离子色谱分析的样品前处理方法
离子色谱仪操作说明书
离子色谱仪操作说明书一、引言离子色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，能够有效分离和测定溶液中的离子成分。
本操作说明书旨在详细介绍离子色谱仪的使用方法和操作流程，以帮助用户正确操作和维护仪器，确保准确可靠的分析结果。
二、仪器概述离子色谱仪主要由以下几个部分组成：1. 采样系统：用于将待测样品引入仪器，并与色谱柱连接。
2. 分离柱：通过柱内的分离介质，将待测样品中的离子成分分离开来。
3. 检测器：用于检测和测定分离出的离子成分。
4. 数据分析系统：对检测结果进行处理和分析，并输出最终的分析报告。
三、仪器准备在操作离子色谱仪之前，需要进行以下准备工作：1. 将仪器连接至电源，并确保电源正常供电。
2. 检查仪器各部分连接是否牢固，如有松动应进行修复。
3. 打开仪器软件，确保与仪器的连接正常。
四、样品准备在进行样品分析前，需要进行以下样品准备工作：1. 准备待测样品，并将其过滤以去除杂质。
2. 根据操作要求，准备合适的溶剂和缓冲液。
五、操作流程1. 打开采样系统的进样阀门，将准备好的样品注入进样口。
2. 开始样品的进样，确保进样速度均匀稳定。
3. 样品进入色谱柱后，打开色谱柱阀门，开始分离柱的运行。
4. 样品在分离柱中分离出不同的离子成分，根据需要调整分离柱的条件。
5. 分离后的离子成分依次进入检测器，进行检测和测定。
6. 操作结束后，关闭色谱柱阀门和进样阀门，停止进样。
7. 根据操作要求，对仪器进行清洗和维护。
六、注意事项为确保离子色谱仪的正常运行和分析准确性，需要注意以下事项：1. 在操作过程中，严禁进行任何碰撞和振动，以免影响仪器的稳定性和精度。
2. 使用合适的溶剂和缓冲液，避免对仪器产生损害。
3. 注意仪器连接部分的紧固情况，及时修复任何松动或损坏。
4. 注意仪器的温度和湿度环境，确保在适宜的条件下进行操作。
5. 定期对仪器进行保养和维护，清洗各部件并更换必要的耗材。
6. 严格按照操作说明进行操作，避免误操作和差错。
离子色谱样品前处理
离子色谱样品前处理
离子色谱法作为如今重要的分析方法，广泛应用于环境监测、分析等领域，在使用分析的过程前，还要进行样品的前处理，前处理方法有以下几种：
电渗析是指在电场作用下进行渗析时，溶液中的带电的溶质粒子过膜而迁移的现象，它是20世纪50年代发展起来的一种新技术，最初用于海水淡化，现在广泛用于化工、轻工、冶金等领域。
电渗析可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。
固相萃取简称SPE，近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，广泛应用于医药、化工等领域。
在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。
在大部分情况下，一种液相是水溶剂，另一种液相是有机溶剂。
可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。
离子色谱银柱
离子色谱银柱
离子色谱银柱是一种预处理柱，用于离子色谱分析前的样品处理。
它通常采用复合型材料制成，具有高交换容量和良好的选择性。
银柱可以用于分离和富集各种离子，如阳离子、阴离子和有机离子等。
在离子色谱分析中，样品中的目标离子可以通过银柱的离子交换作用被有效地分离和富集。
银柱的高交换容量和选择性使其成为离子色谱分析中一种非常有效的预处理方法。
使用离子色谱银柱时，需要注意一些操作细节。
首先，选择合适的银柱型号和规格，以确保与您的离子色谱仪相匹配。
其次，根据待测离子的性质和浓度，选择合适的流动相和洗脱液，以确保最佳的分离效果。
最后，定期对银柱进行清洗和维护，以保持其交换性能和稳定性。
总之，离子色谱银柱是一种非常有效的预处理方法，可以用于离子色谱分析前的样品处理。
正确选择和使用银柱可以提高离子色谱分析的准确性和灵敏度。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作，以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的，并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中，必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前，清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定，并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中，保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生，确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析，得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果，包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后，清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准，确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容，希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助，确保实验的准确性和安全性。
离子色谱样品前处理方法!
