NexION350X 电感耦合等离子质谱仪操作规程
ICP-MS__NexION_350操作指南
NexION 350 ICP-MS 用户操作指南用户操作指南说明本操作指南适用于珀金埃尔默公司电感耦合等离子体质谱(NexION350系列)的操作与使用。
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目录1ICP-MS技术与原理 (3)2PerkinElmer ICP-MS仪器发展 (17)3NexION 350 ICP-MS仪器简介 (28)4NexION 350开机与关机 (31)5NexION 350点炬与熄炬 (34)6Syngistix软件简介 (38)7仪器日常性能检查和优化 (64)8样品分析步骤 (77)9新建分析方法 (83)10数据再处理与报告 (95)11 NexION 350维护与耗材 (113)1ICP-MS技术与原理1.1原子光谱技术火焰原子吸收光谱(FAAS)石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES/AES)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)1.2电感耦合等离子体质谱(ICP-MS,InductivelyCoupled Plasma Mass Spectrometry)如未特别指出,ICP-MS一般指的是以四极杆为质量分析器的ICP-QMS。
此外,还有高分辨质谱(HR-ICP-MS),MC-ICP-MS,ICP-TOF-MS等。
部分国内外出版物1.2.1 ICP-MS技术ICP-MS是以独特的接口技术将电感耦合等离子体(ICP)的高温电离特性与四极杆质量分析器(MS)的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种元素和同位素分析技术。
电感耦合等离子体(ICP)等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。
在等离子体中,阴阳离子的浓度是相同的,净电荷为零。
仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程
仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种常用于元素分析的仪器。
本文将介绍ICP-MS的启动流程,包括仪器准备和操作步骤。
一、仪器准备1. 检查仪器及附件在启动ICP-MS之前,首先进行仪器及附件的检查。
确保仪器各部件完好无损,附件齐全。
2. 准备质量控制样品准备质量控制样品是启动ICP-MS的重要步骤。
质量控制样品通常包括标准溶液和实际样品,用于验证仪器的准确性和精密度。
3. 安装气源ICP-MS需要氩气作为离子源和载气。
在启动前,确保氩气供应正常并连接到仪器。
4. 进行空白测试通过进行空白测试,可以确定仪器的基线信号,并进行校正。
将纯水连续进样至ICP-MS并记录基线信号。
二、操作步骤1. 启动电源按照仪器操作手册的要求,将电源连接好并打开电源。
2. 打开冷却水和氩气冷却水和氩气是ICP-MS正常运行所必需的。
打开冷却水源,并调节水流量,使冷却系统正常工作。
打开氩气瓶阀门,并调节压力至合适的范围。
3. 打开气体和离子源根据操作手册的指导,打开气体和离子源。
4. 启动氧气装置如果ICP-MS配备了氧气装置,按照仪器手册的要求打开氧气。
5. 进行系统漂移校正ICP-MS的运行过程中会产生系统漂移。
在样品分析之前,进行系统漂移校正是必要的步骤。
根据仪器手册的要求,使用内部标准物质进行漂移校正。
6. 进行质量控制样品测试使用准备好的质量控制样品进行测试,验证仪器的准确性和精密度。
记录结果并进行数据处理。
7. 进行实际样品测试完成质量控制测试后,进行实际样品的测试。
根据样品的性质和要求,选择适当的进样方式和参数。
8. 数据处理和分析测试完成后,进行数据处理和分析。
根据实验需求,选择合适的软件对数据进行解析和计算。
三、仪器关闭1. 关闭电源实验完成后,先关闭电源,并按照仪器手册的要求进行仪器的关闭步骤。
电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书
电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体质谱仪(简称ICP-MS)是一种现代化的分析仪器,广泛应用于地质学、环境科学、食品安全、医学等领域。
本说明书将详细介绍ICP-MS的使用方法,帮助用户正确操作仪器,获得准确的实验结果。
二、ICP-MS的基本原理ICP-MS利用电感耦合等离子体源(ICP)产生高温等离子体,并通过质谱仪分析样品中的离子。
其基本工作原理包括样品的注入与雾化、离子化、质量分析和离子计数等步骤。
三、ICP-MS的操作步骤1. 准备工作a) 确保实验室环境整洁干净,电源和仪器连接稳定。
b) 检查仪器各部件是否完好,如玻璃器皿、等离子体源和离子输送系统。
c) 根据实验要求,准备好样品和标准品,注意样品前处理和稀释的要求。
2. 仪器开机与预热a) 打开ICP-MS主机电源,并确保电源指示灯正常工作。
b) 打开冷却系统和气体供应系统。
c) 对等离子体源进行预热,根据仪器的要求设定温度和时间。
3. 样品注入与雾化a) 打开样品供液系统,使用适当的装置将样品注入到ICP-MS中。
b) 控制样品注入速度和流量,确保样品均匀进入等离子体源。
c) 调整雾化器和气体流量,使得样品得到充分雾化并形成稳定的样品云。
4. 离子化和分离a) 当样品进入等离子体后,通过电子轰击等离子体中的气体分子,产生离子。
b) 利用四极质谱仪对离子进行分离和选择,选择出感兴趣的离子种类。
c) 根据实验要求,设置质量分辨率和离子透过率等参数。
5. 离子计数与检测a) 在质谱仪中,离子通过电子倍增管放大,产生可以测量的电流信号。
b) 通过离子计数器将电流转化为离子数,并进行数据采集与分析。
c) 根据实验需要,设置离子测量时间和离子计数器的工作模式。
6. 数据处理与结果分析a) 通过计算机联机系统,对采集到的数据进行处理和分析。
