多晶硅还原炉接地故障预防措施
浅析多晶硅还原生产常见问题及控制对策
Journal of Henan Science， 而且互联网的普及培育了受众 的网络购物习惯， 特别是年轻一代的受众， 在网络上寻找分类 信息、 交易、 交友、 找工作对他们来说已经不是新鲜事 。 当然， 任何新生事物都有很多问题， 在线分类广告也不例外， 信息可 内容同质化等问题是在线分类广告的弊病， 这使得报 信度低、 纸分类广告仍然有机会挽回颓势， 报业经营者可以选择借助 网络媒体对报纸分类广告进行多元化创新经营 。 参考文献： ［ 1］ 李军． 从报纸分类广告到分类网站 ． 中国新闻技术工 作者联合会 2012 年学术年会、 五届四次理事会暨第六届“王 “人才奖 ” “优秀论文奖 ” 选新闻科学技术奖” 的 和 颁奖大会论 C］ ． 2012 文集［ ［ 2］ J］ ． 青年 王雪峰． 网络媒体运营模式及发展趋势探析［ 记者． 2012 （ 23 ）
2013． NO． 06
工程与材料科学
Journal of Henan Science and Technology
河南科技
浅析多晶硅还原生产常见问题及控制对策
周修敬 （ 昆明冶研新材料股份有限公司， 云南 曲靖 655011 ） 摘 要： 随着光伏产业及半导体行业的发展与繁荣， 作为基础材料的多晶硅材料得到了广泛的应用 。在全球范围内新能源越 多晶硅行业取得了快速发展的契机， 在短短几年里取得了繁荣与发展， 同时呈现出过剩现象。 在多晶硅生 来越受重视的背景下， 。 产过程中， 还原生产工艺是最为关键的工艺 本文通过对多晶硅生产过程进行介绍， 对多晶硅还原生产过程中常见问题进行分 同时对相应控制对策进行探讨， 以期为多晶硅生产提供参考 。 析， 关键词： 多晶硅； 还原生产； 常见问题； 控制对策 中图分类号： TQ127 文献标识码： A 文章编号： 1003 － 5168 （ 2013 ） 12 － 0083 － 02 光伏产业的快速发展导致多晶硅材料的市场需求日益增 大， 对多晶硅行业的繁荣与发展发挥了巨大推动作用 。 对于 如何提高多晶硅生产质量， 促使多晶硅生产 多晶硅行业来说， 效率大幅提升， 是这一行业发展过程中必须解决的问题 。 多 晶硅行业要取得长远发展， 不能简单依靠盲目扩大多晶硅生 产规模来实现， 也不能对多晶硅生产技术进行盲目革新， 而是 、 需要在对现阶段生产中常见问题进行认真分析 不断改进的 基础上， 对生产工艺进行不断完善与优化， 在保证产品质量的 基础上提高生产产量。 1 西门子法多晶硅生产工艺 1． 1 多晶硅概念 多晶硅是单质硅形态之一 。 在过冷环境中， 熔融单质硅 内部的硅原子按照金刚石晶格形态进行排列， 在进行凝固时， 形成诸多晶核， 若这些晶核形成晶面具有不同取向的晶粒， 则 通过结晶作用即可形成多晶硅 。 这些晶粒互相结合， 1． 2 西门子法多晶硅生产 效粘合， 导致二者脱离现象。 之所以会出现这一问题， 主要是 因为在对硅芯进行酸洗过程中， 酸洗力度不足， 致使硅芯表面 形成氧化层。 2． 2 在生产过程中出现 “硅油” “硅油 ” 。“硅油 ” 在多晶硅还原生产中， 常会有 出现 常出 现在还原炉内温度较低的部位， 通常在窥视孔石英片、 底盘、 “硅油 ” 电极、 喷口与炉筒等位置沉积 。一旦出现 现象， 将会造 使多晶硅生产实收率大幅降低 。 成硅化合物出现大量损失， 同时， 在窥视孔石英片上沉积的硅油会导致镜片模糊， 给测温 对炉温调节造成影响， 在很多时候会导致硅 与观察造成阻碍， 棒上温度过高， 造成硅棒烧断现象。 同时， 硅油吸水能力比较 如果拆炉时炉内有硅油存在， 硅油会对空气内的水大量吸 强， 收， 其内部盐酸脱离出来， 从而对设备造成腐蚀， 严重时还会 造成自燃或爆炸事故。 2． 3 还原生产生成无定形硅 有时为追求低能耗与高产量， 在多晶硅诸多生产企业中， 对无定形硅的形成往往不加重视， 导致生产过程中形成大量 无定形硅。无定形硅的形成一般有两方面原因， 一是因为三 导致无定形硅产生， 这时还原炉中的生 氯氢硅反应温度过低， 产功率相对较低， 沉积速度相对较快； 二是物料中二氯硅烷含 导致大量无定形硅产生 。 尤其是在生产后期， 如果将 量过高， 温度控制在较高范围内， 则会造成炉内能见度剧降， 导致视镜 变黑或模糊。 2． 4 倒棒问题 在多晶硅还原生产中， 倒棒问题是极为常见的问题， 特别 是前期出现的倒棒问题， 常需更换硅芯并将还原炉进行反复 极为不便。之所以会出现倒棒问题， 主要是因为在硅芯 拆装， 安装时未保持垂直状态 、 硅芯不均匀、 横梁未进行良好搭接与 电流过快导致熔断等。 2． 5 硅棒中存在氧化夹层 如果多晶硅的还原生产中有氧或水汽混入原料， 则会使 导致 SiO2 氧化层形成并在硅棒上附着， 原料出现氧化或水解， 沉积硅在这一氧化层上沉积， 最终导致氧化夹层形成， 很容易 “硅跳” 在多晶硅向单晶硅拉制过程中出现 现象。 2． 6 裂纹问题 在生产中后期与停炉时， 如果物料未进行适当配比 、 电流 过快升降或者物料流量波动较大， 常会导致硅棒上出现裂纹 问题。 2． 7 高温下还原炉水管震动问题 高温下还原炉的水管振动不仅给在工作人员造成不适， 如果震动过强还会使管道保温脱落 、 管道结构及附件破坏、 弯 头与焊缝出现泄漏或爆炸， 引发严重安全事故。 还原炉内高 温水系统的压力及温度对还原炉运行的稳定具有决定性影 （ 下转第 245 页） 响。如果出现爆管问题或高温水泄漏现象，
