实验13 氯化钡中钡含量的测定

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4.取洁净坩埚,在800~850℃下灼烧至恒重后,记下坩埚的质量,将沉淀和滤纸包好后,放入已恒中的坩埚中,在电炉上烘干,炭化后置于马弗炉中,于800~850℃下灼烧至恒重。
根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
注意事项:
a)加入稀HCl酸化,使部分SO42-成为HSO4-,稍微增大沉淀的溶解度,而降低溶液的过饱和度,同时可防止溶胶作用。
3.将定量滤纸按漏斗角度大小折叠好,使其与漏斗很好的贴合,以水润湿,并使漏斗颈内保持水柱,将漏斗置于漏斗架上,漏斗下面放一只清洁的烧杯,小心的将沉淀上面清液沿玻棒倾入漏斗中,在用倾斜法洗涤沉淀3~4次,每次用15~20mL洗涤液(3mL 1.0mol/L H2SO4,用200mL蒸馏水稀释即成),然后将沉淀定量的转移至滤纸上,以洗涤液洗涤沉淀,直到无Cl-为止(AgNO3溶液检查)。
六、课堂提问讨论
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
3.洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升?
4.本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样?称样过多或过少有什么影响?
教学心得:
三、实验试剂
1.BaCl2试样2.HCl:2mol/L 3.H2SO4:1mol/L 4.AgNO3溶液:0.1mol/L
四、实验步骤来自百度文库
1、在分析天平上准确称取BaCl2试样0.4~0.5g,置于250mL烧杯中,加蒸馏水100mL,搅拌溶解(注意:玻棒直至过滤、洗涤完毕才能取出)。加入2mol/LHCl溶液4mL,加热近沸(勿使沸腾以免溅失)。
2.取4mL 1mol/L H2SO4,置于小烧杯中,加水30mL,加热至近沸,趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中,并不断搅拌,搅拌时,玻棒不要触及杯壁和杯底,以免划伤烧杯,使沉淀粘附在烧杯壁划痕内难以洗下。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入稀硫酸1~2滴,观察是否有白色沉淀,以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿,在沸腾的水浴上陈化半小时,其间要搅动几次,放置冷却后过滤。
b)在热溶液中进行沉淀,并不断搅拌,以降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减小杂质的吸附。
c)盛滤液的烧杯必须洁净,因沉淀易穿透滤纸,遇此情况须重新过滤。
d)Cl-是混在沉淀中的主要杂质,当其完全除去时,可认为其他杂质已完全除去。检验方法:用表面皿收集几滴滤液,以AgNO3溶液检验。
五、数据记录与处理(略)
实验十一氯化钡中钡含量的测定
教学笔记
一、实验目的
1、学习重量分析方法。
2、掌握重量分析方法测钡的原理和方法。
二、实验原理
Ba2+能生成一系列的难溶化合物,其中BaSO4的溶解度最小,其组成与化学式相符合,摩尔质量较大,性质稳定,符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4为沉淀形式和称量形式测定Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀,试样溶于水后加盐酸酸化,使部分SO42-成为HSO4-,以降低溶液的相对过饱和度,同时可防止其他弱酸盐,如BaCO3沉淀生成。加热近沸,在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4,形成的BaSO4沉淀经沉化、过滤、洗涤、灼烧后,以BaSO4形式称量,即可求得试样中钡的含量。
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