氮的测定 燃烧氧化-化学发光法

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JJG801-1993化学发光发氮氧化物分析仪检定方法

JJG801-1993化学发光发氮氧化物分析仪检定方法

MV_RR_CNG_0193化学发光发氮氧化物分析仪检定方法1. 化学发光发氮氧化物分析仪检定规程说明编号 JJG801-1993名称(中文)化学发光发氮氧化物分析仪检定规程(英文)Verification Regulation of Chemiluminescent NO /NO2Analyzer归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人谌永华(国家标准物质研究中心)李畅开(国家标准物质研究中心)批准日期 1992年11月24日实施日期 1993年5月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的环境空气监测及排放源检测用化学发光发氮氧化物分析仪的检定。

主要技术要求1.外观检查2.基本误差3.NO2的转换效率4.相应时间5.零点飘移6.跨度飘移7.紧密度8.线性误差9.电源电压的影响10.二氧化碳对氮氧化物发光的熄光干扰是否分级 否检定周期(年) 2附录数目 2出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 化学发光发氮氧化物分析仪检定规程摘要一技术要求1 外观检查2 基本误差仪器按实际量程分为A、B两类,即量程大于10×10-6的A类仪器和小于或等于10×10-6的B类仪器。

对于A类仪器,基本误差不应超过满量程(以下简称F·S)的±1%,对于B类仪器,基本误差不应超过满量程的±2%。

3 NO2的转换效率NO2的转换效率应大于NO2标准值的90%。

4 响应时间响应时间对NO不得超过120 s。

5 零点漂移A、B类仪器的零点漂移应分别不超过满量程的±1%和±2%。

6 跨度漂移A、B类仪器的跨度漂移应分别不超过满量程的±1%及±2%。

7 精密度精密度应小于基本误差的1/3。

8 线性误差线性误差不应超过满量程的±2%。

9 电源电压的影响电源电压在额定值的±10%以内变化时,测量值的变化,A、B类仪器应分别不超过满量程的±1%和±2%。

氮氧化物测定方法

氮氧化物测定方法

氮氧化物测定方法氮氧化物(NOx) 的测定方法有很多种。

下面我将介绍一些常见的测定方法。

1. 化学分析法:化学分析法是一种常见的测定氮氧化物浓度的方法。

这种方法通常使用化学试剂与氮氧化物反应,生成可以通过光度计或电位计进行测定的产物。

其中最常用的化学试剂是格里西试剂和二硫化铸铁法。

格里西试剂法是一种利用格里西试剂与氮氧化物反应生成红色产物的方法,反应后产生的红色产物可以通过光度计测定。

二硫化铸铁法是一种利用二硫化铸铁与氮氧化物反应生成产物,然后使用电位计测定产物电位的方法。

2. 光谱分析法:光谱分析法是一种准确可靠的测定氮氧化物浓度的方法。

这种方法使用光谱仪测量氮氧化物在特定波长的吸收光谱。

光谱法可以分析氮氧化物的单一成分,也可以同时测定多种氮氧化物。

常用的光谱分析方法有紫外可见光谱法和红外光谱法。

3. 燃烧分析法:燃烧分析法是一种利用氧化剂将氮氧化物氧化为氮酸盐,然后通过酸碱滴定测定氮酸盐含量的方法。

该方法适用于测定氮氧化物在固体样品、液体样品和气体样品中的含量。

其中,气体样品通常使用气相色谱仪对氮氧化物进行分离和测定。

4. 电化学法:电化学法是一种测定氮氧化物浓度的快速、灵敏的方法。

这种方法基于氮氧化物与电极表面的反应,通过测量电流或电位的变化来确定氮氧化物的浓度。

电化学法常见的示波极谱法和电流伏安法。

5. 传感器方法:传感器方法是一种简单、实时监测氮氧化物浓度的方法。

这些传感器通常是利用特定材料对氮氧化物敏感,当氮氧化物存在时,传感器会产生信号变化,可以通过检测这种信号来测定氮氧化物浓度。

传感器方法常用于环境监测中。

综上所述,氮氧化物的测定方法包括化学分析法、光谱分析法、燃烧分析法、电化学法和传感器方法等。

不同的方法适用于不同的样品类型和测量需求。

我们可以根据具体情况选择最适合的方法来测定氮氧化物浓度。

燃烧—化学发光法测定水质总氮的方法研究

燃烧—化学发光法测定水质总氮的方法研究

燃烧—化学发光法测定水质总氮的方法研究摘要:以北京市监测网运行项目中的地表水、地下水、生活污水、工业废水,四类水样为试材,采用燃烧-化学发光法,分别测定水质总氮含量,并与国标方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行比较,分析结果表明,燃烧-化学发光法测定水质总氮,标准曲线相关系数r≥0.999,方法检出限为0.04mg/L。

测定标准样品的相对误差为0.38%~2.02%,测定样品的相对标准偏差为0.44%~1.59%,平均加标回收率为74.6%~102.1%。

该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,精密度、准确度基本符合要求,弥补了国标方法的多种欠缺。

关键词:总氮;地表水;地下水;生活污水;工业废水;燃烧-化学发光法;总有机碳分析仪1 前言总氮(TN)是指水质中所有含氮化合物的总和,即硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氮及有机含氮化合物中的氮的总和。