IC IC 六、离子色谱中的样品前处理IC IC概述样品预处理的目的：z保护分离柱z改善谱图处理的目标：z使被测组分在溶液中呈离子形态；z消除干扰组分IC IC常用的处理方法1 稀释2 过滤3 固相萃取4 消化5 燃烧6 萃取IC IC一、样品稀释阴离子分析z稀释剂：水、淋洗液z淋洗液稀释的优点：可以减小系统峰z对于低含量分析（< 0.5 mg/L)，建议用淋洗液稀释z通常，也可以用水加浓淋洗液进行稀释IC IC一、样品稀释阳离子分析z稀释剂：C（HNO3）=1 mmol/Lz稀释后的pH值应当在3左右（可以用pH计检查）(尤其是高价态离子)z样品的处理应当在塑料容器中进行（玻璃中的Na 离子会被硝酸溶出）IC IC何时需要稀释？z当被测离子浓度大于100mg/L时要进行稀释；z理想的直接进样范围：0.5~50 mg/L;z阳离子分析时使用10uL进样环;z当阴阳离子总浓度大于1000 ppm时要稀释;z含量未知的样品:首先高度稀释IC IC二、过滤z使用0.45 um的过滤膜，可能的话用0.22um过滤膜;z为保护分离柱,建议对所有样品过滤;z对于某些难溶样品，可以先进行粗滤或离心以除去大颗粒成分。
不过，需要注意的是，被颗粒吸附带走的离子将不被检测。
IC IC三、固相萃取固相萃取利用的是选择性保留的原理。
萃取柱内的填料有多种（吸附剂）。
固相萃取的过程：z平衡z保留z清洗z洗脱z再生IC IC三、固相萃取z并非每次都经历所有步骤。
通常的情况是，干扰组分被保留在萃取柱上，而被测离子不被保留，这样清洗和淋洗都不必要。
z通常，杂质存在的基体决定萃取的类型。
对于水相基体，非极性的或含有离子功能基团的物质一般可以用非极性或离子交换吸附剂来萃取。
极性吸附剂适于从非极性介质中萃取极性物质。
IC IC几种固相萃取柱1 H+柱（IC-H）2 OH-柱（IC-OH）3 Ag+柱（IC-Ag）4 Ba2+柱（IC-Ba）5 非极性固相萃取（IC-RP）6 极性固相萃取7 吸附柱IC ICH+柱（IC-H）z柱填料：R-SO3-H+z用于阴离子分析IC ICH +柱（IC-H ）应用举例：z 样品中阳离子（例如Ca 2+，Mg 2+）含量太高，谱前峰太宽，使得前面的阴离子峰被掩盖；z 除去样品中的CO 3 2-/HCO 3-;（也可以用超声或通氮气去除）z 碱性样品的基体消除；NaOH + R-SO 3-H + ÆH2O +R-SO 3-Na +z离子排斥色谱中消除样品中的阳离子。
ICP_IC样品前处理方法
ICP-AES分析颗粒物样品中无机元素（1）样品制备①滤膜样品的处理：将有机膜样品剪碎，放入锥形瓶中，加入去离子水润湿，加入15ml HNO3(分析纯)和5ml HClO4(分析纯)，在电炉上加热，温度控制在100℃以下。
样品与酸不断反应约1小时后，有白烟冒出，此时高氯酸HClO4开始分解，提高温度加热至酸剩余约3ml时，将锥形瓶取下，冷却后加入少许去离子水，过滤残渣，定容至15ml待测。
过滤后的残渣放回原锥形瓶中，加入30ml 2%KOH溶液煮沸半小时，再过滤后定容至50ml，检测Si含量。
○2粉末样品的处理：准确称取固体粉末样品0.1克左右，一式两份，一份用于酸溶处理，分析除硅以外的元素，最后要滴加HF酸，所以使用聚四氟烧杯作容器；另一份放入镍或铁坩埚，在电炉上加入KOH熔融，然后定容至100ml，测Si含量。
○3膜样品和固体粉末也可以用消解炉溶解，将试样放入25ml消化管中，加入7mlHNO3(分析纯)和3ml HClO4(分析纯)。
将消化炉温度调到100℃加热消化24小时，之后将炉温调到260℃，直至HClO4分解冒白烟。
消化管在消解过程中起到了回流的作用，加热至溶液剩余3ml左右，冷却后定容到15ml，可测定Ti、Al、Mn、Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Co、Fe、V等，但测Si仍需碱溶。
○4样品制备质控：选择水系沉积物标样GSD－6作为样品制备的质量控制标样，用相同的制备方法处理标样。
○5配制标准溶液：使用光谱纯标准试剂，将标样配成浓度为1mg/ml的储备液。
分析时稀释为浓度10－100mg/l不等的含有待测元素的混合标准溶液。
（2）实验条件①基本参数：功率：1.1KW观察高度：线圈以上16mm冷却气流量：17 L/min载气流量：0.5 L/min②分析线选择：多通道仪器通道已经确定，能够测定的元素其分析线均已确定。
③分析：启动仪器，描迹，建立分析控制表，点燃等离子矩，标准化，分析样品。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。
为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性，需要遵守以下操作规程。
一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件，确保其正常运转。