b) 选择适当的质谱仪软件,进行质谱图谱绘制和质量分析。
c) 结合标准品或质控样品,进行结果校正和验证。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术
操作规程
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏;
2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行;
3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位;
4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作;
5、工作结束后,必须关闭高频开关。
1。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程模板
电感耦合等离子体发射光谱仪安全
技术操作规程
Operating Procedures for Safety Technology of Inductively Coupled
Plasma Emission Spectrometer
为规范化、制度化和统一化作业行为,使员工的管理工作有章可循,提高工作效率和员工责任感、归属感,特此制定。
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏;
2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行;
3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位;
4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作;
5、工作结束后,必须关闭高频开关。
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电感耦合等离子体质谱仪的操作流程
电感耦合等离子体质谱仪的操作流程电感耦合等离子体谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种高精度、高灵敏度的分析仪器,在环境监测、地质矿产勘探、食品安全等领域得到广泛应用。
本文将介绍ICP-MS的具体操作流程,以供操作人员参考。
一、仪器准备在进行ICP-MS分析前,首先要确保仪器正常运行。
操作人员需要检查以下几个方面:1. 确认仪器的电源和冷却系统已连接并正常工作。
2. 检查质谱仪的离子源、折射分析仪和浓度检测器的部件是否安装完好。
3. 校准仪器中的晶体簇冷却器并将离子束在最佳位置。
二、气体准备ICP-MS分析需要使用高纯度的氩气作为载气和惰性气体。
在操作仪器之前,操作人员需要执行以下步骤:1. 检查气瓶上的压力是否足够,如不足需要更换;2. 确保气瓶与氩气供应系统连接良好,防止泄漏;3. 打开氩气供应系统,并调整流量计进行示范;三、样品准备在运行ICP-MS之前,样品的准备对结果的准确性至关重要。
操作人员需要按照以下步骤进行样品准备:1. 根据实验要求,将需要分析的样品取出并使用标准方法进行预处理。
2. 将样品溶解在适当的酸中,通常使用稀硝酸或混合酸作为样品溶液。
3. 调整样品的浓度,确保其在仪器分析范围之内。
四、仪器调试在真正进行样品分析之前,操作人员需要对仪器进行一系列调试步骤,以确保其正常工作。
这些步骤包括:1. 执行空白检测,使用纯净水或无样品的酸溶液,确保仪器在无样品的情况下没有信号输出。
2. 运行内部标准品,以检查分析系统的功耗是否稳定,并校准质谱仪。
3. 针对需要分析的元素设置工作曲线,以确定分析结果的准确性。
五、样品分析在完成所有准备工作后,可以进行样品分析。
操作人员需按以下步骤进行:1. 将样品溶液通过样品进样系统引入质谱仪,确保样品进入分析系统之前进行稀释。
2. 调整质谱仪的参数,如孔口、碰撞池等,以优化分析性能。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程
电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程
电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程
仪器名称:电感耦合等离子体原子发射光谱仪
一.进入分析现场前的准备工作
穿戴耐酸工作服和工作鞋(如果进行含氢氟酸样品的分析时,需带上胶皮手套)。
二.仪器开机及分析过程中的注意事项
1.电感耦合等离子体发射光谱仪开机前,应先检查电源有无漏电现象,防止触电事故的发生。
2.在测量过程中,必须打开通风设施,防止有毒,有害化学药品中毒事故的发生;另外,在使用耐氢氟酸系统进行含氢氟酸样品的分析时,注意保持室内通风良好,防止氢氟酸对人体的伤害。
3.仪器点火时要注意观察有无调谐失常情况发生,如出现空气电容打火现象,应立即停止点火,防止造成部件损坏,待分析清原因后再重新点火。
4.打开检测器冷却开关前,应先检查是否已通氩气,防止在未通氩气状况下,检测器出现结霜现象,造成检测器的损坏。
5.不可在开启等离子体火焰玻璃防护罩的情况下点火,防止对人身体造成辐射。
6.在分析时毛细管不得插入容器底部,防止颗粒堵塞毛细管。
三.其他注意事项
1.仪器部件不得私自拆卸,如有必要,须由专人拆装。
2.如有吸液管堵塞情况发生时,拆御相应部件浸泡稀盐酸时,注意金属部位不得浸入酸中,以免腐蚀。
3.应及时处理分析后残留的废液,防止长期存放在分析室,造成对人身的损害。
4.经常检查氩气管路是否密闭,防止进入空气,对检测器造成损坏。
5.拆卸雾化器及雾室时,注意不要碰撞玻璃部位,防止造成部件损坏。
6.分析室内严禁吸烟,防止火灾事故的发生。
7.电感耦合等离子体发射光谱仪的仪器参数设置不可随意改动,防止意外情况的发生。
NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程
