10种重金属检测方法
重金属检测方法
2.3 大气颗粒物中重金属的检测方法 方法对比
原子吸收法虽然广泛应用于大气颗粒物中微量和痕 量金属成分的测定, 但每次只能测定单一元素而不能做到 对同一份溶液中多元素的同时测定，而且操作繁琐费时 , 灵敏度相对较低。 电感耦合等离子体发射法及电感耦合等离子体质谱 具有灵敏度高，准确性好，分析速度快，能进行多元素 同时测定的优点，在大气颗粒物研究中, 显示出巨大的优 越性，已成为大气颗粒物研究的一个重要分析手段。 电化学形态分析方法以其特有的优势适应现代分析 简单快速、灵敏度高的要求, 尤其适于现场实时检测. 现 在的电化学分析方法在灵敏度方面已能基本满足大部分 实际样品的测定需要
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L)
酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 细胞生物传感器 细菌生物传感器 DNA 生物传感器 免疫生物传感器 Cd2+ : 10-6～ 1000 Pb2+: 10-4 ～ 0.0125 Hg2+: 2.5 ～22.5 Cu2+: 0.16 ～1.6
1.3 电感藕合等离子体法
：电感藕合等离体原子发射光谱( ICP- AES)
高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离, 利用 元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正 比。ICP- AES 灵敏度高,干扰小, 线性宽, 可同时或顺序测 定多种金属元素（Cd、Hg）。
方 法
：电感藕合等离子体质谱( ICP- MS) 分析技术
2.2 水体重金属检测技术现状
激光诱导击穿光谱法
定义：激光诱导等离子体( LIBS) 技术是基于高功率激光 与物质相互作用, 产生瞬态等离子体, 对等离子体 的发射光谱进行研究, 达到对样品的定性与定量分 的一种光谱技术。 优点：1. 无须对样品预先处理，时间短 2.且可对多种成分同时进行分析 3 可以实现对微量污染物的快速、无接触和在线 探测 4.灵敏度高
rohs检测10项测试项目
rohs检测10项测试项目RoHS检测是指对电子电气产品中的有害物质进行检测，以确保产品符合RoHS指令的要求。
RoHS指令是欧盟针对电子电气产品中有害物质的限制要求，旨在保护环境和人类健康。
RoHS检测通常包括对以下10项测试项目的检测：1. 铅(Pb)：铅是一种有害重金属，对人体和环境都具有较高的毒性。
RoHS指令要求电子电气产品中的铅含量不能超过0.1%。
2. 汞(Hg)：汞是一种有害物质，对神经系统和肾脏有害。
RoHS指令要求电子电气产品中的汞含量不能超过0.1%。
3. 镉(Cd)：镉是一种有害重金属，对骨骼和肾脏有害。
RoHS指令要求电子电气产品中的镉含量不能超过0.01%。
4. 六价铬(Cr6+)：六价铬是一种有害物质，对皮肤和呼吸系统有害。
RoHS指令要求电子电气产品中的六价铬含量不能超过0.1%。
5. 多溴联苯(PBBs)：多溴联苯是一种有害物质，对人体和环境都具有较高的毒性。
RoHS指令要求电子电气产品中的多溴联苯含量不能超过0.1%。
6. 多溴二苯醚(PBDEs)：多溴二苯醚是一种有害物质，对人体和环境都具有较高的毒性。
RoHS指令要求电子电气产品中的多溴二苯醚含量不能超过0.1%。
7. 多氯联苯(PCBs)：多氯联苯是一种有害物质，对人体和环境都具有较高的毒性。
RoHS指令要求电子电气产品中的多氯联苯含量不能超过0.1%。
8. 邻苯二甲酸酯(PBBEs)：邻苯二甲酸酯是一种有害物质，对人类生殖系统有害。
RoHS指令要求电子电气产品中的邻苯二甲酸酯含量不能超过0.1%。
9. 二苯醚(Diphenyl ether)：二苯醚是一种有害物质，对人体和环境都具有较高的毒性。
RoHS指令要求电子电气产品中的二苯醚含量不能超过0.1%。
10. 邻苯二甲酸酯(Phthalates)：邻苯二甲酸酯是一种有害物质，对人类生殖系统有害。
RoHS指令要求电子电气产品中的邻苯二甲酸酯含量不能超过0.1%。
美国药典重金属检测方法-中文
铑
10
40
0.0001
钌
10
40
0.0002
铬
25
100
0.002
钼
25
100
0.0002
镍
25
100
0.002
钒
25
100
0.005
铜
250
1000
0.002
镁
250
1000
0.001
样品制备
范围广泛的各种样品都可以用 USP<232>/<233> 进行分 析，所以提供适合所有样品类型的详细样品处理方法并不现 实。有些药物样品可以直接分析（不用溶解），而其他样品 可以用水性溶剂（如水或稀酸）或适当的有机溶剂（如 2-丁 氧乙醇 : 水（25 : 75）[3]，DMSO 或 DGME）简单稀释或 溶解进行制备。用水性或有机溶剂进行简单稀释或溶解的 方法必须考虑样品的化学稳定性，并且对于有机溶剂溶解， 还要考虑样品中组分化合物的不同挥发性。对许多 API 来 说，用有机溶剂稀释是首选方法，这种情况下有必要采取有 助于稳定分析物的方法，以避免因较高或较低挥发性（与校 正标准品相比）成分的存在而造成的回收率波动 [7]。
USP<232> 包括一个涉及元素形态的章节，指出 As 和 Hg 的某些形态值得关注，因为其毒性比其它形态要大得 多。As 的 PDE 是指无机 As，如果总 As 浓度超出限度， 必须用一种能够对不同 As 形态进行分离和定量的方法对样 品进行重新分析。这样做的原因是无机 As 比常见的有机形 式（如，砷甜菜碱）毒性大得多，因此形态分析必须能够分 离其不同化学形态，确定无机 As（亚砷酸盐（三价 As）和 砷酸盐（四价 As））的总量低于限量。同样，Hg 限量也是 指无机 Hg（Hg2+），虽然甲基汞（MeHg）是毒性更大的 形态，但通常认为药物中不可能存在 MeHg。但如果样品来 自于可能含有相当量甲基汞的原料（如，鱼组织），也必须 对其进行特别的分离和测定。
USP232-233重金属检测方法-中文
铑
10
40
0.0001
钌
10
40
0.0002
