液质联用法测定化妆品中3种蒽醌类化合物的含量

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高效液相色谱法测定化妆品中芦荟蒽醌类的含量

高效液相色谱法测定化妆品中芦荟蒽醌类的含量
武婷;王超;李洁;李楠
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2006(036)001
【摘要】建立了同时测定化妆品中蒽醌类含量的HPLC法,以评价化妆品的美容功效.采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定.结果为3种被测物在11 min内均得到良好的分离.在1 μg/mL～250 μg/mL均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(R＞0.999 7),在添加质量浓度为0.5 μg/mL～5.0μg/mL,回收率在92.0%～102.5%,精密度RSD＜2.1%,最低检出限(S/N=3)为芦荟苷0.516 0μg/mL,芦荟大黄素
0.0864μg/mL,大黄酚0.101 6μg/mL.该法简便、快速、准确,可用于化妆品中蒽醌类含量的检测.
【总页数】3页(P53-55)
【作者】武婷;王超;李洁;李楠
【作者单位】中国农业大学,理学院,北京,100094;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国农业大学,理学院,北京,100094;中国农业大学,理学院,北京,100094【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定芦荟配方颗粒中芦荟苷的含量 [J], 张特利;李军山;陈钟;李振江
2.高效液相色谱法测定好望角芦荟中芦荟苷的含量 [J], 刘玉魁;赵作连;郭迎霞
3.高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷的含量(英文) [J], 高钧;戴荣华;王玺;隋红;李康;毕开顺
4.高效液相色谱法测定芦荟食品中芦荟甙含量 [J], 黄宏南;金乐君
5.高效液相色谱法测定进口芦荟药材中芦荟苷的含量 [J], 曹红;刘云
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极谱法测定工作液中蒽醌含量实验报告20120427(1)

极谱法测定工作液中EAQ和H4EAQ含量实验报告2012 年4 月27 日实验时间：2012年4月18日～4月26日实验人员：李小玲蔡玉柳宋永丽洪焱根报告编写：洪焱根摘要对测定工作液中蒽醌（2-乙基蒽醌EAQ和四氢2-乙基蒽醌H4EAQ）含量用极谱仪JP4000的仪器参数重新进行了设定，并重新建立了标准工作曲线。

指出了极谱仪可能存在的问题，分析了工作液中总蒽醌含量降低的可能原因。

关键词：极谱法；工作液；2-乙基蒽醌；四氢2-乙基蒽醌目录1.仪器及原料 (1)1.1原料 (1)1.2测定仪器 (1)2.测定原理 (2)3.实验过程 (2)3.1溶液配制 (2)3.1.1 EAQ标准溶液 (2)3.1.2 H4EAQ标准溶液 (2)3.1.3 工作液标准溶液 (2)3.1.4 工作液样品待测溶液 (3)3.2测定过程 (3)4.实验结果及讨论 (4)4.1工作液标准峰形 (4)4.2原有仪器参数测定结果 (4)4.3现有仪器参数测定结果 (8)5.极谱仪可能问题 (12)6.下一步工作建议 (13)目前双氧水车间测定工作液中2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢2-乙基蒽醌（H4EAQ）含量的方法为极谱法中的比较法。

当前工作液采用极谱法测定的结果波动较大，对双氧水装置正常生产已不能起到很好的指导作用。

因此，需对原有仪器参数进行优化，重新建立EAQ 和H4EAQ含量的标准工作曲线，以提高仪器测定结果的精度和准确度，并对仪器测定结果波动较大的可能原因进行分析。

1.仪器及原料1.1原料（1）E AQ标样：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产；（2）H4EAQ标样1#：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产，2011年8月寄送；（3）H4EAQ标样2#：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产，2012年2月寄送；（4）L iCl溶液：自制，浓度为3mol/L，由分析纯LiCl配制而成；（5）重芳烃（Ar）和磷酸三辛酯（TOP）：工业品，取自双氧水车间；（6）甲醇：分析纯，天津市百世化工有限公司生产；（7）待测工作液样品：取自双氧水生产装置，2012年4月22日至4月25日各取一次，将其编号为工422、工423、工424、工425。

全版虎杖中蒽醌类成分的提取分离鉴定及含量测定.ppt

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四、实验讨论及注意事项
1.常压蒸馏回收溶剂之前，应该加入沸石，以免暴沸。
2.什么是梯度pH萃取法，适用于哪些物质的分离？试解释本次试验中pH萃取法应该注意哪些事项？
3.两相萃取时，不可猛力振摇，只能轻轻旋转摇动，以免造成严重乳化现象而影响分层。如果出现乳化现象，如何破除？
4.TLC鉴定a,b,c时，解释三者相对比移值的大小关系？
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三、实验内容
(一)虎杖中蒽醌苷元的提取与分离 1、虎杖中蒽醌类成分的提取： 2、蒽醌苷与苷元的分离： 3、不同酸性蒽醌苷元的分离（梯度pH萃取法）
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流程图
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（二）鉴定
1、颜色反应
(l)、取以上a,b,c少量，分别置于三支试管中，加少量乙醇溶解后，加2％NaOH溶液数滴，观察颜色变化。
（2）、取以上a,b,c少量，分别置于三支试管中，加少量乙醇溶解后，再滴加1%醋酸镁的乙醇溶液数滴，观察颜色变化。
（3）、取以上a,b,c少量，分别置于三支试管中，加少量乙醇溶解后，再滴加1%三氯化铁的乙醇溶液数滴，观察颜色变化。
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2、薄层色谱(TLC)：吸附剂：硅胶G－CMCNa板，用前活化展开剂：石油醚—乙酸乙酯 (2：1) 样品：a,b,c乙醇液，大黄素标准品显色：①先置可见光下观察色斑，后紫外灯下观察荧光斑点 ②再用2%NaOH喷洒显色结果及计算比移值
湖南中医药大学药学院中药化学教研究室
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实验二
虎杖中蒽醌类成分提取、分离、鉴定及含量测定
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一、教学要求
l、掌握梯度pH萃取法分离酸性成分的方法。 2、学习脂溶性成分和水溶性成分分离的方法。 3、了解蒽醌类化合物的一般性质和鉴别反应。