2.检查溶液的浓度和配制方法，以确保其准确性。
3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品，确保其质量和纯度。
二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源，并按照仪器说明书的要求进行操作。
2.在使用之前，进行必要的保养和清洁工作，以保证仪器的长期稳定性。
3.根据样品的需求，选择合适的柱子，并进行柱子的装填和平衡工作。
4.调整注射器的注射量和流速，根据需要选择合适的检测方式（阳离子检测器或阴离子检测器）。
三、样品处理1.选择合适的样品处理方法，如预处理、离子交换处理等。
2.严格控制样品中的离子浓度，避免过高或过低浓度对结果的干扰。
3.对于复杂样品，如环境水样、血液样品等，需要进行前处理，以消除其他组分对离子分析结果的干扰。
四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析，按照分析要求进行样品浓度的计算。
2.将分析结果进行合理的数据处理和解释，以得出准确的结论。
3.进行质量控制，包括重复测定、标准曲线校正等，以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪，清理仪器，包括柱子的冲洗和保养。
2.清除实验室中使用的杂物和废弃物，保持实验室的整洁和清洁。
六、安全操作1.在实验过程中，遵守好实验室安全规定，采取好相应的安全防护措施。
2.注意溶液的浓度和稀释程度，避免对人体和设备造成损害。
3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作，避免可能的伤害。
4.要了解离子色谱仪的寿命，以免过度使用导致设备故障或不准确。
通过遵守上述操作规程，能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性，同时也能够保护实验人员的安全。
此外，实验前的充分准备和实验后的仔细处理，对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。
离子色谱仪样品制备指南
离子色谱仪样品制备指南离子色谱仪（Ion Chromatography，IC）是一种常用于分析和测定离子物质的仪器。
样品制备是离子色谱分析的重要步骤之一，合理的样品制备能够提高分析结果的准确性和重现性。
本文将为您介绍离子色谱仪样品制备的指南，并提供一些实用的操作建议。
I. 样品准备1. 选择适当的容器：样品容器应具备化学稳定性和耐离子污染的特点。
常用的容器材料包括聚丙烯、玻璃和聚四氟乙烯等。
避免使用可能释放离子的塑料容器。
2. 样品溶解：根据待测离子的特性和测定要求，选择合适的溶解剂和浓度。
离子溶解度较低的样品可先用溶剂预处理，加快离子的溶解过程。
3. 样品过滤：对于含有悬浮颗粒或胶体物质的样品，通过滤纸或微孔膜进行过滤，避免这些杂质对离子分析结果的影响。
4. 样品稀释：对于离子浓度较高的样品，可以根据测定范围的要求进行适当的稀释。
稀释液的选择应与溶质的特性相匹配，避免出现溶质沉淀或稀释液对离子分析的干扰。
II. 标准曲线制备1. 样品配制：准备不同浓度的标准溶液，覆盖待测范围。
将更高浓度的标准溶液逐步稀释至较低浓度。
确保每种浓度的标准溶液重复配制多次以获得可靠的平均结果。
2. 分析顺序：建议根据浓度从低到高的顺序进行分析。
先测定低浓度标准溶液，逐渐提高浓度，以减少可能存在的样品污染和仪器负荷。
3. 标准曲线绘制：根据标准溶液的浓度和对应的峰面积或峰高，绘制标准曲线。
使用线性回归等数学方法拟合标准曲线，求得待测样品中离子浓度。
III. 样品注射1. 样品体积：根据离子色谱仪的样品循环容量和测定要求，选择适当的样品体积。
通常情况下，样品体积控制在10-100 μL之间，以保证测定的准确性。
2. 注射方式：离子色谱仪通常使用进样器进行样品注射。
常用的注射方式包括全回收模式和局部回收模式。
选择合适的注射方式可以减少样品消耗和系统污染。
3. 注射顺序：为了防止可能的交叉污染，建议按照浓度从低到高的顺序进行样品注射。
离子色谱 前处理柱
离子色谱前处理柱
离子色谱的前处理柱在离子色谱分析中扮演着重要的角色。
离子色谱是一种高效、快速、灵敏的分析方法，广泛用于环境监测、水质分析、食品检测等领域。
在离子色谱分析过程中，样品通常需要经过前处理步骤以去除干扰物质、浓缩目标离子或调整样品pH值等。
前处理柱在这个过程中发挥着关键作用。
前处理柱的主要作用包括：
1. 去除干扰物质：样品中可能含有一些干扰离子，这些离子可能会影响目标离子的测定。
前处理柱可以通过吸附、交换等机制去除这些干扰物质，提高分析的准确性。
2. 浓缩目标离子：对于痕量离子的分析，通常需要提高目标离子的浓度以提高分析的灵敏度。
前处理柱可以通过吸附、富集等方式将目标离子浓缩，从而提高分析的灵敏度。
