氨水中硫化氢含量的测定
合成氨尿素废水中硫化物测定方法探讨
合成氨尿素废水中硫化物测定方法探讨摘要：合成氨尿素化工废水中硫化物的测定，改用直接显色分光光度法，具有吹取吸收完全、操作简单、精密度高、准确度好的优点。
关键词：合成氨尿素，废水，硫化物，测定，亚甲蓝分光光度法，直接显色分光光度法1 问题的提出在环境保护与环境管理中，硫化物的测定十分重要。
检测合成氨尿素的化工废水中硫化物含量的常用方法有亚甲蓝分光光度法、碘量法、离子选择电极法等（其中后两种方法只用于测定水中含量比较高的硫化物）。
由于合成氨尿素的化工废水水样有色，含悬浮物、某些还原性物质（如亚硫酸盐、硫代硫酸钠等）及溶解了某些有机物，它们均对碘量法或亚甲蓝分光光度法测定有干扰，因此需进行预处理。
常用的预处理方法有乙酸锌沉淀—过滤法、酸化—吹气法或过滤—酸化—吹气法。
水样酸化后，硫化物在酸性溶液中以H2S分子状态存在，用氮气作载体将其吹出，再用吸收液吸收，然后进行测定。
这种预处理方法存在许多缺陷：①装置复杂，反应容器过大；②操作时间长，手续繁杂；③乳胶管与容器内壁有水珠，水珠中溶中H2S；④载气不纯，氮气中的O2易使H2S氧化；⑤吹气不彻底，吸收不完全。
由此造成硫化物的回收率很低，有时只有40%—50%，有的水样根本检测不出硫化物。
针对上述情况，我公司采用了直接显色分光光度法测定废水中硫化物，对操作条件、干扰情况、实际水样的测定进行了多次试验。
试验表明：采用标样直接显色进行测定，当水样中S2-的含量为0.5~15mg/l时，加标回收率为94%~100%，方法的变异系数为0.64~4.0%。
试验总结如下。
2 试验部分2.1 试验原理本方法是利用硫化物在常温、负压、低酸度不求上进转化生成的气态硫化氢被“硫化氢吸收显色剂”完全吸收的同时发生显色反应，生成一种较稳定而清亮的黄棕色溶液，在400mm处有最大吸收特性，进行分光光度测定。
2.2 所需试剂所用试剂均为分析纯试剂，所用水样均为去离子水。
它们分别是：①氢氧化钠溶液：C（NaOH）=1.5mol/L；②硫酸溶液：C（H2SO4）=9 mol/L；③不含结晶水的固体硫化物（Na2S）：指除含负二价硫外，不含其他硫化物，试剂贮存于干燥器内；④硫标准稀释稳定剂（现成的商品试剂）；⑤硫化氢吸收显色剂（现成的商品试剂）放置阴凉避光处，使用前上下充分振摇3~5次）；⑥乙酸锌溶液：C[Zn(C2H3O2)2·2H2O]=1 mol/L，称取220g 乙酸锌溶于水中，用水稀释至1000ml，摇匀；⑦弱碱性水溶液：约取500mol水，用NaOH溶液与H2SO4溶液调至PH8-10；⑧硫化钠标准贮备液：称取0.2g硫化钠溶于100ml弱碱性水溶液中，用φ9cm中速定量滤纸干过滤于100ml容量瓶中，摇匀，用碘量法标定备用；⑨硫化物标准液：准确吸取一定量标定的硫化钠标准贮备液，放入已盛有约150ml硫标准稀释稳定剂的200ml容量瓶内，边加入边振荡，最后用硫标准稀释稳定剂稀释至刻度，摇匀。
液氨中微量硫化氢测定法的完善和测定条件的改进
#&$ 氢氧化钠吸收液的选择 我们采用几种常用溶液作为吸收液，分别对各种不同浓度的硫离子标准液进行测定，测
定结果列于表$。
! 崔雅莉，高级工程师，生于$4"!年，$4’%年毕业于抚顺石油学院工业分析专业，现从事炼油化验分析工作。电 话 (3435%%44$34
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标准溶液浓度
表! 不同吸收液对不同浓度的硫离子标准液测定结果
5.期刊论文 侯峰.徐宏.关凯书.张而耕.汪皓 化学镀镍磷合金表面涂覆SiO2溶胶-凝胶封孔技术研究
-表面技术2004,33(2)
非晶态化学镀镍磷合金具有良好的耐酸、碱、硫化氢、液氨等介质的腐蚀,在工业上得到广泛应用.但由于Ni-P化学镀层属阴极涂 层,一旦出现显微孔隙等缺陷,基体将加剧腐蚀.这给实际应用带来了复杂性和一定限制.文中采用溶胶凝胶方法进行封闭镀层针孔的研 究,结果表明在镀层表面涂覆溶胶凝胶可以封闭针孔大幅度提高镀层的抗腐蚀能力.
