土壤CNP测定实验方法
土壤全氮、全磷测定
土壤全氮的测定（半微量开氏法）一、方法及原理开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
（1）样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。
上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。
由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。
（2）消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。
常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。
计算土样中全氮的含量。
硼酸吸收NH3 的量，大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。
如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。
三、试剂配制（1）浓H2SO4 （分析纯、比重1.84）（2）10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。
放置几天，待Na2CO3 沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中，加水至500ml。
瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。
（3）0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升，用硼砂（Na2B4O7 ⋅10H2O）或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。
然后用水准确稀释10 倍后使用。
（4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
土壤中苯并芘的测定国标
土壤中苯并芘的测定国标
苯并芘是一种具有致癌作用的化学物质，因此，我们应该了解土壤中含有苯并芘的测定国标。
一、原理：实验原理：参见gb Nik8-96《土壤中总β-萘酚的测定》。
四、实验步骤与结果：第1步，采集土壤样品，准备称取一定质量土壤粉末，备用;第2步，在高温炉上于900-1000 ℃烘干称重;第3步，按《土壤中总β-萘酚的测定》，分别准确吸取试剂甲、乙两种液体，分别加入到盛有土样的锥形瓶中，充分混匀，静置30分钟，以消除反应时产生的二氧化碳，然后摇匀;第4步，将上述混匀的液体倒入已经恒重的称量瓶中，于900-1000 ℃下加热，沸腾30min后，放冷，定容至刻度，摇匀，备用;第5步，称量瓶定容完成后，编号，并贴好标签。
第6步，测定。
将蒸馏水滴入干燥管内至标线附近，读出总β-萘酚的含量，按下式计算。
(3)称量样品重量，精确至0.01g，取两份试剂，各加1ml三氯甲烷，振摇10min，分别置于比色皿中，于暗处放置15min;将已经煮沸5min的蒸馏水，沿比色皿边缘缓慢注入，盖好比色皿;第7步，空白值测定：分别准确吸取试剂甲、乙两种液体，按《土壤中总β-萘酚的测定》，分别吸取空白溶液0.5ml于比色皿中，再取土样10ml于比色皿中，搅拌均匀，静置30分钟，以消除反应时产生的二氧化碳，然后摇匀;第8步，分别取土样、空白溶液和试剂甲、乙两种液体按《土壤中总β-萘酚的测定》，于暗处放置30分钟，以消除反应时产
生的二氧化碳，然后摇匀，立即吸取比色皿内溶液2ml注入已恒重的称量瓶中，待冷却至室温，将容量瓶编号，并贴好标签。
C、N、P检测方法
1. 有机质测定-重铬酸钾容量法—稀释热法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.5000g土壤样品，置于500ml的锥形瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾10ml混匀。
接着加浓硫酸20ml，转动锥形瓶使其与土壤充分发生作用。
静置30min后，加水至刻度250ml，然后加入3-4滴邻啡啰啉指示剂。
用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至砖红色为止，设三个平行样。
用相同的方法测空白（不含土样），根据滴定用量计算有机物的含量。
2. 总磷测定-NaOH熔融—钼锑抗比色法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.2500g风干土壤，小心置于坩埚底部。
加入无水乙醇3-4滴湿润土壤，接着平铺2gNaOH于土壤表面。
把坩埚放入马弗炉，升至400度左右时，关掉电源。
15min后再打开电源加热至720度，15min后取出冷却。
最后加入10ml的水（80度）并且用水多次洗涤坩埚，将提取液与洗涤液一同并入100ml容量瓶中，冷却，定容至刻度，过滤。
取上述溶液7ml于50ml 容量瓶中，用水稀释到30ml，调节PH至微黄色。
加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。
放置30min后，在700nm处进行比色测定。
读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。
校准曲线：分别准确吸取5mg/L磷标准液0、1、3、7、10ml于容量瓶中，同时加入2-3滴二硝基酚指示剂，并调节溶液pH至微黄色，准确加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。
即得含磷量分别为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的标准溶液系列。
放置30min后，在波长700nm 处进行比色测定，读取吸光度，以磷浓度（mg/L）为横坐标，吸光度（Abs）为纵坐标，绘制校准曲线。