3. 调整样品pH值：离子色谱分析对样品的pH值有一定的要求。
前处理柱可以通过交换、缓冲等方式调整样品的pH值，使其满足离子色谱分析的要求。
在选择离子色谱的前处理柱时，需要考虑以下因素：
1. 柱子的类型：根据分析的需求，可以选择不同类型的前处理柱，如吸附柱、交换柱等。
2. 柱子的材质：前处理柱的材质对分析结果有一定的影响。
应根据分析的要求选择合适的材质，如玻璃、聚合物等。
3. 柱子的容量：前处理柱的容量决定了其处理样品的能力。
应根据样品的量和浓度选择合适的柱子容量。
4. 柱子的使用寿命：前处理柱的使用寿命有限，应根据分析的需求和频率选择合适的柱子，以保证分析结果的稳定性和可靠性。
总之，离子色谱的前处理柱在离子色谱分析中起着关键作用。
选择合适的前处理柱对于保证分析结果的准确性、灵敏度和稳定性具有重要意义。
离子色谱预处理小柱
离子色谱预处理小柱
离子色谱预处理小柱是一种用于样品净化和预处理的专门设备，通常用于处理高盐度、高浊度或含有复杂基质的水样等。
离子色谱预处理小柱采用高纯度PS/DVB填料，耐酸碱，粒径均一，反压小，适合手动操作，含RP柱、H柱、Na柱、Ag柱、Ba柱等常见前处理小柱。
使用离子色谱预处理小柱的步骤：
1、样品预处理：将待测试的水样过滤或离心，去除其中的悬浮物和沉淀物等杂质，以避免对前处理柱造成损坏。
2、前处理柱的连接：将前处理柱插入离子色谱柱前端，并使用连接器与离子色谱仪连接，以保证样品的正常进入和离开。
3、前处理柱的条件设置：根据不同的实验要求，对前处理柱进行条件设置，包括流速、洗脱溶液的选择和浓度等。
4、样品进样：将需要分析的样品注入前处理柱中，通常通过自动进样器或手动注射器进行。
5、洗脱：利用移动相将前处理柱中吸附的杂质洗脱出来，通常需要多次洗脱以达到良好的净化效果。
离子色谱的样品前处理
固相萃取法
螯合树脂法 螯合树脂浓缩过渡金属和镧系金属，通过 适当的洗脱液可以在线将基体中的阴离 子、一价阳离子和碱土金属离子以及其 它干扰物质去除，通过柱后衍生和可见 光检测在线分离和检测复杂过渡金属和 镧系金属
溶剂萃取法
由于一般溶剂均含有无机离子，很少用 于离子色谱 一般用于不溶于水的有机溶剂中无机离 子的测定
它用来通过去除低分子化合物来纯化溶质，选择一个MWCO与 溶质分子量接近的将保证快速纯化，但也可有导致至10%的溶 质损失。
当溶质的损失被保留是特别重要，可取的是用几种不同MWCO膜测试溶质 损失或者用几种类似结构的化合物来测试膜的性能以决定溶质的定量性预 测。
孔隙
截留分子量 (MWCO)是由膜的孔隙大小控制的。 分离的效率 受 孔隙大小分布和比平均孔隙大很多的孔径使高分子量溶质漏液 的影响。因此，最好采用狭的孔隙分布。
影响扩散的因素
因素 浓度梯度 扩散常数 温度 膜 的厚度 膜的面积 渗析率增加 大的浓度差 小的, 球型的分子 高温 薄的膜 大的膜面积 渗析率减少 小的浓度差 大的, 线状分子 低温 厚的膜 小的膜面积
„ 渗析膜“ ...
膜 材料 孔隙 膜厚度 直径 渗析池 材料 溶剂兼容 池体积 泵 通道 2 转动速率 20/24 min-1 (50/60 Hz) 最大压力 0.15 MPa 聚甲基丙烯酸酯 水, 乙醇 240 µ L 醋酯纤维 0.2 µ m, 正态分布 115 µ m 47 mm
Ú 分子和离子小于MWCO能够通过膜
事实 :
Ú 渗析是扩散控制的
Ú 大的分子量，低的扩散系数
Ú
Ú Ú
膜是用来作 过滤膜 !
膜不是溶剂兼容 ! 压力需要被控制 – 但它不能 Ú 否则 „渗析“ 就转化为过滤...
丙烯酸曲线离子色谱法
丙烯酸曲线离子色谱法一、样品前处理在进行丙烯酸曲线离子色谱法之前，需要对样品进行前处理。
一般而言，样品前处理主要包括以下几个步骤：1.萃取：将样品中的目标物质萃取出来，常用的萃取方法有液-液萃取、固相萃取等。
2.浓缩：将萃取后的溶液进行浓缩，常用的方法有旋转蒸发、薄膜干燥等。
3.净化：去除样品中的杂质，常用的净化方法有过滤、色谱分离等。
4.衍生化：将目标物质进行衍生化反应，以便于后续的分析。
二、离子色谱柱的选择在进行丙烯酸曲线离子色谱法时，需要根据目标物质的特点选择合适的离子色谱柱。
对于丙烯酸类物质，一般选择具有良好分离效果和稳定性的阴离子交换色谱柱。
同时，还需要考虑色谱柱的耐酸碱性和耐氧化性等因素。
三、流动相的优化流动相是离子色谱法中的重要组成部分，它直接影响到分离效果和检测灵敏度。
因此，需要对流动相进行优化。
对于丙烯酸曲线离子色谱法，一般采用含有有机溶剂和酸碱调节剂的流动相，以达到最佳的分离效果和灵敏度。
同时，还需要控制流动相的pH值和浓度等因素。
四、检测条件的设定在进行丙烯酸曲线离子色谱法时，需要根据目标物质的特点选择合适的检测条件。
对于丙烯酸类物质，一般采用电导检测器进行检测。
需要控制检测器的电导池温度和背景电解质的浓度等因素。
同时，还需要调整电导池极性和检测频率等参数。
五、曲线的建立在进行丙烯酸曲线离子色谱法时，需要建立标准曲线。
