电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定铝合金中其它金属元素的研究摘要：本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究，所测试的结果具有较好的精密度和准确度。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁一、引言铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工性能，在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。
铝合金中其它金属的含量，如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。
所以，准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。
对金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。
为此必需建立一个快速、准确的分析方法，以控制其化学成分，使该材料获得良好的物理性能。
国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和石墨炉原子吸收法。
一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9，14-18]。
ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法，较其它分析方法而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为铝合金常用的分析方法之一。
基于以上的背景调研，我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究，为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。
通过查阅相关文献[3-5]，可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素；因此，本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛文章通过试验研究的方式，探讨了在矿石硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛等关键要素构成情况测定中，对电感耦合等离子体发射光谱法的应用要点及其效果，望能够引起重视。
标签：电感耦合；等离子体发射光谱；测定；铁矿石在地球矿层普查工作中，各类矿质组成分析显得格外重要，在钢铁工业及勘探考察工作的大背景下，如何针对矿石原料给出准确的检测结果，评估矿石内部各种元素的构成情况，此项问题值得各方人员关注。
在日常工作中，多推荐使用原子吸收光谱法或者是比色法来分析矿石中的各种金属含量。
但以上两类方法实际应用中均存在周期较长、操作繁琐方面的问题，无法满足规模化的测定需求。
针对这一问题，本文提出了一种建立在电感耦合等离子体发射光谱法基础之上铁矿石元素测定方法，证实了其在测定各类元素构成比中的重要价值，具有较高的灵敏度以及稳定性优势，值得在钢铁行业铁矿石分析中推广应用。
1、试验方法分析1.1仪器及试剂在本次应用电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司），同心玻璃雾化器。
仪器工作参数：射频功率1350W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，进样速率1.5mL/min，进样时间25秒，重复测量3次，积分时间15秒，观测方式：垂直。
多金属矿国家标准物质（GBW07162、GBW07163），铜矿石（GBW07233），锰矿石（GBW07264），钨钼矿石（GBW07238、GBW07240），岩石（GBW07107、GBW07108、GBW07122）硅元素标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）多元素（磷、钙、镁、铝、钛）标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）锰元素标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）过氧化钠（分析纯），浓硝酸（优级纯）1.2制备方法分析称取0.1000g（精确至0.0002g）剂量矿石样品，置于锆坩埚内，覆盖0.8g 过氧化钠，使用玻璃棒充分混合均匀。
电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴
２０１１年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．４４６５～４６８收稿日期：２０１０－０８－１３；修订日期：２０１０－１２－２４作者简介：胡顺峰，工程师，从事进出口矿石和煤炭检验。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｉｑｈｓｆ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０４０４６５０４电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴胡顺峰，王 霞，郭合颜，金 伟（日照出入境检验检疫局，山东日照 ２７６８２６）摘要：选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验，结果表明采用王水溶解，氢氟酸助溶，高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好；用盐酸溶解盐类，电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素，对目标元素进行了光谱干扰考察，选择了合适的分析谱线，结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高，采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰；除铬元素外其他目标元素加标回收率在９６．８３％～１０５．２３％，相对标准偏差小于３．３％。
建立的方法应用于标准样品分析，除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。
铬元素回收率较低，有待进一步研究。
关键词：等离子体发射光谱法；红土镍矿；镍；铬；镁；铝；钴ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，Ｃｒ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｉｎＮｉｃｋｅｌ ＢｅａｒｉｎｇＬａｔｅｒｉｔｅｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＨＵＳｈｕｎ ｆｅｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａ，ＧＵＯＨｅ ｙａｎ，ＪＩＮＷｅｉ（ＲｉｚｈａｏＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｒｉｚｈａｏ ２７６８２６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｃｉｄｓｙｓｔｅｍｓｏｆａｑｕａｒｅｇｉａ，ＨＦ＋ＨＣｌＯ４ａｎｄＨＣｌｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｆｏｒｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇｔｅｓｔｓｆｏｒＮｉ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅｓａｍｐｌｅｓ．ＲｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｕｓｉｎｇａｑｕａｒｅｇｉａｔｏｄｉｓｓｏｌｖｅｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｔｈｅｓｕｐｐｏｒｔｏｆＨＦａｃｉｄａｎｄａｄｄｉｎｇＨＣｌＯ４ａｃｉｄｔｏｒｅｍｏｖｅＨＦ，ｉｓａｎｉｄｅａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒＮｉ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙＨＣｌｂｅｆｏｒｅｌｏａｄｉｎｇｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＮｉ，Ｃｒ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＭＳ）．Ｔｈｅｒｉｇｈｔａｎａｌｙｔｉｃａｌｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎａｆｔｅｒｓｔｕｄｙｉｎｇｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｆｏｒｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓ．ＴｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄｔｈａｔＦｅｃａｎｉｎｃｒｅａｓｅｄｔｈｅｂａｃｋｇｒｏｕｎｄｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓ′ｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓ．ＴｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓａｍｅａｍｏｕｎｔｏｆＦｅｗｉｔｈｓａｍｐｌｅｓｉｎｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｃａｎｅｌｉｍｉｎａｔｅｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｆａｃｔｏｒｓｏｆＮｉ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｗｅｒｅ９６．８３％－１０５．２３％ｗｉｔｈａｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ３．３％，ｅｘｃｅｐｔＣｒ．Ｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ（ｅｘｃｅｐｔＣｒ）ｗｅｒｅｉｎｇｏｏｄａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｏｆｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｒｉａｌｓ．ＡｆｕｒｔｈｅｒｓｔｕｄｙｉｓｎｅｃｅｓｓａｒｙｆｏｒｔｈｅｌｏｗｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆＣｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｎｉｃｋｅｌ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅ；ｎｉｃｋｅｌ；ｃｈｒｏｍｉｕｍ；ｍａｇｎｅｓｉｕｍ；ａｌｕｍｉｎｉｕｍ；ｃｏｂａｌｔ２００６年以来，我国开始大量进口红土镍矿。
电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁
2023年 7月下 世界有色金属129化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁陈尤和（甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院，甘肃 兰州 ７３００４６）摘 要：试样经盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸混合酸消解，硝酸提取定容，采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定试液中银、铜、铅、锌、铝、铁、镁７个组分浓度，经计算求得组分的含量。
通过试验确定了基体元素对待测组分的光谱干扰系数，与国标方法进行比对，测定结果两者相符。
各组分方法检出限银为０．０２ｍｇ／ｋｇ、铜为０．８ｍｇ／ｋｇ、铅为２ｍｇ／ｋｇ、锌为０．６ｍｇ／ｋｇ、铝为５ｍｇ／ｋｇ、铁为１４ｍｇ／ｋｇ、镁为８ｍｇ／ｋｇ。
测定范围银为０．０８ｍｇ／ｋｇ~１０００ｍｇ／ｋｇ、铜为４ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、铅为８ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、锌为３ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、铝为０．００２％~１０％、铁为０．００６％~１０％、镁为０．００４％~１０％。
标准物质测定结果的准确度精密度和正确度均满足日常要求。
关键词：钴镍矿石；电感耦合等离子体发射光谱法；多组分同时测定中图分类号：ＴＱ４２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１４－０１２９－３Determination of silver, copper, lead, zinc, aluminum, iron, magnesium in cobalt nickel oreby inductively coupled plasma atomic emission spectrometryCHEN You-he（Ｌａｎｚｈｏｕ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇａｎｓｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｂｕｒｅａｕ， Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００４６， Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｍｉｘｅｄ ａｃｉｄ， ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｃｏｎｓｔａｎｔ ｖｏｌｕｍｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｓｉｌｖｅｒ， ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｚｉｎｃ， ａｌｕｍｉｎｕｍ， ｉｒｏｎ， ａｎｄ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ， ｗｅｒｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗａｓ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘ ｅｌｅｍｅｎｔ ｔｏ ｂｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ， ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｆｏｒ ｅａｃｈ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ０．０２ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｓｉｌｖｅｒ， ０．８ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ， ２ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｌｅａｄ， ０．６ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｚｉｎｃ， ５ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ａｌｕｍｉｎｕｍ， １４ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｉｒｏｎ， ａｎｄ ８ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒａｎｇｅ ｉｓ ０．０８ｍｇ／ｋｇ~１０００ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｓｉｌｖｅｒ， ４ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ， ８ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｌｅａｄ， ３ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｚｉｎｃ， ０．００２~１０％ ｆｏｒ ａｌｕｍｉｎｕｍ， ０．００６~１０％ ｆｏｒ ｉｒｏｎ， ａｎｄ ０．００４~１０％ ｆｏｒ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ． Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ， ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｍｅｅｔ ｄａｉｌｙ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．Keywords: Ｃｏｂａｌｔ ｎｉｃｋｅｌ ｏｒｅ；ＩＣＰ－ＯＥＳ；Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｕｌｔｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ收稿日期：２０２３－０５作者简介：陈尤和，男，生于１９７４年，云南宣威人，本科，地质实验测试高级工程师（副高）。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法测定镍钴铝酸锂中主元素含量
电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法测定镍钴铝酸锂中主元素含量作者：刘海云李萍张英英张方方来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第05期摘要：建立了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂电池正极材料镍钴铝酸锂中主元素含量的方法。
通过优选测试谱线、酸基体、仪器设置参数，对Ni、Co、Al、Li元素进行测定，结果表明，方法具有很高的准确度和精密度，加标回收率为102.8%～105.3%，相对标准偏差RSD关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪；镍钴铝酸锂锂离子二次电池目前已经广泛应用，而正极材料是锂电池中最关键的原材料，正极材料在电池成本中比例可高达35%左右[1]。