3.速效磷测定-0.05mol/LNaHCO3法简版任溶溶：参照NaHCO3法称取过20目筛的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL锥形瓶中，加入0.05mol/L NaHCO3溶液50Ml,再加一勺无磷活性炭，塞紧后在震荡机上震荡30min，立即用无磷滤纸过滤，吸取10mL滤液于150mL 锥形瓶中，再加入蒸馏水35mL，然后加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min 后，在700nm波长处测定吸光度。
土壤铜的测定原理和方法
土壤铜的测定原理和方法土壤铜的测定原理和方法主要涉及以下几个方面：取样方法、样品前处理方法以及铜的测定方法。
下面将详细介绍这些内容。
1. 取样方法：取样是土壤铜测定的首要步骤，必须保证取样方法的科学性和代表性。
土壤样品通常是以土样的形式进行取样，一般需根据不同土层和区域特点进行采集，然后进行混合均匀，再按照一定比例取出分析样品。
取样层次一般分表层和剖面层两种，样品数量应根据实际需要确定。
2. 样品前处理方法：样品前处理是为了提取土壤中的铜元素。
通常采用的方法包括酸溶、盐溶和提取剂萃取等。
其中，酸溶法是最常用的方法，通过使用不同的酸对土壤样品进行溶解，将土壤中的铜元素转化为溶液中的铜离子。
盐溶法是用盐溶液将土壤中的铜反应溶解成相应的铜盐形成溶液。
提取剂萃取则是使用一种合适的提取剂和土壤进行反应，使得土壤中的铜转移到提取剂中。
3. 铜的测定方法：常用的土壤铜测定方法有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、草皮样品-电感耦合等离子体质谱法等。
下面将重点介绍原子吸收分光光度法。
原子吸收分光光度法（AAS）是一种常用的土壤铜测定方法。
其原理是通过吸收样品溶液中的铜原子或离子在特定波长下的特定光线来计量铜的浓度。
具体步骤如下：(1) 样品溶液的制备：将经过前处理的土壤样品溶解于一定体积的溶液中，通常使用酸性介质（如硝酸、盐酸等）进行溶解，并加入一定的还原剂（如硝酸亚锡）或络合剂（如草酸等）。
(2) 仪器校准：选定特定波长和样品吸收光强，并利用标准样品进行仪器校准，建立标准曲线。
(3) 测定样品：样品溶液依次进入光源与反射镜之间的光路，光束经过吸收池，荧光池，至探测器接收，测定吸收光强并根据标准曲线计算铜的浓度。
4. 结果处理：根据仪器测定得到的吸光度与标准曲线的关系，计算得到样品中铜的浓度。
如果样品中铜的浓度超过仪器测定范围，则需要对样品进行稀释，再进行测定。
总结：土壤中铜的测定主要涉及取样方法、样品前处理方法以及铜的测定方法。
土壤全铜检测
迪信泰检测平台
土壤全铜检测
土壤全铜包括水溶态铜、交换态铜、非交换态铜或专性吸附态铜、有机结合态铜和矿物态铜。
其中水溶态铜、交换态铜和络合态铜对植物都是有效的铜。
迪信泰检测平台采用生化法，可高效的检测土壤全铜的含量。
此外，我们还提供其他土壤常规八项类检测服务，以满足您的不同需求。
生化法测定土壤全铜样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关参数（中英文）。
3. 图片。
4. 原始数据。
5. 土壤全铜含量信息。
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。
土壤有机质、N、P、K测定
土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤：常规容量法（标准方法）：(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。
（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。
放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。
待内容物微沸，记时5分钟，取出。
（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。
将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1）。
加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。
记下低铁用量。
注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。
稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。
加指示剂后即可用低铁滴定。
此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。
（4）计算。
土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×0.003×1.1×1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数0.003――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数1.1――氧化率校正值1.724――每克碳所相当的有机质克数（５）试剂与仪器仪器与器皿：万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。
土壤中总氰化物检测方法
土壤中總氰化物檢測方法NIEA S411.60B一、方法概要於酸性條件下，土壤中氰化物在迴流蒸餾過程中反應成氫化氰（Hydrogen cyanide）後釋出，以氫氧化鈉溶液吸收後，可用比色法或滴定法測定氰化物濃度。
在比色法中，吸收溶液於pH＜8時，氰離子與氯胺-T（Chloramine-T）反應轉換成氯化氰（CNCl），續與異菸鹼酸（4-pyridine carboxylic acid）及1,3-二甲基巴比妥酸（1,3-dimethylbarbituric acid）反應產生有色錯合物，使用分光光度計在波長606 nm處測其吸光度；在滴定法中，以硝酸銀溶液滴定吸收溶液中之氰離子，形成可溶之Ag(CN)2- 錯離子，使用對銀離子敏感之二甲胺基苯叉羅丹寧（5-(4-dimethylamino benzylidene) rhodanine）指示劑，達滴定終點時，溶液由黃色轉為橙紅色。
二、適用範圍(一) 本方法適用於未經風乾研磨處理之土壤、底泥等類似基質中總氰化物之檢測。
