饲料中铅的测定方法
火焰原子吸收法测定饲料中的铅
饲料 中铅 的控制对 保证 饲料安 全 具有重 要 意义 。
测定 饲料 和 饲 料添 加 剂 中微 量铅 含量 的方 法 有 多种 , 包括 原 子 吸收分 光 光度 法 、 见 分 光光 度 可
工 作波 长 2 3 n 8 . m:光谱 带 宽 04 m:灯 电流 3 . n
3 小 结
Io a和 Mag 1 8 1使 用 化 学 计 量 染 色 法 bl y ri f 5 t 9
确定 大 豆蛋 白 中的活性 I s 含量 , v 这种 方 法是 根据
蛋 白 质 的 门 由 碱 性 基 与 l 苯 一 一 2萘 酚 ~ . 硫 68二
在 实际生 产 巾 . 为了使 检测 活性 L s y 的结果 更 加准 确 .应根 据不 同 的饲料原 料选择 不 同 的方 法 。
与标 准系列 比较定 量 。
3 方 法
31样 品 处 理 .
原子 吸收 分 光光 度计 WF 10 P X一 2 ,b空 心 阴极 灯, 分析天平 ( 感量 00 0 g 。 . 1 ) 0
[ 收稿 日期 ] o — 7 2 2 7 0— ( o J [ 简介】 作者 陈玲 , , 要 从 事 实验 室检 验 工 作 = 女 主
2 mV; 烧 器 高度 5 ; 燃 mL 空气 压 力 03 ; .MP 乙炔 压 力 00 MP: . 9 空气 流 量 65 / n 乙炔 流量 1 Lmi; .Lmi; . / n 火 5
法和 极谱 法 等 ,且 以本 文 所述 的原子 吸收 分光 光 度法 的灵 敏 度最 高 , 准确 性 最好 , 且共 存 组 份 不干 扰或很 少 干扰 , 操作 简 易 , 测定 铅 的首 选方 法 。 是
原子荧光和原子吸收测定饲料中铅的对比
养殖与饲料2022年第01期铅是一种化学元素,化学符号为Pb ,原子序数为82,相对原子质量为207.2,铅属于有毒有害微量元素。
铅被人体吸收后很难排出体外,积累到一定量会造成铅中毒,出现神经衰弱和中毒性多发神经炎,引起贫血、影响凝血过程、损害肾脏、而且也会损害免疫系统等[1-3],给身体健康带来严重的危害。
对儿童而言,铅中毒更是不可小觑,它不仅影响儿童的健康成长,还会影响智力发育。
铅元素一般是从消化道和呼吸道进入人体内,铅元素主要来源于食物药品铅污染、母源性铅污染、含铅用品污染、环境污染。
牛、羊等动物食用了铅污染的饲料也会造成铅中毒,不仅会带来经济损失,也会间接影响人类的身体健康。
为了减少铅对人类健康的危害,必须控制好饲料中的铅含量。
GB13078-2017饲料卫生标准中明确了各种不同饲料的铅限量。
测铅常用的方法有分光光度法、溶出伏安法[4]、极谱法[5]、化学发光法等,本文介绍了用混合酸湿法消解饲料样品后,分别用原子荧光光谱仪[6]和火焰原子吸收光谱仪[7]测试饲料中的铅含量。
1材料与方法1.1主要仪器与试剂氢化发生-原子荧光光谱仪AFS-8510、火焰原子吸收光谱仪AAS-810(北京海光仪器有限公司);原子荧光光谱仪使用铅空心阴极灯、原子吸收光谱仪使用铅空心阴极灯(北京有色金属研究总院);分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司);高纯水机(北京历元电子仪器有限公司);EG20A 可调恒温电热板(北京莱伯泰科仪器股份有限公司);硝酸、优级纯,高氯酸、优级纯,氢氟酸、优级纯,氢氧化钠、分析纯(国药集团化学试剂有限公司);盐酸(优级纯,北京化工厂);硼氢化钾(原子荧光专用,天津南开允公合成技术有限公司);铅标准溶液(100μg/mL 、国家标准物质研究中心)。
1)还原剂(1%硼氢化钾,)。
称取2.5g 氢氧化钠溶于水中,再溶入5.0g 硼氢化钾,用水稀释到500mL 。
2)载流(1.5%盐酸,)。
饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法有多种,包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
其中,原子吸收光谱法(AAS)是最常用的方法。
这种方法通过测量被检测物质吸收特定波长的光线来确定其浓度,具有准确、灵敏、选择性强的优点。
在测定饲料中铅的含量时,需要先将饲料样品溶解并经过必要的前处理,然后使用AAS仪器进行测量并计算出铅的浓度。
此外,还可以采用以下步骤:
1. 样品消解处理:将样品进行消解处理,以便将饲料中的铅元素提取出来。
2. 萃取分离:将消解后的样品进行萃取分离,以去除其他干扰物质。
3. 导入仪器:将萃取后的样品导入原子吸收分光光度计中。
4. 原子化测量:在仪器中进行原子化处理,测量饲料样品在处的吸光度。
5. 定量比较:将测得的吸光度与标准系列进行比较,确定饲料中铅的含量。
此外,使用的试剂和溶液也需要满足一定的要求。
例如,硝酸、硫酸、高氯酸和盐酸等需要为优级纯,水需要为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。
同时,还需要使用甲基异丁酮、碘化钾溶液、盐酸、抗坏血酸溶液、铅标准储备液和铅标准工作液等。