浅谈基于液质联用技术的化妆品中氢醌含量的测定

化妆品是一类常见的日化用品，已经走入了千家万户，在日常生活中，越来越多的人利用它来达到清洁、保养、美容、修饰、改变外观、修正气味等目的，化妆品的安全关乎民生大计。在形形色色的化妆品中，美白祛斑类是其中重要的一类。氢醌，也叫对苯二酚，分子式为C6H6O2，是一种酪氨酸酶活力抑制剂[1]。1936年，Oettel[2]首次提出氢醌对皮肤有美白作用后，氢醌就作为一种有效且廉价的成分一直被添加于美白祛斑类的化妆品中。但随着人们对氢醌的研究深入，氢醌的高毒性逐渐显现，研究发现，氢醌能被人体快速吸收，且无法全部代谢，蓄积的氢醌对人的皮肤、骨髓及代谢都会产生毒害作用[3]，长期使用更会致癌。我国早在《化妆品卫生规范》（2007版）中明确规定，氢醌不能被用于祛斑类化妆品。但仍有不法商家受利益的驱使，因为氢醌相对低廉的价格选择它作为美白成分。氢醌的检测对于保障化妆品安全，规范化妆品市场有着重要意义。
2 结果与讨论 2.1 方法的线性，重复性，回收率，检出限及定量限通过0,0.05,0.1,0.5,1,4mg/L 6个浓度水平的线性方程来考察
方法的线性，以样品浓度（mg/L）为X值，以样品在质谱中的响应信号（峰面积）为Y值，做得标准曲线，得到一个线性方程，其方程为Y=6629.3982X-131.7865，R2为0.9997，线形图见图1。
2.2 化妆品样品前处理条件优化本研究对化妆品前处理过程中的提取溶剂和提取时间进行了研究。提取溶剂分别采用甲醇和乙腈。在其他处理条件相同的情况下，化妆品都能较好地溶于甲醇和乙腈，考虑到液相色谱的流动相为甲醇，最终决定以甲醇作为提取溶剂。在使用超声提取对化妆品进行前处理时，分别以5min， 15min，30min对超声提取时间进行了考察研究。结果发现，超声15min的样品响应信号明显高于超声5min，而与超声30min差别不大。考虑到时间和资源成本，最终决定以超声15min作为提取时间。 2.3 实际样品中氢醌含量的检测本研究选取了市面上常见的6种不同形态的化妆品（包括化妆水、乳液、膏霜等），以合适的前处理条件进行处理后，按照上述检测方法进行定量分析，结果如表1所示。选取的6种化妆品中均未检测出氢醌的存在，说明目前市面上对于化妆品中氢醌添加的监管还是非常到位的。

采用液质联用技术分析灵芝孢子粉提取物中的三萜类化合物

采用液质联用技术分析灵芝孢子粉提取物中的三萜类化合物作者：李福森郝建宇王晶来源：《江苏农业科学》2019年第22期摘要：以灵芝孢子粉为研究对象，通过高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，简称HPLC）考察不同溶剂对其三萜类化合物的提取效果。

应用液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）快速对灵芝孢子粉中的三萜类化合物进行初步鉴定。

应用超声提取法，分别以甲醇、95%乙醇和异丙醇为提取溶剂对灵芝孢子粉中三萜类化合物进行提取，以HPLC 分析提取物，考察不同溶剂对有效成分的影响。

采用LC-MS技术对提取物进行分析，对三萜类化合物进行快速鉴定。

结果表明，通过HPLC对3种不同溶剂提取物进行分析，确定异丙醇为灵芝孢子粉中活性成分最佳的提取溶剂。

应用LC-MS技术对提取物进行分析，与相关文献进行比对，对其中15种三萜类化合物进行快速鉴定。

结果表明，异丙醇适合于灵芝孢子粉中三萜类化合物的提取，提取物中含有多种三萜类化合物，LC-MS能够快速对提取物中的化合物进行快速的结构鉴定。

关键词：灵芝孢子粉;三萜;高效液相色谱;LC-ESI-MS中图分类号：R284.1 ; 文献标志码： A ;文章编号：1002-1302（2019）22-0230-04灵芝（Ganoderma lucidum）别称仙草，珍贵的药用真菌，属担子菌纲，多孔菌科，灵芝属。

灵芝在我国有2 000多年的药用历史，根据《神农本草经》记载，灵芝具有补中益气、扶正固本、等功效[1]。

灵芝传统药用部位是子实体，但灵芝孢子是灵芝生长成熟期从菌盖弹射出来的淡雾状的极其微小的孢子，具有灵芝的遗传活性物质[2]。

近年来，灵芝孢子粉作为灵芝的又一药用部位逐渐被认识和接收。

经现代药理验证，灵芝孢子粉具有抗肿瘤、抗病毒、免疫调节、抗炎、保肝、降血脂、降血压、降血糖、抗缺氧能力、神经系统调节等功效[3-4]。

国内外学者从上世纪80年代开始深入研究灵芝的化学成分，迄今为止，已分离出200多种化合物[5]。

HPLC法测定不同产地大黄中四种蒽醌类化合物含量

HPLC法测定不同产地大黄中四种蒽醌类化合物含量
李元辉
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2005(007)006
【摘要】目的:测定不同产地大黄中的蒽醌类化合物的含量.方法:以Kromasil ODS2-1(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(92:8:0.4)为流动相,检测波长为254nm.结果:各组分得到良好分离,平均回收率为98.4%～100.6%,RSD 为2.1%～2.8%.测得正品中大黄芦荟大黄素0.28%～0.56%,大黄酸0.32%～
0.84%,大黄素0.16%～0.61%,大黄酚0.44%～1.3%,波叶大黄和圆叶大黄不含芦荟大黄素.
【总页数】2页(P17-18)
【作者】李元辉
【作者单位】广东东方新特药公司,广东,广州,510170
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.HPLC法测定植物大黄提取物中蒽醌类化合物含量 [J], 曾梦;王建明
2.HPLC法测定不同产地决明子中五种蒽醌类化合物 [J], 于超;兰红梅;王宇
3.HPLC测定黄连上清丸中5种大黄蒽醌类化合物的含量 [J], 吴俊珠;周浓;罗碧燕
4.HPLC法测定不同产地大黄中番泻苷A 和番泻苷B的含量 [J], 李勉;丁艳霞;詹传红
5.HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量 [J], 郑秀茜;房城;刘永武;贾博宇
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大黄蒽醌类成分含量的测定方法