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$&$ 方法概要 当液氨气化为气氨后，微量硫化氢为氢氧化钠吸收，变为易与汞离子反应的硫离子，以
双硫腙为指示剂，用汞离子标准溶液直接滴定，滴定至终点时，在碱性溶液中，微过量的汞 离子与双硫腙指示剂形成微红色络合物以指示反应终点。 $&# 样品的采集
贫富胺液的浓度测定
贫富胺液的浓度测定一. 实验目的利用胺液来吸收硫化氢气体,从吸收塔出来,吸收完硫化氢的胺液叫富胺液富含硫化氢;富胺液经再生塔再生后的胺液称贫胺液,其硫化氢含量极少;及富胺液脱硫化氢的过程称贫胺液常用的胺液有一乙醇胺MEA,二乙醇胺DEA二异丙醇胺DIPA,N-甲基二乙醇胺MDEA二.实验原理甲基二乙醇胺或二异丙醇胺脱硫液吸收硫化氢后,生成二乙醇胺或二异丙醇胺相应的盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘被硫代硫酸钠回滴,有硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量过剩aI三．实验仪器与试剂1.仪器1容量瓶：100ml2移液管：3碘量瓶：250ml4量筒：5滴定管：25ml棕色酸式2.试剂1KOH:5％水溶液2醋酸锌：1％水溶液3碘溶液：l4标准溶液： mol/l5醋酸：10％水溶液6淀粉指示剂：％水溶液四．实验步骤1向100ml容量瓶中加入10ml5％KOH溶液,用移液管取2 ml待测样品于此容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用;2用移液管去上述溶液5 ml于先盛有30 ml醋酸锌溶液的碘量瓶中,加入10 ml10％的醋酸,用移液管准确加入10 mol/l的碘液,加好水封于暗处放置5min3用 mol/l 的标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加入％的淀粉指示剂,此时呈兰色,继续滴定至兰色消失,记录所消耗的体积,与此同时做一空白试验;五.原始记录贫胺液数据记录V取样体积体积ml ml2 3 4 H2S含量g/l321V空白mlC mol/l计算公式=富胺液数据记录ml1 2H2S含量g/l357911131517V空白mlC mol/l计算公式=六．计算公式：1贫胺液：=2富胺液：=空白消耗的体积ml---样品消耗的体积ml样品取样体积ml---取样体积ml—-硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l硫化氢的摩尔质量g/mol允许误差：>3时,两次平行测定结果的误差不大于2两次平行测定结果的误差不大于l七．实验结论贫富胺液硫化氢含量升高,取样体积增大,消耗的硫代硫酸钠体积逐渐减小; 八．注意事项1如果样品中含不饱和烃时,可加热煮沸2如果样品中含有。
H2S 滴定分析操作规程
H2S 滴定分析操作规程一、适用范围本标准适用于乙醇胺、二异丙醇胺中硫化氢含量的测定二、方法概要脱硫液吸收硫化氢后，生成相应的盐类。
在弱酸介质中、试样中的硫被已知足量的碘氧化、通过硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘来计算试样中的硫化氢含量三、实验试剂3.1、5%KOH 水溶液:5gKOH 溶于 95g 水中。
3.2、1%醋酸锌水溶液:1g 醋酸锌溶于 99g 水中。
3.3、1/2碘溶液:0.01mol/l。
(在50ml烧杯中，称量3.5g碘化钾，加30ml 水溶解，称量碘 1.27g,用研钵研碎，加入上述碘化钾溶液，定容到1000ml棕色容量瓶。
)3.4、Na2S2O3 标准溶液:0.01 mol/l。
3.5、醋酸:10%水溶液，10ml 醋酸，用水定容到 100ml 容量瓶中。
3.6、5g/l 淀粉指示剂水溶液。
0.5g 淀粉，水溶解定容到100ml 容量瓶中。
四、分析步骤4.1、向 100ml 容量瓶中加入 10ml5%KOH 溶液,用移液管取 2ml 待测样品于此容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
4.2、准备250ml碘量瓶加入 30ml醋酸锌水溶液，用移液管取上述溶液 5ml，加入10ml10%醋酸,用移液管准确加入 10ml0.01mol/的碘液，加水封于暗处放置5min。
4.3、用0.01mol/l 的Na2S23标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时，加入1ml5g/L的淀粉指示剂，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色消失，记录 Na2S2O3所消耗的体积，与此同时做一空白实验。
五、计算公式5.1、H2S 含量 X，数值以 g/L 表示，按式计算:x=C∗(V0−V1)∗134.082V其中:V0--空白消耗NaS203的体枳，单位mlV1--试样消耗 NaS20₃的体枳，单位mlV--样品取样的体积 ml。
为(2*5/100)mlC--硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位 mo1/l134.08--硫化氢的摩尔质量，单位 g/mol5.2、允许误差5.2.1、H2S 含量(g/1)>3g/1时,两次平行测定结果的误差不大于0.5g/1。