铬
25
100
0.002
钼
25
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镍
25
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0.002
钒
25
100
0.005
铜
250
1000
0.002
镁
250
1000
0.001
样品制备
范围广泛的各种样品都可以用 USP<232>/<233> 进行分 析，所以提供适合所有样品类型的详细样品处理方法并不现 实。有些药物样品可以直接分析（不用溶解），而其他样品 可以用水性溶剂（如水或稀酸）或适当的有机溶剂（如 2-丁 氧乙醇 : 水（25 : 75）[3]，DMSO 或 DGME）简单稀释或 溶解进行制备。用水性或有机溶剂进行简单稀释或溶解的 方法必须考虑样品的化学稳定性，并且对于有机溶剂溶解， 还要考虑样品中组分化合物的不同挥发性。对许多 API 来 说，用有机溶剂稀释是首选方法，这种情况下有必要采取有 助于稳定分析物的方法，以避免因较高或较低挥发性（与校 正标准品相比）成分的存在而造成的回收率波动 [7]。
元素 镉 铅 无机砷 无机汞 铱 锇 钯 铂 铑 钌 铬 钼 镍 钒 铜 镁
每日剂量 PDE（µg/日） 5 10 15 15 100 100 100 100 100 100 250 250 250 250 2500 2500
虽然 USP<232> 中制定的 PDE 限度用任何 USP<233> （ICP-OES 或 ICP-MS）中参考的仪器技术都可以测定 [6]， 但许多新药中使用越来越复杂而珍贵的原料药，可能只包 含非常少的量。对这些毫克级样品进行大比例稀释制备， 意味着使用检测限尽可能低的仪器非常重要。低检测限和 宽动态范围线性校正（安捷伦 7700 系列达到 9 个数量级） 是 ICP-MS 最非常可贵的特性。低检测限对于 USP<232> 要求必须以最低限量进行控制的潜在毒性痕量元素（特别是 As、Cd、Hg 和 Pb）尤为重要。
溶液当中贵金属检测方法
溶液当中贵金属检测方法
溶液中贵金属的检测方法通常包括化学分析、光谱分析和电化
学分析等多种方法。
以下是这些方法的一些常见技术：
1. 化学分析，化学分析是最常见的贵金属检测方法之一，其中
包括沉淀法、络合滴定法和氧化还原滴定法等。
例如，使用沉淀法
可以将贵金属沉淀成固体，然后通过称量或其他手段来确定其含量。
2. 光谱分析，光谱分析方法包括原子吸收光谱（AAS）、原子
荧光光谱（AFS）和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）等。
这
些方法利用贵金属原子或离子在特定波长下吸收或发射光线的特性
来确定其浓度。
3. 电化学分析，电化学分析方法包括极谱法、循环伏安法和安
培ometry等。
这些方法利用贵金属在电极上的电化学行为来确定其
浓度，通常结合标准溶液进行测定。
除了上述方法外，还有一些新兴的检测技术，如表面增强拉曼
光谱（SERS）和X射线荧光光谱（XRF）等，这些方法在贵金属检测
中也得到了广泛应用。
综上所述，针对溶液中贵金属的检测，可以根据具体情况选择
合适的方法，结合样品的特性和实验要求，进行全面而准确的分析。
两种标准曲线法测定土壤中10 种重金属元素
Vo1.16 No.01 March, 20212021年3月 第16卷 第1期doi:10.3969/j.issn.1007-1903.2021.01.017Comparison of different analytical methods for 10 heavy metal elements insoilsCAO Xiaoya 1,2, HE Fang 1,2, JIA Changcheng 1,2, WANG Y ating 1,2, DU Peng 1,2(1. Beijing Geological Engineering Design Institute, Beijing 101500; 2. Beijing 101 Eco-Geology Detection Co., Ltd., Beijing 101500)Abstract: In this paper, the soil samples were dissolved by mixed acid-aqua regia. Trace elements (Sc, Co, Ni, Cu, Sr, Cs, Ba, La, Ce, Pb) were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry method. The matrix were compensated with 103Rh and 185Re as the internal standard element effect and sensitivity drift. The results show that the measured values are consistent with the national standard values; the measured values of drawing standard curve with reference materials show that the accuracy of each element is between 0.0002 and 0.05; the precision is between 0.46 and 9.35; the measured values of drawing standard curve with standard solutions show that the accuracy of each element is between 0.0003 and 0.049, and the precision is between 1.56 and 9.65. All meet the national standard. For the measured soil samples in Beijing