透射电镜基本操作

熟悉电镜
硬件
(1)电子枪，(2)聚光镜光阑，(3)ACD (Anti-Contamination Device) 冷 阱，(4)测角台，(5)物镜光阑，(6)选区光阑，(7)双目镜，(8)观察室， (9)左控制面板，(10)小荧光屏拨杆，(11)电子束遮挡器拨杆，(12)右 控制面板，(13)控制面板，(14) 能谱杜瓦瓶，(15) 电镜控制电脑， (16)CCD电脑 ，(17) 控制柜，(18)高压箱
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控制面板
①Arrow switches（X/Y 方向，速度适中，方向 易于控制）；
②Trackball（轨迹球，速度最快）； ③CRS； ④PIEZO（按下之后为超级微调，速度极慢，目 前无此功能）
左控制柜
左控制柜
①EM STOP（紧急关机）
②HT STOP（关闭高压） ③POWER（电源开关） ④RESET ⑤GUN AIR ⑥GUN LIFT ⑦COL AIR
装样品
单倾杆
1) 在样品属性窗口中选择样品杆名称；
2) 将样品座（Specimen Cartridge）从样品杆上取下； 3) 旋松样品固定器（Specimen Retainer）螺丝，移开样品固定器； 4) 将样品放入样品位置中； 5) 将样品固定器旋回原来位置，并旋紧螺丝； 6) 将样品固定器放入样品杆中，夹紧。 装样品时一定要小心！以免损坏样品、样品台。
单倾杆装样示意图
装样步骤
双倾杆
1) 在样品属性窗口中选择样品杆名称；
2) 安装好将样品杆固定装置； 3) 将样品杆小心放到样品杆固定装置上，旋松样品固定器 （Specimen Retainer）螺丝，移开样品固定器； 4) 将样品放入样品位置中； 5) 将样品固定器旋回原来位置，并旋紧螺丝； 注意：双倾杆极易受损，装样品时一定要特别小心！
ACD冷阱及加热器
ACD冷阱及加热器
左控制面板
①Beam 开关：灯丝电流开关（和 High Voltage Control 中 Filament 开关功 能相同）；
②电动光阑控制：（控制插入光阑和移动光阑，本中心电镜未配）； ③模式选择（Probe Control）： 照明模式选择按钮（Illumination mode selector switches）（TEM、EDS、NBD、CBD）； ④Room Lamp 开关（未启用）； ⑤DEF/STIG 开关，从左向右依次为： NTRL（归零按钮） IMAGE SHIFT（图像位移） PLA（投影镜平移） COND STIG（聚光镜像散） OBJ STIG（物镜像散） DARK TILT（暗场倾斜） BRIGHT TILT （明场倾斜） ⑥Brightness 亮度调节旋钮； 调整亮度时，光斑直径会发生变化。 ⑦亮度粗调（CRS）开关； ⑧x 方向平移旋钮； ⑩DEF/STIG, x 方向旋钮 11 DEF/STIG粗调（CRS）开关；
寻找样品
粉体样品
1. 如果打开灯丝后没有光，一般是因为在铜网的位置，可以移动样 品位置到碳膜位置； 2. 可以切换到低倍模式，寻找样品。
3. 将样品移到中心高度
调高度（方法一）
1. 按STD FOCUS
2. 在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3. 先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个 箭头快）。 4. 按下 IMAGE WOBB X 或 Y，先使图像晃动起 来，再调整 Z 高度的向上和向下的两个键，使中 心部分图像晃动最小。 6. 关闭 IMAGE WOBB X 或 Y。
4. 点击 HT-ON，等待 beam current 稳定后
方可进行下一步操作； 5. 120-180kV, 0.1kV/2sec, 20 分钟；180-200kV, 0.1kV/3sec, 10 分钟。 （不一定按照此设置，但遵循基本原则：电压越高，升压速 度越慢） 6. 确认暗电流稳定后（约 5 分钟）方可进行下一步操作（beam current，<电压(kV)/2+2μA）注：最后在 200kV 时，beam current 目前约为 101.8~102.2μA，随着时间推移该值会有所变动，但不能 超过 103μA。如果过大，将电压降低 20kV，用 HT condition 操作 进行多次电压冲击（此操作会瞬间在原来的基础上再加上一个 20KV 的电压），待 beam current 值落回合适的范围，再提高 5kV、10kV， 继续进行电压冲击操作。然后将继续升电压。
3. 将冷阱上的塞子取下，放入漏斗；
4. 向冷阱里加入液氮，至加满； 5. 等出现大量气体喷出的现象后 （约 几分钟），然后再将液氮加满； 6. 取下漏斗，盖上冷阱的塞子； 7. 约 4h 左右需补加液氮一次。
液氮对真空的影响
如果停机后，镜筒真空度下降后，重新开机抽真 空时，如果能谱的杜瓦瓶没有液氮，需要加入液 氮，这对抽真空有利。
打开右控制柜内的电脑（密码：JEOL）
打开软件
HT
SPC
位置记忆功能
Status
VAC
Operation
ACD