废气硫化氢和氨检测报告
废气硫化氢和氨检测报告一、引言废气中的硫化氢和氨是工业排放废气中常见的有害气体。
硫化氢具有刺激性气味，对人体和环境有害；而氨气具有刺激性气味，对呼吸系统和眼睛有刺激作用。
因此，准确检测和监测废气中的硫化氢和氨气浓度对于环境保护和人员健康具有重要意义。
二、检测方法常用的废气硫化氢和氨检测方法主要包括传感器检测法和色谱法。
1. 传感器检测法：传感器检测法是一种简单、快速、便携的检测方法。
该方法基于传感器对废气中的硫化氢和氨气浓度进行电化学或光学测量。
传感器检测法具有响应迅速、操作简便、成本低等优点，但其准确性和精度相对较低，适用于快速现场检测。
2. 色谱法：色谱法是一种精确、准确的检测方法。
该方法通过气相色谱仪对废气中的硫化氢和氨气进行分离和测量。
色谱法具有高准确度、高精度的优点，适用于实验室和专业机构进行废气分析。
三、硫化氢检测报告针对废气中硫化氢的检测，本次实验选用了传感器检测法。
实验过程中，将传感器放置在废气排放口附近，通过传感器对废气中硫化氢浓度进行实时监测。
实验结果显示，废气中的硫化氢浓度平均为50ppm，最高浓度达到了80ppm。
根据环保标准，硫化氢浓度应控制在10ppm以下，因此，该废气排放存在硫化氢超标的问题，需要采取相应的控制措施。
四、氨检测报告本次实验中，针对废气中氨气的检测，同样选用了传感器检测法。
实验中，传感器被放置在废气排放口处，对氨气浓度进行实时监测。
实验结果表明，废气中的氨气浓度平均为30ppm，最高浓度达到了50ppm。
根据相关标准，氨气浓度应控制在25ppm以下，因此，该废气排放存在氨气超标的问题，需要采取相应的治理措施。
五、控制措施建议针对废气中硫化氢和氨气超标的问题，我们提出以下控制措施建议：1. 加强废气排放口的监测和管理，定期检测废气中的硫化氢和氨气浓度，确保排放达标。
2. 对于超标的废气排放口，应及时采取技术措施进行治理，如安装废气处理设备或进行化学吸收等。
硫化氢的测定
硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。
3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。
液氨中硫化氢质量分数测定分析方法的建立
第49卷第8期 辽 宁化工 Vol .49，No .82020 年 8 月________________________________Liaoning Chemical Industry ______________________________August , 2020液氨中硫化氢质量分数测定分析方法的建立李华文，杨丹，张旭，陈金彪，徐艳敏，孙双(辽阳石化分公司生产监测部，辽宁辽阳111003 )摘 要：建立了碘量法[1]进行液氨中硫化氢质量分数的测定。
选择合适的吸收液对液氨中的硫化氢进行吸收，并挥发掉同时吸收的液氨，以排除干扰。
用间接碘量法对吸收液中的硫离子质量分数进 行测定，换算成液氨中的硫化氢质量分数。
该方法的相对标准偏差（《=6)不大于2%,回收率实验结 果为 80%~90%。
关键词：液氨；硫化氢；测定；碘量法中图分类号：0653文献标识码：A 文章编号：1004-0935 (2020) 08-1035-03炼油厂液氨作为硝酸原料，如果硫化氢质量分 数高会造成催化祐铑网中毒，但是目前液氨中硫化 氢质量分数测定没有现成的分析方法。
本文用氢氧 化钠溶液吸收液氨中的微量硫化氢。
缓慢加热除去 吸收液中的液氨，加人过量的乙酸锌溶液生成硫化 锌沉淀。
加入过量的碘标准溶液以氧化生成的硫化 锌，用适量的酸调节溶液p H 至5~7,剩余的碘用 硫代硫酸钠标准溶液滴定。
1试验部分1.1仪器与试剂液氨吸收装置见图1。
图1液氨吸收装置仪器：可调电磁炉、50 m L 滴定管、250 m L 具 塞捵量瓶、20 m L 移液管、pH 试纸。
试剂：0.05 mol ，!/1氢氧化钠溶液、1醋酸锌溶 液（称取约220 g 醋酸锌Zn (CH 3C 00)2_2H 20溶于 水并稀释至1 〇〇〇 m L )、醋酸溶液、0.1硫酸溶液、 0.01 mol ，l ^碘标准滴定溶液、0.01 mol L —1硫代硫酸 钠标准滴定溶液、10 g L /1淀粉指示剂、0.5 mol U 1 氢氧化钠溶液。
电子工业用气体氨中磷化氢、硫化氢的测定--气相色谱法
电子工业用气体氨中磷化氢、硫化氢的测定--气相色谱法常侠;于国晖;矫德仁【摘要】The determination of phosphine and hydrogen sulfide in electronic industrial ammonia , by gas chromatography . The method is simple, reliable, easy to operation.%阐述了采用气相色谱法测定电子工业用气体氨中磷化氢、硫化氢含量，该方法简便、可靠、便于操作。