(二) 比色法適用於田間含水土壤中總氰化物含量0.5～50 mg/kg之樣品檢測；滴定法適用於田間含水土壤中總氰化物含量大於50 mg/kg之樣品檢測，若吸收液呈現混濁或有顏色時，稀釋後視需要用比色法或滴定法檢測。
(三) 本實驗之樣品及廢液屬氰系急毒性物質，相關安全措施及應注意事項如註1。
三、干擾二價錫及銅的鹽類可以抑制硫化物的干擾及促進氰化物錯合物的分解。
四、設備及材料(一) 蒸餾設備（含抽氣裝置）：如圖一或具相同功能之設備。
(二) 分光光度計：使用波長606 nm，附1 cm光徑之樣品槽。
(三) 分析天平：精秤至0.1 mg。
(四) 滴定管：最小刻度0.05 mL。
(五) 磁石、電磁攪拌器。
(六) 滴定用燒杯：250 mL以下。
(七) 定量瓶。
五、試劑所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析級試藥。
(一) 蒸餾試劑１、試劑水：比電阻≧16 MΩ-cm且不含氰化物之純水。
土壤中有害氰化物的检测方法_韩康芹张云肖冯敏英
土壤中有害氰化物的检测方法韩康芹，张云肖，冯敏英（河北水文工程地质勘察院，河北石家庄050021）摘要［目的］为了准确检测出土壤中氰化物的含量。
［方法］《生活饮用水标准检验方法》GB /T 5750-2006异烟酸－吡唑酮分光光度法检测水中氰化物的方法已被广泛采用，但是土壤基质相当复杂，测定过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等过程均有可能导致其含量的损失，直接影响检测结果的准确性。
［结果］质量控制中，采用平行样品检测控制其精密度，加标回收率的测定控制其准确度。
［结论］检出结果能正确地反映氰化物在土壤中的含量。
关键词土壤；氰化物；检测方法；标准溶液中图分类号S156文献标识码A 文章编号0517－6611（2014）03－00729－02Detection Method of Harmful Canide in Soil HAN Kang-qin et al （Hebei Hydrogeological and Engineering Geological Exploration Institute ，Shijiazhuang ，Hebei 050021）Abstract ［Objective ］The research aimed to accurately detect the content of cyanide in soil．［Method ］Isonicotinic acid-pyrazolone detec-tion spectrophotometry in Drinking Water Standard Test Method GB /T 5750-2006had been widely used in the detection of cyanide in water．The soil matrix was quite complex．Matrix interference in the process of determination ，solid particle adsorption ，soil conservation ，distillation ，and extraction processes were likely to lead to the content of the loss ，directly affect the accuracy of test results．［Ｒesult ］The quality was con-trolled by the determination of samples with parallel detection ，and the accuracy was controlled by the determination of recovery rate．［Conclu-sion ］The detection result was proved to correctly reflect the content of cyanide in soil．Key words Soil ；Cyanide ；Detection method ；Standard solution作者简介韩康芹（1965－），女，河北石家庄人，高级工程师，从事水、土检测工作。
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定是一种常见的环境监测方法，用于确定土壤中氰化物的含量。
该方法通常包括以下步骤：
1. 采集土壤样品：在待测土壤区域中，使用无污染的工具采集土壤样品。
确保取样点的代表性，避免受周围环境干扰。
2. 样品处理：将采集到的土壤样品通过筛网过滤，去除大颗粒杂质。
然后将样品加入酸性溶液中，以提取土壤中的氰化物。
3. 氰化物测定：使用合适的氰化物测定方法，如标准添加法、络合滴定法或色谱法，测定提取液中氰化物的浓度。
这些方法基于化学反应或仪器测量，可以准确测定土壤中的氰化物含量。
4. 质量控制：在测定过程中，进行质量控制以确保结果的准确性和可靠性。
这包括使用空白样品进行背景校正、制备标准曲线进行定量分析，并进行重复测定以验证结果的可重复性。
5. 结果分析：根据测定结果，评估土壤中氰化物的含量是否超过环境标准限值。
如果超过限值，则需要采取相应的措施进行土壤修复或环境治理。
总之，土壤氰化物的测定是一项重要的环境监测工作，可用于评估土壤污染程度和制定环境保护措施。
土壤中全磷的测定方法及仪器试剂
土壤中全磷的测定方法及仪器试剂土壤全磷测定法 (分光光度法定量测定)1、主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。
本标准适用于测定各类土壤全磷含量。
2、测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
3 仪器、设备3.1 土壤样品粉碎机；3.2 土壤筛：孔径1mm和0.149mm；3.3 分析天平：感量为0.0001g；3.4 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；3.5 高温电炉：温度可调（0～1000℃）；3.6 分光光度计：要求包括700nm波长；3.7 容量瓶：50、100、1000mL；3.8 移液管：5、10、15、20mL；3.9 漏斗：直径7cm；3.10 烧杯：150、1000mL；3.11 玛瑙研钵。
