玫瑰花瓣花色素苷的提取与热稳定性

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玫瑰花瓣花色素苷的提取与热稳定性
摘要:玫瑰花颜色艳丽,香味浓郁,有一定的药用保健价值,资源丰富,是一种有利于开发的天然资源。

玫瑰花色素作为一种天然色素有很大的开发空间。

本文研究了玫瑰花瓣花色素苷的提取方法及其热稳定性。

结果表明:玫瑰花色素苷易溶于水、乙酸等极性溶剂中,在酸性条件下稳定,玫瑰花色素能够在加热下条件下保持较高的稳定性,安全系数高,能够在食品、药品、化妆品中广泛应用。

通过实验了解了提取玫瑰花色素的条件和提取过程,并且通过实验验证了玫瑰花色素的热稳定性。

关键词:玫瑰花色素苷提取热稳定性
1 前言
自从1856年英国的Perkins第一次合成苯胺紫以来,许多色素相继被合成,并以其色泽鲜艳、稳定性好、着色力强、适于调色、易于溶解、品质均一、无臭无味、价格便宜等优点,被食品、药物、化妆品等生产厂家接受。

但是随着现代医学的发展,大多数合成色素被证明有不同程度的毒性,对人体有害,甚至有致癌、致畸作用。

因此食用合成色素的使用正在逐渐减少。

天然食用色素以其安全可靠,种类繁多,且不少品种兼有营养和药理作用,受到人们欢迎而获得迅速发展[1-2]。

在植物花中提取天然色素的加工工艺主要有溶剂浸提法、超临界流体萃取法、微波萃取法、超声波提取法等。

在各种提取方法中,溶剂浸提法的工艺简单,设备投资少,技术易掌握,适用范围广,是目前较普遍采用的方法,本实验采用溶剂浸提法提取玫瑰花瓣花色素苷并对其色素的稳定性进行了研究。

玫瑰(Rosarugosa)别名刺玫花、徘徊花、穿心玫瑰。

属蔷薇科蔷薇属直立灌木,茎丛生,小枝密被绒毛并有针刺和腺毛,有直立或弯曲淡黄色皮刺,皮刺外被绒毛。

奇数羽状复叶,小叶5-9片,椭圆形,表面多皱纹,托叶大部和叶柄合生。

花单生数朵聚生,花冠鲜艳,有紫红色、粉红色、黄色、白色等多种颜色,且具有浓郁的芳香气味。

花入药,功能理气活血、疏肝解郁,主治肝胃气痛、食少呕恶、月经不调、跌打损伤等症。

玫瑰原产亚洲中部和东部干燥地区;现在主要在我国华北、西北和西南及日本、朝鲜、北非、墨西哥、印度均有分布,在其他许多国家也被广泛种植。

喜阳光,耐旱,耐涝,也能耐寒冷,适宜生长在较肥沃的沙质土壤中。

因其原料来源便捷,价格低廉,提取成本低,有可能成为一种广泛使用的新型食用色素源。

2 材料与方法
2.1 材料、仪器与试剂
材料:紫红色玫瑰花花瓣(采自内蒙古师范大学校园内,晾干备用)。

仪器:721可见光分光光度计、酸度计、恒温箱、电子天平、酸度滴定管。

试剂:分析纯95%乙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙酮、石油醚、盐酸、蒸馏水。

2.2 玫瑰花色素的提取
将采摘下来的新鲜玫瑰花花瓣晾干后备用,用电子天平称取定量加入等体积的不同提取溶剂(包括蒸馏水、体积分数(下同)95%乙醇、0.1mol/L盐酸、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙酸以及乙酸与蒸馏水不同比例的混合液),常温下浸泡2h,过滤得到澄清的色素提取液。

各提取母液分别以相应的提取液作为参比,在可见光波长下测吸光度,平行三次取平均值,并记录、作图,比较其最大吸收的吸光值。

2.3 玫瑰花瓣花色素苷提取溶剂的筛选
2.3.1 玫瑰花瓣花色素苷的溶解性
室温下,将同质量的玫瑰花花瓣浸入同体积蒸馏水、乙酸、95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、乙醇-盐酸混合液中进行色素溶解性实验,以廖家其溶解特性。

2.3.2 测定在选定的最佳提取液中的吸收曲线及其吸收峰的波长
以乙酸作为提取试剂,提取效果最好,此时溶液颜色红艳。

用721型可见分光光度计于室温下在400nm~700nm波长之间每间隔10nm测定吸光度值(以乙酸作为参比溶液,比色皿厚度1cm)。

从吸收曲线中确定吸收峰。

2.4 温度对花色素稳定性的影响
提取玫瑰花瓣花色素苷,分别在30、40、50、60、70、80、90、100℃恒温箱中加热1h,冷却至室温,在最大吸收峰波长510 nm处测定其吸光度,测定其破坏程度。