锂离子电池正极材料有磷酸铁锂、锂镍氧化物和三元材料等。
镍系正极材料具有放电比容量高、价格低等优点，但其存在室温及储存性能较差等缺点[2]，而钴、铝的掺杂可以稳定层状结构，提高电化学性能。
近两年NCA正极材料研究越来越多，因此建立NCA的主要元素分析检测方法对材料研发具有重要影响。
传统方法为元素单独测定，Ni采用重量法，Co采用电位滴定法，操作方法繁杂，测定周期长。
电感耦合等离子发射光谱法具有准确度高、多元素同时测定的优点，适合用于NCA的研究和工业化生产控制。
1 实验1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司Optima 8000型）；微波消解仪（美国CEM 公司MARS6型）；电子天平（0.0001g）。
硝酸（UP级）；盐酸（UP级）；超纯水（18.20 MΩ·cm）。
1.2 样品前处理①母液制备：称取0.5样品，加入8mL王水，使固体样品浸没于液体中。
然后微波消解，转移至50mL容量瓶中，超纯水定容，摇匀。
②样品制备：移取1mL母液，到另一100mL容量瓶，用硝酸溶液定容，摇匀。
2 结果与讨论2.1 分析波长选择每种元素选取2～3 条谱线进行分析，综合考察谱线强度、干扰情况。
选择元素干扰小、谱线强度较高的谱线，拟选择的谱线为：Li（670.784nm），Ni（341.476nm），Co（228.616nm），Al（396.153nm）。
电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜
２０１１年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．５～收稿日期：２０１０－１１－１６；修订日期：２０１１－０２－２３基金项目：全国有色标委会制标项目（２０１００８６）作者简介：王国新，硕士，主要从事金属材料和矿产品的化学检测工作。
Ｅ ｍａｉｌ：１３８１４９９４２９２＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０５ ０４电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜王国新，许玉宇，王慧，刘烽，吴骋，胡清（常熟出入境检验检疫局，江苏常熟 ２１５５００）摘要：红土镍矿样品用无水Ｎａ２ＣＯ３－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７混合熔剂熔融，ＨＣｌ浸出酸化，电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。
Ｃｕ３２４．７５４ｎｍ使用Ｙ３７１．０３０ｎｍ作为内标线，Ｎｉ２３１．６０４ｎｍ、Ｃｏ２２８．６１６ｎｍ使用Ｙ２２４．３０６ｎｍ作为内标线校正基体干扰，方法检出限为镍０．５μｇ／ｇ、钴１．０μｇ／ｇ、铜１．０μｇ／ｇ，相对标准偏差（ｎ＝７）为１．２％～２．０％，加标回收率为９５．０％～１０３．６％，能满足红土镍矿的分析要求。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；内标法；红土镍矿；镍；钴；铜ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｉｎＬａｔｅｒｉｔｅ ＮｉｃｋｅｌＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＧｕｏ ｘｉｎ，ＸＵＹｕ ｙｕ，ＷＡＮＧＨｕｉ，ＬＩＵＦｅｎｇ，ＷＵＣｈｅｎｇ，ＨＵＱｉｎｇ（ＣｈａｎｇｓｈｕＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｃｈａｎｇｓｈｕ ２１５５００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｃｏｎｔｅｎｔｓｉｎｌａｔｅｒｉｔｅｉｓｐｒｅｓｅｎｔｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＬａｔｅｒｉｔｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｆｕｓｅｄｗｉｔｈａｍｉｘｅｄｆｌｕｘｏｆＮａ２ＣＯ３ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７，ｔｈｅｎｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙＨＣｌａｃｉｄ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）．ＴｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏａｖｏｉｄｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｂａｓｅｄｏｎｃｈｏｏｓｉｎｇＹ３７１．０１０ｎｍａｓｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｌｉｎｅｆｏｒＣｕ（３２４．７５４ｎｍ）ａｎｄＹ２２４．３０６ｎｍｆｏｒＮｉ（２３１．６０４ｎｍ）ａｎｄＣｏ（２２８．６１６ｎｍ）．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｗｅｒｅ０．５μｇ／ｇ，１．０μｇ／ｇａｎｄ１．０μｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｏｆｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｗｅｒｅ１．２％－２．０％（ｎ＝７），ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９５％ｔｏ１０３．６％，ｗｈｉｃｈｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｎａｌｙｓｉｓｆｏｒｌａｔｅｒｉｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ；ｌａｔｅｒｉｔｅ ｎｉｃｋｅｌｏｒｅ；ｎｉｃｋｅｌ；ｃｏｂａｌｔ；ｃｏｐｐｅｒ镍矿资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿［１］，氧化镍矿由于一般含有Ｆｅ而带红褐色，俗称红土镍矿。
电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素
电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素摘要：采用混合酸溶解含镍生铁样品，利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）可一次性检测含镍生铁中的P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb等15种元素含量。
实验表明该法精密度高、回收率良好，精密度为1.02%～2.78%，回收率为96.2%～104.0%，可以满足实验室高效分析的要求。
关键词：电感耦合等离子发射光谱法；含镍生铁；多元素含镍生铁主要来源于红土镍矿资源，因其成本低，目前已替代大部分不锈钢废钢、纯镍和镍铁合金，成为不锈钢冶炼的主要原料。
为保证含镍生铁的质量，建立正确的方法和准确分析其化学成分是非常必要的。
传统分析法通常采用湿法化学分析，具有操作复杂、检测周期长、试剂使用量大等缺点。
目前，国内对含镍生铁中多元素含量检测鲜有报道。
国家标准《GB/T 24585-2009镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》可同时测定镍铁中6元素；刘舟采用ICP-AES测定铬镍生铁镍铬磷；本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）对含镍生铁中P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb共15种元素进行测定，该法精密度为1.02%～2.78%，回收率为96.2%～104.0%。
与GB/T24585-2009国家标准相比能同时多测试9种元素；与刘舟的高镍生铁样品研究相比增加了11种元素，同时解决了无法测硅的问题；同传统湿法化学分析法比较操作简单，检验周期短，能更好地满足实验室分析的要求。
1 实验部分1.1 仪器与工作条件用Arcos SOP型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES，德国Spectro公司）和温控加热电板，其工作参数：等离子体功率 1.40 kW；雾化气流量0.90 L/min；冷却气流量12.00 L/min；辅助气流量1.00 L/min；蠕动泵速度30 r/min。
红土镍矿中的钙、镁、铁、钴、镍等含量测定
由于 红土镍 矿 样 品 中元 素种 类较 多 ， 在 选择 各 元素分析线波长时要尽量排除谱线重叠干扰 。 同 时 要考 虑 基 体对 测 定 的酸 ，高 温熔 解 冒大烟 至 湿 盐状 取 下 ， 冷
却后加 ５ ｍＬ盐酸 在 电热 板上 低 温加 热 ，直 至 溶液 清亮 ， 冷却 后 移 入 １ ０ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ， 稀 释 至刻 度 ， 混匀。 称取 Ｏ ． ０ ５ ｇ样 品 于 ５ ０ ｍＬ聚 四 氟 乙 烯 消 解 罐
覆盖 在 上层 ，放人 ８ ０ ０℃马弗 炉 ， ５ ｍ ｉ ｎ后 取 出 ， 冷
硝酸 ， ｐ １ ． ４ ２＃ ｍＥ ， 分 析纯 ；