areas, the results show: the content ranges of trace elements are (mg·kg -1) Sc 6.26 ~16.9, Co 7.84 ~22.9, Ni 15.8 ~51.8, Cu 18.6 ~ 64.7, Sr 63.6 ~ 450, Cs 0.96 ~8.74, Ba 354 ~979, La 21.9 ~48.1, Ce 44.0~88.1, Pb 6.78~231. The maximum relative deviation of the two methods is both less than 25%. Keywords: inductively coupled plasma-mass spectrometry; soil; heavy metal element两种标准曲线法测定土壤中10种重金属元素曹晓雅1,2，何 芳1,2，贾长城1,2，王亚婷1,2，杜 朋1,2（1.北京市地质工程设计研究院，北京 101500；2.北京一零一生态地质检测有限公司，北京 101500）摘 要：采用混合酸+王水的湿法消解模式，对土壤和水系沉积物的标准物质进行消解，利用电感耦合等离子体质谱仪测量标准物质中10种重金属元素（Ba、Ce、Co、Cs、Cu、La、Ni、Pb、Sc、Sr）的含量，选用103Rh、185Re 作为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。
中药中重金属检测方法
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。
有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。
单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。
另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。
（一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
（ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
（ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。
③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。
重金属、砷盐、氰化物检查法
装备
A——100ml标准磨口锥形瓶 B——中空的标准磨口塞 C——导气管 D——具孔的有机玻璃旋塞 E——中央有圆孔的有机玻璃 旋塞 测试时，于导气管C中装入醋酸 铅棉花60mg(装管高度约 60~80mm)，再于旋塞D的顶端 平面上放一片溴化汞试纸，盖 上旋塞E并旋紧。
标准砷斑的制备
精密量取标准砷溶液2ml，臵A瓶中，加盐酸5ml与水 21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放 臵10min后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上， 并将A瓶臵25~40℃水浴中，反应45min取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供 试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷 斑。 说明：醋酸铅棉花系指脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等 容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松， 在100 ℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
检查法
另取各品种项下规定方法制成的供试品溶液，臵A瓶中，照标 准砷斑制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所 得溶液与标准砷对照液同臵白色背景上，从D管上方观察、比 较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。 必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外-可见分光 光度法，于510nm波长处，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液 （Ag-DDC）作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测 得的吸收度比较，即得。
一.重金属检查法 二.砷盐检查法 三.氰化物检查法
重金属的定义
重 金 属 检 查 法
密度在4.5g/cm3以上的金属，称作 重金属。 原子序数从23(V)至92(U)的天然金 属元素有60种，除其中的6种外，其余 54种的相对密度都大于4.5g/cm3，因此 从相对密度的意义上讲，这54种金属 都是重金属。但是，在进行元素分类 时，其中有的属于稀土金属，有的划 归成难熔金属。最终在工业上真正划 入重金属的有10种金属元素：铜、铅、 锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋。 这10种重金属除了具有金属共性及密 度大于5以外，并无其他特别的共性。 各种重金属各有各的性质。
重金属铅的检测方法
重金属铅的检测方法随着工业化的发展，大量的重金属铅被排放到环境中，导致了环境污染问题愈发严重。
铅在环境中不仅会对人类健康产生危害，还会对植物和动物造成损害。
对环境中的铅进行检测是十分必要的。