3 结果与分析
室温下,将同质量的玫瑰花花瓣浸入同体积蒸馏水、乙酸、95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、乙醇-盐酸混合液中进行色素溶解性实验,溶解性如表3-1。

表3-1 玫瑰花瓣花色素苷在不同溶剂中的溶解性
溶剂95%乙醇乙酸乙酯丙酮石油醚乙酸蒸馏水盐酸︰乙醇混合液(1︰3)
颜色浅粉色无色无色无色红

红褐色浅粉色
溶解

溶不溶不溶不溶溶溶溶结果表明:玫瑰花瓣花色素苷易溶于蒸馏水、乙酸、盐酸等极性溶液,不溶
于丙酮、石油醚、乙酸乙酯等非极性试剂,适合酸性环境下提取,乙醇对玫瑰花
瓣花色素苷有变色作用,颜色发生明显变化。

故此色素属于水溶性色素,乙酸是
其最适合的提取试剂。

结果表明:玫瑰花色素易溶于蒸馏水、乙酸、盐酸等极性性溶液,不溶于丙
酮、石油醚、乙酸乙酯等非极性试剂,适合酸性环境下提取,乙醇对玫瑰花色素
苷有变色作用,颜色发生明显变化。

故此色素属于水溶性色素,乙酸是其最适合
的提取试剂。

3.2 在乙酸中的吸收曲线及其吸收峰波长的测定
以乙酸作为提取试剂,提取效果最好,此时溶液颜色红艳。

用721型可见分
光光度计于室温下在400nm~700nm波长之间每间隔10nm测定吸光度值(以乙酸
作为参比溶液,比色皿厚度1cm),结果见表3-2。

表3-2 以乙酸为提取液,其吸光度与波长的关系
波长/nm 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 OD值0.397 0.380 0.398 0.460 0.541 0.741 0.935 1.163 1.420 1.680 波长/nm 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 OD值 1.827 1.847 1.793 1.593 1.323 0.984 0.635 0.423 0.285 1.184 波长/nm 600 610 620 630 640 650 670 680 690 700 OD值0.097 0.051 0.031 0.020 0.012 0.011 0.005 0.005 0.001 0.000 根据表3-2制作吸收曲线如图3-1。

结果表明在乙酸溶液中玫瑰花色素苷的
吸收在波长510nm处时吸光度最大,即吸收峰波长为510nm。

图3-1 玫瑰花花色素苷在乙酸提取液中的吸收曲线
3.3 乙酸与水不同比例混合液提取色素的效果
考虑到生产成本与产出效益的问题,为了节约成本,用乙酸和蒸馏水配成不同比例作为提取试剂,不同波长下吸光度测定结果如表3-3。

表3-3 乙酸和水不同比例混合液的吸光度
O D 值


0.22
1
0.20
4
0.20
7
0.19
8
0.19
5
0.19
4
0.19
5
0.19
3
0.19
6
0.18
8
0.17
9
2︰
18
0.26
9
0.37
8
0.42
8
0.48
0.53
2
0.56
3
0.58
1
0.57
9
0.55
7
0.49
7
0.44
5
6︰
14
0.50
4
0.54
7
0.71
5
0.80
3
0.91
1
0.98
3
1.01
5
0.99
5
0.93
3
0.85
0.67
3
10:
10
0.54
7
0.67
7
0.84
0.98
6
1.10
3
1.18
3
1.20
7
1.16
3
1.06
3
0.93
0.73
3
0.000
0.200
0.400
0.600
0.800
1.000
1.200
1.400
1.600
1.800
2.000
400420440460480500520540560580600620640660680700波长/nm 吸


14:6 0.78
0.95
3
0.95
5
1.11
3
1.32
3
1.40
1.47
1.43
1.32
1.14
3
0.63
9
18︰2 0.90
3
1.12
4
1.43
1.68
3
1.84
7
2.00
2.06
7
1.90
7
1.81
3
1.60
1
1.21
2
纯乙酸1.27
7
1.52
1.89
3
1.84
2.47
2.74
2.80
2.80
7
2.65
7
2.05
1
1.84
1
根据表3-3的数据制作乙酸和水不同比例混合液吸收曲线,获如图3-2的吸收曲线。