医药化工化工设计通讯Pharmaceutical and ChemicalChemical Engineering Design Communications·191·第44卷第10期2018年10月大黄作为传统药材和出口商品之一，蒽醌类衍生物为其发挥作用主要活性物质，用于测定蒽醌类成分含量的方法有很多，但在操作上存在差异，导致测定结果存在很大的偏差。

1 实验部分1.1 实验仪器与药品实验仪器主要为紫外分光光度计和电子天平；实验药品包括：1，8-二羟基蒽醌、大黄酚、大黄素、光茎大黄。

1.2 显色剂制备用甲醇将醋酸镁溶解，制备显色剂，即醋酸镁甲醇，浓度为0.6%，将其摇晃均匀后备用。

1.3 标准曲线制备用甲醇将1，8-二羟基蒽醌充分溶解，然后定容到25mL ，制备标准液，1，8-二羟基蒽醌的用量为10.7mg 。

分别取20μL 、40μL 、80μL 、160μL 、200μL 、300μL 和400μL 标准液，将其放置到10mL 容量瓶当中，用显色剂将其定容到刻度，摇晃均匀后对其吸收度进行测定，并用一组显色剂作为空白对照。

测定结果为：浓度为0.855mg/mL 时，吸收度为0.033；浓度为1.711mg/mL 时，吸收度为0.070；浓度为3.423mg/mL 时，吸收度为0.145；浓度为6.847mg/mL 时，吸收度为0.292；浓度为8.561mg/mL 时，吸收度为0.370；浓度为12.841mg/mL 时，吸收度为0.561；浓度为17.121mg/mL 时，吸收度为0.700；浓度为25.682mg/mL 时，吸收度为1.100。

1.4 稳定性考察分别取160μL 和300μL 标准液，将其放置到10mL 容量瓶当中，用显色剂将其定容到10mL 。

然后放到室内灯光条件下，对其吸收度进行测定。

2 大黄蒽醌类成分含量测定方法2.1 蒽醌类成分提取与含量测定2.1.1 游离蒽醌借助热氯仿回流进行直接提取，其提取率较高。

蒽醌的测定方法

附录AIII（标准的附录）总蒽醌衍生物的测定1 材料与方法1.1试剂与仪器无水乙醚、盐酸、冰乙酸、氢氧化钠、氨水均为分析纯，蒸馏水标准对照溶液：称取于105℃干燥2小时的1,8-二羟基蒽醌27.5 mg置于200 mL 容量瓶中，加少量冰乙酸溶解，用无水乙醚定容至刻度，混匀，该溶液1.00 mL 含1,8-二羟基蒽醌0.138 mg。

混合酸溶液：25%盐酸+冰乙酸=2+18混合碱液： 10%氢氧化钠+4%的氨水=1+12501P紫外分光光度计1.2 方法1.2.1标准曲线绘制精密吸取标准对照溶液0.00mL、0.25mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL至25mL比色管中，水浴挥去乙醚，加混合碱液溶解并定容至刻度，摇匀，放置30分钟，以混合碱溶液为空白，1cm比色杯，于525nm比色测定吸光度，绘制标准曲线，计算曲线回归方程。

1.2.2 样品测定精密称取25mg样品，置于100 mL平底烧瓶中，加混合酸溶液6.0mL，于沸水浴回流15分钟，放冷，加乙醚30 mL提取，提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中，继续用乙醚洗涤残渣2次，每次5.0mL，残渣再加4.0 mL混合酸溶液，于沸水浴回流15分钟，放冷，加乙醚20提取，并用乙醚洗涤残渣2次，每次5.0mL，过滤合并提取液，提取液用水30mL，20mL洗2次，弃去水洗液，乙醚层再加混合碱液50mL，20mL，20mL提取3次，合并碱提取液，置于100 mL容量瓶中，用混合碱液定容至刻度，混匀，放置30分钟后，以混合碱溶液为空白，1cm比色杯，于525nm比色测定吸光度。

1.3 计算公式：C×100×1000×100X=m×1000×10001Q/TSS001-2006注：X—待测样品中总蒽醌衍生物的含量， g/100g；C—由标准曲线查得的样品溶液中总蒽醌衍生物的浓度，μg/mL；m—样品质量，mg。

高效液相色谱法测定麻仁丸中3种大黄蒽醌成分的含量

高效液相色谱法测定麻仁丸中3种大黄蒽醌成分的含量
邹建荣
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2001(12)11
【摘要】目的 :测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量 ,以控制麻仁丸的质量。

方法 :用高效液相色谱法。

色谱柱为 C1 8柱 ;流动相为乙腈 -0 .1%磷酸( 90∶ 10 ) ;检测波长 2 5 4nm。

结果 :3种蒽醌成分得到良好分离 ,分离度 2 ,平均回收率 :大黄素为99.0 1% ,RSD =1.2 1% ;大黄酚为 98.33% ,RSD =1.0 1% ;大黄素甲醚为 97.15 % ,RSD =1.19%。