这篇文章将介绍10种关于重金属铅的检测方法，包括原子吸收光谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、离子选择性电极法、草木提取法、萃取法、电化学法、色谱法、滴定法和荧光比较法，并对每种检测方法进行详细描述。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是利用样品中的重金属元素与光源发生作用，将光源中的能量吸收转化为电子能级上的激发能量，进而检测出样品中重金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度、准确性和精密度高等特点。
该方法需要对样品进行消解和清洗，操作比较复杂。
2. 荧光光谱法荧光光谱法是利用样品中的重金属元素吸收外界能量后所发生的自发辐射，来确定样品中重金属元素的含量。
该方法使用操作简单，具有灵敏度高和准确性高等优点。
该方法需要对样品进行前处理，且需要标准定量样品进行校准。
3. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高精度和高灵敏度的检测方法。
该方法利用样品中的重金属元素与离子化后的气体分子发生耦合作用，进而进行检测。
该方法具有灵敏度高、准确性高和分析速度快等优点。
该方法需要昂贵的设备和仪器，操作难度大。
4. 离子选择性电极法离子选择性电极法是利用离子选择性电极对样品中重金属离子进行检测。
该方法具有灵敏度高和操作简单的优点，可直接进行现场检测。
该方法对溶液条件要求高，存在干扰物质影响精确度的问题。
5. 草木提取法草木提取法是利用某些草木对重金属元素具有吸附或积累作用的特点，将重金属元素从环境中吸附到草木中，然后对草木进行处理来检测其中的重金属元素含量。
该方法可进行现场采样，操作简单方便。
该方法需要选择合适的草木进行提取，并需要进行前处理。
6. 萃取法萃取法是将样品中重金属元素萃取到有机相或水相中，然后通过萃取物来确定样品中重金属元素的含量。
土壤重金属污染评价方法-总结各种方法
土壤重金属污染评价方法1、综合污染指数综合指数法是一种通过单因子污染指数得出综合污染指数的方法,它能够较全面地评判其重金属的污染程度。
其中，内梅罗指数法(Nemerow index)是人们在评价土壤重金属污染时运用最为广泛的综合指数法[1]。
SC P ii i= 2max 22）（）（综合P P Pi i +=式中：P i 为单项污染指数；C i 为污染物实测值；S i 为根据需要选取的评价标准；S i 为第i 种金属的土壤环境质量指标[2-3]( As 、Cd 、Cr 、Cu 、Hg 、Ni 、Pb 、Zn 依次为15、0.2、90、35、0.15、40、35、100 mg/kg ) P i 为单项污染指数平均值； P imax 为最大单项污染指数。
2、富集因子法富集因子是分析表生环境中污染物来源和污染程度的有效手段，富集因子(EF)是Zoller 等(1974)为了研究南极上空大气颗粒物中的化学元素是源于地壳还是海洋而首次提出来的。
它选择满足一定条件的元素作为参比元素(一般选择表生过程中地球化学性质稳定的元素)，然后将样品中元素的浓度与基线中元素的浓度进行对比，以此来判断表生环境介质中元素的人为污染状况[4]。
）（）（B B C C ref n ref n EF sampleback round=式中：C n 为待测元素在所测环境中的浓度；C ref 为参比元素在所测环境中的浓度； B n 为待测元素在背景环境中的浓度； B ref 为参比元素在背景环境中的浓度。
3、地积累指数法地积累指数法是德国海德堡大学沉积物研究所的科学家Muller 在1969年提出的，用于定量评价沉积物中的重金属污染程度[5]。
=I geo log 2BECni5.1式中：C i 为样品中第i 种重金属元素的平均浓度( mg/kg )，BE n 是所测元素的平均地球化学背景值，通常为全球页岩元素的平均含量( As 、Cd 、Cr 、Cu 、Hg 、Ni 、Pb 、Zn 依次为13、0.4、62、45、0.35、68、34、118 mg/kg)，1.5 是用来校正由于风化等效应引起的背景值差异的修正指数。
USP重金属检查法
标准操作规程Stan dard Operat ing Procedure1. 简述1.1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质1. 2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
1. 3由于实验条件不同。
分为三种检查方法：第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。
第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。
2仪器2. 1仪器设备50ml纳氏比色管2. 2试剂和溶液a）硫代乙酰胺试液：称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。
b）甘油基准试液：称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加142.5ml1N氢氧化钠溶液和47.5ml的水。
临用前用0.2ml硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合，在沸水浴中加热20秒钟,立即使用•c）硝酸铅贮备液：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml溶解后，用水稀释至1000ml摇匀，作为贮备液。
标准铅溶液临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10 g的Pb）。
d）PH3.5醋酸盐缓冲液：取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N盐酸，如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至3.5 ，用水稀释至100ml，摇匀。
