中国离子色谱学科的卓越贡献者——中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员介绍

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浅析离子色谱法在环境监测中的应用

浅析离子色谱法在环境监测中的应用

2 . 3离子色谱法在土壤环境监测工作中的应用 现今 , 土壤污染问题也 日益突显 , 对土壤的测定 中, 离子色谱法
主 要应 用 于无 机 阴 离子 ( 氯离子 、 硫酸根、 溴 离子 、 碘离子 ) 和有 机 酸
离子色谱法是一种新 型高效 的液相色谱技术 , 利用被测物质 的 ( 草酸 、 丁酸) 的测 定 。 环 境 的测定 与水 体 环境 具有 着 相 同 的原 理 , 在 检 测 过 程 中 , 需 要 先将 土 壤 提 取 物 利 用 消解 液 进 行 反 应 , 保 证 土 壤 离子性进行分离和检测的液相色谱法 , 可广泛应用于水体 、 大气 、 土
科技创新与应用 l 2 0 1 5 年 第1 7 期
资源与环境
浅析离子色谱法在环境监测 中的应用
廖 国 沂
( 郁 南县 环 境 监 测 站 。 广东 郁南 5 2 7 1 9 9 ) 摘 要: 随着 社会 科技 的发展 , 环境 污 染 问题 也 日趋 尖锐 , 作 为 开展 环 境 污 染防 治基 础 的 环境 监 测技 术也 在 不 断 改革 和 发展 。 离 子 色谱法是上个世 纪末研究的环境监测技术 , 能有效分析水、 大气、 土壤等环境样品 中各种 离子的浓度和形态, 对环境保护具有 着重要的指导意义。 文章就 离子 色谱检测技术在水环境、 大气环境、 土壤环境 当中的监测应用以及相关检测仪 器的维护和保养进
及 土壤 环境 的监测 工 作 当 中。 更新 的发 展和 更 广 阔的 应用 天 地 。
参 考 文献 2 . 1离子色谱法在水体环境监测工作中的应用 在 我 国工 业 化 的社 会 进程 中 ,水体 的污 染 日趋 严 重 和复 杂 化 , 【 1 ] 丁明玉, 田松 柏. 离子 色谱 原 理与 应 用【 M 】 ■ 匕 京: 清华 大 学 出版 社 ,

加速溶剂萃取的原理和应用

加速溶剂萃取的原理和应用

加速溶剂萃取的原理及应用牟世芬 刘勇建(中国科学院生态环境研究中心,Dionex中国有限公司应用研究中心 北京 100085)E2mail:shifenm@摘 要 加速溶剂萃取是一项新颖的样品前处理技术。

本文详细地讨论该技术的基本原理,影响因素、突出的优点及应用。

关键词 加速溶剂萃取;原理;应用中图分类号 X13.132The Principle and Application of Accelerated Solvent ExtractionMou Shifen, Liu Y ongjian(Research Center for Eco2Environmental Sciences,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100085,P.R.China)(Application and Research Center of Dionex China Co.Ltd.,Beijing100085,P.R.China)Abstract Accelerated solvent extraction is a novel technique to pretreat samples.In this paper,the princi2 ple,influence factors,advantages and applications in all kinds of fields are discussed in detail.K ey w ords Accelerated solvent extraction;principle;application1 前 言复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,在以往的数年中,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。

值得注意的是,以上各法无论是自动索氏萃取,还是超临界流体萃取……等,都有一个共同点,即与温度有关。

氨基酸直接分析法原理及应用

氨基酸直接分析法原理及应用

3应用
样品的前处理方法在氨基酸分析中具有重要的
地位。由于能够直接用于分析的样品有限,样品中的
氮基酸大多以蛋白质,多肽的形式存在,需要进行前
处理,包括样品的提取,纯化和水解。表3列出了常
用的4种水解方法№J,这些方法处理的拌品都能用美
国Dionex公司的Ad~A-直接氨基酸分析系统分析。
衰3氯基酸样品分析的水鼻方法
收稿日期:2001一04—16 作者俺卉:牟世棼,女,中国科学院生态歼境研究中心研究员.博士生导师,主要从事离子色谱应用基础研究。
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Modem Sc/enfiflc Instruments 200I 2
其中氢氧化钠不仅提供淋洗离子OH一,而且碱
性pH条件也是氨基酸在金电极表面进行氧化反应,
实现积分脉冲安培检测的必须条件。醋酸根离子
往:El=纯水,b=0.25MNaOH.E3=1 0MNaAc
2.2脉;中积分安培检测 在高pH溶液中,含有脂肪氪基(一NH2)的化合物
可在金电极上被氧化,因此可用电化学法检测,然而 由于金电极吸附待测成分的氧化产物以及金电极表 面形成氧化层,金电极会很快失效。为了解决这一问 题。发展的电化学检测醇类和含氨基化合物的脉冲电 化学检测器,由三个不同的脉冲电位代替直流安培检 测器中的加于工作电极上的恒定电位。较工作电位 高的正电位用来除去金电极上被测成分的氧化产物。 由于金电极本身会部分被氧化成氧化金。再加一个大 的负电位,使氧化金还原到还原状态。该脉冲每0.5 —1秒循环一次。Polta等【4】首次报道了氨基酸的脉
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原,同时氨基酸的吸附在较低的速度下继续进行。开 始积分时.第一积分电位B上升到足以氧化氨基酸 和电极表面教氧化的正电位,一般应大于0.20V,最 佳值在0.25~0.30V之间。受金电极氧化的限制, 矗不宜太高.否则背景和噪音将增加。在第二积分