结论 :可作为麻仁丸的质量控制方法。

【总页数】2页(P976-977)
【关键词】麻仁丸;高效液相色谱法;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚
【作者】邹建荣
【作者单位】南京药业股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.微柱高效液相色谱法测定虎杖及大黄样品中的大黄蒽醌类成分 [J], 郭思斌;刁红星;陈楚雄;陈壁芬
2.高效液相色谱法同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸及厚朴酚含量 [J], 张宪; 李岳
3.反相高效液相色谱法测定大黄药材五种蒽醌类成分的含量 [J], 许舜军;李鸿燕;曾元儿;江滨
4.反相高效液相色谱法测定麻仁丸(水蜜丸)中大黄素、大黄酚的含量 [J], 杨惠莲;谢静
5.高效毛细管电泳法测定中药大黄及青海野生大黄茶中活性蒽醌类成分的含量 [J], 郑文捷;陈兴国;贾伟
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法同时测定降脂灵片中4种蒽醌类成分的含量

高效液相色谱法同时测定降脂灵片中4种蒽醌类成分的含量刘敏;贾海红;刘彦;律涛;樊淑彦【摘要】目的：建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量。

方法采用 HPLC测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量，色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4．6 mm，5μm），以甲醇－0．1％磷酸为流动相梯度洗脱（0～5 min，40∶60～70∶30；5～10 min，70∶30～80∶20；10～15 min，80∶20～90∶10；15～25 min，90∶10），检测波长286 nm，流速1．0 mL／min，进样量20μL，柱温25℃。

结果在选定的色谱条件下橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚具有良好的分离度和稳定性。

橙黄决明素在16．7～134 ng范围内线性关系良好，样品回收率为98．7％，相对标准偏差值（relative standard deviation，RSD）为0．3％；芦荟大黄素在11．1～89．1 ng范围内线性关系良好，样品回收率为98．5％，RSD为1．0％；大黄素在90．3～722 ng范围内线性关系良好，样品回收率为98．5％，RSD值为0．7％；大黄素甲醚在59．2～473 ng范围内线性关系良好，样品回收率为102．0％，RSD值为0．3％。

结论 HPLC同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量，快速、简便、准确、专属性高，可以用于降脂灵片的质量控制。

%Objective To develop a simultaneous analysis method for Aurantio-obtusifolin, Aloeemodin,Emodin and Physcion in Jiangzhiliing tablet by HPLC.Methods Determination of the Aurantio-obtusifolin,Aloeemodin,Emodin and Physcion in Jiangzhiliing tablet by HPLC, the four constituents were separated on an Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm,5μm)using amobile phase consisted of methanol -0.1% phosphoric acid in water at the detection wavelength of 286 nm,gradient elution program (0-5min,40∶60-70∶30;5-10 min,70∶30-80∶20;10-15 min,80∶20-90∶10;15-25 min,90∶10 ),the flow rate was 1.0 mL/min,the injection volume 20μL and the column temperature 25 ℃.Results Aurantio-obtusifolin, Aloeemodin,Emodin and Physcion were separated from imputitieswell.Aurantio-obtusifolin showed a good linear relationship in the range of 16.7-134 ng,the average recovery was 98.7%, and its RSD rate 0.3%;the range of Aloeemodin 11.1-89.1 ng,the average recovery 98.5%,and its RSD rate 1.0%;the range of emodin 90.3-722 ng,the average recovery98.5%,and its RSD rate 0.7%;Physcion in range of 59.2-473 ng,the average recovery 102.0%,and its RSD rate 0.3%.Conclusion The method is rapid,simple,accurate and with good reproducibility and can be used in quality control of Jiangzhiling tablet.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】4页(P52-55)【关键词】降血脂药物;蒽醌类;色谱法,高压液相【作者】刘敏;贾海红;刘彦;律涛;樊淑彦【作者单位】河北医科大学药学院药物分析学教研室，河北石家庄 050017;河北医科大学药学院药物分析学教研室，河北石家庄 050017;河北医科大学药学院实验中心，河北石家庄 050017;河北医科大学药学院实验中心，河北石家庄050017;河北医科大学药学院药物分析学教研室，河北石家庄 050017【正文语种】中文【中图分类】R972.6降脂灵片收载于《中国药典》（2010）第一部，由制何首乌、枸杞子、黄精、山楂、决明子五味中药组成，具有补肝益肾、养血明目的作用，可用于肝肾不足型高脂血症［1］。

化妆品中氢醌、苯酚含量的测定

实训报告2011/2012学年第二学期课程名称：日化产品质量控制分析检测专业：精细化学品班级：精细1012组长：组员：实训名称：化妆品中氢醌、苯酚含量的测定实训时间：年月日一、实训目的能按要求完成氢醌、苯酚含量的测定的全过程能根据检验结果对整批次的产品质量作出初步评价判断二、实训装置（仪器）、原料（试剂）甲醇（优级纯）氢醌标准液苯酚标准溶液高效液相色谱仪具等容泵和二极管阵列检测器超声波清洗器 0.45μm滤膜三、实训原理以甲醇提取化妆品中氢醌、苯酚，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间极紫外吸收光谱图定性，以峰高或峰面积进行定量，气象色谱-质谱确认。

四、实训操作步骤1.样品预处理准确称取样品约1.0g于具塞比色管中，必要时在水浴上馏出乙醇等挥发性有机溶剂。

用甲醇定容至10ml，常温超声提取15min，取上清液过0.45μm滤膜后备用。

2.高效液相色谱仪参数设置色谱柱：C18柱，150mm×5.6mm，5μm流动相：甲醇+水=60+40流速：1.0ml/min柱温：室温检测器：二极管阵列检测器，检测波长280mm3.标准曲线的制备用氢醌标准溶液和苯酚标准溶液配成含氢醌、苯酚为10.0、50.0、100、200mg/l的混合标准溶液，依次从混合标准液中取5μm注入高效液相色谱仪，记录各次色谱峰面积，并绘制峰面积--氢醌、苯酚浓度曲线。