第一法：标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取2.0ml标准铅溶液（20 gPb）,用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。
供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml ；或加入供试品的量以g计，按公式2.0/1000L计算,其中L 为重金属的限度（％），用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释至25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0〜4.0之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。
USP重金属检查法
标准操作规程Standard Operating Procedure1.简述1．1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质。
1．2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
1．3由于实验条件不同。
分为三种检查方法：第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。
第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。
2 仪器2．1仪器设备50ml纳氏比色管2．2试剂和溶液a)硫代乙酰胺试液: 称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。
b)甘油基准试液: 称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加氢氧化钠溶液和的水。
临用前用硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合,在沸水浴中加热20秒钟,立即使用.c)硝酸铅贮备液：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml溶解后，用水稀释至1000ml 摇匀，作为贮备液。
标准铅溶液临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻SOP-QM 402-14 页号 Page：2/4度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。
d）醋酸盐缓冲液: 取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加盐酸,如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至，用水稀释至100ml，摇匀。
第一法：标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取标准铅溶液(20 gPb),用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至~之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。
供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml；或加入供试品的量以g计, 按公式1000L计算,其中L为重金属的限度(%)，用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释至25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至～之间，用窄范围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。
铁盐重金属检查法
重金属检查重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml 与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
生产中遇到铅的机会较多，且铅又易在体内积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。
重金属影响药物的稳定性及安全性。
第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量，加水或该品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按品种项下规定的方法制成的供试液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试液，加配制供试液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致；再在甲乙丙管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色与甲管比较,不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显现的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可使第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在三管中分别加入相同维生素C0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
第二法除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查，即得。
食品中的重金属检验方法
食品中的重金属检验方法食品安全一直备受人们关注，其中一个重要的方面就是对食品中重金属含量的检验。
重金属是一类具有较高密度和较高原子序数的金属元素，如铅、汞、镉等。