在地表水、地下水、工业废水和生活污水中,氮以硝酸根、亚硝酸根、氨、氮气、有机氮如蛋白质、核酸、尿素等形式存在。

TN是反映水质污染程度,衡量水质、水体富营养化程度的重要指标之一。

大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。

湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。

为了保护水资源,控制水质质量,我国已将水的TN含量列入正式的环境监测项目,制订了环境质量标准和污水排放标准,作为水质评价的重要指标。

目前测定水中总氮含量,是采用国标方法HJ 636--2012《水质TN的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,将所有形态的含氮化合物氧化为硝酸盐,在测定硝酸盐氮含量。

但其操作步骤较为繁琐,实验条件要求较为严苛。

且由于在碱性介质下,消解易产生氨气,使TN的测定结果偏低,消解需要数小时的高温、高压消解步骤,测定费时、耗力,无法快速冷却且有危险性,经常出现因漏气而减压导致无法绘制校准曲线等情况。

化学发光法测定卷烟侧流烟气中的氮氧化物

化学发光法测定卷烟侧流烟气中的氮氧化物

化学发光法测定卷烟侧流烟气中的氮氧化物
所谓化学发光法测定卷烟侧流烟气中的氮氧化物,是指在一定条件下使用一种特殊的化学反应将氮氧化物转化为可产生可见光的有机物,并将其测量出来。

具体而言,该方法需要将卷烟侧流烟气中的氮氧化物(NOx)与一定量的甲醛或甲醇混合,加入酸性溶液中,在受到一定电压的作用下,发生氢原子转移反应,即NOx+2H2O-->H2O+OH- +NO3-。

在此过程中,NO3-形成了一种有机物,通常称为“1,2-荧光谱安非尔”(Fluorine-1,2-azobenzene),它具有特异的发光能力,可以被用于测量卷烟侧流烟气中的氮氧化物含量。

因此,通过该方法,可以检测出卷烟侧流烟气中的氮氧化物含量,并对其进行相应的处理和控制,从而促进人们的健康。

氧化燃烧—减压化学发光法测定轻质石油产品中微量氮

氧化燃烧—减压化学发光法测定轻质石油产品中微量氮

氧化燃烧—减压化学发光法测定轻质石油产品中微量氮凌烈祥(北京燕山石化公司炼油厂 北 京 102503 )E-mail:19690829@摘 要 利用氧化燃烧—减压化学发光法能够准确测定石油产品中的微量氮含量。

试验表明,该方法灵敏度高、抗干扰能力强,可使最低检测限达到0.2 mg/L ,最高浓度检测到2.0 mg/L 。

该方法准确、快速,重复性好,完全能够满足石油加工过程中过程控制和产品质量的要求。

关键词 氧化燃烧—减压化学发光法;轻质石油产品; 微量氮中图分类号 O657A Method for Determination of Trace Nitrogen in Liquid Petroleum Hydrocarbons by Oxidative Combustion and Reduced Pressure Chemiluminescence DetectionLing Liexiang(Beijing Yanshan petrochemical Company Refinery, Beijing 102503, China)Abstract A method for determination of trace nitrogen in liquid petroleum hydrocarbons by oxidative combustion and reduced pressure chemiluminescence detection was studied. The results indicated that this method had high sensitivity and good interference-resistance. The lowest detected limit was 0.2mg/L, and the highest detected limit was 2.0 mg/L . It was showed that the method had advantages of high accuracy, rapid measurement and good repeatability. It can completely meet the demands of process control and the product quality detection for refinery.Key words Oxidative combustion and reduced pressure chemiluminescence; liquid petroleum hydrocarbons; trace nitrogen收稿日期:2006-03-18作者简介:凌烈祥(1969-),工艺副主任,主要从事石油化工质量方面检测和方法开发工作。

关于主流烟气中氮氧化物的危害及检测探究

关于主流烟气中氮氧化物的危害及检测探究

关于主流烟气中氮氧化物的危害及检测探究烟气中的氮氧化物(NOx)是指在燃烧过程中产生的一类氮氧化合物,主要包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)。