离子色谱法在环境监测中的应用

离子色谱法在环境监测中的应用

l对 离 子色谱 的分 析
处理 , 最好要保 障吸附性 的状态平衡 。食物制造行业 、 制 药业 、 纺 示 分离系统受到 污染 , 要杜绝离 子色谱仪 的保护手册 , 要求 详细 织业 等行业都有着离子色谱 的利用 , 现代 的离子色谱 的运用 中有 且 洁净方式依照 申明书操纵。别 的还要按照不同的类型分析再进
治 理 污 水 和 土壤 有 着 重 要 的 意 义 , 所 以必 须 做 好 离 子 色 谱 的应 用 进行 , 在溶 液浸 泡等提取离子于溶液后再举行处置后举行论述。 维护 , 才 能 保 障 对 环 境 的监 测 。 我 国 环境 监 测 中的 重 点 是 一 些 工 2 . 2离 子 色 谱 的 空 气 监 测
离子 色谱 法在环境监测 中的应用
缪丽娜 马骏峰 ( 湖州市环境保护监测 中心站 沈徐帆 浙江湖州 3 1 3 0 0 0 )
行监测 。在对工业发展 的城市进行污水监测 时其 中的废水监测过
程要加大对杂质 的去 除 , 保证检测 的结果准确性 。离子 色谱 在水 方 面的监测是一项重要 的工作 , 在对降水进行监测 的过程 中要利 用离子色谱仪以增加监测结果 的准确性 。 经 由过程尺度溶液 的配
后 的离子色谱可进行 吸附和解吸。随着离子色谱 的更新 , 离 于色 离子色谱法是一 种分析离子的方法 , 根据这种方法的分析 中 谱仪在我 国的利用将 日趋增加 , 可得 出离子 色谱 的高效色谱交换 、 排斥色谱和对色谱三种色谱 的 离 子色谱仪 的运用 中只需要有相关 的液体 ,不 需要别 的试 分析 , 其 中对 于机理 的主要成分 分析离 子交换技术 , 是 作为 主要 剂 , 这就可 以减少一些 不必要 的材料的浪费 , 对 于 微 量 的环 境 污 的离子应用 。 离子 中的传统交换色谱主要是具有很高的交联 和较 染情况可 以使用这种解决 方式进行测定样品时 , 其作用较大。

离子色谱复习题及答案

离子色谱复习题及答案

精心整理离子色谱分析复习题及参考答案(30题)参考资料1、牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年;2、《水和废水监测分析方法》(第三版);3、《水和废水监测分析方法指南》中册。

一、填空题1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。

答:高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱234、Small56《离子色谱》,P27、用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要有。

答:硝酸、盐酸和高氯酸溶液《离子色谱》,P1218、离子色谱用纤维抑制柱时,单位时间内再生液的总摩尔质量数必须较淋洗液大倍以上。

答:两《离子色谱》,P589、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前,必须经去除有机物的处理。

方法有、等。

答:有机溶剂萃取有机物捕集柱《离子色谱》,P21510、离子色谱是色谱的一种,是色谱。

答:高效液相分析离子的液相《水和废水监测分析方法指南》中册,P107二、选择题(选择正确的答案序号填入)11、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种?()(1答:(212(1答:(313(1答:(114答:√15答:√16答:√牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P217、离子色谱分析阴离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。

()答:×牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P218、离子色谱分析阳离子,抑制柱填充强酸性离子交换树脂。

()答:×19、阴离子交换色谱中,分离柱树脂容量越大,淋洗剂浓度越小,保留体积就越大。

()答:√牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P3520、离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。

()答:×牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P7521、用络合剂作离子色谱淋洗液时,对阳离子的选择性系数和保留体积会产生显着影响。

()答:√2223答:依次被24答:(1(22526答:(1(227、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有哪些?答:(1)离子电荷。

氢氧化钠提取-离子色谱法检测蘑菇中的二氧化硫

氢氧化钠提取-离子色谱法检测蘑菇中的二氧化硫

氢氧化钠提取-离子色谱法检测蘑菇中的二氧化硫毛黎娟;吴筱丹;袁京群;李士敏【摘要】基于碱性溶液可以提取样品中的二氧化硫及其可逆结合亚硫酸盐的原理,建立1种测定蘑菇中二氧化硫残留的氢氧化钠提取-离子色谱法.以0.04 mol· L-1的氢氧化钠为提取溶剂、1.48%甲醛为保护剂提取蘑菇中的二氧化硫,通过RP小柱净化和0.074%甲醛稀释提取液,提高样品溶液中亚硫酸钠的稳定性及离子色谱检测的灵敏度和分离度.对蘑菇样品中二氧化硫残留量检测的线性范围为0.1 ~ 1.0 μg·mL-,检测限为0.5 mg·kg-1,对2.5g蘑菇样品测定的回收率为84.4%~100.4%,相对标准差为0.34%~1.58%,满足日常蘑菇样品中二氧化硫残留的测定要求.【期刊名称】《浙江农业科学》【年(卷),期】2017(058)002【总页数】4页(P271-274)【关键词】蘑菇;二氧化硫;离子色谱法【作者】毛黎娟;吴筱丹;袁京群;李士敏【作者单位】浙江大学农生环测试中心,浙江杭州310058;浙江大学农生环测试中心,浙江杭州310058;浙江大学农生环测试中心,浙江杭州310058;浙江大学农生环测试中心,浙江杭州310058【正文语种】中文【中图分类】TS207.5二氧化硫作为一种食品添加剂,被广泛用于食品漂白剂、防腐剂、抗氧化剂和防褐变剂。