NexION350X-电感耦合等离⼦质谱仪操作规程NexION350X电感耦合等离⼦体质谱仪操作规程(SOP)1. ⽬的:规范NexION350X型电感耦合等离⼦体质谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运⾏。
2. 范围:适⽤于NexION350X型电感耦合等离⼦体质谱仪的操作使⽤。
3. 职责:检验员负责本规程的执⾏。
4. 操作步骤4.1 开机前检查与准备4.1.1确认仪器供电系统正常。
4.1.2 打开排风系统,确认排风系统正常(风速9~11⽶/秒)。
4.1.3确认仪器⽓路系统(氩⽓)正常,打开氩⽓。
纯度(Ar > 99.996%),准备充⾜的⼯作⽓体(氩⽓:⼀个40L钢瓶⽓的使⽤时间⼤约为4~5⼩时),检查次级⽓体压⼒(氩⽓95~100 psi ),总压<2Mpa时需更换⽓瓶。
注:当采⽤碰撞模式时,氦⽓减压表流量调节(红表调⾄120~130 psi,⼩开关打开,⿊表18 psi)4.2 开机4.2.1 开电脑主机、显⽰器。
4.2.2 开NexION 仪器开关。
主机电源Instrument,RF电源RGF。
仪器左侧⾯板包括三个开关,分别是主机电源(Instrument)开关,RF电源(RGF)开关以及真空(V acuum)开关。
打开真空泵电源开关。
4.2.3 开启真空:通过NexION软件。
双击进⼊NexION软件,单击单击“Main”菜单下的“V acuum”的“start”,仪器开始抽真空。
当⼯作站主界⾯的真空压⼒达到9×10-7时,且仪器真空达到绿⾊“ready”状态后,仪器准备就绪(当真空度达到后,⽽仪器待机不进样,可暂时关闭氩⽓)。
4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常如果出现明显的磨损,或者破裂则需要更换泵管。
更换泵管后注意蠕动泵的转动⽅向。
可通过单击“peristaltic” “Fast”,观察连接管路,确定进液和排液正确。
4.2.5 打开炬箱,确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常打开ICP-MS顶盖,⽀起⽀架;在ICP-MS左侧⾯板上按下Cone Access按钮或点击“Main”“Cone Access”的“Open”,可以观察到LED指⽰灯连续的闪烁,同时进⾏平台⾃动向外移动;此时,向外打开炬箱。
电感耦合等离子体质谱安全操作及保养规程
电感耦合等离子体质谱安全操作及保养规程1. 引言电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是一种广泛应用于元素分析的技术。
它能够实现对样品中微量元素的高灵敏度、高精确度的分析。
然而,ICP-MS仪器的操作和保养需要严格遵守一系列规程,以确保安全运行和仪器的长期稳定运行。
本文将介绍电感耦合等离子体质谱的安全操作方法和保养规程。
2. 安全操作在操作ICP-MS仪器时,需要遵循以下安全操作规程:2.1 电源接地确保ICP-MS仪器和设备正确接地,以防止电击和设备损坏。
2.2 气源安全使用纯净、干燥的气体作为ICP射频发生器和载气。
避免使用易燃、有毒或不稳定的气体。
2.3 规范操作步骤按照仪器操作手册提供的操作步骤进行操作,并确保操作人员接受过相应的培训。
2.4 预防火灾和爆炸避免在ICP-MS附近使用易燃物质。
对于有可燃气体泄漏的情况,立即关闭仪器,并通知维修人员。
2.5 高温表面ICP-MS仪器在工作期间会产生高温表面,请确保操作人员穿着适当的防护服和手套,以避免烫伤。
2.6 紧急停止按钮了解ICP-MS仪器上的紧急停止按钮的位置和使用方法,以便在紧急情况下迅速停止仪器运行。
3. 仪器保养仪器保养是确保ICP-MS仪器长期稳定运行所必需的。
以下是一些常见的保养规程:3.1 定期仪器检查定期检查仪器的运行状况,包括液氮(LN2)供应、冷却系统、真空系统和气体供应系统,以确保各个部分正常工作。
3.2 样品溶液控制使用高纯度溶剂和酸溶液,避免使用含有杂质的溶剂和酸。
3.3 定期更换耗材定期更换ICP-MS仪器的耗材,如真空泵、气体过滤器、冷却管等,以避免因老化而导致的故障。
3.4 保持干燥保持ICP-MS仪器周围的环境干燥,避免与仪器接触的物体带有水分。
3.5 清洁仪器表面定期清洁ICP-MS仪器表面,避免灰尘和杂质积聚。
电感耦合等离子体质谱仪的操作步骤和质谱图解读方法
电感耦合等离子体质谱仪的操作步骤和质谱图解读方法电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer, ICP-MS)是一种先进的仪器,能够对样品中的元素进行快速、准确的分析。
本文将介绍ICP-MS的操作步骤和质谱图解读方法。
一、ICP-MS的操作步骤1. 样品的制备:将待分析的样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释。
确保样品的浓度在仪器可检测范围内,并保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器的准备:打开ICP-MS仪器的电源,进行全面的系统检查和校准。
检查气体供应、离子途径、进样系统等各个部分是否正常运行,保证仪器的稳定性和准确性。
3. 离子源的调试:将离子源电极预热,使其达到工作温度。
调整离子源的工作压力和功率,以确保离子源产生稳定、高效的等离子体。
4. 优化离子途径:通过调节离子途径的参数,如离子镜、倍频器、入口衰减器等,使离子途径能够传输和聚焦出尽可能多的离子束,并排除杂质的干扰。
5. 校准和标定:选取适当的标准物质进行校准和标定,确保ICP-MS仪器能够准确地测定样品中的元素。
校准曲线的制备和标准样品的分析是这一步骤的重要内容。
6. 进样和分析:按照预定的进样方法和参数,将待测样品进样到ICP-MS仪器中进行分析。
在分析过程中,应注意稀释比例、雾化效率、离子化效率等因素的影响。
7. 数据处理和结果解释:将测得的原始数据进行处理,去除干扰和背景信号。
利用校准曲线进行元素浓度的计算,得到最终的分析结果。
对于复杂的样品,还需要进行数据解释和质谱图的分析。
二、质谱图的解读方法ICP-MS仪器生成的质谱图是样品中不同元素离子的相对丰度随质量电荷比(m/z)的分布曲线。