高氯 酸 ， ｐ １ ． ６ ８ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 分析纯 ； Ｋ Ｏ Ｈ， 分析 纯 ；
过 氧化 钠 ， 分 析纯 。
却置 于 ２ ５ ０ ｍＬ烧杯 中 ， 用 ２ ｏ ％（ ｖ ／ ｖ） 盐 酸 浸取 ， 完 全 溶 解后 ， 取 出坩 埚 ， 用 水 冲洗 干 净 。溶 液 冷却 后 立 即移人 １ ０ ０ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 稀 释至 刻度 ， 混匀 。
（ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ２ ５ Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ ） ； 微 波消 解体 系 。 试剂 有 ： 氢氟 酸 ， ｐ １ ． １ ５ ｇ ／ ｍ Ｌ， 分析 纯 ；
盐酸 ， ｐ １ ． １ ９ ｇ ／ ｍＬ ， 分 析纯 ；
（ Ａ Ｒ级 ） ，用 细玻 璃棒 搅 匀后用 小 片滤 纸擦 干净 玻 璃棒 后将 滤纸 放入坩 埚 ， 加入 ２ ｇ 过 氧化 钠 （ Ａ Ｒ级 ）
近年来 。 红 土镍 矿 中各 项 目标 元 素 的检 测研
１ ． ３ 样 品前处 理实 验方 法
碱熔—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中硅钙镁铝锰钛铬镍钴
碱熔—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中硅钙镁铝锰钛铬镍钴高亮【摘要】The determination method of nine elements (silicon, calcium, magnesium, aluminium, manganese, titanium, chromium, nickel and cobalt) in laterite nickel ore by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was established. The laterite nickel ore sample was fused by anhydrous Na2CO3-H3BO3 mixed flux, then acidified and leached by hydrochloric acid. The high salt atomizer and cyclone chamber were used. Under the selected measurement conditions, the content of nine elements in sample solution was determined by ICP-AES. The influence of salts introduced by matrix iron and sample treatment could be eliminated by matrix matching method. The precision test results showed that, the relative standard deviations (RSD) of elements were smaller than 5 %. The proposed method was applied to the determination of reference material, and the determination results of nine elements were basically consistent with the certified values.%建立了红土镍矿中Si、Ca、Mg、Al、Mn、Ti、Cr、Ni、Co 9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法.红土镍矿样品用无水Na2CO3-H3BO3混合熔剂熔融,盐酸浸取、酸化,选用高盐雾化器和旋流雾室,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中9种元素含量.基体铁和处理样品时引入试液中的盐分对测定的影响可以通过基体匹配的方法消除.精密度试验结果表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差小于5％.用本法测定标准样品,9种元素的测定值与认定值基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)002【总页数】4页(P51-54)【关键词】碱熔;红土镍矿;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);9种元素【作者】高亮【作者单位】日照钢铁有限公司质量检查部,山东日照276800【正文语种】中文【中图分类】O657.31红土镍矿是近年来我国经常进口的矿产品，因其价格比普通铁矿石便宜，已经广泛应用于烧结和炼铁，还可以用来生产氧化镍、硫镍、铁镍等中间产品以供镍精炼厂使用。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定红土镍矿中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca9种元
Ｓ ｍ ｕ ｔ ｎ ｏ ｓ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＣｄ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｍ ｇ， ｉ ｌａ ｅ ｕ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ Ｍ ｎ，Ｎｉ ，Ｐｂ，Ｚｎ ａ ｄ Ｃａ ｉ ｔ ｒ ｔ ｃ ｌＯｒ ｙ Ｉ ｄ ｃ ｉ ｅｙ ｎ ｎ Ｌａ ｅ ｉｅ Ｎｉ ｋｅ ｅ ｂ ｎ ｕ ｔｖ ｌ
件 下直 接 测 定 。各 元 素 的测 定 检 出 限为 ０ ０ ０ ～ ０ ０３ ￣／ ， 对 标 准 偏 差 （ Ｓ 一 ６ 为 ０ １ ． ０ １ ． ０ ３／ ｍＬ 相 ｇ Ｒ Ｄ， ） ．５
～
１ ８ ％ 。对 样 品进 行 加 标 回收 试 验 ， ．９ 回收 率 在 ９ ． ～ １ ７ ２ １４ ０ ． ％之 间 。经 比对 试 验 证 明 ， 法 测 定 值 本
Ｔｈ ｅｅ ｔ ｎ ｌ ｔ ｏ ａ ｈ ｅｅ ｎ ｒ ． ０ １ ～ ０ ０ ３ Ⅱ ／ ｎ ｈ ｅａｉｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔｏ ｓ ｅｄ ｔ ｃｉ ｉ ｓｆ ｒｅ ｃ ｌｍｅ ｔｗｅ ｅ０ ０ ０ ｏ ｍｉ ． ０ ３ ｇ ｍＬ ａ ｄ ｔ ｅｒ ｌｔ ｔ ｎ ａｄ ｄ ｖａｉｎ ｖ
Ｃｏ ｐ ｅ ｌ ｓ ｏ ｉ ｕ ｌｄ Ｐ ａ ｍａ Ａｔ ｍ ｃ Ｅｍｉｓｏ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ （ ＣＰ ＡＥＳ ｓｉ ｎ Ｓ ｅ ｔ ｏ ｔｙ Ｉ — ）
ＨＥ Ｆｅｄｎ ， ＩＨｕ ｃ ａ ｇ ，Ｆ ｉｉ ｇ Ｌ ａ ｈ ｎ ＥＮＧ ａ ｊ 。 Ｘｉｎｉ ｎ
与火 焰 原 子 吸收 光 谱 法 测 定 值 一 致 。
关 键 词 红 土 镍 矿 ； Ｐ Ａ Ｓ 多元 素 ； 时 测 定 Ｉ Ｅ ； Ｃ 同 中 图分 类 号 ： ５ ． １ Ｏ６ ７ ３ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ５ １ ３ （ ０ １ ０ —０ ３ — ０ ２ ９ — ０ ５ ２ ｉ ）２ ０ ９ ３
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中17种元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法; 镁 ; 镁合金
文献标志码 : A 文章编号 : 1001 - 4020( 2010) 07 - 0732 - 03
中图分类号 : O 657. 31
ICP - AES Determination of 17 Kinds of Elements in Magnesium and Magnesiu校正系数 f ( @ 10- 2 ) f
Ti =
0. 166 7, f f
Zr = Ce =
0. 266 7, f C e = 0. 812 7, f Y = 10. 89 1. 077, f Nd = 2. 597 f T i = 65. 46
f Ce = 22. 03, f f
Ce =
Cu, F e, T i, Pb, A g , Ca, Y , La, Ce and N d in mag nesium and mag nesium allo y w as proposed. T he spect ral interferences o f co - ex isting elements w ere cor rected, and the analytical spectr al lines fo r determination and wo rking par ameters o f the instr ument wer e selected. T he pr oposed method w as applied to the analy sis o f standar d sam ple ( C65XM G A10) and pure magnesium sample, g iving values o f r eco ver y and R SD cs ( n= 9) in the ranges of 85. 0% 110. 0% and 0. 5% - 5. 6% , respectiv ely .