多晶硅厂DCS失电故障原因分析及应对措施
多晶硅厂DCS失电故障原因分析及应对措施DCS系统对多晶硅厂稳定可靠的生产起着非常重要的作用，但有时DCS系统的故障发生也给多晶硅生产带来一些问题甚至造成重大损失，比如DCS的失电故障，造成管道设备的局部或全部停车，错误的处理还会给设备造成损坏，带来二次损害，甚至对操作人员带来伤害，严重情况可能对工厂带来巨大的危害。
所以我们根据DCS常见失电故障原因进行了分析，提出了DCS的配电方式和对不间断供电电源UPS的工作电源、旁路电源、直流电源、均设置失电报警功能等措施。
标签：多晶硅；DCS；失电0 引言多晶硅厂的反应器及相关管道设备的长期安全稳定运行并生产出合格多晶硅的必要条件就是需要一个持续稳定可靠的DCS系统。
DCS系统中最重要也最容易出现问题的有2个方面：接地和电源。
由于接地和电源方面对DCS系统能否持续稳定运行有着至关重要的作用。
根据设计院的设计和厂家的要求，给DCS 供电的电源是由市电先经过UPS稳压送出后到达DCS电源柜，当发生市电中断或过度失压时，UPS能够在10ms内开始给DCS系统进行持续供电约为1小时，保证DCS系统能够正常工作，同时也能对现场的仪表进行供电。
可是因为设计和硬件集成时可能存在一些问题，或者UPS设备本身质量问题等，使多晶硅厂在正常生产中因DCS失电故障造成紧急停车，给工厂造成很大损失。
1 DCS失电故障原因（1）DCS电源柜分路失电。
DCS电源柜中的一路出线开关跳开，导致DCS 机柜中部分的元件失电，系统部分仪表参数反馈不正常，控制阀FO开启，FC 关闭。
比如：反应器冷却水换热前52℃的温度无显示，换热旁路阀门关闭，换热后去反应器的43℃上水温度无显示，换热器出口端阀门打开，导致反应器冷却水温度过高而造成反应器全部停炉。
经过检修人员进行检查并没有找到短路或者接地的情况发生，闭合后系统恢复正常运行。
出线开关跳闸的原因一般是线路过载、线路短路或有接地发生，只要任何一个分支线路接地而分支保护没有及时动作（例如熔断器），就可能导致总开关过载跳开，因此需要仔细核查从总节点到分支节点的相应接线是否正确，绝缘是否良好。
安全管理之关于多晶铸锭炉升级改造中安全防护措施总结探讨
安全管理之关于多晶铸锭炉升级改造中安全防护措施总结探讨多晶铸锭炉是半导体制造过程中重要的设备，其中的铸锭过程对半导体质量有着关键性的影响。
为了提高生产效率和产品质量，现代多晶铸锭炉普遍存在升级改造需求。
在升级改造中，应格外关注安全防护措施的实施，以避免安全事故发生。
本文将总结探讨多晶铸锭炉升级改造中的安全防护措施。
1. 安全评估在多晶铸锭炉升级改造之前，需要进行安全评估。
这一步骤可以帮助识别潜在的风险和事故隐患，并制定相应的安全措施。
该评估应经过专业安全验收，涵盖设备结构、电路原理、控制系统、物料等多个方面。
同时，对现场环境和人员的评估也应是必要的。
2. 安全控制系统多晶铸锭炉的升级改造中，安全控制系统应是重点之一。
这是因为铸锭炉等半导体设备的产生的潜在危险非常高。
对控制系统的升级主要是为了提高安全性能，例如在控制系统中加入温度、压力、负荷、安全开关等检测装置，使操作人员能够及时识别和处理不安全的情况。
3. 安全防护装置从多晶铸锭炉的运行原理中可以了解到，其中的液态硅非常危险。
对于液态硅的防护，有必要采取专业的防护设备。
如炉腔采用优质材料和尺寸的渐变设计，物料输送管道设有防护网等。
导电范围较大时，采用隔离、接地和绝缘措施也非常有必要。
4. 操作规程和操作技能为了有效避免操作人员的误操作和安全事故，必须规范相关的操作规程和操作技能。
在升级改造之前，应充分培训操作人员的技能和知识水平，以确保人员能够熟练掌握新的升级后的设备操作和维护。
5. 总结在半导体生产中，多晶铸锭炉升级改造中的安全防护问题是非常重要的。
操作人员应注意并遵循相应的操作规程和技能等方面来降低事故危险。
接下来我们要规范管控，优化安全防范措施，保障安全升级。
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要：在多晶硅生产中，还原工序是非常关键的一个环节，其工艺控制水平和产品质量都会对最终的多晶硅产品产生很大影响。
在生产过程中，由于还原炉的高温、高负荷、高压、高密度、长时间的运行，导致还原炉温度、压力、流量等参数剧烈波动，很容易引起还原炉出现热冲击、热断裂等问题，从而使还原炉经常发生故障。