根据质谱图,可以定量分析样品中的元素,并判断样品的成分和纯度等。
1. 峰的解读:质谱图上的每个峰代表一个特定的离子,其高度(即峰强度)与对应元素的浓度成正比。
通过计算峰的面积或峰的高度,可以测定样品中该元素的浓度。
电感耦合等离子光谱仪操作规程
电感耦合等离子光谱仪1、开机开计算机、显示器和打印机。
开氩气气源阀,检查并调节减压阀于 550 kPa 左右。
开循环水,检查压力指示在 50-310kPa 之间。
将仪器后部高压电源开关打开(向上)将仪器前部系统电源开关打开 (绿色指示灯应亮)。
打开实验室排风系统。
2、装载工作分析方法运行 ICPExpert ,进入 ICP Expert 仪器控制软件。
单击‘工作表格’图标后,按“打开”,装载所要进行的分析方法,按“打开”进入分析工作表。
3、分析前的仪器优化和检查检查炬管安装正确。
关闭炬室门,确认锁紧杆完全到位。
检查或连接取样毛细管和废液管。
检查或安装好蠕动泵管。
进样毛细管插入清洗液中,废液管放入废液容器中。
4、分析进入或切换到分析页面。
单击,或按 F4 键点燃等离子体。
等离子体点燃后,变实。
调节蠕动泵管压力使进样流速均匀,废液管路中有一段一段的气泡随废液流动用鼠标单击样品标签单元,将要分析的溶液标签选成黄色,此时变绿(如果该按钮还为灰色时, 将鼠标指在该按钮上将会出现提示文字,告诉你还要进行那项工作才能开始分析)。
按开始分析,并按软件提示,逐个提供所要求的溶液,按确定,直到分析结束。
5、打印分析结果按,将分析结果打印出来。
6、关机用溶剂进样清洗雾化室数分钟。
单击将等离子体熄灭。
等离子体熄灭后,蠕动泵将自动停止转动。
将仪器前部系统电源开关关闭 (绿色指示灯灭)。
将仪器后部高压电源开关关闭(向下)关闭循环水关闭气源。
为延长蠕动泵管的使用寿命,将泵管从蠕动泵上放松,并将蠕动泵压臂松开。
退出 ICP Expert 软件。
关闭计算机、打印机等。
电感耦合等离子发射光谱仪安全操作规定
电感耦合等离子发射光谱仪安全操作规定一、前言为了保障实验室成员的人身财产安全,提高工作效率,本文档对电感耦合等离子发射光谱仪的安全操作规定进行详细阐述,务必按照规程操作。
二、电感耦合等离子发射光谱仪的概述电感耦合等离子发射光谱仪,简称ICP-OES,是一种基于电感耦合等离子体高能激发样品原子的分析技术。
该技术应用广泛,具有灵敏度高、分析速度快、精度高等优点,在化学、物理、生物等多个领域发挥着重要作用。
三、电感耦合等离子发射光谱仪的安全操作规定1. 实验室人员准入规定1.1 在进行ICP-OES实验之前,需要带好防护眼镜,穿上防护服、口罩、帽子等防护装备,避免操作产生危险。
1.2 未接受培训的人员不得随意对ICP-OES进行处理,如需实验操作,需要向实验室负责人或相关专业人员进行咨询,按照安全操作规定进行操作。
1.3 实验操作期间,不得随意搬动设备及器材。
2. 实验室环境要求2.1 实验室应设置专业通风设备,防止气体污染及粉尘堆积。
2.2 实验室内严禁吸烟等行为,禁止异物进入实验室。
2.3 实验室内应保持整洁,不得随意堆放垃圾或化学试剂,以免发生火灾等事故。
3. 仪器器材要求3.1 电感耦合等离子发射光谱仪设备应安装稳定,确保设备不会在操作过程中出现晃动或意外移动。
3.2 在进行ICP-OES实验过程中,需使用符合标准的化学试剂及实验用具,以确保实验结果的准确性和实验人员的安全性。
4. 实验操作规定4.1 实验人员应做好个人防护措施,并在进行ICP-OES实验操作前进行仪器的预热以及质量标准的校准。
4.2 实验操作期间需注意电源开关、瓶塞、流量计等电器及气路管道的连接安全,防止跑气及电源故障,引起意外事故。
4.3 操作人员应经常观察仪器指示灯并严格按照操作程序进行,如出现问题及时进行处理。
4.4 实验操作完成后,应按照相应的程序关闭仪器设备,并注意消毒及清洁。
5. 实验应急处理规定5.1 在ICP-OES实验操作过程中,如发生设备故障或其他紧急情况,应立即切断电源或气源,并进行相应的紧急处理。
电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程
电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程1. 引言电感耦合等离子质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种精密高效的分析仪器,广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。
为了确保仪器的正常运行和操作人员的安全,制定本规程。
2. 安全操作规程2.1 实验环境•ICP-MS应安装在通风良好、温度稳定的仪器室中。
•仪器应远离易燃、易爆、腐蚀性和有害气体等危险物质。
•仪器室内应配备紧急停机按钮和灭火设备,并定期检查和维护。
2.2 仪器操作•操作人员应穿戴实验室常规防护服,佩戴安全眼镜、手套和口罩。
•操作人员应具备相关的仪器操作培训,并遵守仪器操作手册中的指导。
•避免在单独工作时操作仪器,如果有必要,应有其他人员在场提供援助。
•禁止将未经验证的样品和试剂直接投入仪器中,必须按照操作手册中的方法进行稀释和预处理。
2.3 液氮使用•ICP-MS中的离子源通常需要液氮进行冷却,操作人员应熟悉液氮的使用和储存方法。
•使用液氮时,应佩戴冷防手套和护目镜,避免直接接触液氮。
•液氮容器应稳固放置,存放位置应远离火源和高温物体。
3. 仪器保养规程3.1 日常清洁•每日使用结束后,应使用干净柔软的布擦拭仪器外壳和操作台面。
•避免使用含酸、碱或有机溶剂的清洁剂,以免腐蚀仪器表面。
•定期检查仪器连接件是否松动,如有松动,应及时紧固。
3.2 液路系统•每周检查液路系统中的软管是否老化、破裂或变形,如发现问题,应及时更换。
•定期清洗液体进样系统,避免积累的样品残留物污染后续实验。
3.3 真空系统•定期检查真空泵的工作情况,清理真空泵滤芯和油雾分离器。
•定期更换真空泵的油,避免影响仪器真空度和分析结果。
3.4 离子源•离子源是ICP-MS中关键的部件之一,应定期清洗和维护。
•清洗离子源前,应使用合适的工具拆卸,并记录离子源的使用寿命。