4.进样与高效液相色谱仪操作将样品上清液注入到进样瓶中，将标准液注入到进样瓶中，然后将进样瓶放入到高效液相色谱仪中，先设置目标文件，然后进行批处理，将标准液和样品液吸入到色谱柱中。

5.测定根据峰的保留时间和紫外光谱图定性，根据峰面积从校准曲线上查出待测溶液中氢醌、苯酚的浓度。

五、数据处理标准曲线保留时间 1.904 1.904 1.913 1.904标准液浓度10.0 50.0 100.0 200.0（mg/l）峰面积435.28 94047 98820 181270保留时间 3.411 3.421 3.408 3.409标准液浓度10.0 50.0 100.0 200.0 （mg/l）峰面积38651 76253 78783 147023根据标准曲线中的保留时间找到代表氢醌含量的峰面积，再根据标准曲线中峰面积曲线求出浓度，再乘以进样体积即为氢醌的含量，苯酚的含量同理可得。

中成药蒽醌类化合物的鉴定

• （2）溶解提取取本品20g，剪碎，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液
蒸至近干，残渣用氨试液15ml溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用0.01mol/L．盐酸溶液20ml溶解，用三氯甲烷20ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，酸水液用浓氨试液调节pH值至9～lO，再用三氯甲烷振摇提
制何首乌的鉴定标准一：来源鉴定（参照何首乌生药，黑豆制法）；黑豆汁拌匀照炖法（通则0213）；照蒸法（通则0213）二：显微鉴定；三：水分检测（通则0832）；四：照醇溶液浸出物检查，通则（2201)，用乙醇为溶剂，不得少于5.0%
五：含量测定HPLC（通则0512）；
二苯乙烯苷（避光操作）。取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，照何首乌药材[含量测定]项下的方法测定。本
残渣加三氯甲烷1ml溶解供试品：大黄素甲醚制何首乌；大黄酚，决明子
酸水液用浓氨试液调节pH值至9～lO 三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml 合并三氯甲烷液蒸干残渣三氯甲烷液1ml使溶解做供试品溶液，荷叶碱
本品2g甲醇30ml溶解超声处理（功率200W，频率40kHz） 60分钟，滤过
药渣与滤纸再加甲醇30ml
供试品1；对照品1分别点样2μl
（展开剂石油醚加丙酮2:1）
供试品1 橙黄决明素供试品2 大黄酚氨气熏显色
两个斑点比较计算Rf值
• HPLC法：色谱条件与系统适用性试验 • 含量测定：照高效液相色谱法（通则0512） • 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。 • 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪，测定，既得。 • 本品按干燥品计算，大黄酚（C16H10O4）不得少于 0.12%，含橙黄决明素（C17H16O7）不得少于 0.080%。

高效液相色谱法测定益之康胶囊中总蒽醌(大黄素和大黄素甲醚)的含量

ｔｏｔａｌａｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｉｎＹｉｚｈｉｋａｎｇｃａｐｓｕｌｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｅｍｏｄｉｎａｎｄｐｈｙｓｃｉｏｎｗｅｒｅｄｅｔｅｍｉｒｎｅｄｂｙａＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄ．
２．ＺｈｅｊｉａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００５２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＨｉｇｈＰｅｆｒｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｍｉｒｎｉｎｇｔｈｅ
ｉｎＹｉｚｈｉｋａｎｇｃａｐｓｕｌｅｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＳＨＯＵＬ Biblioteka ｎ — ｊＩｌＩＩ，ＣＨＥＮＧＱｉａｏ — ｙｕａｎ。，ＨＵＡＮＧＬｉｕ — ｑｉａｎ，ＺＨＯＵＭｉｎｇ — ｈａｏ（１＿ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００１４，Ｃｈｉｎａ；

胶束萃取-HPLC法测定三黄片中蒽醌类物质含量

１Ａ）日本岛津；０，离心机（Ｇ０—２４，北京雷勃尔离心机有Ｌ１．Ａ）限公司；分析天平，日本岛津制作所；超声波清洗器（Ｑ２０）Ｋ５０，昆山市超声仪器有限公司；Ｈ计（Ｈ３）上海理达仪器厂。ｐＰＳ一Ｃ，芦荟大黄素、大黄酸、黄素、黄酚、黄素甲醚（１７５大大大１０９
—
２０００８６１０７５７ — ２０２０１１５６ — ２１０６０７００１００６ — ２０７１１７９１１０６
ＪＮＧＨｕ — ｉｎＳＩＺｉｏｇＭＡｙ， Ⅳ Ｊｎ— ｎＩＡｉｘａ，Ｈｈ —ｈｎ，０ｕｒｇｉ（ｏｅｅｏｈｍｉｒｎｎｉｎｎａＳｉｃ，Ｈｂｉｎｖｒｔ，ｅｅＢｏｉｇ００，ＣｉａＣｌｇｆｅｓｙａｄＥｖｏｍｅｔｃｎｅｅｅＵｉｓｙＨｂｉａｄｎ７０２ｈｎ）ｌＣｔｒｌｅｅｉ１
ｏａｆＳｎ—Ｈｕｎａｌｔｒｅｅｍｉｄ．Ｔｈｅｕｔｈｗｅｈｔｔｉｔｏｓｓｆａｇｔｂｅｓｗｅｅｄｔｒｎｅｅｒｓｌｓｓｏｄｔａｈｓｍｅｈｄｗａａｅ，ａｃｒｔｎｅｒｄｉｌｃｕａｅａｄｒｐｏｕｃｂｅ，ａｎｄｃｕｌｅｕｅｒｔｅｅｉａｉｎｏｎｈａｕｉｎｅｉａｉｅｎＳｎ —Ｈｕｎａｌｔ．ｏｄｂｓｄｆｈｅｄｔｒｎｔｆａｔｒｑｎｏｅｄｒｖｔｖｓｉａｏｍｏａｇｔｂｅｓ