在食品加工中,通常用燃烧硫磺的方法,一方面可以干燥食品,另一方面防止酶促褐变和非酶促褐变作用,提高食品成色,延长存放时间,从而达到干燥、漂白、防腐的目的[1-2]。

二氧化硫进入人体内后先生成亚硫酸盐,亚硫酸盐被氧化成为硫酸盐,最终由尿排出体外,因此,人体摄入少量的二氧化硫被认为是安全无害的。

国家标准GB 2760—2011《食品添加剂使用卫生标准》中对二氧化硫在干制的食用菌和藻类中的最大使用量为0.05 g·kg-1[3],但食品中二氧化硫及亚硫酸盐超标情况十分严重,食品中二氧化硫及其衍生物超标将对人体器官组织产生不利的影响,如二氧化硫进入呼吸道后,在上呼吸道湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐,损害支气管和肺,进而可以诱发各种呼吸道炎症,且对其他多种器官均具有多种毒性作用[4-5]。

离子色谱-脉冲安培检测法测定酱油中的糖

离子色谱-脉冲安培检测法测定酱油中的糖

离子色谱-脉冲安培检测法测定酱油中的糖李仁勇;梁立娜;牟世芬;蔡亚岐【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2009(034)007【摘要】以氢氧化钠为淋洗液,在CarboPac PA10高容量阴离子交换柱上分离,脉冲安培检测了几种常见类型酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖及蔗糖,其检出限(25μL进样,S/N=3)为2~8 μg·L-1.这六种糖均具有较宽的线性范围(0.02~30 mg·L-1),酱油测定结果的相对标准偏差在0.11%~4.10%之间,六种糖类的加标回收率在94.1%~103.8%之间.该方法检测糖具有简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高等优势,适用于各种酱油中糖组分的分析.【总页数】4页(P95-98)【作者】李仁勇;梁立娜;牟世芬;蔡亚岐【作者单位】中科院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085;戴安中国有限公司应用研究中心,北京,100085;中科院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085;戴安中国有限公司应用研究中心,北京,100085;中科院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085;中科院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085【正文语种】中文【中图分类】TS264.21【相关文献】1.高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物 [J], 唐坤甜;梁立娜;蔡亚岐;牟世芬2.离子色谱脉冲安培检测法测定水体颗粒物与河口沉积物中的糖 [J], 张培敏;朱岩;凌艳艳3.离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中\r20种氨基酸和6种糖 [J], 宋卫得;苏征;惠希东;许崇龙;杜利君;张传杰4.离子色谱-脉冲安培检测法测定洋常春藤游离糖成分含量 [J], 史万忠;栾绍斋;倪力军5.高效离子色谱-脉冲安培检测法测定食品中多聚葡萄糖 [J], 李建文;王国栋;杨月欣因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用

离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用

离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用滕曼,蔡亚岐,牟世芬(中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085)摘要:本文建立了离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用分离四种常见有毒砷化合物的方法。

二者通过内径0.25 mm的PEEK管直接相连。

实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化,获得了满意结果。

在优化条件下,浓度均为50μg/L的四种砷化合物混合标准溶液平行七次进样,得到DMA、As(Ⅲ)、MMA和As(Ⅴ)的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8~3.0%。

250 µL进样的线性范围为5~1000μg/L,检出限为0.8~1.2μg/L(三倍基线噪音峰高)。

用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中砷的含量,四种砷化合物的加标回收率为89~105%。

该装置接口简单,方法分离度好,灵敏度高,可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析。

关键词:砷;形态分析;离子色谱;氢化物发生原子荧光光谱;联用砷是目前公认的全球性污染物,砷的毒性与砷的赋存形态密切相关。

砷的形态分析方法是研究不同环境介质中砷化学行为的有力工具,对于明确砷的分布状况和迁移转化规律具有重要意义。

高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术是目前测定砷化合物最方便、最灵敏的技术,其检出限可达到0.2μg/L[1],但仪器成本和维护费用高导致其应用不够广泛。

AFS测定砷化合物具有与ICP-MS相当的灵敏度和检出限,但成本却比ICP-MS低得多。

目前砷形态分析方法存在的主要问题有两个:一是基线噪音大[2];二是砷化合物的分离度差,峰宽,且有拖尾现象[3]。

针对上述两个问题,本文选择了新的色谱条件,首次采用高容量的IonPac AS16阴离子交换色谱柱,只用NaOH作淋洗液,使各化合物的色谱峰峰形良好,分离完全,且淋洗液与检测时的氢化物发生试剂同为NaOH,基线不受影响。

离子色谱中的安培检测方法及其应用

离子色谱中的安培检测方法及其应用

离子色谱中的安培检测方法及其应用于泓 牟世芬#(哈尔滨师范大学化学系 哈尔滨 150025; # 中国科学院生态环境研究中心 北京 100085)摘 要 综述了离子色谱中的安培检测方法及其应用。