【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】氨;硫化氢;磷化氢;气相色谱法【作者】常侠;于国晖;矫德仁【作者单位】中昊光明化工研究设计院有限公司，辽宁大连 116031;中昊光明化工研究设计院有限公司，辽宁大连 116031;中石油液化天燃气有限公司，辽宁大连 116600【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1随着光电子及半导体行业的迅猛发展，对电子气体氨的需求量及质量要求不断的提高，关注的微量杂质的种类也愈来愈多，有些项目的要求完全超出标准要求或本身为非标准控制的项目，这些项目目前并未有通用的测试方法及标准。
本文重点研究探索论述电子工业用气体氨中微量磷化氢、硫化氢的测定方法。
目前气体中磷化氢、硫化氢的测定方法有分光光度法、火焰光度气相色谱法等，那么如何筛选合适的方法用于氨中磷化氢、硫化氢的测定，关键在于消除基体氨对测定结果的影响。
本文分别采用分光光度法及火焰光度气相色谱法进行试验。
1.1 分光光度法1.1.1 磷化氢的测定钼酸铵分光光度法[1]1.1.1.1 原理气体中的磷化氢用酸性高锰酸钾溶液采集，生成的磷酸与钼酸铵和氯化亚锡反应生成磷钼蓝，在680 nm波长下测量吸光度，进行定量。
1.1.1.2 说明由于此方案须在酸性环境中进行，即在酸性体系中高锰酸钾才能将磷化氢氧化生成磷酸，由于基体氨为碱性，大量采集氨会破坏溶液的酸碱度，因此此方法不适用于氨中磷化氢的测定。
3---排放管道中硫化氢检验法-甲烯蓝比色法
排放管道中硫化氢检验法－甲烯蓝比色法相关标签：硫化氢检验法一、方法概要气体试样中之硫化氢经锌氨错盐吸收液｛〔[Zn(NH 3 ) 6 ](OH) 2 ｝吸收后，产生安定之锌氨错盐之硫化物｛[Zn(OH3)6] S ｝，再与N ﹐ N–二甲基对苯二胺二盐酸盐溶液( N ﹐ N–dimethy1-1 ﹐4-phenylenediammoniumdichloride )(简称DPDA溶液)及氯化铁溶液产生甲烯蓝颜色，于665nm比色定量之(1)-(3)二、适用范围本法适用于排放管道中硫化氢浓度为5 ～ 1000ppm ，若增加试样气体之吸引量可侦测更低浓度(1)。
三、干扰(4)（一）宜使用冲击式吸收瓶( Impinger )，因附玻璃滤器之吸收瓶会使已捕集之硫离子易受空气氧化。
（二）在定量过程中，混合操作需温和进行。
激烈振荡会使H2S逸散而造成吸光度低下。
四、设备（一）冲击式气体吸收瓶(5)( Impinger )：如图一所示。
（二）气体采样装置：详见图二。
（三）分光光度计：波长设定于665nm 。
五、试剂（一）锌氨错盐吸收液，｛Zn(NH3)6](OH)2｝：溶解5g硫酸锌(Zinc Sulfate ，ZnSO4．7H2O)于500 mL蒸馏水，另取6 g氢氧化钠( NaOH )溶于300 mL蒸馏水，二者混合均匀。
一面搅拌混合液，一面加入70g硫酸铵〔Ammoniumsulfate ， (NH 4 ) 2 SO 4 〕，直到生成之氢氧化锌〔Zn(OH)2〕沉淀完全溶解后，加蒸馏水至1L ，此即吸收液。
（二）N ﹐ N–二甲基对苯二胺二盐酸盐溶液，( DPDA溶液)：秤取0.2g N ﹐ N–二甲基对苯二胺二盐酸盐，〔 N ﹐ N–dimethy1- 1 ﹐4-phenylenediammoniumdichloride ，(CH3)2NC6H4NH2．2HC1〕溶于100 mL之( 1 ＋ 3 )浓硫酸稀释液。
硫化氢检测
第一节硫化氢的检测方法发觉硫化氢的气体的方法有几种。
鼻子可以嗅到空气中含量百万分之一的硫化氢气体的存.在。
但当硫化氢浓度达到 4.6ppm，会使人的嗅觉钝化。
如果硫化氢在空气中的含量达到100ppm以上，嗅觉会迅速钝化，而得出空气中不含硫化氢的不可靠的判断。
因此，根据嗅觉器官测定硫化氢的存在是极不可靠的，十分危险的，应该采用测量仪器来确定硫化氢的存在及含量。
一用化学方法测定硫化氢的存在和含量1 醋酸铅试纸法：将醋酸铅试液涂在白色试纸上，试纸仍为白色，当与硫化氢气体接触时，会变成棕色或黑色。
让试纸与被测区空气接触3 —5 分钟，根据色谱带对照试纸改变颜色的深度可判断硫化氢的浓度（在使用时注意将试纸沾上水）。
是一种定性方法。
试液配方：10 克醋酸+ 100 毫升醋酸（或蒸馏水）测量原理：Pb(CH3COO)2+H2S PbS(棕色或黑色)+2CH2COOH2 安培瓶法：安培瓶内装有白色Pb(CH3COO)2固体颗粒，瓶口由海绵塞住，硫化氢气体可通过海绵侵入瓶内与反应，使醋酸颗粒变黑，是一种定性，半定量测量方法。
3 抽样检测管法：检测管由厂家专门生产的，管内装有浸过醋酸铅的固体颗粒。
当含有硫化氢气体的空气通过检测管时，空气中硫化氢的含量越高，检测管变黑的长度就越长，可以在检测管上的刻度上读取数据，计算硫化氢的含量。
这种测量方法检测精度高，成本低，但测量操作复杂，测量精度受检验人员熟练程度的影响。
二用电子探测仪测定硫化氢的存在和含量电子探测仪类型很多，价格昂贵。
一般电子探测仪都具有声光报警和硫化氢含量显示功能，有的还能实现远距离控测。
公司所使用的硫化氢气体监测仪包括固定式和便携式两种。
在以下章节将重点讲解。
三用生物监测硫化氢的存在用生物监测硫化氢的存在是一种辅助监测方法，它不能测定毒气种类和含量，只能显示可能有毒气或窒息性气体的存在。
由于硫化氢，二氧化硫比空气重，会在通风不良和低洼处位置聚集，将对硫化氢极为敏感的禽类放置于硫化氢可能泄露和聚集的位置，当硫化氢发生泄露、操作人员发现禽类被毒死时，应立即用监测仪器测定有害气体种类和含量。
测定氨水中硫化物的分析方法