以上内容仅供参考,如需获取更多信息,建议查阅相关文献或咨询专业人士。
我国饲料标准中重金属的限制和检测方法
我国饲料标准中重金属的限制和检测方法随着我国经济的发展和人民生活水平的提高,用户对饲料品质的要求和期待也越来越高,健康的饲料是保障家禽安全的关键,其中重金属的含量也是重要的指标,是确保家禽健康养殖的重要因素,因此,我国现已出台了有关饲料中重金属含量的限制及检测方法。
一、饲料标准中重金属的限制1.1类重金属的限制按照国标《家禽饲料标准》的要求,饲料中的重金属的限制如下:铅的最大容许残留量为1.5毫克/公斤;锌的最大容许残留量为30毫克/公斤;铜的最大容许残留量为40毫克/公斤;镉的最大容许残留量为0.1毫克/公斤;砷的最大容许残留量为0.2毫克/公斤;铬的最大容许残留量为1毫克/公斤;锰的最大容许残留量为2毫克/公斤;钴的最大容许残留量为0.5毫克/公斤;锑的最大容许残留量为0.2毫克/公斤;钼的最大容许残留量为0.05毫克/公斤;硒的最大容许残留量为0.2毫克/公斤;钛的最大容许残留量为2毫克/公斤;铋的最大容许残留量为0.2毫克/公斤;硼的最大容许残留量为0.1毫克/公斤;钡的最大容许残留量为2毫克/公斤。
1.2制原因重金属具有一定的毒性,有害于人体和动物身体健康,其中以铅和砷最为恶劣,它们可以引起血液系统疾病、中枢神经系统疾病、肝脏病、肾脏病和肿瘤,在动物体内慢性积累也将会导致生殖系统的损伤,同时有些重金属具有独立的毒性,会直接破坏有机体的正常功能。
因此,为了保护人类及家禽的健康,饲料中的重金属的含量需要控制在一定的范围内。
二、饲料标准中重金属的检测方法2.1用检测方法目前常用的检测重金属含量的方法有原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、原子荧光X射线荧光光谱(XRF)和质谱(MS)等。
2.2子吸收光谱(AAS)原子吸收光谱(atomic absorption spectroscopy,简称AAS)是一种利用原子强度光谱来测量某一元素含量的光谱分析方法。
它是按照原子的能级及原子态振动规律,把外加的电磁波的光谱信号转换成反应物的吸收信号,由此计算出反应物的浓度。
(小哨版)饲料化验员试题库-有答案资料
饲料化验员试题库一、名词解释:1.日粮:指家畜一昼夜所进食的饲料量。
2.饲粮:指按日粮中各种饲料的百分比例扩大倍数而得到的大批混合料。
3.浓缩饲料:是指由蛋白质饲料、矿物质饲料和添加剂等按一定比例混合搭配而制得的均匀混合物。
4.麸皮:是小麦粒磨制面粉后所得到的副产品,包括果皮层、种皮层、外胚乳和糊粉层等部分。
5.棉仁饼:将棉籽去壳后提油的残渣。
二、选择题1.下列属于职业道德特征范畴的是( c )A. 形式上的连续性B. 约束机制上的内在性和非强制性C.内容上的稳定性和连续性 D. 范围上的多样性2. 检验结果的原始记录记录流程不包括( d )A.检验人员相互校核 B.化验室负责人审核签字C.填写报告单 D. 定期抽查原始记录3. 用稀酸稀碱处理后得到的粗纤维中不含有( d )A. 纤维素B. 木质素C. 半纤维素D. 蛋白质4.(B)是指从事一定职业劳动的人们,在特定的工作和劳动中以其内心信念和特殊社会手段来维系的,以善恶进行评价的心理意识、行为原则和行为规范的总和。
A、职业准则B、职业道德C、行为准则D、行为习惯5.下列不属于坚持原则,实事求是的有(D)。
A、严格执行操作规程B、如实地出具检验报告C、严格保守企业合法的商业秘密D、遵守职业道德行为准则6.化验员岗位合格证的考核内容不包括(D)。
A、对标准的技术考核B、对检测方法的技术考核C、计量知识考核D、建立质量档案7. 下列不属于饲料加工质量指标的是( d )。
A、粒度B、混合均匀度C、糊化度D、磁性8. 对动物有营养作用的矿物质一共有( a )种。
A、26B、24C、22D、189. 下列( a )土地可以产出最优质的饲料。
A、黑土地B、冷土C、混炭土D、沼泽土10.日常工作中若遇到原料检测结果出现异常,首先应该(A)。
A、复测样品B、向质检员报告样品有问题C、把原始记录撕掉重新记录D、按经验值报告结果11.质量改进的基本过程为PDCA循环,以下(D)不是PDCA内容。
肉牛饲料添加剂中铅含量的测定
系统 、骨骼系统 ,造成终身性的伤害,而且还降低动物制品的品质。含铅量超标的动物性制品流 通进入市场 ,最终进入人体 ,通过 蓄积作用 ,导致人体铅 中毒 ,引发各种 营养代谢病及其他疾 病 。尤其是对孕妇和儿童危害更大 ,可造成孕妇出现流产、新生儿体质量过轻 、死婴、婴儿发育 不 良等严重后果 ,而儿童经常会出现食欲不振、胃疼、失眠 、学习障碍、便秘 、恶心、腹泻、疲 劳 、智 商低 下 、贫血 J 。牛 肉作 为 日常 生活 中常 见 的 一 种 动 物 性 食 品 ,控 制 其 中 的含 铅 量 对 动 物生产和人体健康都有着十分重要 的意义。本试验采用火焰原子吸收法测定 了某 品牌 肉牛饲料添 加剂铅 (b 元素的含量 ,为牛肉品质的鉴定 和人体健康提供 了科学依据。 P)
25 讨 .