标准曲线是通过对标准样品进行测量并绘制出来的曲线，它反映了目标物质浓度与响应值之间的关系。
在建立标准曲线时，需要选择合适的标准样品和测量范围，并采用合适的回归方程进行拟合。
同时，还需要进行曲线的相关性和线性检验等。
六、定量分析通过丙烯酸曲线离子色谱法测量样品中的丙烯酸类物质时，需要进行定量分析。
定量分析是通过将样品的响应值与标准曲线进行比较来确定其浓度的过程。
在定量分析时，需要采用合适的计算方法和技术，如内标法、外标法等，以减小误差和提高准确性。
同时，还需要进行数据的处理和结果的表示等步骤。
离子色谱分析中的样品前处理技术
7、免疫亲和色谱（IAC）：免疫亲和色谱是一种利用抗体与抗原的特异性结 合来进行分离和分析的技术。它利用抗原-抗体之间的亲和力将目标物从复杂基 质中提取出来，具有高选择性、高灵敏度等优点。但抗体的制备和储存较为困难， 且成本较高。
二、样品在线处理技术
样品在线处理技术是指在液相色谱分析过程中，将待测物从进样器直接引入 液相色谱柱中进行分离和分析的方法。样品在线处理技术可以有效地减少样品前 处理过程中可能引起的误差和损失，提高分析的灵敏度和特异性。近年来，一些 新的在线处理技术，如直接进样、微流控芯片等，已经被广泛应用于样品在线处 理中。
五、结论
食品中有害残留物检测的前处理技术和色谱分析技术是保障食品安全的重要 手段。本次演示介绍了目前常用的前处理技术和色谱分析技术及其在食品中有害 残留物检测中的应用，并讨论了未来的研究方向。通过不断改进和完善现有技术， 我们有望在未来实现更加高效、准确的食品中有害残留物检测，从而更好地保障 公众健康。
1、直接进样：直接进样技术是指将待测物从样品溶液中直接引入液相色谱 柱中进行分离和分析的方法。直接进样技术具有操作简单、快速、省去了样品前 处理的步骤等优点。近年来，一些新型的直接进样技术，如采用超声波辅助进样、 采用微流控芯片辅助进样等，已经被用于提高直接进样的效率和精度。
2、微流控芯片：微流控芯片是一种将液相色谱分析集成在微米级别的芯片 上的分析方法。微流控芯片具有集成度高、自动化程度高、操作简单等优点。近 年来，一些新型的微流控芯片方法，如采用多通道芯片进行并行分析、采用微纳 通道进行高分辨率分离等，已经被用于提高微流控芯片的性能和应用范围。
离子色谱分析中的样品前处理技术
含量， 与传统的 超 声 提 取 方 法 相 比， 467 具 有 快 速 （ 萃取时间 " .B% ） 、 精密度高等优点。 ! ! $# 固体样品中元素的提取 , , 可以通过将固体样品中的元素转化为对应的离 子， 然后用离子 色 谱 测 定 其 元 素 的 含 量。 一 般 离 子 色谱法主要用于测 定 非 金 属 元 素， 与常规金属离子 的分析不同， 由于 用 酸 消 化 往 往 会 引 进 大 量 的 阴 离 子， 干扰测定， 也会使部分待测元素以气体形式逸出 （ 例如 & 会 以 /& 形 式 逸 出 ） ， 导 致 测 定 结 果 偏 低， 因此离子色谱测定元素主要采用以下方法。 ! ! $ ! !# 碱熔 , , 在 提 取 固 体 样 品 中 的 元 素 时， 主要采用熔融 法［ %" # "( ］。 ;1$<5 等［ %" ］将 !,(/ 固 体 和 硅 酸 盐 粉 末 在 /$( 8 下熔化， 冷却后用水提取 )B ， 采用离子交换 色谱法分离、 多接收器等离子体质谱 （ 4’D:’9 E 4) ） 测定了 )B 的同位素组成， 该方法 快速、 安全， 结 果可 靠。刘咏［ %* ］采用碱熔 D 低 压 离 子 色 谱 测 定 了 稀 土 产 与 水 蒸 气 蒸 馏D低 压 离 子 色 谱 相 比 品中的微 量 & ， 较， 两种方法的测定结果一致， 碱熔法样品前处理更 简单、 速度快， 尤其适应于批量样品的分析。两种方 法的样品处理步骤及结果如下：
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色
谱
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离子色谱仪使用方法说明书
离子色谱仪使用方法说明书一、仪器简介离子色谱仪是一种分析仪器，广泛应用于环境、食品、生物、医药等领域。
本说明书将详细介绍离子色谱仪的使用方法，包括样品处理、仪器操作、数据处理等方面的内容，以帮助用户正确、高效地操作离子色谱仪。
二、样品处理1. 样品准备在进行离子色谱分析之前，首先需要准备样品。
样品可以是液态或溶液态的物质，如水样、土壤提取液等。
根据具体要求，样品可能需要经过一系列预处理步骤，例如过滤、稀释、提取等。
在准备样品的过程中，请注意选择合适的容器及实验室耗材，并按照实验室安全操作规范进行操作。
2. 样品注射将准备好的样品注射到色谱仪的进样器中。
选择合适的进样方式，如自动进样器或手动进样器。
在注射过程中，确保样品的容积和浓度符合仪器要求，并避免气泡和杂质进入进样器，以防止影响分析结果。