这些故障如果处理不好，会直接影响到多晶硅产品的质量和产量，甚至会引起安全事故。
本文通过分析多晶硅还原生产常见问题和解决对策，发表几点看法，以供相关单位参考。
关键词：多晶硅还原生产常；问题；控制对策近年来，随着国家的快速发展，与之对应的是，我国的光伏产业和半导体行业也得到了快速的发展，同时也带来了对多晶硅原料的巨大需求。
多晶硅是一种主要的半导体材料，其产量及品质将会对整个晶体硅行业的发展产生深远的影响。
当前，西门子工艺技术是多晶硅产品生产制取的主要方式，尽管该流程技术相对比较成熟，更适合于工化业应用，但是其在制备中仍然面临一系列的问题，如：沉积硅与硅芯表面粘合性差，还原炉倒棒现象严重等，这些严重制约了该流程的发展与改进[1]。
本论文以目前多晶硅生产工艺中存在的问题为切入点，对其工艺控制措施展开了详细的分析和论述，主要包括以下几个方面。
1.多晶硅还原生产工艺概述多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺，它在1100摄氏度的高纯度的硅芯中，采用高纯度的氢气来还原高纯三氯化氢，然后在硅芯上形成一层完整的多晶硅。
该改进的西门子工艺，是在传统西门子流程基础上的革新，具有节能、可回收等特点，在生产过程中会产生氢气、氯化氢、氯化钠等副产物，并产生大量的热能。
采用此改进的西门子工艺，在多晶硅的生长过程中，大部分都是在还原炉内部操作过程中进行的。
还原炉包含了底盘、炉筒等部分，在这些部分中，底盘上有分布电极分布，常用的几对棒还原炉正是以电极对数命名的，比如，常用的有24对棒还原炉和36对棒还原炉。
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要：近年来，我国的光伏产业有了很大进展，在光伏产业中，多晶硅的应用十分广泛。
在全球范围内新能源越来越受重视的背景下，多晶硅行业取得了快速发展的契机，在短短几年里取得了繁荣与发展，同时呈现出过剩现象。
在多晶硅生产过程中，还原生产工艺是最为关键的工艺。
本文首先对多晶硅还原生产工艺概述，其次探讨了多晶硅还原生产常见问题，最后就多晶硅还原生产问题的控制对策进行研究，以期为多晶硅生产提供参考。
关键词：多晶硅；还原生产；光伏产业引言太阳能光伏产业，作为新能源产业结构体系中发展较为成熟的产业，在碳中和背景下规模将进一步扩大，并成为“双碳”目标得以实现的重要保证。
多晶硅是制造集成电路、光伏太阳能等的关键材料。
因此，多晶硅生产企业迎来了机遇，但也面临更大的压力，因为市场对多晶硅品质的要求在不断提高。
只有不断提升自身的产品质量，实现闭式循环节能减排，才能长久持续发展。
1多晶硅还原生产工艺概述多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺，在1100℃高纯硅芯中，使用高纯氢还原高纯三氯氢硅，硅芯上方完成多晶硅沉积在。
这种改良西门子工艺，是以传统西门子工艺为前提进行创新，具备节能降耗、可回收利用的特征，多晶硅生产期间同时有H2、HCl、SiCl4一类的副产物和副产热能产生。
使用这种改良西门子法，多晶硅生长阶段多是在还原炉内部操作完成。
还原炉包括底盘、炉筒，其中底盘上有分布电极分布，常见的若干对棒还原炉即根据电极对数得名，例如常见的有24对棒还原炉和36对棒还原炉。
还原炉底盘在多晶硅重量承载这一方面是不可或缺的部件，也负责承担供电和物料进出、物料分布等，利用底盘的绝缘材料、冷却介质流通管路等，即可实现以上一系列操作功能。
还原炉炉筒对于多晶硅而言，也是非常必要的生长空间，还原炉炉筒高度、空间，都会对多晶硅实际产能、电耗指标等造成影响，利用炉筒视镜、冷却介质进回路，便可达到温度与多晶硅生长过程的实时监测目的，并实现设备的冷却。
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要：目前，通常使用改进的西门子方法生产多晶硅。
作为多晶硅生产的关键设备，回转窑主要由底盘、喷嘴、电极和电极冷却水输入/输出管、钟摆壳体冷却水输入/输出管等组成。
在实际生产中，由于重心偏移或沉积物生长过程中性能不佳，熔炉中的多晶硅棒经常会倾斜、断裂或断裂，因此多晶硅棒会落到内壁或外壳上从而导致生产被迫中断，直接对回转窑造成严重破坏，不仅严重影响到单回转窑的生产效率，而且还造成高温多晶棒之间的直接碰撞。
在此过程中，一些金属杂质混入硅条中，增加了多晶制成品污染的可能性，另一方面增加了员工的工作量。
关键词：多晶硅还原生产光伏产业改良西门子法引言太阳能光伏产业作为新能源产业体系结构中较为成熟的产业，将在碳中和的背景下进一步扩大，成为实现“双碳”目标的重要保障。
多晶硅是制造集成电路、太阳能光伏等的关键材料。
因此，多晶硅生产企业提供了机会，但也面临着越来越大的压力，因为市场对多晶硅质量的要求不断增加。
