子吸收分光光度法测定时，将磷酸二氢铵作为基体改进剂，提高温度时可以消除干扰。两种方法在测定中产生的干扰均可以利用氚灯校正。

2.3 两种方法的精确度试验

在测定过程中，分别采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法测定同样浓度（0.4000±0.019）ppml的铅样品，并作了5个平行测试，5个测试结果见表1。

由表1可以看出，使用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法测定同样浓度的铅样品中，5次平行测试所得结果和原本铅样品浓度相差不大，两种测定方法精确度较高。火焰原子吸收分光光度法测定结果与标准值之间

误差为0.91%;石墨炉原子吸收分光光度法测定结果与标准值之间误差为1.37%。

2.4 两种方法测定结果比较

在采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法测定同样浓度的铅样品中，分别测定两种方法对铅的加标回收率和其相对标准值偏差。

3 讨论

火焰原予吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法是常用于测定空气中铅含量的方法，在本次试验中，经过对两种测定方法的测定结果分析，可以得出两种测定方法均能准确的测定标准值，两种测定方法精确度较高。从两种测定方法的线性相关性系数上比较，火焰原子吸收分光光度法比石墨炉原子吸收分光光度法的线性相关系数更满意，由于石墨炉原子吸收分光光度法在測定过程中影响因素较多，因而其测定标准偏差较大。从两种测定方法对铅的加标回收率上比较，火焰原子吸收分光光度法的回收率较好。