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量邹亚娟;许实【摘要】在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法.上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9～0.13 mg·L-1范围内.取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%.在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%～101.0%之间.为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)005【总页数】3页(P491-492,496)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;镍基高温合金;多元素分析【作者】邹亚娟;许实【作者单位】上海交通大学,分析测试中心,上海200240;上海交通大学,分析测试中心,上海200240【正文语种】中文【中图分类】O657.31高温合金主要应用于汽轮机、发动机的零部件制造,按基体成分主要分为镍基高温合金、钴基高温合金和铁基高温合金[1]。
镍基合金是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金。
镍基高温合金含有10多种元素,其中铬主要起抗氧化和抗腐蚀作用,其他元素主要起强化作用。
根据它们的强化作用方式可分为:固溶强化元素,如钨、钼、钴、铬和钒等;沉淀强化元素,如铝、钛、铌和钽;晶界强化元素,如硼、锆、镁和稀土元素等[2]。
因此,要求对每个合金元素的含量严加控制,否则易在使用过程中析出有害相,损害合金的强度和韧性。
以往这些元素都需要通过不同的分析方法逐一定量[3],本工作采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)[4]对镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁和硼元素进行测定。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁成勇【摘要】采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁.进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验.结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰.采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件.钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1％～0.10％范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3％～0.000 4％,方法中各元素的检出限为0.000 1％～0.000 3％(质量分数).按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6％～14％.实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)002【总页数】6页(P65-70)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;硫酸氧钒;钙;镁;镍;铜;铝;铁【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文硫酸氧钒在工业领域应用广泛，常用作脱硫脱碳脱硝剂、媒染剂、催化剂、还原剂、饲料添加剂、废气处理、以及陶瓷、玻璃着色剂等，鲜见有关硫酸氧钒中元素检测方法的文献报道。
2020年药典 电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-oes)法 品种
2020年药典中用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定的品种有钡、钙、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、铅、锶、钒、锌等。
电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴刘爱坤【摘要】采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定.在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9.方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL.采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53％～5.0％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)009【总页数】5页(P42-46)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;含铬镍生铁;镍;铬;锰;磷;钼;铜;钴【作者】刘爱坤【作者单位】山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003【正文语种】中文含铬镍生铁是一种粗制镍原料，是冶炼不锈钢、含镍合金等产品的重要廉价战略原料资源。
含铬镍生铁按照不同的冶炼方式一般可以分为高磷铬镍生铁和高镍铬镍生铁两种：高磷含铬镍生铁中w(Ni)=3%～8%，w(P)=0.025%～0.12%；高镍含铬镍生铁中w(Ni)=8%～18%，w(P)=0.010%～0.060%。
含铬镍生铁的质量对于使用企业至关重要，为了准确控制含铬镍生铁的产品质量，必须对化学成分进行检测和准确控制，常规检测的元素有镍、锰、磷、铬、钼、铜、钴、硅等。
一般采用传统的化学分析方法对含铬镍生铁中多个元素进行检测，采用的检测方法分别为：GB/T 223.25-1994《钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量》测定镍，GB/T 223.11-2008《钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法》测定铬，GB/T 223.63-1988《钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量》或者GB/T 223.64-1988《钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量》测定锰，GB/T 223.62-1988《钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量》或者GB/T 223.59-2008《钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝光度法》测定磷，GB/T 223.26-2008《钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法》测定钼，GB/T 223.19-1989《钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量》或者GB/T 223.53-1987《钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铜量》测定铜，GB/T 223.22-1994《钢铁及合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量》或者GB/T 223.65-1988《钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钴量》测定钴。
电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁
刘久苗
& 中国有色矿业集团有限公司卢安夏铜业有限公司# 北京"%###?C'
用混合标准溶液在 :;<@H4> 上进行测定#以 光强作 >轴#分析元素的质量浓度作 A轴#绘制标 准曲线#计算相关系数见表 $$
