多晶硅还原炉接地故障预防措施

多晶硅还原炉接地故障预防措施

摘要：高纯三氯氢硅与氢气在还原炉内反应生成硅为改良西门子法生产多晶硅的关键步骤，还原炉运行情况对多晶硅的质量、产量及设备本体有极大的影响。接地故障是还原炉非正常停炉的常见原因。文章分析、总结接地故障发生的原因并提出相应预防措施。

关键词：多晶硅还原炉接地故障

多晶硅是光伏产业与半导体行业的基础材料，随着光伏行业快速发展，多晶硅的需求量也日益增大。目前，我国的多晶硅生产大多是采用改良西门子法，改良西门子法是生产多晶硅最成熟的工艺，全世界采用该法生产的多晶硅产量占总产量的70%-80%[1]。三氯氢硅与氢气在还原炉内反应生成硅为整个工艺的关键步骤，同时也是最主要的能耗环节，约占综合电耗的50%，占总生产成本的20%-40%[2]。多晶硅生产企业要达产达标，实现节能降耗就必须严格把控还原炉的运行。还原炉一旦非正常停车，将对多晶硅的产量、质量，设备本体，生产成本等造成严重的影响。接地故障是还原炉非正常停炉的常见原因，文章依据生产经验分析、总结接地故障发生的原因并提出相应预防措施。

一、还原工艺

经提纯和净化的三氯氢硅与氢气按一定比例进入还原炉，在还原炉内通电的炽热硅芯表面，三氯氢硅发生氢还原反应生成硅。硅沉积下来使硅芯直径逐渐变大，直至达到规定尺寸的硅棒。其主要反应方程式如下[3，4]：

SiHCl3+H2→Si+ HCl

SiHCl3→Si+ HCl+ SiCl4

氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢。还原尾气经冷却器冷却后，直接送往还原尾气分离回收工序。还原工艺流程如图1所示。

图1 还原工艺流程简图

二、接地故障原因分析

还原炉接地故障是指对大地绝缘的带电电极与基盘或炉壁意外导通。电器设备检测到接地后，会立即自动切断供给还原炉的电源以保护人身及设备安全。分析、总结还原炉发生接地故障的原因有如下几点。

1.四氟套拉弧

还原炉的电极与基盘是通过聚四氟乙烯套筒（简称：四氟套）隔绝的。在启

动还原炉击穿硅芯时需通过电极对硅芯施加上千伏的电压，若四氟套本身不纯，厚度不够，结构不合理，四氟套上附有杂物，炉内置换气不纯净等都能导致四氟套拉弧或被击穿。一旦发生拉弧或击穿，电器设备就会报接地故障立即停车。

2.硅芯偏靠

硅芯本应通过石墨夹头竖直安放于电极上，与基盘、炉壁绝缘。在进料气流扰动影响下，若硅芯下方安装不稳固，会连带着石墨夹头发生偏靠。硅芯偏靠既能引起硅芯与炉壁直接相连接地，也能致使硅棒在后续生长中偏向，不同环间硅棒搭接在一起引起接地。

3.三氯氢硅进料夹液

对还原炉进行进料时，会出现三氯氢硅不能完全被汽化或汽化后在输液管内的死角冷凝，随着还原炉运行时间增加，还原炉进料量也逐渐增加，若大量物料夹带液体进入还原炉，在炉内不能进行正常气流分布，部分液态沿着基盘流动，推动基盘上的杂质致使电极接地。

4.硅棒横梁熔、裂

在正常生产与停炉过程中，均会出现硅棒横梁熔、裂掉渣至基盘上致使电极接地。首先，硅棒在生长过程中，横梁处温度较高，物料浓度较大，生产速度较快，硅棒沉积不致密。若电流控制不当，横梁处极易发生硅料熔化，熔化后的硅料掉落至基盘表面，致使电极与基盘导通造成接地。其次，还原炉停炉过程中，在降电流、气体冲刷的影响下，棒体温度逐渐下降，表面温度比中间温度降得快，若硅棒中间的热量散发不出来就容易引起熔料、裂棒现象，一旦熔料、裂棒也能引起接地故障。

5.进料气流出现较大波动

在还原炉提升物料量的过程中，流量计不准、阀门操作不当等原因能导致进料气流出现较大波动并引起炉内气场分布发生变化，变化的气流致使电极处物料富集，从而引起电极通过基盘接地。

6.高温冷却水温度过低

用于冷却还原炉基盘的高温水，一方面有冷却基盘的作用，另一方面也能维持基盘及电极周围的温度，若基盘冷却水温度过低，冷却水带走大量热量，基盘及电极周围的温度也偏低，物料在此流动不畅，杂质不能及时被带走，物料在电极周围汇集，致使电极与基盘之间绝缘性变差引起接地故障。

三、接地故障预防措施

1.提高工艺操作水平

基盘及电极的清理、硅芯安装对后续接地故障的发生与否有极大的关联。操作中，尽量保证基盘及电极的洁净，用合理的方法清理基盘，有效去除上次开车残留的杂物，能较好的预防电极拉弧。通过指定专人按规范安装硅芯，提高硅芯安装水平，能有效控制因硅芯偏靠引起的接地故障。

2.提升进料温度

在三氯氢硅汽化后增加一级过加热器，采用电伴热、蒸汽伴热，建立冷凝氯硅烷回流收集系统均能有效提升物料进料温度。进料温度提升后，排除物料夹液情况，从而避免因夹液引起的接地故障。

3.改造电极绝缘套结构

四氟套为电极与基盘之间的绝缘体。四氟套结构不同，在实际使用中能达到的绝缘效果不一样。根据实际情况重新设计四氟套结构，加高四氟套，增加四氟垫圈，增加绝缘磁环以提高电极绝缘套的绝缘性能。

4.采用多件式石墨夹头

还原炉一般使用的石墨夹头有一件式及多件式。一件式石墨夹头成本较低且安装方便，但其对硅芯及电极的要求较高。若电极因倒棒受损，硅芯尺寸与石墨夹头不吻合，均易造成硅芯偏靠。将一件式石墨夹头改造成多件式，增强石墨夹头稳固性，使石墨夹头卡口能根据硅芯大小调节，能有效遏制因石墨夹头问题造成的接地故障。

5.优化停炉曲线

还原炉停炉时，电流与物料将按一定的比例下降，若两者之间降幅不匹配，会导致还原炉因拉弧、缺项跳停。若电流降幅快，物料降幅较慢，硅棒内部温度较高，横梁会熔化掉渣，引起接地故障。合理制定停炉曲线，并通过自动控制程序，使电流与物料按比例平稳下降，能有效的预防停炉时发生的接地故障。

6.平稳控制进料量

将还原炉运行的各环电流，三氯氢硅进料量，氢气进料量，物料配比，尾气压力与进料量的联锁等通过程序自动控制。一方面能减少人为操作精度不够对进料的影响，另一方面也能避免因误操作引起物料量波动。

7.连续稳定供应基盘冷却水

生产过程中还原炉在线炉次的多少，会影响到基盘冷却水系统的运行。通常在线炉次较少时基盘冷却水供水温度较低。通过蒸汽补热，循环水、空气冷却器调温，联锁控制措施实现稳定控制基盘水，能预防还原炉因基盘冷却水温度变化