•清洗时应使用指定的清洗剂,按照操作手册中的步骤进行清洗和装配。
电感耦合等离子体质谱仪操作规程
1. 仪器的准备1.1检查通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为14。
1.2打开氩气、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:0.7~0.75Mpa,He:0.08Mpa)。
1.3打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。
1.4 打开计算机、显示器、打印机。
1.5 打开ICP-MS电源开关。
(仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关)1.6 打开ICP-MS操作软件,选择抽真空,仪器由shutdown状态向standby状态转换。
1.7 如使用碰撞反应池,需设置反应气流量2-5mL/min,进行反应气气路吹扫。
如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前提前2mL/min吹扫过夜。
1.8 仪器状态转换为standby状态后,开始准备点火。
点火之前应将样品管及内标管插入去离子水中。
点火后仪器由standby状态向Analysis状态转换。
2 试剂的准备2.1样品的准备样品要求和ICP 相同,液体样品应不含氢氟酸、有机物和颗粒物,固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。
为保证分析灵敏度,同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb,最好介于100ppt 至10ppb 之间。
未知浓度样品应先稀释1000 倍进行分析,视结果情况再酌情减少稀释倍数。
2.2 调谐液、标准样品、内标溶液的准备调谐液为:1ppb 的Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co 溶液。
标准样品:实验室购买1mg/L 的混合标准,包含元素如下::As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Ga、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn,Au、Pd、Pt、Ir、Ru,分析时请根据需要稀释成不同浓度的标准溶液。
由于低浓度标准溶液不容易保存,建议及时更新。
内标溶液:1mg/L 的Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi 溶液。
2.3 空白溶液的准备2%HNO3,电子级酸溶于Millipore 纯水中3 编制分析方法由于该款ICP-MS 为即开即用型,为节省用气量,可在点火之前进行分析序列及分析方法的编制工作。
电感耦合等离子体质谱仪操作说明书
电感耦合等离子体质谱仪操作说明书使用说明书格式电感耦合等离子体质谱仪操作说明书一、引言电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,广泛应用于材料科学、环境监测和生物医学等领域。
本操作说明书旨在帮助用户正确、安全地操作该仪器,以确保其正常运行和准确分析。
二、安全须知1. 在操作仪器之前,确保已经熟悉和理解相关安全规定,并佩戴必要的个人防护装备。
2. 仪器操作时,要保持工作区域清洁整齐,防止杂物干扰分析过程。
3. 禁止将任何液体或固体材料接触等离子体。
在操作过程中,注意避免样品污染等现象的发生。
4. 在仪器维护和清洁时,必须切断电源,并确保仪器处于安全状态。
三、仪器组成1. 离子源:负责将样品转化为荷电粒子,并通过抽气系统引入等离子体源。
2. 等离子体源:产生高温、高能量等离子体,用于碎解样品分子,并将其离子化。
3. 质量分析器:通过磁场作用,将离子按质量-电荷比分离并检测。
4. 检测器:将分离的离子转化为可检测的信号,并输出给数据系统。
四、操作步骤1. 准备工作a. 确保仪器的电源连接正确,并检查仪器的电源开关是否关闭。
b. 检查气源和冷却系统的供气和供水情况,确保正常运行。
c. 检查进样系统是否已连接并处于正常工作状态。
2. 仪器开机a. 打开电源开关,并等待仪器初始化。
此过程可能需要几分钟。
b. 检查屏幕上的仪器状态显示,在确保仪器正常运行之后,进入下一步。
3. 样品制备和进样a. 准备样品溶液,并按照相关要求进行稀释或预处理。
b. 打开进样系统的盖子,并将待测样品置于进样器中。
c. 关闭盖子,并确保进样系统稳定。
4. 选择分析模式a. 在仪器操作界面上选择所需的分析模式,如定性分析或定量分析。
b. 根据实际要求设置相关参数,如离子能量、进样气体流量等。
5. 启动分析a. 点击开始按钮,仪器开始进行样品分析。
在分析过程中,仪器会自动记录数据并生成分析结果。
b. 观察仪器状态显示和数据曲线,确保分析过程正常进行。
电感耦合等离子体发射光谱仪操作流程
电感耦合等离子体发射光谱仪操作流程电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)是目前广泛应用于分析化学领域的一种强大仪器。
它能提供高灵敏度、高分辨率和广泛线性范围的元素分析能力。
在实验室中,使用ICP-OES分析样品前需要了解其操作流程,本文将详细介绍ICP-OES的操作流程。
一、设备准备在进行ICP-OES分析前,需要确保设备和实验室环境的准备工作。
首先,检查所有的仪器设备是否正常工作,特别是ICP-OES主机、气体供应系统、高纯度气体和冷却水系统。
确保所有的设备都连接正确,并按照生产商的要求进行运行前的校准和验证工作。
另外,保持实验室的干净和整洁,避免尘埃和杂质进入设备和样品。
二、样品制备ICP-OES分析的样品通常需要进行前处理步骤。
首先,从样品中选择适当的方法进行样品的预处理,例如溶解、提取、稀释等。
然后,根据分析要求,选择合适的比例和方法将样品制备成适用于ICP-OES的溶液。
确保样品的浓度在仪器检测范围内,并避免过高或过低的浓度。
