混合碱的测定(双指示剂法)
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混合碱的测定(双指示剂法)
(3学时)
一、目的要求1.掌握双指示剂法测定混合碱中NaOH 和Na 2CO 3含量的原理和方法
2.了解混合指示剂使用及其优点
二、实验原理
工业混合碱通常是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3混合物。欲测定同一试样中各组分的含量,可用标准酸溶液进行滴定分析。根据滴定过程中pH 值变化的情况,选用两种不同的指示剂分别指示终点,这种方法称为双指示剂法。此法简便、快速,在实际生产中普遍应用,但准确度不高。
首先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂(变色的pH 值范围8.0~10.0),用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由红色变为无色时,混合碱中的NaOH 与HCl 完全反应(产物NaCl+H 2O )而Na 2CO 3与HCl 反应一半生成NaHCO 3,反应产物的pH 值约为8.3。设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 1mL 。然后,再加入甲基橙指示剂(变色的pH 值范围3.1~4.4),继续用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由黄色转变为橙色时,溶液中NaHCO 3与HCl 完全反应(产物NaCl+H 2CO 3),化学计量点时pH 值为3.8~3.9。设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2mL 。当V 1>V 2时,试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。滴定Na 2CO 3所需的HCl 是由两次滴定加入的,并且两次的用量应该相等。因此滴定NaOH 消耗HCl 的体积为(V 1-V 2)mL 。则试样中Na 2CO 3和NaOH 的质量分数分别为:
100()(10)()(1
3232132×⋅⋅×⋅⋅=−−−g
m mol g CO Na M L V L mol HCl c CO Na 样品质量)ω100()(10)()()(1
3211×⋅⋅×−⋅⋅=−−−g
m mol g NaOH M L V V L mol HCl c NaOH 样品质量)ω当V 1 100()(10)()(1 3231132×⋅⋅×⋅⋅=−−−g m mol g CO Na M L V L mol HCl c CO Na 样品质量)ω 100()(10)()()(1 331213×⋅⋅×−⋅⋅=−−−g m mol g NaHCO M L V V L mol HCl c NaHCO 样品质量)ω双指示剂法中,传统的方法是先用酚酞指示剂,后用甲基橙指示剂,用HCl 标准溶液滴定。由于酚酞变色不敏锐,人眼观察这种颜色变化的灵敏度较差,因此常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红变色范围的pH 值为6.7(黄)~8.4(红),百里酚蓝色范围的pH 值为8.0(黄)~9.6(蓝),混合后变色点的pH 值8.3,酸色呈黄色,碱色呈紫色。用HCl 滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色,即为终点。 三、仪器与试剂 1.仪器 分析天平,50mL 酸式滴定管,25mL 移液管,150mL 容量瓶,常用玻璃仪器若干 2.试剂 工业混合碱试样,HCl 标准溶液(约为0.2mol ⋅L -1),甲基橙水溶液(0.1%),酚酞乙醇溶液(0.2%)。也可使用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂(一份0.1%甲酚红钠水溶液和三份0.1%百里酚蓝钠盐水溶液混合即可)。 四、参考步骤 下面分析试样实验,使用实验六中已经标定的HCl 标准溶液。 1.称量及溶解试样 在分析天平上用递减称量法称取2.5~3.0g (准确至0.1mg )工业混合碱于100mL 烧杯中,加入少量的去离子水溶解,必要时可加热促使溶解。待冷却后,将溶液定量转移于150mL 容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇动均匀。 2.混合碱的测定 用25mL 移液管平行移取稀释的工业混合碱三份,分别放入250mL 锥形瓶中,各加1~2滴酚酞指示剂(或甲酚红-百里酚蓝混合指示剂),摇匀。用HCl 标准溶液分别滴定到溶液由粉红色变为无色(混合指示剂紫色变为粉红色),即为反应第一终点,记录所消耗HCl 标准溶液的体积V 1。然后,再加入1~2滴的甲基橙指示剂,继续用HCl 标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色,即为反应第二终点,记录所消耗HCl 标准溶液的体积V 2。根据HCl 标准溶液的浓度和消耗的体积,按照原理部分所述的公式计算工业混合碱中各组分的含量。 五、实验数据记录与处理 表8-1工业混合碱中各组分的含量的测定 六、问题与思考 1.混合碱中各组分含量是怎样测定的? 2.食用碱的主要成分是Na 2CO 3,常含有少量的NaHCO 3,能否以酚酞为指示剂测定Na 2CO 3含量? 3.为什么用移液管移液时,必须要用被装溶液润洗,而锥形瓶却不必用被装溶液润洗? (任乃林)编号 实验项目 (称量瓶+试样)质量 倾出后(称量瓶+试样)质量 试样的质量 容量瓶的体积 移出试样溶液的体积 HCl 溶液的读数 HCl 溶液的读数 l 溶液初读数 HCl 溶液体积V 1 HCl 溶液体积V 2 l 标准溶液的浓度 Na 2CO 3的质量分数 2CO 3的质量分数的平均值 NaHCO 3的质量分数 HCO 3的质量分数的平均值