论
由样品分析结果可知 ,硫酸铜 ,硫酸锌、膨润土、氧化锌、菜渣 、米糠、盐 7 种饲料添加剂 的含铅量分别为 16 1 、4 12 、4 .4 0 .3 .5 .2 1.4 I g 。 8.6 2.0 35 、13 6 、86 、7 8 、18 0 z _ 。根据 国家标 . g・ 准对配合饲料 中铅含量不得高于 5I g 。 鱼粉和石粉中铅含量不得高于 1 , g 。 其他添 g・ _ , . L Op g・ _ , 加剂中铅含量不得高于 3 g・ 的规定可知 ,试验中所测 的7 0 g 种饲料添加剂中只有米糠和菜 渣 的含 铅量 在 国家标 准 的允许 范 围 内 ,其他 五种 的 含铅量 严 重超 出 国家标 准 。尤其 是硫 酸锌 、氧
饲 料添 加剂 是 添加 到饲料 中能保护 饲 料 中的营 养物 质 、促进 营养 物质பைடு நூலகம்的消 化 吸收 、调节机 体
饲料中铅的检测原子吸收法关键控制要素
收稿日期:2023-08-24作者简介:程传民(1980—),男,山东菏泽人,硕士,正高级畜牧师,研究方向为饲料质量安全。
*通信作者:张林(1968—),男,四川成都人,学士,畜牧师,研究方向为饲料质量安全。
饲料中铅的检测原子吸收法关键控制要素程传民1,李云1,叶岚2,魏晓星3,丁小乔1,辛钊汋1,邝婷婷1,冯波1,程大顺3,高琴4,张静1,张林1∗(1.四川省饲料工作总站,成都610045;2.凉山彝族自治州农业农村局,四川西昌615050;3.四川省中安检测有限公司,成都610199;4.四川省农产品质量安全中心,成都610045)摘要:铅(Pb )是常见的重金属元素,为动植物和人类的非必需元素。
铅通过农作物富集,经食物链进入人体,给人类健康带来危害。
只有掌握饲料铅的检测技术,才能准确了解铅在饲料及畜产品中的污染状况。
国家强制标准中对铅的限量有明确的要求,因此需要准确地检测饲料及畜产品中铅的含量。
文章对原子吸收光谱法测定铅含量的检测技术进行归纳总结,着重探讨该方法检测过程和质量控制过程的关键控制要素,对准确测定饲料中铅的含量具有重要参考意义。
关键词:饲料;铅;控制要素中图分类号:S816.17文献标志码:A文章编号:1001-0084(2023)06-0063-04Determination of Lead in Feed-Atomic AbsorptionMethod Critical Control ElementCHENG Chuanmin 1,LI Yun 1,YE Lan 2,WEI Xiaoxing 3,DING Xiaoqiao 1,XIN Zhaozhuo 1,KUANG Tingting 1,FENG Bo 1,CHENG Dashun 3,GAO Qin 4,ZHANG Jing 1,ZHANG Lin 1*(1.Sichuan Feed Work Station,Chengdu 610045,Sichuan China;2.Liangshan Yi Autonomous Prefecture Agriculture and Rural Bureau,Xichang 615050,Sichuan China;3.Sichuan Zhong 'an Testing Co.,Ltd.,Chengdu 610199,China;4.Sichuan Agricultural Product Quality Safety Center,Chengdu 610045,China )Abstract:Lead (Pb),as one of the common heavy metal elements,is a non-essential element for humans,animals and plants,which can be enriched by crops and enter the human body through the food chain,thereby bringing harm to human health.Only by mastering the detection technology of lead in feed can we accurately understand the pollution status of lead.There are clear requirements for the limit of lead in the national mandatory standards,so it is necessary to accurately detect the content of lead in feed and livestock products.In this paper,the detection technology for the determination of lead content by atomic absorption spectrometry was summarized,and the key control elements of the detection process and quality control process of this method were discussed,whichhad guiding significance for the accurate determination of lead content in feed.Key words:feed;lead;control elements铅通过农作物富集,经食物链进入人和动物体内,给动物和人类健康带来危害。
饲料重金属含量检测方法
饲料重金属含量检测方法饲料重金属检测主要内容:1、样品预处理2、主要检测方法样品预处理所谓样品处理就是将样品转变出一个适宜测试的对象。
它通常包括:将样品转化为与所用的测定技术相匹配的形式(一般为溶液);将基质破坏和简化(矿化、干燥、干灰化);分离或浓缩等适宜的转化步骤和转化获得物的保存。
饲料中重金属检测的样品预处理方法主要有:干法灰化、湿法消化、酸溶解法、密闭压力罐及微波消解。
干法灰化(1)饲料原料及配合饲料(含有机物)的预处理可采用此法。
高温灰化:即将饲料样品在高温下灼烧,使样品中含有的大量纤维素、蛋白质和油脂等有机物质分解挥发。
仅留下矿物质灰分。