三、仪器调试在进行ICP-OES分析前,需要对仪器进行调试。
打开ICP-OES主机,确保所有的参数设置正确。
调整气体流量和压力,使其满足所需的条件。
同时,进行光谱仪的校准和标定,确保仪器能够准确测量样品的信号。
此外,还需要进行背景校正,消除背景干扰。
调试完成后,确保仪器运行平稳,没有任何异常情况。
四、样品测量准备好样品和仪器后,进行样品测量。
将样品溶液倒入样品室,并确保室内没有气泡。
选择适当的波长和积分时间,开始测量。
记录样品的测量时间和各元素的峰高、面积等数据。
测量完毕后,将样品室清洗干净,避免样品的残留对下一次测量造成干扰。
五、数据处理测量完成后,需要对数据进行处理和分析。
使用专业的数据处理软件,导入测量的数据。
根据需要,进行数据的校正、定量计算等操作。
电感耦合等离子体质谱联用仪使用方法说明书
电感耦合等离子体质谱联用仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体质谱联用仪(简称ICP-MS)是一种广泛应用于环境监测、生物医学研究和地质化学等领域的分析仪器。
本说明书旨在提供用户在操作ICP-MS时的详细步骤和技巧,帮助用户正确、高效地使用该仪器。
二、仪器准备1. 确保ICP-MS连接正常,所有管道和接口处无泄漏。
2. 启动ICP-MS前,确保其相关设备(如气体供应系统、冷却系统等)已正常开启。
3. 检查离子源、质谱检测器和扫描盘等部件是否干净,无污染和异物。
三、仪器开机与预热1. 打开电源开关,并按照仪器的启动顺序启动ICP-MS。
2. 确认ICP-MS的灯丝已预热至设定温度,通常需要一段时间。
3. 在预热期间,检查气体流量、电源电压等参数是否稳定,并进行必要的调整。
四、样品准备1. 样品前处理:根据不同的样品类型,选择合适的前处理方法,如溶解、浸取等。
2. 样品浓度:确保待测样品浓度在ICP-MS检测范围内。
如有需要,进行适当稀释。
3. 样品容器:选择与样品相容的容器,避免与仪器接触的材料对样品造成污染。
4. 样品标记:使用标准的规定方法为样品进行标记,确保样品的追踪和准确性。
五、质谱分析1. 确认离子源已达到稳定状态后,选择合适的离子源模式和离子源参数,并设置相应的质量分辨率。
2. 针对不同元素进行优化:根据待测元素的特点,调整离子透镜、偏转器等参数,以提高灵敏度和准确度。
3. 校正:使用标准品进行校正,确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 批量分析:设置合适的分析方法和程序,进行批量样品的自动分析,以提高工作效率。
六、数据处理1. 数据采集:确保质谱检测器和数据采集软件正常工作,按照所需的采集参数进行数据采集。
2. 数据处理:使用专业的数据处理软件进行峰拟合、定量分析和质谱图生成等处理工作。
3. 数据解释:结合相关的数据库和文献,对分析结果进行解读和验证,提取有用信息。
七、仪器维护与清洁1. 每日维护:每天结束工作后,进行必要的清洗和维护,包括离子源和采样系统的清洗,以及排空气体管道等。
仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的样品制备流程
仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的样品制备流程仪器操作流程:电感耦合等离子体质谱仪的样品制备流程电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种高灵敏度、多元素分析的分析仪器,广泛应用于环境、食品安全、地质勘探等领域。
在进行样品分析前,需要对样品进行正确的制备,以确保获得准确可靠的结果。
本文将介绍ICP-MS样品制备的流程。
1. 样品准备在进行ICP-MS分析前,首先需要准备样品。
样品可以是液体、固体或气体形式,具体如下:1.1 液体样品对于液体样品,如水、土壤提取液等,首先要确保样品的充分混合,以保证样品的均匀性。
然后,取适量的样品,通常是几毫升到几十毫升不等,放入干净的容器中。
1.2 固体样品对于固体样品,如土壤、植物组织等,首先需要将样品进行研磨、破碎或切割,以增加样品表面积。
然后,取适量的样品,通常是几克到几十克不等,放入干净的容器中。
1.3 气体样品对于气体样品,如大气中的微量元素或气体样品的前处理产物,可以直接收集气体样品于气袋或其他采样容器中。
2. 样品预处理样品预处理是将样品中的杂质、干扰物或背景物质去除或减少到对ICP-MS分析不产生干扰的程度。
样品预处理的步骤包括以下几个方面:2.1 清洗和消除干扰样品容器和仪器配件需要进行严格的清洗,以消除可能引入的杂质。
例如,用去离子水、酸或碱溶液进行清洗,然后使用高纯度的溶剂进行漂洗。
2.2 溶解、溶解和稀释对于固体样品,可以选择适当的酸或混合酸进行溶解。
对于液体样品,可以直接进行稀释。
溶解和稀释的目的是将样品中的元素转化为可测量的形式,并适当调整样品的浓度,以在ICP-MS分析时避免信号太强或太弱。
2.3 过滤和沉淀对于含有悬浮颗粒或固体颗粒的样品,可以使用滤纸、膜过滤器等进行过滤,去除固体颗粒。
对于固体颗粒较多的样品,可以进行沉淀处理,并将上清液取出进行分析。
电感耦合等离子体质谱仪操作规程
电感耦合等离子体质谱仪操作规程(Agilent 7500a ICP-MS)一、开机点火1. 打开PC显示器、打印机及PC主机。
2. 打开ICP-MS 点源开关(若仪器处于Standby 状态,则不用开ICP-MS 电源)。
3. 双击桌面上的“ICP-MS TOP ”图标进入工作站。
4. 点击ICP-MS TOP”画面的“Instrument菜”单下的ICP-MS Instrument control”图标进入仪器控制画面。
5. 若仪器处于“Shutdown状态,贝U ICP-MS Instrument contro”标题栏会有“[SHUTDOWN”] ,即仪器处于关机状态。
此时,点击仪器控制画面中“ Vacu u m” 下拉菜单中的“ Vacuum or进行抽真空程序,仪器会由Shtudown^ Sta ndby转换。
该过程中可以点击“Meters图标,勾选真空的显示选项进行压力监测(最多选 5 项)。
