卤代烃对_唑化合物荧光猝灭机理_张文勤

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烯丙基氯化镁猝灭反应

烯丙基氯化镁猝灭反应1. 简介烯丙基氯化镁猝灭反应（Grignard反应）是一种重要的有机合成反应，它以烯丙基氯化镁作为试剂，在有机溶剂中与卤代烃反应生成烯丙基基团。

这种反应广泛应用于有机合成领域，可以构建碳-碳键和碳-杂原子键，从而合成各种有机化合物。

2. 反应机理烯丙基氯化镁猝灭反应的机理如下：1.烯丙基氯化镁试剂与有机溶剂反应生成烯丙基镁试剂：CH3CH=CHMgCl + 2R-X → CH3CH=CH-R + MgClX这一步是反应的关键步骤，烯丙基氯化镁试剂可以通过Grignard试剂的制备方法得到。

2.烯丙基镁试剂与卤代烃反应生成烯丙基化合物：CH3CH=CH-R + R’-X → CH3CH=CH-R-R’ + MgXCl这一步是烯丙基氯化镁猝灭反应的核心步骤，通过与卤代烃反应，烯丙基镁试剂中的烯丙基基团被转移给卤代烃，形成烯丙基化合物。

3.反应结束后，通过水或酸的加入将镁离子中和，得到目标产物。

3. 实验条件烯丙基氯化镁猝灭反应的实验条件主要包括溶剂、温度和反应时间等。

1.溶剂：常用的溶剂包括乙醚、四氢呋喃等，它们可以与烯丙基氯化镁试剂和卤代烃充分混合，提供适宜的反应环境。

2.温度：反应温度一般在0-40摄氏度之间，具体的反应温度取决于具体的反应物和目标产物。

3.反应时间：反应时间一般为数小时到数天不等，具体的反应时间也取决于反应物的性质和反应条件。

4. 应用烯丙基氯化镁猝灭反应在有机合成中有着广泛的应用，可以用于构建碳-碳键和碳-杂原子键，合成各种有机化合物。

以下是一些典型的应用：1.合成醇和醚：烯丙基氯化镁试剂可以与卤代烃反应生成烯丙基醇和醚，这些化合物在药物和化学品合成中具有重要的应用。

2.合成醛和酮：烯丙基氯化镁试剂可以与酰卤反应生成烯丙基醛和酮，这些化合物在合成有机合成中起到重要的中间体作用。

3.合成羧酸和酯：烯丙基氯化镁试剂可以与酸卤反应生成烯丙基羧酸和酯，这些化合物在有机合成中有广泛的应用。

卤代芳烃和苯硼酸的Suzuki偶联反应研究进展

ｐｉｇｒａｔｎｗｅｅａｄｅｓｄｉｅｃｉｒｄｒｓｅ．ｎｏ
ＫｅｗｏｄＳｚｋｏｐｉｇｒａｔｎＰａａｙｔａｐｉａｉｎｙｒｓｕｕｉｕｌｅｃｉｄｃｔｌｓｃｎｏｐｌｔｃｏ
ｗｈｃｒａａｙｔｄｂｄ，ＮｉｉｈｗｅｅｃｔｌｓｅｙＰ，Ｃｕａｄｏｅａａｙｔｒｍｐａｉ．Ｂｅｉｅｈｐｌａｉｎｏｕｕｉｃｎｎｔｒｃｔｌｓｓｗｅｅｅｈｓｓｈｓｄｓｔｅａｐｉｔｆｓｚｋｏ－ｃｏ
＋
一
甲磺酸盐的Ｓｚｋ — ｉｕ偶联反应。该反应虽未ｕｕｉＭｙｒａａ经过验证，Ｓｚｋｌ认为镍催化下偶联反应的机但ｕｕｉｌ理与钯催化下偶联反应的机理是相似的，以镍为催但化剂的Ｓｚｋ反应中，价ｚ在ＮｕｕｉＯｎｉ还原成Ｎ０ｉ是必不可少的。随后Ｍｙｕｉｒａａ等¨ 又利用同样的催化剂
ｏｇｎｃａｄｃｔｌｓｈｍｉｒ．Ｉｉｐｐｒ，ｔｅｒｃｎｒｇｅｓｏｕｕｉｃｕｌｇｒａｔｎ，ａｄｔｅｒａｐｉａｒａｉｎａａｙｔｃｅｓｙｎｔｓａｅｔｈｈｅｅｔｏｒｓｆｚｋｏｐｉｅｃｉｐｓｎｏｎｈｉｐｌ — ｃｔｎｉｅｉｗｅ．Ｔｅｐｎｉｌｓｏｕｕｉｃｕｌｇｒａｔｎａｅｄｓｒｂｄ，ａｄｔｅｓｚｋｏｐｉｇｒａｔｎｉｓｒｖｅｄｏｈｒｃｐｅｆｓｚｋｏｐｉｅｃｉｒｅｃｉｅｉｎｏｎｕｕｉｃｕｌｅｃｉｈｎｏ

芦丁对罗丹明6G的荧光猝灭机理研究及其含量测定

芦丁对罗丹明6G的荧光猝灭机理研究及其含量测定刘晓慧;吕庆銮;王怀友【摘要】根据Stem - Volmer方程和罗丹明6G吸收光谱的变化研究了芦丁对其荧光猝灭的类型及机理,结果表明,芦丁与罗丹明6G作用,形成一种稳定的复合物,而发生荧光静态猝灭,求得复合物的结合常数K=5.55×105L/mol,结合点数n=1.26.芦丁含量在0.92～137.8μg/mL范围内与F0/F成正比,检出限为0.90μg/mL.据此建立了一种灵敏、简便、快速测定芦丁的新方法,并用于芦丁片剂中芦丁含量的测定.%The quenching mechanism and type of Rutin to Rhodamine 6G was studied based on the Stem - Volmer plot and the change of UV - Vis absorption spectrum of Rhodamine 6G. The result showed that Rutin reacted with Rhodamine 6G to form a stable complex so as to fluorescence static quenching process. The binding constant K(5.55 x 105 L/mol) and the number of binding sites n( 1.26) were obtained. A linear relationship was obtained between Fg/F and the concentration of Rutin in the range of 0.92 - 137.8 μg/mL. The detection limit was 0.90 μg/mL. A simple, rapid and precise method for determining Rutin was established based on the fluorescence quenching principle. According to the method, the result obtained for the determination of Rutin in tablet samples accorded with that determined by UV - Vis spectrophotometry.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)004【总页数】4页(P39-41,47)【关键词】罗丹明6G;芦丁;荧光猝灭;Stem-Volmer方程【作者】刘晓慧;吕庆銮;王怀友【作者单位】山东师范大学实验室管理处,济南250014;鲁南煤化工研究院,济宁272000;山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南250014【正文语种】中文芦丁(又名维生素P)是一种分布广泛的黄酮类化合物，存在于槐米、芸香叶、烟叶、枣、杏、橙皮、番茄等物质中。

有机化学-卤代烃

（4）被硝酸根取代
RX + AAgg+NOONO32— 醇
R ONO2 + AgX
硝酸酯
•卤化银沉淀产生，反应可作为卤代烃的鉴别反应。
卤代烃反应活性: 烯丙基卤>叔卤代烃>仲~>伯~
（5）卤素交换
丙酮
R-Br(Cl) + KI
R-I + NaBr(Cl)
难溶于丙酮
难溶于丙酮
（6）被氨基（-NH2）取代
三、命名
普通命名法俗名系统命名法
1.普通命名法
在烃基名称之前（或后）加上卤素的名称，称为卤（代）某烃或某烃基卤。
CHCl3
三氯甲烷氯仿 (俗名)
C2H5Cl
氯乙烷乙基氯
(CH3)3CBr
叔丁基溴
CH2=CHBr 溴乙烯
H2C CH CH2 烯丙基溴
Br
Br
溴苯
CH3
Br
邻-溴甲苯（2-溴甲苯） 2-bromotoluene
3-甲基-5-氯庚烷 3-chloro-5-methylheptane
H2C C CH3
Cl
2-氯丙烯 2-chloro-propene
CH3CH CHCH2Cl
1-氯-2-丁烯 1-chloro-2-butene
H37C
CH
6
CH
5
C4H2
CH
3
CH
2
C1H3
CH3 I
Cl CH3
2，6-二甲基-3-氯-5-碘庚烷
•（一）亲核试剂：具有孤对电子的物质，能与底物中带部分正电荷的碳发生反应，这种物质称为亲核试剂。（也是 Lewis 碱）。

2021近年来铁离子荧光探针的研究综述范文3

2021近年来铁离子荧光探针的研究综述范文金属离子荧光探针因其在环境及生物化学领域的广泛应用而受到关注[1]。

铁离子是生命体必需的离子之一，很多细胞水平的生物及化学过程需要铁离子的参与[2-3]。

因此，研究对铁离子的检测在环境及生命科学中都具有重要意义。

目前，原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体 - 原子发射法 (ICP-AES)、电感耦合等离子体 - 质谱法(ICP-MS)、电化学方法等已用来检测铁离子，尽管这些方法具有较高的灵敏度，但常需要昂贵的仪器、复杂的样品前处理和专业的操作人员等。