高温灰化具体方法为:将经准确称量的饲料样品1g~5g放入洁净的瓷坩埚中,先在100℃~300℃的可调电炉上炭化至无烟,然后转至马福炉中,550℃高温灼烧2~4小时,然后缓慢滴加1:1盐酸溶解后,无损失地转移到50mL容量瓶中,用纯化水定容至刻度待测,同样方法测定空白液。
干法灰化(2)干灰化法的优点是适合于大批样品分析,且酸空白低。
缺点是样品消化时间长、难以彻底消化、且回收率比较低。
干法灰化需要掌握好灰化温度和灰化时间,时间过短则样品分解不完全,回收率低;时间过长则易带来元素的挥发损失。
不适合汞的测定,砷需要加固定剂(硝酸镁)。
干法灰化(3)GB/T13079-2006/5.4.1.3(砷)GB/T13080-2004/7.1.1(铅)GB/T13082-1991/6.1(镉)GB/T13088-2006/3.5.1(铬)GB/T13884-2003/7.1(钴)GB/T13885-2003/8.3(钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌)湿法消化(1)饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化,即用酸消煮来破坏有机物。
湿消化法常用的酸是硝酸、高氯酸,在使用硝酸一高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时(最好放置过夜),使之与样品充分混合,然后加入高氯酸。
在可调电炉上垫瓷砖小火消化,温度低于250℃,以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险!湿法消化(2)准确称取1克样品于三角瓶中.用少量纯化水润湿后加10mL硝酸,混匀,盖上表面皿。
我国饲料标准中重金属的限制和检测方法
我国饲料标准中重金属的限制和检测方法常云芝;周利英;骆海清;吴晓丰;戴璐;李桂景【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)005【总页数】5页(P554-558)【作者】常云芝;周利英;骆海清;吴晓丰;戴璐;李桂景【作者单位】昆山出入境检验检疫局,昆山215300;昆山出入境检验检疫局,昆山215300;昆山出入境检验检疫局,昆山215300;昆山出入境检验检疫局,昆山215300;昆山出入境检验检疫局,昆山215300;昆山出入境检验检疫局,昆山215300【正文语种】中文【中图分类】O65饲料质量安全关系着食品安全和环境安全,与人类的健康和生存密切相关。
重金属元素污染是当前饲料中存在的不安全因素之一,接触常量甚至微量重金属就可对动物或人体造成明显的毒害作用[1]。
重金属元素一旦随着饲料进入动物体内后一般不会发生分解,而是蓄积在动物的肝脏和肾脏等器官,长期残留会引起动物的慢性中毒和急性中毒,并通过食物链危害人体健康;饲料中过量的重金属元素因无法被动物吸收而随排泄物进入土壤、水体和农作物,对环境和人类的生存造成威胁。
目前,我国饲料相关标准中对重金属的限制和检测方法是有差异的,本文围绕这些限制和检测方法进行归纳总结和比较分析,为国内相关企业、检测机构以及饲料质量安全监管提供参考。
1 饲料标准中重金属的限制1.1 饲料基础标准GB 13078-2001[2]中与饲料中重金属相关的产品名称、指标限制和检测方法见表1。
表1 GB 13078-2001中重金属的限制Tab. 1 Restriction of heavy metal elements in GB 13078-2001元素产品名称指标限制w/(mg·kg-1)检测方法总砷鱼粉、肉粉、肉骨粉≤10.0GB/T 13079-1999石粉,家禽、猪配合饲料≤2.0牛、羊精料补充料,猪、家禽浓缩饲料,猪、家禽添加剂预混合饲料≤10.0Pb生长鸭、产蛋鸭、肉鸭配合饲料,鸡配合饲料,猪配合饲料≤5GB/T 13080-1991奶牛、肉牛精料补充料≤8产蛋鸡、肉用仔鸡浓缩饲料,仔猪、生长肥育猪浓缩饲料≤13骨粉、肉骨粉、鱼粉、石粉≤10产蛋鸡、肉用仔鸡复合预混合饲料,仔猪、生长肥育猪复合预混合浓缩饲料≤40Hg鱼粉≤0.5GB/T 13081-1991石粉,鸡配合饲料,猪配合饲料≤0.1Cd米糠≤1.0GB/T 13082-1991鱼粉≤2.0石粉≤0.75鸡配合饲料,猪配合饲料≤0.5Cr皮革蛋白粉≤200GB/T 13088-1991鸡、猪配合饲料≤101.2 畜禽配合饲料标准畜禽配合饲料的产品标准较多,除了国家标准,还有行业标准,GB/T 5915-2008[3]、GB/T 5916-2008[4]、GB/T 20804-2006[5]、GB/T 20807-2006[6]、NY/T 903-2004[7]、NY/T 1245-2006[8]、NY/T 1344-2007[9]、NY/T 471-2001[10]、NY 5032-2006[11]、NY 5037-2001[12]、NY 5042-2001[13]、NY 5048-2001[14]、NY 5127-2000[15]、NY 5132-2002[16]等标准对重金属有限制。
HNO3-HClO4湿消化的双硫腙目试比色法快速测定饲料中微量铅
摘 要 建 立 了对饲 料 中铅 含量测 定的 I —c0 湿 消化 的三 氯 甲烷 萃取 的双硫腙 目 比 色法 。样品 用 I nl 4 试 +n l 湿 消化 并消 除干 c0 4 扰 离子后 , 加入 双硫 腙 的三氯 甲烷 溶 液 , 根据铅 与双硫 腙 生成 的络合 物在 有机溶 剂 中的颜 色深浅与铅 含量在 一 定范 围 内成 正 比的 关 系, 用 目视 比 色法 即可快速判 断 出样 品 中的铅含 量。 结果表 明 , 改进后 的 方 法, 不使 用任何 光 学仪 器 , 不 需要 配制 标 准 系列 色阶 , 操 既 也 其
i t e c mpe o o n n h mo n ft el d.h mo n ftela a e r p d y d tr n d b n h o lx c mp u d a dt e a u to h e a tea u t o h e d c n b a i l e e mi e ywa ft e v s a o o l t e 1 1 e u t s o e y o h iu le lrme i . 1e r s ls h w d l
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总铅的测定(GB11894-89)