这些物质虽然在空气中的含量较少,但却对人类健康和环境造成严重危害。

在主流烟气中,NOx的排放量较大,因此对其进行监测和控制显得尤为重要。

本文将对主流烟气中氮氧化物的危害和检测方法进行探究。

氮氧化物主要来源于燃料燃烧过程和工业生产过程。

当燃料燃烧时,燃烧室内高温的条件下,空气中的氮气和氧气发生反应生成一氧化氮,随后在大气中氧化成二氧化氮。

在工业生产过程中,燃烧炉、锅炉、发动机等设备的使用都会产生大量的NOx排放。

化肥生产、焚烧垃圾、制造化学品等过程中,也会释放大量的氮氧化物。

这些排放出的NOx进入大气层,与其他大气污染物相互作用,产生二次大气污染,对环境和人类健康造成极大危害。

NOx对人体健康的影响是十分严重的。

大量的研究表明,NOx是引发呼吸系统疾病的主要元凶之一,尤其是对哮喘患者和儿童更为危险。

二氧化氮是一种刺激性气体,易导致呼吸道感染,并可能引发气道炎症和哮喘等呼吸道疾病。

NOx还可与挥发性有机物(VOCs)在大气中形成臭氧,而过量的臭氧对呼吸系统和免疫系统都有害,甚至还会影响植物的生长。

NOx的排放对人类健康和环境都是不可忽视的威胁。

为了控制NOx的排放和保护环境,需要对主流烟气中的氮氧化物进行监测。

目前,常用的检测方法主要包括在线监测和离线监测两种。

在线监测是指使用自动连续监测仪器,直接在烟气排放口或烟囱中对NOx进行实时监测。

这种方法能够对NOx的排放进行实时把控,有利于及时发现和解决问题。

常见的在线监测仪器包括化学发光法、化学吸收法、催化还原法等。

化学发光法是一种高灵敏度、高稳定性的方法,能够准确快速地测定烟气中的NOx含量,因此被广泛应用于烟气中NOx的监测。

离线监测则是采集烟气样品后,通过实验室分析的方法对NOx进行检测。

这种方法需要将烟气样品采集回实验室,需要一定的时间来进行分析,无法实现实时监测。

水质 氮的测定 燃烧氧化-化学发光法

水质 氮的测定 燃烧氧化-化学发光法

水质中氮的测定方法之一是燃烧氧化-化学发光法。

这种方法通常用于测定氮含量较高的水样,如废水、污水等。

具体测定过程如下:
1、将水样经过适当的前处理,如过滤、提取、氧化等,以去除干扰物质。

2、将处理过的水样加入测定液中,测定液通常由氧化剂、发光剂、辅助试剂等组成。

3、将混合物置于燃烧装置中进行燃烧氧化反应,即将氮元素从水样中氧化成氮气。

4、将氮气经过滤吸附,再加入发光剂,在紫外光照射下进行发光反应,测得发光强度。

5、根据发光强度与标准曲线的对比,计算出水样中氮的含量。

注意:燃烧氧化-化学发光法测定的是氮的总含量,并不能区分不同的氮组分,如氨氮、亚硝酸盐等。

FX-2014-039液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法)

FX-2014-039液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法)

FX-2014-040 液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法)1范围1.1 本标准规定了氧化燃烧和化学发光检测液态石油烃中痕量氮的方法。

本标准适用于测定沸点范围约50~400℃,室温下粘度约0.2 ~ 10 mm2/s、总氮含量为0.3 ~ 100mg/kg的石脑油、石油馏分和其他油品。

1.2 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。

因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。

2 引用标准下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述引用标准应是现行有效标准。

GB/T 4756 石油液体手工取样法3方法概要将液态石油烃试样注射到惰性气流(氦气或氩气)中,试样挥发,进入通氧的高温区时,有机结合的氮就转化为一氧化氮,一氧化氮与臭氧接触后,转化为激发态的二氧化氮,激发态的二氧化氮驰豫时的发射光被光电倍增管检测,由所得的信号值计算出试样的含量。

4意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量氮化合物会引起催化剂中毒。

本标准可用于测定加工原料中有机氮,也可用于控制产品中的氮化合物含量。

5仪器见图1、图2和图3。

5.1 燃烧炉:电加热,在工作的温度下,试样能充分挥发和燃烧,并将其中的有机氮氧化成一氧化氮。

注意:本标准采用高温,在燃烧炉附近使用易燃材料时,需要格外小心。

5.2 燃烧管:石英制成,入口端有注射样品的垫片,管侧有两支管分别引进氧气和惰性气体,惰性气体流过入口区,将所有挥发试样带进高温氧化区,氧化区应足够大,以保证试样完全氧化。

图1和图3给出常用的燃烧管,如使用其他结构,精密度要达到要求。

5.3 干燥管:除掉进入检测器前反应物中的水蒸气,可采用高氯酸镁过滤器或膜干燥管(渗透干燥管)或二者同时用。

5.4 化学发光检测器:测定一氧化氮和臭氧反应发射的光。

5 .5 检测部分:有可调的衰减,能测量、放大和积分化学发光检测器给出的电流,得到的输出信号可用数字显示。

用氧化燃烧和电化学检测对液体芳烃中总痕量氮气及其派生物的试验方法

用氧化燃烧和电化学检测对液体芳烃中总痕量氮气及其派生物的试验方法

用氧化燃烧和电化学检测对液体芳烃中总痕量氮气及其派生物的试验方法液体芳烃(如苯、甲苯和二甲苯)中氮气及其派生物的总痕量分析主要有两种方法:氧化燃烧法和电化学检测法。

