有机化学实验思考题复习资料解析78
有机实验思考题
P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热？答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管与弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。
在加工完毕后,又需经小火“退火”,这就是为什么？答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。
加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。
若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。
P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化; 50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？您能说明A,B,C就是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示就是同种物质。
A与B就是不同种物质,A与C就是同种物质,那B 与C就与A与B就是一样的,在130-139℃熔化。
(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果？(a)熔点管不洁净。
答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
答:空气会进入,加热时,可瞧到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答:内有水分与其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。
这一方面就是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。
有机化学实验思考题答案[参照]
![有机化学实验思考题答案[参照]](https://img.taocdn.com/s3/m/33dc6ae177a20029bd64783e0912a21614797fc1.png)
有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容，我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。
1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制？在有机化学实验中，溶剂是一项重要的实验条件，因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性，从而影响反应结果。
不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质，因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制，以保证实验结果的可靠性和准确性。
2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应？有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。
例如，共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。
此外，碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。
因此，在有机化学实验中，我们需要对分子结构进行分析和理解，并测试不同化合物的反应活性，以确定适当的反应条件。
3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理？有机化学实验中，有时需要在反应进行之前进行预处理，以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。
例如，可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物，以去除其中的杂质和杂质等。
此外，为了提高反应速率和选择性，有时需要对底物进行预处理，例如，进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。
4. 为什么反应会出现副产物？如何减少或消除副产品？在有机化学实验中，副产物是无法避免的现象，其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。
为了减少或消除副产品的产物，我们可以采取以下措施：- 优化反应条件，例如，调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等，以提高反应产率和选择性。
- 选择高纯度的底物和试剂，以减少有害杂质和杂质的含量，从而减少副产物的产生。
- 选择合适的溶剂、反应条件等，以控制化合物的溶解度和反应活性。
- 使用分子筛或其他分离纯化方法，在反应物和副产物之间分离出目标产物。
有机实验思考题答案知识讲解
有机实验思考题答案知识讲解从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。
带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。
萘的重结晶1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的（1）热饱和溶液的制备。
溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。
（2）脱色。
吸附色素和树脂状杂质。
（3）热过滤。
除去不溶物质。
（4）冷却结晶。
进一步与可溶性杂质分离。
（5）过滤。
晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
2、加活性炭脱色应注意哪些问题？答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。
先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。
3、如何选择重结晶溶剂？答：溶剂的筛选：1.与被提纯的有机物不起化学反应。
2.对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
3.对杂质的消融度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便星散）或很小（趁热过滤除去杂质）。
4.能获得较好的结晶。
5.溶剂的沸点适中。
6.价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？答：测定重结晶物质的熔点，靠近或相即是纯洁物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。
乙酸乙酯的合成1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。
2、本实验可能有哪些副反应?答：浓H₂SO₄CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O170℃浓H₂SO₄2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O140℃3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇质量的3%就够了，本实验方法（Ⅰ）为何用了6mL，方法（Ⅱ）中用了4mL？答：因为过量的硫酸还有他用，在反应物中插手的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸，增大了反应平衡常数同时也接收了天生的局部水分，促使反应向天生乙酸乙酯的方向产生。
有机化学课思考题及答案
有机化学实验思考题及答案一：环己烯的制备1：用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化（或反应中不生成碳渣），无刺激性气体SO2产生。
2：如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。
答：1：环己醇的粘度较大，尤其是室温较低时，量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。
2:环己醇和磷酸混合不均匀，产生碳化。
3：反应温度过高，蒸馏速度过快，使未反应的环己醇因为和水形成共沸物（或产物环己烯与水形成共沸物）。
4.（见习题）二：1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应？如何减少副反应？答：C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O （硫酸做催化剂）2HBr + H2SO4（浓）→ Br2 + SO2 + 2H2O2：反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？答：硫酸浓度太高：1：会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
3:试说明各步洗涤的作用。
答：1:H2SO4洗：除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，正丁醚 2：第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质 3：碱洗：中和硫酸 4：第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