只有不断提高产品质量，实行节能减排的封闭循环，我们才能实现可持续发展。
1还原尾气回收工艺还原过程中产生的废气储存在氯-硅烷罐中，大多数氯-硅烷冷凝液在压力下冷却。
冷凝液的这一部分随吸收塔的加热液送入HCl脱盐塔，塔顶与HCl分离，送入加氢工艺；塔上的锅炉将液态硅烷的氯分离出来，并将其部分送到氯气储罐区，部分送到HCl吸收塔作为吸附剂。
废气还原冷却的非冷凝气体除了HCl和H2之外，还含有少量氯硅烷。
压缩机加压冷却后，进入吸收塔，将HCl气体和氯硅烷杂质吸收到非冷凝气体中，得到较纯的H2。
H2循环的这一部分仍然含有少量氯硅烷和少量氯氟烃，这些物质随后被吸附到吸附塔的活性碳上，然后用于还原和氢过程。
2多晶硅还原生产常见问题2.2还原生产有硅油产生多晶硅生产一旦开始，硅油往往更为常见，特别是当还原炉内部温度不是很高而产生石英板、底盘、风箱、炉管等矿床时。
硅油出现时，硅化合物丢失，这是多晶硅生产接收率下降的直接原因。
丽豪多晶硅还原炉爆炸处理流程及注意事项
丽豪多晶硅还原炉爆炸处理流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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电子级多晶硅生产尾气中无定型硅的产生原因及预防措施
量的SiH 2Cl 2，进而分解生成无定型硅[2]。
综上可以看出，炉内无定型硅生成的主要原因是进料三氯氢硅发生热分解反应，或者炉内进料组分中含有SiH 2Cl 2发生分解反应。
1.2 炉内温度分析重点从影响还原生产的硅芯表面温度、气相主体温度和反应炉壁面温度三个方面探讨：(1)硅芯表面附近出现温度梯度，在硅芯表面容易发生索利特(soret)效应或热扩散，即由于温差作用，使炉内分子量较大的SiHCl 3向气相(低温区)迁移，而分子量较小的氢气和氯化氢向硅芯表面(高温区)迁移。
而硅芯表面温度过高，容易使炉内的三氯氢硅和氢气分布的不均匀性加剧，进而造成炉内的气相温度逐渐升高，导致三氯氢硅热分解生成无定型硅；(2)在还原生产过程中，还原炉内壁的表面温度大多控制在300～600℃范围，而后期反应过程中，还原炉炉内产生高强度的辐射传热，热负荷过大时容易造成还原炉内壁表面温度超过575℃，进而在钟罩内壁表面使SiHCl 3发生气相还原反应，壁面形成的硅沉积层在炉内气流的冲击下周期性散裂至气相中。
综上可以看出，还原炉炉内温度过高或者过低时，都容易产生无定型硅。
在还原实际生产中，对炉内气热场的控制，温度调控影响尤为重要。
2 无定型硅产生的预防措施2.1 生产工艺优化针对SiHCl 3和SiH 2Cl 2热分解、温度波动等因素，通过改进0 引言改良西门子法生产多晶硅工艺中[1]，在SiHCl 3与氢气在还原炉内经化学气相沉积反应过程硅棒生长同时，受SiHCl 3进料组分变化、电气系统不稳定、炉内温度等多方面因素影响，还原炉内会出现雾化现象，若不及时调整，雾化会越来越严重，产生大量无定型硅粉，一部分无定型硅沉积在还原炉底盘上，给硅棒收割、底盘清理、洁净操作控制等造成严重影响；一部分随未反应物料和反应副产物气体进入后续尾气回收系统，对尾气系统稳定运行、机泵设备、循环氢气质量及产品质量等造成很大的影响，因此，如何去除还原尾气中无定型硅粉是提高电子级多晶硅产品质量的关键因素。
多晶硅生产过程安全管理要求规定
多晶硅生产过程安全管理规定编制：xxx单位：xxx日期：xxx目录1.一般规定 (3)2.生产装置开车基本要求 (7)3.生产装置停车基本要求 (8)4.三氯氢硅合成 (9)4.1 系统开停车 (9)4.2 三氯氢硅合成正常运行 (12)4.3 重要参数的控制 (13)4.4 异常情况的判断与处理 (14)5.氯硅烷分离 (14)5.1 提纯塔开车 (14)5.2 提纯塔停车 (15)5.3 正常运行操作 (16)5.4 重要参数控制 (16)5.5 异常情况的判断与处理 (17)5.6 相关水换热器泄漏 (17)6.三氯氢硅还原 (18)6.1 系统开车 (18)6.2 系统停车 (19)6.3 正常运行操作 (19)6.4 还原电气设备 (20)7.还原尾气干法回收 (20)7.1 系统开车 (21)7.2 系统停车 (21)7.3 正常运行操作 (22)7.4 重要参数的控制 (23)7.5 异常情况判断及处理 (23)8.四氯化硅冷氢化 (24)8.1 系统开停车 (24)8.2 正常运行操作 (26)8.3 重要参数的控制 (26)8.4 异常情况的判断与处理 (27)9.二氯二氢硅反歧化 (27)9.1 系统开车 (27)9.2 系统停车 (29)9.3 系统运行 (29)9.4 重要参数的控制 (29)9.5 异常情况的判断与处理 (30)10.废气淋洗 (30)10.1 淋洗塔开车 (30)10.2淋洗塔停车 (31)10.3 正常运行操作 (31)10.4重要参数控制 (32)10.5 异常情况的判断与处理 (32)1.一般规定1.1 企业应当根据工艺、装置、设施等实际情况，建立健全安全生产责任制和安全生产规章制度。
