炽灼残渣检查标准操作规程(20210119164606)

炽灼残渣检查标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)JINGBIAN

炽灼残渣检查标准操作规程。

1. 简述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼(700-800C)后生成金属氧化物或貝硫酸盐即为炽灼残渣。

2. 仪器与用具：高温炉、址塀、划祸钳、通风柜。

3. 试药与试液：硫酸(分析纯)

4. 操作方法：⑴空堆堰恒重：取堆塀苣于髙温炉内，将盖子斜盖在划祸上，经700-800°C炽灼约30- 60分钟，取出九祸，稍冷片刻，移程F燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称左堆垠重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，宜干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

(2) 称取供试品：取供试品或各该药品项下规泄的重量，苣于已炽灼至恒重的川塀内，精密称泄。

(3) 炭化：将盛有供试品的划祸斜置于电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而溢出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。

⑷灰化：除另有规左外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)，将划竭移至高温炉内，盖子斜盖于圮祸上，在700- 800C炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

(5)恒重：按操作方法自“取出川烟稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5. 注意事项：

(1) 供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规左炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在l-2mg 之间，故供试品取量多为，炽灼残渣限度较髙或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

(2) 炽灼残渣检査同时做几份时，用祸宜预先编码标记，盖子与划竭应编码一致。堆竭从髙温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致：每一F•燥器内同时放置的圮竭最好不超过4个，否则不易恒重。

(3) 如需将炽灼残渣留作重金属检査，则炽灼温度必须控制在500-6009。

6. 记录与计算：

⑴记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、堆垠、残渣及划祸的恒重数据、计算结果等。

(2)讣算:

7.结果与判左计算结果，按有效数字数值修约规:程

致，苴数值小于或等于限度时，判为符合规定，英数值大于限度时，判为不符合规龙。

8.附注：恒重，除另有规左外，系指连续两次炽灼后的重量差异在以下的重量。炽灼至恒重的第二次称

重，应在连续炽灼30分钟后进行。