三：肉桂酸的制备1：具有何种结构的醛能进行铂金反应？答：具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。
2：为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：NaOH碱性太强，且加入量不易控制，加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。
3：用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？答：除去未反应的醛。
只能用水蒸气蒸馏。
四：乙酰苯胺的制备1：还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺？答：CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强，冰醋酸最弱。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机化学实验思考题问题详解
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
（5）加热太快，将导致熔点偏高。
有机实验思考题
有机实验思考题萃取正溴丁烷的制备1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及⽔，可以吗？为什么？2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的⽬的何在？⽤浓硫酸洗涤时为何要⽤⼲燥的分液漏⽃？3、⽤分液漏⽃洗涤产物时，正溴丁烷时⽽在上层时⽽在下层。
你⽤什么简便的⽅法加以判断？4、为什么⽤分液漏⽃洗涤产物时，经摇动后要放⽓，应从哪⾥放⽓？应朝什么⽅向放⽓？5、写出⽆⽔氯化钙吸⽔后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前⼀定要将它过滤掉？1、答：不⾏。
先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产⽣氢溴酸，氢溴酸进⼀步被浓硫酸氧化产⽣溴，其反应式：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO42HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。
⽤⽔洗涤除去HBr和部分正丁醇。
⽤浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。
先⽤⽔洗去⼤部分的硫酸，再⽤饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。
再⽤⽔洗除⽆机盐，⽆⽔氯化钙⼲燥除去⽔。
⽤浓硫酸洗涤时要⽤⼲燥的分液漏⽃的⽬的是防⽌⽔遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。
3、答：(1)根据各物质的⽐重进⾏判断，⽐重⼤的在下层，⽐重⼩的在上层。
(2)可将⼀滴⽔滴⼊分液漏⽃，若上层为⽔层，则⽔滴在上层消失；若有机层在上层，则⽔滴穿过上层，在下层消失。
4、答：分液漏⽃洗涤产物或萃取时，经摇动后会产⽣⼀定的蒸汽压或反应的⽓体。
如⼄醚萃取溶液中物质，在振摇后⼄醚可产⽣300～500 mmHg的蒸⽓压，加上原来空⽓和⽔的蒸⽓压，漏⽃中的压⼒就⼤⼤超过⼤⽓压。
如果不经常放⽓，塞⼦就可能被顶开⽽出现漏液。
漏⽃倾斜向上，朝向⽆⼈处，⽆明⽕处，打开活塞，及时放⽓。
5、答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O由于⽆⽔CaCl2与⽔是可逆可结合成⽔合物。
已吸⽔的CaCl2受热时⼜会脱⽔，并且其蒸汽压随温度的升⾼⽽增加，所以蒸馏前⼀定要把已吸⽔的CaCl2过滤掉。
有机化学基础实验思考题
有机化学基础实验思考题1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。
拆卸时，按相反的顺序。
2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：不能。
因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。
当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。
如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。
当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。
4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。
5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。
6．实验室常见的间接加热方法哪些？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。
7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。
蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案【篇一：有机化学实验思考题答案】p class=txt>2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
有机化学实验思考题答案解析78
有机化学实验思考题答案解析78实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机实验思考题
P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热？答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管与弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。
在加工完毕后,又需经小火“退火”,这就是为什么？答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。
加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。
若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。
P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化; 50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？您能说明A,B,C就是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示就是同种物质。
A与B就是不同种物质,A与C就是同种物质,那B 与C就与A与B就是一样的,在130-139℃熔化。
(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果？(a)熔点管不洁净。
答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
答:空气会进入,加热时,可瞧到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答:内有水分与其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。
这一方面就是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。
有机实验思考题
有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
有机实验思考题及参考答案
有机实验思考题及参考答案基础有机实验基本要求⼀、基本知识1. 玻璃仪器名称2. 实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分3. 热源选择，明⽕加热时⽯棉⽹离玻璃仪器底部的距离4. 回流、蒸馏速度选择5. 冷凝管冷却介质选择6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置7. 分液漏⽃检漏、使⽤及维护⽅法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏⽃静置、洗涤萃取、分液操作⽅法)8. 液体⼲燥剂的选择、⼲燥操作⽅法、⼲燥剂⽤量确定9. 阿贝折光仪使⽤⽅法⼆、基本操作1. 重结晶①重结晶原理及适⽤场合；②重结晶装置；③溶剂选择的⽅法；④溶剂⽤量确定⽅法；⑤活性炭⽤量确定及加⼊时间；⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布⽒漏⽃尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布⽒漏⽃的安装⽅向、过滤完毕先通⼤⽓再关闭减压⽔泵)2.简单蒸馏①掌握蒸馏装置、操作要点；②蒸馏操作的⽤途及适⽤场合；③馏出液纯度测定⽅法；④沸⽯的作⽤；若要补加沸⽯，需注意什么？⑤馏出液速度如何控制；⑥终点判断；⑦先停⽕还是先关冷凝⽔？3.⽔蒸汽蒸馏①原理、适⽤场合、适⽤三条件；②正规⽔蒸汽蒸馏和简易⽔蒸汽蒸馏装置；③安全管、T形夹作⽤；④可蒸馏样品量和三⼝瓶体积的关系、蒸汽导⼊管位置；⑤蒸馏速度；⑥终点判断；⑦如何判断哪层是有机物；⑧样品乳化不分层如何处理。