1.2 企业应每年开展重大生产安全事故隐患排查，及时消除重大生产安全事故隐患，有效防范遏制重特大生产安全事故。
1.3 企业应在工艺投产或投用前，组织编制操作规程。
1.4 企业应将操作规程发放到相关岗位，并对有关人员进行专门培训，经考核合格后，方可上岗。
倒棒分析与预防措施
倒棒分析及预防措施倒棒，工业生产中称为还原炉的倒炉，是指在还原炉内硅芯表面进行气相沉积反应的生产过程至预期直径的产品硅棒出炉的这个操作过程中，硅芯缓慢的发生倾斜并在炉内最终倒塌这一生产现象。
还原炉发生倒棒现象是多晶硅生产中所不愿看见的，特别是大型还原炉，还原炉的倒棒将会造成一系列的危害。
若还原炉倒棒发生在硅棒生长前期和中期，这将导致生产过程中降低有效的生产时间，使得实际产量降低，造成现场操作工人繁重的劳动和很大的经济损失。
若倒棒发生在后期即停炉阶段，炉内的倒棒可能导致较为严重的后果，此时硅棒直径较大，在炉内的倒塌使得炽热的硅棒在侧倒过程中砸向还原炉内壁，使得炉子的内壁遭到严重破坏，同时还可能使得炉子的电极受到外力的破坏，更换电极工作量非常大，需要耗费大量的人力物力，而且会耽误大量的工作时间，进而导致巨大的经济损失，甚至有可能造成意外的事故及人身伤害。
1.多晶硅倒棒原因分析通过对实际生产中发生的还原炉的倒棒现象进行总结分析，认为造成还原炉倒棒的主要原因有如下几个方面。
1.1设备本身问题1.1.1汽化器问题配比不好调，汽化器压力低。
需要内操细心调节，出现气量，尾溫波动及时与现场联系进行调节。
1.1.2还原炉测温装置在还原炉正常生产过程中，硅芯表面的温度控制1080~1100℃，若硅芯温度过高，则会使得硅芯迅速熔断，进而发生倾斜，直至倒炉。
生产过程中由于还原炉的测温装置存在较大的测量误差，特别是硅棒外圈温度，使得炉内的实际温度远超出了正常操作的温度，甚至接近硅芯的熔化温度，实际中许多还原炉的倒棒均是由于这方面的原因导致的。
1.2硅芯质量，装炉过程硅芯在很大程度上也可能导致还原炉的倒棒现象发生。
炉内安装的硅芯越长，硅芯的重心越高。
若炉内产生的压力波动，硅芯的重心越高,硅芯晃动的幅度也越剧烈，严重者即导致硅芯严重倾斜直至倒炉。
同时硅芯影响倒棒的另外一个因素就是硅芯的拉制质量。
拉制合格的硅芯应该整体粗细均匀，掺杂比例合适均匀。
多晶硅还原炉产能影响因素分析及提升措施
的利用率。
１． ３ 还原炉运行控制不当
还原炉在运行过程中，若工艺运行曲线（物料量、各物料配
比、温度与运行时间的曲线）与设备（喷嘴、硅芯尺寸）不匹配，
会导致硅棒在达到预定运行时间后，出现爆米花料过多，横梁
熔断、硅棒偏靠等异常现象。另外还原炉内热场与气流场分布
不合理，会造成硅棒局部过热，多晶硅物理质量指标波动大，也
棒直径逐渐增大，直至达到１２０ ～ １６０ ｍｍ 时，还原炉完成一个 炉均单炉产量较低，严重影响还原工序产能利用率；通过问题
生产周期。其主要反应方程式如下［１］：
原因分析及采取相应措施，还原炉炉均产量等到了明显提高。
ＳｉＨＣｌ３ ＋ Ｈ２ →Ｓｉ ＋ ３ＨＣｌ
其中还原炉结构如图所示。 ２ＳｉＨＣｌ３ →Ｓｉ ＋ ２ＨＣｌ ＋ ＳｉＣｌ４
第９ 期
宋张佐：多晶硅还原炉产能影响因素分析及提升措施
·１４３·
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生产与应用 櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆殰
多晶硅还原炉产能影响因素分析及提升措施
宋张佐
（云南能投化工有限责任公司，云南昆明 ６５０１００）
摘要：三氯氢硅还原是改良西门子法生产多晶硅的关键步骤，还原炉的产能能否达到设计甚至超出设计水平，对企业达产达标，降低成
ｐｒｏｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｆｕｒｎａｃｅ ａｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｍｅａｓｕｒｅｓ ａｒｅ ｐｕｔ ｆｏｒｗａｒｄ．
： ； ； ； Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｆｕｒｎａｃｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｍｅａｓｕｒｅｓ
Ｓｏｎｇ Ｚｈａｎｇｚｕｏ
多晶硅还原生产常见问题
多晶硅复原生产常见问题1、夹层问题：在从径向切断的多晶硅棒截面上可能会看到一圈圈的层状结构，即夹层。
多晶硅中的夹层一般分为氧化夹层和温度夹层(及无定形硅夹层)两种。
(1) 氧化夹层在复原过程中，当原料中混有水汽或氧时，就会发生水解及氧化，形成一层SiO2 氧化层附在硅棒上。