三、仪器操作1. 仪器打开与准备启动离子色谱仪前，请确认仪器所需设备、部件及溶液均已准备齐全。
按照仪器说明书操作，打开主机电源，并等待系统自检完毕。
在打开仪器之前，确保周围环境干净整洁，无任何干扰物。
2. 方法设置与优化根据分析目的，设置合适的离子色谱分析方法，并针对具体样品进行方法优化。
在设置方法参数时，考虑分析物的性质、浓度以及分析时间等因素，并进行合理的优化调整，以提高分析效果和准确性。
3. 仪器调试与校准在使用离子色谱仪之前，需要进行仪器的调试与校准。
首先，调整流速和压力参数，确保仪器运行稳定。
其次，选择适当的校准样品进行校准，以保证仪器的准确性和可靠性。
校准后，进行空白值测试，排除仪器底线对分析结果的干扰。
4. 仪器运行与数据采集将校准好的仪器参数保存后，启动离子色谱分析程序，开始仪器运行。
在运行过程中，监控仪器状态，确保仪器正常运行。
同时，根据实验要求采集数据，包括进样量、保留时间、峰面积等信息。
数据采集完成后，保存数据并进行后续处理。
四、数据处理1. 数据导出与整理离子色谱仪通常具备数据导出功能，将采集到的数据导出到电脑或存储设备中。
离子色谱仪操作规程
离子色谱仪操作规程
《离子色谱仪操作规程》
一、安全操作规程
1. 操作人员需严格遵守实验室安全操作规程，配备相应的防护用品。
2. 操作过程中，严禁喝水、吃东西，以防化学品误入口腔或食入。
二、仪器操作规程
1. 打开离子色谱仪前，需检查所有配件是否完好，确认所有管道接口是否连接紧密。
2. 启动仪器前，按照仪器说明书进行预热和平衡操作。
3. 操作人员需熟悉离子色谱仪的按钮功能和参数设置，严格按照操作程序进行操作。
4. 在操作过程中，如有异常情况或仪器故障出现，需立即停机并向相关人员报告。
三、样品处理规程
1. 样品处理前，需先进行样品的准备工作，如样品的稀释、过滤等。
2. 放入样品前，需将样品溶液的PH值调整至适宜的范围，并用离子交换色谱柱对样品进行预处理。
3. 检测过程中，需对溶剂进行洗涤，以确保不同样品之间不会相互干扰。
四、数据处理规程
1. 检测数据需进行及时保存，并进行正确的标记。
2. 对数据进行分析和处理时，需按照标准方法和程序进行，确保数据的准确性和可靠性。
3. 完成数据处理后，需及时清理离子色谱仪，避免污染和损害仪器。
五、日常维护规程
1. 定期对离子色谱仪进行日常清洗和保养，定期更换色谱柱和其他易损件。
2. 进行维护前，需先断开电源并等待仪器冷却后再进行操作。
六、其他注意事项
1. 离子色谱仪的操作需在专业指导下进行，并接受相关培训后方可操作。
2. 定期进行仪器性能验证和校准，确保仪器的准确性和可靠性。
以上为《离子色谱仪操作规程》，请操作人员严格遵守并不断进行实践总结，提高仪器操作水平和数据准确性。
离子色谱法测定水中阴离子标准
离子色谱法测定水中阴离子离子色谱法（IC）是一种高效、快速、灵敏的离子分析技术，它已在水质分析领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍离子色谱法测定水中常见阴离子的实验方法，包括样品前处理、色谱柱选择、检测器选择、数据处理等方面的内容。
一、离子色谱法原理及发展离子色谱法是基于离子交换的分离原理，通过电导检测器检测离子的色谱峰。
在一定条件下，各种离子根据它们与固定相和流动相之间的相互作用而得到分离。
离子色谱法具有高分离效能、高灵敏度、快速等优点，可同时测定多种离子。
二、阴离子概述水中的阴离子主要包括氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。
这些离子在自然界中广泛存在，对环境和生物体产生一定影响。
例如，高浓度的氟离子可导致氟斑牙和氟骨症，而硝酸根离子和硫酸根离子是水体营养盐的重要指标。
三、实验方法与步骤1.样品采集与保存：用聚乙烯塑料瓶采集样品，存放在暗处。
采集后尽快测定，或低温下保存。
2.样品前处理：根据水中阴离子的种类和浓度，选择适当的前处理方法。
例如，蒸馏法、膜过滤法、化学沉淀法等。
目的是去除干扰物质，提高测定准确度。
3.流动注射系统：选用合适的流动注射系统，确保样品注入的准确性和重现性。
4.色谱柱选择：根据待测阴离子的性质，选择适宜的色谱柱。
常用的色谱柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱和螯合离子交换柱等。
5.检测器选择：电导检测器是最常用的检测器，可直接检测离子的浓度。
其他检测器如紫外-可见光检测器、荧光检测器等也可用于特定离子的检测。
6.数据处理：采用专用软件进行数据采集和处理，计算各种阴离子的浓度。
四、影响因素分析1.样品前处理：样品前处理是影响测定结果准确性的关键因素。
不同的前处理方法对水中阴离子的提取效率不同，应选择合适的前处理方法以降低误差。
2.柱温控制：柱温对离子的分离效果和保留时间有影响。
在一定范围内，升高柱温可加快传质速率，缩短分析时间。