中蒽醌的含量

中蒽醌的含量测定及其重要性中蒽醌是一类具有显著生物活性的化合物，广泛存在于植物、微生物和动物体内。

由于其独特的化学结构和药理作用，中蒽醌在医药、保健品、化妆品等领域具有广泛的应用价值。

因此，准确测定中蒽醌的含量对于保证产品质量、确保用药安全以及推动相关领域的科学研究具有重要意义。

一、中蒽醌的含量测定方法目前，测定中蒽醌含量的方法主要有重量法、荧光法、比色法、极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等。

其中，高效液相色谱法（HPLC）因具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等优点而被广泛应用。

该方法通过色谱柱将样品中的各组分分离，然后利用检测器对分离后的组分进行检测，最后根据标准曲线计算中蒽醌的含量。

在HPLC法中，选择合适的色谱柱、流动相以及检测波长是关键。

常用的色谱柱为C18柱，流动相为甲醇、乙腈等有机溶剂与水按一定比例混合的溶液。

检测波长的选择则根据中蒽醌的紫外吸收特性来确定，一般在200-400nm范围内。

此外，为了提高测定的准确性和重现性，还需要对样品进行适当的前处理，如提取、纯化等。

二、中蒽醌含量测定的应用1. 医药领域：中蒽醌具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用，因此在医药领域具有广泛的应用。

准确测定药物中中蒽醌的含量，对于保证药物疗效、控制药物剂量以及确保用药安全具有重要意义。

例如，在研发新药时，需要通过含量测定来评估药物的活性成分含量；在生产过程中，需要通过含量测定来控制药物的质量；在临床用药时，医生需要根据药物中中蒽醌的含量来确定用药剂量。

2. 保健品领域：中蒽醌作为一种天然活性成分，也被广泛应用于保健品中。

在保健品中添加适量的中蒽醌可以增强产品的保健功能，如抗氧化、抗衰老等。

因此，准确测定保健品中中蒽醌的含量对于保证产品质量和功效具有重要意义。

同时，含量测定还可以用于评估不同来源、不同生产工艺的保健品中中蒽醌的含量差异，为消费者提供更多选择。

3. 化妆品领域：中蒽醌在化妆品领域也有广泛的应用，主要用于美白、祛斑等方面。

液质联用法测定化妆品中3种蒽醌类化合物的含量

合物的 ESI 电喷雾电压、鞘气、辅助气、离子传输毛为1∶ 3计算，测得最低检出限为 3 ng / mL，测定结果
细管温度等条件进行了优化。
列于表 3。
2． 3 样品前处理方法的选择
2． 5 回收率和精密度
据报道芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚溶于醇，
选取三种不同基质的空白样品，按 0． 1、1． 0 和
芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚标准溶液的配制：分别准确称取 50． 0 mg 的芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酚标准品于 50 mL 棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容，制备成 1． 0 mg / mL 标准储备液。 1． 2 仪器工作条件 1． 2． 1 液相色谱条件
色谱柱：Hypersil GOLD C18 （2． 1 mm × 100 mm × 3 μm）；柱温：30 ℃ ；进样体积：20 μL；梯度洗脱程序列于表 1。
准分子离子峰响应最高。对准分子离子峰进行子表明，芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚在 10 ～ 100
离子扫描，得到碎片离子信息。在确定了待测化合 ng / mL的范围内，峰面积比与进样浓度之间呈现良
物监测的母离子和子离子的基础上，对各种待测化好的线性关系。以最低浓度峰与基线噪音峰比值
析。首先，利用流动注射泵连续进样，在正离子和定用甲醇超声提取 20 min，以获得最佳的回收率。
负离子模式下进行全扫描以选择适当的分子离子 2． 4 线性范围和检出限
峰和电离方式。结果表明：芦荟苷、芦荟大黄素、大
准确量取芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚标准储
黄酚在负离子化模式下易形成一级特征离子峰备液适量，用甲醇稀释成 10、20、50、80 和100 ng / mL

液质联用技术(LC—MS)在中药成分分析中的应用

液质联用技术（LC—MS）在中药成分分析中的应用作者：贺峦来源：《科技风》2016年第19期摘要：液质联用技术（LC-MS）是将液相色谱（LC）的高分离能力与质谱（MS）的结构鉴别功能结合起来，现在这种分析技术主要用于对中药成份的定量与药动学的研究当中，简述了LC - MS在中药质量控制、化学成分分析、药代动力学研究中医，中药代谢研究，代谢组学的研究应用中的进展情况，而且对于其中所存在的相关问题进行分析，对于这种技术在中药成份分析中的前景进行展望。

关键词：液质联用技术；中药分析；中药代谢组；中药质量控制中药的传统分离方法与制剂研究方式，是通过利用光谱和质谱分析技术对其成份进行鉴定的，对中药成份进行分离与增加是比较繁复的检测方式，而使用LC-MS这种技术可以很好的解决此类问题，通过LC-MS技术进行中药化学成份的鉴定与分析，只需要对相关的检测样品进行提前的简单处理，LC-MS具有的特点是高效快速和高灵敏度，同时还可以得到丰富的信息，1 中药分析中液质联用技术的应用使用LC - MS对中药的柴胡皂苷类的化学成分进行研究，其所得到的结果，总会体现为总离子流图的不同化合物与多级质谱图23个化合物进行确定。

而对静脉注射输液用的木酚素进行其中药成份的分析，我们使用HPLC / ESI - MS / MS对不同的生物碱裂解进行，药效保留的时间，质荷比、多级串联生物质谱数据等进行研究分析，所得到了18种生物碱成份。

使用UPLC - ESI LTQ Orbitrap质谱对三芪进行化学成份的分析得知，精确的对其相对分子量信息与多级质谱的信息结合光谱行为，我们研究分析出其内的39个成份组成，通过以上的例子我们可以看出，使用液相色谱（LC - TOF - MS）进行全描扫的方式，可以更好的对分子量进行精确的测量，这种对中药成份的测量方式，可以准确的应用于对中药成份的分析，与对中药化合物的结构鉴定过程中。