选择 C^D的置信区间#置信因子 Oi!#在拟定 的实验条件下#对标准空白溶液进行 %% 次连续测 定#计算标准偏差 1#所得结果按 G`NiO1e计算检 出限$ 各目标元素检出限列于表 $$ 相比于传统化 学法!!" 具有更低的检出限$
备溶液均为国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研 制#其质量浓度均为 %###*# ")eIG$
分别移取适量的标准储备溶液#以水稀释至刻 度#保持酸度为 ^D&体积分数'#得到混合标准溶液 系列#见表 !$
表 !"混合标准溶液 R,X57!"=(F7K 1.,0K,-K 1/5O.(/01
元素
Q( ;/ =) H5 '7
!
:;<@H4> 的等离子体光源中#光谱干扰不可忽 视$ 通过对各个干扰元素的干扰系数和测定元素的 信噪比的比较#可以选择受到干扰较小)信噪比高) 灵敏度适中的谱线作为待测元素的谱线$ 本方法选 择的分析谱线及检测范围见表 ?$
收稿日期 ?#%! @#$ @?B* 接受日期 ?#%! @#^ @?# 作者简介 刘久苗#硕士研究生#工程师#主要从事矿石的化学成分分析$ 4LI,(5% 5(Oo(OI(,/g%B!*J/I$
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中的元素
南方国土资源 2018.0748TS探 索[作者简介]赵平涛（1973—），女，1994年毕业于南宁有色金属工业学校，选矿工程专业，主要从事选矿和岩矿分析测试试验研究工作，选矿工程师。
铝土矿是广西的优势矿种，在桂西河池、百色地区已探明5.15亿吨超大型铝土矿，具有很高的经济价值。
该矿种广泛应用于国防、航天、电力、通讯和日常生活领域。
铝土矿的主要矿物组成元素为铝、铁、硅、钛、锰，其主次量元素仪器分析得到广泛应用的是X 射线荧光光谱法[1-4]。
铝的传统分析方法包括铬天青S 分光光度法和EDTA 容量法[5-8]。
X 射线荧光光谱法由于受到矿种制约，因此不同样品类型易产生系统误差；分光光度法和容量法操作流程繁琐，测试效率低，且只能进行单元素的分析测试。
碱熔—电感耦合等离子体发射光谱法能对同一矿种的主要成矿元素，与之密切相关的共存元素及杂质元素在一次溶矿过程中同时测定，大大加快了测试速度，提高了测试效率，能够更好地为地质找矿服务。
此法还可减少人力和试剂用量，有效降低成本，具有较好的经济效益。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数IRIS Advantage 全谱电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司)，主要参数如下：RF 功率1 150 W ；辅助气流量1.0 L/min ；雾化器流量25 psi ；进样泵流速为50 rpm 。
1.2 主要试剂盐酸（AR ）、氢氧化钠（AR ）、无水乙醇（AR ）。
1.3 样品前处理及标准溶液（1）原料预处理。
称取0.05g 试样于银坩埚中，滴加2滴无水乙醇润湿样品，随后加入氢氧化钠1 g ，放入马弗炉中从低温升至700 ℃，保温30 min ，取出冷却。
将样品连同坩埚置于100mL 烧杯中，加入沸水提取，然后再加入7 mL 浓盐酸(12mol/L)。
取出坩埚，用少量1%～2% 的盐酸溶液冲洗干净。
将提取好的试样于低温电热板上加热至近沸，冷却后移入250 mL 容量瓶中，定容，摇匀，待澄清后上机测定。
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙
２０１１年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．４４７３～４７６收稿日期：２０１１－０１－１７；修订日期：２０１１－０４－２５作者简介：张超，助理工程师，主要从事原子光谱分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｃｈａｏｍａｘ＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０４０４７３０４电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙张 超，李 享（中国中钢集团天津地质研究院，天津 ３００１８１）摘要：样品用硝酸溶解，氢氟酸助溶，高氯酸冒烟除去氢氟酸，盐酸溶解盐类后，在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定镍矿中镍、铝、磷、镁、钙。
选择Ｎｉ２２１．６ｎｍ、Ａｌ３９６．１ｎｍ、Ｐ１７８．２ｎｍ、Ｍｇ２８５．２ｎｍ、Ｃａ３９３．３ｎｍ分别作为镍、铝、磷、镁、钙的分析线；通过在标准曲线中加入与待测样品等量的铁，消除基体干扰的影响。
方法回收率为９８．０％～１００．５％，镍、铝、磷、镁、钙的精密度均小于１％，检出限分别为０．００５４、０．００２８、０．００６０、０．００３０、０．００１３μｇ／ｍＬ。
与同类ＩＣＰ－ＡＥＳ方法比较，本法灵敏度提高，检出限降低。
方法用于测定印度尼西亚的两批次镍矿石样品，结果与化学法的测定值基本一致，相对标准偏差小于１％（ｎ＝６）。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；镍；铝；磷；镁；钙；镍矿石ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，Ａｌ，Ｐ，ＭｇａｎｄＣａｉｎＮｉｃｋｅｌＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＣｈａｏ，ＬＩＸｉａｎｇ（ＴｉａｎｊｉｎＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＡｃａｄｅｍｙ，ＳｉｎｏｓｔｅｅｌＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００１８１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，Ａｌ，Ｐ，Ｍｇ，ａｎｄＣａｉｎｎｉｃｋｅｌｏｒｅｓｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）ｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄａｎｄｉｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｎｉｔｒｉｃａｃｉｄｗｉｔｈｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄａｓｆｌｕｘ．Ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｗａｓａｄｄｅｄａｎｄｈｅａｔｅｄｉｎｏｒｄｅｒｔｏｒｅｍｏｖｅｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ．Ａｆｔｅｒｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇｔｈｅｓａｌｔｓｗｉｔｈｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｐ，ＭｇａｎｄＣａｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩＣＰ ＡＥＳ．ＴｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｆｏｒＮｉ，Ａｌ，Ｐ，ＭｇａｎｄＣａｗｅｒｅ２２１．６ｎｍ，３９６．１ｎｍ，１７８．２ｎｍ，２８５．２ｎｍａｎｄ３９３．３ｎｍ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｗａｓｃｏｒｒｅｃｔｅｄｂｙａｄｄｉｎｇｔｈｅｓａｍｅａｍｏｕｎｔｏｆＦｅａｓｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｓａｍｐｌｅｉｎｔｏｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９８．００％－１００．５０％．ＴｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆＮｉ，Ａｌ，Ｐ，ＭｇａｎｄＣａｗｅｒｅａｌｌｌｅｓｓｔｈａｎ１％ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｗｅｒｅ０．００５４μｇ／ｍＬ，０．００２８μｇ／ｍＬ，０．００６０μｇ／ｍＬ，０．００３０μｇ／ｍＬａｎｄ０．００１３μｇ／ｍＬ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｏｔｈｅｒｍｅｔｈｏｄｓ，ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｎｃｒｅａｓｅｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄｄｅｃｒｅａｓｅｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ．ＩｔｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｃｋｅｌｏｒｅｓｆｒｏｍＩｎｄｏｎｅｓｉａ，ａｎｄｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｖａｌｕｅｓａｎｄＲＳＤｗａｓｂｅｌｏｗ１％（ｎ＝６）．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；Ｎｉ；Ａｌ；Ｐ；Ｍｇ；Ｃａ；ｎｉｃｋｅｌｏｒｅｓ镍矿石作为重要的矿产资源，已经成为继铁矿、铝土矿之后的另一个进口大宗资源矿种。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铁、铌和钼的含量