但过高的温度可能导致固定相稳定性下降，影响分离效果。
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测定铬酸酐中 F - 、Cl- 、SO4 2 - 时 ,铬酸酐溶于水后生成 CrO4 2 - 离子 [4 ] ,由于溶液中存在大量 CrO4 2 - 离子干扰 ,为了 实现 F - 、Cl- 、SO4 2 - 等微量杂质离子的准确测定 ,可以选择 水合联氨作还原剂 ,将 CrO4 2 - 还原为 Cr3 + ,以沉淀的方式除 去 。取清液用 0. 45μm滤膜过滤后 ,可直接进行离子色谱分 析 [5]。
笔者根据工作中遇到的不同样品结合其他离子色谱工 作者的经验 ,分别介绍化学反应基体消除法 、萃取法 、化学提 取法 、膜处理法 、分解处理法等典型的样品前处理方法 。 1 化学反应基体消除法 化学反应基体消除法是根据样品中干扰基体和待测组 分化学性质的不同 ,利用化学反应的特点 、化学计量关系将 干扰基体通过化学反应实现与待测组分分离 。常用的化学 反应有氧化还原 、络合 、沉淀 、离子交换等 。采用该方法应弄 清楚基体的化学状态和存在形式 ,并应注意在消除原有基体 干扰的同时尽量避免新的干扰组分产生 。该方法的主要优 点是简单 、灵活 ,不需要特殊仪器设备 ;缺点是容易带入化学 试剂的杂质 ,操作费时 ,解决的问题有局限性 ;适用范围是基 体化学组分比较明确 、具有固定化学计量反应关系的样品 。
离子色谱分析中样品前处理使用的化学萃取方法主要 有液 - 液萃取 、液 - 固萃取两种方法 。
液 - 液萃取常用去离子水或流动相作为萃取剂 ,主要用 于苯 、甲苯 、二硫化碳等非极性液体样品中硫酸盐 、氯化物 、 有机酸等离子型化合物与基体的分离 。需要注意的是经分 液漏斗分离后 ,萃取液中仍含有少量有机相 ,可采用 C18柱除 去 。另外 ,液 - 液萃取时 ,通常在两相间产生一些絮状物 ,必 须同时放出 。
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硅溶胶是无定性二氧化硅胶体粒子在水溶液中的稳定 分散系 。为了实现高纯硅溶胶中 K+ 、Na + 、Ca2 + 、M g2 +离子 的测定 ,可以在样品中分别加入硫酸和氢氟酸 ,将二氧化硅 基体除去 ,加热至三氧化硫白烟冒尽 ,在残渣中加入去离子 水和稀盐酸 ,加热溶解 ,将溶液过滤进行离子色谱分析 ,可以 得到很好的色谱图 。 2 萃取法 萃取法是利用样品中不同组分分配在两相中的溶解度 和分配比的不同来达到分离 、提取或纯化的目的 ,主要有化 学萃取和固相萃取两种方式 。 2. 1 化学萃取
2. 2. 2 鳌合树脂法 鳌合树脂法可以用于复杂基体中痕量过渡金属和镧系
金属离子的浓缩和富集 。该方法的选择性好 ,使用适当的淋 洗液可以在线去除金属离子的干扰 。目前所使用的鳌合树 脂的官能团大多为弱酸 ( COOH )和弱碱 (NH ) ,因此淋洗液 的 pH值对其鳌合能力有较大的影响 。当淋洗液的 pH 值小 于 2. 5时 ,将不保留过渡金属离子 ;当淋洗液的 pH 值为 5. 5 ～6. 5 时 , 对 碱 土 金 属 离 子 的 保 留 较 弱 。测 定 含 有 大 量 Ca2 + 、M g2 +和痕量过渡金属样品中的过渡金属离子时 ,需先 将溶液通过鳌合树脂柱 ,再用 pH = 5. 5 的乙酸铵缓冲溶液 通过柱子 ,可以除去 95%以上的 Ca2 + 、M g2 + ,而过渡金属离 子得以富集 [3 ] 。该方法已成功地用于生物样品 [17 ] 、矿石样 品 [18 ] 、海水样品 [ 19 ]的分析中 。
液 - 固萃取是将欲萃取的固体样品放入萃取溶剂中加 以振荡或加热 ,使待测组分进入溶液相 ,然后利用离心或过 滤的方法实现液固分离 。最常用的液 - 固萃取方式有索氏 萃取 、超声萃取 、微波萃取等 。影响萃取效率的主要因素有 物料的性质 、萃取温度 、萃取时间等 。
美国戴安公司 1996 年推出了快速溶剂萃取仪 ,与传统 的萃取方式相比 ,快速溶剂萃取技术具有萃取时间短 、溶剂 用量少 、萃取效率高 、基体影响小 、自动化程度高 、可根据需 要对同一样品进行多次萃取或改变溶剂萃取等特点 ,可以用 于固体 、半固体样品的萃取 。 2. 2 固相萃取 固相萃取实际上利用的是液相色谱的机理 ,是一种颇受 分析工作者青睐的预富集及纯化样品的前处 理 技 术 。离子 色谱常用的有反相 、鳌合树脂 、离子交换等固相萃取手段 。 该方法不需要大量溶剂 ,与液 - 液萃取相比 ,处理过程中不 会产生乳化现象 ,操作时间较短 。 2. 2. 1 反相固相萃取
2. 2. 3 离子交换法 离子交换法是用于除去溶液中干扰离子的简单方法 。