测定氨水中硫化物的分析方法牛小娟，蔡勇，李莉，王成（中国石油乌鲁木齐石化公司，新疆乌鲁木齐830019）摘要：根据碘量法的测定原理，剖析发现，影响氨水中硫化物测定准确性的核心是分析过程中S无损失，并由此明确了分析的3个关键点：样品中硫完全转化为ZnS、ZnS完全转化为H2S、生成的H2S能立即与足量的碘反应。
通过试验发现，确保硫完全转化为H2S的关键是醋酸锌的加入量，ZnS转化为H2S可通过煮沸法简化操作，避免S损失，正确的加剂顺序、碘溶液、醋酸水溶液的加入量是确保H2S完全反应的关键，通过各步骤的优化，最终建立了氨水中硫化物的测定方法。
关键词：氨水；硫化物；关键点；碘量法中图分类号：TQ113.7+3文献标识码：A文章编号：1671-4962（2024）01-0019-03 Analysis method for the determination of sulfides in ammonia waterNiu Xiaojuan，Cai Yong，Li Li，Wang Cheng（Petrochina Urumchi Petrochemical Company，Urumchi830019，China）Abstract:According to the determination principle of Iodometric Method,this paper analyzes the core that affects the accuracy of the determination of sulfides in ammonia water:There was no loss of sulfides in the analysis process,and makes clear the three key points of analysis:the sulfides in the sample is completely converted to zinc sulfide,zinc sulfide is completely converted to hydrogen sulfide,and the hydrogen sulfide can react with sufficient iodine immediately.Through the experiment,it is found that the key to ensure the complete conversion of sulfides into hydrogen sulfide is the addition of zinc acetate,which can be simplified by boiling method to avoid sulfides loss,and the correct adding sequence,the addition of iodine solution and acetic acid solution are the key to ensure the complete reaction of hydrogen sulfide.Through the optimization of each step,the determination method of sulfur in ammonia was finally established.Keywords：ammonia water；sulfides；key points；Iodometric Method炼油厂100×104t/a污水汽提装置由污水汽提系统、氨精制系统、有毒有害治理设施3部分组成，不仅可将污水原料罐内挥发出来的恶臭气体，通过溶剂的吸收和除臭剂的化学反应，除去恶臭，实现净化，还可将各装置的含硫、含氨污水，通过汽提和精制转化为净化水、液氨、氨水等可再利用资源，其中成品氨水一直外送化肥厂生产硫酸铵。
硫化氢等有害气体化验操作规程
有害气体化验操作规程1 范围本标准规定了氨气、硫化氢、二硫化碳等有害气体的测定方法及检测规则。
本标准适用于分析化验岗位。
2 检测规定2.1 采气路线：室内可达到的空间边走边采样。
2.2 采气高度：在人的呼吸部位。
2.3 采气速度：以能看到连续气泡为准。
2.4测气频次按《水质、煤质、有害气体、溶液配制质量检验计划》执行。
3 空气中氨气的测定3.1原理：用稀硫酸吸收空气中的氨与钠试剂在碱性条件作用产生黄色，比色定量。
3.2仪器 •分光光度计、1000mL抽气筒波式吸收管、１cm比色皿3.3试剂3.3.1吸收液配制─钠氏试剂 •称取17克HgCl2溶于300mL不含氨的蒸馏水中，另把35克KI溶于100mL不含氨蒸馏水中，将HgCl2溶液倒入KI溶液中，至生成红色不溶的沉淀为止，然后加入600mL─20％的NaOH溶液及剩余的HgCl2溶液将此液移入茶色瓶中，塞紧胶塞备用。
3.3.2标准溶液 •53.49×1准确称取一级NH4Cl(NH4Cl=────=3.142g) •17.03用无氨蒸馏水冲至1升(1mL=1mgNH3)再吸取10mL冲至1升，即（1mL=0.01mg NH3）用来绘制标准曲线.3.4分析方法3.4.1吸收10mL c(1/2 H2SO4)=0.0100mol/L•于波式吸收管内再加入1mL钠氏剂于管中。
3.4.2 连接抽气筒到现场抽气1000mL。