本文将详细介绍这两种方法的试验步骤。

一、氧化燃烧法氧化燃烧法是通过将液体芳烃样品燃烧,观察氮气及其派生物的生成情况,从而间接分析液体芳烃中的总痕量氮气及其派生物。

试验步骤如下:1.准备样品:将液体芳烃样品置于燃烧器中,配置好试样。

2.氧化燃烧:使用适当的氧化剂(如CuO、KMnO4等)和催化剂(如CuSO4、碱金属等)将液体芳烃与氧化剂混合,将混合物放入燃烧器中进行燃烧。

3.收集氮气及其派生物:在燃烧器上设置合适的收集装置,将产生的氮气及其派生物收集起来。

常见的收集装置包括水封法、液氮冷凝法等。

4.检测氮气及其派生物:收集到的氮气及其派生物通过适当的分析方法进行定量测定,常用的分析方法有气相色谱法、红外光谱法、质谱法等。

二、电化学检测法电化学检测法是通过电化学传感器对液体芳烃中的氮气及其派生物进行直接检测和定量分析。

电化学传感器通常是基于膜电极或催化剂修饰电极。

试验步骤如下:1.准备电化学传感器:选择合适的电化学传感器,并对其进行预处理,如清洗、修饰等。

2.样品处理:将液体芳烃样品进行预处理,如稀释、过滤等,以便得到适合电化学检测的样品。

3.电化学测定:将经处理的样品滴到电化学传感器上,通过施加电位或变化电流等方式进行测定,并记录测定结果。

4.数据处理:根据电化学测定得到的电流信号,结合标准曲线或计算方法,计算出样品中的氮气及其派生物的含量。

电化学检测法的优点是灵敏度高、检测速度快、操作简单且设备成本较低。

然而,该方法的选择范围较窄,仅适用于液体芳烃中氮气及其派生物痕量分析。

综上所述,液体芳烃中总痕量氮气及其派生物的试验方法主要有氧化燃烧法和电化学检测法。

氧化燃烧法通过观察与氧化剂反应后产生的氮气及其派生物,间接分析液体芳烃中的总痕量氮气及其派生物;电化学检测法通过电化学传感器直接检测和定量分析液体芳烃中的氮气及其派生物。

ASTM D4629-02注射入口氧化燃烧化学发光检测法测定液化石油中的氮含量

ASTM D4629-02注射入口氧化燃烧化学发光检测法测定液化石油中的氮含量

ASTM D4629-02注射入口氧化燃烧化学发光检测法测定液化石油碳氢化合物中的氮含量1.范围1.1此法适用于检测沸点范围在50-400℃、室温下粘度在0.2-10mm2/s自然存在于液态石油烃中的总氮含量,适于测定的总氮含量在0.3-100mg/kg间的石脑油、石油溜出物、原油等。

若总氮含量超过100mg/kg的液态烃,用D5762方法更适用。

通过网上实验室的研究,该检测方法已成功应用于实际检测中。

若样品中的总氮含量超出适用范围,可用适量的溶剂将其稀释至适用范围再进行测定。

但是,分析员也有责任检查样品在溶剂中的溶解度、稀释样品时加入溶剂的量,并确保不会因在熔炉中进行热解或在注射器中溶解而造成实验结果偏低。

1.2国际单位可视为标准单位。

1.3该标准不包括所有的安全注意事项,若有的话,请配合使用。

用户有责任建立一套安全健康的使用规定,并在使用前调整规定好,参考6.2、6.4、6.5、6.9及第七部分。

2.方法概要2.1液态石油烃化物通过注射器或样品舟在惰性气体(氦或氩)氛围下引入进样系统,样品被蒸发并运送到一个高温通氧区,然后有机氮被转化为一氧化氮,一氧化氮与臭氧作用继续氧化为激发态二氧化氮,二氧化氮在衰减过程中会放射出特征谱线,该谱线通过光电倍增管接收并转变为检测信号,从而可以检测出样品的氮含量。

3.设备及仪器3.1电子熔炉:能控制产生足够高的温度将样品全部挥发成蒸汽并将有机氮氧化为一氧化氮,使用的炉温一般由生产商的建议确定。

(一般为1000℃)3.2燃烧管:其构造请见生产商的仪器说明书。

3.3干燥管:将反应产物通入检测器前必须除尽其中的水蒸汽。

这可以将产物通过装有干燥剂(高氯酸镁)的干燥器或有分子筛干燥管来实现,或通过仪器生产商说明的其它方法进行干燥。

3.4化学发光检测器:能检测一氧化氮与臭氧发生反应时发出的光。

3.5积分仪:能改变其衰减,能对化学发光检测器产生的电流进行检测、放大、积分整理。

氧化燃烧和化学发光法测定液态石油烃中痕量有机结合氮的试验方法

氧化燃烧和化学发光法测定液态石油烃中痕量有机结合氮的试验方法

ASTM 国际名称: D 4629 - 96氧化燃烧和化学发光法测定液态石油烃中痕量有机结合氮的试验方法1本标准是根据确定的名称D1293颁布;紧跟在名称后面的数字表示原版本的年份,若有调整,表示上次修订的年份。

括号中的数字表示上次重新核定的年份。

上标希腊语字母之第五字(ε)表示自上次修订或重新核定之后的编辑修改。

本标准已经由国防部机构批准使用。

1. 范围1.1 此方法涵盖了液态烃中沸点为50°C ~ 400°C, 室温下粘度范围0.2 ~10 cSt (mm2/s)的总含氮量测试。

此方法适用于石脑油、馏出物和其他总含氮量为0.3到 100 mg/kg的油品1.2 本标准并未对所有的安全条件进行考量和建议。

使用者有责任建立适当的安全防护措施和适用的管理制度。

参考5.2,5.4, 5.5, 5.10,和 6.0章节1.3以SI单位表示的数值均被单独作为标准。

2. 方法概述2.1 将液态石油烃试样注射到惰性气体(氦气或氩气)中,试样蒸发,被携带到通氧的高温区时,有机氮转化成一氧化氮,一氧化氮于臭氧接触后转化为激发态的二氧化氮,激发态的二氧化氮回到基态时的发射光呗光电倍增管检测,测量产生的电信号以得到试样中的氮含量大小。