它们在食品中的超标含量可能对人体健康造成潜在威胁。
因此，确保食品中重金属含量符合安全标准至关重要。
本文将介绍几种常用的食品中重金属检验方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常见且可靠的检测重金属的方法。
它基于物质在吸收特定波长的光时发生的特征吸收现象。
通过测量样品中重金属元素对特定波长的光的吸收程度，可以确定其浓度。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和准确性的优点，对食品中的重金属含量进行分析非常有效。
二、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种基于质谱技术的分析方法，被广泛应用于食品中重金属元素的检测。
该方法通过将样品原子化并离子化，然后在质谱仪中进行质量分析，从而得出样品中各元素的含量。
ICP-MS方法具有极高的灵敏度和选择性，能够同时检测多种重金属元素，因此被认为是一种非常可靠的分析手段。
三、阳极溶出法（PAD）阳极溶出法是一种适用于食品中重金属检测的电化学分析方法。
该方法基于重金属的阳极溶出，利用电流对溶液中的重金属进行氧化，进而通过电化学反应测定其含量。
阳极溶出法具有灵敏度高、操作简单、分析速度快的特点，广泛应用于食品中重金属含量的检测。
四、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种通过原子激发产生荧光信号来测定重金属含量的分析技术。
在该方法中，通过激光、电弧或光电离等方式，使样品中的元素原子激发至高能级，然后测定其荧光光谱强度从而确定含量。
原子荧光光谱法具有高选择性、高灵敏度和多元素同时分析的优势，适用于食品中重金属的检验。
综上所述，食品中的重金属检验是确保食品安全的重要一环。
准确、可靠的检测结果是保障公众健康的基础。
原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、阳极溶出法和原子荧光光谱法是目前常用的食品中重金属检验方法。
ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素
ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素马伟;陈珂【摘要】文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45 μm滤膜过滤比对测定等试验内容.其金属元素在0 ～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003～0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3％～1.3％,实际水样加标回收率为92.3％～ 102％.【期刊名称】《青海环境》【年(卷),期】2014(024)004【总页数】4页(P183-185,193)【关键词】地表水;电感耦合等离子体质谱法;金属元素【作者】马伟;陈珂【作者单位】青海省环境监测中心站,青海西宁810007;青海省环境监测中心站,青海西宁810007【正文语种】中文【中图分类】X830.2《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定的80项集中式生活饮用水地表水源地特定项目中，包括钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊 10种金属元素，其测定方法多为分光光度法、原子吸收法和原子荧光法等［1］，这些方法操作繁琐，费时费力，易受干扰，需要配合大量化学试剂，对环境不友好［2］;化学法、AAS法和 AFS法只能单元素逐个测定，分析速度慢;电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)适合于地表水中大多数元素的同时测定，在环境样品金属元素分析中应用广泛，但其谱线干扰多，灵敏度较低，难以满足痕量分析的要求。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)灵敏度高、检出限低、精密度好、抗干扰能力强、动态线性范围宽，适合于多种元素同时快速分析。
本文以操作性强、实用性可靠的EPA200.8《水和废水中金属及微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法》［3，4］为方法来源，对湟水河流域三个断面地表水中10种金属元素进行了分析，方法快速、简便、灵敏度高、准确度好，满足上述10种元素同时分析测定及环境质量标准的要求。
染料产品中10种重金属元素的限量及测定
染料产品中10种重金属元素的限量及测定①限量指标：（1）铅（Pb）：最大不超过100mg/kg。
（2）汞（Hg）：一般不超过1mg/kg；（3）砷（As）：一般不超过10mg/kg；（4）镉（Cd）：一般不超过10mg/kg；（5）铬（Cr）：一般不超过50mg/kg；（6）硒（Se）：一般不超过5mg/kg；（7）铜（Cu）：最大不超过50mg/kg；（8）溴（Br）：一般不超过300mg/kg；（9）锑（Sb）：一般不超过5mg/kg；（10）钒（V）：一般不超过50mg/kg。
渲染料产品中限量的10种重金属元素，包括铅、汞、砷、镉、铬、硒、铜、溴、锑和钒，依据国家2010年3月1日的有关规定，针对含有这10种重金属元素的渲染料及新型涂料，最大限量通常规定如下：（1）铅（Pb）：一般最大不超过100mg/kg。
另外，铅在消费产品中的最大含量一般不能超过90mg/kg，而交通运输或者军事用品中一般应不超过150mg/kg，危险品的标准则更高，一般最高一般不能超过2000mg/kg。
（2）汞（Hg）：一般不超过1mg/kg，其中一般消费产品的限量最高为0.5mg/kg，重要的家用产品中的标准更低，一般不超过0.1mg/kg，而危险品则更低，一般最多不超过25mg/kg。
（3）砷（As）：一般不超过10mg/kg，关于消费产品，最大限量可达到3mg/kg，而国家危险品检验标准则为50mg/kg。
