TOC测定仪检定规程

1.计量性能要求

1.1无机碳检测示值误差

无机碳检测示值误差限为±4%（相对误差）。

1.2有机碳检测示值误差

有机碳检测示值误差限为±5%（相对误差）。

2.通用计数要求

2.1外观检查

2.1.1仪器无影响其工作的损伤、变形等现象；仪器名称、型号、出场编号、制

造时间、制造厂名称等应齐全清晰。危险部件（高温、强光等）应有明显标志。附有生产厂家的使用说明书。

2.1.2仪器结构完整、各部件和电缆插件连结可靠，配件齐全。各调节旋钮、按

键和开关均能正常工作。仪器的指示刻度或数字显示要清晰；带有记录仪的仪器，其性能要能符合相关的技术要求。

2.1.3气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压

力下不泄露。

2.2检定环境

环境温度（20±10）℃，相对湿度≤85%，电源电压（220±22）V。

2.3检定用标准物质及设备

2.3.1碳酸钠纯度标准物质

国家二级标准物质。纯度值不确定度：0.02%，k=2。

2.3.2邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质

国家二级标准物质。纯度值不确定度：0.02%，k=2。

2.3.3分析天平：最小分度值0.1mg。

2.3.4玻璃量器：A级。

2.3.5检定仪器标准溶液所用的空白水（制备方法见附录）

2.3.6其它要求

2.3.6.1仪器放置：仪器应平稳的放在工作台上，无强光直射在仪器上，仪器周

围无强磁场、电场干扰，无振动。室内空气清新、通风情况良好。

2.3.6.2 仪器用载气：载气气源压力与流量菌稳定在仪器规定数值。

3. 检定方法

3.1 外观

用目察、手触方法按要求进行。

3.2 无机碳检测示值误差

按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜

浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示差误值。计算公式如下：

%100c c c d s s

1111⨯-=

式中：d 1— 无机碳检测的示差误值；

1c — 仪器3次测量值的算术平均值，mg/L ；

c 1s — 无机碳标准溶液的浓度标准值mg/L 。

取绝对值最大的d 1作为仪器的无机碳检测示值误差。

3.3 有机碳检测示值误差

按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示差误值。计算公式如下：

%100c c c do s s

o o o ⨯-=

式中：do — 有机碳检测的示值误差；

o c — 仪器3次测量值的算术平均值，mg/L ；

c os — 有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L 。

取绝对值最大的do作为仪器的有机碳检测示值误差。

3.4检测周期

总有机碳分析仪的检定周期一般不超过2年。

附录：

1. 标准溶液用水的制备方法

将去离子水或普通蒸馏水放入玻璃烧瓶内，滴入高锰酸钾溶液（0.3%体积分数），显出紫红颜色；每升水加1+1硫酸（2~3）ml，解热蒸馏。初馏分（约相当于全部水体积的1/5）弃掉，收集余下的馏出液。蒸馏结束时，瓶内应有高锰酸钾着色的残余。制备出的纯水，应保存在全玻璃容器内，并尽量减少与空气的接触，以降低二氧化碳的干扰。特别是要稀释低浓度溶液时的用水，一定要现用现制备。

2.标准溶液配制方法

2.1配制溶液所需的器材

使用的天平、移液管、容量瓶经计量检定。

2.2化学试剂的处理

2.2.1无水碳酸钠的处理

将无水碳酸钠放在瓷坩埚内，在270℃下烘干4h，然后放入干燥器内冷却，备用。

2.2.2无水邻苯二甲酸氢钾的处理

将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶内，然后在烘箱中118℃下干燥2h，取出后放入干燥器内冷却，备用。

2.3标准溶液的配制

2.3.1无机碳标准溶液

准确称取一定量的无水碳酸钠，溶解在纯水中，然后转移至容量瓶中稀释

至刻度，摇匀；并准确计算该溶液的浓度。

2.3.2有机碳标准溶液

准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾，溶解在纯水中，然后转移至容量瓶中稀释至刻度，摇匀；并准确计算该溶液的浓度。