这些方法包括恒电位安培检测法、脉冲安培检测法和积分脉冲安培检测法。

分别讨论了每一种方法的原理和应用。

脉冲安培检测法与高效阴离子交换色谱结合是一种新的分析糖类化合物的方法(HPAEC-PAD)。

积分脉冲安培检测法与高效阴离子交换色谱结合是一种新的氨基酸分析方法(HPAEC-IPAD)。

引用文献49篇。

关键词 离子色谱 安培检测法 糖类化合物 氨基酸 评述Methods of Amperometric Detection and Its Applications in Ion ChromatographyYu Hong, Mou Shifen #(Department of Chemistry, Harbin Normal University, Harbin 150025;# Research Center for Eco-Environmental Sciences, The Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085) Abstract The methods of amperometric detection and its applications in ion chromatography are reviewed. These methods include constant potential amperometric detection, pulsed amperometric detection (PAD), and integrated pulsed amperometric detection (IPAD). Principle and application of the methods are discussed. The high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection(HPAEC-PAD) is a new method for analysis of carbohydrates. The high-performance anion-exchange chromatography with integrated pulsed amperometric detection (HPAEC-IPAD) is a new method for analysis of amino acids. 49 references are cited.K e y w o r d s I o n c h r o m a t o g r a p h y,A m p e r o m e t r i c d e t e c t i o n,C a r b o h y d r a t e,A m i n o a c i d,R e v i e w对审稿意见的说明:1. 根据审稿专家意见我们对有关液相色谱和毛细管电泳中的安培检测技术的综述文章做了介绍,指出了本综述文章的侧重点是新近发展的积分脉冲安培检测法及其在氨基酸分析方面的应用,见修改稿第2页第11~13行。

安培检测.离子色谱法测定乳品中的微量碘

安培检测.离子色谱法测定乳品中的微量碘

第l9卷第1期2001年1月色谱CHINESE JOURNALOFCHROMATOGRAPH—Y—V01.19NO.1Jan.2001安培检测.离子色谱法测定乳品中的微量碘柴成文,刘克纳,牟世芬(中国科学院生态环境研究中心,北京100085)摘要:用安培检测一离子色谱法检测了乳品中的微量碘。

以NaOH作淋洗液,直接进样,优化了碘的离子色谱分离和浸I定条件,方法的检测限达1~/L(3NN~N)。

浸I定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的微量碘,加标回收率分别为89.0%,86.0%和84.1%。

关键词:离子色谱法;碘;乳制品;牛奶中国分类号:0658 文献标识码:A 文章编号:1000—8713(2001)01—00944)31 前言碘是人体必需的微量元素之一,碘的缺乏或过量摄人都会使人的甲状腺功能紊乱,影响身体和智力发展 1。

婴幼儿所需碘主要来源于母乳及婴幼儿食用奶粉,所以对产妇和婴幼儿食用奶粉及牛奶中碘的检测是十分必要的。

乳制品中碘的现有测量方法中,差示脉冲极谱法[ 和微量化学方法【,需要对样品进行消化或灰化处理。

使用电子捕获检测器的气相色谱法会产生碘代丁酮或2一碘乙醇衍生物。

使用电化学检测器U,8J及声波检测器的离子色谱法测定乳品中碘的方法已有报道,但所报道的用电化学检测器获得的检测限尚不能满足乳品中微量碘的测定;用声波检测器虽能获得5 t,g/L的低检测限,但检测器少有配置。

另外,用离子色谱测碘的方法尚未见以NaOH作淋洗液的报道。

我们以NaOH作淋洗液,用离子色谱法(电化学检测器:直流安培检测方式)分离测定了乳品中的碘,获得了l yg/L的低检测限。

测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的檄量碘,在样品中先后加入醋酸和氢氧化钠溶液分别脱除蛋白质和脂肪等有机物,直接进样,获得了较高的回收率。

该方法还可用于其他种类奶粉包括高含碘量奶粉中碘含量的测定。

2 实验部分2.1 仪器和试剂仪器:DX-300型离子色谱仪(美国Dionex公司),IortPac ASl1.SC分离柱,IonPac AG11一SC保护柱,PED-II型电化学检测器(直流安培检测方式),ASRS-I型阴离子抑制器.AI一450色谱工作站。

离子色谱技术的重要进展和我国近年的发展概况

离子色谱技术的重要进展和我国近年的发展概况

2017 年 3 月乞 i f Vol.35 No.3 March2017 Chinese Journal of Chromatography223 〜228 6庆祝2017年国际劳动妇女节色谱行业女学者专刊•专论与综述 DOI: 10.3724/SP.J. 1123.2016.12029离子色谱技术的重要进展和我国近年的发展概况赵新颖、屈锋2*,牟世芬3(1.北京市理化分析测试中心,北京100094 ; 2.北京理工大学生命学院,北京100081;3.中国科学院生态环境研究中心,北京100085)摘要:介绍了离子色谱技术近年的几项重要进展,包括Reagent-Free离子色谱系统,简易阀切换技术,弱电离有机 酸的高灵敏分析,快速分析色谱柱,与前处理技术、电感耦合等离子体质谱和氢化物发生-原子荧光光谱联用,在生 物医药分析中的应用等;并概述了近年来我国离子色谱在硬件技术研发、仪器检定规范的修改、标准方法和药典修 订等方面的进展。