（4）镉（Cd）：一般不超过10mg/kg，而消费产品最高不能超过5mg/kg。
（5）铬（Cr）：一般为50mg/kg，消费产品的最大限量一般应低于这里的30mg/kg，而危险品标准也更低，一般不超过20mg/kg。
（6）硒（Se）：一般不超过5mg/kg，而国家危险品标准则更低，最多一般不超过1mg/kg。
（7）铜（Cu）：最大不超过50mg/kg，而消费产品的限量则不超过30mg/kg，而危险品的标准则不超过300mg/kg。
重金属四国药典比较
对照溶液：4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准铅溶液（10ppmPb）。
按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml。
取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。
加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
监控液：按照供试溶液方法制备，只是在称量样品后需加入10ppm的铅溶液，取该液10ml，加入2ml供试液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。
加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。
加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。
如果对照液与空白溶液比较，不显示浅棕色，或者监控溶液所显的颜色浅于对照液的颜色，那么该检测结果无效。
方法D供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待测物质和0.5克的氧化镁，灼烧退去暗红色，直至出现同质的白色或灰白色物质。
如果灼烧30分钟后仍有颜色取出冷却，用玻璃棒混和，重复进行灼烧。
如有必要，重复此项操作。
在800℃加热约1小时。
分别制备两份残渣，各加5mL等体积的盐酸和水的混和溶液。
加0.1ml 酚酞试液，然后滴加浓氨水直至出现粉红色。
冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml 冰醋酸。
如有必要，过滤并冲洗过滤器。
加水稀释至20ml。
对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规定量的铅标准溶液（10ppm Pb）代替待测物质并在100-105℃烘箱中干燥。
取10ml的该溶液，加2ml待测液。
监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppm Pb）并在100-105℃烘箱中干燥。
取10ml的该溶液，加2ml待测液。
空白溶液：10ml的水和2ml待测液混合。
向12ml每种溶液中，加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。
混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
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10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。
原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。
原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低，谱线清洗干扰少，灵敏度较高，线性范围大，但是测定的金属种类有限。
适用：原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。
现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
进展：现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。
多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。
光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
3. 紫外-可见分光光度法（UV）检测原理：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可与重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。
在特定波长下，比色检测。
适用：分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。
虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。
加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用广泛的测试手段。
显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。
大多数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。
显色反应的选择性和灵敏度都较高。
有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。
进展：近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。
多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。
利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。