荧光法由于具有选择性高、灵敏度好、仪器简单、操作简便等优点而备受分析工作者的关注。

基于以上原因，各种结构新颖的铁离子荧光探针不断涌现。

本文综述了近年来铁离子荧光探针的研究进展。

1罗丹明类铁离子荧光探针罗丹明类染料具有荧光量子产率高、刚性平面结构较大、水溶性好、毒性小、最大发射波长位于红色光- 可见光区等优点。

另外，罗丹明类染料又存在螺环与开环之间的平衡，当罗丹明染料处在螺环形式时没有荧光，而其开环状态却有强的荧光。

这就使得利用金属离子调节这两种状态的平衡进而应用于其检测成为研究的热点[4-6]。

张玲菲等[7]结合硫杂杯芳烃和罗丹明衍生物各自的优势，合成了离子诱导型单取代罗丹明B 荧光基团修饰的硫杂杯 [4] 芳烃衍生物 1。

在乙醇 -水(1/1，V/V)Tris-HCl(pH=6.0)缓冲溶液中，1对Fe3+呈现荧光“关 - 开”响应，使荧光显着增强。

更为重要的是还伴有颜色变红现象。

据推测，这是因为 1与铁离子结合时，Fe3+的络合作用诱导了 1 中酰胺羰基双键断裂，导致罗丹明内酰胺信号基团的开环。

富电子的咕吨环重排为醌式结构，产生荧光及颜色的巨大转变，从而实现了对Fe3+的选择性识别。

【1】黎俊波等[8]设计合成的罗丹明衍生物2，6- 二罗丹明B酰肼西夫碱2在乙腈溶液中遇Fe3+离子后，溶液变为粉红色，且荧光增强 715 倍，而其它金属离子加入后无强的荧光，对 Fe3+表现出高选择性。

金属离子对咔唑修饰的芳醚树枝形聚合物的荧光猝灭作用

Ｌ￣ａ、＋ａ和ｚＣ — ｎＲ和Ｃ —ｎＨ的紫外吸收光谱和荧光光谱均没有明显影响．ｉＮ＋（ｃ２ｎ对ＺＧ — 、ｌ、＋ＣＺＧ — Ｏ
关键词：树枝形聚合物金属离子；荧光猝灭
中图分类号：０４６４
Ｆｕｒｓｅｃｕｎｈｎｆｏｙａｙｔｅ）ｎｒｍｅｓｌｏｅｃｎｅＱｅｃｉｇｏｌ（ｒｌｈｒＤｅｄｉｒＰｅ
ＣＺＧｎｏＨｒｖｓｇｔｄｗｉｄｆｅｅｔｏｃｎｒｔｎｆＬＮａ，，，ｕＺｎＥ．ｄＴ．ｅｅａｅ－ — ｗｅｅｉｅｔａｅｍｉ＿ｒｎｎｅｔａｉｓｉ，ＫＣａＣ，，ｕａｂＴｈｒｒｎｉｆｃｏｏｎ
［ｔｌ］Ａｒｃｅｉ
ｗｗｗｘ．ｕｅｕｃｗ．ｈｂｐ．．ｋｄａ
金属离子对咔唑修饰的芳醚树枝形聚合物的荧光猝灭作用
陈洁１，２赵鑫１，２陈金平
１０４）００９
李
娠，
１０８０００
（中国科学院理化技术研究所有机光电功能材料与分子工程学重点实验室，北京。中国科学院研究生院，北京
摘要：合成了一系列外围带有咔唑，心带有或不带有氮杂冠醚结构的ｌ３代芳醚树枝形聚合物（ｚＧ — Ｒ核一ｃ — ｎＣ，Ｃ－ｎＯｎｌ３．ＺＧ — Ｈ，＝－）利用光物理方法研究了金属离子ＬＮＫＣ２ＣＺ２ＥＴｉａ、、ａ￣ｕ、ｎ＋ｕ和ｂ与树枝形聚合物之、＋、间的相互作用．研究表明，ｕ、ｂ和ｃ。ＥＴ“ ｕ通过静态过程猝灭树枝形聚合物的荧光，测定了Ｅ３ｘｂ＋Ｃ２ｕ＋Ｔ３和ｕ＋对Ｃ — ｎＣＣ — ｎＯＺＧ — Ｒ、ＺＧ — Ｈ荧光的猝灭速率常数；核心的冠醚结构可以增强树枝形聚合物与金属离子的相互作用．