2 中药质量上的控制与研究对中药进行质量的控制，是指对中药的成份或是具有指标性特征的成分进行其成份的定性与相关含量的确定，我们根据相关的研究分析可知，中药功效检测，不是由一个或几个指标所组成的，而且其中具有许多不同的成份所共同组成的，另外，中药单个的药效指标控制向多指标发展，是现在对中药进行质量控制的重要发展趋势。

GPC 净化联合 GC－MS－MS 检测茶叶中的蒽醌

GPC 净化联合 GC－MS－MS 检测茶叶中的蒽醌柴芸彬【摘要】The quantitative analysis method of determination of anthraquinone in tea by GPC cleaned up with GC-MS-MS quantitative analysis method.Between the detected concentration range (10~500μg/L) with good correlation coefficient ( r=0.9997) , showed goodlinearity.Injecting the solution of spiked 50 μg/kg six times, the relative standard deviation was 2.68%.The limit of detection and limit of quantization were 3 μg/kg and 10 μg/kg.At the spiked level of 10 , 50 and 200 μg/kg, the recoveries were 80.2%~114.7%, and the relative standard deviation were 4.51%~9.12%.This method was simple, rapid, selective and accurate, meet the requirement of pesticide analysis in tea.It could detect anthraquinone in tea.%介绍了利用凝胶色谱净化系统（ GPC）和GC－MS－MS技术检测茶叶中蒽醌的定量分析方法。

在10～500μg／L浓度范围内，相关系数为0．9997；对加标浓度为50μg／kg的样品溶液连续进样6针，峰面积的RSD为2．68％；方法检出限和定量限分别为3μg／kg和10μg／kg；在10、50和200μg／kg水平加标回收率在80．2％～114．7％， RSD 4．51％～9．12％。

保健食品中3种蒽醌衍生物含量的高效液相色谱法测定

保健食品中3种蒽醌衍生物含量的高效液相色谱法测定
郭健;李敏;张晓炜
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2007(17)9
【摘要】目的：建立RP—HPLC法测定保健食品中3种蒽醌衍生物含量。

方法：以XTerra^TM RP18（3．9mm×150mm，5μm）为色谱柱，流动相：甲醇＋含0．5％冰醋酸水溶液（75＋25），检测波长：270nm，流速：1ml／min，柱温：25℃，外标法定量。

结果：同时测定3种蒽醌衍生物大黄酸、大黄酚、大黄素的
含量，其浓度分别在5．4～54、7．5-75和8．8～88μg／ml范围内呈良好的线性关系。

方法的平均回收率分别为：107．3％、99．7％、101．1％，RSD为4．2％、6．8％、7．3％。

结论：该方法简便、快速，测定结果准确可靠，重现
性好，可用于保健食品中蒽醌含量的测定。

【总页数】3页(P1596-1597)
【关键词】高效液相色谱法;保健食品;蒽醌
【作者】郭健;李敏;张晓炜
【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定大黄药材中游离及结合型蒽醌类衍生物的含量 [J], 张丹;蒋心惠
2.微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量 [J], 何素珍;张忠义;张守尧
3.大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱法测定及在家兔体内的药代动力学研究 [J], 蒋心惠;张丹;陈淑杰
4.高效液相色谱法测定大黄药材的蒽醌衍生物含量 [J], 来进君;陈志
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蒽醌的测定方法

