聚合方法

聚合方法

本体聚合1。本体聚合概述1。基本概念

本体聚合是指单体在少量引发剂存在下的聚合(即使没有引发剂，但在光、热或辐射能下)。本体聚合

的⒇特征

⑴优点

⑴本体聚合

的主要优点是聚合体系组分简单，工艺相对简单。当单体转化率高时，分离过程和聚合物后处理过程可以省略，粒状树脂可以直接造粒。同时设备利用率高，产品纯度高。(2)

的缺点是系统粘度高，聚合热不易排出，自动加速现象严重，不可能发生爆炸聚合，轻则影响产品质量，重则聚合失败。(3)本体聚合工艺

分为预聚合和聚合两个阶段。

\预聚合\是转化率不高，体系粘度不高，聚合热容易在聚合初期排出的阶段。通过在更高的温度下在更短的时间内搅拌来加速反应，从而提出自动加速现象。这样，缩短了聚合周期，提高了生产效率。

\一旦出现自动加速现象，就进行聚合反应。应降低聚合温度以降低正常聚合速率，并充分利用自动加速现象，使反应基本上在稳定的条件下进行。

，避免了自动加速现象造成的局部过热，保证了安全生产和产品质

量。这是本体聚合组分\预聚合\和\聚合\两阶段聚合的原因。

本体聚合工艺采用预聚和聚合两个阶段，不同的聚合阶段控制不同的聚合温度。其次，鉴于本体聚合的特点，聚合物合成工业中的

本体聚合体系具有较低的聚合热和苯乙烯等单体的均聚率。本体聚合适用于甲基丙烯酸甲酯。单体的均聚率为

和更高，如醋酸乙烯酯，不适合本体聚合。用于聚合物生产的本体聚合方法包括:热聚合甲基丙烯酸甲酯浇铸本体聚合苯乙烯

乙烯高压气相自由基本体聚合

氯乙烯非均相本体聚合。一些国外工厂的聚氯乙烯生产采用本体聚合，但比例很小。正在开发中。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合ⅰ.实验目的和要求:

1。了解本体聚合

2的原理和特点。掌握本体聚合的合成方法和有机玻璃3的生产工艺。了解聚合温度对产品质量的影响。实验原理:链引发:

链增长:

链终止:

本体聚合是单体本身在引发剂的作用下或在没有任何介质的情况下直接利用热和光辐射进行的聚合反应。这种方法的优点是生产过程相对简单。聚合物无需后处理，产品相对纯净，可直接聚合成各种规格的板材、棒材和管材。然而，由于大量热介质的存在和聚合过程中粘度的增加，聚合物也是不良导体，聚合释放的热量难以除去，导致局

部过热和分子量不均匀。

甲基丙烯酸甲酯(MMA)在引发剂的作用下发生聚合反应，释放出大量热量，导致反应体系温度不断升高，反应速度加快，导致局部过热，导致单体气化或聚合物裂解，产品会产生气泡或空洞。另一方面，甲基丙烯酸甲酯(MMA)及其聚合物的密度非常不同(前者为0.94，后者为 1.19)。因此，体积收缩发生在聚合过程中。如果聚合热没有被有效去除，所有部件的反应将不一致，收缩将不均匀，从而导致裂纹和表面起皱。为了避免这种现象，在有机玻璃的实际生产中，经常采用预聚合成浆法和分步聚合法。整个过程分为成型、制浆、灌浆聚合和脱模几个步骤。聚合反应开始前有一个诱导期，聚合速率为零，体系粘度不变。转化率超过20%后，聚合速率显著加快，而转化率达到80%后，聚合速率显著降低，最终几乎停止。它需要提高温度来完全聚合。三。实验:

1。仪器:

恒温水浴锅一个锥形瓶250毫升一个

温度计0-100℃两个烧杯500毫升一个

梨形配药漏斗500毫升一个烘箱，量筒，模具，天平(公共)2，药物和比例:

MMA: 150毫升氢氧化钠BPO: 0.5克氯化钠去离子水

3，实验步骤:(1)单体精制用10%的氢氧化钠溶液洗涤2-3次，每次用50毫升，直至碱液无色透明，然后用2%的盐溶液洗涤2-3次，每次用50毫升，直至废水呈中性，然后将甲基丙烯酸甲酯放入试剂

瓶，加入(20-25%单位量)无水氯化钙，静置30分钟，滤出干燥剂，作为实验用的细单体(2)制模

清洗并干燥两片玻璃(150×100)，在玻璃片之间垫上用玻璃纸包裹的乳胶管，形成正方形，留下填充口，用铁夹夹夹住，同时取两根试管，清洗并干燥

(3)预聚

取150毫升精制甲基丙烯酸甲酯，放入锥形瓶中。加入0.5g引发剂过氧化苯甲酰和10ml增塑剂邻苯二甲酸二丁酯。为了防止水蒸气进入锥形瓶，在瓶口包一层玻璃纸，用橡胶圈绑紧，用80-90℃水浴加热锥形瓶，直到瓶中预聚物的粘度与甘油的粘度相似。立即停止加热，用冷水将预聚物冷却至室温。

(4)填充模具

将上述预聚物倒入模具中，不要完全填充模具，留出一点空间防止预聚物膨胀和溢出模具，并用玻璃纸密封模具开口。(5)低温聚合反应

将填充好的模具放入干燥箱中，温度保持在40-50 ℃,保温5-7小时，低温聚合结束，

抽出胶管

(6)高温聚合将拉出

橡胶软管的模具在烘箱中连续加热至90-100℃，保温1小时，然后停止加热，自然冷却至40℃，取下模具，得到板材和棒材

(7)棒材采用分段加热的方法，充模后，将棒材放入恒温水浴锅中，

升温至50 ℃,恒温2小时，恒温60 ℃,恒温2小时，70℃恒温1小时，待聚合物硬化后，继续升温至90 ℃,保温半小时，然后取出棒材，自然冷却，得到棒材。四、注意事项:

1、仪器应干燥

2。预聚合过程中不要剧烈摇动瓶子，以减少氧气在单体中的溶解。

3、充模预聚物如有气泡应尽量消除思考问题:

1，为什么要进行预聚合？

2、如果最终产品中有气泡，试着分析原因？3.加入邻苯二甲酸二丁酯有什么效果？

悬浮聚合

本体聚合有一定的优点，但也有严重的缺点。克服本体聚合缺点的方法是改进聚合方法。例如，悬浮聚合、溶液聚合或乳液聚合。

降低了系统的粘度。减缓自动加速现象或推迟自动加速现象的到来。1。悬浮聚合概述。1.悬浮聚合和单体与引发剂溶解在其组分

中，通过悬浮剂的悬浮作用和机械搅拌，单体以小滴形式分散在介质水中聚合成高聚物的过程。如图5.1所示。

图5.1悬浮聚合示意图

悬浮浓缩水溶液，用引发剂溶解的单体和用引发剂溶解的小液滴相当于小单元本体聚合，所以悬浮聚合也称为小本体聚合。主要成分是单体、引发剂、悬浮剂和介质水。

。悬浮聚合的分类

悬浮聚合根据单体是否溶解可分为均相悬浮聚合和非均相悬浮聚