饲料中铅的测定方法

饲料中铅的测定方法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了饲料中铅的测定方法。

本标准适用于饲料原料（磷酸盐、石粉、鱼粉等）、配合饲料（包括混合饲料）中铅的测定。

2 原理

样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。

3 试剂和溶液

除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。

3.1 硝酸（GB 626），优级纯。

3.2 硫酸（GB 625），优级纯。

3.3 高氯酸（GB 623），优级纯。

3.4 盐酸（GB 622），优级纯。

3.5 甲基异丁酮〔CH3COCH2CH（CH3）2，HG3—1118〕。

3.6 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水至100mL。

3.7 1mol/L碘化钾溶液：称取166g碘化钾（KI，GB 1272），溶于1 000mL水中，储存于棕色瓶中。

3.8 1mol/L盐酸：量取84mL盐酸，加水至1 000mL。

3.9 5％抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸（C6H8O6），溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。

3.10 铅标准储备液：精确称取0.159 8g硝酸铅〔Pb（NO3）2，HG 3—1070〕，加6mol/L硝酸10mL，全部溶解后，转入1 000mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升0.1mg铅。

3.11 铅标准工作液：精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每毫升1μg。

4 仪器、设备

4.1 消化设备：两平行样所在位置的温度差小于或等于5℃。

4.2 马福炉。

4.3 分析天平：感量0.000 1g。

4.4 实验室用样品粉碎机。

4.5 振荡器。

4.6 原子吸收分光光度计。

4.7 容量瓶：25、50、100、1 000mL。

4.8 吸液管：1、2、5、10、15mL。

4.9 消化管。

4.10 瓷坩埚。

5 试样制备

采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至250g，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，低温保存备用。

6 测定步骤

6.1 试样处理

6.1.1 配合饲料及鱼粉试样处理：称取4g样品，精确到0.001g，置于瓷坩埚中缓慢加热至炭化，在500℃高温下加热18h，直至试样呈灰白色。冷却，用少量水将炭化物湿润，加5mL硝酸，5mL高氯酸，用表面皿盖住，在砂浴或加热装置上加热，待消解完全后，去掉表面皿，至近干涸。加10mL1mol/L盐酸，使盐类溶解，把溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度。用中速滤纸过滤，待用。

6.1.2 磷酸盐、石粉试样处理：称取5g样品，精确到0.001g，放入消化管中，加入5mL水，使样品湿润，依次加入20mL硝酸，5mL硫酸，放置4h后加入5mL高氯酸，放在消化装置上加热消化。在150℃温度恒温消化2h，然后将温度缓缓升到300℃，在300℃下恒温消化，直至样品发白近干为止，取下消化管，放冷。加入1mol/L盐酸10mL，在150℃温度下加热，使样品中盐类溶解后将溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗消化管，将冲洗液并入容量瓶中，加水至刻度。用中速滤纸过滤，备作原子吸收用。

6.2 标准曲线绘制

精确吸取0、4、8、12、16、20mL1μg/mL的铅标准工作液，加到25mL容量瓶中，加水至20mL。准确加入2mL1mol/L碘化钾溶液，振动摇匀；加入1mL抗坏血酸溶液，振动摇匀；准确加入2mL甲基异丁酮溶液，激烈振动3min，静置萃取后，将有机相导入原子吸收分光光度计。在283.3nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

6.3 测定

精确吸取5～10mL样品溶液和试剂空白液加入到25mL容量瓶中，按绘制标准曲线步骤进行测定，测出相应吸光值和标准曲线比较定量。

7 测定结果

7.1 计算公式

X＝（A1－A2）×1 000/〔m×（V2/V1）×1 000〕＝V1（A1－A2）/（mV2）式中：X──试样中铅含量，mg/kg；

m──试样质量，g；

V1──试样消化液总体积，mL；

V2──测定用试样消化液体积，mL；

A1──测定用试样消化液铅含量，μg；

A2──空白试液中铅含量，μg。

7.2 结果表示

每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.01mg/kg。

7.3 重复性

同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值：

在铅含量小于或等于5mg/kg时，不得超过平均值的20％；

在铅含量大于5mg/kg，小于或等于15mg/kg时，不得超过平均值的15％；

在铅含量大于15mg/kg，小于或等于30mg/kg时，不得超过平均值的10％；

在铅含量大于30mg/kg时，不得超过平均值的5％。