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)•M4m 知识与经验DOI ： 10.11973/lhjy-hx202004021微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铁、铌和钼的含量张斌彬，张健豪，何鹏飞，夏申琳(中国船舶集团公司第七二五研究所，洛阳471023)中图分类号：0657.31 文献标志码：B文章编号：1001-4020(2020)04-0482-05镍基合金具有良好的耐高温、耐腐蚀特性:1]，其 中，以U N S N06625为代表的镍铬钼体系合金具有良好的加工性和焊接性[2]。
镍基625系列的激光焊粉末、焊条及焊丝的焊接熔敷金属具有和U N S N06625相似的性质，在多种介质中均表现良好的耐腐蚀性，广泛应用于航空航天、石油化工、船舶制造等领域[3」，其主要化学成分见表1。
镍铬钼合金中铁元素会直接影响材料及焊接熔敷金属的机械性能，钼、铌作为主要强化元素，能显 著提高材料强度[4]。
因此，准确测定铁、钼和铌的含量对于镍铬钥体系的镍基合金.特别是625合金、焊 条、焊丝的质量控制及焊接评价具有重要的意义。
表1镍基625合金、焊丝、焊条的主要化学成分Tab. 1The main chemical composition of nickd-based 625 alloy, welding wire and welding rod品牌号元素的质量分数7V / %铁镍铬铌钼UNS N06625合金/粉末 5.0>58.020.0 〜23.0 3.15 〜4.158.0 〜15.0 ENi6625/NiCr22Mo9Nb/ENiCrMo-3焊条7.0>55.020.0 〜23.0 3.0 〜4.28.0 〜10.0 SNi6625/ERNiCrMo-3焊丝<5.0>58.020.0 〜23.0 3.0 〜4.28.0 〜10.0镍基合金中铁、铌和钼含量测定的分析方法主M S)[9_1W及原子吸收光谱法（A A S)[n]等。
电感耦合等离子体发射光谱法测定菱镁矿中的铁
电感耦合等离子体发射光谱法测定菱镁矿中的铁作者：靳芳李青林李文波来源：《科技资讯》 2012年第26期靳芳1 李青林2 李文波1(1.青海省柴达木综合地质矿产勘查院测试中心青海格尔木 816000; 2.青海省第三地质矿产勘查院青海西宁 810000)摘要:样品经氢氟酸—盐酸—硝酸—高氯酸混合酸溶解,在5%(体积比)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定菱镁矿中的铁,克服了传统容量法中的分析流程长,误差大,效率低的缺点。
经加标回收及方法比对试验验证,结果与标准值吻合。
方法检出限为0.12mg/L,精密度(RSD,n=8)小于5%,准确度(RE)小于±5%,加标回收率95%～105%,方法简单,实用性强。
关键词:菱镁矿电感耦合等离子体发射光谱法四酸溶矿铁中图分类号:TQ175.1 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)09(b)-0093-02菱镁矿除提炼镁外,还可用作耐火材料和制取镁的化合物。
其常见的共生矿物有:石英、黄铁矿、褐铁矿、针铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿等。
铁元素在菱镁矿中是最常见的伴生元素。
对于铁元素的分析,通常采用磺基水杨酸光度法、钛铁试剂光度法、1,10-邻二氮菲光度法,原子吸收光谱法等,也有文献报道用EDTA容量法测定菱镁矿中三氧化二铁。
本文采用氢氟酸—盐酸—硝酸—高氯酸混合酸溶矿,电感耦合等离子体发射光谱法测定铁含量。
分析流程简单,准确度高,克服了经典光度法分析检出限较高,检测范围较小,分析流程长,误差大的缺点,适合实际测试生产。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数Varian 715-ES型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国Varian公司),仪器工作参数:功率1.00kW,等离子气流量15.0L/min,辅助气流量1.50L/min,蠕动泵流速15min-1,雾化气压力200kPa,读数时间5s;开启氩气高吹,检测波长:238.204nm。
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁刘久苗【摘要】红土镍矿分析没有统一的国家标准,行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低.本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法.红土镍矿样采用王水溶解,加入氢氟酸和高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,再用盐酸溶解盐类,对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰.方法检出限镍为2.98 μg/g,钴为1.60μg/g,镁为1.68 μg/g,铝为3.79 μg/g,铁为9.52 μg/g;方法精密度(RSD,n=l1)为1.5％～2.2％;加标回收率为96.0％～ 102.5％.国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好.该方法简便快速,单元素不需分别处理,提高了分析效率,能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)006【总页数】4页(P893-896)【关键词】红土镍矿;镍;钴;镁;铝;铁;酸溶;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】刘久苗【作者单位】中国有色矿业集团有限公司卢安夏铜业有限公司,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】P618.63;O657.31镍的资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿，即红土镍矿二类［1］。
从世界范围来看，目前约有70%的镍是从硫化镍矿中提取的，但赋存于红土镍矿中的镍占镍储量的65%～70%。
随着世界镍需求不断上升和硫化镍矿资源日益枯竭，镍工业的发展资源开发重心将逐渐从硫化镍矿转到红土镍矿［2］。
镍矿石和镍精矿部分元素测定有一些标准［3-6］，但国内外对红土镍矿品质检验研究不多。
对于红土镍矿中各元素的检测，2013年3月1日颁布了相关行业标准YS/T 820—2012［7］，但行业标准中各元素主要采用化学分析法测定，难以满足日常生产分析及时性的要求。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)广泛应用于岩石、矿物样品分析各个领域，已成为实验室常用的技术手段。
虽已有文献［8-11］报道运用火焰原子吸收光谱法或ICP-AES研究红土镍矿中镍、钴等有价金属，但对于红土镍钴矿冶炼生产中的杂质元素铬、铁、镁、铝同步分析目前尚无报道。