4试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
4.1 氢氧化钠（GB 629）；4.2 无水乙醇（GB 678）；4.3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL，摇匀；4.4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625，95.0～98.0％，比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不拌，冷却后，再加水至1000mL；4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。
C、N、P检测方法
1. 有机质测定-重铬酸钾容量法—稀释热法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.5000g土壤样品，置于500ml的锥形瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾10ml混匀。
接着加浓硫酸20ml，转动锥形瓶使其与土壤充分发生作用。
静置30min后，加水至刻度250ml，然后加入3-4滴邻啡啰啉指示剂。
用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至砖红色为止，设三个平行样。
用相同的方法测空白（不含土样），根据滴定用量计算有机物的含量。
2. 总磷测定-NaOH熔融—钼锑抗比色法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.2500g风干土壤，小心置于坩埚底部。
加入无水乙醇3-4滴湿润土壤，接着平铺2gNaOH于土壤表面。
把坩埚放入马弗炉，升至400度左右时，关掉电源。
15min后再打开电源加热至720度，15min后取出冷却。
最后加入10ml的水（80度）并且用水多次洗涤坩埚，将提取液与洗涤液一同并入100ml容量瓶中，冷却，定容至刻度，过滤。
取上述溶液7ml于50ml 容量瓶中，用水稀释到30ml，调节PH至微黄色。
加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。
放置30min后，在700nm处进行比色测定。
读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。
校准曲线：分别准确吸取5mg/L磷标准液0、1、3、7、10ml于容量瓶中，同时加入2-3滴二硝基酚指示剂，并调节溶液pH至微黄色，准确加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。
即得含磷量分别为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的标准溶液系列。
放置30min后，在波长700nm 处进行比色测定，读取吸光度，以磷浓度（mg/L）为横坐标，吸光度（Abs）为纵坐标，绘制校准曲线。
3.速效磷测定-0.05mol/LNaHCO3法简版任溶溶：参照NaHCO3法称取过20目筛的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL锥形瓶中，加入0.05mol/L NaHCO3溶液50Ml,再加一勺无磷活性炭，塞紧后在震荡机上震荡30min，立即用无磷滤纸过滤，吸取10mL滤液于150mL 锥形瓶中，再加入蒸馏水35mL，然后加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min 后，在700nm波长处测定吸光度。
土壤CNP测定实验方法
土壤元素分析实验方法汇总1土壤铵态氮（NH4+－N）测定——靛酚蓝比色法1.1实验药品(1)浸提剂－2mol/L 氯化钾（KCl）溶液。
称取74.55g KCl溶于水中，定容到500mL;(2)苯酚溶液。
5g苯酚+0.05g亚硝基铁氰化钠（又称，硝普钠）→溶于水，定容到500mL，贮存于棕色瓶。
(3)次氯酸钠碱性溶液。
5g氢氧化钠(NaOH)+3.53g七水磷酸氢二钠(NaHPO4·7H2O)+15.9g十二水磷酸钠(Na3PO4·12H2O)+2.5mL次氯酸钠(NaClO，有效氯＞10%) →溶于水，定容到500mL容量瓶，贮存于棕色瓶。
(4)掩蔽剂。
A药剂：40g四水酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O) →溶于水，定容到100mL容量瓶；B药剂：10g乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)→溶于水，定容到100mL容量瓶；C药剂：40g 氢氧化钠(NaOH) →溶于水，定容到100mL容量瓶；掩蔽剂：100mL A药剂+ 100mL B药剂+ 1mL C药剂→混合即可。
(5)铵态氮(NH4+一N)标准贮备液-----100μg·mL-1（4℃冰箱贮存，有效期6个月）0.4717g硫酸铵((NH4)2SO4,105℃干燥2h) →溶于水，定容到1L容量瓶中。
(6)铵态氮(NH4+一N)标准使用液-----2.5μg·mL-1（使用当天配置）吸取2.5mL (5) 中所配制的溶液，定容到100mL容量瓶中。
1.2实验步骤1.2.1标准曲线绘制(1) 分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL 2.5μg·mL-1的铵态氮标准使用液于50mL比色管中；{其中：对应的铵态氮含量分别为0、2.5、5、10、15、20、25μg}(2) 加入5mL苯酚溶液；(3) 加入5mL 次氯酸钠碱性溶液；(4) 摇匀；(5) 在20℃左右室温下，放置1h；(6) 加入1mL掩蔽剂；(7) 加水到50mL刻度，盖塞，摇匀；(8) 用1cm玻璃比色皿，在n=625nm处，比色，读取吸光度ABS。
土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法