总铅的测定(GB11894-89)
总铅的测定(GB-89)
总铅的测定是指通过分析样品中的铅元素含量,来评估样品中总铅的含量。
本文档将介绍GB-89标准中所规定的总铅的测定方法和操作步骤。
1. 标准背景
GB-89是中国国家标准中关于总铅的测定方法的规定。
该标准的制定旨在确保对食品、饲料、环境等领域中的样品进行可靠的总铅测定,以保障公众健康。
2. 测定原理
总铅的测定主要是通过原子吸收分光光度法进行。
该方法基于样品中的铅与还原剂的反应,得到可测量的吸光度。
通过测量吸光度的变化,可以计算出样品中的总铅含量。
3. 实验操作步骤
(1)样品的准备:根据标准要求,对待测样品进行适当的准备,如研磨、溶解等。
(2)原子吸收测定:将准备好的样品溶液转移到原子吸收分光光度计中,设置合适的波长和光程,测量吸光度。
(3)测定结果计算:根据测得的吸光度值,参考标准曲线,计算出样品中的总铅含量。
4. 结论和建议
通过按照GB-89标准中的要求进行样品的总铅测定,可以得出准确可靠的结果。
实验过程中需要注意操作规范,避免污染和误差的产生。
此方法适用于食品、饲料和环境等领域的样品分析。
参考文献:
1. GB-89 总铅的测定标准
2. 各类相关科学文献。
饲料卫生标准(GB13078--2001)
饲料卫生标准(GB13078-2001)1 范围本标准规定了饲料、饲料添加剂产品中有害物质及微生物的允许量及其试验方法。
本标准适用于表1中所列各种饲料和饲料添加剂产品。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 8381-1987 饲料中黄曲霉毒素B1的测定方法GB/T 13079-1999 饲料中总砷的测定GB/T 13080-1991 饲料中铅的测定方法GB/T 13081-1991 饲料中汞的测定方法GB/T 13082-1991 饲料中镉的测定方法GB/T 13083-1991 饲料中氟的测定方法GB/T 13084-1991 饲料中氰化物的测定方法GB/T 13085-1991 饲料中亚硝酸盐的测定方法GB/T 13086-1991 饲料中游离棉酚的测定方法GB/T 13087-1991 饲料中异硫氰酸酯的测定方法GB/T 13088-1991 饲料中铬的测定方法GB/T 13089-1991 饲料中噁唑烷硫酮的测定方法GB/T 13090-1991 饲料中六六六、滴滴涕的测定GB/T 13091-1991 饲料中沙门氏菌的测定方法GB/T 13092-1991 饲料中霉菌检验方法GB/T 13093-1991 饲料中细菌总数的检验方法GB/T 17480-1998 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法HG 2636-1994 饲料级磷酸氢钙3 要求饲料、饲料添加剂的卫生指标及试验方法见表1。
表1 饲料、饲料添加剂卫生指标续表1续表2续表3续表4。
饲料检验化验员考试题(题库版)
饲料检验化验员考试题(题库版)1、名词解释鱼粉正确答案:以一种或多种鱼类为原料,经去油、脱水、粉碎后制得的高蛋白质饲料。
2、单选在饲料用磷酸盐中辄(以F计)的允许量为Omg/kgoA、≤500B、(江南博哥)≤1000C、≤1800D、≤2000正确答案:C3、媪断出粗灰分的检测结果一般用质量分数来表示。
正确答案:对4、单选感官检查不包括O。
A、视觉B、嗅觉C、触觉C、化学分析正确答案:D5、单选高钛酸钾法测定硫酸亚铁含量时,在酸性条件下进行,为提高溶液的酸度,可以加入OA、盐酸B、硝酸C、冰醋酸D、硫酸正确答案:D6、判断题钙的快速测定方法中,使用的指示剂为钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂。
正确答案:对7、判断题由于水的营养功能十分重要,所以一定要最大量的逼迫畜禽引用大量水。
正确答案:错8、单选对动物油营养作用的矿物质一共有O种。
A、26B、24C、22D、18正确答案:A9、判断题由于水的营养功能十分重要,所以一定要最大量的逼迫畜禽引用大量水。
正确答案:错10、判断题行为原则和行为规范的总和。
正确答案:对11、单选在硅的硼氧化物还原光度法测定中,向发生器中加入2滴甲基橙指示剂,用氨水(1:1)调PH值至(),再滴加盐酸溶液至刚好变O0A、红色、橙黄色B、橙黄色、红色C、蓝色、紫色D、紫色、蓝色正确答案:B12、单选关于有效数字的计算规则说法不正确的是OA.加减法运算中,保留有效数字的位数以误差最大的数为准B.乘除法运算中,保留有效数字的位数以有效数字位数最少的为准C.乘除法运算中,保留有效数字的位数以相对误差最大的为准D.在定量分析运算中,非测量所得到的自然数可视为无限有效正确答案:A13、单选原子吸收光谱法测定饲料中钙、铜、铁、镁、铳、钾、钠和锌含量的结果表示到OoAxlmg∕kgB、0.01mg∕kgCx0.lmg∕kgD、10mg∕kg正确答案:B14、单选测定粗灰分时,试样灼烧后如果有炭粒,将试样冷却并海润后,在O 干燥箱中仔细蒸发至干。
金华地区饲料中铅、镉的检测
作者简介 :邢 承华 (9 6 ) 17 一 ,男 ,博士 ,讲师,主要从事植物营养 、植 物生态方面的研究 。
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5 ・ 2
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2 07 生 0
广 东微 量 元 素 科 学 G A G O G WELA G Y A S E U U N D N II N U N U K X E
计测定 了饲料 中铅 、镉的含量。结果表 明,所测饲料 原料样 品中 ,铅 、镉的含量 完全符合 国家标
准规定 ,合 格率 10 ;铅 、镉 含量分 别在 0 0 5~ .5 g k 0% .0 0 17m / g和 0 0 、6~0 14 mgk .0 / g范 围 内,
铅含量最高 的 是 玉米 为 0 17 m / g . 5 gk ,最 低 的是 蚕 豆 为 0 0 5m / g .0 g k ;镉 含 量最 高 的是 骨粉 为 0 1 k ,最低 的是豌豆 和蚕豆为 00 6m / g .0 m g 4 .0 g k 。金 华市饲料 中铅 、镉含 量符合 国家饲料 卫生 标 准 ,可以安全 喂养牲畜 。
2 1 饲 料原 料 中铅的含 量 .