图3-2 在乙酸与水不同比例混合液中的吸收曲线
从图3-2和表3-3可以看出,纯乙酸提取效果最好。

但为了节约成本,同时不影响提取效果,本实验采取的是提取效果稍差的乙酸︰蒸馏水=1︰1的混合液作为提取试剂,其最大吸收峰也出现在波长510nm处。

3.4 温度对花色素稳定性的影响
用乙酸和蒸馏水1︰1混合液提取玫瑰花瓣花色素苷,分别在30、40、50、60、70、80、90、100℃恒温箱中加热1h,冷却至室温,在最大吸收峰波长510 nm
处测定其吸光度,结果见表3-4。

表3-4 不同温度处理510nm处的吸光度

度℃
30 40 50 60 70 80 90 100
OD值1.520
1.520
1.528
1.548
1.592
1.604
1.500
1.480
1.528
1.400
1.440
1.440
1.420
1.380
1.400
1.360
1.392
1.400
1.360
1.316
1.360
1.180
1.140
1.160
平均
OD值
1.523 1.581 1.503 1.427 1.400 1.384 1.345 1.160 根据表3-4制作温度- 吸光度曲线,如图3-3。

图3-3 玫瑰花瓣花色素苷的温度-吸光度曲线
结果表明:加热条件下,玫瑰花瓣花色素苷颜色大都保持明亮鲜红,基本上没有明显变化。

40℃之前,随着温度升高,吸光度升高;超过40℃后,吸光度略有下降,达到90℃高温时仍能保持较高的吸收水平,说明玫瑰花色素苷的热稳定性比较高,可以在高温下使用。

4 讨论
1.通过分别以蒸馏水、95%乙醇、盐酸-乙醇混合液、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、乙酸以及乙酸与蒸馏水不同比例的混合液为提取剂的实验表明:以乙酸作为
提取剂效果最佳,提取液颜色艳丽,吸光值高;乙醇在提取过程中会影响玫瑰花色素的颜色,有脱色现象。

玫瑰花色素在酸性条件下稳定,易于提取,溶剂浸提法操作简单、方便,有利于推广。

2.以乙酸为提取试剂,玫瑰花色素在波长510nm处有最大吸收峰,易溶于极性溶剂,表现出花青素特征[3]。

3.玫瑰花色素为水溶性色素,溶于水、乙醇、乙酸等极性溶剂。

在不同pH 值条件下颜色不同,在酸性溶济中颜色较稳定,宜于在酸性下使用。

4.玫瑰花色素在高温下能保持颜色不变,稳定性强,适合应用于食品加工中。

5.玫瑰花色素属于天然色素,资源丰富,营养保健功能显著,安全系数高,在食品、化妆品中应用前景广阔。

5 展望
世界各国对化工色素食品的添加剂已逐步受到限制,取而代之的是安全无毒的天然色素。

近年来,天然色素的开发有了较大的发展,我国着色剂行业根据国际市场的需求,开发了很多新品种,如紫甘薯色素、紫苏素、紫玉米色素等,并有少量出口。

同时,着色剂行业实力增强,有些企业采用超临界萃取、色谱分离、膜分离高新分离技术,天然色素的质量已达到国际的水平[4-5]。

在国际市场中占有了一定位置。

正因为食用着色剂具有某些生理活性,发展这些品种,完全符合我国食品工业发展重点。

我国有13亿人口,存在着营养状况不同的人群,所以开发方便营养食品和满足不同人群需要的特殊营养食品很有必要。

随着社会的发展,我国老年人比例上升,高血压、高血脂病人和糖尿病人增加,局部营养过剩和营养不良的人数增加。

而发展满足不同人群需要的营养食品,需要各种功能因子。

因此,发展具有保健功能是着色剂具有广阔的前景[6-7]。

在21世纪,食用天然色素产品将是常青不衰,有很大的前景。

参考文献:
[1] 干雅平,申秀英,许晓路.食用色素及其应用现状[J].生物学教学,2006,31(1):5
[2] 谭国进,蒋林斌,黄润均,植物食用色素的研究与展望[J].化工技术与开发,2005,34(6):25
[3] 赵宇瑛,张汉锋.花青素的研究现状及发展趋势[J].安徽农业科学, 2005, 33(5): 904-905, 907
[4] 周家华,杨辉荣,黎碧娜.食品添加剂[M].北京:化学工业出版社,2001,481-483
[5] 凌关庭,唐述潮,陶民强.食品添加剂手册[M].第三版.北京:化学工业出版社,2003,287
[6] 林森.精细化工生产配方与应用手册[M].南昌:江西科技出版社,1991,11-13
[7] 胡亚平,李宗军,王燕等.枸杞酒酵母菌的筛选及特性研究[J].湖南农业大学学报,2000,26(4):310-313。

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