以下实验步骤的适用原则“样品量大，测定快速，数据准确”一、土壤全N、P、K测定方法土样粒径采用：2mm母液制取：步骤：称取0.5g土样于100ml三角瓶中，分别加入5ml浓硫酸和0.2ml高氯酸（不需准确），盖上小漏斗，于红外消解仪上消解直至灰白色。
取下三角瓶，冷却后全量转入50ml 容量瓶中定容。
注：1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上，以免损失。
2、母液静置澄清后再使用。
3、消解时高氯酸要尽量赶完，后侧会影响后续测定。
4、消解20后若土样还没有变白，可以适量加入1~2滴高氯酸，切勿多加。
5、消解总时间大概40~60分钟，黑色碳渣粒无法变白，可不用管它。
6、全量测定顺序，全P和全K可同时测定，全N最后测定。
（一）全N步骤：倒取摇匀后的母液25ml（用25ml量筒量取即可），加入15ml 40%氢氧化钠（大概）蒸馏，溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml三角瓶中，溶液变蓝，总体积在40~50ml 即可，最后用标准酸（高浓度/低浓度）滴定。
注：1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色（高氯酸没有赶完时，加入氢氧化钠后管中溶液不会变色，此时应注意控制氢氧化钠加入量）。
2、控制管中液体总量在50ml以内。
3、40%氢氧化钠：用一整瓶均分成两份，分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制，加水至满即可。
4、记录标准酸浓度。
5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的，所以一定不能损失。
（二）全P步骤：吸取母液1ml于25ml容量瓶中，加水至1/3处，加入两滴二-六（或二-四）二硝基酚，然后用40%氢氧化钠（浓度自定，可高可低）调色至微黄（注意颜色的统一性），加入2.5ml显色剂后定容，定容显色半小时后进行测定。
注：1、钼锑抗储备液：称取20g钼酸铵放入1L烧杯中，加入200~300ml纯水溶解，然后加入180ml浓硫酸。
待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L烧杯中（转移时要把原烧杯洗净，洗液也全量转入，计算总体积）。
称取0.5g酒石酸锑钾于量筒中，加入100ml纯水溶解（体积准确），待全部溶解后全量转入前面的1L烧杯中（计算总转入体积），最终控制溶液体积在1L，搅拌均匀后倒入棕色玻璃瓶中备用。
土壤有机质、N、P、K测定要点
土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤：常规容量法（标准方法）：(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。
（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。
放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。
待内容物微沸，记时5分钟，取出。
（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。
将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1）。
加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。
记下低铁用量。
注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。
稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。
加指示剂后即可用低铁滴定。
此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。
（4）计算。
土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×0.003×1.1×1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数0.003――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数1.1――氧化率校正值1.724――每克碳所相当的有机质克数（５）试剂与仪器仪器与器皿：万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法一般采用化学方法，具体步骤如下：
1. 取适量的土壤样品，在室温下干燥并过筛，取筛后的细粉末制成试样。
2. 取试样约0.5g，加入烧杯中，加入10mL的浓盐酸和2mL的浓硝酸混合酸中，使其溶解。
3. 在沸腾状态下，加入3mL的氢氧化钠溶液（20%），加入晶体锰酸钾固体，不断搅拌，直至溶液变为紫色。
4. 将溶液冷却至室温，在用去离子水调整溶液体积，使溶液体积为50mL。
5. 取适量溶液进行全磷含量的测定，一般采用分光光度计或原子吸收光谱仪等仪器进行分析。
6. 最后，将测定值乘以稀释倍数，得到土壤全磷含量。
土壤有机质、N、P、K测定要点
土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤：常规容量法（标准方法）：(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。
（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。
放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。
待内容物微沸，记时5分钟，取出。
（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。
将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在mol·L-1）。
加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。
记下低铁用量。
注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。
稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。
加指示剂后即可用低铁滴定。
此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。
（4）计算。
土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×××1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×。
式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数――氧化率校正值――每克碳所相当的有机质克数（５）试剂与仪器仪器与器皿：万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。
土壤N,P含量测定
附件1开放性实验《渭河水质监测》实验报告册系别：地理科学与环境工程系专业班级：环境工程一班指导老师：王欢学生姓名：赵峰学号：200893024014地理科学与环境工程系2010年12月2 日实验目的：1.本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸，高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸盐分光光度测定总磷的方法。
2.对渭河水体进行全面整体采样，对每组分水样进行分析并对水质进行客观评价.3.熟悉各种仪器的操作方法以及实验的整体布局和研究方法。
实验原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中. 正磷酸盐与铂酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
实验仪器：1.医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅2.50 mL具塞(磨口)刻度管3.分光光度计实验药品：1.硫酸(H2SO4)，密度为1.84 g/mL2.硝酸(HNO3)，密度为1.4 g/mL3.高氯酸(HClO4)，优级纯，密度1.688 g/mL4.硫酸(H2SO4) (1+1)5.氢氧化钠(NaOH)，1 m1/L溶液；将40 g氧氧此钠溶于水井稀释至1 000mL6.氢氧化钠(NaOH)，6 mol/L溶液：将240 g氢氧化钠溶于水井稀释至1 OOOmL7.过硫酸钾，50 g/L溶液：将5 g过硫酸钾(I(K2S2O8)溶解于水，并稀释至l00mL8.抗坏血酸，l00g/L溶液：溶解l0g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100 mL (此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用.)9.钼酸盐溶液：溶解13 g钼酸铵〔（NH4）6Mo7O24·4H2O〕于l00mL水中。
溶解0. 35 g酒石酸锑钾〔（KSbC4H4O7·1／2H2O〕于100 mL水中：’在不断搅拌下把钼酸锌溶液徐徐加到300 mL硫酸中，，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
土壤全磷的测定方法
土壤全磷的测定方法（高氯酸-硫酸法）方法原理:在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤:1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml 三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1，0.2,0.3，0.4，0.5，0.6mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
011 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1氰化物cyanide是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
3.2总氰化物total cyanide是指在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。
4方法原理4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。
4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。
油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
CNP分析方法
ＣＮＰ分析方法（５０％水乳型）本标准所用指示剂和标准溶液的配制，无特别说明的，均按GB/T601-1988和GB/603-1988规定执行。
1外观目测。
2活性氧含量的测定2.1仪器a) 分析天平一台（感量0.0001g）；b) 棕色滴定管（碱式），50ml，1支；c) 碘量瓶 250ml，3个；d）滴瓶 30ml，1个。
2.2试剂和溶液a）异丙醇 A R；b）冰醋酸 A R；c）碘化钾 A R，770g/L溶液；d）氯化铜 A R，10g/L溶液；e）0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
2.3测定方法在250ml 碘量瓶中加入40ml异丙醇、15ml冰醋酸并加入1.0ml氯化铜溶液。
用氮气通过此溶液鼓泡2分钟。
用减量法称取0.7g试样（精确至0.0001g）加入碘量瓶中，再加入4ml饱和碘化钾溶液，盖紧塞子，摇匀，水封，在室温下暗处静止放置30分钟，之后加入50ml软水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，即为终点。
同时做空白试验。
2.4结果计算活性氧含量（%）按式(1)计算：）N×0.008÷G×100 (1)A = （V-V式中：A—活性氧含量，%；V—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；N—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；G—样品重量，g；0.008-每摩尔氧原子的质量，g。