由表 1 可知 , 玉米原料中铅的含量最高 ,为 0 17 gk ;其次为米糠 ,为 0 12m / g .5 / g m . 1 gk ;最 低是 蚕豆 ,为 005m / g .0 gk ;均 在 国家饲 料卫 生标 准规定 之 内。本 次所 测饲 料 原料 样 品 中铅 含量 在 0 05~ .5 gk 范 围内,其 中含量最高的为玉米 ,最低 的为蚕豆。本次测定的所有饲料 .0 0 17m / g
家及 畜禽 养殖 场 的产品调 查 、分析 ,评价 了金华 市饲 料 中铅 、镉 污染 状况 ,并 且分 析饲料 铅 、镉 积 累 的影 响 因素 ,提 出了控制 饲料铅 、镉 污染应 采取 的措 施 。
饲料中铅的分析技术研究进展
*通讯作者[摘要]铅是一种严重危害动物健康的重金属元素。
为充分认识铅在动物养殖过程中的潜在危害,有必要对铅的分析技术进行梳理总结。
本文根据分析方法原理的不同,对铅的检测方法进行了分类比较,并着重探讨了不同检测方法的基本原理及优缺点,便于行业从业人员在分析样品时选择合适的检测方法。
[关键词]饲料;铅;分析技术[中图分类号]S816.17[文献标识码]A[文章编号]1004-3314(2019)21-0081-07饲料中铅的分析技术研究进展徐思远,贾铮,田静,李兰,刘晓露,李阳,樊霞*(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心(北京),北京海淀100081)DOI :10.15906/11-2975/s.20192117铅是一种有毒的重金属,其可通过在动物体内积蓄从而损害畜禽的健康,进而通过食物链影响人类健康(王仁华等,2017)。
过量的铅进入机体后会对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害,毒副作用主要表现为植物神经系统紊乱、贫血、智能障碍、免疫力低下、高血压等,对儿童的毒害作用更为明显。
除自然界外,工业和交通运输业对铅及其化合物不断增长的生产和使用需求,使用含铅农药并在饲料生产过程中的带入也是导致食品和饲料铅污染的原因。
1铅的限量规定由于铅污染危害严重,其在食品和饲料中的含量需进行有效监控。
食品方面,国际食品法典委员会(CAC )对20类食品中铅限量做了规定,欧盟、澳大利亚和新西兰、中国则分别对13类、9类和39类食品制定了铅限量指标(邵懿等,2014)。
2017年发布的《饲料卫生标准》(GB13078-2017)对饲料原料和饲料产品中铅的限量值均进行了规范,其中,单细胞蛋白饲料原料、矿物质饲料原料分别不大于5mg/kg 和15mg/kg ,饲草、粗饲料及其加工产品不大于30mg/kg ,其他饲料原料不大于10mg/kg ;饲料产品中添加剂预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料、配合饲料分别不大于40、10、8mg/kg 和5mg/kg 。
浅谈饲料中铅的概况
0引言铅是一种对动物和人体具有毒害作用的重金属元素,具有代谢蓄积性,动物和人体少量接触就会引起蓄积性铅中毒,从而影响健康。
本文简要概述了铅对动物生长的危害及其检测方法,以期对生产实践有一定的指导意义。
1铅的理化性质铅是一种化学元素,化学符号为Pb,原子序数为82,原子量为207.2。
铅质地柔软,抗张强度小,是一种有延伸性的低熔点高沸点的金属元素。
所有稳定的化学元素中,铅是原子序数最高的,也是质量最大的,在然界中存在4种稳定同位素和20多种放射性同位素。
空气中的H2O、O2和CO2很容易把金属铅氧化,使铅表面生成灰黑色的氧化铅,所以大部分时候铅呈现灰色。
且这层氧化铅会形成一层致密的薄膜,防止将内部的铅氧化,所以铅不容易被腐蚀。
铅在动物饲料中是一种有毒有害的成分,如果动物摄入铅含量超标,铅会在体内积蓄,损害畜禽的健康,然后通过食物链影响人的健康。
铅含量超标带来的危害的具体表现有:对神经系统起作用,出现神经衰弱和中毒性多发神经炎;引起贫血,并影响凝血过程;损害肾脏,而且也会损害免疫系统等[1]。
2饲料中铅的来源和含量标准饲料中铅的来源主要有:①自然存在。
饲料原料中固有的含量;②环境污染。
如铅蓄电池乱扔造成土壤中铅污染,汽车尾气造成大气中铅污染,有色金属的冶炼过程中造成铅对环境的污染;③人为污染。
在饲料生产过程中添加微量元素锌时可能带来铅污染,因为在自然界中,锌、铅、镉是共生矿,锌源中常伴有铅污染。
铅属于有毒有害微量元素,在饲料中的含量必须得到有效控制,否则对动物的健康会带来不利影响。
根据国家出台的饲料卫生标准(GB-13078-2001),不同种类饲料中铅的含量标准有不同的限制。