关键词:离子色谱;仪器;进展;综述中图分类号:〇658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2017)03-0223-06Im portant progress in ion chrom atography and itsrecen t developm ents in ChinaZHAO Xinying1,QU Feng2*,MOU Shifen3(1. B eijin g C enter fo r P hysical and C hem ical A n a ly s is,B e ijin g100094, C h in a;2. School o f L ife S c ie n ce,B eijin g In stitu te o f Technology,B eijin g100081,C hina;3. Research C enter fo r E co-E nviro nm enta l S c ie n ce s,C hinese A cadem y o f S c ie n ce s,B eijin g100085,C hina)Abstract:This review provides some important progress in ion chromatography (IC),which includes Reagent-Free IC system,novel valve switching part,weakly ionized organic acid anal­ysis,novel IC columns for fast analysis,IC coupled with pre-treatment technology,inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)and IC coupled with hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS),as well as IC applications in bioanalysis and pharmaceu­tical analysis.The review also introduces briefly the recent developments of IC in China,such as research of IC hardware technology,modification of instrument regulation,development of standard methods and revision of Chinese Pharmacopoeia.Keywords:ion chromatography (IC);instrument;developments;review离子色谱(ion chromatography,IC)是高效液相色谱的一种形式,是分析阴阳离子和小分子极性 有机化合物的一种液相色谱方法。

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中 9种卤代乙酸和6种阴离子

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中 9种卤代乙酸和6种阴离子
D A 为二价淋 脂大得多, 因此柱容量显著增加。/ C $
然用质谱法检测可获得较低的检测限, 但设备昂贵, 难以普及。离子色谱法作为测定 % & & ’的一种有效 分析测定手段, 已得到了较多的应用, 取得了理想的 效果。本文采用高容量的( ) * + , -& . ! % / 阴离子交 换色谱柱, 结合大体积直接进样的离子色谱法, 测定 了北京市 ! 个自来水厂的源水及出厂水中的 ! 种 。方法具有无需进行样品预浓缩、 操作简便、 % & & ’ 灵敏度高等优点, 可用于饮用水中痕量 % & & ’的分 析测定。
[ ] 研究较少 。研究表明, 由于饮用水消毒副产物控 制法案的提出, 使得传统的消毒方式发生改变。新
的 方 法 虽 然 使 消 毒 副 产 物 的 总 量 有 所 下 降, 但 成为已确定的消毒副产物 A ? ? 4的浓度显著增加, [ , ] ( . 中含量最多的一种 。在所测定的 A 二 ? ? 4中, [ ] 氯乙酸、 三氯乙酸的含量最高 ( 。 饮用水中 A ? ? 4的测定方法主要有衍生气相色
&, &, !, ! ! C = HI ; 7 3 2 7 KE H@ 5 3 6 + 7 C = D? 3 L M : HN 3 7 B H = O 3 2 7 5 M 2 G J G,
( !" # $ % $ & ’ ( )* $ + , $ ’ . ’/ ( . 0 / + 1 2 ’ . + 3 $ + , & 4 5 ( 2 $ + ( $ %, 6 ) $* ) 2 + $ % $7 ( & 8 $ 3 . ( 2 $ + ( $ %; 7 4 2 ( & , 2 . +& + 8# $ % $ & ’ ( ) 9 -5 : : , , , ; 2 3 2 , $ 8 > $ 2 2 + A A A B C * ) 2 + & D"E & , $ ’F G & 4 2 , . + 2 , . ’ 2 + $ + , $ ’ . * $ + , $ ’ . 2 . + $ <* ) 2 + &* . 3 & + ? @! 9H @* -; : 9 =

离子色谱法测定增味剂中的5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠

离子色谱法测定增味剂中的5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠

6 i H , i , hn Y a. H C 972 Lu W Q S Z ag N e l J ,19 ,0 Z t R
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多。 本文 从固定相和流动相两方面考虑 , 详细研 究了 相对分 子质 量较大 、 水性 较强的 有机离子 在离子 疏
很弱的Ina A 1 阴离子交换柱, oPc 1 S 并以最常用的
N 20 溶液为淋洗液 。 1 出了 N 2O 浓度对 a 3 C 表 列 a 3 C
交换色谱柱上的保留行为, 建立了一种分离和测定 增味剂中I MP与G MP的高效阴离子交换色谱方
(1、劝彼崮啤⒐ C-⒐ 彗晁岫 啤⒈ 郊姿帷⑸ 嚼嫠帷⒛ 酸的容量因子 k ' 均小于4不干扰 I , MP与G MP的
测 定 。 2 为 标准溶液 的色 谱图( 图 - a M P 和虶G P 的 质量 浓度均 为 5 /) 0g L 。
34 线性范围、 . 精密度与检出限 在2 10g L ~ 0 /范段 冢琁 M P与隚M P的闹柿 浓度( gL 和峰面积呈良好的线性关系, m /) 线性相关
NaCO3积 分 质 2 体 5 %サ 募 状 甲 魑 A 芟 匆 骸
别为24 和 5m
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6n ?考 2 。 虑到24m 长た捎寐 1 nǔ

光 片 检 测器 实 现 , 了方 便 检 测 , 实验 选 用 24 为 本 5
N E ' V S
33 干扰试验 . 在本实验 条件 下 , 味剂 中可能存 在的氯 化钠 增
有关同时测定食品或饲料中I MP及G MP的报道很 少, 以往主要采用高效液相色谱法[、 3反相离子对色 ] 谱法[、 4导数分光光度法[和毛细管区带电泳法[ ] 5 ] 6 ] 等。 离子色谱法主要用于极性较强、 相对分子质量较