识别三唑类农药的片段印迹聚合物的合成及在固相萃取中的应用

Vo.l30高等学校化学学报No.11 2009年11月 CHEM I CAL J OURNAL OF CH I NESE UN I VERSI T I E S 2159~2164识别三唑类农药的片段印迹聚合物的合成及在固相萃取中的应用彭畅,刘维娟,张春涛,张玲,张智超(南开大学元素有机化学国家重点实验室,天津市农药科学重点实验室,天津300071)摘要采用片段印迹技术,合成了一系列对7种三唑类农药(三唑酮、烯唑醇、多效唑、烯效唑、戊唑醇、三唑醇和双苯三唑醇)具有识别能力的聚合物.振荡平衡吸附实验表明,以邻硝基苯酚为模板的聚合物(M1)对上述7种农药具有最佳的选择性吸附性能.根据分析物结构对片段印迹聚合物吸附能力的影响,提出了片段印迹聚合物的识别机理:三唑类化合物的分子片段末端苯环进入片段印迹聚合物的孔穴中,同时其羟基与聚合物孔穴外的功能单体4 乙烯基吡啶上的氮原子形成氢键,二者的协同作用实现对目标分子的选择性识别,其中分析物末端苯环和聚合物孔穴的匹配是影响片段聚合物识别能力的主要因素.将基质固相分散(M SPD)与以M1为吸附剂的分子印迹固相萃取(M ISPE)联用,用于土壤样品的前处理.在3种添加水平下,各分析物的回收率均为75%~102%,相对标准偏差为3%~9%(n=5),方法检出限(信噪比等于3)0 9~15 g/kg.表明该分析方法结合了M SPD的快速提取和M ISPE的高选择性的特点.关键词片段印迹;三唑类农药;识别机理;分子印迹固相萃取;基质固相分散中图分类号 O656 文献标识码 A 文章编号 0251 0790(2009)11 2159 06三唑酮、烯唑醇、多效唑、烯效唑、戊唑醇、三唑醇和双苯三唑醇是一类在农业上广泛使用的杀菌剂和植物生长调节剂(其结构见图1).研究一种简单快速、高选择性的样品前处理方法对上述农药残留检测具有非常重要的意义.本研究的第一个目标是寻找一个合适的替代模板,合成对上述7种三唑类农药分子具有识别能力的片段印迹聚合物.分子印迹聚合物(M I P)常存在模板泄漏问题,影响结果的准确性.用替代模板可解决这一问题,原因在于后续的色谱分析可将泄漏的模板分子与目标化合物分开[1].替代模板可分为两种:一种是目标分子的结构类似物[2~4];另一种是目标分子的某一片段.以目标分子的片段为模板合成印迹聚合物的方法称为片段印迹技术[5~10].上述7种三唑类农药分子均具有一个取代苯环,因此,本研究尝试采用片段印迹技术,选择一系列苯的衍生物作为替代模板合成聚合物,并研究其对三唑类化合物的识别机理.其中以邻硝基苯酚为替代模板的片段印迹聚合物(M1)对上述7种农药具有最佳的选择性吸附性能.F i g.1 Stru ctures of triazoles收稿日期:2009 04 17.基金项目:国家自然科学基金(批准号:20375018)资助.联系人简介:张智超,男,博士,教授,主要从事痕量有机分析研究.E m ai:l zcz hang@nanka.i 张玲,女,实验师,主要从事农药残留研究.E m ai:l z h angli ng@nanka.i 2160高等学校化学学报 V o.l30本研究的第二个目标是建立基质固相分散(M SPD)与分子印迹固相萃取(M I SPE)联用用于三唑类农药多残留同时测定的分析方法.M SPD将提取与净化一步完成,不需要昂贵的仪器,具有操作简单和分析时间短等优点[11,12],但由于所用的分散剂不具有选择性,因而在色谱分析前M SPD提取液往往还需进一步净化[13,14];M ISPE具有高选择性和净化能力强等特点.二者的联用可将M SPD的快速提取和M I SPE的高选择性的特点结合起来[13].本文研究将MSPD与以M1为吸附剂的M I SPE联用,用于提取土壤中的三唑类农药,回收率高,净化效果明显.1 实验部分1.1 试剂4 乙烯基吡啶(4 VP)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA,分析纯,A lfa A esar公司),使用前经减压蒸馏以除去阻聚剂;偶氮二异丁腈(A I B N)(化学纯,上海试四赫维化工有限公司),使用前经甲醇重结晶;三唑酮(T riadi m efon)、烯唑醇(D iniconazole)、多效唑(Paclobutrazo l)、烯效唑(Uniconazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、三唑醇(Triad i m eno l)和双苯三唑醇(B itertano l)(纯度均大于95%,江苏剑牌农药化工有限公司),使用前经甲醇重结晶;2,4 二甲基 6 硝基苯酚、3,4 二甲基 2,6 二硝基苯酚和2,4 二硝基苯酚(纯度均大于99%,南开大学元素所合成室);苯酚、硝基苯、邻硝基苯酚、间硝基苯酚、对硝基苯酚、邻氯苯酚和对氯苯酚(分析纯,天津市北方天医化学试剂厂);正己烷、石油醚(60~90 )、甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯和丙酮(分析纯,天津市北方天医化学试剂厂),使用前经重蒸处理;甲醇(色谱醇,天津市彪仕奇科技发展有限公司);冰醋酸(分析纯,天津市北方天医化学试剂厂);无水硫酸钠(分析纯,天津市北方天医化学试剂厂)和柱层层析硅胶(165~245 m,青岛海洋化工厂分厂),在500 下烘烤3h,保存在干燥器中.1.2 气相色谱条件Ag ilent6890N型气相色谱仪,配以微电子捕获检测器和自动进样器.H P 5毛细管柱,30m0 32 mm0 25 m;载气和补充气均为高纯氮气(纯度99 999%),流速分别为1 1和60m L/m i n;分流进样,分流比1!10,进样量1 0 L;进样口和检测器温度分别为235和310 ;柱箱升温程序:初始温度150 ,以10 /m i n的升温速率升至230 ,保持4m i n,再以30 /m in的升温速率升至275 ,保持5m i n.用外标法定量.1.3 聚合物的合成取0 5mmo l模板、2 0mm o l4 VP和1 80mL正己烷置于试管(15c m13mm.i d.)中,混合均匀,在4 下预聚合1h.加入10mm o lED MA和40 0m g A I BN,超声5m i n,在冰水浴中通氮气4m i n,密封试管,于60 恒温水浴中聚合24h.将得到的聚合物碾磨,过筛,收集38~165 m之间的颗粒.用甲醇/醋酸(体积比4!1)混合溶液提取模板至无明显检出.合成各聚合物时所采用的模板列于表1.非印迹聚合物(N I P)的合成除不加模板外,其它步骤均与上述方法相同.T ab le1 T e m plates used for the preparation of po l y m ersPol y m er Te m p l ate Poly m er Te m plateM12 N itrophen ol M74 Ch l oroph enolM22,4 D i m et hy l 6 n itropheno l M83 N itrophenolM33,4 D i m et hy l 2,6 d i n itropheno l M94 N itrophenolM42,4 D i n itropheno l M10Ph enolM5N itroben z en e M11Tol uen eM62 Ch lorophenol M12T ri adi m efon1.4 振荡平衡吸附评价称取20 0m g聚合物,加入2 00m L三唑酮等7种三唑类农药的正己烷混合标准溶液(各分析物浓度均为0 0200mm o l/L),振荡5h,静置过夜,取上清液,用气相色谱(GC)检测.每个吸附实验重复3次.将初始溶液中目标组分的量减去结合后溶液中该组分的量即可得出各化合物在聚合物上的吸附量.吸附量与初始溶液中目标组分的量的比值即为吸附率,它可表征聚合物的吸附性能的大小.印迹聚合物与相应的非印迹聚合物的吸附率差别越大,表明印迹聚合物的印迹效果越明显.1.5 M S PD 与M ISPE 联用称取20 0g 空白土壤置于研钵中,加入1 00mL 上述7种农药的丙酮混合标准溶液,再加入丙酮(约20mL)使土壤浸没在其中,搅拌后置于通风橱中,过夜,至溶剂挥发干.加入16 0g 硅胶和8 0mL 水,研磨均匀.在层析柱下端放小块脱脂棉,依次填入5 0g 无水硫酸钠和上述研磨混合物,加盖滤纸,敲实.用30 0m L 乙酸乙酯加压淋洗层析柱.收集洗脱液,旋蒸浓缩至近干后再用氮气吹干,用5 0mL 石油醚超声溶解,待M ISPE 净化.M ISPE 柱(500m g M 1)上样前依次用甲醇/醋酸(体积比4!1)、丙酮、石油醚各5 0mL 条件化.将上述M SPD 提取液上样,用20 0m L 石油醚/二氯甲烷(体积比50!1)淋洗.用8 0mL 乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,用氮气吹干,加入1 00mL 正己烷超声溶解,待GC 检测.2 结果与讨论2.1 聚合物的识别机理一系列苯的衍生物作为替代模板合成片段印迹聚合物的吸附率实验结果(如表2)表明,所有片段印迹聚合物(M 1~M 11)均对各分析物具有一定的吸附识别能力,其中以邻硝基苯酚为模板的聚合物(M 1)具有最佳的选择性吸附性能.Tab le 2 Ad sorption capac ity ofM I P s and N I P to tr i azo l es *Pol y m er Adsorpti on capaci ty(%)T ri ad i m ef onDinicon azol ePaclobutrazolUn i conazoleTebucon azoleTri adi m en olB itertanol M 160747581848689M 254686977818385M 348606372767982M 441475261647071M 534353648575862M 628303245545660M 720222332434349M 822182835335040M 918142327294335M 1017142327294335M 118 08 01417182825M 1231243541445748NIP 5 06 06 07 08 0109 0*Rel ati ve standard devi ati ons w ere all bet w een 1%and 5%(n =3).为了研究片段印迹聚合物对三唑类化合物的识别机理,合成了以目标分子三唑酮为模板的聚合物(M 12).由表2可知,各分析物在M 12上的吸附率顺序为:三唑醇>双苯三唑醇>戊唑醇>烯效唑>多效唑>三唑酮>烯唑醇.三唑醇与三唑酮结构最相似,且含有的羟基可与功能单体4 VP 上的氮原子形成氢键,故其在M 12上的吸附率最大.烯唑醇虽也含有羟基,但其结构与三唑酮相差较大,与M 12中的孔穴不匹配,故其吸附率最低.这与通常的M I P 的识别机理一致,即M I P 之所以能选择性地识别模板分子及其结构类似物,是因为其具有大小、形状和官能团位置与模板分子相匹配的孔穴[15].片段印迹聚合物对三唑类化合物的识别机理与M 12的不同.以片段印迹聚合物M 1为例,各分析物在M 1上的吸附率顺序为:双苯三唑醇>三唑醇>戊唑醇>烯效唑>多效唑∀烯唑醇>三唑酮.首先,考察三唑类化合物末端的苯环对M 1选择性吸附的影响.双苯三唑醇末端的苯环上无取代基,空间位阻最小,最容易进入孔穴,其吸附率最大;戊唑醇、三唑醇和烯效唑末端的苯环上均有一个氯原子取代基,故三者吸附率比双苯三唑醇低,但烯效唑末端的苯环与双键相连,形成一共轭体系,不易转动,空间位阻增大,其吸附率又比前两者略低;多效唑与烯唑醇吸附率相似,均比前四者低,主要是因为多效唑与烯唑醇末端的苯环上含有2个氯原子取代基,空间位阻较单个氯原子取代大.另外,考察三唑类化合物中羟基对M 1选择性吸附的影响.三唑酮末端的苯环上只有一个氯原子取代基,也容2161N o .11彭畅等:识别三唑类农药的片段印迹聚合物的合成及在固相萃取中的应用易进入M 1的孔穴,但由于三唑酮不含羟基,与功能单体4 VP 不能形成氢键,故其吸附率最低.根据上述两方面的分析,推测M 1对三唑类化合物的识别机理如图2所示.目标分子的片段,即末端苯环进入M 1的孔穴中,同时目标分子上处于孔穴外的羟基与孔穴外的功能单体4 VP 上的氮原子形成氢键,二者协同作用,实现对目标分子的选择性识别.实验结果(表2)还显示,三唑酮虽不含羟基,不能和孔穴外的功能单体4 VP 上的氮原子形成氢键,但它在各片段印迹聚合物上的吸附率(60%)仍比在非印迹聚合物(N I P)上的吸附率(5%)大很多,这表明分析物末端的苯环与聚合物孔穴的匹配程度是影响片段印迹聚合物对分析物选择性识别的主要因素.F ig .2 Con cep t of th e recogn ition mechan is m of the frag m en t i m pr i n ted poly mer for triazoles上述机理能很好地解释不同替代模板合成的片段印迹聚合物对分析物的吸附能力不同的现象.各替代模板的形状、大小是不一样的,故其印迹合成的聚合物中孔穴的形状、大小也不一样.这些孔穴与分析物末端的苯环的匹配程度不同,因此不同片段印迹聚合物对分析物表现出不同的吸附效果.有趣的是,一些片段印迹聚合物(M 1,M 2,M 3,M 4)对三唑类化合物的识别能力明显比以三唑酮为模板的聚合物(M 12)强(表2).由此可见,根据同类农药分子通常具有相同特征的结构片段的特点,选择合适的片段模板,合成片段印迹聚合物,该印迹聚合物可能具有识别这一类农药的能力.2.2 M ISPE 条件的优化2.2.1 上样条件的优化将5 00mL 正己烷和石油醚(60~90 )的标准溶液(各分析物浓度均为5 00 g /mL)分别上样后,用8 0m L 乙酸乙酯洗脱.实验结果表明,在两种上样条件下,洗脱液中各分析物的回收率均#98%,说明两种上样过程中分析物在M 1柱上均很好地保留.考虑到石油醚比正己烷便宜,确定上样溶剂为5 0mL 石油醚,而且在整个M I SPE 过程中,均选用石油醚代替正己烷.2.2.2 淋洗条件的优化 M I P 在致孔剂中具有最佳的选择吸附性能力[16].因此,首先尝试以石油醚为淋洗溶剂.由于石油醚极性太弱,因此还尝试了石油醚与二氯甲烷的混合溶剂.将5 00mL 标准溶液(各分析物浓度均为5 00 g /mL,石油醚作溶剂)上样后,用50 0mL 石油醚或20 0mL 石油醚/二氯甲烷(体积比50!1)淋洗,用8 0mL 乙酸乙酯洗脱.洗脱液中各分析物的回收率示于图3.经过上述两种淋洗溶剂淋洗,各分析物在N I P 上仅剩下6 7%~30%,而在M 1上保留了76%~97%.由此可见,上述两种淋洗条件均能破坏分析物与N I P 的非特异性吸附,而不影响分析物与M 1的特异性吸附.