3.4.3回化验室后立即用721型分光光度计进行比色3.5计算 •NH3含量的毫克数×1000×1000NH3mg/m3 =─────────────── • V(采样体积)3.6注意事项 •3.6.1 钠氏试剂应贮存于棕色瓶中，置于暗处保存。
3.6.2 钠氏试剂放入吸收管内应立即去现场采样，回来后迅速比色。
3.6.3 H2S对此测定方法有干扰，钠氏试剂管前面可接一个H2S气体吸收管。
4 空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定4.1 测定原理4.1.1硫化氢的测定原理 •硫化氢：采用银量比色法当硫化氢与硝酸银发生反应时，生成褐色硫化银胶体溶液。
气体中硫化氢(H2S)浓度的测定
气体中硫化氢(H2S)浓度的测定气体中硫化氢浓度的测定1. 方法原理气体中的硫化氢被醋酸锌吸收后，形成沉淀，在弱酸性条件下，同I2作用，过量的I2用Na2S2O3滴定。
反应方程式如下：Zn(Ac)2 + H2S = ZnS↓ + 2HAC ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S↓ I2 +2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O62. 分析仪器与试剂（1）反应吸收瓶（可用广口瓶或锥形瓶代替），两只。
（2）棕色酸式滴定管，50 mL，一支。
（3）湿式气体流量计。
（4）100ml量筒。
（5）移液管，5 mL，一支。
（6）碘标准溶液：C(I2) = 0.025mol/L。
（7）硫代硫酸钠标准溶液： Na2S2O3=0.1mol/L。
（8）1:1盐酸溶液。
（9）40g/l 醋酸锌溶液。
（10）5g/l淀粉溶液。
（11）铝箔气体取样袋。
3. 仪器连接4. 试验步骤（1）量取醋酸锌吸收液100ml，注入两个串联吸收瓶中，第一个吸收瓶中注入60ml，第二个吸收瓶中注入40ml。
用玻璃管、橡胶软管连接好吸收瓶和湿式气体流量计。
（2）通气前检查气密性，以吸收瓶中有连续气泡鼓出的流速（约0.2 ~ 0.5升/分）使样品气通过吸收瓶，气体通过量根据样气中硫化氢含量而定。
通脱硫塔进口气2升，通脱硫塔出口气5升。
（3）取下吸收瓶，将溶液移入锥形瓶中，用水将吸收瓶洗涤3次并将洗液倒入锥形瓶中。
加入40ml的0.025mol/l碘标准溶液及5ml 1:1盐酸溶液。
置于暗处5分钟。
（4）用0.1mol/l的Na2S2O3溶液测定至溶液呈浅黄色，加入3ml的5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
5. 试验结果计算H2S(g/m3)?(V1?V2)?C?17V式中：V1―滴定空白碘溶液（醋酸锌、碘液、盐酸正常加，但不通气）所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V2―滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V ―样气体积，L；C ―硫代硫酸钠的摩尔浓度，mol/L；5. 注意事项（1）若将样品取回化验室分析，最好用锡箔复合膜取样袋取样，不宜用球胆取样，样品取回时，应立即分析，以免H2S吸附。
贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定
贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定(气相色谱法)1范围本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氢含量。
2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 8170一1987数值修约规则3方法提要在本标准规定条件下，将适量试样注入配置热导检测器（TCD）的气相色谱仪进行分析。
测量各组分的峰面积，以外标法计算相应组分的百分含量。
检测器的校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的配制标样进行测定。
4试剂与材料4. 1 载气：氢气（TCD），纯度99．995％。
4. 2 Tenax: 色谱固定相,80～100目4. 3 Paropak Q: 色谱固定相, 80～100目4. 4 HP-1或相当模拟蒸馏用色谱固定相, 80～100目4. 5 标准物质标准物质供测定校正因子用，其纯度应能满足本标准定量精度的要求。
4. 5. 1 N-甲基二乙醇胺，分析纯4. 5. 2 一乙醇胺，分析纯4. 5. 3 硫化钠4. 5. 4 10%硫酸溶液注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。
5仪器与设备5. 1 气相色谱仪：具有能够在表1所列条件下操作的仪器。
为了保证组分的分离和定性分析足够精确，载气源必须有足够的压力，以使所使用的色谱柱能达到要求的线速度．表1典型操作条件1〕5. 2 进样装置：可使用手动或自动液体注射器进样的分流进样器，进样量为1μL较为合适。
如进样量过大，可能使色谱柱过载，导致分离变差、保留时间变化和峰不对称等不利因素．因此，在分析时应予以注意．5. 3 阀切换系统：本装置装有自动阀切换系统,使气路在通过色谱柱1后分别通过色谱柱2和色谱柱3, 切换时间由水峰出完时为阀切换时间。