3. 意义和用途3.1 某些石油炼化中使用的过程催化剂即使遇到进料中存在的痕量氮也会导致中毒。

本测试方法可用于测定中间原料的非游离氮,也可用于控制最终产品中氮化物的含量。

4. 器具2(附图 1-3)4.1 燃烧炉,电子控温,保持在某一温度下使试样能够充分的汽化和裂解,并将其中的有机氮氧化成一氧化氮。

炉温由制造商推荐。

4.2 燃烧管,石英制品。

入口端有隔膜用于样品注入,同时应有侧臂以引入氧气和惰性气体。

此结构可使惰性气体能将入口区所有的蒸发试样运至高温氧化区。

氧化段应足够大(见图1 图3)来确保试样的完全氧化。

图1和图3显示常规的热分解管,如对精度无影响,也可使用其他配置。

化学发光法检测原理 氮氧化物

化学发光法检测原理 氮氧化物

化学发光法检测原理氮氧化物英文回答:Chemifluorescence technique to detect nitrogen oxides.Nitrogen oxides (NOx) are a class of gaseous pollutants that are emitted into the atmosphere from various sources, including combustion processes in vehicles, power plants, and industrial facilities. NOx compounds can contribute to respiratory problems, smog formation, and acid rain. Therefore, it is important to develop sensitive andefficient methods for their detection.The chemiluminescence technique is a widely used method for detecting NOx in ambient air, indoor air, and combustion exhaust. The principle of the chemiluminescence technique is based on the reaction between nitric oxide (NO) and ozone (O3) to produce excited nitrogen dioxide (NO2). The excited NO2 then emits photons of light at specific wavelengths, which can be detected using a photomultipliertube or a spectrometer.The overall reaction for the chemiluminescencedetection of NO is:2NO + O3 → 2NO2 + O2。

高温燃烧-化学发光法测定水中总氮的不确定度分析

高温燃烧-化学发光法测定水中总氮的不确定度分析

高温燃烧 - 化学发光法测定水中总氮的不确定度分析摘要:本文应用高温燃烧-化学发光法测定水中总氮的含量,通过实验数据分析评价该方法的不确定度,可为其它实验室在应用该方法测定水中总氮时,在质量控制及提高测定准确性上提供参考依据。

本文中测量的标准样品的实验结果为(0.5459.12×10-3)㎎/L。

摘要:本文使用带高温燃烧-化学发光法原理工作的仪器测定水中总氮的含量,通过实验数据分析评价该方法的不确定度,可为其它实验室在使用应用该方法测定水中总氮的仪器测定水中总时,在质量控制及提高测定准确性上提供参考依据。

本文中被测样的实验结果为(0.5459.12×10-3)㎎/L。

关键词:水中总氮;高温燃烧-化学发光法;不确定度引言水中总氮是指水中各种形态的含氮化合物的总和,测定水中总氮(TN)的含量,有助于评价水体被污染和自净的状况,它是水体富营养化程度的重要指标之一。

实验室中最常用的检测水中总氮方法是国标法(水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《HJ636-2012》)。

在国际标准ISO/TR11905-2:1997(E)中测定TN的方法为高温燃烧-化学发光法,应用该方法进行测定水中TN含量时,具有样品不需消解处理,可直接上机测定,具有操作简便、耗时少,准确度高、重现性好等特点,因此一般多是在线监测设备中应用该方法来测定水中TN 的含量。

1 实验部分1.1 仪器和试剂岛津TOC-VCSN总有机碳测定仪(总氮测量单元模块TNM-1,其工作原理应用高温燃烧-化学发光法);水中硝酸盐-氮溶液标准物质(BW3058,浓度1000㎎/L,中国计量科学研究院);水质总氮标准样品(GSB 07-3168-2014,批号203252,浓度0.544㎎/L,当k=2时扩展不确定度0.061㎎/L,环境保护部标准样品研究所);超纯水(德国赛托利斯,I8)。

1.2 实验方法1)曲线的测定:用水中硝酸盐-氮溶液标准物质按照使用证书的要求配制好后分装到(岛津仪器配套)样品瓶,直接放置到自动进校盘上机测试(催化剂设置为总氮模式,进样量设置为150uL),曲线点为自动稀释进样,对同一瓶标准液进行7条曲线测定,得到7条分析曲线,其相关系数详见下文。