在这种被氧化的硅棒上又继续沉积硅时，就形成了“氧化夹层〞，这种夹层在光线下可以看到五颜六色的光泽。
酸洗也不能除去这种氧化夹层。
由于这种氧化夹层的存在，用多晶硅拉制单晶硅时会产生“硅跳〞。
为了消除氧化夹层，一般应注意做到：①严格控制入炉氢气的纯度，保证氢中的氧和水分降到规定值以下；②载体加热前要有充分的赶气时间，使炉壁附着的水分赶净；③开炉前对设备认真检查防止漏水现象。
(2) 无定形硅夹层(温度夹层)当复原反响是在比拟低的温度下进行时，此时沉积的硅为无定形硅，在这种无定形硅上提高反响温度继续沉积时，就形成了暗褐色的无定形硅夹层，由于这种夹层在很大程度上是受温度影响，因此又称为“温度夹层〞。
这种疏松、粗糙的结构夹层中，常常有许多气泡和杂质，在拉单晶前用酸无法腐蚀处理掉，在拉晶熔料时，轻者使熔硅液面波动，重者产生“硅跳〞以至于无法使用。
为了防止无定形硅夹层的形成，应注意以下几点：①硅棒的电流上升要平稳，不能忽高忽低；②防止进炉的流量发生大的波动；③突然停电或停炉时，先要停止进料。
采用合理可靠的自动控制系统，通过准确地测定硅棒外表的速度来控制硅棒电流，使硅棒的电流紧随着硅棒外表的温度变化而迅速变化，将有效防止“温度夹层〞的出现。
2 、“硅油〞问题：“硅油〞是一种大分子量的硅卤化物(SiCl2)n·H2N ,其中含硅 25 ％呈油状的物质，这种油状物是在复原炉中低温部位产生的(低于 300 ℃ )，往往沉积在炉壁、底盘、喷口、电极及窥视孔石英片等冷壁处。
硅油的产生，导致大量的硅化合物的损失，降低实收率；沉积在窥视孔石英片上的硅油，使镜片模糊，影响观察和测温，从而影响炉内温度的调节，甚至可以造成硅棒的温度过高而烧断。
多晶硅还原装置操作规程
多晶硅还原装置操作规程一、操作前的准备工作1.检查多晶硅还原装置的设备、仪器和管道等是否正常，如有异常情况应及时修复。
2.确保操作人员已经接受了相关培训并理解了操作规程的内容。
3.操作人员应穿戴好防护装备，包括安全帽、眼镜、口罩、耐酸防护服等。
二、操作步骤1.启动操作控制系统，确保设备处于正常工作状态。
2.检查多晶硅仓中的多晶硅料是否足够，如不足应及时补充。
3.打开多晶硅仓的进料阀门，将多晶硅料送入还原炉中。
注意不要堆积多晶硅料，避免阻塞料仓。
4.打开还原炉的加热控制系统，将温度升至设定值。
升温过程中应注意设备运行情况，并及时处理异常情况。
5.当温度达到设定值后，打开还原炉的气体供应系统，将还原气体送入还原炉中。
6.监测还原气体的流量、温度和压力等参数，确保供气系统正常运行。
7.监测多晶硅的反应情况，包括温度、压力和反应产物的排放等。
如有异常情况，应及时采取措施处理。
8.在还原过程中，严禁随意打开或关闭设备的阀门、开关等，并不得擅自进行设备维修或更换等工作。
9.定期对装置进行检查和维护，保持设备的正常运行。
10.当操作结束时，先关闭还原炉的气体供应系统，再关闭加热控制系统。
11.清理多晶硅还原装置的各个部位，确保设备的清洁。
12.将多晶硅还原装置记录表归档，做好设备使用记录。
三、安全注意事项1.操作人员应严格按照操作规程进行操作，严禁违章操作和擅自修改设备参数。
2.在操作过程中应注意安全，不得擅自接触设备和管道，避免发生意外事故。
3.如遇到设备故障或异常情况，应及时向相关负责人报告并采取相应措施。
4.操作人员应具备相关的安全知识和操作技能，能够正确使用安全设备和紧急救援设备。
5.在操作过程中禁止吸烟、吃东西和随地乱扔废弃物等行为，确保操作环境清洁卫生。
6.在操作过程中应保持设备稳定，避免发生设备倾斜或碰撞等情况。
7.确保供气系统的安全，避免高压气体泄漏和压力突然变化等危险情况。
以上是多晶硅还原装置的操作规程，操作人员应严格按照规程进行操作，确保设备的正常运行和操作人员的安全。
多晶硅企业环境风险防范措施浅议
多晶硅企业环境风险防范措施浅议发表时间：2020-12-24T16:01:56.433Z 来源：《基层建设》2020年第24期作者：罗永连[导读] 摘要：多晶硅是硅产品产业链中一个非常重要的中间产物，是生产硅抛光片、太阳能电池、高纯硅产品的主要原料，是信息产业及新能源产业最基本的原材料，对我国国民经济的发展产生了深远的影响。
亚洲硅业（青海）股份有限公司青海西宁 810000 摘要：多晶硅是硅产品产业链中一个非常重要的中间产物，是生产硅抛光片、太阳能电池、高纯硅产品的主要原料，是信息产业及新能源产业最基本的原材料，对我国国民经济的发展产生了深远的影响。
基于此，本文分析了多晶硅企业环境风险的防范措施。
关键词：多晶硅；环境风险；防范措施作为光伏产业的上游产品，多晶硅在我国已形成了完善的光伏产业链，但仍面临高能耗、高污染、高风险的局面。
为此，国内有实力的企业借鉴国内外多晶硅企业的先进经验进行全面的技术改造，降低了能耗和物耗，改善了基础设施，从而有效降低环境风险。