Bake out
升压
准备工作
检查真空
检查循环水水箱温度
检查室温
检查湿度
检查高压箱气压
检查能谱杜瓦瓶液氮量
ACD冷阱加液氮
镜筒上备有液氮冷阱，是在镜筒真空较差或样品易挥发时将水汽、 污染物等易挥发成分冻结以抗污染和提高镜筒的真空度)。冷阱备有 塞子，平时用塞子塞住。 1. 确保镜筒压力小于 0.1Pa，接地指示灯在按下开关后亮度无变化 （为黄灯）； 2. 移开显微镜，将电镜的观察窗用盖子盖上，并用遮挡物将操作面 板盖住；
3) 将样品杆水平插入，扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉在水平位， 面向操作者。待铜销钉进入暗销位置，听到电磁阀门开启声音后，将开关拨 向抽气状态。测角台上黄灯亮。注意：此时不能旋转样品杆，并等机械泵开 启后松手。这时 Valve Status Window 面板的状态发生变化（机械泵开始对 样品室抽真空，样品室真空规示数下降）： 4) 测角台上绿灯亮，表明真空已抽好。一般再过 5 分钟后，可以进样：顺 时针旋转样品杆，当不能继续旋转时(约 10 度)，会感到有一股吸力将样品 杆朝镜筒方向吸，顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约 3cm)。然后继续 顺时针旋转样品杆至不能旋转，顺势让样品杆被吸入至停止(约 15cm)。 5) 此时应检查镜筒的真空，小于 2.0×10-5 Pa 且真空平稳后等 1-2 分钟方 可加灯丝电流。此时 Valve Status Window 面板的状态又发生变化（离子泵 开始对镜筒抽真空）：
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注意：不要用含酒精或水的布对观察窗进行擦拭，防止破坏防护层。
高压箱 及高压电缆
光阑
聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑
外圈旋钮①用于选择光阑；通过调节旋钮②/③可 沿 x/y 方向调节光阑至中心。 红点表示没有插入 光阑，白点表示插入光阑，白点越小，光阑越小。 聚光镜光阑：限制照明孔径角，提高电子束的相 干性；物镜光阑：位于物镜的后焦面，阻挡大角 度散射的非弹性电子，提高成像衬度，此外还被 用于套取衍射束的斑点成像（即所谓的暗场像）； 选区光阑：位于物镜的像平面，用于选定样品上 的微小区域进行电子衍射操作。
插拔样品杆步骤示意图
开始观察
打开灯丝
1. 确认离子泵（SIP）的真空（<2.0×10-5Pa）和样品台预抽室的 真空（绿灯亮），确保已将样品杆放入测角台中、观察室隔离阀 （isolation valve）V2 已开。 2. 在高压控制窗口中设置灯丝电流值（60%，不能超过最大限值， 最大限值为出厂设置、不能修改）。 3. 确认 FILAMENT READY 灯亮。 4. 按下 Filament ON 按钮（或控制面板上 Beam 按钮，L1-①）， 等电子束发射稳定。最终的Beam Current 比不加灯丝电流时上升不 超过 3μA。 5. 可以通过调节偏压调节灯丝发射量。（勿动）
调高度（方法三）
1. 按STD FOCUS
2. 在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3. 先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个 箭头快）。 4. 把光斑调到尽量小或聚成一点，可以发现光斑 周围有一圈光晕，调整高度，如果光斑的光晕向 中心聚，则Z轴方向正确。如果斑点向外扩散， 则方向错误，应朝相反方向调高度方向，直至光 晕尽量消失。 5. 用方法一细调高度。
铍双倾样品台
注意：铍有剧毒，不能用手接触。
扭螺丝
样品固定器没有放到位的后果
插入样品杆
插入样品杆
1) 适当部位敲击手掌数次，防止试样掉落。检查样品杆上的两个 O-RING， 避免纤维等附着在 O-RING。如有异物，请用无毛纸擦掉或用洗耳球吹掉。
2) 插入样品杆前，检查一下Valve Status Window 面板的状态（离子泵对 电子枪和镜筒抽真空，扩散泵对照相室抽真空，机械泵对扩散泵抽真空）； 检查X、Y、Z等是否在零位。
12 13
12 α角选择旋钮；
右控制面板
①wobbler 开关： IMAGE WOBB X（图像抖动-X 方向） IMAGE WOBB Y（图 像抖动-Y 方向） HT WOBB（抖动—调节电压中心用） ②功能选择开关： MAG 1（放大模式 1） MAG 2（放大模式 2） LOW MAG（低倍模式） SA MAG（选区放大） SA DIFF（选区衍射） ③y 方向平移旋钮； ④DEF/STIG, y 方向旋钮； ⑤MAG/CAM L 旋钮（放大倍数调节旋钮，衍射模式下为相机长度调节旋钮）； ⑥调焦旋钮： FINE（细调） COARSE（粗调） CRS ⑦DIFF FOCUS（衍射聚焦调节旋钮）； ⑧曝光时间/照相旋钮（没有使用）； ⑨STD FOCUS 开关； ⑩F1-F6（特殊功能键）； 11 Z 轴高度调节 12 拍照按钮（没有使用）。