本文研究建立了ICP-AES测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法，对红土镍矿采用王水溶解，加入氢氟酸和高氯酸，加热至高氯酸烟冒尽，再用盐酸溶解盐类，对消解后溶液中镍、钴、镁、铝、铁选择合适的分析谱线消除干扰，实现了目标元素的准确测定。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件Agilent 725全谱直读电感耦合等离子体光谱仪(美国Agilent公司)。
通过选取不同的工作参数，即不同的射频功率、等离子气流量、辅助气流量、雾室压力、观测高度等等，可获得元素测定的最佳工作条件，见表1。
表1 仪器工作条件Table 1 Working parameters of the instrument工作参数设定条件工作参数设定条件射频功率 1200 W 冲洗时间10 s等离子气流量15.00 L/min 观测高度10 mm辅助气流量 1.50 L/min 泵速10 r/min雾室压力200 kPa 重复次数3ICP-AES的等离子体光源中，光谱干扰不可忽视。
通过对各个干扰元素的干扰系数和测定元素的信噪比的比较，可以选择受到干扰较小、信噪比高、灵敏度适中的谱线作为待测元素的谱线。
本方法选择的分析谱线及检测范围见表2。
表2 分析谱线及测定范围Table 2 Analytical spectral lines and measurement range元素波长λ/nm测定范围w/% 元素波长λ/nm测定范围w/%Ni 231.604 0.10～2.00 Al 394.401 0.10～10.00 Co 228.615 0.05～0.30 Fe 238.20410.00～50.00 Mg 280.270 0.10～10.001.2 标准溶液和主要试剂单元素标准储备溶液:Ni、Co、Mg、Al、Fe 标准储备溶液均为国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研制，其质量浓度均为1000.0 μg/mL。
分别移取适量的标准储备溶液，以水稀释至刻度，保持酸度为5%(体积分数)，得到混合标准溶液系列，见表3。
表3 混合标准溶液Table 3 Mixed standard solutions元素ρ/(μg·mL-1)STD 0 STD 1 STD 2 STD 3 STD 4 STD 5 STD 6 Ni 0 1 5 10 15 20 0 Co 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 Mg 0 1 5 10 30 60 100 Al 0 1 5 10 30 60 100 Fe 0 100 200 300 400 500 0制备溶液和分析用水均为去离子水，其电阻率≥18.2 MΩ·cm。
实验所用器皿均用50%的盐酸热处理后，用去离子水彻底清洗。
硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为符合国家标准的优级纯试剂。
1.3 实验方法称取0.1000 g(精确至0.0001 g)试样，将试样置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，稍加少量水润湿试样，加入10 mL王水、5 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解至冒烟，并驱尽氢氟酸。
用水吹洗杯壁，加入5 mL盐酸，完全溶解盐类，取下冷却室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，在ICP-AES仪器上按选定的工作条件进行测定。
随同试样做空白试验。
2 结果与讨论2.1 干扰试验溶样用酸的性质及用量均能影响雾化效率，无机酸的引入将增加样品的黏度，降低溶液的提升速度。
原矿化学成分分析结果表明:该红土镍矿的镍、钴含量均较低，分别为1.03%和0.09%;TFe、Fe2O3含量则较高，TFe含量为40% ～50%，平均46.57%;Mg含量为1.35%;Al含量也较高，达到3.50%;另外还有少量的锰矿物。
由于该种红土镍矿具有高铁低镁的矿物特征，属于典型的褐铁矿类型的红土镍矿，宜采用湿法处理，所以本方法中溶样用酸选择了黏度和沸点较低的硝酸、盐酸、氢氟酸及高氯酸。
2.2 酸度影响由于不同元素在不同酸度条件下，其光谱强度均会发生变化，因此研究镍、钴、镁、铝、铁在不同酸度条件下其光谱强度的变化就显得很有必要。
实验结果表明，各待测元素的谱线强度随溶液酸度的增大而逐渐减弱，当酸度小于15%，对镍、钴、镁、铝、铁的光谱强度影响不大，通常采用5%的酸度较为合适。
本方法酸度选择5%，样品试液的酸度与标样溶液的酸度保持一致。
2.3 标准曲线和方法检出限用混合标准溶液在ICP-AES上进行测定，以光强作Y轴，分析元素的质量浓度作X轴，绘制标准曲线，计算相关系数见表4。
选择95%的置信区间，置信因子 K=3，在拟定的实验条件下，对标准空白溶液进行11次连续测定，计算标准偏差s，所得结果按LOD=Ks/σ计算检出限。
各目标元素检出限列于表4。
相比于传统化学法［3］具有更低的检出限。
表4 标准曲线线性相关系数和方法检出限Table 4 Relative coefficients ofcalibration curve and the detection limits for the elements元素标准曲线的相关系数检出限/(μg·g-1)Ni 0.99998 2.98 Co 0.99984 1.60 Mg 0.99991 1.68 Al 0.99853 3.79 Fe 0.99966 9.522.4 方法准确度通过对镍矿石国家标准物质IGS21进行测定(n=8)，并送样至北京矿冶研究总院测试研究所检测进行比对，由表5结果可见，测定值(取平均值)与标准值及外检结果基本吻合，相对误差在允许范围内，证明本方法可靠。
2.5 方法精密度选取检测环管矿浆样，用本法进行11份平行测定，测试结果见表6，方法精密度(RSD，n=11)为1.5% ～2.2%，具有较好的稳定性。
表5 方法准确度试验Table 5 Accuracy tests of the method w/%注:北京矿冶研究总院测试研究所采用的分析方法为GB/T 6730.5—2007(元素 Fe)，YS/T 820.20—2012(元素 Al)，YS/T 820.22—2012(元素 Mg)，GB/T 14353.5，6—2010(元素Ni、Co)。
元素测定值标准值相对误差/%本实验室本法测定值标准值相对误差/%北矿院外检本法Ni 1.96 1.97 -0.51 1.39 1.38 0.72 Co 0.071 0.069 2.90 0.10 0.10 0 Mg - - - 1.16 1.20 -3.33 Al - - - 2.34 2.34 0 Fe 23.29 23.40 -0.47 46.63 47.76 -2.37表6 方法精密度试验Table 6 Precision tests of the method元素w/%本法分次测定值平均值RSD/%Ni 1.010 1.020 1.020 1.023 1.055 1.045 1.050 1.031 1.029 1.035 1.049 1.033 1.5 Co 0.088 0.092 0.087 0.089 0.090 0.093 0.0910.093 0.089 0.092 0.093 0.091 2.2 Mg 1.321 1.335 1.336 1.343 1.369 1.3721.393 1.349 1.340 1.335 1.377 1.352 1.6 Al 3.384 3.430 3.441 3.461 3.612 3.618 3.541 3.575 3.490 3.474 3.492 3.5022.2 Fe 44.512 45.083 45.074 45.481 46.552 46.364 46.621 46.566 45.571 45.601 45.699 45.739 1.52.6 方法加标回收率按照实验方法在样品中加入适量分析元素，在选定的仪器工作条件下，进行加标回收实验，结果列于表7。
其回收率在96.0% ～102.5%，满足分析要求。
表7 方法回收率试验Table 7 Recovery tests of the method元素加入量m/μg w/%加标前浓度加标后浓度回收率/%Ni 1000 1.053 2.038 98.5 Co 100 0.090 0.192 102.0 Mg 1000 0.783 1.808 102.5 Al 2000 2.317 4.236 96.0 Fe 44500 44.192 89.283 101.33 结语红土镍矿样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸消解，应用电感耦合等离子体发射光谱测定镍、钴、镁、铝和铁，方法相对标准偏差(RSD，n=11)为1.5% ～2.2%，加标回收率为96.0% ～102.5%。