但如果用50 0mL 石油醚淋洗,溶剂用量太大,既不环保又不经济,故最终确定20 0mL 石油醚/二氯甲烷(体积比50!1)为淋洗溶剂.F ig .3 Recoveries for triazoles in th e e l u tion fraction s ,after th e perco l ation of a standard solution con tai n ing25 0 g of each co mpound in 5 00mL of petroleum eth er through M 1and NIP col um nsW as h ing step :(A)50 0mL of petroleu m ether ;(B )20 0mL of a petrol eum ether d ichloro m et han e(50!1,vol um e rati o)m i xture .E luti on s t ep:8 0mL of et hyl acetate .a .T ri ad i m efon ;b .di n iconazol e ;c .paclobutrazo;ld .un i conazole ;e .tebuconazole ;.f triad i m eno;lg .b itertano.l2.2.3 洗脱条件的优化将与石油醚互溶的二氯甲烷和乙酸乙酯作为洗脱溶剂.取5 00mL 标准溶2162高等学校化学学报 V o.l 30液(各分析物浓度均为5 00 g /mL,石油醚作溶剂)上样,用8 0mL 二氯甲烷或乙酸乙酯洗脱,实验结果表明,二氯甲烷洗脱液中戊唑醇、三唑醇和双苯醇的回收率均<90%,而乙酸乙酯洗脱液中各分析物回收率均#98%,故选择8 0mL 乙酸乙酯作为洗脱溶剂.2.3 方法评价将M SPD 提取物用正己烷定容至1 00mL 后直接用GC 测定,结果表明,在各分析物出峰位置均存在严重的杂质干扰[典型色谱图见图4(A )和(B )].3种添加水平下土壤样品中各分析物的回收率为102%~172%(表3).由此可见,仅M SPD 一步前处理不能满足农药残留分析对准确度的要求,需将M SPD 提取物做进一步的净化.采用以片段印迹聚合物M 1为吸附剂的M ISPE 净化M SPD 提取物后,进行GC 分析时各分析物出峰位置处无明显的杂质干扰[典型色谱图见图4(C )和(D )],3种添加水平下土壤样品中各分析物的回收率为75%~102%(表3).对于低添加水平(0 01~0 06m g /kg)的土壤样品,M SPD 提取物中的杂质对各分析物的色谱检测干扰尤为严重,各分析物的回收率高达121%~172%;但经M I SPE 进一步净化后,影响各分析物色谱检测的杂质干扰均被去除,各分析物的回收率为92%~102%.上述实验结果表明,M ISPE 既有效地去除了M SPD 提取物中影响随后色谱分析的杂质干扰,又选择性地萃取了目标分子.Tab l e 3 Recoveries of M SPD extracts w ithou t and w ith add itional c leanup by M ISPE fro m soilsa mp les spiked at d ifferen t levels *Triazol e Recoveri es(%)[s p i k i ng level/(mg ∃kg -1)]M SPD M SPD M I SPE M SPD M SPD M ISPE M SP D M SPD M ISPE Triad i m ef on 132(0 01)92(0 01)110(0 1)85(0 1)102(0 5)75(0 5)D i n i conazole 125(0 01)95(0 01)109(0 1)90(0 1)102(0 5)81(0 5)Pacl obu traz ol172(0 05)96(0 05)147(0 1)88(0 1)129(0 5)80(0 5)Un i conazole 153(0 02)102(0 02)131(0 1)97(0 1)108(0 5)90(0 5)Tebu conaz ole 134(0 06)98(0 06)127(0 1)98(0 1)110(0 5)95(0 5)Triad i m enol 164(0 05)102(0 05)143(0 1)97(0 1)110(0 5)90(0 5)B itertanol 121(0 05)98(0 05)109(0 1)97(0 1)102(0 5)94(0 5)*Rel ati ve standard devi ati ons w ere all bet w een 3%and 9%(n =5).F i g .4 GC chro matogra m s of M SPD extract fro m the blank soil sa mp le(A),M SPD extract fro m the s p ikedsoil sa mp le(B),M SPD M ISPE extract fro m the b l ank soil sa mp le(C)and M SPD M ISPE extract fro m the s p iked soil sa mp le(D )Sp i k i ng leve:l 1.tri ad i m ef on 10 g /kg ; 2.tri ad i m enol 50 g /kg ; 3.paclobutrazol 50 g/kg ;4.un i con azole 20 g /kg ;5.dinicon azol e 10 g /kg ; 6.t ebu conaz o l e 60 g/kg ;7.b i tertanol 50 g /kg .根据6个空白样品的基线噪音值求其平均值,按信噪比S /N =3所建立的方法对各三唑类农药的检测限分别为:三唑酮1 0 g /kg ;三唑醇8 0 g /kg ;多效唑10 g /kg ;烯效唑2 0 g /kg ;烯唑醇0 90 g /kg ;戊唑醇20 g /kg ;双苯三唑醇15 g /kg .所建立的分析方法结合了M SPD 的快速提取和M ISPE 的高选择性净化的特点,准确度高,重复性好,而且溶剂用量小,操作简单快速,具有很好的应用前景.2163N o .11彭畅等:识别三唑类农药的片段印迹聚合物的合成及在固相萃取中的应用2164高等学校化学学报 V o.l30参考文献[1] And rsson L.I.,Paprica A.,Arvi dsson T..Ch ro m atograph i a[J],1997,46:57%62[2] Theodori d is G.,Kan tifes A.,M anesiotis P.,et a l..J.Chro m atogr.A[J],2003,987:103%109[3] J odlbauer J.,M a i ern M.,Lindn erW..J.Chro m atogr.A[J],2002,945:45%63[4] WANG Ji n Cheng(王金成),XU Q i ng(徐青),X UE Xing Ya(薛兴亚),et al..Che m.J.Ch i nes e Un ivers i ti es(高等学校化学学报)[J],2006,27(7):1227%1231[5] H os oya K.,Yos h izako K.,Sas ak iH.,e t al..J.C hro m atogr.A[J],1998,828:91%94[6] Kubo T.,H os oya K.,W atabe Y.,et a l..J.Chro m atogr.A[J],2003,987:389%394[7] Kubo T.,H os oya K.,W atabe Y.,et a l..J.Chro m atogr.A[J],2004,1029:37%41[8] Kubo T.,H os oya K.,W atabe Y.,et a l..J.S ep.S c.i[J],2004,27:316%324[9] Kubo T.,No m ach iM.,Ne m oto K.,e t al..An a.l Ch i m.Acta[J],2006,577:1%7[10] M oha m ed R.,M ottier P.,T regu i er L.,et al..J.Agri c.Food C he m.[J],2008,56:3500%3508[11] K ri s t en s on E.M.,Ra m os L.,Bri nkm an U.A.Th..Trends Ana.l Ch e m.[J],2006,25:96%111[12] G arc a L pez M.,Canosa P.,Rodr guez I..Ana.l B i oana.l Ch e m.[J],2008,391:963%974[13] C rescenzi C.,Bayoudh S.,C or m ack P.A.G.,e t al..Ana.l Ch e m.[J],2001,73:2171%2177[14] Y an H.,Q i ao F.,Ro w H.R..Ana.l Che m.[J],2007,79:8242%8248[15] Caro E.,M ar R.M.,Cr m ack P.A.G.,et al..J.Ch ro m at ogr.A[J],2003,995:233%238[16] Lanza F.,Sellergren B..Ana.l Che m.[J],1999,71:2092%2096Preparati on of a Frag m ent I mpri nted Pol y m er for Recogniti on ofT ri azole Pestici des and Its Application to Soli d phase ExtractionPENG Chang,LI U W e i Juan,ZHANG Chun Tao,Z HANG Ling*,Z HANG Zh i Chao*(S t ate K ey Laboratory of E le m ento O rganic Che m istry,T i anj i n K e y Laboratory of P estici de Science,N ankai Un i vers it y,T i anj i n300071,China)Abst ract A series of frag m ent i m printed po ly m ers fo r se lecti v e recognition o f seven tr i a zole pesticides (triad i m efon,diniconazole,paclobutrazo,l uniconazole,tebuconazo le,triadi m eno l and b itertanol)w ere pre pared through frag m ent i m pri n ti n g techn i q ue,utilizi n g various benzene der i v atives as the alter native te m p late. Results of batch b i n d i n g experi m en ts sho w that t h e fragm ent i m printed po l y m er(M1)w ith2 nitropheno l as the te mp late exh i b it t h e highest recogn iti o n ability for the tiazo les.I n light of the effects of the str uctures o f the triazo les on the adsorption capac ity o f the frag m ent i m pri n ted poly m er,t h e recogniti o n m echanis m is proposed as follo w s:t h e ter m ina l pheny l g r oup of the ti a zoles enters a cav ity in the frag m ent i m pri n ted po ly m er,wh ile t h e tiazo les&hydr oxyl stand i n g outsi d e the cav ity for m s hydrogen bond bet w een w ith the n itrogen ato m o f the f u nctionalm ono m er4 v i n y l p yr i d i n e stand i n g outside the cavity;t h e f o r m er is the key factor affecti n g the recog n iti o n of t h e frag m ent i m pri n ted poly m er.Fina lly,the po l y m er(M1)w as used as the sor bent of so li d phase ex traction.For them o lecularly i m printed solid phase extracti o n(M ISPE)procedure,the loading,w ashing and elution conditi o ns w ere opti m ized.The opti m ized M I SPE procedure w as applied to the clean up of the m atrix solid phase dispersion(M SPD)extracts fro m so il sa m ples fo r t h e deter m i n ation of the above m enti o ned tri a zole pestic i d es.The clean up o fM I SPE w as proved.R ecoveries o fM SPD M I SPE extracts fro m so il sa m ples spiked at three leve lsw ere75%%102%,w ith good precision(RSD=3%%9%,n=5).The lo w est li m its o f detec ti o n(the rati o of signal to noise=3)ranged fro m0 9%15 g/kg.Th is study h i g h li g hts the potential o f the nove lm ethod co m b i n ing the si m plicity ofMSPD w ith the h i g h selectivity ofM ISPE fo r ex traction o f trace co m pounds fro m co m plex m atrices.K eywords Frag m en t i m printi n g;Triazo le pestici d e;Recogn ition m echan is m;M o lecularly i m pri n ted solid phase ex traction;M atri x so li d phase d ispersi o n(Ed.:H,J,Z)。