铅含量在骨粉、鱼粉、石粉中应该低于10mg/kg,在猪、鸡、鸭配合饲料中铅含王仁华练小华谢益根(1.江西农业大学动物科学技术学院南昌330045;2.上犹县油石动物防疫检疫站上犹3412013.上犹县梅水动物防疫检疫站上犹341213)摘要:本文简要介绍了铅的理化性质,饲料中铅的来源和含量标准,检测方法及防治措施。
饲料中铅含量的测定
作者简介: 李其树( 1 9 7 3 一 ) , 男, 福建莆田人, 工程师, 主要从事化学检验工作。
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第7 期
盐酸: 优级纯
李其树 : 饲料中铅含量的测定
・ 2 卜
硝酸: 优级纯
去离子水
3 试验步骤
3 . 1 样品处理
取样品约 1 g 置于瓷坩埚中缓慢加热至炭化, 在5 0 0  ̄ C 高温下加热 1 8 h , 直至试样呈白色。 冷却, 用少量水将炭化物湿润,加 5 m L硝酸,用表面皿盖住,在电热板上加热,待消解完全后, 加 l O m L l m o l / L 盐酸使盐类溶解定容 1 0 0 . O m L 。
3 . 2 石墨炉仪器参考条件 波长 : 2 8 3 . 3 n m
狭缝 : 0 . 2 n m
灯电流 : 3 m A 测量方式 : 峰高
6 P M T 高压: 4 2 1 V
基体改进剂: 磷酸二氢铵
升温程序:
3 . 3 标准工作曲线绘制
3 . 4 方法的精密度
7 次1 0 g / L 、 进样量为2 O L , 测量的吸光度的相对标准偏差为 2 . 2 %。
1 原理
样品经消解处理后 , 所含的铅离子在石墨管内高温蒸发解离为原子蒸汽, 并吸收铅空心阴极
灯发射的共振线, 且其所吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比。根据测得的吸收值与标准系列
比较进行定量。
2 仪器与试剂:
WF X — l 1 O 原子吸收分光光度计 ( 配置石墨炉 )
S X - 4 一 l 0 马弗炉 B S 2 1 0 S 电子分析天平
3 . 5 测定结果及回收率
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饲料中铅的测定曲线好坏判断
饲料中铅的测定曲线好坏判断1. 引言铅是一种常见的有害金属,对人体健康和动物生长发育具有严重的危害。
饲料中铅含量的测定是保证动物食品安全的重要环节之一。
测定铅的方法有很多,其中一种常用的方法是通过铅的测定曲线来判断饲料中铅的含量是否超标。
本文将详细介绍饲料中铅的测定曲线的判断方法和评价标准。
2. 铅的测定方法铅的测定方法有很多种,包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在测定铅的浓度和灵敏度上有所不同,但都可以用于饲料中铅的测定。
3. 铅的测定曲线的构建为了判断饲料中铅的含量是否超标,需要构建铅的测定曲线。
铅的测定曲线是通过一系列已知浓度的铅标准溶液制备而成的。
通常情况下,铅标准溶液的浓度范围应覆盖待测样品中铅的浓度范围。
制备铅标准溶液时,可以使用铅盐溶液和纯净水按一定比例配制而成。
在测定中,将铅标准溶液分别进行测量,得到吸光度和浓度之间的关系,即铅的测定曲线。
4. 铅的测定曲线的评价指标铅的测定曲线的好坏可以通过以下几个指标来评价:4.1 线性范围线性范围是指在一定浓度范围内,铅的浓度与吸光度之间呈线性关系的范围。
线性范围越广,说明测定曲线越好。
4.2 线性相关系数线性相关系数是用来评价测定曲线的拟合程度,常用的相关系数有相关系数R和相关系数R²。
相关系数的取值范围为-1到1之间,相关系数越接近1,说明测定曲线的拟合程度越好。
4.3 线性回归方程线性回归方程可以用来计算待测样品中铅的浓度。
线性回归方程一般为y=ax+b的形式,其中y为吸光度,x为铅的浓度,a和b为回归系数。
回归系数的确定需要通过实验数据进行计算,计算方法常用的有最小二乘法。
5. 铅的测定曲线的应用铅的测定曲线可以应用于饲料中铅的含量测定。
具体操作步骤如下:5.1 样品制备将待测饲料样品取适量,加入适量的溶剂进行提取。
提取后的溶液可以直接用于测定铅的浓度。
5.2 测定吸光度将铅标准溶液和待测样品的溶液分别进行吸光度测定。
预混料中铅含量的测定
预混料中铅含量的测定
陈明刚
【期刊名称】《饲料工业》
【年(卷),期】1994(15)4
【摘要】预混料中铅含量的测定自贡市饲料添加剂厂陈明刚配合饲料中铅含量的
测定,一般采用原子吸收分光光度分析法(G1313080-91)。
预混合饲料中铅的测定,本文采用双硫腙为显色试剂与铅形成红色络合物,用三氯甲烷萃取,在721型分光光度计上进行比色,波长由55...