阀切换前后的气路走向见图1和图2。
H2O H2S CO2HP-1图1.切换阀切换前的气路走向Poropak QMDEA图2.切换阀切换后的气路走向图3.色谱图6测定步骤6．1 组分的定性采用标准物质方法定性。
氨水脱硫液质量对硫化氢吸收的影响
氨水脱硫液质量对硫化氢吸收的影响张超群（安徽工业大学)从20世纪80年代以来，随着新工艺、新技术的不断引进，国内焦化企业的装备水平有了质的飞跃，工艺种类也得到丰富。
氨水脱硫工艺已在国内多家焦化厂得到应用。
然而，大多数装置未能达到原设计的脱硫效率，有的在开工初期尚好，以后却逐渐降低。
为此，我们从1995年至1998年对煤气处理量12.9万m3/h的氨水脱硫装置进行了连续测试，以后又进行了跟踪检测，并对硫化氢在不同液相组成体系中进行了相平衡试验。
研究了在平衡状态下吸收液组成和杂质对硫化氢在液相和气相中的分配关系。
1 试验方法(1) 试液的配制。
分别配制了NH3-H2S-H2O三元体系、NH3-H2S-CO2-H2O四元体系和NH3-H2S-SCN－-H2O四元体系。
并调整了各体系中的组成比例，作为试验溶液。
采用工业生产中的实际脱硫氨水作为试验的多元体系。
(2) 试验方法。
采用气提法，在25℃下恒温，测定体系的硫化氢相平衡浓度。
气提载气采用氮气。
平衡体系的气液浓度用化学分析方法分析。
2 理论依据硫化氢的吸收经历两个过程，即硫化氢从气相向液相移动的溶解过程和硫化氢分子在溶液中的离解过程。
随着硫化氢的离解，溶液中的硫化氢随之减少，并降低界面上硫化氢的分压，从而使气相中的硫化氢继续向液相移动。
过程的终点是离解达到平衡，即液相中的硫化氢在界面上的分压与气相中硫化氢的分压达到平衡。
当溶液中存在游离态氨时，将加速硫化氢的离解，使界面处液面上的硫化氢分压降低，促进了硫化氢从气相向液相的溶解。
直到液相中的NH3全部转化成铵离子NH4+。
当溶液中有酸性比HS－强的HCO3－、SCN－、HSO3－等离子存在时。
它们与铵离子的结合能力要强于HS－与NH4+的结合，从而使硫化氢的离解反应向逆向移动。
使溶液中分子态硫化氢浓度增加，提高了液相界面上的分压，增加了硫化氢的吸收阻力。
现以X i表示HCO3－、SCN－、HSO3－等酸性离子，氨水中硫化氢的离解平衡关系可由下式表示：K＝［NH4+］[HS－]／[NH3][H2S］式中：K －离解系数［NH4+］－铵离子浓度，其值为等酸根浓度／摩尔分率［HS－］－ HS－浓度／摩尔分率［NH3］－游离氨浓度／摩尔分率［H2S］－ H2S浓度／摩尔分率根据亨利定律，[ H2S ]＝P硫化氢*/ H硫化氢。
室内空气硫化氢 氨气除臭检测标准
室内空气硫化氢氨气除臭检测标准室内空气中的硫化氢和氨气是常见的臭味物质，可能来自于污水处理厂、垃圾填埋场、工业生产设施或者是室内环境中的其他源头。
这些气体不仅会影响室内空气的质量，还会对人体健康产生不良影响。
因此，为了确保人员的健康和室内环境的舒适性，对室内空气中硫化氢和氨气的浓度进行监测和控制是非常重要的。
室内空气硫化氢和氨气的标准检测方法可以有多种，但需要确保测量的准确性和可靠性。
以下是目前常用的室内空气硫化氢和氨气除臭检测的标准：1.硫化氢检测标准：室内空气中硫化氢的浓度通常以ppm（每百万份）为单位进行测量。
根据美国环境保护署（EPA）的标准，室内空气中硫化氢的最大允许浓度为0.03 ppm，超过这个浓度会对人类健康造成危害。
因此，对硫化氢的浓度进行监测和控制，确保不超过0.03 ppm是重要的。
硫化氢的浓度可以使用电化学法、光电式法、红外吸收分光光度法等方法进行测量。
其中，红外吸收分光光度法是一种常见且准确的检测方法，它可以通过测量硫化氢在特定波长下的吸收光强来确定其浓度。
2.氨气检测标准：室内空气中氨气的浓度通常以ppm为单位进行测量。
根据美国职业安全与健康管理局（OSHA）的标准，室内空气中氨气的最大允许浓度为25 ppm，超过这个浓度会对工人的健康产生危害。
因此，对氨气的浓度进行监测和控制，确保不超过25 ppm是必要的。
氨气的浓度可以使用化学分析法、气相色谱法、红外吸收法等方法进行测量。
其中，化学分析法采用含溶液的试管将样品吸入并进行反应，然后通过比色法或分光光度法来测量浓度。
气相色谱法和红外吸收法则更为精确和快速，可以通过测量样品中氨气与特定试剂的化学反应或基于氨气吸收特定波长的红外光来确定浓度。
除了标准检测方法外，还有一些其他的措施可以用于室内空气硫化氢和氨气的除臭，如使用空气净化器、增加通风设施、改善室内环境等。
这些方法虽然不能替代硫化氢和氨气的检测和控制，但可以有效地减少它们在室内空气中的浓度，提高室内空气的质量和舒适性。
硫化氢国标检测方法
硫化氢国标检测方法
硫化氢是一种无色具有刺激性的气体，具有强烈的毒性。
因此，为了
保障公众安全，严格管理和监管硫化氢的使用和排放已经成为了国内
和国际上的共识。
为了确保硫化氢排放符合安全标准，国家相关部门
出台了一系列的硫化氢国标检测方法。
本文将简要介绍硫化氢国标检
测方法。
一、硫化氢国标检测方法的种类
硫化氢国标检测方法主要分为四类：体积法、红外吸收法、草酸法和
铜板法。
其中，体积法和红外吸收法应用最为广泛，精度较高，使用
方便，成本较低。
二、体积法
体积法是运用吸收液对硫化氢进行吸收，测定残余体积变化来测定样
品中硫化氢含量的方法。