《有机化学1A》和《有机化学1B》教学大纲

《有机化学1A》和《有机化学1B》教学大纲课程编号：2100300，2100301学时：96学时(讲课：96 学时，实验：0 学时)学分：6授课学院：天津大学理学院, 药学院，化工学院，材料学院，环境学院适用专业：化学、药学、应用化学、材料化学、环境科学教材：《有机化学》(第四版)主编：高鸿宾出版社：高等教育出版社出版时间：2005年5月主要参考资料：[1]Solomons T W G,Fryhle C B．Organic Chemistry[M]．10th ed．Hoboken:John Wiley &Sons,Inc,2011．[2]Carey F A, Giuliano R M．Organic Chemistry[M]．8th ed．New York:McGraw-HillCompanies,Inc,2010．[3]McMurry J．Organic Chemistry[M]．7th ed．Belmont:Brooks/Cole Publishing Company,2008．[4]Peter K,V ollhardt C,Schore N E．Organic Chemistry: Structure and Function．4th ed．戴立信,席振峰,王梅祥,等译．有机化学:结构与功能[M]．北京:化学工业出版社,2006．[5]邢其毅,裴伟伟,徐瑞秋,等．基础有机化学上下册[M]．3版．北京:高等教育出版社,2005．[6] 张文勤, 郑艳, 马宁, 赵温涛. 《有机化学》（第五版）．北京:高等教育出版社,2014．一．课程性质、目的和任务有机化学是化学、化工类及其相关专业本科生的必修基础课，主要讲授有机化合物的结构、性质及其相互转化的规律。

通过本门课程的学习，使学生掌握有机化学的基本概念、基本理论、基本有机反应及有机化合物结构与性能之间的关系，了解常见有机化合物在化工生产中以及人们日常生活中的地位和作用，提高学生的认知能力，培养学生的创新思维能力。

卤代烃与醇、酚、醚的课程总结

C O
+ -
CH2OH OH + HOCH2 OH
合成酚醛树脂的基础
2 -
OH +
H3C H3C
CH3 C O HO C CH3 OH
酚
• 酚氧负离子环上羰化反应：
酚
• 氧化反应：
• 还原反应：
• 与FeCl3颜色反应：
鉴别酚
醚
• 结构： • 碱性：
R
.. O R
+ H .. O
R'
R" OH OH H
O R C CH R' OH
(CH3COO)4Pb
O R C OH + R'CHO
– 醇脱氢：
CH3CH2OH
Cu
CH3CHO + H2
酚
• 可看成双官能团化合物，、-OH互相影
响：
– 使
OH
酸性
，碱性
，SN反应难
– －OH使
OH 环亲电取代易，邻对位定位基
• 新性质：烯醇结构
冠醚
概括
+
R X
-
R OH R OR' H2C O X OH O CH CH3
+ Nu
-
SN2 SN1
CH3 CH3 H+ H3C C C CH3 OH OH
CH3 CH3 C CH3 +C OH CH3
OH
CH3 CH3 C C CH3
+ OH
-H
+
CH3 CH3 C C CH3 O CH3
CH3
– 三、四个取代基的乙二醇都能进行频哪
醇重排反应
醇

芦丁对罗丹明6G的荧光猝灭机理研究及其含量测定

芦丁（又名维生素Ｐ是一种分布广泛的黄酮类）化合物，在于槐米、存芸香叶、叶、、、皮、烟枣杏橙番
芦丁标准溶液：．／Ｌ，１０ｍｇｍ准确称取１００ｍ０．ｇ芦丁（Ｒ，Ｂ北京化学试剂公司）溶于适量无水乙醇，中，移人１０ｍ０Ｌ容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，
体积比５９混合均匀；：５
除特别注明，验所用其它试剂均为分析纯；实
光度法、分光光度法、］高效液相色谱法，］毛细
管电泳法等。芦丁本身荧光很弱，因此分析工作者采用敏化芦丁荧光的方法对其测定。目前，光荧
酸度计：Ｈ一Ｃ型，ｐＳ３上海雷磁仪器厂；
探针猝灭法测定芦丁还未见报道。罗丹明６ＲｏＧ（ｈ．ｄｍｎＧ，ｈＧ）一种水溶性阳离子荧光染料，ａｉｅ６Ｒ６是
实验用水为超纯水，阻率不小于１．电８２
ＭＱ・ｃｍ。
１２实验方法．
混匀；
茄等物质中。芦丁具有降低毛细管的通透性和脆性，改善微循环的作用，还可作为抗氧剂和天然食用
黄色素，临床上主要用于糖尿病、血压的辅在高助治疗。芦丁除了在食品工业中可作保健品外，在化妆品行业，丁是目前较为理想的一种天然广芦
摘要
根据Ｓｅ —Ｖｌｒｔｍｏｍｅ方程和罗丹明６Ｇ吸收光谱的变化研究了芦丁对其荧光猝灭的类型及机理，结果表