分析阴离子时 ,用阳离子交换树脂可以去除金属离子的干 扰 ;分析阳离子时 ,用高容量阴离子交换树脂可以去除阴离 子的干扰 。例如使用 OnGuard - H等填充 H +的高容量阳离 子交换柱 ,可以除去溶液中的阳离子 ;使用 OnGuard - Ag柱 , 可以除去溶液中的卤化物及与 Ag+形成不溶盐的阴离子 ;使 用 OnGuard - Ba柱 ,可以除去溶液中的 SO4 2 - 及与 Ba2 +形成 不溶盐的阴离子 。基体复杂时可几种柱子联合使用 。有时
也将离子交换与反相树脂或吸附等方式联合使用 ,可以同时 除去溶液中的有机物和离子型化合物 ,例如测定氯化铝中的 NO3 - 时 ,样品溶解后的溶液中存在大量的 A l3 +和 Cl- ,将严 重干扰微量 NO3 - 的定量 。用 OnGuard - Ag柱和 OnGuard H柱或鳌合树脂柱可分别除去样品中的 Cl- 和 A l3 + ,得到理 想的离子色谱图 。测定矿石样品中的痕量过渡金属离子时 , 样品溶解后的提取液中常含有高浓度的 HNO3等矿物酸 。 样品溶液进入分析系统以前必须先使用离子交换树脂吸附
反相固相萃取有多种类型 ,所使用的固定相一般有硅胶
2。硅胶型固定相一般是在硅 胶上键合辛烷 、二甲基丁烷 、芳香族化合物等 ,对于高 pH 值 样品的处理 ,选择聚合物型固定相更合适 。反相固相萃取已 广泛应用于离子色谱分析样品前处理中 ,例如测定油田水中 B r- 、SO4 2 - 、I- 及 碱 金 属 、碱 土 金 属 离 子 [6, 7 ] , 血 浆 中 的 NO3 - 、NO2 - 及碱金属 、碱土金属离子 [8, 9 ] ,采用 OnGuard RP 柱去除液态烃类或蛋白质等 ; 测定富营养化天然水中 F - 、 Cl- 、B r- 、SO4 2 - 、I- 及碱金属 、碱土金属离子 [10 ] ,染料中的 C l- 、NO3 - 、SO4 2 - [ 11 ]及纤维素分解产物中的糖类 [12 ] ,采用 OnGuard P柱去 除 有 机 物 ; 测 定 饮 用 水 中 的 羧 酸 [13 ] , 采 用 OnGuard H +柱去除金属离子 ; 测定硫酸钠溶液中的阴离子 杂质 [14 ] ,采用 OnGuard Ba柱去除大量 SO4 2 - ;测定食品色素 中的无机阴离子 [15 ] ,采用聚己内酰胺 、活性炭柱去除有机 物 ;测定工业废水中的无机阴离子 [16 ] ,采用 SEP - PAK C18 柱去除有机物 。
离子色谱分析的样品前处理方法
摘要 关键词
随着离子色谱分析技术的发展 ,可以用离子色谱法测定 的样品越来越多 [1 ] 。但是 ,由于样品的种类繁多 、组成及浓 度复杂 、物理形态多变 ,常常需要对样品进行过滤 、萃取 、稀 释 、浓缩甚至需要经过超滤 、渗析 、吸附 、解吸以及化学转化 等手段才能制备出离子色谱法可以直接测定的样品 [2 ] 。样 品处理过程中大量溶剂的消耗和废液的处理 ,被测组分的损 失 、污染 ,被测组分的化学变化等 ,不仅造成了人力物力的浪 费 ,也造成了分析结果的误差 。因此 ,针对不同的样品研究 相应的样品前处理方法 ,做到样品处理过程简单 、快速 、真 实 ,已成为离子色谱工作者保证测量结果准确可靠的重要手 段。
可以用沸点较高的酸直接加热提取 。 作为家禽饲料磷钙补充剂的磷酸氢钙 ,其中影响家禽磷
钙吸收和生长的 F - 必须测定和控制 。由于 F - 可能以不同 的形态存在于样品中 ,而磷酸氢钙不溶于水 ,用酸溶解大量 的阴离子可能影响 F - 的准确测定 。根据 HF挥发性良好的 特点 ,可以加入硫酸溶液 (1 + 1) ,加热煮沸 ,使 F - 转化为 HF 通过蒸馏提取出来 ,用去离子水或稀氢氧化钠溶液吸收 ,吸 收液可直接进行阴离子色谱分析 [20 ] 。 3. 3 碱提取 十溴二苯乙烷是一种新型阻燃剂 ,游离溴是重要的检测 指标 。该阻燃剂不溶于水和大部分有机溶剂 ,仅溶于溴苯等 少数溶剂 ,因此游离溴的提取比较困难 。为了测试方便 ,可 以用稀氢氧化钠溶液提取 。由于阻燃剂的密度比水小 、表面 张力大 、漂浮在溶液的上部 ,为了改善两相间的亲和力 ,可以 加几滴表面活性剂 ,超声振荡或电磁搅拌提取 ,用 0. 45 μm 滤膜过滤后即可进行阴离子色谱分析 。
离子色谱样品前处理遵循的原则有 : ( 1)样品处理后待 测组分的含量应不低于检测器的检出限 [3 ] ; ( 2)样品中各组 分的分离必须达到色谱定量要求 ; ( 3)样品中不能含有机械 杂质和微小颗粒物 ,以免堵塞色谱柱 ; ( 4 )尽可能避免待测 组分离子发生化学变化 ,防止和减少待测组分损失 ; ( 5)待 测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应 彻底 ; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入 ,防止待测 组分被污染并增加分离难度 。
过渡金属离子 ,然后通过在线系统将 HNO3用去离子水排入 废液中 ,再用淋洗液将过渡金属离子带入分析系统 。 3 化学提取法 测定固体样品中的杂质离子时 ,只要待测离子溶于水 、