现行的氮氧化物检测设备机理

现行的氮氧化物检测设备机理

氮氧化物检测设备机理氮氧化物是大气中重要的一类污染物,对人体健康和生态环境产生严重的危害。

为了准确监测和控制氮氧化物的排放,各种氮氧化物检测设备被开发出来。

本文将对现行的氮氧化物检测设备的机理进行介绍,主要包括化学发光法、热导法、紫外吸收法、红外吸收法、电化学法、质谱法、分子束质谱法、色谱法等方面。

一、化学发光法化学发光法是一种通过测量化学反应过程中释放的能量来检测物质的方法。

在氮氧化物检测中,化学发光法通常利用一氧化氮和臭氧反应产生激发态的氮气分子,然后测量发光的过程。

该方法的优点是灵敏度高、响应速度快,但缺点是需要使用臭氧作为反应剂,容易受到干扰。

二、热导法热导法是一种基于气体热传导性质差异的检测方法。

在氮氧化物检测中,热导法通常利用加热的金属丝或薄膜作为热敏元件,测量氮氧化物气体通过热敏元件时的热传导变化。

该方法的优点是结构简单、稳定性高,但缺点是灵敏度较低,容易受到其他气体的干扰。

三、紫外吸收法紫外吸收法是一种基于气体对紫外光吸收特性的检测方法。

在氮氧化物检测中,紫外吸收法通常利用特定波长的紫外光通过氮氧化物气体时测量光强的变化,从而得到氮氧化物的浓度。

该方法的优点是灵敏度高、选择性好,但缺点是需要使用高纯度光源和精密的光学系统。

四、红外吸收法红外吸收法是一种基于气体对红外光吸收特性的检测方法。

在氮氧化物检测中,红外吸收法通常利用特定波长的红外光通过氮氧化物气体时测量光强的变化,从而得到氮氧化物的浓度。

该方法的优点是灵敏度高、选择性好,同时具有非色散性,能够同时检测多种气体成分。

但缺点是需要使用高纯度光源和精密的光学系统,同时价格较高。

五、电化学法电化学法是一种基于电化学反应的检测方法。

在氮氧化物检测中,电化学法通常利用特定的电化学反应将氮氧化物转化为具有电活性的产物,然后通过测量电流或电压的变化来得到氮氧化物的浓度。

该方法的优点是结构简单、响应速度快,但缺点是寿命较短,需要定期更换电化学元件。

氧化燃烧化学发光法测定工业废水中的总氮

氧化燃烧化学发光法测定工业废水中的总氮

氧化燃烧化学发光法测定工业废水中的总氮李小燕;张进荣;邹绍锋【摘要】采用720℃高温氧化燃烧水样,通过氧化燃烧化学发光法测定标准样品和工业废水中总氮含量,并进行精密度、准确度和加标回收率实验,从实验结果可以看出,氧化燃烧化学发光法能满足工业废水中总氮含量的分析要求,且此法操作简单、所需样品量少,可实现快速、准确、大批量测定工业废水中总氮含量.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2018(037)009【总页数】4页(P109-112)【关键词】氧化燃烧化学发光法;总氮含量;精密度;准确度;加标回收率【作者】李小燕;张进荣;邹绍锋【作者单位】中国石油宁夏石化公司,宁夏银川 750026;中国石油宁夏石化公司,宁夏银川 750026;中国石油宁夏石化公司,宁夏银川 750026【正文语种】中文【中图分类】X832总氮为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮的总称。

水体中总氮含量过高,会使水中的生物和微生物大量繁殖,从而消耗水中溶解氧,使水体质量恶化,因此总氮是衡量水体富营养化的一项重要指标,也是工业废水能否合格排放的一项主要指标。

目前我国测定总氮含量的标准方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法,此法虽然再现性好、准确度高,但在分析过程中发现实验所用水、过硫酸钾纯度及碱性溶液存放时间、消解时间、冷却时间对空白吸光度普遍存在着较大影响,使测定结果不准确,且分析时间较长,不适于大批量测定[1-4]。

本文采用720℃的高温氧化燃烧水样,通过氧化燃烧化学发光法测定标准样品和工业废水中总氮含量,实验表明,此法其相对偏差和相对误差均小于5%,能满足实验要求,且操作简单,可快速、准确、大批量地处理样品[5-7]。

1 实验原理样品注入燃烧管(炉温720℃)后,样品中的TN就会分解成为一氧化氮,含有一氧化氮的载气经过用电子除湿器冷却和干燥后,进入化学发光检测器,一氧化氮被检测。

化学发光检测器发出的检测信号会生成一个峰,据此就可以测量出样品中的TN浓度。

化学发光定氮仪.燃烧法

化学发光定氮仪.燃烧法

化学发光定氮仪概述:化学发光定氮仪仪器采用化学发光检测原理,待测样品(或标样)被引入到高温裂解炉后,在1050℃左右的高温下,样品被完全气化并发生氧化裂解,其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO)。

反应气由载气携带,经过干燥器高氯酸镁脱去其中的水份,进入反应室。

亚稳态的一氧化氮在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应,转化为激发态的NO2*。

当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子,光信号由光电倍增管按特定波长检测接收。

再经微电流放大器放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号。

在一定的条件下, 反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比,而一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比,故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。

适用范围:适用于测定原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品、食物以及水中的总氮含量。

化学发光定氮仪符合标准:符合SH/T0657、ASTM D4629、ASTM D5762等标准。

化学发光定氮仪技术参数:测量范围:0.2mg/L~10000mg/L可测样品状态:固体、液体、气体(配相应进样器)PMT高压范围:DC500V~900V(根据测量浓度的高低,设置所需值。