3纯度的测定纯度（B）按式（2）计算：B = A ÷5.22×100 (2)式中： 5.22—为理论活性氧含量；A为（1）式的计算结果。
4氯含量的测定4.1仪器a）锥型瓶 250ml，3个；b）滴瓶 30ml，1个；c）棕色滴定管（酸式） 25ml，1支；d）白色滴定管（酸式） 25ml，1支。
4.2试剂和溶液a）95%乙醇；b）20%氢氧化钠水溶液；c）1：1硝酸水溶液；d) 铁铵矾指示剂；e) 0.1mol/L硝酸银标准溶液；f) 0.1mol/L硫氰酸钾标准溶液。
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土壤元素分析实验方法汇总1土壤铵态氮（NH4+－N）测定——靛酚蓝比色法1.1实验药品(1)浸提剂－2mol/L氯化钾（KCl）溶液。
称取74.55gKCl溶于水中，定容到500mL;(2)苯酚溶液。
5g苯酚+0.05g亚硝基铁氰化钠（又称，硝普钠）→溶于水，定容到500mL，贮存于棕色瓶。
(3)次氯酸钠碱性溶液。
5g氢氧化钠(NaOH)+3.53g七水磷酸氢二钠(NaHPO4·7H2O)+15.9g十二水磷酸钠(Na3PO4·12H2O)+2.5mL次氯酸钠(NaClO，有效氯＞10%)→溶于水，定容到500mL容量瓶，贮存于棕色瓶。
(4)掩蔽剂。
A药剂：40g四水酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)→溶于水，定容到100mL容量瓶；B药剂：10g乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)→溶于水，定容到100mL容量瓶；C药剂：40g氢氧化钠(NaOH)→溶于水，定容到100mL容量瓶；掩蔽剂：100mL A药剂+ 100mL B药剂+ 1mL C药剂→混合即可。
(5)铵态氮(NH4+一N)标准贮备液-----100μg·mL-1（4℃冰箱贮存，有效期6个月）0.4717g硫酸铵((NH4)2SO4,105℃干燥2h)→溶于水，定容到1L容量瓶中。
(6)铵态氮(NH4+一N)标准使用液-----2.5μg·mL-1（使用当天配置）吸取2.5mL (5)中所配制的溶液，定容到100mL容量瓶中。
1.2实验步骤1.2.1标准曲线绘制(1)分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL 2.5μg·mL-1的铵态氮标准使用液于50mL比色管中；{其中：对应的铵态氮含量分别为0、2.5、5、10、15、20、25μg}(2)加入5mL苯酚溶液；(3)加入5mL次氯酸钠碱性溶液；(4)摇匀；(5)在20℃左右室温下，放置1h；(6)加入1mL掩蔽剂；(7)加水到50mL刻度，盖塞，摇匀；(8)用1cm玻璃比色皿，在n=625nm处，比色，读取吸光度ABS。
(9)以铵态氮含量为横坐标X(μg)，吸光度ABS为纵坐标Y，绘制标准曲线(1)浸提：称取10g（m1）风干土样，置于150mL三角瓶中，加入氯化钾溶液50mL，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡1h。
取出静置取上清液测定（或过滤，取滤液测定）。
同时，加做空白实验，除不加土样外，其余操作均相同。
(2)样品测定：吸取N mL(一般N取5mL)待测液，加入到50mL比色管中。
其余操作步骤同上1.2.1中(2)~(8)。
(3)结果计算：土壤铵态氮(μg/g)=X×50m1×N其中：X—通过吸光度查得的对应样品测定出来的铵态氮含量，ug。
N—测定是吸取的待测液体积，mL。
m1—称量风干土样质量，g。
50—浸提时加入的浸提剂体积，mL。
2土壤硝态氮(NO3-—N)测定——双波长比色法2.1实验药品(1) 浸提剂—0.01mol·L-1氯化钙(CaCl2)溶液。
称取1.1g无水氯化钙1.1g，溶于水中，定容到1L容量瓶中。
(2) 1：9盐酸溶液吸取10mL盐酸，定容到100L容量瓶中。
（注意：先向容量瓶中加入30mL蒸馏水，再加入盐酸）。
(3)硝态氮标准贮备液------100μg·mL-1称取0.7217g硝酸钾(KNO3，经105℃烘2h)→溶于水，定容到1L。
(存放在4℃冰箱中，6个月)(4)硝态氮标准使用液------10μg·mL-1吸取10mL（3）中所配标准贮备液，定容到100mL容量瓶中。
2.2实验步骤2.2.1标准曲线绘制(1)分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL 10μg·mL-1的硝态氮标准使用液【即上步中的(4)】于25mL比色管中；{其中：对应的硝态氮含量分别为0、10、20、40、60、80、100μg}(2)加入1mL盐酸溶液(1：9)；(3)加水到25mL刻度，盖塞，摇匀；(4)用石英比色皿，分别在n=220nm、n=275nm波长处测定吸光度，读取吸光度ABS；(5)计算校正吸光度A测=A220-2A275；(6)以硝态氮含量为横坐标X(μg)，吸光度ABS为纵坐标Y，绘制标准曲线；(1)浸提：称取10g（m1）风干土样，置于150mL三角瓶中，加入氯化钙溶液50mL，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡30min。
取出静置，取上清液测定（或过滤，取滤液测定）。
同时，加做空白实验，除不加土样外，其余操作均相同。
(2)样品测定：吸取N mL(一般N取5mL)待测液，加入到50mL比色管中。
其余操作步骤同上1.2.1中(2)~(5)。
(3)结果计算：土壤铵态氮(μg/g)=X×50m1×N其中：X—通过吸光度查得的对应样品测定出来的硝态氮含量，ug。
N—测定是吸取的待测液体积，mL。
m1—称量风干土样质量，g。
50—浸提时加入的浸提剂体积，mL3土壤速效磷(PO43-—N)测定——磷钼蓝比色法3.1实验药品(1) 浸提剂—0.5mol·L-1碳酸氢钠(NaHCO3)溶液。
称取42.0gNaHCO3，溶于水中，定容到1L容量瓶中。
(2) 无磷活性炭(3) 1：1硫酸(H2SO4)同体积硫酸与蒸馏水混合所得。
(4)抗坏血酸—100g·L-1称取10g抗坏血酸溶于水，并定容到100mL。