该转换过程时间较长,30-60min。
6. 若仪器处于“Standby状态,贝U ICP-MS Instrument control”标题栏会有“[STANDBY”,即仪器处待机状态。
7. 检查并确认蠕动泵的样品管、内标管及排液管连接方向正确且无变形、无粘连;检查两个废液罐液位并及时倒掉。
8. 检查并打开氩气,同时把压力调至0.7Mpa;检查并打开冷却水循环机及排风机。
9. 仪器处于“STANDB”状态后,冲洗雾化室(” maintance菜单下” purge)2-3min,使得雾化室废液管内均匀的出现一段水柱一段气。
10. 点击ICP-MS Instrument control”中“Plasm下拉菜单的“Plasm如n”选项进行点火,仪器由Standby—Analysis转换。
注:可以点击“Meters图标,勾选气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。
二、调谐及样品测定1. 点火预热仪器30Min后,点击“ICfMS Top”画面“Instrumen下拉菜单的“ Tune图标进人调谐画面。
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NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP)1. 目的:规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运行。
2. 范围:适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。
3. 职责:检验员负责本规程的执行。
4. 操作步骤4.1 开机前检查与准备4.1.1确认仪器供电系统正常。
4.1.2 打开排风系统,确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。
4.1.3确认仪器气路系统(氩气)正常,打开氩气。
纯度(Ar > 99.996%),准备充足的工作气体(氩气:一个40L钢瓶气的使用时间大约为4~5小时),检查次级气体压力(氩气95~100 psi ),总压<2Mpa时需更换气瓶。
注:当采用碰撞模式时,氦气减压表流量调节(红表调至120~130 psi,小开关打开,黑表18 psi)4.2 开机4.2.1 开电脑主机、显示器。
4.2.2 开NexION 仪器开关。
主机电源Instrument,RF电源RGF。
仪器左侧面板包括三个开关,分别是主机电源(Instrument)开关,RF电源(RGF)开关以及真空(Vacuum)开关。
打开真空泵电源开关。
4.2.3 开启真空:通过NexION软件。
双击进入NexION软件,单击单击“Main”菜单下的“Vacuum”的“start”,仪器开始抽真空。
当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时,且仪器真空达到绿色“ready”状态后,仪器准备就绪(当真空度达到后,而仪器待机不进样,可暂时关闭氩气)。
4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常如果出现明显的磨损,或者破裂则需要更换泵管。
更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。
可通过单击“peristaltic” “Fast”,观察连接管路,确定进液和排液正确。
4.2.5 打开炬箱,确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常打开ICP-MS顶盖,支起支架;在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击“Main”“Cone Access”的“Open”,可以观察到LED指示灯连续的闪烁,同时进行平台自动向外移动;此时,向外打开炬箱。
检查炬管、线圈、锥、垫圈等完好后,关上炬箱,直到Cone Access LED灯亮。
4.2.6 打开冷却循环机,检查循环水水量(70%~80%的总体积)、压力(45~65pai)、温度(20±2℃),通过软件中Instrument界面Plasma,点击点燃等离子体(正常白色炬焰稳定,均匀)点燃等离子体以后,将进样管放入1-5%的HNO3溶液中冲洗3-5min,再放入超纯水中冲洗10min左右,带分析(刚点炬成功后,建议让仪器预热20min左右)。
4.3仪器性能检查(测试之前做,最好在点炬20min左右之后做)4.3.1 点击软件性能检查图标“SmartTune” ,选择其界面下的,点击软件左上角软件图标“”,选择“open”,选择“SmartTune Daily.swz”---“打开”。
然后在“SmartTune” 界面下勾选。
4.3.2 将进样管放入调试溶液(NexION Stetup Solution(货号N8145051),并选择“STD Performance check “按鼠标右键,选择”Quick Optimize”。
4.3.2.1从结果里看测试结果(需满足Net intens.Mean 项下Be>2000;In>40000;U>30000;CeO <0.025;Ce++<0.03;Bkgd<0.1),通过进入样品分析。
4.3.2.2 如失败再按顺序做下面优化步骤:①Torch Alignment 矩管位置调节,选择”Torch Alignment”,按鼠标右键选择“Quick Optimize”,优化后从结果里面看是否通过(Pass),如果失败(Fail)后,请重新再做一次,直到通过为止。
②Nebulizer Gas Flow STD/KED雾化器调节,选择“Nebulizer Gas Flow STD/KED ”,按鼠标右键,选择“Quick Optimize”,优化后从结果里面看是否通过(Pass),如果失败(Fail)后,请检查泵管重新再做一次,直到通过为止。
③以上优化完成后再做一次“STD Performance check ”。
4.3.3 性能检查通过后,点击“” ,保存修改后的参数。