) 工作站:兴化睿科REK-20N温度范围:室温~1100℃控温精度:±3℃重复性误差:0.2mg/L≤X<1.0mg/L,≤±0.1mg/L1.0mg/L≤X<100mg/L,Cv≤10%100mg/L≤X≤10000mg/L,Cv≤5%仪器成套性:主机、裂解炉、自动进样器、计算机(含兴化睿科软件)、打印机等。

化学发光定氮仪特点:Windows操作平台,人机对话,操作便捷。

微电流检测采用国内首创硫检测器,使仪器具有灵敏度高、噪声低、线性范围宽、抗干扰能力强等优点。

高压任意调节,标样校正可采取单点校正,方便、快速、准确。

采用国际流行电路和进口器件。

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空气中NOx的测定

空气中NOx的测定

空气中氮氧化物的日变化曲线测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。

化学发光法一般用于连续自动监测。

一、原理空气中的氮氧化物主要以NO和NO2,形态存在。

测定时将NO氧化成NO2,用吸收液吸收后,首先生成亚硝酸和硝酸。

其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色偶氮染料,根据颜色深浅比色定量。

因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液),故在计算结果时应除以转换系数 (称为Saltzman实验系数,用标准气体通过实验测定)。

按照氧化NO所用氧化剂不同,分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。

本实验采用后一方法。

二、仪器(1)三氧化铬-石英砂氧化管;(2)多孔玻板吸收管(装lOmL吸收液型);(3)便携式空气采样器(流量范围0~lL/min);(4)分光光度计。

三、试剂所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外,其他均为分析纯。

所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水,用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005(54Onm,lcm比色皿)。

(1)N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液:称取0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于5OOmL容量瓶中,用水稀释至刻度。

此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏,可稳定三个月。

(2)显色液(两种配法)①称取5.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H)溶解于2OOmL热水中,冷至室温后转移至10OOmL容量瓶中,加人50.OmLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液和5OmL冰乙酸,用水稀释至标线。

此溶液贮于密闭的棕色瓶中,25℃以下暗处存放可稳定三个月。

若呈现淡红色,应弃之重配。

②称取5.0g对氨基苯磺酸于烧杯中,将50ml冰醋酸与900ml水的混合液,分数次加入烧杯中,搅拌,溶解,并迅速转入1000ml容量瓶中,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水定容至刻度。

氮氧化物检测方法

氮氧化物检测方法

氮氧化物检测方法氮氧化物检测方法:1. Saltzman法利用装有高锰酸钾吸收液的吸收瓶收集气体中的二氧化氮形成偶氮燃料。

由于一氧化氮不与高锰酸钾反应,通过氧化管可以将一氧化氮转化为二氧化氮后再用第二个吸收瓶中的吸收液吸收生成偶氮燃料,再用紫外分光光度计,设置波长是540-545nm,测量样品的吸光度,与标准曲线比对得到测量结果。

此方法测量的浓度范围为0.015-2.0mg/m3。

2.化学发光法此方法是ISO里规定的标准方法,我国部分标准也等同采用该方法。

其原理是样品空气以恒定的流量通过颗粒物过滤器进入仪器反应室,与过量的臭氧混合,一氧化氮分子被过量臭氧氧化形成激发态的二氧化氮分子,返回基态过程中发光,光强度与一氧化氮的浓度成正比。

样品中一氧化氮和二氧化氮通过钼炉,二氧化氮转化为一氧化氮,测量一氧化氮总量得到氮氧化物浓度。

二氧化氮的浓度通过氮氧化物和一氧化氮的浓度差值进行计算。

由于方法低检出限在1ppb,精度高,操作简单,成为环保和电子行业常用的氮氧化物检测方法。

3. 检测管法氮氧化物检测管是一根密封的细长玻璃管,因为填充有特定的试剂和着色剂而呈现特定的颜色,当含有氮氧化物的气体样品进入检测管后,会发生化学变化,从而引起颜色的变化。