卤代烷类化合物紫外光解离过程的研究_张仁熙

文章编号:0427-7104(2002)04-0356-05卤代烷类化合物紫外光解离过程的研究张仁熙,朱　杰,潘循皙,侯惠奇(复旦大学环境科学研究所,上海　200433)摘　要:探讨了在185,253.7,337.1nm 的条件下,卤代烷类化合物CH 3Br 、CH 2Br 2、CF 2ClBr 、CF 3Br 、CF 2HCl 、CF 3Cl 的光解离机理,对CH 3Br +O 2/O 3、CH 2Br 2+O 2/O 3、CF 2ClBr +O 2/O 3、CF 3Br +O 2/O 3、CF 2HCl +O 2/O 3、CF 3Cl +O 2/O 3等体系的光化学反应过程及其产物进行了分析,重点讨论了含F 卤代烷光氧化的共同产物CF 2O 的产生机理和它的稳定性,并探讨了控制卤代烷类化合物损耗臭氧层的途径.关键词:卤代烷类化合物;紫外光;光解离;臭氧损耗中图分类号:O 611.4 文献标识码:A平流层中臭氧层的存在对于地球生命系统至关重要,然而过去几十年,由于氯氟烃(氟里昂)和溴氟烃(哈隆)等卤代烷类化合物在紫外光作用下产生的活性氯和溴损耗臭氧已得到证实[1],使得平流层臭氧耗竭的机制成为当今科学研究的一个热点.由于平流层中存在氧气和臭氧等气体,因此模拟平流层状况研究氧气和臭氧存在的条件下,卤代烷类化合物的紫外光解离过程机理,对于了解和控制其对于臭氧损耗的影响有重要的意义.本实验室近几年中先后研究了CH 3Br 、CH 2Br 2、CF 2ClBr 、CF 3Br 、CF 2HCl 、CF 3Cl 、CH 3Br +O 2/O 3、CH 2Br 2+O 2/O 3、CF 2ClBr +O 2/O 3、CF 3Br +O 2/O 3、CF 2HCl +O 2/O 3、CF 3Cl +O 2/O 3等体系的光化学反应过程[2～12],尽管研究结果已分别在期刊上发表,但内容分散,不便于从总体上认识卤代烷的光氧化过程及其对臭氧损耗的影响,本文试图从反应机理及反应产物入手,对各反应体系进行了系统的分析比较,着重讨论了卤代烷类化合物的光氧化产物CF 2O 的生成机理,提出今后的研究方向,并探讨了控制卤代烷类物质损耗臭氧层的途径.1　实验部分1.1　实验装置和仪器配气装置为一套玻璃真空系统,光解光源分别为185,253.7nm 的低压汞灯和N 2分子激光器(发射波长为337.1nm ),光照方式详见文献[4,8].主要分析仪器是5DX 型傅立叶变换红外光谱仪;HP8542A 型紫外光谱仪;GC -910型气相色谱仪;102G 型气相色谱仪.1.2　气体O 3,自制,制备过程详见文献[2],经浓缩纯化后纯度可达99%以上.O 2,φ≥99.5%;N 2,φ≥99.99%,上海浦江特种气体供应站提供.CF 3Cl ,φ≥99.5%;CF 2HCl ,φ≥99.0%,上海制冷剂厂提供.CF 2ClBr ,φ≥99.9%;CF 3Br ,φ≥99.9%,上海苍松化工厂服务部提供.CH 3Br ,φ≥98%,常州市新华活性材料研究所提供.CH 2Br 2,化学纯,上海化学试剂采购供应站提供.以上气体使用前未进一步纯化.第41卷　第4期2002年8月复旦学报(自然科学版)Journal of Fudan U niversity (Na tural Science )Vol .41N o .4A ug .2002　收稿日期:2001-04-29基金项目:国家自然科学基金资助项目(29477265;29607001)作者简介:张仁熙,(1972—),男,硕士研究生;通讯联系人侯惠奇教授,博士生导师.DOI :10.15943/j .cn ki .fd xb -jns .2002.04.0022　结　果2.1　337.1nm 光照下卤代烷类化合物的紫外光解离在337.1nm 光照条件下,对卤代烷CF 3Cl 、CF 2ClBr 、CF 3Br 、CH 3Br 、CH 2Br 2进行光解离研究,测得的各反应体系的产物列于表1.表1　337.1nm 紫外光解离卤代烷类化合物的主要产物T ab .1　T he main decomposition product of the halogen alkyl compounds at 337.1nm U V -light纯卤代烷体系主要产物卤代烷-O 2体系主要产物卤代烷-O 3体系主要产物C F 3Cl -CF 3Cl -O 2-CF 3Cl -O 3-CF 2HCl -CF 2HCl -O 2-CF 2HCl -O 3-CF 2ClBr -CF 2ClBr -O 2-C F 2ClBr -O 3-CF 3Br -CF 3Br -O 2-CF 3Br -O 3-CH 3Br -CH 3Br -O 2-CH 3Br -O 3CO 、CO 2、H 2O 和Br 2CH 2Br 2-CH 2Br 2-O 2-CH 2Br 2-O 3CO 、CO 2、H 2O 和Br 2 注:“-”代表不反应.由表1可见,无论纯卤代烷类化合物还是加O 2的体系,均未检测到光解产物.这些物质在337.1nm 处的吸收系数都小于1.5×10-25cm 2·mole -1[4,13],因此可以认为在此波段没有吸收,在表观上都呈不解离状态[2,5～8].而在卤代烷与O 3的混合体系中,由于在337.1nm 光作用下O 3光解主要产生O (3P )和O 2[13],因此该类体系的光解反应本质是O (3P )与卤代烷的反应.实验中337.1nm 光照射CF 3Cl -O 3、CF 2HCl -O 3、CF 2ClBr -O 3及CF 3Br -O 3体系时却未见新物质生成,而且也未出现臭氧峰[2,3,5～7],这说明虽然O 3在337.1nm 光作用下解离生成了O (3P ),但其能量不足以与CF 3Cl 、CF 2HCl 、CF 2ClBr 、CF 3Br 发生反应,而O (3P )最终通过反应O (3P )+O 3※2O 2生成了O 2[13].然而在CH 3Br -O 3和CH 2Br 2-O 3体系中,用337.1nm 光照射时却有明显的反应,由红外光谱检测到的反应产物可推测其反应机理为:O (3P )+CH 3Br (CH 2Br 2)※OH +CH 2Br (CHBr 2),(1)OH +CH 3Br (CH 2Br 2)※H 2O +CH 2Br (CHBr 2),(2)CH 2Br (CHBr 2)+O 3※CH 2BrO (CHBr 2O )+O 2,(3)CH 3BrO +M ※CH 2O +Br +M ,(4) CHBr 2O +M ※HCO +Br 2+M ,(5)Br +Br ※Br 2,(6)CH 2O +Br ※HBr +HCO ,(7)OH +Br ※HOBr ,(8)HBr +HOBr ※Br 2+H 2O ,(9)HCO +O 2※CO +HO 2,(10)HO 2+O 3※OH +2O 2,(11)2CO +O 2※CO 2.(12)以上反应的实质是O (3P )攻击CH 3Br 和CH 2Br 2发生夺氢反应,从而诱发一系列自由基反应.而前面提及的含F 、Cl 原子的分子,如CF 2HCl 分子中,由于氟原子和氯原子都具有较强的吸电子作用,加之氢原子半径很小,从而使CF 2HCl 分子中C —H 键加强,在CF 2HCl 对337.1nm 光吸收系数又极小的情况下,夺氢反应不能发生.因此,CF 2HCl -O 3体系在337.1nm 条件下表观上不反应.2.2　253.7nm 光照下卤代烷的紫外光解离在253.7nm 光照条件下,对CF 3Cl 、CF 2HCl 、CF 2ClBr 、CF 3Br 、CH 3Br 、CH 2Br 2光解离研究,在不同体系中实验结果见表2(见第358页).357第4期张仁熙等:卤代烷类化合物紫外光解离过程的研究表2　253.7nm紫外光解离卤代烷类化合物的主要产物T ab.2　T he main decomposition product of the halogen alkyl compounds at253.7nm U V-light 纯卤代烷体系主要产物卤代烷-O2体系主要产物卤代烷-O3体系主要产物C F3Cl-CF3Cl-O2-CF3Cl-O3CF2O、F2、Cl2CF2HCl-CF2HCl-O2-CF2HCl-O3CF2O、HClCF2ClBr-C F2ClBr-O2CF2O、F2、Br2、Cl2C F2ClBr-O3CF2O、Cl2、Br2 CF3Br-CF3Br-O2CF2O、F2、Br2CF3Br-O3CF2O、F2、Br2 CH3Br CH4、CH2Br2CH3Br-O2CO、CO2、H2O和Br2CH3Br-O3CO、CO2、H2O和Br2 CH2Br2CH3Br、CHBr3CH2Br2-O2CO、CO2、H2O和Br2CH2Br2-O3CO、CO2、H2O和Br2 注:“-”代表不反应.(1)纯卤代烷的光解　实验表明,纯CF3Cl、CF2HCl、CF2ClBr和CF3Br物质在253.7nm光照射后,从其红外光谱图看出这几种物质表观上基本不解离[2,5～7].CF3Cl和CF2HCl,在253.7nm处吸收系数均小于1.0×10-23cm2·mole-1[2,13],表观上不能发生反应.而CF2ClBr和CF3Br的吸收系数分别为2.97×10-20cm2·mole-1[4]和6.5×10-22cm2·mole-1[9],且253.7nm光子的能量(4.9eV)足以使C—Br 键断裂,能发生解离反应:CF2ClBr+hυ※CF2Cl+Br和CF3Br+hv※CF3+Br.但由于上述反应产生的自由基又很快复合为反应物,使其总体上呈不解离状态.另外,在这两种反应体系中,也未侧得CF2Cl和CF3自由基自身的复合产物CF2ClCF2Cl及CF3CF3.原因可能为CF2Cl和CF3自由基中F原子和Cl原子有较强的负电性,当其自身靠近时,由于排斥作用使复合反应不能发生.研究CH3Br、CH2Br2在253.7nm光解离时发现,这两种物质均有明显的解离,检测到CH3Br和CH2Br2的光解产物分别为CH4、CH2Br2和CH3Br、CHBr3[8].其反应机理分别为:CH3Br+hυ※CH3+Br,(13) CH3Br+CH3※CH2Br+CH4,(14) CH2Br+Br※CH2Br2,(15)CH2Br2+hυ※CH2Br+Br,(16) CH2Br2+CH2Br※CHBr2+CH3Br,(17) CHBr2+Br※CHBr3.