三、主要合成实验要求1. ⼄酸⼄酯的制备①酯化反应特点；②如何提⾼反应速率及产率；③本实验以哪个原料为基准计算产率；④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以⽤浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？⑤⾷盐⽔的作⽤，为什么要⽤⾷盐⽔？是否可⽤蒸馏⽔代替⾷盐⽔？⑥本实验产品为什么不能⽤氯化钙⼲燥；⑦本实验采⽤哪些措施来提⾼可逆反应的转化率；如何控制原料的滴加速度？2. 正丁醚的制备①反应装置；②正丁醚的制备原理；③分⽔器的原理、⽤途、适⽤条件和使⽤⽅法；④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀；⑤粗产品为什么可⽤50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可⽤98％浓硫酸精制；⑥最后蒸馏时，选⽤什么冷凝管，为什么？3. 1-溴丁烷的制备①合成原理；②本实验应根据哪种药品的⽤量计算理论产量；加料顺序；为什么加⼊硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？③硫酸的作⽤是什么，硫酸浓度太⾼或太低对实验有什么影响；④⽓体吸收吸收什么⽓体，可⽤什么液体来吸收，对⽓体导管插⼊位置有什么要求；⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪⼀层，上层液体有些发黄甚⾄为棕红⾊是什么原因；⑥粗产品⽤浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？⑦⽤碳酸钠溶液洗涤要注意什么。
有机实验思考题
有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
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实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5、冰醋酸7.5，生成苯3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料3和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料3充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。
（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
6、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
7、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出.实验三蒸馏及分馏（沸程0.5-1.5，相差30摄氏度，140度以上空气冷凝管）1.什么叫沸点？答：当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
2.冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口？答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。
3.温度计的位置？答：温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。
4.安装装置有什么要求？答：整个装置无论从侧面或从正面观察，都要在一个平面内。
安装过程一定要先下后上，由左至右（由右至左）。
5. 加入沸石的目的是什么？答：防止被蒸馏的液体爆沸，引发危险。
因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。
6.烧瓶中加入液体量有何要求?答：液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。
7.为什么要检查气密性？答：蒸馏过程中，被蒸馏物质首先要吸热变成气体，然后再冷凝成液体，达到分离的目的。
如果气密性不好，会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉，影响收率。
8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
9.为什么要保证温度计水银球上有液滴存在？答：因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。
10.为什么要去掉馏头？答：因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。
11.为什么不能蒸干？答：防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。
13.若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？答：偏高会使沸点温度偏低；偏低会使沸点温度偏高。
14.若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
15.用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
16.如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？答：不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
17.当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
实验四茶叶中提取咖啡因（索氏提取法、浸取法，冷凝回流装置、漏斗、小孔滤纸，升华。
乙醇（氯仿、苯））1.生石灰的作用是什么？答：放置生石灰可以中和茶叶中的丹宁酸，此外还可以吸收水分。
2.为什么必须除净水分？答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
3.升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。
4.升华过程中，为什么必须严格控制温度？答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。
进行再升华时，加热亦应严格控制。
5.除了升华还可以用何方法提取咖啡因？答：可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。
实验五柱色谱和薄层色谱化合物吸附性及极性（醇和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物>醚>烯>饱和烃）流动相洗脱能力：石油醚＜环己烷＜二硫化碳＜三氯乙烷＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜正丁醇＜乙醇＜甲醇＜吡啶＜酸1.为什么在用有机溶剂做洗脱剂时，要求他们必须干燥？答：柱色谱上用的吸附剂颗粒一般比上用的吸附剂颗粒大，柱色谱的洗脱剂也应比的展开剂极性略小，才能得到较好的分离效果。
为此，所用溶剂必须干燥，否则将严重影响分离效果（需要含水溶剂做洗脱剂时除外）。
2.装柱时如果柱中留有气泡，暗沟，断层或填装不均匀，对分离效果有何影响？答：气泡或者裂缝会造成谱带之间的界限倾斜、模糊。
尤其是裂缝引起的填料断层会造成沟流，使得组分之间混合，严重影响分离效果。
装柱不均匀会降低柱子的分离效率：填料太松散，流动相速度太快，组分没有在两相之间充分达到吸附溶解平衡，降低会塔板数，分离不完全；太紧密不仅流动相过柱速度慢，也会造成组分在固定相中扩散，使得谱带加宽，甚至重叠。
3.吸附剂上部再填装0.5厚的石英砂是什么目的？答：石英砂的作用就是为了整理吸附剂表面，使其成为平面，达到较好的洗脱效果。
实验六乙酸乙酯的制备(120-125度，140度时副反应产生C2H52H5和水，乙醇过量，三口烧瓶，长颈漏斗)1. 酯化反应有什么特点？实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
3.蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。
由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的23溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和溶液洗涤除去残留的23溶液，然后用饱和2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4.实验中使用浓硫酸的作用？答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。
5.能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
6.为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。
7.实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替?答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤实验七熔点的测定（装样2-3毫米，140度以下液体石蜡或甘油；140-220，硫酸；220以上，硅油）1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。