化学试剂(双氧水,异丙醇和甲醇)中痕量阴离子的离子色谱方法研究

化学试剂(双氧水,异丙醇和甲醇)中痕量阴离子的离子色谱方法研究

化学试剂(双氧水,异丙醇和甲醇)中痕量阴离子的离子色谱方法研究史亚利,蔡亚岐*,牟世芬(中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京 100085)摘要:本文采用阀切换技术对双氧水、异丙醇以及甲醇中痕量阴离子进行了测定。

关键词:阀切换;氧水;丙醇;醇化学试剂中痕量阴离子的测定一直是一个重要的检测项目,对于复杂基质双氧水以及有机溶剂如异丙醇、甲醇等中阴离子的测定方法大多是根据离子的物理化学特性进行,采用比浊法或比色法来完成测定。

然而这些方法费时费力,精密度低,并且只能对单一离子进行测定,而且不能实现痕量测定。

而离子色谱法具有高效,快速的特点,测定双氧水及有机溶剂中的阴离子能够获得高灵敏度和低检出限[1,2]。

但是从长远角度来看,直接进样法测定双氧水及有机溶剂中痕量阴离子,对离子色谱系统会造成一定的影响,所以我们建立了阀切换技术来测定这些化学试剂中的痕量阴离子,使用该阀切换技术可以巧妙的将双氧水、异丙醇和甲醇等基体排入废液中,不仅解决了基体对待测离子干扰的问题,而且还消除了这些试剂对分离柱和抑制器造成的潜在危害。

1、实验部分1.1 仪器与试剂ICS3000多功能色谱仪(美国,Dionex);IonPac AS15分析柱(250mm×2mm);IonPac AG15保护柱(50mm×2mm);ASRS ULTRA II 2mm抑制器;IonPac AG11-HC(50mm×4mm)用作浓缩柱,Chromeleon 6.70 色谱工作站。

阀切换装置如图1所示。

图1 系统装置图双氧水、异丙醇和甲醇均为分析纯试剂。

EluentEluentA B浓缩保护分析抑制电导1.2 色谱条件分离柱:IonPac AS15(250mm ×2mm );IonPac AG15(50mm ×2mm );浓缩柱:IonPac AG11-HC (50mm ×4mm );流速:0.25ml/min ;样品进样体积:100 µL ;大体积定量环体积为5 mL 或更高,淋洗液及阀切换转换程序列于表1中。

离子色谱法测定大气中的SO_2

离子色谱法测定大气中的SO_2

离子色谱法测定大气中的SO_2王安群;欧阳文【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2007(17)8【摘要】目的:为简便、快速地测定大气中的二氧化硫.方法:建立以内含质量体积比为0.05%的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)的2.2 mmol/L的Na2CO3和2.7 mmol/L的NaHCO3混合液为吸收液采集大气中SO2,滤膜过滤后以离子色谱法直接测定大气中SO2的新型方法.结果:吸收剂中SO2在0.1~80 μg/ml的浓度范围,峰面积与浓度之间呈良好的线性关系,相关系数为0.9991,检出限为0.12μg/10 ml,其中SO2标准溶液浓度可用离子色谱法中的面积归一法确定.结论:方法快速、灵敏、准确、选择性高、对环境无二次污染,完全满足环境监测对大气中二氧化硫的测定.【总页数】2页(P1364-1365)【关键词】大气;二氧化硫;离子色谱法【作者】王安群;欧阳文【作者单位】长沙环境保护职业技术学院环境监督系【正文语种】中文【中图分类】O657.75【相关文献】1.Filter badge SO_2捕集-离子色谱法测定空气中二氧化硫 [J], 陈秀娟;谭红;洪涛;沈方祥2.离子选择电极法与离子色谱法测定工作场所空气中氟化物的比对 [J], 张琼; 李雪丽3.离子选择电极法与离子色谱法测定工作场所空气中氟化物的比对 [J], 张琼; 李雪丽4.过滤型色谱瓶在离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨的应用 [J], 蔡洁云; 毕玉波; 陈新瑞; 李向珍; 焦俊; 王惠平5.碱性高锰酸盐抽样及离子色谱法测定电厂排放物中的SO_2、NO_x和CO_2 [J], John H.Margeson;尹丽华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

紫外光降解-离子色谱法测定液晶化合物中的阴离子

紫外光降解-离子色谱法测定液晶化合物中的阴离子

B, B, B, 加入)# 的样品中, 可测出 A 26 5 C 1 3 5 + + + B 和 B 种阴离子 (见图 + 和图 J) 。并且, 加入 ? < I, B B B B 的样品中测得 A , 和? 6 5 C 1, 3 5 < " 种离子 + + + 的含量有明显的增加, 分别为不加 6 的样品中 5 + + 测得含量的K , , 样 7 , K + 7 J J J , 7 + K和+ 7 ) +倍。因此, 品光解时应加入一定量的 6 来保证最大的光解 5 + + 效率。
=, =, = = 和 = 标准溶液 (#" < > 0 ? @ A 7 B " " ! , / ) (购自国家标准物质研究中心, 北京) , 液晶样 T S 品为国内某公司产品。所用试剂均为国产优级纯, 所用溶液均用电阻率为 # ・ ) +O # - 的超纯水配制。 (天津) 的" 过滤膜为 J D P : 1 8 / 4 5 8 4 I * ’$ - 滤膜。 # $ # 色谱条件
= 在光解 整个样品的测定 2时达到最大离解效率, B # I ’2时达到最大离解效率。采用 9 / : 5 4 ;B : 5 G . 8J K # ( 色谱柱, 可在! ’/ 5内完成。样品平均加标回收率为 ) ’ I # L "# # # I ’ L。本方法对测定有机基体中结合的阴离子有一定
的参考价值。 关键词: 紫外光降解; 离子色谱; 液晶; 有机分子; 阴离子 中图分类号: @ ( ’ ) 文献标识码: J 文章编号: ( ) # " " " $ ) & # + ! " " # " ( $ " * % + $ " *

