NYT 1121.14-2006 土壤 有效硫 方法验证

1方法依据

本方法依据NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定

2仪器和设备

紫外-可见分光光度计

3 分析步骤

详见NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定步骤

4 试验结果报告

4.1 校准曲线及线性范围

按NY/T 1121.14-2006操作，数据见表1。

表1 校准曲线数据

回归方程: y = 0.0035x 2+0.0055x-0.0004 r=0.9999

4.2 检出限实验

在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S n t ?-)99.0,1(进行计算，结果如下：

表2 方法检出限测定结果（N=10）

由有效硫w =

m D

V

C?

?

计算得出方法检出限为2.00mg/kg

其中：C—校准曲线查得测定液中硫的浓度，单位为mg/L；

V—测定溶液体积，50mL；

D—分取倍数，50/25=2；

m—试样质量，m= 10g。

4.3精密度实验

取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效硫的浓度平均值，最大相对相差，相对标准偏差，结果见表3

表3 精密度测试数据

4.4 准确度实验

取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6

份样品，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4

表4 有证标准物质测试

5 结论

5.1检出限

实验室检出限为2.0mg/kg。

5.2精密度

分别对3个样品进行6次平行测定，测得样品1平均值为20.0mg/kg，最大相对相差为8%；样品2平均值为309mg/kg，最大相对相差为4%；

标准中要求平行测定结果的相对相差≤10%。

5.3准确度

有证标准物质GBW07412a(ASA-1a)、GBW07415a(ASA-4a)单次测定结果均在标准值范围内。