4.3.4 性能测试所有都通过,但未通过时,进行检查,返回检查,再进行检查,如果Be、In、U之间比例差别较大时,须进行检查。
4.4 新建或打开方法:4.4.1 新建分析方法4.4.1.1点击Method“”点击左上角软件标示图标“”,选择“New”,点击“Quantitative Analysis 定量方法”。
4.4.1.2在新的分析方法下,在Timing卡片界面依次输入读数条件(Sweep/Reading: 20 Reading/Replicates: 1 Replicates: 3 ;点击方法界面右边的元素周期表。
查看元素的同位素,然后选择适当的同位素。
通常选择同位素的标准为,同位素丰度较大,干扰物相对较小。
元素和同位素已完成的选择,为每个元素选定一个特定的模式。
mode(*)点击右键选择分析模式STD/ KED,检查各工作模式并设置相应的气体及RPq参数。
4.4.1.3 在“Calibration”下选择“外标法”或“标准加入法(一般为外标法)。
同时在下点击鼠标右键选择线性类型,在下点击鼠标右键选择各元素单位,以及填写曲线浓度。
4.4.1.4 在“Samping”下设定泵速、冲洗时间、读书延迟(35、15、0)。
4.4.1.5 保存方法文件,点击左上角,选择,输入方法名称,也可新建文件夹保存。
4.4.1.6 内标分析方法的建立:4.4.1.6.1 点击进入方法编辑,在“Timing”下选择待分析元素和内标。
以下例子为分析Na, Mg, Cu, Zn,以Rh 作为内标的方法编辑。
(若有多个内标元素,具体操作和一个内标相同,只需把不同内标元素和其待分析元素定义为同一组再设置内标即可。
)4.4.1.6.2选择需要定义为一组的元素(按住元素最左边项目栏,把一组的元素拉黑),点击中向下的箭头,出现,点击“Define Group”,则待测元素级内标元素分组成功,选择内标元素(按住元素最左边项目栏),点击中向下的箭头,出现,点击“Set Interned Std”,内标元素标识成功,点击“Calibration”,编辑待测元素曲线浓度及单位。
注意,内标元素的浓度要删除。
4.4.1.7 其他方法设置和外标法相同4.4.1.8 内标分析方法的取消:选取需要取消的内标分组,点击中向下的箭头,出现,点击“Remove Group”,则内标取消成功。
注:内标元素(常见的内标元素有Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi)的选择:质量数相近的,电离效果相近,且样品与内标元素条件需一致。
原则如下:1.样品中不允许含有内标元素;2.内标元素应不容易受到其它离子的干扰,并且尽量能够与被测元素性质相近;3.内标元素必须有一定的浓度,其产生的信号强度不应受到技术统计的影响。
4.4.1.9 保存方法文件,同4.4.1.54.4.1.10 保存结果:方法编辑保存结束后,点击,点击“New”,保存方法文件下的结果文件。
4.4.2 打开已有方法点击软件中“Method ”,再点击软件仪器左上角软件标示图标“”,点击图标“”选择已有方法文件,打开。
4.5 样品分析(手动分析):4.5.1 点击软件“” 项下open (打开已建好的结果保存路径或点击项下的点击,于对话框中,点击设定结果文件夹保存位置,于设定结果文件夹名称,点击“Create”确定,新建结果路径)。
4.5.2点击软件“Sample ”,点击“Manual”依次分析“Analyze Blank”、“Analyze Standard”、“Analyze Sample”(注:分析标准溶液时需要先改变“Number”的顺序再点“Analyze Standard”分析标液;在Samples 界面依次测定Standard 1,2,3…Samples…等)。
4.6 看结果:可以打开“Reporter”看测试结果,和标准曲线等信息。
如果是想看单个样品测试报告点击“Current Sample ”。
4.7 熄炬4.7.1 样品分析结束后,吸入1~5% HNO3冲洗5min,然后吸入超纯水冲洗10min;4.7.2 将进样管从溶液中取出,放置在空的干净的容器中,排空雾室中的残留溶液,在项下单击“Main单击“Plasma” 的Stop;松开进样泵管、排液管;4.7.3单击“Vacuum”的“stop”关闭真空泵,进入“Diagnostics”项下,查看“Turbo pump speed RB”值小于9Hz时,关闭工作站,关掉主机电源(主机后面由上而下,真空开关无需关闭,处于平启状态),关闭冷却循环机,关闭真空泵,关掉排风。
关闭氩气、氦气钢瓶阀门。
4.8 报告:4.8.1 做样前,点击Review,确认方法、结果、样品、模板。
4.8.2 原有样品数据:点击“”打开原有结果(确定处理方法)open调出结果数据存储的文件夹“”点击所需处理样品对应的曲线(Reprocess)依次处理样品Print(打印)5. 仪器维护与保养:5.1 KED模式优化(长时间不用仪器):此优化需在STD通过的前提下进行。
5.1.1 在“Method”项下,点击左上角图标,点击,打开“KED optimizem(优化)文件。
在项下,点击“” (选择)start value 3/End value 6/step value 0.1 clo(50.9638):co(58.9332)﹤0.005(定值)设置完成后吸入KED setup solution 溶液(长时间不用氦气需检查KED性能)。
5.1.2在项下,点击,点击,点击Numeric。
5.1.3 在“” 项下(选取蓝线0.005与曲线交汇点、0.02灰线与曲线交汇点的稍低点)5.1.4 在项下,点击左上角图标,点击,打开“”在下填入曲线交汇点的高值和低值(以Co58质量分数为分界线,低于58用高值,高于58用低值,对于质量数在200以上的元素,KED模式效果不佳,Pt以后的元素不考虑用KED模式,需考虑用反应模式)save “”open KED voltagesKED performans check(进KED setup solutions 溶液检查,9/10未通过需将最高值和最低值重复做几次再定)注:长时间不用KED,可能KED优化时Co值(信号值至少4.5万以上)过低,需重复进行几次最后确定碰撞气体流量值。