(18)由以上反应可见,(14)和(17)分别是自由基CH3和CH2Br的夺氢反应,生成了较为稳定物质CH4和CHBr3.(2)卤代烷-O2体系的分解　用253.7nm光长时间照射CF3Cl-O2和CF2HCl-O2体系,由红外光谱未检测到新物质产生,原因是CF3Cl和CF2HCl在253.7nm处的吸收截面很小,光氧化反应在表观上不能进行[2,5].对CF2ClBr-O2、CF3Br-O2体系,用253.7nm光分别照射22.5h后,检测到其光氧化产物都含有CF2O、F2、Br2,而前者还含有Cl2,并得到这两种体系的表观量子产额均为1[4,9].通过对这两种体系光氧化反应产物的分析,其总反应式可概括为:2CF4-m-n Cl m Br n+1/2O2※CF2O+m Cl2+n Br2+(3-m-n)F2.对253.7nm光照射CH3Br-O2和CH2Br2-O2体系4h中,测得它们的稳定产物相同,都是CO、CO2、H2O和Br2[8].总反应式可用下式表示:2CH n X4-n+(3+n)/2O2※CO2+CO+n H2O+(4-n)X2(X= Cl,Br).以上两类反应体系,都是由253.7nm光直接解离CF2ClBr、CF3Br、CH3Br或CH2Br2产生CF2Cl、CF3、CH3或CH2Br自由基,而产生的自由基又被O2捕捉生成超氧自由基,有效的抑制了自由基的复合反应,促进了反应进行,其反应机理详见文献[4,8,9].(3)卤代烷-O3体系的光解　研究结果表明,在253.7nm光照条件下,O3解离为表观一级反应,且与O3浓度无关,平均表观速度常数k=1.66×10-2s-1[15],量子产额为4.75[10].在反应初期,主要的解离通道为:O3+hυ※O2(1■)+O(1D),(19)[13] 358复旦学报(自然科学版) 第41卷因此,通过对含氟卤代烷-O 3体系CF 3Cl -O 3、CF 2HCl -O 3、CF 2ClBr -O 3、CF 3Br -O 3在253.7nm 光照下的产物分析,正如我们在文献[5]中的讨论,其反应可用O (1D )与CF 2HCl 、CF 3Cl 、CF 2ClBr 、CF 3Br 发生的插入-消除或夺氢反应机制来解释.而当这四种体系中分别充入大量的N 2或O 2时,反应体系均没有任何明显的产物生成.这个实验表明N 2或O 2可以快速地将O (1D )淬灭成O (3P ),而O (3P )难以与CF 3Cl 、CF 2HCl 、CF 2ClBr 、CF 3Br 发生反应(见2.1节内容).由表2可见,CH 3Br -O 3和CH 2Br 2-O 3体系的光解产物与CH 3Br -O 2、CH 2Br 2-O 2体系一样,均为CO 、CO 2、H 2O 和Br 2[8],但其反应机制与含O 2体系不同.在含O 3体系中,由于O 3吸收截面大(约为4.8×10-18cm 2·mole -1[13]),O 2—O 键能又较弱(<1eV [13]),因此该类体系的光解反应本质是O (1D )攻击CH 3Br 和CH 2Br 2发生夺氢反应,从而诱发一系列反应,生成更为稳定的产物.2.3　185nm 光照下卤代烷的光氧化185nm 光照卤代烷类化合物及其与O 2混合体系均发生明显反应.以纯CF 2ClBr 为例,185nm 光照后,从红外光谱观察到产物主要有CF 2Cl 2、CF 2Br 2及少量的CF 3Br 、Br 2和Cl 2[11].但在初始压力为2.0×105Pa 时,其极限解离率仅为26%,原因是其光解离产生的活泼自由基CF 2Cl 、CF 2在没有外加捕捉剂(如O 2)的情况下,有相当一部分复合为反应物,使反应不彻底.而CF 2ClBr -O 2体系在185nm 光作用下,解离率可达100%[11],最终产物为CF 2O 、F 2、Br 2、Cl 2.研究表明,在185nm 光照下,CF 2ClBr 解离产生的CF 2Cl 、CF 2自由基与O 2及由O 2吸收185nm 光产生的O (1D )之间发生一系列反应,加速了CF 2ClBr 的光解离[4,11].2.4　含F 卤代烷光氧化反应产物CF 2O 的讨论从含F 卤代烷在253.7nm 及185nm 光作用下的光氧化反应产物来看,均含有CF 2O .研究表明,185nm 光不能使CF 2O 解离,说明CF 2O 非常稳定.在含O 3体系的反应初期,由于[O 3] [O 2],此时CF 2O 主要由含F 自由基CF n X m (X =Cl 、Br )与O 3的反应产生:CF n X m +O 3※CF n X m O ≠+O 2(m <2,n <4,且n +m <4);CF n X m O ≠※CF 2O +m /2X 2+(n -2)/2F 2.以上反应,含F 自由基与O 3初级反应生成振动激发态的CF n X m O ≠,随后CF n X m O ≠解离生成CF 2O ,卤素原子可自身耦合生成X 2和F 2.在反应中后期,由于[O 3]浓度较快地减少,[O 2]浓度增加很快,所以此时的CF 2O 主要由含F 自由基与O 2反应产生:CF n X m +O 2※CF n X m O 2;CF n X m O 2+CF n X m O 2※2CF n X m O +O 2;CF n X m O ※CF 2O +m /2X 2+(n -2)/2F 2.Suong [14]等人研究了CF 2Cl 自由基与O 2反应,其研究结果也很好地符合了上述机理.由于在平流层低中层中的紫外线有相当一部分波长小于290nm ,因而扩散到平流层中的氟利昂、哈隆等卤代烷类化合物可解离产生自由基CF n X m ,并通过上述反应机理生成CF 2O .而CF 2O 在平流层对O 3的影响及CF 2O 的源和汇等大气化学问题至今未引起重视,还有待于进一步的研究.2.5　控制卤代烷类物质对臭氧层损耗的讨论上述研究表明,卤代烷的光氧化过程中产生Cl (Br )原子,而Cl (Br )原子可通过循环反应Cl (Br )+O 3※ClO (BrO )、ClO (BrO )+O ※Cl (Br )+O 2大量消耗臭氧.因此,有效地去除这些卤素原子,有可能修复臭氧层.于是我们研究了C 6H 12-CF 2ClBr 体系在253.7nm 条件下的紫外光解,结果表明该体系的主要光解产物为HCF 2Cl 、HBr [12].Suong [14]等在光解CF 2ClOOCF 2Cl -O 2时加入了少量C 2H 6,发现C 2H 6能捕捉Cl ,发生C 2H 6+Cl ※C 2H 5+HCl 反应.这说明HC 类烷烃作为一种有效的自由基捕捉剂,使消耗臭氧的Cl 、Br 转化为HCl 、HBr ,同时使CF 2ClBr 等从反应前的哈隆类物质转化为含H 的HCFCs 类物质,减小了卤代烷类物质对臭氧层的破坏.综上所述,我们得出以下结论:(1)O 2作为一种有效的抑制自由基复合的捕捉剂,加速了卤代烷化合物的光解,导致卤代烷类物质解359第4期张仁熙等:卤代烷类化合物紫外光解离过程的研究360复旦学报(自然科学版) 第41卷离产生Cl、Br原子,从而加速了臭氧的损耗.(2)含氟卤代烷光氧化产物都存在CF2O,CF2O不易光解,较稳定.(3)卤代烷可吸收短紫外光而发生解离,而对长紫外光因吸收系数太小不易发生光解.(4)HC类烷烃作为一种有效的Cl、Br自由基捕捉剂,使损耗臭氧的Cl、Br转化为HCl、HBr,减小了对臭氧层的破坏.参考文献:[1]　Harris N R P,Ancellet G,Bishop L,et al.Ozone M eadurenents(Chapter I)[M].Swizerland:Wo rld M ete-orlog ical O rganization,1995.[2]　于　勇,孙卫明,潘循皙,等.O(1D)与CF3Cl的反应研究[J].环境科学,2000,21(1):40-44.[3]　Yu Y,Hou J,Pan X X,et al.Reactio ns of halons with atomic oxy gen[J].Journal of Fudan University(N at-ural Science),2000,39(4):384-387.[4]　邓国红,章　跃,李长林,等.气态CF2ClBr的紫外光解离[J].化学学报,1997,55:277-284.[5]　于　勇,潘循皙,侯　健,等.O(1D)与CF2HCl的反应研究[J].复旦学报(自然科学版),1999,38(6):657-661.[6]　于　勇,潘循皙,王淑惠,等.O(1D)与CF2ClBr的反应研究[J].环境化学,1999,18(5):414-421.[7]　于　勇,潘循皙,李朝敏,等.O(1D)与CF3Br的反应研究[J].高等学校化学学报,1999,20(2):289-293.[8]　Li C M,Hou J,Yu Y,et al.Ozone decomposition under the irradiation of253.7nm in the presence of methylbromide[J].Journal of Env ironmental 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CH3Br+O2/O3,CH2Br2+O2/O3,CF2ClBr+O2/O3,CF3Br+O2/O3,CF2HCl+O2/O3,CF3Cl+O2/O3 have been analyzed.CF2O,the commo n photo-oxidation product of CF3Cl,CF2HCl,CF2ClBr,CF3Br,was fur ther stud-ied o n its reasonable mechanism o f formation and its stability.A contro l w ay of ozo ne depletion has also been ex plo red.Keywords:halogen alkyl compound;UV-lig ht;photo-dissocia tio n;ozone depletion。