常用的吸收液有白硫酸、极硫酸铜、碘酒等。
该方法的精度较高，在实际中应用广泛。
三、红外吸收法
红外吸收法是利用硫化氢的特定波长在红外光谱区中吸收红外光的特性，来测定样品中硫化氢含量的方法。
该方法具有精度高、响应速度
快等优点，广泛应用于空气中硫化氢含量测定。
四、草酸法
草酸法是利用草酸溶液和硫化氢生成的草酸二氢钙来测定硫化氢含量
的方法。
该方法灵敏度较高，但实际应用较少。
五、铜板法
铜板法是利用硫化氢和铜发生化学反应来判断样品中硫化氢的含量。
该方法操作简单，但灵敏度较低。
六、结论
综上所述，硫化氢国标检测方法主要分为体积法、红外吸收法、草酸法和铜板法。
不同方法的精度、灵敏度、方便程度等均存在差异，实际应用应根据具体情况选择，以确保检测结果具有可靠性和准确性。
氨水中硫化氢含量的测定(精)
氨水中硫化氢的测定1、原理氨水中硫化氢与碳酸镉溶液反响生成硫化镉积淀,硫化镉积淀再与碘在酸性条件下发生氧化反响生成单硫,依据碘的耗费量计算硫化氢的含量。
过度的碘用硫代硫酸钠往返滴。
H2S+Cd2+=CdS↓ +2H+H2S+CdCO3=CdS↓+2H++CO32 -CdS+2HCl+I2=CdCl2+2HI+S↓I2+2Na2S2O3=Na2S4O6(连四硫酸钠 +2NaI2、试剂2.1 悬浮液 :100g/LCdCL2 溶液和 100g/LNa2CO3 溶液等体积混淆 ;2.2 甘油 :1+1;2.3 淀粉指示液 :5g/L;2.4 盐酸溶液 :1+2;2.5 碘标准溶液 :C(1/2I2=0.01moL/L;2.6 硫代硫酸钠标准溶液 :C(Na2S2O3=0.01moL/L。
3、仪器烧杯、漏斗、滴定管、量杯、移液管、滤纸。
4、测定步骤 :4.1 汲取 25ml 试样于 250ml 烧杯中 ,加 10ml 碳酸镉和 10ml 甘油 ,充足摇动以便反响完整。
4.2 过滤积淀 ,并将积淀清洗8— 10 次,而后将积淀同滤纸一并转入烧杯中,加入适当水和过度的碘标准溶液,充足搅拌使滤纸破裂。
4.3 加 10ml 盐酸 ,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时,加 3ml 淀粉指示剂 ,用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚才消逝 ,记下耗费体积 ;相同条件在不加样品的状况下做空白 ,记下空白耗费的硫代硫酸钠的体积。
5、计算 :H2S(g/m3=(17.04 C××(V2-V1/V0 ×1000式中 :170.4—硫化氢的摩尔质量 ,g/moL;C—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V0—试样体积 ,ml;V2—空白所耗 Na2S2O3 体积 ,ml;V1—试样所耗 Na2S2O3 标准溶液的体积 ,ml。
6、注意事项过滤积淀时 ,一定清洗完整 ,不然结果偏高。
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氨水中硫化氢的测定
1、原理
氨水中硫化氢与碳酸镉溶液反应生成硫化镉沉淀，硫化镉沉淀再与碘在酸性条件下发生氧化反应生成单硫，根据碘的消耗量计算硫化氢的含量。
过量的碘用硫代硫酸钠来回滴。
H2S+Cd2+=CdS↓+2H+
H2S+CdCO3=CdS↓+2H++CO32-
CdS+2HCl+I2=CdCl2+2HI+S↓
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6(连四硫酸钠)+2NaI
2、试剂
2.1 悬浮液：100g/LCdCL2溶液和100g/LNa2CO3溶液等体积混合；
2.2 甘油：1+1；
2.3 淀粉指示液：5g/L；
2.4 盐酸溶液：1+2；
2.5 碘标准溶液：C(1/2I2)=0.01moL/L；
2.6 硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.01moL/L。
3、仪器
烧杯、漏斗、滴定管、量杯、移液管、滤纸。
4、测定步骤：
4.1 吸取25ml试样于250ml烧杯中，加10ml碳酸镉和10ml甘油，充分摇动以便反应完全。
4.2 过滤沉淀，并将沉淀洗涤8—10次，然后将沉淀同滤纸一并转入烧杯中，加入适量水和过量的碘标准溶液，充分搅拌使滤纸破碎。
4.3 加10ml盐酸，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时，加3ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚刚消失，记下消耗体积；同样条件在不加样品的情况下做空白，记下空白消耗的硫代硫酸钠的体积。
5、计算：
H2S(g/m3)=(17.04×C×(V2-V1))/V0×1000
式中：
170.4—硫化氢的摩尔质量，g/moL；
C—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；
V0—试样体积，ml；
V2—空白所耗Na2S2O3体积，ml；
V1—试样所耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml。
6、注意事项
过滤沉淀时，必须洗涤完全，否则结果偏高。