一、我国主要多晶硅企业及其周边环境概况当前，我国多晶硅企业约有15家，其大多分布在新疆、内蒙古、青海等边远地区的工业园区，当地资源优势及政策扶持明显，具备自备电厂或电价远低于内地多晶硅企业。
然而，除部分企业周边环境敏感点少或没有外，大多数企业周边仍存在村庄、住宅小区、学校、河流等环境敏感点。
如江苏中能硅科技发展有限公司、陕西天宏硅材料有限公司、黄河上游水电开发有限公司等厂区周围500m范围内就有居民与河流。
考虑到多晶硅企业本身氯硅烷物料库存量大及高温高压生产工艺，一旦发生事故可能对环境造成危害影响，偶然发生的突发性事故，其污染物排放量往往较大、瞬时浓度高、危害严重，因而企业的环境风险具有普遍性。
二、多晶硅企业环境风险因素1、物料危险性。
多晶硅生产中生产和贮存的危险化学品主要有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氢气、氯化氢、硝酸、氢氟酸、氢氧化钠、氢氧化钾、硅粉、催化剂等。
多晶硅生产中公用工程发生供应故障的处理措施
多晶硅生产中公用工程发生供应故障的处理措施摘要：本文旨在探讨多晶硅生产过程中公用工程发生供应故障的处理措施。
重点探究通过改善硅源与供应系统、优化厂房配置及检测设备、合理调配物料资源等方式来预防故障发生及缩短故障处理时间，以达到保障多晶硅生产的目的。
关键词：多晶硅；公用工程；供应故障；处理措施正文：多晶硅生产是一项具有挑战性的工程，生产过程中容易受到公用工程的影响，其中最常见的问题就是供应故障。
由于供应故障可以影响多晶硅生产的效率和成效，因此有必要探讨其处理措施。
首先，通过改善硅源与供应系统，可以提高再生硅供应的可靠性，减少供应故障的发生。
其次，可以通过优化厂房配置和检测设备，确保生产设备的正常运行，并确保安全，从而有效避免发生故障。
此外，还可以合理调配物料资源，提高故障处理的效率。
总而言之，通过改善硅源与供应系统、优化厂房配置及检测设备、合理调配物料资源等方式，可以预防故障发生，并有效地缩短故障处理时间。
本文旨在为多晶硅生产提供一种完整的解决方案，以保障多晶硅生产的顺利进行。
本文还提出了一些实施处理措施的步骤，以提高公用工程故障的处理能力。
首先，应该对现有系统进行详细审计，找出存在的问题并开展全面调查，包括硅源与供应系统、厂房及检测设备、物料调配等。
其次，根据审计结果，采取必要的改善措施，如改善硅源与供应系统、优化厂房及检测设备、合理调配物料资源等。
再次，对新系统进行性能测试，以确保新系统的正常运行，并对新系统进行培训，以免遇到意外情况时无法正确处理。
最后，应定期评估处理措施的有效性，及时发现并解决可能出现的问题。
以上步骤可以有效改善公用工程故障的处理系统，并解决可能出现的故障，从而使多晶硅生产更加高效可靠。
在处理公用工程故障时，应注重开展综合性决策，不仅要考虑技术因素，还要考虑到经济、法律等因素。
这样，才能更好地改善公用工程的运行环境，并有效地提高多晶硅生产的效率和成效。
在处理公用工程故障时，应注重开展预防性措施，以有效避免发生故障。
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多晶硅还原炉接地故障预防措施
摘要：高纯三氯氢硅与氢气在还原炉内反应生成硅为改良西门子法生产多晶硅的关键步骤，还原炉运行情况对多晶硅的质量、产量及设备本体有极大的影响。
接地故障是还原炉非正常停炉的常见原因。
文章分析、总结接地故障发生的原因并提出相应预防措施。
关键词：多晶硅还原炉接地故障
多晶硅是光伏产业与半导体行业的基础材料，随着光伏行业快速发展，多晶硅的需求量也日益增大。
目前，我国的多晶硅生产大多是采用改良西门子法，改良西门子法是生产多晶硅最成熟的工艺，全世界采用该法生产的多晶硅产量占总产量的70%-80%[1]。
三氯氢硅与氢气在还原炉内反应生成硅为整个工艺的关键步骤，同时也是最主要的能耗环节，约占综合电耗的50%，占总生产成本的20%-40%[2]。
多晶硅生产企业要达产达标，实现节能降耗就必须严格把控还原炉的运行。
还原炉一旦非正常停车，将对多晶硅的产量、质量，设备本体，生产成本等造成严重的影响。
接地故障是还原炉非正常停炉的常见原因，文章依据生产经验分析、总结接地故障发生的原因并提出相应预防措施。
一、还原工艺
经提纯和净化的三氯氢硅与氢气按一定比例进入还原炉，在还原炉内通电的炽热硅芯表面，三氯氢硅发生氢还原反应生成硅。
硅沉积下来使硅芯直径逐渐变大，直至达到规定尺寸的硅棒。
其主要反应方程式如下[3，4]：
SiHCl3+H2→Si+ HCl
SiHCl3→Si+ HCl+ SiCl4
氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢。
还原尾气经冷却器冷却后，直接送往还原尾气分离回收工序。
还原工艺流程如图1所示。
图1 还原工艺流程简图
二、接地故障原因分析
还原炉接地故障是指对大地绝缘的带电电极与基盘或炉壁意外导通。