（棕色瓶，4℃储存）(5)钼酸盐溶液A溶液：称取13g四水钼酸铵，溶于水，定容到100mL；B溶液：称取0.35g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶于水，定容到100mL容量瓶中；钼酸盐溶液：在不断搅拌下，把A溶液缓慢加到300mL(1：1硫酸)(即上述3溶液)中，再将B溶液缓慢加入其中，混合均匀即得。
(3) 磷标准贮备液------50.0μg·mL-1称取0.2197g磷酸二氢钾(KH2PO4，经105℃烘2h)→溶于水，并加入5mL浓硫酸，定容到1L。
(存放在4℃冰箱中，6个月)(4) 磷标准使用液------2μg·mL-1吸取10mL（3）中所配磷标准贮备液，定容到250mL容量瓶中。
3.2实验步骤3.2.1标准曲线绘制(1)分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL 2μg·mL-1的磷标准使用液【即上步中的(4)】于50mL比色管中；{其中：对应的磷含量分别为0、2、4、8、12、16、20μg}(2)加水至25mL刻度线；(3)加入1mL抗坏血酸溶液，混匀；(4)加入2mL钼酸盐溶液，盖塞，充分混匀；(5)室温下放置30min，使用10mm比色皿，在n=700nm波长处，(以蒸馏水调零)比色，读取吸光度ABS；(6)以磷含量为横坐标X(μg)，吸光度ABS为纵坐标Y，绘制标准曲线；3.2.2样品测定(1)浸提：称取2.5g（m1）风干土样，置于150mL三角瓶中，加入0.5moL·L-1碳酸氢钠溶液50mL，再加入0.50g无磷活性炭，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡30min。
取出静置，取上清液测定（或过滤，取滤液测定）。
同时，加做空白实验，除不加土样外，其余操作均相同。
(2)样品测定：吸取N mL(一般N取5mL)待测液，加入到50mL比色管中。
其余操作步骤同上2.2.1中(2)~(5)。
(3)结果计算：土壤铵态氮(μg/g)=X×50m1×N其中：X—通过吸光度查得的对应样品测定出来的磷含量，ug。
N—测定是吸取的待测液体积，mL。
m1—称量风干土样质量，g。
50—浸提时加入的浸提剂体积，mL。
4土壤&植物的TN/TP消解方法4.1消解步骤称取已制得土壤样品0.3~0.5g（若是植物样品则取0.1~0.3g）于100mL消煮管中，加入5mL浓硫酸，摇匀，在消煮管上放上小漏斗冷凝回流，置于消煮炉上先小火加热，控制温度在280℃左右，5min后将温度升高到370℃，保持5min后取下，稍冷后滴加H2O210滴，继续加热消煮10min（以温度达到370℃记）后取下，稍冷后重复滴加H2O2，再消煮。
之后每次添加的H2O2的量应依次减少（可分别为8滴、6滴、4滴、2滴），直至样品变白或透亮，则消解完成，冷却后定容到100mL的容量瓶中。
同时加做空白实验，除不加土样外，其余操作相同。
4.2测定步骤（1）TN的测定方法，及将待测液按照1.2.2铵态氮测定方法，须注意，测定TN时，取XmL的待测液后，应相应加入XmL的2moL/L的氢氧化钠溶液。
（2）TP的测定方法，及将待测液按照3.2.2磷酸盐测定方法。
注：以上各实验。
务必加做空白实验，计算是应扣除空白的吸光度ABS。
5土壤总有机碳TOC测定——磷钼蓝比色法5.1实验药品（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。
（2）H2SO4。
浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。
（3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。
称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。
（4）指示剂邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。
（5）Ag2SO4。
硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。
（6）SiO2。
二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。
5.2实验步骤(1)称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1～1g（精确到0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，(2)加入0.1gAg2SO4(如果土壤中含有氯化物，如果没有可省略)(3) 加入5mL 0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液；(4) 加入5mL浓H2SO4充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽；(5)将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃），[或将8～10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1～2个空白试管），放入温度为185～190℃的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170～180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）；(6)冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为60～70mL；(7)加邻啡罗啉指示剂2～3滴；(8)用标准的0.2mol·L-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动三角瓶，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点，记取FeSO4滴定毫升数（V）；(9)每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其它过程与试样测定相同。