土壤离子监测中离子色谱技术的运用

土壤离子监测中离子色谱技术的运用

属和非金属元素,所加的固定剂也不同。

随后,将样
之后用去离子水进行溶解。

在这种情况下,样品自身浓度很高,因此还需要进一步处理。

采用阳离子树脂柱进行离子交换。

离子色谱技术监测土壤离子时可能存在的问题
离子色谱技术应用于土壤离子监测的优势较为明显,但是在实际操作过程中还存在一些可能影响最终结果的问题,需要在以后的试验中多加注意。

在对所测土壤进行取样时,取样量的选择很关键。

取样量偏小,样品中各离子的含量低,缺乏实际意义;取样量偏大,样品中各成分含量大于标准值,所测离子的分离效果被大大降低,影响试验结果。


正交试验的三个对比项。

振荡时间和超声时间同理,分别选择
种影响因素,具体结果如表
水平
试验
序号
1
2
3
4
5
6。

离子色谱的新概念——不用化学试剂,只用水

离子色谱的新概念——不用化学试剂,只用水

离子色谱的新概念——不用化学试剂,只用水
牟世芬;刘勇建
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2005(21)4
【摘要】不用化学试剂只用水的离子色谱(ReagentFreeIonChromatography,RFIC)是2003年才问世的新一代色谱技术,荣获2003年Pittcon会议金奖。

本文将详细讨论这一技术的基本原理和应用。

【总页数】5页(P449-453)
【关键词】离子色谱;新概念;只加水
【作者】牟世芬;刘勇建
【作者单位】中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1."新概念"洗车不用水 [J], 郑彩霞
2.离子色谱法在饮用水安全保障预警检测体系中的应用rn饮用水中F-,ClO-2,ClO-3,Cl-,BrO-3,Br-,NO-2,NO-3,SO2-4,H2PO-4十种离子的同时测定 [J], 刘波;张凌云;张秀中
3.饮用水消毒副产物中的无机卤素含氧酸、阴离子和Br^-的离子色谱法测定,溴酸盐的柱后衍生离子色谱法测定 [J], 刘京生
4.离子色谱新概念——不用化学试剂只用水(荣获PITTCON2003产品金奖的
Dionex ICS-2000离子色谱仪) [J], 刘京生
5.先进的不用化学试剂的离子色谱系统——ICS-2500 [J], 蔡亚岐
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离子色谱法测定海水中的铵离子

离子色谱法测定海水中的铵离子

离子色谱法测定海水中的铵离子
齐竹华;刘克纳;牟世芬
【期刊名称】《环境化学》
【年(卷),期】2000(19)1
【摘要】采用新型柱填料的阳离子色谱柱,改善了铵离子与钾离子、钠离子的分离度,消除了大量钾离子和钠离子对铵离子测定的干扰.在硫酸和甲烷磺酸两种分离体系中,铵离子的检出限分别达到0.1mg·1^(-1)和0.05mg·l^(-1),线性范围分别为0.2—50mg·l^(-1)和0.1—50mg·l^(-1).在两种淋洗条件下测定复杂基体海水中的铵离子,所得结果一致.该方法简便易行,灵敏度高.
【总页数】5页(P79-83)
【关键词】离子色谱法;海水;铵离子;海洋监测
【作者】齐竹华;刘克纳;牟世芬
【作者单位】中国科学院生态环境研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】X834.02
【相关文献】
1.工业循环冷却水中钠,铵,钾离子的测定—离子色谱法 [J], 张彦莉
2.分光光度法与离子色谱法测定降水中铵离子的对比 [J], 刘长江
3.离子色谱法测定大气降水中铵离子的不确定度评定 [J], 安乐
4.离子色谱法测定水中的铵离子 [J], 许锋;李合义;魏学东
5.二维离子色谱法测定海水中的铵离子 [J], 林奇;林红梅;包洋鸣
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中国离子色谱学科的卓越贡献者
——中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员介绍
牟世芬,中国科学院生态环境研究中心研究员,博士生导师,享受国务院政府特殊津贴。

兼任中国分析仪器学会、中国色谱学会和北京色谱学会常务理事,中国离子色谱专业委员会主任委员,《色谱》、《现代科学仪器》等杂志编委。

自80年代起,牟老师便与离子色谱结下了不解之缘。

此后三十年,她一直潜心于离子色谱的研究,开创了我国离子色谱应用的先河,为我国离子色谱技术的应用、发展做出了卓越的贡献。

牟老师是我国离子色谱学科的开创者,创建了国内第一个离子色谱应用基础研究实验室,培养了国内第一批离子色谱领域的博士生和硕士生,是我国离子色谱界公认的权威科学家和学科带头人。