电器设备检测到接地后，会立即自动切断供给还原炉的电源以保护人身及设备安全。
分析、总结还原炉发生接地故障的原因有如下几点。
1.四氟套拉弧
还原炉的电极与基盘是通过聚四氟乙烯套筒（简称：四氟套）隔绝的。
在启
动还原炉击穿硅芯时需通过电极对硅芯施加上千伏的电压，若四氟套本身不纯，厚度不够，结构不合理，四氟套上附有杂物，炉内置换气不纯净等都能导致四氟套拉弧或被击穿。
一旦发生拉弧或击穿，电器设备就会报接地故障立即停车。
2.硅芯偏靠
硅芯本应通过石墨夹头竖直安放于电极上，与基盘、炉壁绝缘。
在进料气流扰动影响下，若硅芯下方安装不稳固，会连带着石墨夹头发生偏靠。
硅芯偏靠既能引起硅芯与炉壁直接相连接地，也能致使硅棒在后续生长中偏向，不同环间硅棒搭接在一起引起接地。
3.三氯氢硅进料夹液
对还原炉进行进料时，会出现三氯氢硅不能完全被汽化或汽化后在输液管内的死角冷凝，随着还原炉运行时间增加，还原炉进料量也逐渐增加，若大量物料夹带液体进入还原炉，在炉内不能进行正常气流分布，部分液态沿着基盘流动，推动基盘上的杂质致使电极接地。
4.硅棒横梁熔、裂
在正常生产与停炉过程中，均会出现硅棒横梁熔、裂掉渣至基盘上致使电极接地。
首先，硅棒在生长过程中，横梁处温度较高，物料浓度较大，生产速度较快，硅棒沉积不致密。
若电流控制不当，横梁处极易发生硅料熔化，熔化后的硅料掉落至基盘表面，致使电极与基盘导通造成接地。
其次，还原炉停炉过程中，在降电流、气体冲刷的影响下，棒体温度逐渐下降，表面温度比中间温度降得快，若硅棒中间的热量散发不出来就容易引起熔料、裂棒现象，一旦熔料、裂棒也能引起接地故障。
5.进料气流出现较大波动
在还原炉提升物料量的过程中，流量计不准、阀门操作不当等原因能导致进料气流出现较大波动并引起炉内气场分布发生变化，变化的气流致使电极处物料富集，从而引起电极通过基盘接地。
6.高温冷却水温度过低
用于冷却还原炉基盘的高温水，一方面有冷却基盘的作用，另一方面也能维持基盘及电极周围的温度，若基盘冷却水温度过低，冷却水带走大量热量，基盘及电极周围的温度也偏低，物料在此流动不畅，杂质不能及时被带走，物料在电极周围汇集，致使电极与基盘之间绝缘性变差引起接地故障。
三、接地故障预防措施
1.提高工艺操作水平
基盘及电极的清理、硅芯安装对后续接地故障的发生与否有极大的关联。
操作中，尽量保证基盘及电极的洁净，用合理的方法清理基盘，有效去除上次开车残留的杂物，能较好的预防电极拉弧。
通过指定专人按规范安装硅芯，提高硅芯安装水平，能有效控制因硅芯偏靠引起的接地故障。
2.提升进料温度
在三氯氢硅汽化后增加一级过加热器，采用电伴热、蒸汽伴热，建立冷凝氯硅烷回流收集系统均能有效提升物料进料温度。
进料温度提升后，排除物料夹液情况，从而避免因夹液引起的接地故障。
3.改造电极绝缘套结构
四氟套为电极与基盘之间的绝缘体。
四氟套结构不同，在实际使用中能达到的绝缘效果不一样。
根据实际情况重新设计四氟套结构，加高四氟套，增加四氟垫圈，增加绝缘磁环以提高电极绝缘套的绝缘性能。
4.采用多件式石墨夹头
还原炉一般使用的石墨夹头有一件式及多件式。
一件式石墨夹头成本较低且安装方便，但其对硅芯及电极的要求较高。
若电极因倒棒受损，硅芯尺寸与石墨夹头不吻合，均易造成硅芯偏靠。
将一件式石墨夹头改造成多件式，增强石墨夹头稳固性，使石墨夹头卡口能根据硅芯大小调节，能有效遏制因石墨夹头问题造成的接地故障。
5.优化停炉曲线
还原炉停炉时，电流与物料将按一定的比例下降，若两者之间降幅不匹配，会导致还原炉因拉弧、缺项跳停。
若电流降幅快，物料降幅较慢，硅棒内部温度较高，横梁会熔化掉渣，引起接地故障。
合理制定停炉曲线，并通过自动控制程序，使电流与物料按比例平稳下降，能有效的预防停炉时发生的接地故障。
6.平稳控制进料量
将还原炉运行的各环电流，三氯氢硅进料量，氢气进料量，物料配比，尾气压力与进料量的联锁等通过程序自动控制。
一方面能减少人为操作精度不够对进料的影响，另一方面也能避免因误操作引起物料量波动。
7.连续稳定供应基盘冷却水
生产过程中还原炉在线炉次的多少，会影响到基盘冷却水系统的运行。
通常在线炉次较少时基盘冷却水供水温度较低。
通过蒸汽补热，循环水、空气冷却器调温，联锁控制措施实现稳定控制基盘水，能预防还原炉因基盘冷却水温度变化
而引起的接地。
四、结论
通过分析，引起还原炉接地的因素较多，预防还原炉接地故障，就须从各影响因素着手。
通过上述对接地故障发生原因的分析及提出的控制措施，可在一定程度上控制还原炉接地故障。
接地故障是还原炉较为常见的异常停炉原因，是多晶硅生产企业需着重解决的问题。
参考文献
[1] 杨涛. 改良西门子法生产多晶硅工艺设计探讨[J].贵州化工，2009，34（3）：7-11.
[2] 四季春，梁利揩.多晶硅生产的节能降耗[J].现代化工，2010，30（9）：5-9.
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