【总页数】2页(P36-37)
【关键词】饲料;配合饲料;铅;测定
【作者】陈明刚
【作者单位】自贡市饲料添加剂厂
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收分光光度计测定预混料中铅含量 [J], 滕娇琴
2.含铅样品中碳硫含量的测定——利用MUiti EA 2000型元素分析测量含铅样品
的碳硫含量 [J], 李莉
3.无铅汽油中铅含量的测定:GB/T8020测定方法的改进 [J], 邵波;谢怀中
4.硫酸铅沉淀分离——EDTA滴定法测定粗铅中铅含量 [J], 陈珍娥;
5.硫酸铅沉淀分离——EDTA滴定法测定粗铅中铅含量 [J], 陈珍娥
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饲料中铅的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中铅的测定方法。
本标准适用于饲料原料(磷酸盐、石粉、鱼粉等)、配合饲料(包括混合饲料)中铅的测定。
2 原理
样品经消解处理后,再经萃取分离,然后导入原子吸收分光光度计中,原子化后测量其在283.3nm处的吸光度,与标准系列比较定量。
3 试剂和溶液
除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。
3.1 硝酸(GB 626),优级纯。
3.2 硫酸(GB 625),优级纯。
3.3 高氯酸(GB 623),优级纯。
3.4 盐酸(GB 622),优级纯。
3.5 甲基异丁酮〔CH3COCH2CH(CH3)2,HG3—1118〕。
3.6 6mol/L硝酸溶液:量取38mL硝酸,加水至100mL。
3.7 1mol/L碘化钾溶液:称取166g碘化钾(KI,GB 1272),溶于1 000mL水中,储存于棕色瓶中。
3.8 1mol/L盐酸:量取84mL盐酸,加水至1 000mL。
3.9 5%抗坏血酸溶液:称取5.0g抗坏血酸(C6H8O6),溶于水中,稀释至100mL,储存于棕色瓶中。
3.10 铅标准储备液:精确称取0.159 8g硝酸铅〔Pb(NO3)2,HG 3—1070〕,加6mol/L硝酸10mL,全部溶解后,转入1 000mL容量瓶中,加水至刻度,该溶液为每毫升0.1mg铅。
3.11 铅标准工作液:精确吸取1mL铅标准储备液,加入100mL容量瓶中,加水至刻度。
此溶液为每毫升1μg。
4 仪器、设备
4.1 消化设备:两平行样所在位置的温度差小于或等于5℃。
4.2 马福炉。
4.3 分析天平:感量0.000 1g。
4.4 实验室用样品粉碎机。
4.5 振荡器。
4.6 原子吸收分光光度计。
4.7 容量瓶:25、50、100、1 000mL。
4.8 吸液管:1、2、5、10、15mL。
4.9 消化管。
4.10 瓷坩埚。
5 试样制备
采集具有代表性的饲料样品,至少2kg,四分法缩分至250g,磨碎,过1mm孔筛,混匀,装入密闭容器中,低温保存备用。
6 测定步骤
6.1 试样处理
6.1.1 配合饲料及鱼粉试样处理:称取4g样品,精确到0.001g,置于瓷坩埚中缓慢加热至炭化,在500℃高温下加热18h,直至试样呈灰白色。
冷却,用少量水将炭化物湿润,加5mL硝酸,5mL高氯酸,用表面皿盖住,在砂浴或加热装置上加热,待消解完全后,去掉表面皿,至近干涸。
加10mL1mol/L盐酸,使盐类溶解,把溶液倒入50mL容量瓶中,用水冲洗烧杯多次,加水至刻度。
用中速滤纸过滤,待用。
6.1.2 磷酸盐、石粉试样处理:称取5g样品,精确到0.001g,放入消化管中,加入5mL水,使样品湿润,依次加入20mL硝酸,5mL硫酸,放置4h后加入5mL高氯酸,放在消化装置上加热消化。
在150℃温度恒温消化2h,然后将温度缓缓升到300℃,在300℃下恒温消化,直至样品发白近干为止,取下消化管,放冷。
加入1mol/L盐酸10mL,在150℃温度下加热,使样品中盐类溶解后将溶液倒入50mL容量瓶中,用水冲洗消化管,将冲洗液并入容量瓶中,加水至刻度。
用中速滤纸过滤,备作原子吸收用。
6.2 标准曲线绘制
精确吸取0、4、8、12、16、20mL1μg/mL的铅标准工作液,加到25mL容量瓶中,加水至20mL。
准确加入2mL1mol/L碘化钾溶液,振动摇匀;加入1mL抗坏血酸溶液,振动摇匀;准确加入2mL甲基异丁酮溶液,激烈振动3min,静置萃取后,将有机相导入原子吸收分光光度计。
在283.3nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.3 测定
精确吸取5~10mL样品溶液和试剂空白液加入到25mL容量瓶中,按绘制标准曲线步骤进行测定,测出相应吸光值和标准曲线比较定量。
7 测定结果
7.1 计算公式
X=(A1-A2)×1 000/〔m×(V2/V1)×1 000〕=V1(A1-A2)/(mV2)式中:X──试样中铅含量,mg/kg;
m──试样质量,g;
V1──试样消化液总体积,mL;
V2──测定用试样消化液体积,mL;
A1──测定用试样消化液铅含量,μg;
A2──空白试液中铅含量,μg。
7.2 结果表示
每个试样取2个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,结果表示到0.01mg/kg。
7.3 重复性
同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定,所得结果之间的差值:
在铅含量小于或等于5mg/kg时,不得超过平均值的20%;
在铅含量大于5mg/kg,小于或等于15mg/kg时,不得超过平均值的15%;
在铅含量大于15mg/kg,小于或等于30mg/kg时,不得超过平均值的10%;
在铅含量大于30mg/kg时,不得超过平均值的5%。