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27
269． 0 ＞ 211． 1
45
253． 2 ＞ 225． 0
28
大黄酚 253． 2 ＞ 181． 9 253． 2 ＞ 225． 0 0． 1
37
253． 2 ＞ 224． 0
30
1． 2． 2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（ ESI）；离子化模式：负
离子；喷雾电压：2 500 V；鞘气：344． 75 kPa；辅助气： 137． 9 kPa；离子传输毛细管温度：350 ℃ ；扫描模式：多反应监测（ MＲM）；芦荟苷、芦荟大黄酚和大黄酚的定性定量离子对、驻留时间等质谱参数列于表 2， MＲM 谱图示于图 1。 1． 3 试验方法
香料香精化妆品 2014 年 8 月第 4 期
FLAVOUＲ FＲAGＲANCE COSMETICS August，2014，NO. 4
研究报告
3 种芦荟蒽醌类化合物含量的测定方法，并应用本方法检测了实际样品中 3 种芦荟蒽醌类化合物的含量，结果准确可靠。 1 试验部分 1． 1 仪器与试剂
TSQ Quantum ULTＲA 三重四级杆串联质谱仪，美国 Thermo 公司；超声仪，美国 KUDOS 公司； GL88B 漩涡混合器，其林贝尔仪器制造有限公司产品；高速离心机，美国 Beckman 公司；Milli-Q 超纯水发生器，美国 Milli-Q 公司。甲醇为色谱纯，水为超纯水。芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酚标准品（纯度 ≥95% ）。
虞成华（1977—），男，工程师，从事食品检测与化学分析研究。联系电话：021-54263977 E-mail： yujason@ 163． com
建立了液相色谱-串联质谱联用测定化妆品中 3 种芦荟蒽醌类化合物含量的方法。样品经甲醇超声提取，用高效液相色谱分离后，采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。方法线性范围为 10 ～ 100 ng / mL，相关系数 r 大于 0． 99，最低检出限为 3 ng / mL（ S / N = 3），高、中、低 3 个浓度水平的加标回收率在 80． 4% ～ 95． 2% 之间，测定值的相对标准偏差（ n = 6）小于 10% 。
准分子离子峰响应最高。对准分子离子峰进行子表明，芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚在 10 ～ 100
离子扫描，得到碎片离子信息。在确定了待测化合 ng / mL的范围内，峰面积比与进样浓度之间呈现良
物监测的母离子和子离子的基础上，对各种待测化好的线性关系。以最低浓度峰与基线噪音峰比值
近年来化妆品行业受回归大自然趋势的影响，天然功效成分已成为国内外研究与开发的热点，芦荟提取物作为一种具有多种功效的天然组分也已被广泛应用。芦荟提取物为百合科植物芦荟叶的粉末状提取物。从化学成分看，主要含两大类物质：蒽醌类化合物和芦荟多糖［1］。芦荟含有的芦荟素和芦荟苦素具有多方面美化皮肤的效能，在保湿、消炎、抑菌、止痒、抗过敏、软化皮肤、防粉刺、抑汗防臭等方面具有一定的作用，对紫外线也有强烈的吸收作用，可防止皮肤灼伤［2］。芦荟有很好的配
2 结果与讨论 2． 1 液相条件的优化
试验中分别比较了乙腈-水、甲醇-水、甲醇0． 1% （体积分数）甲酸溶液作为流动相的体系，试验结果表明在这三种流动相体系下，芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚三种物质的色谱峰形都较好，由于芦荟大黄素、大黄酚在酸性条件下稳定性会变差，另外考虑到试剂的毒性和经济性，最终选择甲醇-水作为流动相体系。为了得到较满意的色谱分离度，试验又比较了甲醇-水的不同体积比，芦荟大黄素、
高效液相色谱法串联质谱法化妆品芦荟苷芦荟大黄素大黄酚
Determination of Three Anthraquinone Compounds in Cosmetics by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry* YU Chenghua DU Ｒuyun LI Chao NIE Lei WANG Chengping （ Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Ｒesearch，Shanghai 200233，China）
析。首先，利用流动注射泵连续进样，在正离子和定用甲醇超声提取 20 min，以获得最佳的回收率。
负离子模式下进行全扫描以选择适当的分子离子 2． 4 线性范围和检出限
峰和电离方式。结果表明：芦荟苷、芦荟大黄素、大
准确量取芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚标准储
黄酚在负离子化模式下易形成一级特征离子峰备液适量，用甲醇稀释成 10、20、50、80 和100 ng / mL
研究报告
香料香精化妆品 2014 年 8 月第 4 期
FLAVOUＲ FＲAGＲANCE COSMETICS August，2014，NO. 4
液质联用法测定化妆品中 3 种蒽醌类化合物的含量*
上海市质量监督检验技术研究院，上海 200233 ……………… 虞成华杜茹芸黎超聂磊王承平
作者简介
合物的 ESI 电喷雾电压、鞘气、辅助气、离子传输毛为1∶ 3计算，测得最低检出限为 3 ng / mL，测定结果
细管温度等条件进行了优化。
列于表 3。
2． 3 样品前处理方法的选择
2黄素和大黄酚溶于醇，
选取三种不同基质的空白样品，按 0． 1、1． 0 和
分析物名称定性离子对
定量离子对
驻留碰撞时间 /s 能量 /V
417． 2 ＞ 297． 0
21
芦荟苷 417． 2 ＞ 268． 0 417． 2 ＞ 297． 0 0． 1
30
417． 2 ＞ 250． 9
38
269． 0 ＞ 240． 1
25
芦荟大黄素 269． 0 ＞ 239． 1 269． 0 ＞ 240． 1 0． 1
称取样品约 1． 00 g 于 15 mL 具塞离心管中，加入甲醇至近 10 mL，漩涡振荡混匀，定容至 10 mL。水浴中超声提取 20 min，以 10 000 r / min 的转速离心分离 10 min。上清液经孔径 0． 22 μm 的滤膜过滤后，用液相色谱-串联质谱仪进行检测。
图 1 芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚标准溶液的多反应监测谱图
柱中残留的杂质，故选择梯度洗脱的方式。
声时间也是对结果影响较大的因素之一，为此对不同
2． 2 质谱条件的优化
超声时间（10、20 和 30 min）进行了试验。试验中当
本方法采用 ESI 源和多反应监测模式对芦荟超声 20 min 后，样品回收率已能够满足测定要求。
苷、芦荟大黄素和大黄酚三种目标化合物进行分因此，综合考虑各种影响因素，最终样品提取方法选
也溶于丙酮、吡啶，结合文献报道中所采用的提取 10． 0 mg / kg 三个不同质量比添加芦荟苷、芦荟大黄
溶剂，本研究比较了 50% 甲醇、70% 甲醇和无水甲素和大黄酚标准溶液，按上述检测方法测定，进行
醇等溶剂对于芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚的溶解加标回收率试验，重复测定 10 次，计算其回收率和
芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚标准溶液的配制：分别准确称取 50． 0 mg 的芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酚标准品于 50 mL 棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容，制备成 1． 0 mg / mL 标准储备液。 1． 2 仪器工作条件 1． 2． 1 液相色谱条件
色谱柱：Hypersil GOLD C18 （2． 1 mm × 100 mm × 3 μm）；柱温：30 ℃ ；进样体积：20 μL；梯度洗脱程序列于表 1。
Abstract： A sensitive method for determination of three anthraquinone compounds in cosmetics by liquid chromatography tandem mass spectrometry （ LC-MS / MS ） was established． The cosmetics sample was ultrasonically extracted by methanol， then was separated and determined by HPLC-ESI-MS / MS． A linear calibration curve was obtained in the concentration range of 10 to 100 ng /mL． The linear correlation coefficients of the method were above 0 ． 99 ． The detection limit of method was 3 ng / mL（ S / N = 3 ）． The recoveries at three levels ranged from 80 ． 4 % to 95 ． 2 % ，with the relative standard deviation （ n = 6 ） of less than 10 % ． Key words： HPLC MS / MS cosmetics aloin aloe-emodin chrysophanol
www． ffc-journal． com
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研究报告
香料香精化妆品 2014 年 8 月第 4 期
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大黄酚在等度洗脱时，色谱峰出峰较晚，不利于检取溶剂时，芦荟大黄素和大黄酚的回收率较低，而用