张文勤有机化学第十三章含氮有机化合物

张文勤有机化学第十三章含氮有机化合物在有机化学的广阔领域中，含氮有机化合物是一类非常重要的化合物。

由于氮原子的独特性质，含氮有机化合物在生物体内扮演着关键的角色。

第十三章的主题是含氮有机化合物，将探讨其结构、性质和合成方法。

一、含氮有机化合物的结构含氮有机化合物的结构多样，其中最简单的是胺类化合物。

胺类化合物的结构特点是含有氮原子和氢原子，氮原子通过单键与碳原子相连，形成碳氮键。

根据氮原子上连接的碳原子数，胺类化合物可以分为脂肪胺和芳香胺。

脂肪胺是指氮原子连接在脂肪烃基上的胺类化合物，如甲胺、乙胺等；而芳香胺是指氮原子连接在芳香环上的胺类化合物，如苯胺、甲苯胺等。

二、含氮有机化合物的性质含氮有机化合物的性质主要取决于其结构。

一般来说，胺类化合物具有较高的极性和亲水性，因为氮原子上带有负电荷，倾向于与水分子形成氢键。

胺类化合物的化学反应活性也与其结构有关。

例如，脂肪胺的活性高于芳香胺，因为脂肪胺的碳原子数较多，可以形成更多的氢键，提高其化学反应活性。

三、含氮有机化合物的合成方法含氮有机化合物的合成方法主要包括氨解反应、还原反应和氧化反应等。

氨解反应是指将其他有机化合物转化为胺类化合物的过程，可以通过卤代烃、酯、腈等底物与氨或胺进行反应实现。

还原反应是指将硝基化合物、腈等含氮化合物转化为胺的过程，可以通过催化氢化、化学还原等方法实现。

氧化反应是指将胺类化合物转化为氧化胺、醛或酸的过程，可以通过空气氧化、过氧化氢氧化等方法实现。

四、含氮有机化合物的应用含氮有机化合物在医药、农药、材料等领域有着广泛的应用。

例如，苯丙氨酸是一种重要的医药中间体，可用于合成多种药物和生理活性物质；草甘膦是一种常用的除草剂，其活性成分是N-甲基氨基甲酰磷酸；尼龙是一种常见的合成纤维材料，其基本单元是己二胺和己二酸。

含氮有机化合物是一类重要的有机化合物，其结构、性质和合成方法都有其独特的特点。

了解和掌握含氮有机化合物的性质和合成方法对于深入理解有机化学知识以及开发新的含氮有机化合物具有重要意义。

北京化工大学820有机化学Ⅰ2019年考研专业课初试大纲

2019年北京化工大学考研专业课初试大纲2019 年硕士研究生招生考试大纲考试科目名称：有机化学I 考试科目代码：820一、考试要求有机化学I考试大纲适用于北京工业大学环境与能源工程学院（0703）化学学科理学硕士、（0817）化学工程与技术学科、（085216）化学工程专业领域的硕士研究生招生考试。

考试内容包含有机化学的基础理论、基本概念、基本反应和研究方法。

掌握各类有机化合物的命名方法、天然来源，基本性质、主要制备方法，有机物的分析、分离和合成路线，运用有机化学的基本理论和有机波谱学基础分析常见有机化合物的分子结构以及结构与性质之间的关系。

二、考试内容主要内容：有机化学和有机化合物，烃类（烷烃、烯烃、炔烃、脂环烃、卤代烃、芳烃）、有机含氧化合物（醇、醚、醛酮、羧酸和羧酸衍生物），有机含氮化合物（硝基化合物、胺）、杂环化合物的基本有机化学性质，基本有机反应和基本理论。

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（2）烷烃和环烷烃的基本概念、烷烃和环烷烃的物理性质、烷烃和环烷烃的化学性质（取代反应，氧化反应，异构化反应，裂化反应，加成反应）。

（3）烯烃和炔烃的基本概念、、烯烃和炔烃的物理性质、烯烃和炔烃的化学性质（催化氢化，离子型加成，自由基加成，协同加成，催化氧化，聚合，－氢，炔烃的活泼氢反应，）、烯烃和炔烃的工业来源和制法。

（4）二烯烃共轭体系的基本概念、共振论、共轭二烯烃的化学性质（1，4－加成，电环化反应，双烯合成，聚合反应）、重要共轭二烯烃的工业制法、环戊二烯。

（5）芳烃的基本概念、单环芳烃的物理性质、单环芳烃的化学性质（取代反应，加成反应，氧化反应）、苯环上取代反应的定位规则、稠环芳烃、芳烃的工业来源、多官能团化合物的命名。

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3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物的合成及抑菌活性

朱姗姗卢俊瑞辛春伟卢博为，秀荣，敏刘倩，，，鲍邹，
（．天津理工大学化学化工学院，津３０８；．南开大学化学学院，津３０７）１天０３４２天００１
摘要
依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理，将邻羟苯基和１２４三唑分子，，．
仪器厂的Ｒ１型熔点测定仪．Ｙ．
水杨酸甲酯和氯苄为分析纯试剂；、苯氯苯、苯、溴甲苯、甲醚、胺、苯苯问二甲苯、二硫化碳、碘甲烷、合肼、水硫氰酸铵、和碱等均为化学纯试剂；酸二硫化碳用前干燥．ＴＣ：Ｌ薄层板为青岛海洋化
朱姗姗等：一３取代硫基一一１羟基苯基）４ｌ２４三唑类化合物的合成及抑茵活性５（－＿Ｈ＿，，－
Ｖｏ＿ｌ３１
２１００年１月１
高等学校化学学报
ＣＨＥＭＩＣＡＬＪＯＵＲＮＡＬＯＦＣＨＩＮＥＳＵＮＩＥＶＥＲＳ２ｇ～２２３３
３取代硫基－一１羟基苯基）４１２４三唑类－５（－－日．，，ｍ化合物的合成及抑茵活性
（Ｎ）ＣＳ活性。现今已有很多三唑类药物面世，。等．如氟康唑和伊曲康唑等．氟康唑化学名为２（，一一２４
二氟苯基）１３双（，，一唑一一）２丙醇，由Ｐｚｒ司开发的新型三唑类抗真菌药，能强力而一，一１２４三１基一一是ｉｆｅ公特异地抑制真菌的麦角甾醇的合成 ¨ 伊曲康唑是具有三唑环的合成唑类抗真菌药，菌谱与氟康唑；抗相似，对深部真菌和浅表真菌均有抗菌作用，临床主要用于深部真菌所引起的感染．邻羟基二苯醚类化合物是近年国际流行的一类性能卓越的广谱高效杀菌剂，其典型产品三氯生被广泛用于Ｅ化、生保健、传染病防治及抗菌材料等众多领域Ｍ．ｔ卫ｊ

化学反应中的氯代烷与醇反应机理分析

化学反应中的氯代烷与醇反应机理分析氯代烷与醇反应是有机化学中常见的一种反应类型，也是合成有机化合物的重要途径之一。

本文将就氯代烷与醇反应的机理进行分析，以加深对该反应的理解。

首先，氯代烷与醇反应的机理主要分为亲核取代反应和消留基取代反应两种。

亲核取代反应是指醇中的氧原子攻击氯代烷中的氯原子，最终形成醚和氯离子。

消留基取代反应则是氯代烷中的氯原子被醇中的氢原子取代，生成醚和HCl。

对于亲核取代反应而言，它主要发生在碱性条件下。

碱性条件下，碱（如氢氧化钠或氢氧化钾）会提供氢氧根离子，而氢氧根离子则作为亲核试剂和氯代烷中的氯原子进行反应。

反应机理如下：1. 亲核试剂攻击：氢氧根离子（HO-）攻击氯代烷中氯原子，形成一个碳氧键，同时氯原子成为一个离去基团（Cl-）。

2. 离去基团离去：离去基团（Cl-）离去，生成一个氯离子。

3. 形成产物：形成醚产物。

这个反应机理中，亲核试剂的攻击速率决定了整个反应的速率。

同时，取代基的取代能力也会影响产物的生成情况。

对于消留基取代反应，它一般在酸性条件下发生。

在该反应中，酸（如盐酸）提供了H+离子，从而使得醇中的氢原子变得更容易被取代。

反应机理如下：1. 酸催化：酸（H+）催化氯代烷中的氯原子和醇中的氢原子进行反应。

2. 取代反应：氯原子被醇中的氢原子所取代，生成一个碳氧键。

3. 形成产物：形成醚产物和HCl。

需要注意的是，在消留基取代反应中，酸的催化作用是关键。

酸的强弱和浓度都会对反应速率和产物选择性产生影响。

除了上述的亲核取代反应和消留基取代反应，氯代烷与醇还可以发生其他类型的反应，如亲电加成和消除反应等。

不同类型的反应机理会受到反应条件、催化剂和底物结构的影响，需要根据实际情况进行分析和判断。

总结起来，氯代烷与醇反应的机理可以分为亲核取代反应和消留基取代反应两种，分别对应碱性和酸性条件下的反应。

了解反应机理有助于我们对化学反应进行预测和控制，从而提高有机合成的效率和选择性。

卤代烃对恶唑化合物荧光猝灭机理

卤代烃对恶唑化合物荧光猝灭机理
张文勤;霍明亮
【期刊名称】《天津大学学报》
【年(卷),期】1996(029)004
【摘要】测试了１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ５，５－二苯基－２，２－联唑（ＰＯＯＰ）、反－１，２－双［２－（５－苯基唑基）］乙烯（ＰＯＥＯＰ）、４，４－双［２－（５－苯基唑基）］－１，１－联苯（ＰＯＢＯＰ）在含不同浓度卤代烃的１，４－二氧六环溶液中的荧光量子产率，讨论了荧光猝灭机理，计算出ＣＨ３Ｉ、ＰｈＩ、ＰｈＢｒ对ＰＯＥＯＰ、ＰＯＯＰ、ＰＯＢＯＰ的荧光猝灭速率常数．研究发现，卤代烃分子越小，卤原子核电荷数越高。

【总页数】6页(P503-508)
【作者】张文勤;霍明亮
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O626.2
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