显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4. X射线荧光光谱法（XRF）检测原理：X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。
它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。
它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。
与分离、富集等手段相结合，可达10-8。
测量的元素范围包括周期表中从F-U 的所有元素。
多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
适用：x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x 射线的形式放出，并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。
所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。
即可做定性分析。
在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。
根据谱线的强度可以进行定量分析。
5. 电化学法—阳极溶出伏安法检测原理：电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。
电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。
如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。
这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7～10-9mol/L的金属离子。
此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。
我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
方法：阳极溶出伏安法测定分两个步骤。
第一步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。
对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离子的浓度成正比。
第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。
曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。
进展：示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。
一种极谱分析新方法。
它是一种快速加入电解电压的极谱法。
常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。
其优点：快速、灵敏。
6. 电感耦合等离子体法(1)电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离，利用元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正比。
ICP-AES法灵敏度高，干扰小，线性范围宽，可同时或顺序测定多种金属元素（Cd，Hg）。
(2)电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）将电感耦合等离子体与质谱联用，利用电感耦合等离子体使样品汽化，将待测金属分离出来，从而进入质谱进行测定，通过离子荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析、定量分析，同时进行多种元素及同位素的测定，具有比原子吸收法更低的检出限，是痕量元素分析领域中最先进的方法，单价格昂贵，易受污染。
7. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
目前很多研究者将高效液相色谱法用于重金属离子的检测，并取得了一定的研究进展。
痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物，然后用高效液相色谱法分离，紫外可见检测器检测，可实现多元素同时测定。
但是络合剂选择有限，给该方法带来一定的局限性。
8. 酶分析法酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些酶的活性中心具有特别强的亲和力，与之结合后会改变酶活性中心的结构与性质，引起酶活性下降，从而使底物—酶系统产生一系列的变化，诸如试显色剂的颜色、电导率、pH 值和吸光度等发生变化，这些变化可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信号、光信号被检测到，从而可以判断重金属的存在或者测定其浓度。
目前已经有多种酶用于重金属离子的测定，如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄糖氧化酶等，最常用的是脲酶。
9. 免疫分析法免疫分析法是一种特异性和灵敏度都较高的分析方法，在环境分析领域有着较高的应用价值，用其分析重金属离子要进行两方面的工作：一是选择合适的化合物与重金属离子结合，获得一定的空间结构，产生反应原性；二是将与重金属离子结合的化合物连接到载体蛋白上，产生免疫原性。
其中选择合适与重金属离子结合的化合物是能否制备出特异性抗体的关键。
10. 生物传感器生物传感器利用生物识别物质与待测物质结合，发生的变化通过信号转换器转化成易于捕捉和检测到的电信号或者光信号等，通过检测电信号、光信号或者其它信号等来判断待测物质的量。
酶生物传感器、微生物传感器、免疫传感器、DNA传感器、细胞传感器等在重金属检测方面都有应用。