1997年当选为国际离子色谱科学委员会委员,1999年获得对离子色谱学科发展作出突出贡献国际奖(每年评选一名),是全世界仅有的几名获奖者中唯一的女性科学家,也是中国唯一获此殊荣的人。

在国内外学术刊物上发表了270余篇离子色谱领域的学术论文,其中80 余篇发表在国际SCI刊物上。

编著了5本离子色谱专著,其中由科学出版社出版的《离子色谱》一书,是我国第一本该领域的专著。

先后获得多项科研成果奖,其中主要奖项有:1999年,对离子色谱学科发展作出突出贡献国际奖;1999年,中国科学院京区“巾帼建功”先进个人称号;分别于2001与2006年,先后2次获CAIA一等奖(排名第1,该奖为国内分析化学领域最高奖);2003年,国家自然科学二等奖(排名第4)。

.
对于国产离子色谱技术的发展,牟老师也有自己的见解。

随着市场需求不断上升和离子色谱技术的迅速发展,离子色谱的应用领域越来越广泛。

作为近年来发展最快的分析技术之一,离子色谱的应用范围从常见阴、阳离子和有机酸,发展到过渡金属及其不同氧化态、水溶性极性有机化物、氨基酸和糖类化合物等,已广泛应用于环境、食品、农业、能源、饮用水、半导体工业、医学等众多领域的常规检测和科学研究。

但首选与首推的最主要的应用是对常见阴离子与阳离子(碱金属、碱土金属与胺类化合物)的分析,特别是对阴离子的分析,目前是其它技术难以取代的。

/Article/66945-1.shtml 牟老师强调:“离子色谱的方法选择性主要取决于固定相,也就是我们常说的色谱柱--离子色谱的‘心脏’。

近年来各种色谱柱技术发展迅速,与HPLC色谱柱的主要不同是:大部分HPLC色谱柱填料的基质是硅胶,而离子色谱色谱柱填料的基质多为有机高聚物,适用pH范围宽,作为常规分析的方法,使用起来更方便。

”目前离子色谱柱研发重点集中在:新型离子交换柱填料、高效高容量柱、整体柱、快速柱和高选择性柱。

联用技术IC与AAS、AFS、ICP-MS以及MS等的联用是近几年IC应用发展的另一个热点。

比如IC与原子荧光联
用,用于砷、汞、硒、铬等的价态和形态分析;抑制型IC与MS的联用,用于复杂基样品中痕量成分的分析,以提高方法的选择性与灵敏度。

国内离子色谱仪企业目前的产品定位仍比较低,并且竞争多采用“价格战”而不是“质量战”,所以利润甚微,以至于对研发、应用、售后服务的投入也不多,极度缺乏新技术和新产品,这严重影响了企业的长远发展。

面对这样的现状,牟世芬研究员提出了自己的建议:“期望国内离子色谱仪企业建立‘企业联盟’,实现企业之间的优势互补,为资源的优化配置创造条件,再加上国家政府机构的资助,就可以汇百家力量集中攻关,建立良好的大环境”。

虽然问题颇多,牟世芬研究员还是由衷的肯定了目前国产离子色谱柱填料研发定位的正确定位。

牟世芬研究员分析,国产离子色谱仪企业如果想有更大的发展,就要力打“产品质量战”和“服务战”,产品性能稳定可靠,这需要得到国家的支持,仅靠一些国产小企业是没有这样的实力的。

因为离子色谱是一种常规分析手段,是对环境、食品与医疗卫生等领域提供基础数据的必不可少的手段,市场的需求量非常大。

如果国产仪器企业对此不重视,今后国内中低端仪器市场将有可能被国外公司抢占,从而导致国内分析仪器整个行业将面临枯萎的可能。

对于离子色谱的标准方法,牟老师提出了一些看法。

牟老师认为标准方法应该是准确可靠,具有比较好的通用性,大家能够根据方法的文本作出正确的结果。

与国外的标准方法的文本比较,国内的离子色谱标准方法写得比较简单、适用范围比较笼统,而且由于商业竞争不够规范,色谱柱商品型号不明确。

国际上制定的离子色谱标准中适用范围、样品前处理和色谱条件都很明确。

要解决这些问题,牟世芬研究员提出了两个观点。

首先,把握住"标准方法"发展的机遇。

比如80年代,其所在的中国科学院生态环境研究中心开始从事全国范围内酸雨项目的研究,牟世芬研究员所在的课题组接到一个环境酸雨和大气监测的样品分析任务,每批样品多达200多个,需要分析每个样品中常见阴阳离子。

如果用化学法一项一项作,作一批样品,全组人需要忙一个月。

在这样一种情况下,牟世芬研究员建议引进了一台离子色谱,之后,其小组仅用了一周就搞定了这个'浩大'的工程。

目前,我们的很多"标准方法"亟待采用新的分析手段去制定或者修订以适应分析检测发展的需求,由于离子色谱方法的突出优点和广泛使用,近年已经有近40个标准方法采用离子色谱方法。

其次,统一对“标准方法”的认识,明确“国标”和“行标”的区别。

“国标”的要求是最基本,要求方法可靠,多数单位能够用;而“行标”的水平可以是比较高的、企业标准应该更严格、更高。

目前,牟世芬研究员虽已退休,但她仍时刻关注着离子色谱方法标准工作的实施与普及工作,继续探索着离子色谱在多个新的领域特别是生命科学领域的应用。

三十年如一日,牟世芬研究员孜孜不倦、刻苦专研的精神感动了一代“色谱人”!。

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