观察颜色变化的界限对应的刻度,即是被测样品中的氮氧化物的浓度。

反应原理:一氧化氮检测管:NO+Cr6+ +H2SO4→NO2,NO2+O-联甲苯胺→黄橙色产物;二氧化氮检测管:NO2+O-联甲苯胺→黄橙色产物。

4. 气相色谱法可使用配有氦离子化检测器(DID)或其他同类检测器的气相色谱,采用HayeSep系列色谱柱对一氧化二氮等氮氧化物进行分析分离。

该方法较化学法来说,操作更为简单快捷,检出限在0.1ppm左右,是现如今分析某些特定氮氧化物常用的分析方法。

化学发光法测定氮氧化物

化学发光法测定氮氧化物

化学发光法测定氮氧化物嘿,朋友们,今天咱们聊聊一个挺有趣的话题——化学发光法测定氮氧化物。

听起来是不是有点深奥?别担心,咱们一步步来,保证让你听得明白,甚至还能哈哈大笑。

先说说氮氧化物,简直就是空气中的“小霸王”。

它们的出现可不是为了增添什么诗意,而是来自汽车尾气、工厂排放等地方。

这些东西可真不是好东西,呼吸它们可得小心,跟喝了过期的牛奶一样,危险!咱们现在的环境保护可不是闹着玩的,所以得好好测测这些小家伙的数量。

这时候,化学发光法就闪亮登场了,听名字就有种神秘感,对吧?这法子就像魔术一样,咱们不需要特复杂的仪器,反正就是利用一些化学反应发出的光来测定气体的浓度。

想象一下,咱们在夜空下点一根烟火,随着那一闪一闪的光,哇,真是美得不可思议。

化学发光法就是把这种“烟火”的原理应用到实验室里,专门为氮氧化物服务。

得准备一些化学试剂,就像做菜前得备料。

别小看这步,材料的选择直接影响最后的效果。

就像做红烧肉,肉得新鲜,调料得到位。

然后把这些试剂混合在一起,嘿嘿,开始反应咯。

这个反应会产生光,光的强度跟氮氧化物的浓度成正比。

简单吧?你就想象成开灯,灯亮得越亮,氮氧化物就越多。

等到这个光亮出来之后,咱们就用光度计来测量。

其实就像用手机拍照,拍出来的效果直接影响你朋友圈的点赞数量。

光越亮,氮氧化物浓度越高,测量值就越大。

真是简单明了,谁说科学家就得皱眉头,咱们也可以轻松搞定嘛!这法子还有个好处,就是它灵敏度高,反应快。

试想一下,平时咱们看到红绿灯变换,得多快才能反应过来,跟这些化学反应比起来,简直是小巫见大巫。

这种高效的检测方式特别适合那些需要实时监测的环境,比如空气质量检测、工业排放监控等等。

想一想,如果我们能及时知道空气里有多少氮氧化物,那可真是为我们自己和后代的健康把关。

当然了,化学发光法也有它的局限性。

比如,有些其他物质也可能干扰反应,搞得结果不那么准确。

就好比你去参加聚会,周围的吵闹声让你听不清朋友说的话,难免会出错。

化学发光氮检测原理

化学发光氮检测原理

化学发光氮检测原理
嘿,朋友们!今天咱就来讲讲化学发光氮检测原理。

你们知道吗,这就好像一场精彩的魔术表演!
比如说,你看那魔术师神奇地从帽子里变出兔子,这多让人惊讶呀!而化学发光氮检测呢,就像是一个奇妙的魔法,它能发现氮的存在和含量。

想象一下啊,在一个实验室里,各种仪器就像是一群小精灵,它们相互配合着。

检测样本被送进去,就如同踏上了一场神秘之旅。

这时候,化学发光的过程就开始啦!就好像夜晚的萤火虫,一闪一闪地发出光芒。

通过这些光芒,科学家们就能知道氮的情况啦。

“哎呀,这到底是怎么做到的呢?”你可能会问。

其实呀,这里面有着一系列复杂又精细的步骤呢!就好像盖房子,一砖一瓦都有它的位置和作用。

先要有试剂来和氮发生反应,然后产生的能量以光的形式释放出来。

这光可不是随便的光哦,它带有氮的信息呢!
再举个例子,就像你通过一个人的表情和动作来了解他的心情一样,化学发光氮检测就是通过那神奇的光来了解氮的一切。

在这个过程中,科学家们就像是侦探,一点点地解开氮的秘密。

他们专注地观察着,记录着,生怕错过任何一个细微的变化。

我觉得呀,化学发光氮检测原理真的是太神奇,太有趣啦!它让我们能更深入地了解物质的世界,为我们打开了一扇通往科学奥秘的大门。

这难道不让人兴奋,不让人着迷吗?大家都快来一起探索这个奇妙的领域吧!。

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FHZHJSZISO0024 水质氮的测定燃烧氧化-化学发光法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-024
水质—氮的测定—燃烧氧化-化学发光法
1 适用范围
本方法适用于水中以游离氨、铵盐、亚硝酸盐、硝酸盐和有机含氮化合物形式存在的、在氧化条件下可转变成二氧化氮的氮的测定,包括硫酸铵、硝酸钾、硝酸钠、咖啡因、甘氨酸、尿素、烟酸、谷氨酸、硫氰酸盐、N—乙酰苯胺、1,6—己二胺、硝基苯酚、精氨酸、叠氮化钠、苯基腈、六氰合铁酸钾、六氰合亚铁酸钾、嘌呤、硝酸钙。

本法适用于自然新鲜的水、饮用水、地表水、废水和处理过的污水中氮的测定。

检出限是0.5mg/L。

2 原理概要
含氮的样品在氧气中1000℃下燃烧氧化成氮的氧化物。

与臭氧反应生成电子激发态的二氧化氮NO2,用化学发光检测确定氮的浓度。

3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
测定氧化结合氮的仪器(包括反应容器,自动进样器,样品均化装置,化学发光检测器,计算系统),均化器,过滤装置,注射器。

3.2 主要试剂
水要用ISO 3696中所述的纯度为3级的水,其它试剂为分析纯。

盐酸,氮的贮备溶液,氮的控制贮备溶液,99.7%(V/V)的氧气。

4 过程简述
4.1 采样
采样要有代表性,用玻璃或合适的塑料容器取样,尽快分析。

可加入盐酸稳定样品,使pH值小于2,保存在冰箱中4±2℃,8天内分析。

4.2 测试
需做校准和质量控制的测定。

5 准确度与精密度
实验室间数据验证,回收率:叠氮化钠54%,其余化合物均在92%~106%。

6 来源
国际标准化组织,ISO/TR 11905-2:1997(E)
1。

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